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Criolaminação assimétrica para fabricação de

chapas nanoestruturais de alumínio
ÁREAS DE ASSUNTO:
Hailiang YU1,2, Cheng LU1 , Kiet TIEU1 , Xianghua LIU3 , Yong SUN1 , Qingbo YU3 e Charlie KONG4
FÍSICA APLICADA

PROPRIEDADES MECÂNICAS
MATERIAIS EM NANOESCALA
METAIS E LIGAS
1 2
Escola de Engenharia Mecânica, de Materiais e Mecatrônica, Universidade de Wollongong, NSW 2500, Austrália, Escola de
3
Engenharia Mecânica, Shenyang University, Shenyang 110044, China, Northeastern Laboratório Chave Estadual de Laminação e Automação,
4
University, Shenyang 110004, China, 2250, Austrália. Unidade de Microscópio Eletrônico, Universidade de New South Wales, Sydney, NSW

Recebido

21 de julho de 2012
Folhas nanoestruturais de Al 1050 foram produzidas usando um novo método de crio-laminação assimétrica sob proporções
de velocidades de laminação superior e inferior (RUDV) de 1,1, 1,2, 1,3 e 1,4. As folhas foram laminadas para cerca de 0,17
Aceitaram mm de 1,5 mm. Tanto a resistência quanto a ductilidade das folhas de Al 1050 aumentam com RUDVs. A resistência à
1 de outubro de 2012 tração das folhas de Al com o RUDV 1.4 é maior 22,3% do que para o RUDV 1.1, que é de 196 MPa. As observações do
TEM mostram que o tamanho do grão é de 360 nm quando o RUDV é 1,1 e 211 nm para RUDV 1,4.
Publicados
25 de outubro de 2012

N os últimos
a granel anos, de
através muito interesse
técnicas tem sido demonstrado
de Deformação na produção
Plástica Severa de materiais
(SPD). Esse interessecom grãos
se deve àsnanométricos, especialmente
propriedades físicas e
mecânicas únicas inerentes a diversos materiais nanoestruturais. As técnicas SPD, que incluem torção de alta pressão1 ,
Correspondência e
extrusão recíproca2prensagem
, angular de canal igual (ECAP)3 , colagem de rolos acumulativos4,5, ondulação e endireitamento
pedidos de materiais
repetitivos6 , prensagem de ranhura restrita7 , laminação de canal igual8 , laminação assimétrica, crio-laminação, etc. foi
devem ser endereçados a
desenvolvido para fabricar amostras de grãos nanoestruturais ou ultrafinos em massa de diferentes metais. Em comparação
HY
com as técnicas SPD acima, a laminação assimétrica e a criolaminação empregadas têm potencial para aplicações industriais
em larga escala de materiais nanoestruturais.
Na laminação assimétrica, as folhas são laminadas entre rolos de diâmetros diferentes ou que giram em velocidades
diferentes. A laminação assimétrica tem potencial para aplicações industriais porque envolve uma diminuição na pressão e no
(yuhailiang1980@tom.com; hailiang@uow.edu.au)
torque de laminação e uma melhoria na forma da tira laminada9,10. Além disso, é geralmente afirmado que durante a laminação
assimétrica, o estado de deformação total imposto à tira é uma combinação de deformação de deformação plana e de um
componente de cisalhamento adicional imposto ao plano de laminação na direção de laminação11,12.
Vários estudos mostraram que essa tensão de cisalhamento adicional contribui para a rotação e subdivisão do grão, produzindo
refinamento do grão e modificação da textura cristalográfica do material que pode melhorar as propriedades da chapa durante
o processo de deformação plástica subseqüente13,14. As tiras de liga de alumínio podem exibir alta capacidade de
conformação se forem produzidas por meio da deformação por cisalhamento15. A possibilidade de gerar texturas de
cisalhamento em todo o volume da tira se a deformação de cisalhamento associada à laminação for forte o suficiente para
entregar a tensão de cisalhamento ao centro da tira. A tira laminada assimétrica exibiu microestruturas uniformes na direção da
espessura, em contraste com a tira laminada convencionalmente, e uma resistência comparável ou superior à da tira de liga de
Al comercial comumente em uso.
A criolaminação é uma rota de processamento simples de baixa temperatura que requer uma carga relativamente menor
para induzir tensão severa para produzir as características estruturais sub-microcristalinas nos materiais. O método de
laminação sob temperatura de nitrogênio líquido tem sido amplamente utilizado para melhorar as propriedades dos materiais16–
22. A criolaminação pode ser facilmente adaptada para aplicações industriais em larga escala de materiais nanoestruturados16.
Wang et al17 descreveram um tratamento termomecânico de Cu que resulta em uma distribuição de tamanho de grão bimodal,
com grãos micrométricos embutidos dentro de uma matriz de grãos nanocristalinos e ultrafinos. Os grãos da matriz conferem
alta resistência, como esperado de uma extrapolação da relação Hall-Petch. Enquanto isso, a microestrutura não homogênea
induz mecanismos de endurecimento por deformação que estabilizam a deformação por tração, levando a um alongamento de
alta ductilidade à ruptura e 30% de alongamento uniforme. A criolaminação foi identificada como uma das rotas potenciais para
produzir ligas de Al granuladas ultrafinas a partir de suas ligas a granel18. A microestrutura e as propriedades mecânicas de
uma liga Al-Cu endurecida por precipitação submetida a criolaminação, recozimento a baixa temperatura e tratamentos de
envelhecimento foram estudadas por Rangaraju et al20. Sob condições ideais de processamento, foi obtida uma microestrutura
de grão ultrafino com maior resistência à tração e boa ductilidade. Devido à supressão da recuperação dinâmica durante a
laminação criogênica, tanto a resistência à tração quanto a resistência ao escoamento foram consideravelmente aumentadas. Além disso, o c

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O processo oferece outras vantagens, como deformações plásticas necessárias mais

baixas, procedimentos de processamento simples e capacidade de produzir produtos de
comprimento contínuo continuamente, em comparação com outros processos de
deformação plástica severa21.
Desenvolvimentos recentes no campo dos processos de laminação assimétrica e
criolaminação levaram a um interesse renovado na melhoria do refino de grãos dos
materiais. No entanto, não foi encontrada nenhuma pesquisa que tenha levantado materiais
utilizando os métodos em conjunto. Neste trabalho, a folha nanoestrutural Al 1050 foi
produzida pela técnica de criolaminação assimétrica. Enquanto isso, foram estudadas as
propriedades mecânicas do Al 1050 sob diferentes proporções de velocidades de laminação
superior e descendente (RUDV). Quando os RUDVs aumentam de 1,1 para 1,4, tanto a
resistência quanto a ductilidade das folhas de Al 1050 aumentam.

Resultados

A Fig. 1 mostra as propriedades mecânicas da folha de Al 1050 laminada. Na Fig. 1(b),

com o aumento dos RUDVs, tanto as tensões de escoamento quanto as tensões de tração
das chapas aumentam. A tensão de tração é de 160 MPa quando o RUDV é 1,1, que
chega a 196 MPa para RUDV 1,4 com um aumento de 22,3%. Enquanto isso, com o
aumento da resistência, o dúctil também aumenta ligeiramente como mostrado na Fig. 1
(c).
A Fig. 2 mostra o gráfico TEM das amostras após o processo de criolaminação
assimétrica. Comparando a Fig. 2 (b) e (c), o tamanho de grão na folha Al 1050 com o
RUDV 1.1 é muito maior do que com o RUDV 1.4. Após o processo de laminação, o
tamanho do grão é de 360 nm quando o RUDV é 1,1 e o tamanho do grão é de 211 nm
quando o RUDV é 1,4.
Eq. (1) mostra a relação Hall-Petch, sr~sizkyD{1=2

ð1Þ

onde ky é o parâmetro Petch, D é o tamanho do grão. Sato et al23 analisaram a relação

Hall-Petch do Al 1050 em soldas por fricção de amostras de canais iguais. O valor
extrapolado para uma condição sem contorno e inclinação da equação de Hall-Petch
fornece valores de H0<18 Hv, kH<19Hv, o que significa si<58 MPa e ky<62 MPa mm21/2
(si e ky igual a 3,3,5 vezes de H0 e kH respectivamente). De acordo com a Eq (1), a tensão
de tração calculada para RUDV de 1,1 é de 161 MPa, e para RUDV de 1,4 é de 193 MPa.
Estão de acordo com os valores medidos.

Discussão Espera-

se que a supressão da recuperação dinâmica durante a deformação em temperaturas

extremamente baixas preserve uma alta densidade de defeitos gerados pela deformação24.
Com a diminuição da temperatura de deformação, a resistência das ligas de alumínio
geralmente aumenta. Moreno-Valle et al25 estudaram as propriedades de resistência de
uma liga Al 6061 em temperatura ambiente e criogênica usando torção de alta pressão.
Uma diminuição da temperatura de teste resulta em maior resistência dos materiais de
grãos ultrafinos, aumento do coeficiente de endurecimento por deformação e maior
alongamento até a falha. Su et al26 compararam a resistência do alumínio de pureza
comercial usando ECAP em temperatura ambiente e em temperatura criogênica com
resfriamento por nitrogênio líquido. As amostras ECAPed em temperatura criogênica
Figura 1 | Curva de engenharia tensão-deformação (a), tração e tensão de
apresentaram valores de dureza mais elevados do que as amostras ECAPed em
escoamento (b) e tensão de falha (c) de Al 1050 sob várias razões de velocidades
temperatura ambiente.
de rolamento superior e inferior.

O aumento da dureza das amostras tratadas com ECAP em temperatura criogênica pode
ser atribuído à existência de mono e divacâncias nessas amostras, que são os principais
defeitos do tipo vacância que podem funcionar como centros de fixação de deslocamentos ffiffi
{1=n
ffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiff
2=3
e induzir o endurecimento. 3 p ð Þ 1{f 6 1ð Þ {f c
rws~c b fb rwszrwg q zð Þ 1{j b {k0 bdf c0 rws !ð3Þ
Uma estrutura de célula de deslocamento27 é assumida para se formar durante a
deformação, que consiste em parede celular de deslocamento (rc), densidade de
deslocamento estatística (rws) e densidade de deslocamento geometricamente necessária 2=3 6 1ð
Þ {f rwg~cjb ð4Þ
(rwg). Quando a taxa de deformação de cisalhamento resolvida (c) através das paredes bdf
celulares e do interior da célula são iguais, rc, rws e andrwg são regidos pelas seguintes equações,
onde a*,b* são parâmetros de controle de taxa de evolução de deslocamento para o
1 6 c {1=n
ffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiff

T , para puro
rc~ca ffiffiffiffiff

{b {k0 1=3 bdð Þ 1{f materiais B; n é um parâmetro de sensibilidade à temperatura, n~

3b p rwszrwg q c0 rc ! ð2Þ

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Figura 2 | Micrografia TEM de Al1050 após rolamento com razão de velocidades de rolamento superior e inferior 1,1 para RD (a), (b) e 1,4 para RD(c) e TD(d) (RD
- direção de rolamento; TD - direção transversal).
alumínio, B514900 K28, T é a temperatura; f é a fração volumétrica da parede
celular da discordância; b é a magnitude do vetor Burgers do material; k0 é o
parâmetro da taxa de aniquilação de deslocamento, k0~1:334|10{5
T2 {1:176|10{3 Tz6:14
Pela Eq (5), quando a temperatura é maior que a temperatura do nitrogênio
líquido, a densidade de deslocamento aumentará com a diminuição da
temperatura. Enquanto isso, pelas Eqs (2),(4), com o aumento da tensão de
cisalhamento, a densidade de discordâncias também aumentará.
A taxa de crescimento do grão (n), a taxa de migração e a força motriz no
papel dos contornos do grão por unidade de área estão na seguinte relação29:
n~mP ð6Þ
onde, m é a mobilidade do contorno de grão, P é a força motriz do movimento do resistência comparável ou superior à da tira de liga de Al comercial
contorno de grão, que pode estar relacionado com o módulo de cisalhamento (m)
e a densidade de deslocamento (r) do material, conforme mostrado a seguir,
P~0:5rmb2 ð7Þ
Pelas Eqs (6) e (7), com o aumento da densidade de discordâncias, os
grãos dos materiais serão refinados. É relatado que a deformação por
cisalhamento desempenha um papel crítico no refinamento de grãos de
materiais processados por ECAPs, bem como por laminação assimétrica30.
A deformação por cisalhamento simples através da espessura da chapa é
absolutamente essencial para a melhoria das propriedades, assim como as
técnicas ECAP, HPT e laminação assimétrica. Grãos recristalizados muito pequenosNo entanto,
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observado nas bandas de cisalhamento adiabático em metal quando elas foram
fortemente deformadas em altas taxas de deformação. Hines31 et al observaram
os grãos recristalizados com diâmetros de 100-200 nm dentro das bandas de
cisalhamento do cobre. Zuo et al32 observaram os grãos extremamente finos com
ð5Þ
tamanho de 500 nm no alumínio puro quando o processo de laminação assimétrica
foi usado. Com laminação assimétrica aprimorada, a capacidade de refinamento
de grão da laminação assimétrica é bastante aprimorada.
Neste estudo, as folhas são laminadas entre rolos que estão girando em
diferentes velocidades no processo de criolaminação assimétrica. Durante a
laminação assimétrica, o estado de deformação total imposto à tira é uma
combinação de deformação de deformação plana e de uma componente de
cisalhamento adicional imposta ao plano de laminação na direção de laminação15.
A tira laminada assimétrica exibiu microestruturas uniformes na direção da
espessura, em contraste com a tira laminada convencionalmente, e uma
comumente em uso. A Fig. 3 mostra a distribuição da força de atrito na
zona de deformação rolante com o aumento dos RUDVs. No rolamento
normal, as velocidades de rolamento superior e inferior são as mesmas,
RUDV 5 1.0, existem principalmente duas zonas que são zona para frente
e zona para trás, conforme mostrado na Fig. 3(a). Com o RUDV maior que
1,0, uma zona de cisalhamento aparece na zona de deformação, conforme
mostrado na Fig. 3(b). É fácil entender que quando o RUDV for maior que
um determinado valor, toda a zona de deformação se tornará zona de
cisalhamento, conforme mostra a Fig. 3(c). Durante a laminação assimétrica,
a deformação da chapa é combinada pela deformação simples e de
cisalhamento. Com certa taxa de redução, a deformação simples é certa.
foram a tensão de cisalhamento na zona de deformação aumentará com o aumen
3
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Figura 3 | Distribuição da força de atrito na zona de deformação para rolamento normal (a), rolamento assimétrico para baixo RUDV (b) e rolamento assimétrico
para alto RUDV (c).
Para isso, a partir das Eqs (2),(4), a densidade de discordâncias aumenta com
o aumento dos RUDVs.
Um modelo foi desenvolvido para o cálculo do alongamento uniforme de
metais policristalinos em função do tamanho de grão por Liu33, conforme
mostrado na Eq (8).
0:5 0:5
s s?ð 1{ ^s =D Þ
_ s s?ð 1{ ^s =D Þ
_ zh0
eu~eyz ln
h0 s s?ð 1{ ^s =D Þ 0:5
_ zsy ! ð8Þ
onde eu é a deformação uniforme; o ey é a deformação elástica; D é o grão s? é a
_ mm. Durante a fresagem FIB, uma tensão de aceleração de 30 kV e altas correntes de
tensão de deslocamento total no estado estacionário como D 5 '; ^s é o
tamanho;s tamanho da célula de deslocamento em estado estacionário, é uma
função da temperatura e taxa de deformação, mas independente da deformação e
tamanho de grão. h05C1M2 am/2, C1 é a probabilidade de uma discordância em
movimento de comprimento unitário ser parada e subsequentemente armazenada
em um obstáculo, M é o fator de orientação de Taylor, a é uma constante, m é o
módulo de cisalhamento; sy é a tensão de escoamento. No modelo, sugere-se que a
ocorrência da instabilidade da plasticidade em materiais de granulação ultrafina
resulta da falta de armazenamento de discordâncias causada pela alta densidade dos contornos
1. Loucif, de grão de alto
A., Figueiredo, RB, ângulo.
Na Fig. 2(a), existem muitos contornos de grão de alto ângulo quando o RUDV
é 1,1. No entanto, o número de contornos de grão de alto ângulo é muito
menor quando o RUDV é 1,4, conforme mostrado na Fig. 2(c). As linhas de
marcação foram riscadas nas superfícies polidas da amostra usando um
nanoindentador para medir deslocamentos de deslizamento de limite de grão
durante a deformação por Liu e Ma34, o que indicou que a contribuição de
deslizamento de limite de grão para a deformação excedeu 50% e aumentou
com aumentos de deformação e temperatura. Portanto, os contornos de grão
de alto ângulo nas amostras para RUDV de 1,1 devem resultar em sua menor
ductilidade em comparação com a de RUDV de 1,4. Roumina et al15 também
descobriram que as tiras de liga de Al exibem alta conformabilidade quando
são produzidas via deformação por cisalhamento.
A criolaminação assimétrica é usada pela primeira vez para produzir folhas
nanoestruturais de Al 1050. Quando a relação das velocidades de laminação
superior e descendente é de 1,4, o Al 1050 tem granulação de 211 nm, muito
menor do que a obtida pela laminação assimétrica tradicional com 500 nm.
Tanto a resistência quanto a ductilidade dos materiais Al 1050 aumentam com
a razão das velocidades de laminação superior e descendente de 1,1 para 1,4.
Quando a razão das velocidades de rolamento superior e descendente é de 1,4, a
tensão de tração atinge 196 MPa, que é maior em 22,3% do que para a relação
das velocidades de rolamento superior e descendente de 1,1.
Métodos A liga
comercial 1050 Al foi utilizada neste estudo. Foi tratado termicamente a 456uC por 1h antes de rolar. O
processo de criolaminação assimétrica foi empregado para produzir folhas de Al 1050 com tamanho de
1,45 mm 360 mm3200 mm sob várias proporções de velocidades de laminação superior e inferior (RUDV).
Os RUDVs são 1.1, 1.2, 1.3 e 1.4 separadamente.
A criolaminação assimétrica foi realizada mergulhando as folhas em nitrogênio líquido por pelo menos 8
minutos antes de cada passagem de laminação. As folhas foram laminadas até cerca de 0,17 mm após
sete passagens de laminação.
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Para os testes de tração, as amostras laminadas foram usinadas em amostras subdimensionadas
ASTM com comprimento padrão de 25 mm. Ensaios de tração uniaxial foram conduzidos com uma taxa
de deformação inicial de 1,031023 s21 em uma máquina INSTRON operando a uma velocidade constante
da travessa.
Enquanto isso, após a criolaminação assimétrica, uma estação de trabalho FEI xT Nova
Nanolab 200 Dualbeam, que combina um feixe de íons focado e um microscópio eletrônico de varredura
por emissão de campo (FIB/SEM), foi usada para preparar espécimes de folha fina das folhas de Al para
posterior observação TEM . O feixe de elétrons foi usado para localizar a região de interesse na superfície
da amostra, assim como no SEM. A coluna FIB forma um feixe energético de íons de gálio, que varre a
superfície da amostra para geração de imagens, bem como moagem de íons. Este sistema é equipado
com um sistema de deposição de platina in situ, que fornece proteção localizada na superfície superior
contra danos causados por feixe de íons. As dimensões típicas dos espécimes TEM são 15 mm35 mm30,1
feixe de íons, por exemplo, 5 nA, foram usadas para corte grosseiro, e correntes de feixe mais baixas de
1 nA a 0,1 nA foram usadas para polir ambos os lados da membrana fina.
Os espécimes transparentes de elétrons foram então colocados na grade padrão de filme de carbono Cu
com o método de elevação ex-situ. Um microscópio eletrônico de transmissão de canhão de emissão
de campo Philips CM200 (FEGTEM) equipado com um sistema de espectroscopia de raios X dispersiva
de energia Brucker (EDAX) foi usado para investigar a microestrutura detalhada operando a uma
tensão de aceleração de 200 kV.
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Reconhecimentos
Os autores agradecem o apoio financeiro da Fundação Nacional de Ciências Naturais da
China por meio de 51105071, da Fundação de Doutorado do Ministério da Educação da China
por meio do Subsídio. 20090042120005, e bolsa de estudos do vice-chanceler na
Universidade de Wollongong. Os autores também querem agradecer ao Dr.
Hongyan WU, Xiangkun SUN, Delin TANG, na Northeastern University, Shenyang.
Contribuições dos autores YH
concebeu o estudo. YH, LC, TK, LX e KC escreveram o texto principal do manuscrito. YH,
LX, SY e KC conduziram os experimentos. YH, LC, TK, LX, YQ analisaram os dados. Todos
os autores revisaram o manuscrito.
Informações adicionais Interesses
financeiros concorrentes: Os autores declaram não haver interesses financeiros concorrentes.
Licença: Este trabalho está licenciado sob uma licença Creative
Commons Attribution-NonCommercial-ShareAlike 3.0 Unported License. Para ver uma cópia
desta licença, visite http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/3.0/
Como citar este artigo: YU, H. et al. Criolaminação assimétrica para fabricação de
chapas nanoestruturais de alumínio. ciência Rep. 2, 772; DOI:10.1038/srep00772 (2012).
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