Título do projeto:

-
Área de Concentração/Linha de Pesquisa:
- Metalurgia Física - Estrutura, Propriedades Físicas e Mecânicas dos Metais e Ligas.
Possíveis orientadores:
- Augusta Cerceau Isaac Neta, Berenice Mendonça Gonzalez, Dagoberto Brandão Santos,
Leandro de Arruda Santos, Paulo Roberto Cetlin, Roberto Braga Figueiredo e Vicente
Tadeu Lopes Buono.

Justificativa/motivação para realização do projeto:

- As ligas de magnésio são eventuais candidatas à aplicação em materiais estruturais leves
devido a um notável potencial para melhoria da eficiência de combustível e redução das
emissões de gases poluentes de veículos (Friedrich e Schumann, 2001). Estas ligas também
são tema de interesse de diversas áreas da engenharia, tais como mecânica e aeronáutica,
devido à possibilidade de desenvolvimento de um elemento estrutural de baixa densidade
que atenda às suas necessidades. Embora a anisotropia mecânica a temperatura ambiente
dessas ligas seja um fator limitante em suas aplicações (Bettles e Gibson, 2005), o uso de
metais terras-raras (RE – Rare Earth) é capaz de modificar a textura das mesmas e reduzir
essa anisotropia, sendo o neodímio um forte modificador de textura (Bohlen et al., 2010).
Apesar disso, estudos sobre ligas Mg-RE ainda são recentes, assim como os estudos sobre o
ultra refinamento de grão por deformação plástica. Com isso, analisar os efeitos do
refinamento de grão através do processo de torção sob alta pressão (HPT - High Pressure
Torsion), que é um processo que consegue impor deformação plástica severa, além de
contribuir para um maior entendimento acerca dessas ligas que vêm ganhando algum
destaque, ainda permite compreender os mecanismos de aumento de resistência
relacionados ao refinamento de grão.

Objetivos:
- Investigar as alterações na microestrutura e na dureza de uma liga de Mg-1,0Mn-1,0Nd
(% em peso) durante um processo HPT;
- Estudar os mecanismos de aumento de resistência envolvidos no processo HPT, incluindo
refinamento de grão e densidade de discordâncias;
- Simular a distribuição de deformações que ocorrem no processo HPT e comparar aos
resultados experimentais.

Estratégia experimental planejada para se alcançar os objetivos:

- Usar técnicas avançadas de microscopia que permitam caracterizar e detalhar a
microestrutura das amostras processadas pelo processo HPT;
- Usar os dados obtidos a partir das técnicas de microscopia, juntamente com métodos
matemáticos, para quantificar o tamanho do cristalito e a densidade de discordâncias;
- Traçar um comparativo entre os resultados anteriores, os resultados dos ensaios de dureza
e a distribuição de deformações obtida por simulação.

Principais referências consultadas:

- BOHLEN, J., YI, S., LETZIG, D., KAINER, K. U. Mater. Sci. Eng. A, Geesthacht, v.
527A, p. 7092-98, 2010;
- STARINK, M. J., QIAO, X. G., ZHANG, J., GAO, N. Acta Mater., Southampton, v. 57,
p. 5796–5811, 2009;

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1. Introdução
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Com a menor densidade dentre todos os elementos estruturais −¿ e da densidade do
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alumínio e do aço, respectivamente −¿ o magnésio oferece um enorme potencial para as
aplicações nas quais a redução de peso é um fator primordial. Além disto, elevada razão
resistência/densidade, boa usinabilidade e soldabilidade fazem das ligas de magnésio
excelentes candidatas para aplicações nas indústrias aeronáutica e automotiva (Polmear, 1994;
Mordike e Ebert, 2001; Hakamada et al., 2007; Easton et al., 2008). Entretanto, ao contrário
dos aços e das ligas de alumínio, um número bastante restrito de ligas de magnésio
trabalhadas está comercialmente disponível. Isto se deve basicamente à sua baixa ductilidade
em temperatura ambiente, onde a elevada assimetria entre os limites de escoamento em tração
e em compressão (assimetria tração-compressão) tem sido um dos principais contribuintes.
Porém, vem sendo demonstrado que a adição de certos metais terras-raras (RE -Rare Earth)
diminui a textura em produtos de magnésio conformados, com efeito benéfico na redução da
assimetria tração-compressão e no aumento da ductilidade (Bohlen et al., 2010). Durante o
estudo de alguns metais RE, o neodímio (Nd) foi o que demonstrou estes efeitos de forma
mais acentuada, em relação a outros como o cério (Ce) e o ítrio (Y) (Stanford e Barnett,
2008).
Os elementos RE são ainda considerados metais estratégicos para a indústria de alta
tecnologia (Plano Nacional de Mineração, 2030) e pesquisas acerca do tema são essenciais
para o desenvolvimento desta indústria num médio longo prazo.
Melhorar as propriedades dos materiais vem sendo uma busca constante, onde o
refinamento de grãos tem se mostrado uma alternativa eficaz para melhoria da resistência dos
metais com uma ductilidade razoável sendo mantida (Ma et al., 2009). Em geral, é impossível
atingir uma liga nanoestruturada por processamento termomecânico convencional, pois
existem limitações relacionadas a quantidade de deformação que estes processos conseguem
impor aos materiais (Gao et al., 2014). Com isso, o processo de torção sob alta pressão (HPT -
High Pressure Torsion) tem atraído muita atenção por conseguir impor deformação plástica
severa (SPD - Severe Plastic Deformation) e, consequentemente, levar a materiais metálicos
com grãos ultra-finos e nanocristalinos. No entanto, estudos acerca dos mecanismos de
aumento de resistência, abordando os efeitos da SPD para o refinamento de grãos em ligas
Mg-RE ainda são bastante limitados.
2. Materiais e Métodos
No estudo aqui proposto, o material a ser utilizado é uma liga de Mg-1,0Mn-1,0Nd (% em
peso). Um processo HPT será realizado nas amostras que serão obtidas com a usinagem
discos de 10,0 mm de diâmetro e 1,0 mm de espessura a partir da barra inicial. Ambos os
lados dos discos serão preparados com lixas até uma espessura de ~0,85 mm e posteriormente
processados por HPT com 1/8, 1/4, 1/2, 1, 2, 5, 10 e 16 voltas. O processo de HPT ocorrerá a
temperatura ambiente, sob uma pressão imposta de 6,0 GPa e uma velocidade de rotação de 1
rpm.
As microestruturas das amostras processadas vão ser observadas por meio do uso
microscopia ótica (OM - Optical Microscopy), microscopia eletrônica de varredura por
emissão de campo (FE-SEM - Field-Emission Scanning Electron Microscopy), e microscopia
eletrônica de transmissão (TEM - Transmission Electron Microscopy) a uma tensão de
aceleração de 200 kV. Para revelar os contornos de grão, as amostras para observação por OM
serão atacadas quimicamente com uma solução de 6 g de ácido pícrico, 5 ml de ácido acético,
10 ml de água destilada e 100 ml de etanol. Para a observação por TEM, discos com um
diâmetro de 3 mm vão ser retirados dos discos processados por HPT, onde os centros destes
discos menores estarão a 2,5 mm de distância dos centros dos discos processados. Estes

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discos de 3 mm serão mecanicamente preparados até uma espessura de ~50 µm e
posteriormente será feita uma corrosão por feixe de íons (ion-mill) por meio de um polidor
iônico com ângulo de incidência de 15º.
Os tamanhos médios de grão das amostras processadas por HPT vão ser determinados a
partir de imagens de TEM usando o método do intercepto linear modificado (Starink et al.,
2009), onde o tamanho de grão D é dado como D=1,455.L, sendo L a média do intercepto
linear.
As fases constituintes das amostras processadas serão medidas por difração de raios-X
(XRD - X-ray Diffractometry) de alta resolução com uma fonte de luz síncrotron, permitindo
detectar pequenas variações na estrutura. O tamanho do cristalito e as microdeformações das
amostras processadas por HPT serão determinadas analisando-se os padrões da XRD através
do software de Análise de Materiais Usando Difração (MAUD - Materials Analysis Using
Diffraction) (Lutterotti e Ferrari, 1994). A densidade de deslocações ρ será deduzida usando-
se a Eq. (1) mostrada abaixo (Williamson e Smallman, 1956):

2 √ 3(ε )
2 1/ 2
ρ= (1)
Dcb

Onde b é o vetor Burgers, D c é o tamanho do cristalito e ε são as microdeformações

medidas.
A dureza Vickers será medida ao longo dos diâmetros dos discos com passos
incrementais de 0,5 mm, sob uma carga constante de 500 g e um tempo de permanência de 15
s. Cada valor de microdureza Vickers será determinado pela média de valores para três
penetrações em posições equidistantes ao centro do disco. Para evitar qualquer interferência
entre os campos de deformação das penetrações, será dada uma distância de aproximadamente
0,3 mm entre as penetrações adjacentes, o que é aproximadamente três vezes maior que o
tamanho das penetrações.
Um modelo feito pelo método dos elementos finitos (FEM - Finite Elements Method) será
usado para examinar a tensão Mises e a distribuição de deformações que ocorrerem no
processo HPT, sendo os resultados da simulação comparados aos resultados experimentais.
Para evitar perda de precisão numérica e problemas de convergência, devido às grandes
distorções que a malha tende a sofrer, será utilizado mapeamento malha a malha (MTMS –
Mesh to Mesh Solution) (Wei, 2015).
3. Infraestrutura e Recursos Necessários
Para a preparação inicial das amostras, será necessária uma serra de corte para dividir a
barra em discos e lixas para preparar as faces das amostras para o processo HPT.
O processo HPT acontecerá...
As amostras processadas serão preparadas para análise por OM e SEM utilizando-se lixas
de SiC, pasta de diamante 1 m e polimento final em emulsão de alumina, além de atacadas
quimicamente com uma solução de 6 g de ácido pícrico, 5 ml de ácido acético, 10 ml de água
destilada e 100 ml de etanol. As análises microscópicas poderão ser realizadas com uso de um
Microscópio Ótico e um Microscópio Eletrônico de Varredura FEG (Field Emission Gun).
Para a observação por TEM, discos com um diâmetro de 3 mm vão ser retirados dos
discos processados por HPT com o uso de uma cortadeira de discos capaz de confeccionar
discos com estas dimensões. Uma politriz de alta precisão será usada para reduzir a espessura
destes discos de 1 mm para ~50 µm. Estas amostras ainda sofrerão um polimento iônico
através do uso de um equipamento de corrosão por feixe de íons (ion-mill). As observações
serão feitas num Microscópio Eletrônico de Transmissão.
Para a XRD de alta resolução com uma fonte de luz sincrotron...

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 A dureza Vickers será medida com uso de um equipamento de ensaio de dureza.
O software MAUD que será usado para análise da XDR possui licença gratuita e é de
fácil acesso.
Para análise por FEM poderá ser utilizada uma versão do software ABAQUS CAE para
estudantes.
4. Cronograma de Execução
O cronograma de execução do projeto de pesquisa deve ser apresentado em bimestres,
sem inclusão da etapa de obtenção de créditos. Os candidatos devem ater-se à execução do
projeto de pesquisa e apontar as etapas críticas.

Na Tab. 2 são mostradas as principais atividades propostas para este projeto, bem como
os períodos de execução num prazo de 24 meses.

Tabela 2: Cronograma de atividades para execução do projeto em 24 meses.

↓ Tarefas / Bimestres → 1º 2º 3º 4º 5º 6º 7º 8º 9º 10º 11º 12º

5. Referências Bibliográficas
[1] BETTLES, C. J., GIBSON, M. A. Current wrought magnesium alloys: Strengths and
weaknesses. JOM, Melbourne, v. 57, n. 5, p. 46-49, 2005.
[2] BOHLEN, J., YI, S., LETZIG, D., KAINER, K. U. Effect of rare earth elements on the
microstructure and texture development in magnesium–manganese alloys during extrusion.
Mater. Sci. Eng. A, Geesthacht, v. 527A, p. 7092-98, 2010.
[3] EASTON, M., BEER, A., BARNETT, M., DAVIS, C., DUNLOP, G., DURANDET, Y.,
BLACKET, S., HILDITCH, T., BEGGS, P. Magnesium alloy applications in automotive
structures. JOM, Melbourne, v. 60, n. 11, p. 57-62, 2008.
[4] FERRARI, M., LUTTEROTTI, L. Method for the simultaneous determination of
anisotropic residual stresses and texture by X-ray diffraction. J. Appl. Phys., Berkeley, v. 76,
p. 7246–7255, 1994.
[5] FRIEDRICH, H., SCHUMANN, S. Research for a “new age of magnesium” in the
automotive industry. J. Mater. Proc. Tech., Wolfsburg, v. 117, p. 276-81, 2001.]
[6] GAO, X., LAPOVOK, R., NIE, J. F., ESTRIN, Y., MATHAUDHU, S. N. Enhancement
of properties in cast Mg-Y-Zn rod processed by severe plastic deformation. Mater. Sci. Eng.
A., Melbourne, v. 615, p. 198–207, 2014.
[7] HAKAMADA, M., FURUTA, T., CHINO, Y., CHEN, Y., KUSUDA, H., MABUCHI, M.
Life cycle inventory study on magnesium alloy substitution in vehicles. Energy, Kyoto, v. 32,
p. 1352-60, 2007.
[8] MORDIKE, B. L., EBERT, T. Magnesium: Properties — applications — potential.
Mater. Sci. Eng. A, Clausthal-Zellerfeld, v. 302A, p. 37-45, 2001.

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[9] POLMEAR, I. J. Magnesium alloys and applications. Mater. Sci. Technol., Melbourne, v.
10, p. 1-16, 1994.
[10] STANFORD, N., BARNETT, M. R. Fine grained AZ31 produced by conventional
thermo-mechanical processing. J. Alloy Compd., Geelong, v. 466, p. 182-88, 2008.
[11] MA, A. B., JIANG, J. H., SAITO, N., SHIGEMATSU, I., YUAN, Y. C., YANG, D. H.,
NISHIDA, Y. Improving both strength and ductility of a Mg alloy through a large number of
ECAP passes. Mater. Sci. Eng. A., Nanjing, v. 513–514, p. 122–127, 2009.
[12] STARINK, M. J., QIAO, X. G., ZHANG, J., GAO, N. Predicting grain refinement by
cold severe plastic deformation in alloys using volume averaged dislocation generation. Acta
Mater., Southampton, v. 57, p. 5796–5811, 2009.
[13] WEI, P. Crystal plasticity finite element method simulation of high pressure torsion.
Wollongong: Escola de Engenharia Mecânica, Mecatrônica e de Materiais da Universidade de
Wollongong, 2015. 192p. (Tese, Doutorado em Filosofia).
[14] WILLIAMSON, G. K., SMALLMAN, R. E. Dislocation densities in some annealed and
coldworked metals from measurements on the X-Ray debye-scherrer spectrum. Philos. Mag.,
Harwell, v. 1, p. 34–46, 1956.