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1.3.2.2 Coleta do Lodo

A fim de se obter uma amostra mais representativa da realidade do lodo gerado na ETA
de São Gabriel, as coletas do lodo foram realizadas após a higienização dos decantadores. O
procedimento de coleta seguiu o estabelecido na NBR 10.007 (ABNT, 2004d). A coleta do lodo
ocorreu no tanque de recebimentos de resíduos o qual foi armazenado em recipientes de 20 L.
Posterior a cada coleta, as amostras de lodo foram encaminhadas para o laboratório e mantidas
sob refrigeração em 4±1ºC.

1.3.3 Ensaios de Ozonização

O gerador de ozônio utilizado nos ensaios foi da marca Tholz - TH 50 (com dimensões
de 30,2 cm x 25,8 cm x 14,0 cm), acoplado a um compressor de ar, com vazão e pressão de ar
mantidas em um valor fixo, de aproximadamente, 10 L/min. Para a produção de ozônio, o
compressor insere ar atmosférico no gerador Tholz, o ar passa por um filtro de sílica e,
posteriormente, o ar é conduzido para um sistema de geração do ozônio. O filtro de sílica tem
o intuito de secar o ar, aumentando a produção de ozônio, e reduzir a geração de gases
secundários e a umidade, que pode conduzir a falhas elétricas. A outra extremidade do
equipamento apresenta a saída de O3, a qual é conectada a uma mangueira que é introduzida no
reator que receberá a injeção de ozônio.
De acordo com especificações do fabricante a capacidade máxima de produção do
gerador Tholz - TH 50 é de 3 gO3/hora. Mas, é necessário quantificar a produção de ozônio nos
geradores, para que seja possível trabalhar em condições conhecidas. A produção máxima de
ozônio pode estar muito aquém das especificações fornecidas pelos fabricantes. Através do
método iodométrico, é possível quantificar a produção de ozônio (APHA, 2012). Assim,
anterior aos ensaios de ozonização do lodo se fez necessário realizar a calibração do gerador.
Todos os ensaios de ozonização seguiram a metodologia indicada no Methods for the
Examination of Water and Wastewater (APHA, 2012), método 4500-O3, a qual seguiu os
procedimentos descritos por Rakness et al. (1996). A calibração do gerador de ozônio foi
realizada de acordo com o procedimento mencionado abaixo:
 Adiciona-se na coluna de ozonização solução de iodeto de potássio 2% (KI);
 Inicia-se o borbulhamento do gás ozônio dentro da coluna de ozonização por tempo de
contato controlado;
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 Atingido o tempo de contato pré-estabelecido, coleta-se um volume da solução KI

ozonizada da coluna e adiciona-se solução de ácido sulfúrico;
 Posteriormente, titula-se a amostra da coluna de ozonização com tiossulfato de sódio
(Na2S2O3), até que mude a coloração para amarelo-palha;
 Atingida a coloração amarelo-palha, adiciona-se solução de amido na amostra da coluna
de ozonização, tornando a amostra azulada;
 Continuando a titulação, adiciona-se tiossulfato de sódio (Na2S2O3) até que a cor
azulada desapareça totalmente, tornando transparente;
 Marca-se o volume total de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) gasto;
 Depois de anotado o volume total de tiossulfato de sódio, calcula-se a produção de
ozônio (gO3/h) na coluna de ozonização por meio da Equação 5.
𝑁𝑡 .∆𝑉𝑡 .𝑉𝐾𝐼 .24000.60
𝑃𝐶𝑜𝑙𝑢𝑛𝑎 = (5)
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 .𝑡.1000

Onde:
PColuna = produção de ozônio dentro da coluna de ozonização (gO3/h);
Nt = normalidade do tiossulfato de sódio (Na2S2O3);

△Vt = vf – vb
vf = volume de tiossulfato consumido na titulação da amostra (mL);
vb = volume de tiossulfato consumido na titulação do branco (mL);
VKI = volume da solução de iodeto de potássio 2% (KI) ozonizada (Litro);
Vamostra = volume da amostra coletada para a titulação (mL);
t = tempo de aplicação do ozônio na coluna de ozonização (minutos);
24000, 60, 1000 = fatores de conversão para obtenção da produção em g/h.

O cálculo da produção de ozônio do gerador não se limita apenas na determinação da

produção dentro da coluna de ozonização. Adicional à produção de ozônio dentro da coluna
existe uma parcela que não se transfere no meio líquido, sendo eliminado no frasco lavador de
gás. Para quantificar o excesso de ozônio (off gás) utilizou-se a Equação 6.
𝑁𝑡 .∆𝑉𝑡 .𝑉𝐾𝐼 .24000.60
𝑂𝑓𝑓 𝑔á𝑠 = (6)
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 .𝑡.1000

Onde:
Off gás = excesso de ozônio gasoso (gO3/h);
Nt = normalidade do tiossulfato de sódio (Na2S2O3);
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△Vt = vf – vb
vf = volume de tiossulfato consumido na titulação da amostra, (mL);
vb = volume de tiossulfato consumido na titulação do branco (mL);
VKI = volume da solução de KI 2% usado no frasco lavador de gás (Litro);
Vamostra = volume da amostra coletada para a titulação (mL);
t = tempo de aplicação do ozônio na coluna de ozonização (minutos);
24000, 60, 1000 = fatores de conversão para obtenção da produção em g/h.

O valor total da produção de ozônio pelo gerador é calculado com a soma da produção
dentro da coluna de ozonização e no frasco lavador de gás. De acordo com o fabricante a
capacidade máxima de produção do gerador Tholz - TH 50 é de 3 gO3/hora. Porém, com a
vazão de ar utilizada a calibração realizada em laboratório aferiu que a produção total geral
média de ozônio foi 0,53 gO3/h. Para as etapas 1, 2 e 3 da pesquisa a dosagem média utilizada
foi de 0,54±0,035 gO3/h (primeira calibração) e de 0,52±0,039 gO3/h (segunda calibração), os
valores referentes a calibração do gerador de ozônio são apresentados no Apêndice A.
Todos os ensaios de ozonização com o lodo da ETA foram realizados em batelada, em
reatores de 150 ou 5000 mL com injeção contínua de ozônio em temperatura ambiente. A Figura
15 (a,b) mostra os ensaios de ozonização.

Figura 15 – Ensaios de ozonização. (a) reator com 150 mL de lodo; (b) reator com 5000 mL de
lodo.

a b
1 1

4 4 3 4 4
2
1-gerador de ozônio; 2-reator de 150 mL de lodo; 3-reator de 5000 mL de lodo; 4-garrafa quantificadora de
ozônio.

Fonte: Autor (2020).

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A dose de ozônio consumida na reação (gO3/gST) foi calculada a partir da massa de

entrada e saída de ozônio, por meio do método iodométrico. Ao final do tempo de controle o
gerador era desligado, fornecendo diferentes doses de ozônio no lodo da ETA. O gás de ozônio
que não reagiu com o lodo foi coletado em duas armadilhas de KI conectadas em série, e o gás
escape foi descartado para a atmosfera. A representação esquemática da ozonização pode ser
observada na Figura 16.

Figura 16 - Representação esquemática da pré-ozonização do lodo da ETA.

Fonte: Autor (2020).

1.3.4 Processo de Floculação

Todos os ensaios de floculação do lodo foram realizados em Teste de Jarros. Dentre os

ensaios foi avaliada a floculação de seis polímeros catiônicos, dentre os quais um foi escolhido
para dar continuidade ao experimento. Os polímeros catiônicos apresentam bons resultados
para a floculação e desidratação de lodos, principalmente devido às baixas dosagens utilizadas
que resultam em alta eficiência, sendo comumente utilizados no tratamento de lodos de ETAs
(AYOL, DENTEL e FILIBELI, 2005; WANG et al., 2012; WEI et al., 2018).
Os polímeros catiônicos avaliados foram: P-2700 (NovaFlok); P-3300 (NovaFlok); P-
2900 (NovaFlok); AQUA – 4115SH (AQUA); AQUA – 1540 (AQUA); RAPFLOC 30
(RapFloc). Os polímeros foram preparados em concentração de 3 g/L, seguindo os
procedimentos da Norma Técnica da SABESP – NTS 233 e o descrito por Dentel, Abu-orf e
Griskowitz (1993). As dosagens de polímero adicionada no lodo foram dadas em mg pol/gST.
A floculação do lodo foi realizada em equipamento de Teste de Jarros, da marca
Milan®, o qual é composto por seis jarros. Os agitadores são de aço inox com paleta de eixo
vertical. O sistema dosador de produtos químicos é composto por suporte com 12 cubetas de