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CROMATOGRAFIA
Railane Sousa
Vitor Santana
Gabriel
Jailson
João Vitor
Instrumentação Analítica
Salvador
12/2023
RELATÓRIO TÉCNICO
EMPRESA S.D AUTOMATION
Salvador
12/2023
RELATÓRIO TÉCNICO: CROMOTOGRAFIA
DAVI DA CONCEIÇÃO
RAILANE SOUSA
JOÃO VITOR
VITOR SANTANA
GABRIEL
JAILSON
Salvador
12/2023
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 – CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA EFICIENCIA..............
…………...11
Figura 2 – INJETOR SLIT/ SPLITLESS……..……………………………...16
LISTA DE TABELAS
TABELA 1. ALGUMAS FASES ESTACIONÁRIAS LÍQUIDAS UTILIZADAS EM
COLUNAS
CAPILARES.......................................................................................................18
TABELA 2. COMPARAÇÃO ENTRE ALGUNS DETECTORES UTILIZADOS EM
CROMATOGRAFI A
GASOSA.............................................................................................20
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO……..……………………..……………………………………………...07
1.1 HISTÓRIA DO MÉTODO DE ANÁLISE
CROMATOGRÁFICA…………………....09
2 O QUE É ANÁLISE CROMATOGRÁFICA.………………………….....
…………......10
2.1 O QUE SÃO AS FASES MÓVEIS E ESTACIONÁRIAS..
………………………......11
3 TIPOS DE CROMATOGRAFIA…………...……………………..………………….....11
3.1 CROMATOGRAFIA LÍQUIDA…………………...…………..………….….
…...........11
3.2 CROMATOGRAFIA GASOSA.…………………...……………………......….....
…..12
3.3 CROMATOGRAFIA NA INDÚSTRIA………………………………….…….……….07
4 BLOCOS DE FUNCIONAMENTO DA CROMATOGRAFIA…………………......
….13
4.1 ESTAÇÃO DE GASES……………………………..............................…….
……….13
4.2 INJEÇÃO………………………………….…….………...........................................14
4.3 FORNO E COLUNAS…………………….……...........................................
……….16
4.4 DETECTORES…………………………….…….
………..........................................18
4.5 CROMATOGRAMA…………………………………..
………...................................20
CONCLUSÃO…...…………………………………………………………….……………21
REFERÊNCIAS……………………………………………………………….……………22
1 INTRODUÇÃO:
A cromatografia é uma técnica de separação de misturas que se baseia na
diferença de afinidade entre os componentes da mistura e um material fixo,
chamado de fase estacionária. A fase estacionária pode ser um sólido, um líquido ou
um gás, e a mistura a ser separada é transportada por outra substância, chamada
de fase móvel. A fase móvel pode ser também um líquido ou um gás, dependendo
do tipo de cromatografia. Existem vários tipos de cromatografia, como a
cromatografia em papel, a cromatografia em coluna, a cromatografia gasosa e a
cromatografia líquida. Cada tipo tem suas vantagens e desvantagens e é usado para
diferentes fins. A cromatografia é uma técnica muito importante na química analítica,
pois permite identificar e quantificar os componentes de uma mistura complexa,
como, por exemplo, os pigmentos de uma planta, os medicamentos no sangue ou os
poluentes no ar.
A teoria cromatográfica não se limita apenas aos princípios físicos; ela se estende à
matemática por meio de parâmetros como a capacidade de separação, a eficiência
de placa e a altura equivalente de um prato. Esses conceitos matemáticos fornecem
métricas objetivas para avaliar a eficácia de um método cromatográfico específico.
A compreensão desses princípios é vital para a aplicação bem-sucedida da
cromatografia em diversas disciplinas, desde análises químicas em laboratórios até
a investigação de compostos complexos em pesquisas científicas. O domínio desses
fundamentos possibilita a adaptação da cromatografia para uma ampla gama de
aplicações, consolidando seu status como uma técnica analítica indispensável no
arsenal científico e industrial.
3 TIPOS DE CROMATOGRAFIA
4.2 INJEÇÃO:
Esses injetores são utilizados para injetar substâncias químicas, gases ou líquidos
em processos contínuos, como reatores, caldeiras, fornos, etc. Os injetores on-line
podem ser divididos em dois grupos principais: os de jato e os de spray. Os injetores
de jato são aqueles que produzem um fluxo contínuo e uniforme do fluido injetado,
sem formar gotas ou névoa. São adequados para injetar fluidos com alta viscosidade
ou que precisam ser misturados homogeneamente com o fluido do sistema.
Os injetores de spray são aqueles que produzem um fluxo disperso do fluido
injetado, formando gotas ou névoa. São adequados para injetar fluidos com baixa
viscosidade ou que precisam ser resfriados ou vaporizados rapidamente. Os
injetores on-line podem ser acionados por diferentes meios, como ar comprimido,
vapor, eletricidade, etc. A escolha do tipo de acionamento depende das
características do fluido injetado e do sistema onde ele é aplicado.
Injeção split: o gás é dividido em duas partes antes de entrar na coluna, uma parte
que passa pelo reservatório e outra que passa pelo regulador. Esse método permite
controlar melhor a pressão do gás e evitar a perda de amostra, mas requer um
reservatório maior e um regulador mais complexo.
Injeção splitless: o gás é dividido em duas partes antes de entrar na coluna, mas
uma parte é direcionada para o detector logo após a divisão. Esse método permite
obter uma separação mais rápida e precisa, pois evita a perda de amostra e a
contaminação do gás. No entanto, requer um detector mais sensível e um sistema
de controle mais sofisticado.
A temperatura dos injetores deve ser ajustada para evitar que os componentes da
amostra se vaporizem ou se condensem dentro da coluna. A temperatura ideal
depende da volatilidade dos componentes e do tipo de gás utilizado. Em geral,
recomenda-se usar temperaturas entre 100°C e 300°C.
A pressão dos injetores deve ser compatível com a pressão do gás utilizado na fase
móvel. A pressão ideal depende da volatilidade dos componentes e da eficiência do
sistema. Em geral, recomenda-se usar pressões entre 0,1 MPa e 10 MPa.
O tipo de gás utilizado nos injetores deve ser inerte, isento de impurezas que
possam interferir na separação ou no detector. Os gases mais usados são o hélio
(He), o hidrogênio (H2), o argônio (Ar) e o nitrogênio (N2). Outros gases podem ser
usados dependendo da análise e do detector acoplado ao sistema.
Os sistemas on-line são aqueles nos quais os analitos são introduzidos diretamente
na fase móvel, sem passar por uma fase estacionária prévia. Esses sistemas
permitem obter separações rápidas e eficientes, mas requerem cuidados especiais
com a qualidade dos analitos, como evitar interferências químicas ou físicas que
possam alterar sua volatilidade ou sua interação com a fase móvel.
Colunas capilares: São tubos finos de sílica fundida ou vidro, com diâmetros internos
na faixa de micrômetros. A fase estacionária é revestida na parede interna do tubo.
São usadas para a separação de compostos de baixo peso molecular e
proporcionam alta eficiência e resolução.
As colunas são escolhidas com base nas propriedades da amostra a ser analisada e
no tipo de análise a ser realizada. A cromatografia gasosa tem uma ampla gama de
aplicações, incluindo a análise de compostos voláteis em alimentos,
hidrocarbonetos, pesticidas, compostos voláteis em fluidos biológicos, e na indústria
farmacêutica, bioquímica e forense.
Cada detector fornece sinais que são usados para identificar e quantificar as
substâncias que foram separadas. A escolha do detector depende das propriedades
da amostra a ser analisada e do tipo de análise a ser realizada.
TABELA 2. COMPARAÇÃO ENTRE ALGUNS DETECTORES UTILIZADOS EM
CROMATOGRAFIA GASOSA.
4.5 CROMATOGRAMA:
CONCLUSÃO: