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Proceedings of the 48 Annual Meeting of the Brazilian Ceramic Society

28 de junho a 1º de julho de 2004 – Curitiba-PR

Estudo das propriedades mecânicas de cerâmicas porosas de alumina a 1450ºC e

1550ºC

A. G. S. Galdino(1), M. H. Prado da Silva(2), R. E. F. Q. Nogueira(2)

R. Mendeleiev, S/N, FEM – DEF, Cidade Universitária Zeferino Vaz – Barão Geraldo –
13083-970 – Campinas – SP – andreg28@yahoo.com.br
(1)
Universidade Estadual de Campinas – UNICAMP
(2)
Universidade Federal do Ceará - UFC

RESUMO

Um conhecimento amplo das propriedades e comportamento dos materiais é

fundamental para tornar viável qualquer projeto de engenharia. As propriedades
mecânicas são determinadas através de ensaios mecânicos, que reproduzem o
comportamento do material quando submetido a esforços em função de tensões e / ou
deformações. O objetivo deste trabalho foi determinar as propriedades mecânicas de
corpos porosos de alumina de 50x8x5 mm3, confeccionados através de prensagem
uniaxial isostática, com e sem adição de bicarbonato de sódio, e posterior sinterização
a 1450ºC e 1550ºC por duas horas. As réplicas foram submetidas a ensaios de flexão e
microdureza Vickers e os resultados obtidos mostraram-se coerentes com os da
literatura. Com relação aos dois métodos, os corpos cerâmicos sem adição de
bicarbonato de sódio apresentaram melhores resultados mecânicos que os que
continham bicarbonato de sódio.

Palavras – chaves: Propriedades mecânicas, cerâmicas porosas, alumina

INTRODUÇÃO

O interesse em cerâmicas porosas vem aumentando, à medida que novos

processos vão sendo desenvolvidos, e as aplicações decorrentes representam
(1)
oportunidades tecnológicas e econômicas substanciais . Dentre as várias aplicações
de cerâmicas porosas, podem ser citadas: separadores de células para bateria,
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queimadores, suportes para catálise, filtros, sensores de gás etc. . No caso de
componentes estruturais, a presença de porosidade pode ser útil para reduzir o peso,
enquanto que para componentes não estruturais a porosidade pode ser essencial para
outras funções, tais como permeabilidade ou para um substrato de alta área superficial.
Para ambas aplicações, entretanto, são necessárias melhores propriedades mecânicas
e controle da variação de resistência. Para se atingir esse objetivo, a relação entre
processamento, estrutura e propriedades mecânicas de materiais porosos deve ser
(2)
compreendida . A alumina se destaca devido às boas propriedades, tais como alta
dureza, elevada resistência ao desgaste, baixo coeficiente de atrito, alta resistência à
corrosão tanto à temperatura ambiente como em altas temperaturas ao ar, a ausência
de transformações no estado sólido, e o fato que o material mantém sua resistência
mesmo a altas temperaturas (1500ºC – 1700ºC) (3).
A dureza é uma das propriedades mais freqüentemente medidas para materiais
cerâmicos. Esta ajuda a caracterizar a resistência à deformação, densificação e fratura.
Uma dureza elevada é essencial para aplicações como instrumentos de corte, peças
(4)
resistentes ao desgaste, lentes ópticas, moldes, válvulas, etc. . A dependência da
microdureza com a porosidade geralmente segue um padrão semelhante ao de outras
características e propriedades como resistência à compressão, comportamento em
desgaste, erosão e usinagem, já que elas comumente se correlacionam com dureza (1).
Ensaios de flexão são bastante utilizados para a caracterização mecânica de
cerâmicas, especialmente com carregamento a 4 pontos de corpos de prova em forma
de barras retangulares. Entretanto, a flexão a 3 pontos, que é bastante válida para o
desenvolvimento de materiais, freqüentemente fornece uma melhor avaliação dos
efeitos microestruturais. Em corpos com baixa porosidade, falhas provenientes de poros
isolados freqüentemente ocorrem, reduzindo a resistência, dando, assim, uma redução
(1)
aparente na dependência da porosidade . O principal problema dos testes de flexão,
em geral, é assegurar alinhamento correto nas garras da máquina universal de testes e
(5)
a aplicação axial da carga de forma a evitar torção ou empeno do corpo de prova .O
ensaio de flexão a 3 pontos, embora menos preciso, é mais comum e por isso foi
utilizado neste trabalho.
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O objetivo deste trabalho é determinar as propriedades mecânicas de corpos

cerâmicos porosos de alumina com 50x8x5 mm3, confeccionados através de
prensagem uniaxial isostática, com e sem bicarbonato de sódio, e posterior sinterização
a 1450ºC e 1550ºC, por meio de ensaios de flexão e microdureza. Também foram
realizados ensaios cerâmicos, onde foram avaliados porosidade aparente, absorção de
água, retração linear após secagem, retração linear após queima e densidade aparente.

MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais

Para a realização deste trabalho, foram utilizadas as aluminas RC – LS (99,75%

Al2O3), ERC (99,8% Al2O3) e RC – HPT DBM (99,97% Al2O3), todas da Baikowski
Malakoff, além do Bicarbonato de Sódio P. A. da Vetec. As amostras serão chamadas
de A, B e C, respectivamente. A Tabela I mostra as características químicas e físicas
dos pós de Al2O3 utilizados neste trabalho, fornecidas pelo fabricante.

Tabela I – Características químicas e físicas dos pós de Al2O3

Densidade TEOR DE IMPUREZAS
Área
Pureza após
Pó Superficial
(%) queima Na2O SiO2 Fe2O3 CaO MgO
3 (m2/g)
(g/cm )
RC – LS
99,75 3,85* 3,3 0,060 0,050 0,013 0,040 0,002
(A)
ERC
99,8 3,92** 7,5 0,050 0,035 0,015 0,035 0,002
(B)
RC – HPT
99,97 3,83** 3,5 – 4,5 N/D N/D N/D N/D N/D
(C)
* - Sinterizado a 1620ºC, por uma hora; ** - Sinterizado a 1510ºC, por duas horas.

MÉTODOS
(6)
A confecção dos corpos de prova seguiu a metodologia de Souza Santos ,
utilizando-se moldes com dimensões de 50x8x5 mm3. Esse método foi utilizado para a
caracterização mecânica de cerâmicas porosas devido à dificuldade de confecção de
corpos de prova que atendessem às normas ASTM pelos métodos da esponja
polimérica e de adição de cera polimérica, uma vez que esta prática é amplamente
utilizada para materiais porosos. O bicarbonato de sódio foi utilizado por aparecer na
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confecção das pastas cerâmicas utilizadas no método da esponja polimérica . Os
corpos foram moldados sob pressão de 40 MPa. Após a confecção, foram secos a
110ºC e submetidos a ensaio de retração linear de secagem. Em seguida, foram
sinterizados a 1450ºC e 1550ºC, com uma rampa de aquecimento de 5ºC/min,
permanecendo em tais temperaturas por duas horas contínuas. Foram confeccionados
20 corpos de prova para cada tipo de alumina.
O ensaio de flexão a 3 pontos foi realizado de acordo com a norma ASTM C 1161-
(8)
90 . Foi utilizada uma máquina universal de ensaios Testometic Micro 350, do
Departamento de Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Campina
Grande. A velocidade de aplicação da carga foi de 0,5 mm/min.
O teste de microdureza Vickers seguiu a norma ASTM C 1327-99 (9). Os corpos de
prova foram lixados em lixas n.º 220, 320, 400 e 600 e posteriormente polidos com
pasta de diamante de 3 µm e 1 µm, respectivamente. A temperatura do teste foi de
22ºC. Foram realizadas 15 impressões em cada amostra, sendo 10 impressões
satisfatórias em cada amostra. O equipamento utilizado para esse ensaio foi um
microdurômetro Microhardness Tester FM – 700, Future Tech, do Laboratório de
Ensaios Mecânicos do Departamento de Engenharia Mecânica da Universidade Federal
de Campina Grande.
Para os cálculos da porosidade aparente, absorção de água, retração linear de
secagem, retração linear de queima e densidade aparente, utilizou-se as fórmulas (A),
(B), (C), (D) e (E), respectivamente.

⎛ P − PS ⎞
PA = ⎜⎜ U ⎟⎟.100% (A)
⎝ PU − PI ⎠

⎛ P − PS ⎞
AA = ⎜⎜ U ⎟⎟.100% (B)
⎝ PS ⎠

⎛ L − L1 ⎞
RS = ⎜⎜ 0 ⎟⎟.100% (C)
⎝ L1 ⎠
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⎛ L − L2 ⎞
RQ = ⎜⎜ 1 ⎟⎟.100% (D)
⎝ L1 ⎠

⎛ PS ⎞
DA = ⎜⎜ ⎟⎟ (E)
⎝ PU − PI ⎠

onde PA é a porosidade aparente, PU é o peso da amostra sinterizada após 24 horas

submersa em água, PS é o peso da amostra sinterizada seca em estufa a 110ºC por 24
horas e PI é o peso da amostra sinterizada imersa em água, AA é a absorção de água,
RS é a retração linear após secagem, RQ é a retração linear de queima, L1 é o
comprimento do corpo de prova após secagem a 110ºC, L0 é o comprimento do corpo
de prova após prensagem e L2 é o comprimento após queima.
Para o cálculo da tensão de ruptura a flexão, utilizou-se a fórmula (F) abaixo:

3PL
TRF ( MPa) = (F)
2bh 2

onde TRF é a tensão de ruptura a flexão, P é a carga atingida no momento da ruptura

do corpo de prova, L é a distância (em m) entre os apoios e o corpo de prova, b a
largura (em m) do corpo de prova e h é a altura (em m) do corpo de prova. A distância L
entre os apoios utilizada foi de 40 mm.
As fórmulas para o cálculo da dureza Vickers encontram-se detalhadas na norma
ASTM C1327-99 (9).

RESULTADOS E DISCUSSÃO

As Tabelas II e III apresentam os resultados obtidos após os ensaios de

caracterização física dos corpos-de-prova com e sem bicarbonato de sódio,
respectivamente, após sinterização a 1450ºC e 1550ºC.
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Tabela II – Resultados dos ensaios de caracterização física para os corpos de prova

com bicarbonato de sódio, após sinterização a 1450ºC e 1550ºC.
Temperatura Características ALUMINAS
de sinterização Cerâmicas A B C
PA (%) 29,16±0,84 16,36±2,54 4,10±0,74
AA (%) 10,48±0,40 5,11±0,83 1,12±0,20
1450ºC DA (g/cm3) 2,78±0,03 3,21±0,20 3,67±0,03
RS (%) 0,13±0,09 0,03±0,15 0,07±0,07
RQ (%) 5,11±0,43 12,38±0,68 14,88±0,27
PA (%) 17,92±1,24 6,48±2,72 1,68±0,83
AA (%) 5,56±0,44 1,83±0,81 0,44±0,22
1550ºC DA (g/cm3) 3,22±0,04 3,58±0,09 3,81±0,03
RS (%) 0,26±0,20 0,15±0,19 0,01±0,12
RQ (%) 9,59±0,25 15,64±0,41 15,96±0,25

Tabela III – Resultados dos ensaios de caracterização mecânica para os corpos de

prova sem bicarbonato de sódio, após sinterização a 1450ºC e 1550ºC.
Temperatura ALUMINAS
Propriedade
de sinterização A B C
PA (%) 25,36±1,92 12,05±1,32 2,28±0,69
AA (%) 8,57±0,88 3,55±0,45 0,61±0,17
1450ºC DA (g/cm3) 2,97±0,08 3,40±0,06 3,75±0,39
RS (%) 0,07±0,12 0,07±0,14 0,06±0,08
RQ (%) 6,97±0,31 13,27±0,26 16,02±0,13
PA (%) 13,66±1,53 2,26±0,89 1,03±1,37
AA (%) 4,00±0,51 0,61±0,25 0,27±0,37
1550ºC DA (g/cm3) 3,42±0,06 3,74±0,07 3,90±0,06
RS (%) 0,06±0,09 0,06±0,16 0,07±0,19
RQ (%) 11,64±0,60 16,04±0,25 16,45±0,35
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Os valores médios de porosidade aparente tiveram comportamento parecido para

ambas amostras, com valores médios mais baixos para as amostras sem bicarbonato
de sódio. Os valores médios de absorção de água apresentaram comportamento
semelhante, uma vez que porosidade aparente e absorção de água estão diretamente
relacionados. Para os valores de densidade aparente, as amostras sem bicarbonato de
sódio apresentaram valores médios maiores que para as amostras com bicarbonato de
sódio. Esse comportamento se repetiu nas duas temperaturas de sinterização.
Os valores médios de retração linear de secagem foram mais baixos para as
amostras sem bicarbonato de sódio nas temperaturas de sinterização utilizadas; o
mesmo comportamento pode ser visto na retração linear de queima.
As Tabelas IV e V apresentam os resultados obtidos após os ensaios de
caracterização mecânica dos corpos-de-prova com e sem bicarbonato de sódio,
respectivamente, após sinterização a 1450ºC e 1550ºC.

Tabela IV – Resultados dos ensaios de caracterização mecânica para os corpos de

prova com bicarbonato de sódio, após sinterização a 1450ºC e 1550ºC.
Temperatura ALUMINAS
Propriedade
de sinterização A B C
TRF (MPa) 17,17±4,64 39,60±10,74 211,65±25,93
1450ºC
HV 1079,35±202,96 1318,99±223,71 1386,55±193,40
TRF (MPa) 112,15±27,31 122,75±30,77 223,40±29,38
1550ºC
HV 1291,12±263,08 1419,38±214,33 1522,76±282,32

Tabela V – Resultados dos ensaios de caracterização mecânica para os corpos de

prova sem bicarbonato de sódio, após sinterização a 1450ºC e 1550ºC.
Temperatura ALUMINAS
Propriedade
de sinterização A B C
TRF (MPa) 55,26±11,21 124,41±30,20 236,54±78,05
1450ºC
HV 1284,14±224,59 1303,67±182,45 1581,22±202,61
TRF (MPa) 162,10±35,44 174,79±37,89 264,08±80,77
1550ºC
HV 1417,57±214,23 1589,74±218,51 1815,62±209,39
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Para os valores de tensão de ruptura à flexão, as amostras sem o bicarbonato de

sódio apresentaram valores mais altos que aquelas que continham bicarbonato de
sódio. Quanto à dureza, apenas a amostra ERC sem bicarbonato de sódio a 1450ºC
apresentou dureza média inferior quando comparada com a mesma amostra com
bicarbonato de sódio; para as demais amostras, em ambas temperaturas, os valores
médios de dureza foram superiores para as amostras que não continham bicarbonato
de sódio.
Como os valores obtidos de tensão de ruptura à flexão foram satisfatórios para os
dois métodos, pode-se dizer que os vazios deixados pelo bicarbonato de sódio após
sinterização facilitaram a propagação de trincas, o que explica o porquê das amostras
com bicarbonato de sódio mostrarem-se ligeiramente inferiores aos dos corpos sem
bicarbonato de sódio.

CONCLUSÕES

De forma geral, pode-se indicar que as três amostras podem ser utilizadas para
confecção de corpos cerâmicos densos e porosos. Porém, as amostras ERC e RC-HPT
mostraram qualidade superior à amostra RC-LS, sendo a RC-HPT a que apresentou
melhor resultados. A amostra ERC, apesar de assemelhar-se a amostra RC-HPT,
possui uma superfície notavelmente hidratada, determinada por Drifts, o que a torna
menos compatível com sistemas não-aquosos, semelhante ao utilizado neste trabalho,
o que pode levar a ligações fracas e bolhas. Para o uso da alumina RC-LS, segundo o
fabricante, a temperatura ótima de sinterização é de 1620ºC.

AGRADECIMENTOS

Os autores gostariam de agradecer à Capes pela bolsa de fomento, ao Dema da

Universidade Federal de Campina Grande por gentilmente ter cedido o forno Maitec de
1600ºC e a máquina universal de ensaios e ao Dem da Universidade Federal de
Campina Grande, pela realização dos ensaios de microdureza Vickers.
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REFERÊNCIAS

(1) R. W. Rice, Porosity of Ceramics, Marcel Dekker, Inc., New York, 1998, p. 31 – 33,
495 – 500.

(2) D. Hardy, D. J. Green, Mechanical Properties of a Partially Sintered Alumina, Journal

of the European Ceramic Society 15 (1995), 769 – 775.

(3) E. Dörre, H. Hübner, Alumina: Processing, properties and applications, Springer

Verlag, Berlin Heidelberg 1984, p. 75.

(4) G. D. Quinn, Hardness Testing of Ceramics, Advanced Materials and Processes

Vol.154 no. 2 (1998).

(5) H. P. Kirchner, Strengthening of Ceramics Treatments, Tests and Design

Applications, Marcel Dekker, Inc. (1979), p. 26.

(6) P. Souza Santos, Ciência e Tecnologia de Argilas, Vol. 1, Editora Edgard Blucher
Ltda., São Paulo, Brasil (1989), p. 176.

(7) A. G. S. Galdino, M. H. Prado da Silva, R. E. F. Q. Nogueira, Anais do 47º

Congresso Brasileiro de Cerâmica, João Pessoa, PB, p. 2261 – 2269.

(8) ASTM C1161-90 - Test method for flexural strength of advanced ceramics at
ambient temperatures.

(9) ASTM C1327 – 99 - Standard Test Method for Vickers Indentation of Advanced
Ceramics.
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DETERMINATION OF MECHANICAL PROPERTIES OF POROUS CERAMIC BODIES

ABSTRACT

Porous ceramic bodies are used in many applications, such as filters, catalysts
supports, burners and biomaterials. For each application, there is at least one relevant
property that must be evaluated. This research focuses on evaluation of mechanical
properties of porous alumina ceramics, such as flexural strength and hardness. Two
types of alumina with different particle distribution and size were investigated. Ceramic
bodies were made by dry pressing prismatic bars at 40 MPa. Samples were sintered at
1550ºC during 2 hours and then characterized by mechanical testing according to ASTM
standard methods. Results were considered satisfactory and further studies are
currently being made in order to establish a correlation between pore size and
distribution and mechanical properties of alumina bodies.
Key – words: Porous ceramics, Mechanical properties, Alumina.