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Universidade do Minho

Mestrado Integrado em Engenharia Têxtil

Relatório de Tratamento Prévio

Carolina Pereira, a81827


Cátia Magalhães, a81244

Docente: Jorge Santos


2018/2019

Guimarães, 16 de janeiro de 2019


ÍNDICE

Introdução..................................................................................................................................................... 3
1. Sequência 1 – Desencolagem Enzimática + Fervura Alcalina + Branqueamento Químico ............ 5
1.1. Explicação das receitas da desencolagem enzimática............................................................. 5
1.2. Explicação das receitas da fervura alcalina ............................................................................ 6
1.3. Explicação das receitas do branqueamento químico............................................................... 7
1.4. Controlo de Qualidade ............................................................................................................ 8
1.5. Discussão de Resultados ......................................................................................................... 9
2. Sequência 2 – Desencolagem Enzimática + Fervura Alcalina + Branqueamento Químico +
Branqueamento Ótico ............................................................................................................................ 11
2.1. Explicação das receitas da desencolagem enzimática........................................................... 11
2.2. Explicação das receitas da fervura alcalina .......................................................................... 12
2.3. Explicação das receitas do branqueamento químico + branqueamento Ótico ...................... 13
2.4. Controlo de Qualidade .......................................................................................................... 14
2.5. Discussão de Resultados ....................................................................................................... 16
3. Sequência 3 – Desencolagem Enzimática + Fervura Alcalina + Branqueamento Químico .......... 17
3.1. Explicação das receitas da desencolagem enzimática........................................................... 17
3.2. Explicação das receitas de fervura alcalina + branqueamento químico ................................ 18
3.3. Controlo de Qualidade .......................................................................................................... 19
3.4. Discussão de Resultados ....................................................................................................... 21
4. Sequência 4 – Desencolagem Oxidativa + Fervura Alcalina + Branqueamento Químico (todos os
processos em simultâneo) ...................................................................................................................... 22
4.1. Explicação das receitas da Desencolagem oxidativa + Fervura Alcalina + Branqueamento
Químico ............................................................................................................................................. 22
4.2. Controlo de Qualidade .......................................................................................................... 23
4.3. Discussão de Resultados ....................................................................................................... 24
5. Sequência 5 – Desencolagem Enzimática + Bioscouring .............................................................. 26
5.1. Explicação das receitas de desencolagem enzimática........................................................... 26
5.2. Explicação das receitas de Bioscouring ................................................................................ 27
5.3. Controlo de Qualidade .......................................................................................................... 28
5.4. Discussão de Resultados ....................................................................................................... 29
6. Sequência 6 – Desencolagem Enzimática + Bioscouring (ambos os processos em simultâneo) .. 30
6.1. Explicação das receitas de desencolagem enzimática + Bioscouring ................................... 30
6.2. Controlo de Qualidade .......................................................................................................... 31
6.3. Discussão de Resultados ....................................................................................................... 33
7. Conclusão ...................................................................................................................................... 34
8. Anexos........................................................................................................................................... 36

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INTRODUÇÃO

Dado que o objetivo da presente atividade laboratorial se relaciona com a preparação de


um substrato 100% algodão, de maneira a que, posteriormente, lhe possa ser aplicado um
processo de tingimento, irão ser realizadas diferentes sequências de limpeza à amostra,
com o intuito de a pré tratar para a fase subsequente.
Deste modo, sabe-se que o algodão no estado cru possui na sua constituição algumas
impurezas que é necessário remover, uma vez que antes da realização de qualquer
tratamento, este se apresenta como sendo um substrato hidrófobo, o que impede que as
fibras absorvam os corantes na fase do tingimento. Devido a este fator, na etapa de
preparação, ocorre a remoção das impurezas através dos seguintes métodos:
desencolagem; fervura alcalina; bioscouring e branqueamento.
Nesta medida, a desencolagem consiste na operação de remover todos os tipos de
encolantes que são adicionados aos fios de teia antes da tecelagem, com vista a diminuir
o atrito entre o material e os elementos mecânicos do tear. Este processo torna-se
essencial, pois vai facilitar a penetração de corantes e outros produtos químicos no
decorrer das etapas que se seguem.
Após a desencolagem segue-se a fervura alcalina, método através do qual é possível
eliminar as impurezas não celulósicas presentes nas fibras, como é o caso de: cascas,
óleos, ceras, gorduras, pectinas, matérias minerais, além dos vestígios de encolantes que
permaneceram após a desencolagem. Não obstante, a fervura incrementa a hidrofilidade
do substrato, preparando-o para as etapas de tingimento em que é fundamental que o
mesmo possua a capacidade de absorver as substâncias tintoriais dispersas em solução.
Além disso, a fervura apresenta ainda uma outra vantagem, a qual proporciona à amostra
uma base de branco para o processo de branqueamento, ao eliminar parte da cor natural
das fibras.
Em paralelo com a fervura alcalina surge o bioscouring, que se trata de um método
alternativo à mesma. Assim sendo, o bioscouring compreende a aplicação de enzimas na
remoção de impurezas de origem não celulósica, especialmente de ceras, gorduras e
pectinas, mantendo inalterada a estrutura original do polímero de celulose. Contudo,
destaca-se que o bioscouring não é aconselhável na eliminação de cascas e sementes, bem
como conduz a um grau de branco ligeiramente inferior quando comparado com o obtido
na fervura alcalina.
Por sua vez, o branqueamento tem como objetivo remover totalmente a cor natural
existente nas fibras, tal como destruir os vestígios de cascas, sementes e restantes
impurezas que não foram eliminadas nas operações anteriormente descritas. Este
processo realiza-se em prol da cor que se pretende obter para o artigo final, ou seja, artigos
de cores mais claras exigem um grau de branco de boa qualidade, o mesmo não ocorrendo
para artigos que se destinem a cores escuras.
Para efetuar esta operação pode-se usar três reagentes: o Hipoclorito de Sódio, o Clorito
de Sódio e o Peróxido de Hidrogénio. Durante as atividades experimentais o reagente
usado foi o Peróxido de Hidrogénio, pois este é o branqueador mais requisitado na
indústria têxtil para fibras celulósicas e as suas misturas. Para além disso, é um reagente

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que é compatível com uma vasta gama de corantes, não degradando os branqueadores
óticos.
Intrínseco ao branqueamento químico está o branqueamento ótico, que se trata de um
branqueamento opcional dependendo do objetivo final do artigo a ser tratado
(comummente utilizado para obter artigos de cor branca). Este caracteriza-se pela
capacidade de absorver radiações na região do ultravioleta do espectro emitindo-as,
posteriormente, na região visível do espectro, mais concretamente na zona do azul. Uma
outra propriedade dos branqueadores óticos prende-se com o facto de serem capazes de
emitir uma maior radiação do que aquela que absorvem, apresentando assim a sensação
de um brilho mais intenso. Este brilho irá depender do tipo de radiação que incide no
material, sendo este mais percetível quanto maior for a quantidade de radiação ultravioleta
incidir na superfície do material.
Posto isto, e após terminados todos os processos mencionados anteriormente, irá ser feita
uma comparação entre os resultados obtidos entre as amostras sujeitas ao método por
Banho Longo/Esgotamento e ao método de Pad-Batch/Impregnação: ao nível da perda de
peso (verificando-se em qual dos processos se registou uma maior perda de peso após a
preparação); do teor residual de amido (analisando-se a presença/ausência de encolantes
no substrato); tempo de absorção de uma gota (permitindo controlar o intervalo de tempo
que uma gota de água demora a infiltrar-se no material) e hidrofilidade (averiguando-se
a velocidade de difusão de corante no material, analisando-se a capacidade que um
substrato comporta ou não para absorver determinado corante).
Daqui, salienta-se que o teor residual de amido se obtém devido ao facto de se colocar
uma solução de iodo em contacto com o substrato tratado, analisando-se, posteriormente,
a cor que se forma sobre ele, uma vez que o iodo em contacto com o amido fomenta a
formação de um complexo amido-iodo de cor azul intensa. De modo a que se possa
avaliar a quantidade de amido no material, toma-se como termo de comparação a Escala
Tegewa, a qual vai do nível 1 ao nível 9, sendo que 1 corresponde a uma percentagem
maior ou igual a 2.5% de encolantes no substrato, e 9 representa uma percentagem menor
ou igual a 0.04% de encolante sobre o material.
Além das comparações em torno da análise dos dados recolhidos da fase do controlo de
qualidade, será também efetuada uma breve discussão entre a realização da sequência 1
e 4, onde a desencolagem + fervura alcalina + branqueamento é feito em separado e em
simultâneo, respetivamente. Assim como a diferenciação entre a sequência de tratamentos
5 e 6, em que a desencolagem + Bioscouring se faz em separado e tudo em um único
banho, respetivamente. Por fim serão também comparadas as sequências de tratamentos
onde se realizou fervura alcalina (1,2,3,4) e onde se realizou o processo alternativo, ou
seja, bioscouring (sequências 5 e 6).

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1. SEQUÊNCIA 1 – DESENCOLAGEM ENZIMÁTICA +
FERVURA ALCALINA + BRANQUEAMENTO QUÍMICO

1.1. EXPLICAÇÃO DAS RECEITAS DA DESENCOLAGEM ENZIMÁTICA

Reagente Utilizado Função do Reagente Quantidade de Reagente

Banho
Pad-Batch
Longo
Detergente e molhante, este
último facilita a remoção das
impurezas e melhora a
Kieralon OLB New 1 g/L 2 g/L
impregnação do banho no
interior das fibras.
Enzima alfa-amilase: Ataca a
amilose e a amilopectina,
reduzindo o seu grau de
Bactosol PHC liquid hc
polimerização e transformando- 2 mL/L 2 mL/L
os em produtos hidrossolúveis.
Ácido acético Ajusta o pH ao intervalo q.b. para pH q.b. para pH
favorável à ação enzimática 5.0 - 6.0 5.0 – 6.0

Receita 1: Banho Longo Receita 3: Pad-Batch


Kieralon OLB New: Kieralon OLB New:
1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 2𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 = 0,6 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 300 𝑚𝐿
Bactosol PHC liquid hc: Bactosol PHC liquid hc:
2 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿 2 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,2 𝑚𝐿 𝑥 = 0,6 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 300 𝑚𝐿

5
1.2. EXPLICAÇÃO DAS RECEITAS DA FERVURA ALCALINA

Reagente Utilizado Função do Reagente Quantidade de Reagente

Banho Longo Pad-Batch


Detergente e molhante, este
último facilita a remoção das
Kieralon OLB New impurezas e melhora a 2 g/L 3 g/L
impregnação do banho no
interior das fibras
Promove a saponificação de
Soda Cáustica ceras e gorduras presentes nas
(palhetas) fibras e ajuda a ajustar o pH 10 g/L 65 g/L
onde o branqueamento é ótimo,
ou seja, entre 10,2 e 10,7.
Agente sequestrante: complexa
Calgon T com os iões metálicos que 1g/L 1g/L
possam existir nas fibras, ou na
solução, e removem os resíduos
metálicos.

Receita 4: Banho Longo Receita 6: Pad-Batch


Soda Cáustica (palhetas): Soda Cáustica (palhetas):
10 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 65 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 = 13 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿
Kieralon OLB New:
2𝑔 − 1000 𝑚𝐿 Kieralon OLB New:
𝑥 = 0,2 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 2 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,4 𝑔
𝑥 − 200 𝑚𝐿
Calgon T: Calgon T:
1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 1𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 = 0,2 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

6
1.3. EXPLICAÇÃO DAS RECEITAS DO BRANQUEAMENTO QUÍMICO

Reagente Utilizado Função do Reagente Quantidade de Reagente

Banho Longo Pad-Batch


Detergente e Molhante, este
último facilita a remoção das
Kieralon OLB New impurezas e melhora a 1 g/L 2 g/L
impregnação do banho no
interior das fibras
Promove a saponificação de
Soda Caústica ceras e gorduras presentes nas
(palhetas) fibras, e ajuda a ajustar o pH 1.5 g/L 10 g/L
onde o branqueamento é ótimo,
ou seja, entre 10,2 e 10,7.
Agente sequestrante: complexa
Calgon T com os iões metálicos que 1 g/L 1 g/L
possam existir nas fibras ou na
solução e removem os resíduos
metálicos.
Estabilizador orgânico –
Tannex DB Controla a decomposição do 1.0 mL/L 4.0 g/L
peróxido e os seus potenciais
efeitos adversos.
Agente branqueador – Melhora
𝐻2 𝑂2 (130 vol.) o grau de branco da fibra. 4.0 mL/L 40.0 mL/L

Silicato de Sódio Estabilizador do Peróxido De ----- 8.0 mL/L


Hidrogénio
Adiciona iões magnésio para
Sulfato de Magnésio potencializar o silicato de sódio, ----- 0,2 g/L
a estabilizar o peróxido de
hidrogénio

Receita 7: Banho Longo Receita 9: Pad-Batch


Soda Cáustica (palhetas): Soda Cáustica (palhetas):
1,5𝑔 − 1000 𝑚𝐿 10 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,15 𝑔 𝑥 =2𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

H2O2 (200 vol.): H2O2 (200 vol.):


130 130
× 4 = 2,6 mL/L × 40 = 26 mL/L
200 200

2,6 mL − 1000 mL 26 mL − 1000 mL


x = 0,26 mL x = 5,2 mL
x − 100 mL x − 200 mL

7
Kieralon OLB New: Kieralon OLB New:
1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 2 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1𝑔 𝑥 = 0,4 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿
Calgon T:
Calgon T: 1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,2 𝑔
1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿
Tannex DB:
Tannex DB: 4 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,8 𝑚𝐿
1 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿
Silicato de Sódio:
8 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 1,6
𝑥 − 200 𝑚𝐿

Sulfato de Magnésio:
0,2 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,04 𝑔
𝑥 − 200 𝑚𝐿

1.4. CONTROLO DE QUALIDADE

1.4.1. PERDA DE PESO

Peso Inicial (g) Peso Final (g) Perda de Peso Total (g)
Amostra 1 10,00 9,21 0,79
Amostra 7 10,00 9,23 0,77
Amostra 13 10,00 10,00 0,00

1.4.2. ABSORÇÃO DA GOTA

Tempo de Absorção (s)


Amostra 1 Absorção imediata
Amostra 7 5 segundos
Amostra 13 Hidrófoba

1.4.3. TEOR RESIDUAL DE AMIDO

Escala de TEGEWA
Amostra 1 Grau 9
Amostra 7 Grau 9
Amostra 13 Grau 4

8
1.4.4. HIDROFILIDADE

Hidrofilidade
1min (cm) 5min (cm)

Amostra 1 7.2 8.5

Amostra 7 4.7 6.4

Amostra 13 1.3 1.6

1.4.5. GRAU DE BRANCO

De acordo com a observação do gráfico da refletância obtido com base na análise das
amostras no espectrofotómetro, através do iluminante D65/10 – Escala de Berger,
constata-se que a amostra 1 apresenta um pico de refletância na ordem dos 97.98%. Ao
passo que a amostra 7 detém um poder de refletância de, aproximadamente, 77.26%. O
que significa que o grau de branco da amostra 1, tratada por esgotamento, é superior ao
da amostra 7, tratada por impregnação. Estes valores podem-se comprovar no documento
que suporta os dados obtidos no espectrofotómetro, presente no anexo 1.

1.5. DISCUSSÃO DE RESULTADOS

Fazendo um balanço geral de todos os dados recolhidos para as amostras 1 (tratada por
esgotamento) e 7 (tratada por impregnação), foi possível constatar que a amostra 1
diminuiu a sua massa em 0.79g, enquanto que a amostra 7 perdeu 0.77g. Valores bastantes
coerentes, uma vez que o esgotamento favorece uma maior perda de peso,
comparativamente com a impregnação.
Relativamente ao teste da absorção da gota, constata-se que a amostra 1 (esgotamento)
desenvolveu uma maior capacidade de absorção, quando comparada com a amostra 7
(impregnação), pois a amostra 1 absorveu a gota de água de imediato, ao passo que a
amostra 7 ainda demorou 5 segundos. Verificando-se melhoras significativas em
comparação com o substrato de algodão cru, que se demarca pelo seu caráter hidrófobo,
antes de ser submetido a qualquer tratamento de preparação.
De acordo com o teste do amido, ambas as amostras corresponderam ao grau nove na
escala Tegewa, ou seja, não apresentaram vestígios de encolantes, o que indica que a
desencolagem foi eficaz tanto para o processo de esgotamento, como para o método de
impregnação. À exceção do algodão cru que correspondeu ao grau 4 da mesma escala,
uma vez que não sofreu nenhum tratamento.

9
Analisando os resultados obtidos para a hidrofilidade, comprova-se que esta é,
consideravelmente, maior nas amostras que sofreram tratamento por esgotamento. O que
está em conformidade com o esperado, dado que teoricamente o processo de esgotamento
é mais eficaz que o processo por impregnação, vindo este teste laboratorial corroborar as
espectativas, dado que a amostra 1 detém uma hidrofilidade visivelmente superior à
amostra 7. Mais se conclui que as amostras tratadas por esgotamento apresentam maior
propensão a absorver corante do que as tratadas por impregnação. Ainda assim,
reconhece-se que quanto maior o tempo de imersão na solução de corante, maior a
quantidade de corante que a fibra absorve. À exceção do algodão cru, que como não foi
tratado, apresenta baixa hidrofilidade.
Por fim, conclui-se que nesta sequência de tratamento (desencolagem enzimática, fervura
alcalina e branqueamento químico), a amostra tratada por esgotamento, apresenta uma
diferença considerável do grau de branco em relação ao grau de branco da amostra tratada
por impregnação, registando um intervalo de cerca de 20.72% de diferença entre os
valores obtidos, evidenciando-se uma maior refletância para o caso em que a amostra foi
tratada por esgotamento (amostra 1).
Observou-se, ainda, que os resultados do grau de branco de ambas as amostras, deram
valores significativamente superiores ao que era esperado, pois as amostras 1 e 7
apresentam valores de refletância próximos dos 100%, o que não é coerente com o tipo
de tratamento que ambas sofreram. Estes graus de refletância são característicos de um
branqueamento ótico e não do branqueamento químico. Daqui se deduz que isto pode ter
ocorrido um erro experimental, devido ao facto da amostra 7 ao fazer a impregnação nos
rolos espremedores, estes poderiam não se encontrar bem limpos, possuindo restos de
branqueamento ótico de outras amostras, enquanto que na amostra 1 podem ter ocorrido
erros devido ao contacto de essa amostra com a amostra 2, que também foi tratada com
branco ótico, tendo sido as duas tratadas na mesma aula, e postas a secar relativamente
próximas uma da outra.
As taxas de expressão utilizadas ao longo da sequência 1 foram de 123,8% na
desencolagem, 97,15% na fervura e 97,24% no branqueamento.

10
2. SEQUÊNCIA 2 – DESENCOLAGEM ENZIMÁTICA +
FERVURA ALCALINA + BRANQUEAMENTO QUÍMICO +
BRANQUEAMENTO ÓTICO

2.1. EXPLICAÇÃO DAS RECEITAS DA DESENCOLAGEM


ENZIMÁTICA

Reagente Utilizado Função do Reagente Quantidade de Reagente

Banho Longo Pad-Batch


Detergente e Molhante, este
último facilita a remoção das
Kieralon OLB New impurezas e melhora a 1 g/L 2 g/L
impregnação do banho no
interior das fibras
Enzima alfa-amilase: Ataca a
Bactosol PHC liquid hc amilose e a amilopectina, 2 mL/L 2 mL/L
reduzindo o seu grau de
polimerização e transformando-
os em produtos hidrossolúveis.
Ajusta o pH ao intervalo q.b. para pH q.b. para pH
Ácido Acético favorável à ação enzimática 5.0 – 6.0 5.0 – 6.0

Receita 1: Banho Longo Receita 3: Pad-Batch


Kieralon OLB New: Kieralon OLB New:
1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 2𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 = 0,6 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 300 𝑚𝐿
Bactosol PHC liquid hc: Bactosol PHC liquid hc:
2 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿 2 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,2 𝑚𝐿 𝑥 = 0,6 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 300 𝑚𝐿

11
2.2. EXPLICAÇÃO DAS RECEITAS DA FERVURA ALCALINA

Reagente Utilizado Função do Reagente Quantidade de Reagente

Banho Longo Pad-Batch


Detergente e Molhante, este
último facilita a remoção das
Kieralon OLB New impurezas e melhora a 2 g/L 3 g/L
impregnação do banho no
interior das fibras
Promove a saponificação de
Soda Cáustica ceras e gorduras presentes nas
(palhetas) fibras e ajuda a ajustar o pH 10 g/L 65 g/L
onde o branqueamento é ótimo,
ou seja, entre 10,2 e 10,7.
Agente sequestrante: complexa
Calgon T com os iões metálicos que 1g/L 1g/L
possam existir nas fibras ou na
solução e removem os resíduos
metálicos.

Receita 4: Banho Longo Receita 6: Pad-Batch


Soda Cáustica (palhetas): Soda Cáustica (palhetas):
10 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 65 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 = 13 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿
Kieralon OLB New:
2𝑔 − 1000 𝑚𝐿 Kieralon OLB New:
𝑥 = 0,2 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 2 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,4 𝑔
𝑥 − 200 𝑚𝐿
Calgon T: Calgon T:
1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 1𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 = 0,2 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

12
2.3. EXPLICAÇÃO DAS RECEITAS DO BRANQUEAMENTO
QUÍMICO + BRANQUEAMENTO ÓTICO

Reagente Utilizado Função do Reagente Quantidade de Reagente

Banho Longo Pad-Batch


Detergente e Molhante, este
último facilita a remoção das
Kieralon OLB New impurezas e melhora a 1 g/L 2 g/L
impregnação do banho no
interior das fibras
Promove a saponificação de
Soda Cáustica ceras e gorduras presentes nas
(palhetas) fibras e ajuda a ajustar o pH 1.5 g/L 0.2 g/L
onde o branqueamento é ótimo,
ou seja, entre 10,2 e 10,7.
Agente sequestrante: complexa
Calgon T com os iões metálicos que 1g/L 2g/L
possam existir nas fibras ou na
solução e removem os resíduos
metálicos.
Estabilizador orgânico –
Tannex DB Controla a decomposição do 1.0 mL/L 4.0 g/L
peróxido e os seus potenciais
efeitos adversos.
Blankophor BA liq. Agente de branqueamento ótico 1% s.p.f. 5 g/L
𝐻2 𝑂2 (130 vol.) Agente branqueador – Melhora 4.0 mL/L 40.0 mL/L
o grau de branco da fibra.
-----
Silicato de Sódio Estabilizador do Peróxido De 8.0 mL/L
Hidrogénio
Adiciona iões magnésio para -----
Sulfato de Magnésio potencializar o silicato de sódio 0.2 g/L
a estabilizar o peróxido de
hidrogénio

Receita 7: Banho Longo Receita 9: Pad-Batch


Soda Cáustica (palhetas): Soda Cáustica (palhetas):
1,5𝑔 − 1000 𝑚𝐿 10 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,15 𝑔 𝑥 =2𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

H2O2 (200 vol.): H2O2 (200 vol.):


130 130
× 4 = 2,6 mL/L × 40 = 26 mL/L
200 200

2,6 mL − 1000 mL 26 mL − 1000 mL


x = 0,26 mL x = 5,2 mL
x − 100 mL x − 200 mL

13
Kieralon OLB New: Kieralon OLB New:
1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 2 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1𝑔 𝑥 = 0,4 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

Calgon T: Calgon T:
1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 = 0,2 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

Tannex DB: Tannex DB:


1 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿 4 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑚𝐿 𝑥 = 0,8 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

Blankophor BA liq. Silicato de Sódio:


1 8 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
× 10 = 0,1 𝑔 𝑥 = 1,6 𝑚𝐿
100 𝑥 − 200 𝑚𝐿

Sulfato de Magnésio:
0,2 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,04 𝑔
𝑥 − 200 𝑚𝐿

Blankophor BBU liq.


5𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 1𝑔
𝑥 − 200 𝑚𝐿

2.4. CONTROLO DE QUALIDADE

2.4.1. PERDA DE PESO

Peso Inicial (g) Peso Final (g) Perda de Peso Total (g)
Amostra 2 10,00 8,98 1,05
Amostra 8 10,00 9,28 0,72
Amostra 13 10,00 10,00 0,00

2.4.2. ABSORÇÃO DA GOTA

Tempo de Absorção (s)


Amostra 2 Absorção imediata
Amostra 8 8 segundos
Amostra 13 Hidrófoba

2.4.3. TEOR RESIDUAL DE AMIDO

Escala de TEGEWA
Amostra 2 Grau 9
Amostra 8 Grau 9
Amostra 13 Grau 4

14
2.4.4. HIDROFILIDADE

Hidrofilidade
1min (cm) 5min (cm)

Amostra 2 6.9 7.5

Amostra 8 4.4 5.8

Amostra 13 1.3 1.6

2.4.5. GRAU DE BRANCO

De acordo com a observação do gráfico da refletância obtido com base na análise das
amostras no espectrofotómetro, através do iluminante D65/10 – Escala de Berger,
constata-se que a amostra 2 apresenta um pico de refletância na ordem dos 151.64%. Ao
passo que a amostra 8 detém um poder de refletância de, aproximadamente, 120.68%. O
que significa que o grau de branco da amostra 2, tratada por esgotamento, é superior ao
da amostra 2, tratada por impregnação. Estes valores podem-se comprovar no documento
que suporta os dados obtidos no espectrofotómetro, presente no anexo 1.

15
2.5. DISCUSSÃO DE RESULTADOS

Fazendo um balanço geral de todos os dados recolhidos para as amostras 2 (tratada por
esgotamento) e 8 (tratada por impregnação), foi possível constatar que a amostra 2
diminuiu a sua massa em 1.05g, enquanto que a amostra 8 perdeu 0.72g. Valores bastantes
coerentes, uma vez que o esgotamento favorece uma maior perda de peso,
comparativamente com a impregnação.
Relativamente ao teste da absorção da gota, constata-se que a amostra 2 (esgotamento)
desenvolveu uma maior capacidade de absorção, quando comparada com a amostra 8
(impregnação), pois a amostra 2 absorveu a gota de água de imediato, ao passo que a
amostra 8 ainda demorou 8 segundos. Verificando-se melhoras significativas em
comparação com o substrato de algodão cru, que se demarca pelo seu caráter hidrófobo,
antes de ser submetido a qualquer tratamento de preparação.
De acordo com o teste do amido, ambas as amostras corresponderam ao grau nove na
escala Tegewa, ou seja, não apresentaram vestígios de encolantes, o que indica que a
desencolagem foi eficaz tanto para o processo de esgotamento, como para o método de
impregnação. À exceção do algodão cru que correspondeu ao grau 4 da mesma escala,
uma vez que não sofreu nenhum tratamento.
Analisando os resultados obtidos para a hidrofilidade, comprova-se que esta é,
consideravelmente, maior nas amostras que sofreram tratamento por esgotamento. O que
está em conformidade com o esperado, dado que teoricamente o processo de esgotamento
é mais eficaz que o processo por impregnação, vindo este teste laboratorial corroborar as
espectativas, dado que a amostra 2 detém uma hidrofilidade visivelmente superior à
amostra 8. Mais se conclui que. as amostras tratadas por esgotamento apresentam maior
propensão a absorver corante do que as tratadas por impregnação. Ainda assim,
reconhece-se que quanto maior o tempo de imersão na solução de corante, maior a
quantidade de corante a fibra absorve. À exceção do algodão cru, que como não foi
tratado, apresenta baixa hidrofilidade.
Por fim, conclui-se que nesta sequência de tratamento (desencolagem enzimática, fervura
alcalina, branqueamento químico e branqueamento ótico), a amostra tratada por
esgotamento, apresenta um grau de branco consideravelmente superior ao grau de branco
da amostra tratada por impregnação, registando-se uma diferença que ronda os 30.96%
de diferença entre elas. Também se pode constatar que ambas as amostras apresentaram
valores de refletância superiores a 100%. Este fenómeno acontece devido ao facto de as
duas amostras terem sido submetidas a um branqueamento ótico, o que significa que estas
são capazes de absorver radiação na região do ultravioleta emitindo-a, posteriormente, na
região do visível, conseguindo assim, emitir mais radiação visível do que aquela que
absorvem.
As taxas de expressão utilizadas ao longo da sequência 2 foram de 137% na
desencolagem, 117,43% na fervura e 95,32% no branqueamento mais branqueamento
ótico.

16
3. SEQUÊNCIA 3 – DESENCOLAGEM ENZIMÁTICA +
FERVURA ALCALINA + BRANQUEAMENTO QUÍMICO

3.1. EXPLICAÇÃO DAS RECEITAS DA DESENCOLAGEM


ENZIMÁTICA

Reagente Utilizado Função do Reagente Quantidade de Reagente

Banho Pad-Batch
Longo
Detergente e Molhante, este
Kieralon OLB New último facilita a remoção das 1 g/L 2 g/L
impurezas e melhora a
impregnação do banho no
interior das fibras
Enzima alfa-amilase: Atacam a
Bactosol PHC liquid hc amilose e a amilopectina, 2 mL/L 2 mL/L
reduzindo o seu grau de
polimerização e transformando-
os em produtos hidrossolúveis.
Ajusta o pH ao intervalo q.b. para pH q.b. para pH
Ácido acético favorável à ação enzimática 5.0 - 6.0 5.0 – 6.0

Receita 1: Banho Longo Receita 3: Pad-Batch


Kieralon OLB New: Kieralon OLB New:
1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 2𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 = 0,6 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 300 𝑚𝐿
Bactosol PHC liquid hc: Bactosol PHC liquid hc:
2 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿 2 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,2 𝑚𝐿 𝑥 = 0,6 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 300 𝑚𝐿

17
3.2. EXPLICAÇÃO DAS RECEITAS DE FERVURA ALCALINA +
BRANQUEAMENTO QUÍMICO

Reagente Utilizado Função do Reagente Quantidade de Reagente

Banho Longo Pad-Batch


Detergente e Molhante, este
último facilita a remoção das
Kieralon OLB New impurezas e melhora a 1 g/L 2 g/L
impregnação do banho no
interior das fibras
Promove a saponificação de
Soda Cáustica ceras e gorduras presentes nas 2.5 g/L 15 g/L
(palhetas) fibras e ajuda a ajustar o pH
onde o branqueamento é ótimo,
ou seja, entre 10,2 e 10,7.
Agente sequestrante: complexa
Calgon T com os iões metálicos que 1g/L 1g/L
possam existir nas fibras ou na
solução e removem os resíduos
metálicos.
Estabilizador orgânico –
Tannex DB Controla a decomposição do 1.0 mL/L 4.0 g/L
peróxido e os seus potenciais
efeitos adversos.
Agente branqueador – Melhora
𝐻2 𝑂2 (130 vol.) o grau de branco da fibra. 10 mL/L 50 mL/L

Estabilizador do Peróxido De
Silicato de Sódio Hidrogénio ----- 12 mL/L

Adiciona iões magnésio


Sulfato de Magnésio para potencializar o silicato de ----- 0.2 g/L
sódio a estabilizar o peróxido de
hidrogénio

Receita 10: Banho Longo Receita 12: Pad-Batch


Soda Cáustica (palhetas): Soda Cáustica (palhetas):
2,5 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 15 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,25 𝑔 𝑥 =3𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

𝑯𝟐 𝑶𝟐 (200 vol.): 𝑯𝟐 𝑶𝟐 (200 vol.):


130 130
× 10 = 6,5 𝑚𝐿/𝐿 × 50 = 32,5 𝑚𝐿/𝐿
200 200
6,5 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿 32,5 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,65 𝑚𝐿 𝑥 = 6,5 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

18
Kieralon OLB New: Kieralon OLB New:
1𝑔 − 1000 𝑚𝐿 2 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑚𝐿 𝑥 = 0,4 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿
Calgon T:
Calgon T: 1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 𝑥 = 0,2 𝑔
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 − 200 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 Tannex DB:
4 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
Tannex DB: 𝑥 = 0,8 𝑚𝐿
𝑥 − 200 𝑚𝐿
1𝑔 − 1000 𝑚𝐿 Silicato de Sódio
𝑥 = 0,1 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 12 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 2,4 𝑚𝐿
𝑥 − 200 𝑚𝐿

Sulfato de Magnésio
0,2 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,04 𝑔
𝑥 − 200 𝑚𝐿

3.3. CONTROLO DE QUALIDADE

3.3.1. PERDA DE PESO

Peso Inicial (g) Peso Final (g) Perda de Peso Total (g)
Amostra 3 10,00 9,63 0,37
Amostra 9 10,00 9,58 0.42
Amostra 13 10,00 10,00 0,00

3.3.2. ABSORÇÃO DA GOTA

Tempo de Absorção (s)


Amostra 3 Absorção imediata
Amostra 9 5 segundos
Amostra 13 Hidrófoba

3.3.3. TEOR RESIDUAL DE AMIDO

Escala de TEGEWA
Amostra 3 Grau 9
Amostra 9 Grau 9
Amostra 13 Grau 4

19
3.3.4. HIDROFILIDADE

Hidrofilidade
1min (cm) 5min (cm)

Amostra 3 7.0 8.0

Amostra 9 2.9 3.0

Amostra 13 1.3 1.6

3.3.5. GRAU DE BRANCO

De acordo com a observação do gráfico da refletância, obtido com base na análise das
amostras no espectrofotómetro, através do iluminante D65/10 – Escala de Berger,
constata-se que a amostra 3 apresenta uma refletância de 62.84%. Ao passo que a amostra
9 apresenta um valor de 44.69%. O que significa que significa que a amostra 3, tratada
por esgotamento apresenta um maior grau de branco do que a amostra 9, tratada por
impregnação. Estes valores podem-se comprovar no documento que suporta os dados
obtidos no espectrofotómetro, presente no anexo 1.

20
3.4. DISCUSSÃO DE RESULTADOS

Fazendo um balanço geral de todos os dados recolhidos para as amostras 3 (tratada por
esgotamento) e 9 (tratada por impregnação), foi possível constatar que a amostra 3
diminuiu a sua massa em 0.37g, enquanto que a amostra 9 perdeu 0.42g. Estes valores
não se demostram muito coerentes, uma vez que o esgotamento deveria de favorecer uma
maior perda de peso, comparativamente com a impregnação.
Relativamente ao teste da absorção da gota, constata-se que a amostra 3 (esgotamento)
desenvolveu uma maior capacidade de absorção, quando comparada com a amostra 9
(impregnação), pois a amostra 3 absorveu a gota de água de imediato, ao passo que a
amostra 9 ainda demorou 5 segundos. Verificando-se melhoras significativas em
comparação com o substrato de algodão cru, que se demarca pelo seu caráter hidrófobo,
antes de ser submetido a qualquer tratamento de preparação.
De acordo com o teste do amido, ambas as amostras corresponderam ao grau nove na
escala Tegewa, ou seja, não apresentaram vestígios de encolantes, o que indica que a
desencolagem foi eficaz tanto para o processo de esgotamento, como para o método de
impregnação. À exceção do algodão cru que correspondeu ao grau 4 da mesma escala,
uma vez que não sofreu nenhum tratamento.
Analisando os resultados obtidos para a hidrofilidade, comprova-se que esta é,
consideravelmente, maior nas amostras que sofreram tratamento por esgotamento. O que
está em conformidade com o esperado, dado que teoricamente o processo de esgotamento
é mais eficaz que o processo por impregnação, vindo este teste laboratorial corroborar as
espectativas, dado que a amostra 3 detém uma hidrofilidade significativamente superior
à amostra 9. Mais se conclui que, as amostras tratadas por esgotamento apresentam maior
propensão a absorver corante do que as tratadas por impregnação. Ainda assim,
reconhece-se que quanto maior o tempo de imersão na solução de corante, maior a
quantidade de corante a fibra absorve. À exceção do algodão cru, que como não foi
tratado, apresenta baixa hidrofilidade.
Por fim, conclui-se que nesta sequência de tratamento (desencolagem enzimática, fervura
alcalina e branqueamento químico), as amostras registam uma diferença relativa ao grau
de branco, na ordem dos 18.15%, sendo a amostra tratada por esgotamento a que
apresenta um nível de refletância superior.
As taxas de expressão utilizadas ao longo da sequência 3 foram de 139,6% % e 97,24%
na fervura + branqueamento.

21
4. SEQUÊNCIA 4 – DESENCOLAGEM OXIDATIVA + FERVURA
ALCALINA + BRANQUEAMENTO QUÍMICO (TODOS OS
PROCESSOS EM SIMULTÂNEO)

4.1. EXPLICAÇÃO DAS RECEITAS DA DESENCOLAGEM


OXIDATIVA + FERVURA ALCALINA + BRANQUEAMENTO QUÍMICO

Reagente Utilizado Função do Reagente Quantidade de Reagente

Banho Longo Pad-Batch


Detergente e molhante, este
último facilita a remoção das
Kieralon OLB New impurezas e melhora a 1 g/L 2 g/L
impregnação do banho no
interior das fibras
Promove a saponificação de
Soda Cáustica ceras e gorduras presentes nas
(palhetas) fibras e ajuda a ajustar o pH 2.5 g/L 15 g/L
onde o branqueamento é ótimo,
ou seja, entre 10,2 e 10,7.
Agente sequestrante: complexa
Calgon T com os iões metálicos que 1g/L 1g/L
possam existir nas fibras ou na
solução e removem os resíduos
metálicos.
Estabilizador orgânico –
Tannex DB Controla a decomposição do 1 mL/L 4 g/L
peróxido e os seus potenciais
efeitos adversos.
𝐻2 𝑂2 (130 vol.) Agente branqueador – Melhora 10 mL/L 50 mL/L
o grau de branco da fibra.
Silicato de Sódio Estabilizador do Peróxido De ----- 12 mL/L
Hidrogénio
Adiciona iões magnésio para -----
Sulfato de Magnésio potencializar o silicato de sódio 0.2 g/L
a estabilizar o peróxido de
hidrogénio
Persulfato de Sódio Agente oxidante que auxilia no 1 g/L 4 g/L
branqueamento

Receita 13: Banho Longo Receita 15: Pad-Batch


Soda Cáustica (palhetas): Soda Cáustica (palhetas):
2,5 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 15 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,25 𝑔 𝑥 =3𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

22
𝑯𝟐 𝑶𝟐 (200 vol.): 𝑯𝟐 𝑶𝟐 (200 vol.):
130 130
× 10 = 6,5 𝑚𝐿/𝐿 × 50 = 32,5 𝑚𝐿/𝐿
200 200
6,5 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿 32,5 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,65 𝑚𝐿 𝑥 = 6,5 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿
Kieralon OLB New:
Kieralon OLB New:
1𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 2 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,4 𝑔
𝑥 − 200 𝑚𝐿
Calgon T: Calgon T:
1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 1𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 = 0,2 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

Tannex DB: Tannex DB:


1𝑔 − 1000 𝑚𝐿 4 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 = 0,8 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿
Silicato de Sódio:
Persulfato de Sódio: 12 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 2,4 𝑚𝐿
1𝑔 − 1000 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿
Sulfato de Magnésio:
0,2 𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,04 𝑔
𝑥 − 200 𝑚𝐿

Persulfato de Sódio:
4𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,8 𝑔
𝑥 − 200 𝑚𝐿

4.2. CONTROLO DE QUALIDADE

4.2.1. PERDA DE PESO

Peso Inicial (g) Peso Final (g) Perda de Peso Total (g)
Amostra 4 10,00 10,43 +0,43
Amostra 10 10,00 9,45 0,55
Amostra 13 10,00 10,00 0.00

23
4.2.2. ABSORÇÃO DA GOTA

Tempo de Absorção (s)


Amostra 4 Absorção imediata
Amostra 10 7 segundos
Amostra 13 Hidrófoba

4.2.3. TEOR RESIDUAL DE AMIDO

Escala de TEGEWA
Amostra 4 Grau 9
Amostra 10 Grau 9
Amostra 13 Grau 4

4.2.4. HIDROFILIDADE

Hidrofilidade
1min (cm) 5min (cm)

Amostra 4 7.3 7.6

Amostra 10 2.4 3.5

Amostra 13 1.3 1.6

4.2.5. GRAU DE BRANCO

De acordo com a observação do gráfico da refletância, obtido com base na análise das
amostras no espectrofotómetro, através do iluminante D65/10 – Escala de Berger,
constata-se que a amostra 4 apresenta uma refletância de 62.80%. Ao passo que a amostra
10 apresenta um valor de 52.91%. Daqui se conclui que a amostra 4, tratada por
esgotamento, apresenta valores superiores de grau de branco, quando comparada com a
amostra 10, tratada por impregnação. Estes valores podem-se comprovar no documento
que suporta os dados obtidos no espectrofotómetro, presente no anexo 1.

4.3. DISCUSSÃO DE RESULTADOS

Fazendo um balanço geral de todos os dados recolhidos para as amostras 4 (tratada em


esgotamento) e 10 (tratada por impregnação), foi possível constatar que a amostra 4

24
aumentou a sua massa em 0.43g, enquanto que a amostra 10 perdeu 0.55g. Daqui se deduz
que ocorreu algum erro experimental, nomeadamente ao nível da secagem da amostra 4,
pois provavelmente esta possuía um grau de humidade mais elevado que o pretendido.
Além disso a amostra 4 padeceu de um outro erro experimental, aquando da abertura do
copo da Ahiba, durante a fase de tratamento, o que levou à sua reposição na Ahiba com
um novo banho. Porém, a máquina apenas controla a temperatura no geral, e a reposição
do copo foi feita, novamente, à temperatura ambiente, o que provocou um atraso até que
o copo voltasse a atingir a temperatura adequada, daí que esta situação possa ter produzido
efeitos negativos em todos os testes realizados. Ainda assim, refere-se que caso tudo
tivesse sido executado de forma correta, a amostra 4 deveria ter sofrido uma maior perda
de peso do que a amostra 10, uma vez que a amostra 4 passou um processo de
esgotamento, enquanto que a amostra 10 sofreu um processo de impregnação, muito
menos invasivo, uma vez que o tempo de imersão no banho é muito inferior.
Relativamente ao teste da absorção da gota, constata-se que a amostra 4 (esgotamento)
desenvolveu uma maior capacidade de absorção, quando comparada com a amostra 10
(impregnação), pois a amostra 4 absorveu a gota de água de imediato, ao passo que a
amostra 10 ainda demorou 7 segundos. Verificando-se melhoras significativas em
comparação com o substrato de algodão cru, que se demarca pelo seu caráter hidrófobo,
antes de ser submetido a qualquer tratamento de preparação.
De acordo com o teste do amido, ambas as amostras corresponderam ao grau nove na
escala Tegewa, ou seja, não apresentaram vestígios de encolantes, o que indica que a
desencolagem foi eficaz tanto para o processo de esgotamento, como para o método de
impregnação. À exceção do algodão cru que correspondeu ao grau 4 da mesma escala,
uma vez que não sofreu nenhum tratamento.
Analisando os resultados obtidos para a hidrofilidade, comprova-se que esta é,
consideravelmente, maior nas amostras que sofreram tratamento por esgotamento. O que
está em conformidade com o esperado, dado que teoricamente o processo de esgotamento
é mais eficaz que o processo por impregnação, vindo este teste laboratorial corroborar as
espectativas, dado que a amostra 4 detém uma hidrofilidade visivelmente superior à
amostra 10. Mais se conclui que as amostras tratadas por esgotamento apresentam maior
propensão a absorver corante do que as tratadas por impregnação. Ainda assim,
reconhece-se que quanto maior o tempo de imersão na solução de corante, maior a
quantidade de corante a fibra absorve. À exceção do algodão cru, que como não foi
tratado, apresenta baixa hidrofilidade.
Por fim, conclui-se que nesta sequência de tratamento (desencolagem oxidativa/fervura
alcalina/branqueamento químico tudo num único banho), a amostra tratada por
esgotamento apresenta um grau de branco superior à amostra tratada por impregnação em
cerca de 9.89%.
As taxas de expressão utilizadas ao longo da sequência 4 foram de 95,04% na
desencolagem + fervura + branqueamento.

25
5. SEQUÊNCIA 5 – DESENCOLAGEM ENZIMÁTICA +
BIOSCOURING

5.1. EXPLICAÇÃO DAS RECEITAS DE DESENCOLAGEM


ENZIMÁTICA

Reagente Utilizado Função do Reagente Quantidade de Reagente

Banho Pad-Batch
Longo
Detergente e molhante, este
último facilita a remoção das
Kieralon OLB New impurezas e melhora a 1 g/L 2 g/L
impregnação do banho no
interior das fibras
Enzima essencialmente uma alfa-
amilase: Atacam a amilose e a
Bactosol PHC liquid hc amilopectina, reduzindo o seu 2 mL/L 2 mL/L
grau de polimerização e
transformando-os em produtos
hidrossolúveis.
q.b. para pH q.b. para pH
Ácido acético Ajustador de pH 5.0 - 6.0 5.0 – 6.0

Receita 1: Banho Longo Receita 3: Pad-Batch


Kieralon OLB New: Kieralon OLB New:
1 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 2𝑔 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 = 0,6 𝑔
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 300 𝑚𝐿
Bactosol PHC liquid hc: Bactosol PHC liquid hc:
2 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿 2 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,2 𝑚𝐿 𝑥 = 0,6 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 300 𝑚𝐿

26
5.2. EXPLICAÇÃO DAS RECEITAS DE BIOSCOURING

Reagente Utilizado Função do Reagente Quantidade de Reagente

Banho Pad-Batch
Longo
Detergente e Molhante, este
Kieralon OLB New último facilita a remoção das 2 g/L ----
impurezas e melhora a
impregnação do banho no
interior das fibras
Atua como detergente/ molhante,
funcionando neste caso mais
Diadavin UNJ como detergente para remover os 1 mL/L 4 mL/L
produtos de degradação da
pectina.
Enzima pectinase - Degradação
Baylase EVO das pectinas presentes na camada 1% ----
primária da fibra de algodão sem
degradar a celulose.
Ajustador de pH para a q.b. para pH q.b. para pH
Carbonato de Sódio realização do tratamento a pH 8.5 – 9.0 7.5 – 8.5
ótimo
Enzima pectinase - Degradação
TOX PREP 3000 XT das pectinas presentes na camada ---- 0.5 mL/L
primária da fibra de algodão sem
degradar a celulose.

Receita 16: Banho Longo Receita 18: Pad-Batch


Diadavin UNJ: Diadavin UNJ:
1 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿 4 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑚𝐿 𝑥 = 0,8 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

Kieralon OLB New:


2𝑔 − 1000 𝑚𝐿 TOX PREP 3000 XT:
𝑥 = 0,2 𝑔 0,5 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 = 0,1 𝑚𝐿
𝑥 − 200 𝑚𝐿
Baylase EVO:
1
× 10 = 0,1 𝑔
100

27
5.3. CONTROLO DE QUALIDADE

5.3.1. PERDA DE PESO

Peso Inicial (g) Peso Final (g) Perda de Peso Total (g)
Amostra 5 10,00 9,83 0.17
Amostra 11 10,00 9,89 0,11
Amostra 13 10,00 10,00 0,00

5.3.2. ABSORÇÃO DA GOTA

Tempo de Absorção (s)


Amostra 5 Absorção imediata
Amostra 11 10 segundos
Amostra 13 Hidrófoba

5.3.3. TEOR RESIDUAL DE AMIDO

Escala de TEGEWA
Amostra 5 Grau 9
Amostra 11 Grau 9
Amostra 13 Grau 4

5.3.4. HIDROFILIDADE

Hidrofilidade
1min (cm) 5min (cm)

Amostra 5 6.8 8.2

Amostra 11 3.7 6.4

Amostra 13 1.3 1.6

5.3.5. GRAU DE BRANCO

De acordo com a observação do gráfico da refletância, obtido com base na análise das
amostras no espectrofotómetro, através do iluminante D65/10 – Escala de Berger,
constata-se que as amostras 5 e 11 apresentam valores de refletância muito próximos ao
longo de todo o espectro do visível. Pelo que a amostra 5 mantém a sua refletância situada
nos 23.59%, enquanto que a amostra 11 apresenta um valor de 19.98%. Salienta-se, no

28
entanto, que se verifica um aumento progressivo da refletância ao longo das duas linhas
que correspondem a estas amostras no gráfico, porém nunca se intersetam. Daqui se
conclui, mais uma vez que a amostra tratada por esgotamento apresenta um grau de
branco superior ao da amostra tratada por impregnação. Estes valores podem-se
comprovar no documento que suporta os dados obtidos no espectrofotómetro, presente
no anexo 1.

5.4. DISCUSSÃO DE RESULTADOS

Fazendo um balanço geral de todos os dados recolhidos para as amostras 5 (tratada por
esgotamento) e 11 (tratada por impregnação), foi possível constatar que a amostra 5
diminuiu a sua massa em 0.17g, enquanto que a amostra 10 perdeu 0.11g. Valores
bastantes coerentes, uma vez que o esgotamento favorece uma maior perda de peso,
comparativamente com a impregnação.
Relativamente ao teste da absorção da gota, constata-se que a amostra 5 (esgotamento)
desenvolveu uma maior capacidade de absorção, quando comparada com a amostra 11
(impregnação), pois a amostra 5 absorveu a gota de água de imediato, ao passo que a
amostra 11 ainda demorou 10 segundos. Verificando-se melhoras significativas em
comparação com o substrato de algodão cru, que se demarca pelo seu caráter hidrófobo,
antes de ser submetido a qualquer tratamento de preparação.
De acordo com o teste do amido, ambas as amostras corresponderam ao grau nove na
escala Tegewa, ou seja, não apresentaram vestígios de encolantes, o que indica que a
desencolagem foi eficaz tanto para o processo de esgotamento, como para o método de
impregnação. À exceção do algodão cru que correspondeu ao grau 4 da mesma escala,
uma vez que não sofreu nenhum tratamento.
Analisando os resultados obtidos para a hidrofilidade, comprova-se que esta é,
consideravelmente, maior nas amostras que sofreram tratamento por esgotamento. O que
está em conformidade com o esperado, dado que teoricamente o processo de esgotamento
é mais eficaz que o processo por impregnação, vindo este teste laboratorial corroborar as
espectativas, dado que a amostra 5 detém uma hidrofilidade visivelmente superior à
amostra 11. Mais se conclui que as amostras tratadas por esgotamento apresentam maior
propensão a absorver corante do que as tratadas por impregnação. Ainda assim,
reconhece-se que quanto maior o tempo de imersão na solução de corante, maior a
quantidade de corante a fibra absorve. À exceção do algodão cru, que como não foi
tratado, apresenta baixa hidrofilidade.
Por fim, conclui-se que nesta sequência de tratamento (desencolagem
enzimática/bioscouring em dois banhos distintos), tanto as amostras tratadas por
esgotamento, como por impregnação apresentam um grau de branco muito semelhante,
embora a amostra tratada por esgotamento apresente um rendimento de grau de branco
superior em 3.61%, relativamente ao grau de branco obtido para a amostra tratada por
impregnação.

29
As taxas de expressão utilizadas ao longo da sequência 5 foram de 107% na
desencolagem, e de 96,68% no bioscouring.

6. SEQUÊNCIA 6 – DESENCOLAGEM ENZIMÁTICA +


BIOSCOURING (AMBOS OS PROCESSOS EM SIMULTÂNEO)

6.1. EXPLICAÇÃO DAS RECEITAS DE DESENCOLAGEM


ENZIMÁTICA + BIOSCOURING

Reagente Utilizado Função do Reagente Quantidade de Reagente

Banho Pad-Batch
Longo
Enzima amilase: Atacam a
amilose e a amilopectina,
Baylase AT 02 reduzindo o seu grau de 1 mL/L 6 mL/L
polimerização e transformando-
os em produtos hidrossolúveis.
Atua como detergente/ molhante,
funcionando neste caso mais
Diadavin UNJ como detergente para remover os 1 g/L 5 mL/L
produtos de degradação da
pectina.
Enzima pectinase - Degradação
Baylase EVO das pectinas presentes na camada ---- 10 mL/L
primária da fibra de algodão sem
degradar a celulose.
Ajustador de pH para a q.b. para pH q.b. para pH
Carbonato de Sódio realização do tratamento a pH 8.5 – 9.0 7.5 – 8.5
ótimo
Enzima pectinase - Degradação
TOX PREP 3000 XT das pectinas presentes na camada 1% ----
primária da fibra de algodão sem
degradar a celulose.

30
Receita 19: Banho Longo Receita 19: Pad-Batch
Diadavin UNJ: Diadavin UNJ:
1 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿 5 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑚𝐿 𝑥 = 1 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿 𝑥 − 200 𝑚𝐿

TOX PREP 3000 XT: Baylase EVO:


1 10 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
× 10 = 0,1 𝑔 𝑥 = 2 𝑚𝑙
100 𝑥 − 200 𝑚𝐿

Baylase AT 02:
Baylase AT 02:
6 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿
1 𝑚𝐿 − 1000 𝑚𝐿 𝑥 = 1,2 𝑚𝐿
𝑥 = 0,1 𝑔 𝑥 − 200 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿

6.2. CONTROLO DE QUALIDADE

6.2.1. PERDA DE PESO

Peso Inicial (g) Peso Final (g) Perda de Peso Total (g)
Amostra 6 10,00 9,87 0,13
Amostra 12 10,00 9.92 0.08
Amostra 13 10,00 10,00 0,00

6.2.2. ABSORÇÃO DA GOTA

Tempo de Absorção (s)


Amostra 6 Absorção imediata
Amostra 12 3 segundos
Amostra 13 Hidrófoba

6.2.3. TEOR RESIDUAL DE AMIDO

Escala de TEGEWA
Amostra 6 Grau 9
Amostra 12 Grau 9
Amostra 13 Grau 4

31
6.2.4. HIDROFILIDADE

Hidrofilidade
1min (cm) 5min (cm)

Amostra 6 6.2 8.1

Amostra 12 2.5 5.5

Amostra 13 1.3 1.6

6.2.5. GRAU DE BRANCO

De acordo com a observação do gráfico da refletância, obtido com base na análise das
amostras no espectrofotómetro, através do iluminante D65/10 – Escala de Berger,
constata-se que as amostras 6 e 12 apresentam valores de refletância muito próximos ao
longo de todo o espectro do visível. Pelo que a amostra 6 apresenta uma refletância
situada nos 19.20%, enquanto a amostra 12 apresenta um valor de 16.82%. Salienta-se,
no entanto, que se verifica um aumento progressivo da refletância ao longo das duas
linhas que correspondem a estas amostras no gráfico, porém nunca se intersetam. Estes
valores podem-se comprovar no documento que suporta os dados obtidos no
espectrofotómetro, presente no anexo 1.

32
6.3. DISCUSSÃO DE RESULTADOS

Fazendo um balanço geral de todos os dados recolhidos para as amostras 6 (tratada por
esgotamento) e 12 (tratada por impregnação), foi possível constatar que a amostra 6
diminuiu a sua massa em 0.13g, enquanto que a amostra 12 perdeu 0.08g. Valores
bastantes coerentes, uma vez que o esgotamento favorece uma maior perda de peso,
comparativamente com a impregnação.
Relativamente ao teste da absorção da gota, constata-se que a amostra 6 (esgotamento)
desenvolveu uma maior capacidade de absorção, quando comparada com a amostra 12
(impregnação), pois a amostra 6 absorveu a gota de água de imediato, ao passo que a
amostra 12 ainda demorou 3 segundos. Verificando-se melhoras significativas em
comparação com o substrato de algodão cru, que se demarca pelo seu caráter hidrófobo,
antes de ser submetido a qualquer tratamento de preparação.
De acordo com o teste do amido, ambas as amostras corresponderam ao grau nove na
escala Tegewa, ou seja, não apresentaram vestígios de encolantes, o que indica que a
desencolagem foi eficaz tanto para o processo de esgotamento, como para o método de
impregnação. À exceção do algodão cru que correspondeu ao grau 4 da mesma escala,
uma vez que não sofreu nenhum tratamento.
Analisando os resultados obtidos para a hidrofilidade, comprova-se que esta é,
consideravelmente, maior nas amostras que sofreram tratamento por esgotamento. O que
está em conformidade com o esperado, dado que teoricamente o processo de esgotamento
é mais eficaz que o processo por impregnação, vindo este teste laboratorial corroborar as
espectativas, dado que a amostra 6 detém uma hidrofilidade visivelmente superior à
amostra 12. Mais se conclui que as amostras tratadas por esgotamento apresentam maior
propensão a absorver corante do que as tratadas por impregnação. Ainda assim,
reconhece-se que quanto maior o tempo de imersão na solução de corante, maior a
quantidade de corante a fibra absorve. À exceção do algodão cru, que como não foi
tratado, apresenta baixa hidrofilidade.
Por fim, conclui-se que nesta sequência de tratamento (desencolagem
enzimática/bioscouring num único banho), tanto as amostras tratadas por esgotamento,
como por impregnação apresentam um grau de branco muito semelhante, sendo que a
amostra que foi submetida ao processo de esgotamento apresenta uma refletância superior
à amostra que foi submetida ao processo de impregnação, em cerca de 2.38%, possuindo,
por isso, maior grau de branco.
As taxas de expressão utilizadas ao longo da sequência 6 foi de 92,15% para a
desencolagem + bioscouring.

33
7. CONCLUSÃO

Depois de todos os dados reunidos e comentados dentro de uma mesma sequência, fez-
se também uma comparação entre o que ocorreu entre sequências diferentes, comparando
as sequências em que se realizaram os mesmos processos, em etapas separadas, ou em
etapas em simultâneo.
Assim, comparando a sequência 1, onde se realizou, desencolagem, fervura e
branqueamento em etapas separadas, com a sequência 4, onde se realizou desencolagem,
fervura e branqueamento num único banho, ou seja, as três etapas em simultâneo,
verificou-se que a sequência 1 registou, na generalidade, maior perda de massa, menor
tempo de absorção da gota, maiores extensões de corante absorvido no teste da
hidrofilidade, e um grau de branco superior em relação aos valores que se obtiveram para
as amostras submetidas à sequência 4. O que defende que a sequência onde se executam
os processos em separado é mais eficiente, no entanto, devido á maior perda de massa,
neste caso, constata-se também que degrada em maior escala as fibras.
Por outro lado, comparou-se também a sequência 5, onde se realizou desencolagem e
bioscouring segundo dois processos distintos, com a sequência 6, onde se realizou
desencolagem e bioscouring em simultâneo, num único banho. Sendo que se concluiu
que, de um modo geral, as perdas de massa, a hidrofilidade e o grau de branco obtiveram
valores superiores no caso em que se efetuaram as etapas em dois processos separados.
Notando-se, ainda, que o teste de absorção da gota se revelou mais favorável pela
realização dos processos num único banho. O que veio mais uma vez reforçar a maior
eficiência da realização dos processos em separado, mas com uma maior degradação das
fibras. É de salientar que em ambas as sequências no teste de absorção da gota, as
amostras tratadas em banho longo apresentado uma absorção imediata o que não era
expectável. As amostras pré tratadas com Bioscouring apresentam uma boa hidrofilidade,
no entanto, os resultados obtidos não eram os esperados.
De forma mais abrangente, analisaram-se também os valores obtidos no controlo de
qualidade para as sequências em que se realizou o processo e fervura alcalina (sequências
1,2,3 e 4) em relação aos valores do controlo de qualidade obtidos nas sequências onde
se aplicou o processo alternativo à fervura alcalina, ou seja, o bioscouring (sequências 5
e 6), pelo que se concluiu que a fervura alcalina fomenta uma maior perda de massa,
comparativamente com o bioscouring, o que é compreensível devido à ação que os
agentes alcalinos exercem em solução sobre o substrato durante a fervura, podendo
degradar parte da celulose, o que não sucede no bioscouring, pelo facto de as enzimas
utilizadas não degradarem a celulose. A isto acresce que o grau de branco foi
consideravelmente superior nas amostras submetidas à fervura, quando comparados com
os valores de grau de branco obtidos para as amostras tratadas por bioscouring. Quanto
aos valores da hidrofilidade e do grau da absorção da gota, estes foram variando de forma
aleatória não se observando um comportamento que permitisse tirar conclusões sobre
qual o processo mais vantajoso nestes aspetos.
No que concerne ao teste do amido, salienta-se que a desencolagem foi eficaz em todas
as sequências, pois todas as amostras apresentaram grau 9 na escala Tegewa, ou seja,

34
comprova-se que as desencolagens foram realizadas com sucesso, pois inicialmente o
algodão no estado cru apresentava grau 4.
Em todas as sequências se comparou a hidrofilidade da amostra sujeita ao esgotamento
com a amostra sujeita à impregnação, recortando-se retângulos em todas as amostras de
11x3 cm, verificando-se que em todas elas, a amostra submetida ao esgotamento
apresentou comprimentos de absorção da solução de corante superiores aos da
impregnação, o que se justifica devido ao facto de o tingimento por esgotamento possuir
maior rendimento que o tingimento por impregnação. Contudo, a hidrofilidade por
impregnação precisa também de ser elevada, uma vez que o tempo de contacto entre o
material e a solução de corante pelo processo de impregnação é reduzido.
Uma vez que quanto maior for a refletância, maior é o grau de branco, concebeu-se uma
sequência crescente do grau de branco em todas as amostras, obtendo-se o seguinte:
amostra 13 (algodão cru com refletância de 11.80) < amostra 12 (com uma refletância de
16.82) < amostra 6 (com uma refletância de 19.20) < amostra 11 (com uma refletância de
19.98) < amostra 5 (com uma refletância de 23.59) < amostra 9 (com uma refletância de
44.69) < amostra 10 (com uma refletância de 52.91) < amostra 4 (com uma refletância
de 62.80) < amostra 3 (com uma refletância de 62.84) < amostra 7 (com uma refletância
de 77.26) < amostra 1(com uma refletância de 97.98) < amostra 8 (com uma refletância
de 120.68) < amostra 2 (com uma refletância de 151.64).
Esta sequência veio corroborar a teoria de que processos de bioscouring apresentam
menores graus de branco, quando comparados com processos de fervura alcalina, pois
nesta sequência as amostras com refletância menores foram sujeitas a bioscouring
(amostras 12,6,11 e 5), enquanto que as que foram sujeitas a fervura apresentam valores
de refletância maiores. Por outro lado, as amostras que apresentam maiores refletâncias
são as (7,1,8 e 2), ou seja, as que sofreram branqueamento ótico, ainda que as amostras 7
e 1 estejam nestes níveis de refletância devido ao contacto indevido que mantiveram com
as amostras 8 e 2.
Em suma, assume-se que ocorreram alguns erros experimentais, alguns derivados a erros
e incertezas de leitura nos equipamentos de medição no laboratório, outros originários de
faltas de atenção, como foi o caso de permitir que as amostras 1 e 7; 2 e 8, entrassem em
contacto, aquando do momento da secagem, tendo-se transferido porções de branco ótico
para as amostras 1 e 7, quando não era suposto. Em adição a isto, ocorreram, ainda,
situações muito pontuais em que a perda de massa por impregnação foi superior à perda
de massa por esgotamento, e também aconteceu que numa das amostras a massa depois
dos tratamentos deu superior à massa antes dos tratamentos, tendo-se noção que tudo isto
foi devido a erros laboratoriais.

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8. ANEXOS

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