DISSERTAÇÃO - PrevisãoDrenagemÁcida

PREVISÃO DE DRENAGEM ÁCIDA POR MEIO DE TESTES
ESTÁTICOS DO MATERIAL DO BOTA FORA 4 DA MINA

OSAMU UTSUMI – CALDAS/MG
II
FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO
Reitor
João Luiz Martins
Vice-Reitor
Antenor Barbosa Júnior
Pró-Reitor de Pesquisa e Pós-Graduação
André Barros Cota
ESCOLA DE MINAS
Diretor
José Geraldo Arantes de Azevedo Brito
Vice-Diretor
Wilson Trigueiro de Souza
DEPARTAMENTO DE GEOLOGIA
Chefe
Issamu Endo
III
EVOLUÇÃO CRUSTAL E RECURSOS NATURAIS
IV
CONTRIBUIÇÕES ÀS CIÊNCIAS DA TERRA – VOL. 67
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
Nº 288
PREVISÃO DE DRENAGEM ÁCIDA POR MEIO DE TESTES

ESTÁTICOS DO MATERIAL DO BOTA FORA 4 DA MINA OSAMU
USTUMI – CALDAS/MG
Jéssica de Souza Madureira Leite
Orientador
Jorge Carvalho de Lena
Co-orientador
Adilson Lago Leite
Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Evolução Crustal e Recursos Naturais do

Departamento de Geologia da Escola de Minas da Universidade Federal de Ouro Preto como requisito
parcial à obtenção do Título de Mestre em Ciência Naturais.
Área de Concentração: Geologia Ambiental e Conservação de Recursos Naturais
OURO PRETO
2010
V
Universidade Federal de Ouro Preto – http://www.ufop.br
Escola de Minas - http://www.em.ufop.br
Departamento de Geologia - http://www.degeo.ufop.br/
Programa de Pós-Graduação em Evolução Crustal e Recursos Naturais
Campus Morro do Cruzeiro s/n - Bauxita
35.400-000 Ouro Preto, Minas Gerais
Tel. (31) 3559-1600, Fax: (31) 3559-1606 e-mail: pgrad@degeo.ufop.br
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ISSN 85-230-0108-6
Depósito Legal na Biblioteca Nacional
Edição 1ª
L533p Leite, Jéssica de Souza Madureira.

Previsão de drenagem ácida por meio de testes estáticos do material do bota-fora
da mina de Osamu Utsumi – Caldas, MG [manuscrito] / Jéssica de Souza
Madureira Leite - 2010.
xxii, 59f. : il. color.; grafs.; tabs.; mapas. (Contribuições às ciências da terra,
Série M. v. 67, n. 288)
ISSN: 85-230-0108-6
Orientador: Prof. Dr. Jorge Carvalho de Lena.
Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Ouro Preto. Escola de

Minas. Departamento de Geologia.
Área de concentração: Geologia Ambiental.
1. Drenagem - Teses. 2. Testes - Teses. 3. Minas - Drenagem - Teses.

I. Universidade Federal de Ouro Preto. II. Título.
CDU: 622.276.63(815.1)
http://www.sisbin.ufop.br
VI
Dedico este trabalho ao Jorge Carvalho de Lena, fantástica pessoa que muito admiro, e não mediu
esforços para meu crescimento profissional e pessoal.
VIII
Agradecimentos
A Deus, por colocar em meu convívio pessoas tão especiais.
Aos meus pais, por toda compreensão e dedicação.
Aos meus irmãos Joyce e Juninho, pelo carinho e incentivo.
Ao Jorge Carvalho de Lena, orientador desta dissertação, por todo conhecimento transmitido,
incansável dedicação, compreensão, enorme paciência e empenho.
Ao Adilson Lago Leite, co-orientador deste trabalho, pela oportunidade de realização do mesmo.
Ao CNPq pelo financiamento, essencial à execução deste trabalho.
Em especial à Adriana Trópia, por toda a ajuda na execução e conclusão deste trabalho, informações
fornecidas e colaboração.
Ao Celso, colaborador fundamental na execução dos procedimentos.
À Jardelli, pela contribuição na execução da metodologia.
Aos amigos Junia, Margarete, Rafaela, Aparecida, Efigênia, Hudson, Cristiano, Polli, Elenice,
Gleidson, Leandro e Érika, por todo incentivo nas horas difíceis e companheirismo nas mais fáceis.
Aos professores Hermínio, Paulo de Tarso e Mariângela. À equipe do laboratório de Geoquímica

Ambiental e a todos que de alguma forma contribuíram para a confecção deste trabalho, muito
obrigada.
IX
X
Sumário
AGRADECIMENTOS........................................................................................................................ IX
LISTA DE FIGURAS ......................................................................................................................XIII
LISTA DE TABELAS........................................................................................................................XV
LISTA DE QUADROS....................................................................................................................XVII
RESUMO........................................................................................................................................... XIX
ABSTRACT...................................................................................................................................... XXI
CAPÍTULO 1. INTRODUÇÃO............................................................................................................ 1
1.1- Drenagem Ácida de Mina..................................................................................................................1
1.2- Técnicas de Prevenção e Remediação de DAM................................................................................5
1.3- Métodos de Previsão de DAM..........................................................................................................6
1.4- Objeto de Estudo............................................................................................................................. 7
1.4.1- Localização e vias de acesso................................................................................................7
1.4.2- Clima, vegetação e hidrologia .............................................................................................9
1.4.3- Geologia ..............................................................................................................................9
1.4.4- A mina Osamu Utsumi ......................................................................................................10
1.4.5- Sistema de disposição de estéreis.......................................................................................13
O bota fora 4 .....................................................................................................................14
1.5- Objetivo ..........................................................................................................................................15
CAPÍTULO 2. TESTES ESTÁTICOS.............................................................................................. 17
2.1- Generalidades..................................................................................................................................17
2.2- Método ABA padrão.......................................................................................................................17
2.3- Método ABA modificado................................................................................................................18
2.4- Método Inicial B.C. Research.........................................................................................................18
2.5- pH em pasta.....................................................................................................................................18
2.6- Teste NAG ......................................................................................................................................19
CAPÍTULO 3. METODOLOGIA ......................................................................................................21
3.1- Amostragem ...................................................................................................................................21
3.1.1- Amostras de estéril ............................................................................................................22
3.1.2- Amostras de rochas ...........................................................................................................24
3.2- Caracterização das amostras de estéril e rocha ...............................................................................24
3.2.1- Caracterização química das amostras de estéril e rocha .................................................24
Determinação de elementos maiores e traços ..................................................................24
Determinação da Perda ao Fogo ......................................................................................26
3.2.2- Caracterização Mineralógica das Amostras de Estéril e de Rocha ................................26
3.2.3- Análise da homogeneidade das amostras de estéril.........................................................27
XI
3.3- Testes Estáticos ..............................................................................................................................27
3.3.1- Medida do Potencial de Geração Ácida (PA) .................................................................27
3.3.2- Medidas do Potencial de Neutralização...........................................................................27
Teste do “fizz” ...................................................................................................................27
Medida do Potencial de Neutralização -Método ABA padrão .........................................28
Medida do Potencial de Neutralização – Método ABA Modificado .................................29
Medida do Potencial de Neutralização – Método B.C. Research ....................................29
3.3.3- Teste NAG – Geração Ácida Líquida .............................................................................30
3.3.4- pH em pasta.....................................................................................................................30
CAPÍTULO 4. RESULTADOS ..........................................................................................................33
4.1- Identificação Mineralógica .............................................................................................................33
4.1.1- Caracterização mineralógica do estéril..............................................................................33
4.1.2- Caracterização mineralógica da rocha da cava da mina ....................................................39
4.2- Composição Química.........................................................................................................40
4.2.1- Composição Química da Rocha.........................................................................................40
4.2.2- Composição Química do Estéril.........................................................................................41
4.3- Homogeneidade da amostragem........................................................................................42
4.4- Testes Estáticos..................................................................................................................47
CAPÍTULO 5. CONCLUSÃO............................................................................................................ 51
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................................................. 53
APÊNDICES.........................................................................................................................................57
A.1- Padronização das soluções utilizadas na execução da metodologia...............................................57
A.2- Teores dos elementos maiores das amostras de estéril...................................................................58
A.3- Teores dos elementos traços das amostras de estéril......................................................................58
A.4-Teores dos elementos utilizados para análise da homogeneidade da amostragem. ....................... 58
ANEXO I...............................................................................................................................................59
Limites de estabilidade da água em relação ao Eh e pH.........................................................................59
XII
Lista de Figuras
Figura 1.1- Diagramas de Eh pH para espécies do enxofre...........................................................................2

Figura 1.2- Diagramas de Eh pH para espécies do ferro...............................................................................3
Figura 1.3- Localização da Mina Osamu Utsumi no Planalto de Poços de Caldas.......................................8
Figura 1.4- Arranjo físico da Mina Osamu Utsumi - INB...........................................................................12
Figura 1.5.a- Vista parcial do talude principal do bota fora 4.....................................................................15
Figura 1.5.b- Vista parcial de um dos pequenos taludes depositado sobre o talude principal do bota
fora..........................................................................................................................................................15
Figura 3.1- Fluxograma mostrando a metodologia adotada para a realização e avaliação dos testes
estáticos para previsão de drenagem ácida de mina...............................................................................21
Figura 3.2- Amostragem de estéril no bota fora 4.......................................................................................23
Figura 3.3.a- Desagregação das amostras de estéril....................................................................................23
Figura 3.3.b- Homogeneização das amostras de estéril...............................................................................23
Figura 3.3.c- Quarteamento das amostras de estéril....................................................................................23
Figura 3.4- Fluxograma do procedimento utilizado para obtenção das amostras do Bota Fora 4 e amostra
composta.................................................................................................................................................24
Figura 3.5- Frascos Savillex sob aquecimento em chapa elétrica...............................................................25
Figura 4.1- Difratograma da amostra PT1...................................................................................................33
Figura 4.4- Difratograma da amostra BF4...................................................................................................34
Figura 4.5- Termograma da amostra de estéril PT1....................................................................................36
Figura 4.8- Termograma da amostra de estéril BF4...................................................................................38
Figura 4.9- Fragmentos que compõem a amostra de rocha RCM...............................................................40
Figura 4.10- Diagrama TAS para os incrementos da amostra de rocha......................................................40
XIII
XIV
Lista de Tabelas
Tabela 1.1- Quantidades de minério, estéril e rejeito produzidos em 20 anos de operação do CIPC...13
Tabela 1.2- Características dos bota foras do CIPC..............................................................................14
Tabela 3.1- Volume e concentração do ácido clorídrico usado para cada avaliação de ruído..............28
Tabela 3.2-Volume de HCl para várias avaliações do ruído, procedimento modificado para
contabilidade do PN................................................................................................................................29
Tabela 4.1- Raias dos espectros de difração de Raios X, com as respectivas atribuições, das amostras
de estéril dos quatro taludes da mina de Osamu Otsumi em Caldas......................................................35
Tabela 4.2- Composição percentual aproximada da amostra de estéril da mina de Osamu Utsumi em
Caldas, MG.............................................................................................................................................39
Tabela 4.3- Composição química dos incrementos de rocha da cava da mina de Osamu Utsumi........40
Tabela 4.4a- Teores de elementos traços do material de referência e dos incrementos de rocha.........41
Tabela 4.4b- Teores de elementos traços do material de referência e das amostras de rocha
(continuação)..........................................................................................................................................41
Tabela 4.5- Teores dos elementos maiores e perda por calcinação das amostras de estéril..................42
Tabela 4.6a- Teores dos elementos traços do material de referência e das diversas amostras de
estéril.......................................................................................................................................................42
Tabela 4.6b- Teores dos elementos traços do material de referência e das diversas amostras de estéril
(continuação)..........................................................................................................................................42
Tabela 4.7- Resultados dos testes estáticos das amostras de estéril e rocha..........................................48
XV
XVI
Lista de Quadros
Quadro 4.1- Coeficientes de correlação de Pearson para os elementos maiores das amostras de estéril
da mina de Osamu Utsumi em Caldas, MG.....................................................................................43
Quadro 4.2- Tabela MANOVA para teste de comparação dos dados referentes aos elementos maiores
das amostras de estéril da mina de Osamu Utsumi em Caldas, MG................................................44
Quadro 4.3- ANOVA para as variáveis titânio, alumínio, ferro, cálcio, magnésio, manganês, potássio
e sódio das amostras de estéril..........................................................................................................44
Quadro 4.4- Resumo dos métodos de avaliação do potencial de neutralização utilizados na realização
deste trabalho....................................................................................................................................48
XVII
XVIII
Resumo
A drenagem ácida de mina (DAM) é hoje um dos maiores problemas ambientais enfrentados
pela indústria mineral, caracterizando-se por apresentar valores pH inferiores a 3,5, o que leva à
solubilização de metais pesados presentes em rochas, sedimentos e solos. É normalmente gerada em
material associado a minerais sulfetados. A previsão de drenagem ácida de mina é um trabalho
necessário que antecede a exploração em si e pode ser feita pelos chamados métodos estáticos e/ou
cinéticos.
O material em estudo neste trabalho foi coletado na Mina Osamu Utsumi, em Caldas/MG. O
estéril foi coletado em uma das principais pilhas do bota fora 4 (BF4). Também foi coletado material
rochoso na base da cava. O estudo da mineralogia do estéril revelou a presença de gibbsita, goethita,
caulinita, muscovita e ortoclásio. As amostras de rocha se apresentaram alteradas, com mineralogia
basicamente formada por feldspatóides, pirita e fluorita.
O potencial de geração ácida (PA) foi mensurado pela quantidade de enxofre total nas
amostras, levando a um valor de 1,22 kg H2SO4/t de material estéril; e de 12,06 kg H2SO4/t para a
amostra de rocha. Já o potencial de neutralização foi avaliado de acordo com metodologia preconizada
pelo ABA padrão (adição de solução padrão de HCl e medição das bases presentes por titulação de
retorno após aquecimento, imediatamente após o resfriamento - no máximo 1 hora depois); ABA
modificado (adição de solução padrão de HCl e medição das bases presentes por titulação de retorno
após 24 horas sem aquecimento); e BC Research (titulação direta das bases presentes por titulação
com solução padrão de H2SO4 - procedimento em 4 horas). Estas três metodologias se revelaram
inadequadas ao material da Mina de Osamu Utsumi. O estudo da mineralogia da amostra sugeriu que a
gibbsita [Al(OH)3] é o mineral capaz de agir como fator neutralizador de ácido por ter características
básicas, lembrando que sua reação com o ácido sulfúrico é lenta, podendo levar até 10 horas para a
produção de 4 mg/L de Al3+ em solução, o que leva à conclusão de que a melhor maneira de se avaliar
o potencial geral de geração ácida de um material é analisando previamente a sua mineralogia. No
caso específico do material da Mina de Osamu Ustumi a medição pura e simples do teor de enxofre
levou ao melhor resultado.
XX
Abstract
The acid mine drainage (AMD) is one of the major actual environmental problems faced by
mining industry. It is characterised by pH values as low as 3.5, which leads to the solubilisation of
heavy metals present in rocks, soils and sediments. DAM is normally generated from sulphide bearing
materials. The assessment of the acid drainage generation potential is a necessary work which
precedes the exploitation phase itself and is achieved by the static and kinetic methods.
For this work samples were collected at the Osamu Utsumi mine at Caldas/MG. The sterile
material was collected from the tailing deposit (BF$4). Rock samples were collected at the trench of
the mine. The mineralogical study of the tailing revealed the presence of gibbsite, goethite, kaolinite,
muscovite and orthoclase. Rock samples were weathered – minerals present were feldspathoids, pyrite
and fluorite.
The acid generation potential (PA) was measured taking into account the sulphur –resent in the
sample. This procedure showed a value of 1.22 H2SO4/t for the tailing and 12,06 H2SO4/t for the rock
samples. The neutralisation potential was measured according to methodology devised by standard
ABA (addition of standard HCl solution and measurement of bases by back titration after heating,
immediately after cooling – one hour); modified ABA (addition of standard HCl solution and
measurement of bases by back titration after 24 hours without heating); and BC Research (direct
titration of bases with standard H2SO4 solution – a 4 hour procedure). These three methodologies
proved to be inadequate for the Osamu Usumi mine material. The mineralogical study of the samples
suggested that gibbsite [Al(OH)3] is mineral capable to neutralise the generated acid, because of its
basic characteristics, and in addition to that its reaction with sulphuric acid is slow, taking about 10
hours to produce de 4 mg/L of Al3+ to the solution, which leads to the conclusion the best method to
assess the general potential acid generation is by analyzing its mineralogical composition previously.
For the specific case of the Osamu Usumi mine material the simple determination of sulphur content
lead to the best result.
XXII
Contribuições às Ciências da Terra, Série M, vol. 67, 59p.
CAPÍTULO 1
INTRODUÇÃO
1.1- DRENAGEM ÁCIDA DE MINA
A drenagem ácida de mina (DAM) é hoje um dos maiores problemas ambientais

enfrentados pela indústria mineral. Caracterizada por apresentar baixos níveis de pH
(geralmente inferiores a 3,5), a DAM tem a capacidade de solubilizar e carrear metais pesados
(como Cu, Ni, Cd, Zn, Pb, Cr, Fe, Hg e Mn) presentes em rochas, sedimentos e solos (Pastore &
Mioto, 2000). Ela pode ser gerada ao se explorar bens minerais associados a minerais sulfetados
como a pirita (FeS2), calcopirita (CuFeS2), calcocita (Cu2S), pirrotita (Fe(1-x)S), esfalerita (ZnS),
galena (PbS), arsenopirita (FeAsS) e cinábrio (HgS) (U.S.EPA 1994). Estes minerais podem
estar presentes em várias partes da mina, como nas cavas, pilhas de estéril e barragem de
rejeitos.
O processo natural de oxidação dos sulfetos é acelerado ao se expor este material à

atmosfera e colocando-o em contato com a água, o que leva à formação de ácido sulfúrico
(Evangelou, 1995). O problema se agrava quando o sulfeto está associado ao ferro, como na
pirita, calcopirita e pirrotita. Estes minerais, quando oxidados em presença de água colocam em
solução íons férricos (Fe3+) que atuam como principais agentes oxidantes no processo.
A pirita é um mineral que serve de exemplo para se entender todo este processo de
geração de DAM. As reações 1.1, 1.2 e 1.3, propostas por Stumm & Morgan (1970),
demonstram a oxidação deste mineral pelo oxigênio em presença de água:
4FeS2 + 15O2 + 2H2O ⇆ 4Fe2+ + 8SO4 2- + 4H+ (1.1)
4Fe2+ + O2 + 4H+ ⇆ 4Fe3+ + 2H2O (1.2)
4Fe3+ + 12H2O ⇆ 4Fe(OH)3 + 12H+ (1.3)
Em uma primeira etapa o sulfeto da pirita é oxidado a sulfato, gerando 1 mol de H+ para
cada mol do mineral. Em uma segunda etapa o Fe2+ liberado para o meio aquoso é oxidado a
Fe3+. Este, por sua vez é hidrolisado pela água levando à formação de Fe(OH)3 e à formação de
íons H+ em uma proporção de 3 mol deste íon para cada 1 mol de íon Fe2+ e, consequentemente
para cada 1 mol de pirita.
O Fe3+ precipitado por hidrólise sob a forma de Fe(OH)3, um precipitado amorfo de

coloração amarelo-alaranjada, também conhecido por yellow-boy, é característico para cursos
d’água em pontos onde a DAM entra em contato com águas neutras.
Leite, J. S. M. 2010. Previsão de DAM por testes estáticos do material da mina Osamu Utsumi–Caldas, MG.
Ainda segundo aqueles autores, as reações 1.1, 1.2 e 1.3 são favorecidas acima de pH
4,5. Abaixo deste valor o íon Fe3+ atua como oxidante da pirita segundo a reação abaixo:
FeS2 + 14Fe3+ +8H2O  15Fe2+ + 2SO42- +16H+ (1.4)
Nestas condições 1 mol de pirita leva à formação de 16 mol de íons H+, uma situação
em que o aumento de acidez favorece a sua geração.
O aspecto termodinâmico destas etapas é apresentado nos diagramas de Eh/pH de

espécies de enxofre e ferro (Figuras 1.1 e 1.2).
Figura 1.1- Diagramas de Eh/pH para espécies do enxofre. O campo azul delimita valores de Eh
comumente encontrados em águas superficiais e valores de pH comumente observados em condições de
drenagem ácida (Anexo 1).
2
Contribuições às Ciências da Terra, Série M, vol.67, 59p.
Figura 1.2- Diagramas de Eh pH para espécies do ferro. O campo azul refere-se a valores de pH entre 2,5
e 4,5 e valores de Eh comumente observados em águas superficiais. O campo verde se refere a valores de
pH entre 4,5 e 5,5 e valores de Eh comumente observados em águas superficiais (Anexo 1).
Nota-se na Figura 1.1 (campo azul) que em condições de pH entre 2,5 e 4,5 e valores de
Eh para águas superficiais proposto por Baas & Becking (1960) que se situam entre 0,5 e 0,8 V,
o sulfato é a única espécie estável, daí a sua presença dominante em tais ambientes.
A Figura 1.2 mostra os campos de estabilidade das espécies de ferro. O campo azul
delimita condições redox de superfície (Baas & Becking 1960) e condições de drenagem ácida
entre pH 2,5 e 4,5. Nestas condições observa-se o pequeno campo de estabilidade do Fe3+ e a
predominância de espécies Fe2+ e Fe(OH)3. Nota-se que processos oxidativos levam à formação
de Fe(OH)3 com facilidade. O campo verde delimita condições de pH entre 4,5 e 5,5 e as
mesmas condições redox. Ressalte-se aqui a ausência da espécie Fe3+ que atua como oxidante na
pirita em condições de pH mais baixos.
O aspecto cinético também é importante. A reação (1.2) é significativamente mais lenta

que a reação (1.1) e sendo assim é a reação (1.2) que controla a cinética do processo, onde a
alimentação de oxigênio é o fator limitante (Sengupta 1993). Esta reação normalmente é
catalisada por bactérias, principalmente a T. ferroxidans, o que aumenta a velocidade do
processo em mais de mil vezes.
3
É importante também discutir a capacidade que o material (rocha e/ou estéril) apresenta
para neutralizar o ácido gerado pela oxidação dos sulfetos. Esta capacidade de neutralização se
deve à eventual presença de minerais com reação básica como carbonatos, hidróxidos e óxidos
além de alguns silicatos. A calcita é o mineral neutralizador mais comum. As reações abaixo
mostram as reações deste mineral com o ácido gerado pelos sulfetos. A primeira delas (reação
1.5) é dominante na faixa de pH acima de 6,4 e a segunda (reação 1.6) abaixo de 6,4 (White et
al.1994).
CaCO3 + H+  HCO3- + Ca2+ (1.5)
CaCO3 + 2H+  H2CO3 + Ca2+ (1.6)
A gibbsita [Al(OH)3)] é o principal hidróxido na constituição dos solos tropicais e

subtropicais. Sua reação em meio ácido pode ser observada na equação 1.7:
Al(OH)3 + 3 H+ ⇆ 3 Al3+ + 3 H2O (1.7)
A siderita é um caso particular entre os carbonatos, pois em um primeiro momento

contribui para a neutralização do ácido formado, mas este mesmo processo de neutralização leva
à liberação de íons Fe2+ que por oxidação a Fe3+ leva à oxidação dos minerais sulfetados com
consequente formação de H2SO4, como mostram as equações 1,8 a 1.10.
FeCO3 + 2H+  Fe2+ + CO2 + H2O (1.8)
4Fe2+ + O2 + 4H2O + 4H+  4Fe3+ + 6H2 O (1.9)
Fe3+ + 3 H2O  Fe(OH)3 + 3 H+ (1.10)
Meek (1981) observou que o potencial de neutralização (PN) de determinadas amostras

de rocha são superestimados quando se tem siderita (FeCO3) em sua matriz.
A alteração (intemperização) de silicatos pode consumir grandes quantidades de ácido,

demandando, porém, um grande período de tempo. Portanto, estes minerais não são fontes de
neutralização em curto prazo. A presença destes silicatos, no entanto, pode sobreestimar valores
de potenciais de neutralização (Appelo & Postma, 1993 in Perry 1998). Lapakko (1994) ao
trabalhar com rejeitos de mina de metal verificou os valores de PN superestimados em amostras
que continham anortitas.
Morin & Hutt (1997) fizeram uma comparação entre predições de DAM com alguns
registros históricos e constataram que o acúmulo de pequenos erros desde a amostragem,
passando pela má escolha do método de previsão e falhas na interpretação dos resultados levam
a classificações errôneas, resultando em grandes prejuízos financeiros e ambientais. Para eles, as
falhas na previsão da DAM não são consequências de falsas predições e sim da má interpretação
dos resultados e da falta de conhecimento do material em análise.
4
Boas resenhas sobre DAM podem ser encontradas em Blowes et al. (2003), Evangelou
(1995) e Tedeschi (2005).
1.2- TÉCNICAS DE PREVENÇÃO E REMEDIAÇÃO DE DAM
Como vimos, o fenômeno de geração da drenagem ácida é uma consequência da

exposição de material sulfetado à superfície. Em outras palavras, esta é uma consequência
inevitável do processo deste tipo de mineração. Uma vez iniciado este processo, deve-se
recorrer a procedimentos de prevenção que visam basicamente evitar que os produtos da DAM
atinjam o sistema hídrico da região onde a atividade mineradora esteja em andamento.
Tecnologias de remediação são adotadas caso técnicas de prevenção não sejam totalmente
viáveis ou efetivas.
A prevenção de caráter químico implica em uma inibição química da acidez,

introduzindo agentes alcalinos no sistema. Entretanto, a efetividade do uso de materiais
alcalinos depende da química dos materiais lixiviados e da forma de aplicação desses materiais.
Eles podem ser aplicados como coberturas reativas, ou misturados ao rejeito entrando em
contato direto com os materiais geradores de DAM (Growitz 2002).
A remediação de DAM pode ser realizada através de tecnologias de contenção ou

tratamento. Ambas as tecnologias podem ser classificadas como ativas ou passivas, de acordo
com a existência ou não da necessidade de se introduzir energia no sistema para inicializar e
continuar o processo.
O controle ativo emprega tratamentos com aditivos químicos alcalinos como cal
(CaO), hidróxido de cálcio (Ca(OH)2), hidróxido de sódio (NaOH), calcário (CaCO3), carbonato
de sódio (Na2CO3) ou uma combinação destes reagentes, para neutralização das águas ácidas em
unidades químicas (Luz et al. 2002). A execução deste tipo de tratamento requer infra-estrutura,
pessoal, controle de processo e manutenção, além de consumir energia (Oliveira & Luz 2001).
O controle passivo utiliza do conhecimento do processo e do local de atuação, com o intuito
melhorar as condições da água contaminada apenas com a ocorrência natural de reações
químicas e biológicas em um ambiente controlado. Nestes sistemas se promove a criação de
condições físico-químicas que favoreçam processos de precipitação e adsorção dos
contaminantes (Luz et al. 2002). Os métodos de tratamento passivo podem compreender áreas
alagadas naturais ou construídas, drenos anóxicos de calcário, canais abertos de calcário, células
fechadas de calcário, reatores de fluxo vertical, biorremediação, lagoas de calcário e leito
lixiviador de escória.
5
1.3- MÉTODOS DE PREVISÃO DE DAM
Antes do início das operações de um empreendimento minerador, deve-se realizar

estudos que visem a avaliação do potencial de geração de DAM. Esta pode ser prevista a partir
de trabalhos preliminares do projeto. A previsão visa avaliar o quanto um material pode gerar
ácido e base sob determinadas condições. Os métodos de previsão podem ser realizados em
laboratórios ou no campo. Quando possível, a utilização de métodos de campo é preferível, por
representar melhor o ambiente da geração ácida de cada sítio. Os testes de laboratório para a
previsão de DAM se dividem em métodos cinéticos e métodos estáticos (Hornberger & Brady,
1998, Evangelou, 1995).
Os testes cinéticos buscam uma aproximação das condições e processos encontrados

nos locais da mina, geralmente a uma taxa acelerada. A realização deste tipo de teste consiste
em submeter o material à lixiviação em células úmidas e/ou colunas, por aproximadamente dez
semanas, e a solução resultante é analisada para pH, Eh, acidez, alcalinidade, condutividade
elétrica, metais dissolvidos, taxa de oxidação e produção de sulfato (U.S.EPA 1994). São
usados para confirmar os resultados dos testes estáticos, classificando o material de acordo com
o potencial e taxa de geração ácida. Estes testes demandam tempo e são consideravelmente mais
caros que os testes estáticos. As informações fornecidas na sua execução podem ser registradas
e avaliadas durante a análise econômica das minas nas fases exploratórias, podendo ser tomadas
decisões sobre medidas mitigadoras a serem implantadas.
Os testes estáticos consistem em ensaios laboratoriais de bancada que se baseiam na

avaliação do balanço Ácido-Base de uma amostra, denominado ABA - do inglês Acid Base
Account. Estes testes envolvem basicamente a avaliação dos potenciais de geração de ácido e da
quantidade de base de uma amostra. O ABA originou-se com o propósito de avaliar a
capacidade de produção de ácido de rejeitos de minas de carvão, sendo desenvolvido na West
Virginia University (Skousen et al. 1997) sendo atualmente também utilizado no rejeito de
minas de metais (sulfetos) (White et al. 1999).
A realização destes testes requer um período relativamente curto de tempo e apresentam

baixo custo. Um problema encontrado na sua utilização é que eles medem somente a capacidade
de produção e consumo de ácido, não considerando as diferenças entre as respectivas taxas de
dissolução de minerais produtores de ácido e neutralizadores do mesmo. Uma descrição melhor
destes métodos é dada no Capítulo 2 deste trabalho.
6
1.4- OBJETO DE ESTUDO
1.4.1- Localização e vias de acesso
A Mina Osamu Utsumi está localizada em Campo do Cercado, no Planalto de Poços de

Caldas, na cidade de Caldas, Minas Gerais. Este planalto compreende a porção sudoeste do
Estado de Minas Gerais (Figura 1.3) a 480 km de Belo Horizonte. As cidades mais importantes
da região são Poços de Caldas, Caldas, Águas da Prata e Andradas (Cipriani 2002). O acesso à
mina pode ser feito através de estrada asfaltada, a partir do km 18 da estrada de Poços de Caldas
– Andradas (BR-146).
7
Figura 1.3- Localização da Mina Osamu Utsumi no Planalto Poços de Caldas (modificado de Cipriani
2002).
8
1.4.2- Clima, vegetação e hidrologia
O clima da região é classificado como tropical de altitude, com duas estações bem
definidas. Uma das estações ocorre entre os meses de outubro a março, sendo caracterizada por
pluviometria intensa e temperatura branda. A outra estação ocorre entre abril e setembro,
caracterizada por forte estiagem e baixas temperaturas. A precipitação anual média é de 1700
mm (Cipriani 2002). A temperatura mínima às vezes chega abaixo de 0°C e a máxima
raramente alcança 30°C, e a temperatura média anual é de 18°C (Fraenkel et al 1985).
A vegetação do planalto Poços de Caldas é predominantemente de campos de altitude,

prevalecendo a vegetação herbácea, gramíneas rústicas e vegetação arbórea e arbustiva em
pequenas manchas ao longo dos principais cursos d’água (Cipriani 2002; Fraenkel et al. 1985;
Holmes et al. 1992).
A mina Osamu Utsumi situa-se no divisor de águas entre as sub-bacias do ribeirão das
Antas e do rio Verde, que formam os dois sistemas de drenagem. Os rios da região pertencem a
sub-bacia do rio Pardo, parte da bacia do rio Grande (Cipriani 2002; Fraenkel et al. 1985). A
barragem construída para suprimento de água nas instalações da mina forma um reservatório,
que recebe água do córrego do Cercado (afluente do ribeirão das Antas), Pitangueiras, das
Antas, Cachoeirinha e Aterrado. O Córrego do Cercado flui até a represa Bortolan, na área
urbana de Poços de Caldas. As águas desta represa são usadas na alimentação de uma usina
hidrelétrica de pequeno porte e recreação (pesca e passeios de barco). Na mina também se
encontram o ribeirão Soberbo e seu afluente, o córrego da Consulta, pertencentes à bacia do rio
Verde. Suas águas são usadas principalmente para irrigação agrícola, prática de pesca e em
menor intensidade na dessedentação de bovinos. Não é observado nenhum uso doméstico dessas
águas num raio de 20 km (Cipriani 2002).
1.4.3- Geologia
Exemplo de uma feição geomorfológica denominada caldeira, a região de Poços de

Caldas tem estrutura formada pelo colapso total ou parcial do teto de câmaras magmáticas que
alimentam vulcões, com reflexo na superfície, na forma de uma grande depressão circundada
por diques anelares. A caldeira de Poços de Caldas tem forma quase circular, com diâmetro de
aproximadamente 30 km. Há duas formas de relevo no interior do dique anelar. A primeira, em
fase adiantada de peneplanização, e a segunda, limitada pelas duas maiores falhas do maciço,
demonstrando o rejuvenescimento do relevo. É nesta segunda forma de relevo, com topografia
mais acidentada, que ocorrem as principais mineralizações de urânio, molibdênio, tório e terras
raras (Holmes et al. 1992 e Fraenkel et al. 1985).
Situado numa região de transição entre a Bacia Sedimentar do Paraná e a Serra da

Mantiqueira, o Complexo Alcalino de Poços de Caldas é constituído por rochas sedimentares da
9
referida bacia, embasadas por rochas magmáticas e metamórficas do Complexo Pinhal (Wernick
& Penalva 1980).
Os complexos alcalinos são frequentemente encontrados em porções tectonicamente

estáveis dos continentes. O Complexo de Poços de Caldas está situado num contexto geocrono-
tectono-metalo-petrogenético correspondente simultaneamente às províncias II e III (Fraenkel et
al. 1985), das seis províncias brasileiras definidas em Loureiro e Waring di Valderano (1982).
O Complexo Alcalino de Poços de Caldas é um dos mais notáveis do mundo por suas
dimensões, variedade petrográfica e riqueza mineral. Resulta de uma atividade ígneo-
policíclica, que inclui processos metassomáticos intensos e um forte intemperismo. Estes
processos originaram vários litotipos e mineralizações de interesse econômico, como de minério
urano-molibdenífero, zircono-uranífero, zirconífero e as bauxitas (Fraenkel et al. 1985).
As rochas mais abundantes do Complexo Alcalino de Poços de Caldas pertencem ao

grupo nefelina-sienitos e seus correspondentes afaníticos (tinguaítos e fonólitos). São rochas
subsaturadas em sílica, com uma associação sienítica fortemente peralcalina e bastante
enriquecida em elementos incompatíveis (Ulbrich & Gomes, 1981 in Tedeschi, 2005).
As rochas alcalinas hidrotermalizadas, encaixantes da mineralização uranífera,

evidenciam empobrecimento em sílica e alumínio e um forte enriquecimento em potássio, sódio
e cálcio. Destacam-se deste complexo alcalino rochas com altos teores de titânio, com minerais
de molibdênio, zirconita, pirita e fluorita (Fraenkel et al.1985).
Na Jazida do Cercado, local onde foi lavrada a mina Osamu Tsumi, o urânio é
encontrado sob forma de uraninita [UO2] de pureza elevada, e coffinita [U(SiO4)1-x(OH)4x]. A
uraninita apresenta impurezas como chumbo (1%), tório (2%), zinco e ferro (traços) e se
encontra, normalmente, em brechas que contêm zirconita (ZrSiO4), baddeleíta (ZrO2), jordisita
(MoS2), pirita (FeS2), esfalerita (ZnS), galena (PbS) e fluorita (CaF2), sendo que argilas também
podem estar associadas a uraninita maciça em fraturas (Oliveira 1974, in Tedeschi 2005).
1.4.4- A Mina Osamu Utsumi
Em 1948 foi observada a ocorrência de urânio no Planalto de Caldas, e os primeiros

trabalhos de prospecção e investigação geológica tiveram início em 1964 (Souza 1995). A
jazida de urânio do Campo do Cercado foi descoberta em 1970, e desde então as atividades de
pesquisa foram concentradas na área da atual mina. A empresa francesa Uranium Pechiney
Ugine Kuhlman (UPUK) foi contratada pela estatal hoje extinta Nuclebrás, em 1976, para
executar o projeto da mina e da usina com produção estimada de 425 tU/ano durante 10 anos.
O decapeamento teve início em 1977 e dois anos depois começaram as obras civis e
montagem da instalação. Os testes pré-operacionais foram realizados em 1981 e em 1982 teve
10
início a operação comercial. O pouco conhecimento do minério levou a uma série de

dificuldades, prejudicando o bom funcionamento da instalação, que operou de modo
descontínuo até que, em outubro de 1995, as atividades de lavra tiveram paralisação definitiva.
As atividades de tratamento químico do minério de urânio foram paralisadas em dezembro do
mesmo ano, tendo-se obtido uma produção total de 1030 tU (Cipriani 2002).
Visando o aproveitamento das instalações da mina, a INB (Indústrias Nucleares do

Brasil) vem buscando a obtenção do licenciamento para a produção de terras raras a partir da
monazita, usando ácido sulfúrico. No entanto, o IBAMA (Instituto Brasileiro do Meio Ambiente
e dos Recursos Naturais Renováveis) condicionou o licenciamento da nova atividade ao início
da remediação das áreas da mina, bota-foras e usina; e a CNEN (Comissão Nacional de Energia
Nuclear) exigiu, como condicionante para a licença das novas atividades no local, a construção
de um novo sistema de gerenciamento de rejeitos, cujo processo de licenciamento teve início em
2002 (Cipriani 2002).
O complexo industrial (antigo CIPC) abrange uma área de aproximadamente 3193 ha,
constituído de uma mina a céu aberto e seus bota-foras, instalações de tratamento físico de
minério, pátio de estocagem de minério, usina de tratamento químico para extração do urânio
(por processo hidrometalúrgico), tratamento de águas da cava da mina, tratamento de rejeitos
sólidos e líquidos do beneficiamento, barragem de rejeitos, estocagem de insumos, tratamento
de água potável e água de processo, fábrica de ácido sulfúrico, barragem de captação de águas e
instalações administrativas (Souza 1995 e Cipriani 2002). O arranjo físico de toda a área pode
ser observado na figura 1.4.
11
Figura 1.4- Arranjo físico da Mina Osamu Utsumi - INB (antigo Complexo Minero Industrial de Poços
de Caldas) (Fonte: INB citado por Cipriani 2002).
O material gerado na decapagem da mina, caracterizado como estéril, foi encaminhado

para locais definidos como bota-foras. A lavra foi feita sobre a jazida do Cercado, que
apresentava três corpos mineralizados, denominados operacionalmente de A, B e E. O minério
lavrado foi dirigido ao pátio de alimentação do britador primário, em pilhas construídas em
função do grau de solubilidade do U3O8, onde se iniciava o beneficiamento do material. Após
esta classificação primária, o minério era submetido a tratamentos físicos e químicos para a
concentração do urânio (Cipriani 2002, Fagundes 2005). A classificação em estéril ou material
para beneficiamento se baseou num teor de corte definido em 170 ppm de urânio solúvel
(Cipriani 2002). A concentração do urânio era feita por solventes em baterias de misturadores-
decantadores, seguida de precipitação de um concentrado sob a forma de diuranato de amônio
(NH4)2U2O7 (DUA), internacionalmente conhecido como “yellow cake”, por sua intensa cor
amarelada (Souza 1995 e Cipriani 2002).
12
A quantidade de material produzido, tratado e descartado durante a operação da mina

pode se observado na tabela 1.1:
Tabela 1.1- Quantidades de minério, estéril e rejeito produzidos em 20 anos de operação do CIPC (Fonte:
INB, citado por Cipriani 2002)
Massa de Massa de Minério Massa de

Volume de Massa de
Ano Minério Tratado na Usina Rejeitos Sólidos
Bota-fora (m3) Bota-fora (t)
(t) (t) da Usina (t)
1977 a 1980 0 33.736.000 80.966.400 0 0

1981 148.697 398.984 957.562 0 0
1982 409.952 3.669.332 8.806.397 401.126 486.500
1983 388.840 2.726.104 6.542.650 358.541 405.151
1984 274.329 1.164.593 2.795.023 287.558 324.940
1985 287.536 1.152.196 2.765.270 237.429 268.295
1986 56.933 277.914 666.994 97.420 110.084
1987 286.147 694.572 1.666.973 270.769 305.968
1988 111.632 460.196 1.104.470 46.309 52.329
1989 a 1992 0 0 0 67.019 75.730
1993 93.128 168.843 405.223 53.479 60.432
1994 169.906 386.377 927.305 138.552 156.564
1995 89.427 242.416 559.981 131.495 148.588
1996 0 0 0 0 0
1997 0 0 0 1.100 1240
Total 2.316.527 45.077.300 108.000.000 2.090.798 2.395.820
De acordo com os dados e sem levar em consideração o período de 1989 e 1992, foram
11 anos de operação. A usina, com capacidade instalada para processar 700.000 t/ano tratou
aproximadamente 2,09 milhões de toneladas nestes 11 anos, produzindo um total de 1030
toneladas de urânio (Cipriani 2002).
1.4.5- Sistema de Disposição de Estéreis
O material estéril (com teor abaixo de 170 ppm) foi disposto em pilhas a céu aberto,
pelo método descendente ou de “pontas de aterro”, formando os bota-foras. Esse estéril se
encontra sob a ação das águas de precipitação e de drenagem dos córregos, que infiltram através
do material, provocando a lixiviação de vários íons devido à geração ácida ocasionada pela
oxidação química e bacteriana do material sulfetado (Souza 1995).
Os bota-foras existentes são identificados como: BF 1A e BF 1B, BF 3 e BF 3A, BF

4A, BF 4B, BF 4C, BF 4D e BF 4E, BF 7, BF 8N/A, BF 8NB e BF 8S. Também foi feita a
deposição de material no interior da cava da mina (BF-CM). A área para os bota-foras prevista
13
no projeto era de 140 ha. Os principais bota-foras são o BF 4, com área de 56,9 ha, volume de
12,4 milhões m3 de estéril, altura de talude de 90 metros e inclinação de 70 graus e o BF 8 que
ocupa uma área de 64,4 ha e contém 15,0 milhões m3 de estéril (Cipriani 2002). A tabela 1.2
apresenta as quantidades de material dispostas nos bota-foras, suas áreas e origem do material.
Tabela 1.2- Características dos bota-foras do CIPC (Fonte: Wiikman 1998, adaptado por Cipriani 2002)
Volume Massa a Área

Bota-fora Origem Predominante do Material
(1.000 m3) (1.000 t) (ha)
BF 1 4.400 8.800 25,5 Decapagem

BF 3 9.800 19.600 20,5 Decapagem
BF 4 12.400 24.800 56,9 Decapagem e Triagem do Corpo B
BF 7 2.400 4.800 5,3 Decapagem
BF 8 15.000 30.000 64,4 Decapagem e Triagem dos Corpos A e E
BF-CM 560 1.120 Triagem do Corpo E
Total 45.560 89.120 172,6
a = estimado, usando densidade de 2t/m3.
Em 1982 e 1985 foram desviados dois córregos que tinham seus cursos dentro da área
de deposição de estéril: o córrego do Cercado, desviado do BF 8 e o córrego do Consulta,
desviado do BF 4 (Souza 1995 & Cipriani 2002). Os desvios foram feitos a fim de se evitar a
infiltração de suas águas pelo material estéril depositado. Além do desvio das águas, foi
realizada uma tentativa de impermeabilização de toda a superfície dos bota-foras, com uma
camada de argila compactada de 20 a 30 cm. Porém, devido à falta de conservação, a cobertura
de argila acabou sendo removida pela chuva em muitos locais (Cipriani 2002).
O Bota-Fora 4
O bota–fora BF4 foi construído sobre o vale do Córrego Consulta pertencente à bacia
do rio Verde, em área adjacente a cava da mina. Esta configuração do depósito favorece a
drenagem ácida por um único ponto bem definido, localizado em sua base, o que reduz
consideravelmente seu controle e monitoramento (Wiikmann 1998). O material ocupa uma área
de 56,9 ha e contém 12,4 x 106 m3 de estéril, apresentado na forma de um talude de 90m de
altura e inclinação de 70 graus. Quanto à fundação, levantamentos de campo executados na área
de ocupação do bota-fora BF4 não evidenciaram quaisquer indícios de prováveis instabilidades
e rupturas do aterro.
Os estéreis são constituídos, em sua maioria, do material proveniente de triagem do

corpo B. Na época foram feitos estudos quanto à mineralogia deste material (pela INB) e os
resultados mostram que a matriz é constituída por massas tinguaíticas/ fenolíticas, onde os
14
minerais dominantes são o feldspato potássico e a sericita, e impregnadas por produtos

hidrotermais tais como pirita, fluorita, minerais de urânio, molibdênio e zircônio (Souza 1995 &
Cipriani 2002).
Em 1989 foi construída uma bacia de captação da drenagem ácida, na base do BF 4,

denominada BNF (figura 1.5-a). A drenagem ácida gerada era bombeada diretamente para ETE
da mina e, a partir de 1996, passou a ser bombeada para a cava da mina. Neste local, as águas
ácidas são bombeadas para a Estação de Tratamento de Águas Marginais, na qual são feitas as
correções necessárias de pH com adição de cal hidratada e posterior floculação. Após esta etapa,
o efluente é lançado em bacias (denominadas D3 e D4) para a decantação de metais pesados e
do sulfato de cálcio e posterior transbordo para o córrego do Cercado (Cipriani 2002).
BNF
a) b)
Figura 1.5- a) Vista parcial do talude principal do bota fora BF4. Na base do talude encontra-se a bacia
de contenção de drenagem ácida (BNF). b) Vista parcial de um dos pequenos taludes depositado sobre o
talude principal do bota-fora BF 4.
1.5- OBJETIVO
O objetivo geral do presente trabalho é avaliar a aplicabilidade dos diversos testes

estáticos na previsão do potencial de geração de drenagem ácida do material de uma das
principais pilhas de estéril da mina de urânio Osamu Utsumi-INB (Bota Fora 4), Caldas, MG.
Especificamente objetiva-se a realização dos testes ABA padrão (Acid Base

Accounting); ABA modificado; BC Research – Método Inicial e Potencial de Neutralização
(PN) para a utilização do método mais adequado na avaliação do potencial de geração de ácido
da pilha de estéril da Mina de Osamu Utsumi.
15
16
CAPÍTULO 2
TESTES ESTÁTICOS
2.1- GENERALIDADES
A necessidade de prever se uma mina virá ou não a gerar drenagem ácida levou a
indústria e centros de pesquisa a produzir conhecimento e desenvolver metodologias para este
fim. Os primeiros testes estáticos para previsão de DAM foram desenvolvidos na década de 70
por Richard M. Smith e Andrew A. Sobek, na West Virginia University, com estudos voltados à
drenagem ácida em minas de carvão (Skousen et al. 1997).
Sobek et al. (1978) desenvolveram uma metodologia para quantificar o potencial que
um determinado material apresenta para gerar e neutralizar ácido, e a nomearam de ABA, o
Balanço Ácido-Base (do inglês “Acid Base Accounting”). A U.S. Environmental Protection
Agency (U.S.EPA) publicou um manual para determinação do ABA baseado nesta metodologia
de Sobek que vem sendo utilizado e, quando necessário, modificado para atender a outros tipos
de material. Este balanço é efetuado medindo-se o potencial que uma amostra tem para gerar
ácido (Potencial de Geração Ácida – PA) e medindo-se o potencial que este mesmo material
tem para neutralizar o ácido que eventualmente é gerado (Potencial de Neutralização – PN).
Este último reflete a quantidade de bases presentes na amostra. A diferença entre estes
potenciais determina se um empreendimento gerará ácido ou não (Sobek et al. 1978).
O potencial para gerar ácido (PA) é dado pelo teor de enxofre presente na amostra, pois,
como vimos no Capítulo 1 do presente trabalho, os minerais sulfetados levam à formação de
ácido sulfúrico quando exposto ao ambiente atmosférico. Já o potencial de neutralização (PN) é
avaliado pela quantidade de minerais com reação básica presente na amostra.
A realização de testes estáticos requer um período relativamente curto de tempo e

apresenta baixo custo. Um problema encontrado na utilização destes testes é que eles medem
somente a capacidade de produção e consumo de ácido, não considerando as diferenças entre as
respectivas taxas de dissolução de minerais produtores de ácido e neutralizadores do mesmo.
De acordo com U.S.EPA (1994) os métodos mais comuns em predições de drenagem

ácida de mina são os métodos ABA padrão; método ABA modificado; método Inicial B.C
Research; pH em pasta, análise de carbono-enxofre (C-S) e o teste NAG.
2.2- MÉTODO ABA PADRÃO
O método ABA foi desenvolvido por Smith e seus colaboradores em 1974 e depois
modificado por Sobek et al. (1978), sendo conhecido como método padrão Sobek. O potencial
de geração ácida (PA) deste material é baseado no total de enxofre presente na amostra,
considerando que todo o enxofre virá a gerar ácido sulfúrico (Sobek et al. 1978). A
determinação do potencial de neutralização (PN) consiste basicamente na digestão à quente da
amostra com uma quantidade pré-determinada de ácido. O sistema é aquecido para garantir que
a neutralização do ácido pelos carbonatos eventualmente presentes seja completa (Kania 1998).
Presumindo que a amostra irá neutralizar parte do ácido adicionado, o excedente ácido é então
quantificado por titulação de retorno com solução padrão de uma base (NaOH), obtendo-se o
PN do material. A quantidade de ácido a ser adicionada é pré-determinada pela quantidade de
carbonatos presentes na amostra. Esta presença de carbonatos é avaliada pelo teste do “fizz”
(análise auditiva do ruído “fizz” gerado pela reação de carbonato com ácido), que mensura a
quantidade de carbonato de cálcio e magnésio contidos na amostra. Gotas de solução de ácido
clorídrico são adicionadas a uma pequena alíquota da amostra, e a dimensão do “fizz” é
observada. O potencial de neutralização ácida (PN) é expresso em toneladas de carbonato
equivalentes por mil toneladas de material (Sobek et al. 1978). O resultado é expresso em
quantidade de carbonato porque a avaliação do potencial de neutralização é feita baseando-se na
premissa de que o material que irá neutralizar o ácido adicionado seja carbonato (Kania 1998).
2.3- MÉTODO ABA MODIFICADO
O método ABA modificado foi desenvolvido por Coastech Research Initial (1989),
sendo uma modificação do método ABA padrão de Sobek (1978). A modificação foi
introduzida na digestão ácida da amostra, realizada à temperatura ambiente com duração de um
a dois dias, para se mensurar o PN. A quantidade de ácido utilizada para a digestão é definida
pelo teste do “fizz”, como descrito no item anterior. O PA é baseado na quantidade de enxofre
reduzido (sulfeto) presente na amostra (Coastech Research Initial 1989 e White III et al. 1999).
2.4- MÉTODO INICIAL B.C. RESEARCH
O método Inicial B.C Research foi desenvolvido por Duncan & Walden ( 1975), e
difere dos outros métodos por expressar o potencial de neutralização (PN) em termos da
quantidade de ácido sulfúrico que pode ser eventualmente neutralizada pelos minerais com
reação básica presentes na amostra ao invés do teor de carbonato de cálcio. É semelhante ao
método ABA padrão quanto à obtenção do potencial de geração ácida, onde o PA é baseado em
todo o enxofre presente no material. Neste método o PN é quantificado pela titulação de uma
suspensão da amostra em água com ácido sulfúrico (U.S. EPA 1994 e White et al. 1999).
2.5- pH EM PASTA
Este teste, desenvolvido por Sobek et al. (1978), avalia o pH de uma pasta feita com
partes iguais de amostra e água, após agitação por um curto período de tempo. Para Perry et al.
(1998) este método apenas avalia as condições de pH momentâneas da amostra, não fornecendo
alguma informação sobre seu comportamento futuro.
18
2.6- TESTE NAG
O teste NAG (do inglês “Net Acid Generation”), de Miller & Donahue (1997), consiste
na oxidação total do material por peróxido de hidrogênio. Desta forma, todo o enxofre presente
é oxidado a sulfato, liberando também íons H+, que podem ser neutralizados pela amostra
(dependendo dos minerais presentes na mesma). O potencial líquido de geração ácida (PLGA) é
obtido quantificando os íons H+ não neutralizados por titulometria. Este é expresso em
quilogramas de ácido sulfúrico por tonelada da amostra. A quantificação do enxofre através do
uso de peróxido de hidrogênio, em geral, superestima o teor de sulfeto de ferro, superestimando
assim o potencial de acidificação, pois inclui o enxofre já oxidado (sulfato) e outras formas não
reativas (por exemplo, o enxofre presente no carvão) (Hutchinson & Ellison 1992 em Maia
2004).
São vários os fatores que interferem nos potenciais de geração e de neutralização ácida.
São eles: tamanho da partícula; temperatura de digestão; volume e concentração do ácido
adicionado para digestão; tempo de reação e mineralogia da amostra (White et al. 1999).
Para exame do efeito do tamanho da partícula no PN, o método ABA padrão foi usado
por White et al. (1999) para determinar o PN de frações de -1/4 de polegada, -60 mesh e -325
mesh de três amostras. A fração -1/4 de polegada foi incluída por ser mais utilizada em células
úmidas aquecidas em testes acelerados, semelhantes aos descritos em White & Jeffers (1994).
Para cada tipo de rocha, o PN aumentou com o decréscimo do tamanho da partícula. Esta
tendência reflete o aumento da dissolução do mineral na neutralização com ácido, devido ao
aumento da área de superfície. Desta maneira, a redução do tamanho da partícula na
determinação do PN aumenta a dissolução do mineral no ácido que, por sua vez, sobreestima o
PN em relação a grandes partículas. A extensão para estas sobreestimações tendem a ser
importantes para o método Inicial B.C. Research, onde são usadas frações mais finas (White et
al. 1999).
A elevação da temperatura usada na digestão requerida no método padrão ABA pode

ressaltar a dissolução de rochas minerais. No método ABA modificado espera-se um maior grau
de neutralização pela dissolução mineral devido ao maior tempo requerido para digestão.
Entretanto, previsões indicaram que, nas faixas típicas do padrão e do modificado ABA, a
influência da elevação da temperatura e o tempo de reação na realização de testes realizados por
White et al. (1999) em 12 amostras de variáveis composições e 10 amostras de carbonato e
quartzo em ouro foram insignificantes (White et al. 1999).
Para ilustrar o efeito da quantidade de ácido utilizada na digestão, os resultados de PN

obtidos pelo método ABA padrão de 14 amostras foram comparados com uma quantidade de
19
neutralização ácida obtida por amostras com tendência a drenagem, decrescendo o pH abaixo de
6,0 em testes laboratoriais. Este potencial de neutralização observado tem sido relatado como
“PN empírico” (Lapakko, 1994b). Nos 14 casos o PN obtido pelo ABA padrão subestimou o PN
empírico por aproximadamente 21 kg/t de carbonato de cálcio. Até depois da drenagem estas
rochas foram acidificadas (decrescendo o pH 6), indicação de que o potencial de neutralização
não remanesceu. O método ABA padrão conduziu a solubilização de sólidos indicando um PN
residual. Examinando a lixiviação, os valores de PN líquido certamente indicaram que este PN
pelo método ABA padrão subestimou a atual capacidade do material em neutralizar ácido
enquanto mantém pH de drenagem acima de 6,0 (White et al. 1999). Um exemplo de
sobreestimação foi observado no Duluth Complexo rock e relatado por White et al. (1999), onde
minerais silicatos contribuíram para valores de PN elevados no método ABA padrão. Em testes
laboratoriais e de campo, a dissolução de minerais em ácido neutralizaram a produção ácida por
oxidação de minerais sulfetados presentes nas rochas. De qualquer modo, a faixa de dissolução
não foi rápida o suficiente para manter a drenagem em pH abaixo de 6 até mesmo para rochas
de minerais sulfetados moderadas (Lapakko, 1988, 1990; Lapakko & Antonson, 1994).
A caracterização mineralógica e/ou litológica detalhada é o primeiro passo das várias

etapas de previsão da DAM (U.S.EPA, 1994). Erros grosseiros são atribuídos às generalizações
feitas na interpretação dos resultados de testes estáticos. Minerais como ferro carbonatos,
silicatos, e ferro sulfatos interferem consideravelmente na determinação tanto do PN quanto do
PA, e uma análise mineralógica de qualidade é de fundamental importância na eliminação de
dúvidas na interpretação e julgamento das amostras. Entretanto, a mineralogia é ignorada pela
maior parte dos estudos de avaliação ou previsão da qualidade de água em sistemas de
drenagem ácida de mina. Devido ao seu custo e à necessidade de profissional especializado, as
análises mineralógicas, em geral, não são realizadas (Shaw & Mills 1998). Outro motivo para o
descarte da análise mineralógica é sua característica qualitativa ou semi-quantitativa. Este
problema pode ser eliminado ou minimizado associando os resultados da análise mineralógica
aos resultados da análise termogravimétrica.
20
CAPÍTULO 3
METODOLOGIA
Este capítulo apresenta, em detalhes, os procedimentos realizados visando a coleta de

amostra, preparo (físico e químico) em laboratório, sua caracterização e, finalmente, os testes
estáticos para avaliação do potencial de geração de Drenagem Ácida de Mina (DAM) da Mina
de Osamu Utsumi, das Indústrias Nucleares do Brasil (INB) em Caldas MG. A Figura 3.1
mostra o esquema geral da metodologia adotada para a realização deste trabalho.
Figura 3.1- Fluxograma mostrando a metodologia adotada para a realização e avaliação dos testes
estáticos para previsão de drenagem ácida de mina.
3.1- AMOSTRAGEM
A pilha de estéril BF4 é um repositório de resíduos sólidos provenientes da atividade de

extração de urânio da Mina de Osamu Utsumi das Indústrias Nucleares do Brasil. Para a sua
amostragem adotou-se, portanto, a norma NBR 10007 da ABNT. Esta Norma prevê que
amostragens nesta condição devem ser realizadas adotando o sistema de coleta de amostra
composta. Isto porque esse tipo de material é muito variável no que concerne o tamanho ou
forma e a sua composição que pode variar de ponto para ponto. A norma prevê, assim, que para
a amostra ser representativa deve-se fazer retirada de incrementos ao longo de toda a extensão
de sua altura, igualmente afastados entre si obliquamente nos montes ou pilhas. Assim,
obtém-se uma amostra composta por alíquotas coletadas de diferentes pontos de profundidade.
As parcelas individuais devem, então, ser misturadas de forma a se obter uma amostra
homogênea.
3.1.1- Amostras de estéril
No caso das pilhas de Osamu Utsumi, foram coletadas três amostras de material estéril
(cerca de 30 kg), espaçadas de cerca de 100 metros uma da outra em cada talude a cerca de
30 cm abaixo da superfície, com auxílio de pá e picareta. Este procedimento visou evitar a
retirada de material muito alterado, o que poderia comprometer a representatividade. Cada
amostra foi acondicionada em sacos plásticos antes do envio ao laboratório.
Já no laboratório as amostras de estéril foram desagregadas cuidadosamente a fim de

não adulterar a sua granulometria original. Este procedimento levou à obtenção de três amostras
para cada talude do Bota-Fora 4. Cada uma destas amostras foi quarteada, sendo que uma quarta
parte foi misturada formando uma quarta amostra, que pretendia ser a amostra representativa de
todo o Bota-Fora.
Para análises químicas, mineralógicas e para os testes estáticos (objetivo central deste
trabalho) uma segunda parte de cada amostra do talude, juntamente com a amostra composta do
Bota-Fora, foi separada e seca à temperatura ambiente. O restante foi armazenado em câmara
úmida.
Os experimentos subseqüentes, ligados a esta dissertação, nos mostraram que havia

diferenças significativas entre as amostras de cada um dos três taludes e da amostra total,
consequentes da considerável heterogeneidade da composição do bota-fora em estudo (sua
formação foi descrita no subitem O Bota Fora 4, no capítulo 1 deste trabalho). O processo de
amostragem de estéril é mostrado nas Figuras 3.2 e 3.3. A Figura 4.4 apresenta o fluxograma do
método de obtenção e tratamento das amostras do Bota Fora 4 e amostra composta.
22
Figura 3.2- Amostragem de estéril no bota – fora 4 (BF4) em abril de 2007, mostrando a capa de material
intemperizado (tonalidade roxa) sobre o material estéril (ocre).
a) b) c)
Figura 3.3- (a) Desagregação (b) homogeneização e (c) quarteamento das amostras de estéril do bota-fora
4.
23
Figura 3.4- Fluxograma do procedimento utilizado para obtenção das amostras do Bota Fora 4 e amostra
composta.
3.1.2- Amostras de Rochas
As amostras de rochas foram coletadas nos bancos da cava da mina. Para essa coleta
tomou-se o cuidado de retirar fragmentos de rochas menos alterados possível. Para esta
amostragem adotou-se também o procedimento de amostragem composta. Quatro amostras de
rocha foram retiradas e levadas para o laboratório para tratamento físico. Ali as amostras foram
britadas, depois moídas. Posteriormente, parte das amostras foi pulverizada para caracterização
química e realização dos ensaios estáticos. Os experimentos subseqüentes nos mostraram que
não havia diferenças significativas entre as amostras e, portanto, na fase mais avançada deste
estudo todas elas foram misturadas em uma só e passou-se, assim, a trabalhar com uma amostra
representativa da rocha da cava da mina, intitulada RCM.
3.2- CARACTERIZAÇÃO DAS AMOSTRAS DE ESTÉRIL E ROCHA
3.2.1- Caracterização química das amostras de estéril e rocha
Determinação de elementos maiores e traços
Para a abertura das amostras de estéril e de rocha, visando sua análise por ICP-OES, foi
adotado o método de digestão total. Foram pesados cerca de 0,2500 g de amostra pulverizada no
interior de um frasco Savillex de peso conhecido. Foram adicionados 3 mL de HCl 10 mol/L
levando o frasco aberto para uma placa aquecedora a cerca de 100 ºC até a secura. Em seguida,
24
foram adicionados 3 mL de HCl 10 mol/L e 1 mL de HNO3 10 mol/L. O frasco aberto com a

mistura foi colocado, mais uma vez, na placa aquecedora a cerca de 100 ºC até a secura. Foram
adicionados 2 mL de HF concentrado (48% p/p  = 1,16 kg/L), deixando o frasco aberto na
placa aquecedora a cerca de 140 ºC até a secura. Novamente, foram adicionados 2 mL de HF
concentrado e o frasco foi fechado, colocado na placa aquecedora a cerca de 140 ºC por cerca de
30 horas e, após este período, foi retirado da placa e, após e esfriamento, foi aberto. O frasco
aberto foi colocado na placa aquecedora a cerca de 110 ºC até a secura. Foram adicionados 2
mL de HNO3 10 mol/L e o frasco aberto foi colocado na placa aquecedora, mantendo a mesma
temperatura, até a secura. Novamente, foram adicionados 2 mL de HNO3 10 mol/L e o frasco
aberto foi colocado na placa aquecedora, mantendo a mesma temperatura, até a secura. Foram
adicionados 2 mL de HCl 10 mol/L e o frasco aberto foi colocado na placa aquecedora a cerca
de 110 ºC até a secura. O frasco foi retirado da placa, a ele foram adicionados 25 mL de HCl 2
mol/L, foi fechado e, após agitação, foi colocado na placa aquecedora a cerca de 100 ºC por 2
horas. Após o resfriamento, o frasco foi pesado em balança analítica. A figura 3.5 ilustra os
frascos Savillex em aquecimento na chapa elétrica.
Figura 3.5- Frascos Savillex sob aquecimento em chapa elétrica.
As amostras de estéril e de rocha foram analisadas para teores de Al, As, Ba, Be, Ca,
Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Sc, Sr, Th, Ti, V, Y, Zn e Zr
por Espectrofotometria de Emissão Óptica com Fonte de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-
25
OES), utilizando equipamento da marca SPECTRO / modelo Ciros CCD em operação no

LGqA/DEGEO/UFOP.
A análise do teor de sílica na amostra de estéril foi realizada por gravimetria. Cerca de
500 mg da amostra seca e pulverizada foram homogeneizadas com 3,0 g de carbonato de sódio
anidro em um cadinho de platina. Foi adicionada uma cobertura de mais 1,0 g de carbonato de
sódio por cima da mistura homogênea, e o cadinho levado à mufla a 1000 ºC por 20 minutos.
Após resfriamento, o cadinho foi colocado em um béquer de 500 mL, onde foram adicionados,
vagarosamente, 50 mL de HCl 1:1. O béquer foi colocado em chapa aquecedora, onde
permaneceu até completo desprendimento da amostra das paredes do cadinho. Este foi retirado
do béquer com auxílio de uma pinça, e o béquer mantido em aquecimento a 100 ºC até secura.
Após secura foram adicionados 10 mL de ácido clorídrico 1:1 e 100 mL de água deionizada
quente. O sistema foi filtrado e o papel de filtro com o resíduo insolúvel colocado em um
cadinho de platina, levado à mufla a 1000 ºC por 1 hora. A massa residual foi pesada. O cadinho
foi tratado com 5 gotas de solução de ácido sulfúrico 1:1 e 15 mL de ácido fluorídrico 40 %,
levado à secura em chapa aquecedora e calcinado a 1000 ºC por 10 minutos. Após resfriamento
em dessecador o cadinho foi pesado e sua massa anotada.
Determinação da Perda ao Fogo
O teor de voláteis (principalmente CO2 e H2O) de uma amostra pode ser indicado
grosseiramente pela perda de massa após aquecimento a altas temperaturas (1000 oC). Para
obtenção deste dado foi pesado em balança analítica, aproximadamente 1,0 g de amostra seca e
colocada em cadinho previamente calcinado, levado à mufla para sua calcinação a 1000ºC
durante 1 hora. A perda de massa após este procedimento é registrada como perda ao fogo.
3.2.2- Caracterização Mineralógica das Amostras de Estéril e de Rocha
Para a caracterização mineralógica da amostra de estéril foram feitas análises por

difração de raios X, usando um equipamento Shimadzu modelo XRD 6000 equipado com tubo
de Fe ( 1,9334Å) e monocromador de grafita, juntamente com Análise Termogravimétrica
usando equipamento Simultaneous modelo SDT 2960 DTA-TGA, ambos do Departamento de
Química/ICEB/UFOP. Com a primeira modalidade foi possível identificar as fases
mineralógicas maiores usando o JCPD Files (1967). Com a segunda modalidade foi possível
quantificar as fases mineralógicas que contêm água com base nas temperaturas de perda desta
substância. Este resultado, conjugado às análises químicas, possibilitou uma quantificação das
fases mineralógicas e, por fim, a completa caracterização do material estéril.
A amostra de rocha foi analisada ao microscópio petrográfico que possibilitou a

identificação de minerais acessórios.
26
3.2.3- Análise da homogeneidade das amostras de estéril
Por se tratar de uma amostra proveniente de um material muito heterogêneo (o Bota

Fora 4), foi realizada uma análise multivariada de variância (MANOVA) do resultado da análise
química, em triplicata, das amostras de três taludes do Bota Fora 4 e da amostra composta por
incrementos iguais destas três amostras (BF4). O objetivo primordial desta análise era a
verificação da existência (ou não) de diferenças significativas entre os materiais amostrados.
3.3- TESTES ESTÁTICOS
Os testes estáticos procuram avaliar o teor de ácido gerado por uma amostra (Potencial
de Geração de Ácido – PA) e o teor de base nela presente (Potencial de Neutralização – PN).
Eles se dividem entre aqueles que medem estes potenciais separadamente (ABA padrão, ABA
modificado, BC Research e Análise de Carbono Enxofre) e aqueles que medem o efeito líquido
final da reação entre as espécies presentes (bases) e geradas (ácido sulfúrico) na amostra (pH em
pasta e o teste NAG). Damos a seguir uma descrição dos métodos usados para medir cada um
destes parâmetros (PA e PN) separadamente e que posteriormente foram usados nos cálculos de
avaliação da geração ácida; bem como os procedimentos de medição relativos aos métodos que
avaliam os efeitos finais líquidos.
3.3.1- Medida do Potencial de Geração Ácida (PA)
O potencial de geração ácida (PA) é a quantidade de ácido que uma amostra pode gerar
ao oxidar os sulfetos presentes na mesma, e esta quantidade, neste trabalho, é expressa em
quilogramas de ácido sulfúrico por tonelada de amostra. O teor de enxofre total representa a
soma das diversas formas de enxofre presentes na amostra (sulfeto, sulfato e enxofre orgânico).
No presente trabalho o PA foi obtido por medição direta do teor de enxofre total presente na
amostra. Para isso, foram utilizados os teores de enxofre total obtidos por digestão total seguida
de análise em ICP-OES. O procedimento foi acompanhado com Material de Referência
Certificado GBW 07406.
3.3.2- Medidas do Potencial de Neutralização
Teste do “fizz”
Este teste foi realizado para verificar a presença ou não de minerais carbonatos nas
amostras de estéril e rocha. O nome “fizz” provém do ruído gerado pela efervescência ocorrida
ao reagir carbonatos com ácido. Com este objetivo, foram adicionadas cinco gotas de solução de
ácido clorídrico 25% (37% v/v, d=1,18 g/cm3) em aproximadamente 0,5 g da amostra
pulverizada, observando o possível surgimento de uma efervescência que indicaria a presença
de carbonatos na amostra. O PN foi determinado pelos diferentes procedimentos descritos nas
análises de balanço ácido-base (Capítulo 2).
27
Medida do Potencial de Neutralização

(Método ABA padrão) (Sobek et al. 1978)
Este método tem como objetivo mensurar a quantidade de bases presentes na amostra
capazes de neutralizar o H2SO4 eventualmente formado pela oxidação dos sulfetos. Isto é
conseguido reagindo-se a amostra com uma quantidade conhecida de HCl sob aquecimento e o
excedente (não consumido pelas bases presentes) é titulado com solução de NaOH padronizada.
Especificamente o nosso procedimento consistiu em pesar 2,0 g de amostra, adicionar

20 mL de água deionizada, 1 mL de solução de HCl 1,895 mol/L e aquecer a suspensão em
chapa elétrica, sem deixar ferver. Após o aquecimento, adicionou-se 80 mL de água deionizada.
Após ferver por mais 1 minuto a suspensão foi resfriada rapidamente até temperatura ambiente,
sendo titulada após o resfriamento até pH 7 com NaOH 0,0853 mol/L.
A solução de NaOH foi padronizada contra solução de biftalato de potássio 0,0633

mol/L (Apêndice 1). Esta solução de NaOH foi utilizada para padronizar a solução de HCl.
A quantidade de ácido clorídrico utilizada neste procedimento foi estabelecida de

acordo com o teste fizz como proposto por Sobek et al. (1978) (Tabela 3.1).
Tabela 3.1- Volume e concentração do ácido clorídrico usado para cada avaliação de ruído (Sobek et al.
1978).
avaliação do ruído HCl (mL) HCl (mol/L)

nenhum 20 0,1
ligeiro 40 0,1
moderado 40 0,5
forte 80 0,5
O cálculo do PN foi realizado da seguinte forma:
(VHCl C HCl  VNaOH C NaOH )  M H 2 SO4

PN  (Equação 3.1)
2  ma
Onde:
PN = Potencial de neutralização da amostra expresso com massa de H2SO4

neutralizável pela amostra (kg/t)
VHCl = Volume de solução de HCl adicionada à amostra (mL)
CHCl = Concentração da solução de HCl (mol/L)
VNaOH = Volume de solução de NaOH utilizado na titulação (mL)
CNaOH = Concentração de NaOH (mol/L)
M = Massa molar de ácido sulfúrico (g/mol)
ma = massa da amostra (g).
28
O PN, neste trabalho, é expresso em kg H2SO4/t de amostra, ou seja, a quantidade de

ácido sulfúrico que as bases presentes na amostra podem neutralizar.

Método ABA Modificado (Coastech Research Initial 1989)
Este método também visa quantificar as bases potencialmente neutralizadoras do ácido
eventualmente gerado pelos sulfetos presentes na amostra, com a diferença de neste caso o
procedimento é realizado à temperatura ambiente, deixando a amostra em contato com a solução
do ácido por 24 horas.
Para este procedimento pesou-se 2,0 g de amostra, adicionou-se 100 mL de água

deionizada, 1 mL de solução de HCl 1,895 mol/L. Esta suspensão foi deixada sob agitação em
mesa agitadora por 2 horas e em repouso pelas restantes 22 horas, após o que a suspensão foi
titulada até pH 7 com solução de NaOH 0,0853 mol/L.
A quantidade de ácido clorídrico utilizada neste procedimento foi estabelecida de

acordo com o teste fizz como proposto por Lawrence & Wang (1997) (Tabela 3.2).
Tabela 3.2- Volume de HCl para várias avaliações do ruído, procedimento modificado para contabilidade
do PN (Lawrence & Wang, 1997):
em t = 2 horas
avaliação do em t = 0, volume (mL) de
Volume (mL) de HCl
ruído HCl (1,0 mol/L)
(1,0 mol/L)
nenhum 1,0 1,0
ligeiro 2,0 1,0
moderado 2,0 2,0
forte 3,0 2,0
O cálculo do PN é realizado de acordo com a Equação 3.1.

Método B.C Research (Duncan & Walden 1975)
O método B. C. Research tem como objetivo mensurar a quantidade de bases presentes
na amostra, titulando uma suspensão da amostra com ácido sulfúrico a pH 3,5. Para isto,
aproximadamente 10,0 g de amostra pulverizada foram suspensas em 100 mL de água
deionizada. As suspensões foram agitadas por 15 minutos. A suspensão foi titulada com solução
padrão de H2SO4 0,0103 mol/L até pH 3,5, tomando o cuidado para que este valor não se
alterasse por 4 horas. O potencial de neutralização é dado por:
C H 2SO4VH 2SO4 M H 2SO4

PN 3  (Equação 3.2)
ma
Onde:
29
PN3: Potencial de neutralização obtido pelo método Inicial B. C. Research;
CH2SO4: concentração da solução padronizada de ácido sulfúrico utilizada (mol/L);
VH2SO4 : volume da solução padronizada de ácido sulfúrico consumido na titulação (mL);
MH2SO4: massa molecular do ácido sulfúrico (g/mol);
ma: massa da amostra utilizada (g).
PN é expresso em kg H2SO4/t amostra, ou seja, a quantidade de ácido sulfúrico que as

bases presentes na amostra podem neutralizar.
3.3.3- Teste NAG – Geração ácida líquida
O teste NAG (do inglês “Net Acid Generation”) é realizado com a finalidade de se
contabilizar o potencial líquido de geração ácida. Para isto se oxida a amostra a quente com
peróxido de hidrogênio, o que leva à oxidação dos sulfetos presentes na amostra a sulfato, e o
ácido sulfúrico gerado é então neutralizado pelas bases presentes na amostra. O excedente
ácido, se houver, é titulado com solução padrão de hidróxido de sódio até pH 4,5.
Para contabilizar o excedente ácido gerado pela amostra aproximadamente 2,5 g das
amostras de estéril e rocha pulverizadas foram suspensas em 250,0 mL de solução de peróxido
de hidrogênio 15%. As suspensões foram fervidas até completa decomposição do peróxido de
hidrogênio (cessar do borbulhamento observado). Após resfriamento à temperatura ambiente as
suspensões foram tituladas até pH 4,5 com solução de NaOH 0,01 mol/L padronizada.
C NaOH VNaOH M H 2SO4

PLGA1  (Equação 3.3)
2 ma
Onde:
PLGA1: Potencial líquido de geração ácida obtido pelo teste NAG;
CNaOH: concentração da solução padronizada de hidróxido de sódio utilizada (mol/L);
VNaOH: volume da solução padronizada de hidróxido de sódio consumido na titulação (L);
M H2SO4: massa molecular do ácido sulfúrico (g/mol);
ma: massa da amostra utilizada (g).
3.3.4- pH em pasta
Este procedimento tem como objetivo verificar o pH da amostra quando esta se

encontra em forma de pasta (suspensão concentrada). Para isto, uma pasta foi formada com
aproximadamente 20,0 g da amostra e 20,0 mL de água deionizada. A pasta formada foi agitada
por 5 minutos e seu pH medido.
30
As condições momentâneas de pH das amostras quando em contato com água foram

avaliadas pela realização do método pH em pasta. A cinética de reação das amostras em meio
ácido foi observada controlando-se o pH do meio reacional em relação ao tempo, afim de se
determinar quanto tempo seria necessário para o final das titulações realizadas com solução
ácida. Para a obtenção do potencial de neutralização do material foram realizados os métodos
ABA padrão, ABA modificado e B.C. Research. O teste do “fizz” foi realizado para dosagem
do ácido utilizado nos métodos ABA padrão e ABA modificado. O Teste NAG foi realizado
para avaliação de seus resultados e comparação dos mesmos com o potencial líquido de geração
ácida (PLGA) obtido com os potenciais de neutralização avaliados pelos métodos citados. Os
procedimentos adotados foram inicialmente baseados nos procedimentos propostos por Sobek et
al. (1978), Lapakko (1994), Miller & Donahue (1997) e Lawrence & Wang (1997) (White et al.
1999). Algumas alterações foram necessárias devido às características químicas e mineralógicas
das amostras.
As medidas de pH realizadas em todos os testes foram feitas com eletrodo combinado

para pH DIGIMED modelo DME-C.
31
32
CAPÍTULO 4
RESULTADOS
4.1- IDENTIFICAÇÃO MINERALÓGICA
4.1.1- Caracterização mineralógica do estéril
Os minerais ortoclásio [KAlSi3O8], caulinita [Al2Si2O5 (OH)4], muscovita

[KAl2Si3AlO10(OH,F)2] e gibbsita [Al(OH)3] foram identificados como componentes
majoritários pela difratometria de Raios X. Os difratogramas das amostras são apresentados nas
Figuras 4.1 a 4.4 e a Tabela 4.1 apresenta os picos observados com suas respectivas atribuições
feitas de acordo com o arquivo do JCPDS (1967).
Figura 4.1- Difratograma da amostra de estéril PT1.

Figura 4.4- Difratograma da amostra de estéril BF4.
34
Tabela 4.1- Raias dos espectros de difração de Raios X, com as respectivas atribuições, das amostras de
estéril dos três taludes e da amostra composta da mina de Osamu Otsumi em Caldas (Mus – muscovita,
Kao – caulinita, Gibb – gibbsita, Or – ortoclásio).
PT1 PT2 PT3 BF4 Mineral
d(A) d(A) d(A) d(A)
10,027 10,027 10,027 10,027 Mus
7,211 7,211 7,211 7,211 Kao
6,496 6,496 6,496 6,496 Or
5,041 5,041 5,041 5,041 Mus
4,855 4,855 4,855 Gib
4,508 4,508 4,508 4,508 Kao, Mus
4,386 4,386 Kao, Gib
4,255 4,255 4,255 4,255 Or
4,001 4,001 4,001 4,001 Or
3,789 3,789 3,789 3,789 Or,Kao
3,588 3,588 3,588 3,588 Or, Kao
3,501 3,501 3,501 3,501
3,349 3,349 3,349 3,349 Or,Mus
3,255 3,255 3,255 3,255 Or
3,011 3,011 3,011 3,011 Or,Mus
2,921 2,921 2,921 2,921 Or,Mus
2,810 2,810 2,810 2,810
2,774 2,774 2,774 2,774 Or, Kao
2,567 2,567 2,567 2,567 Or, Kao,Mus
2,524 Or, Kao
2,385 Or, Kao
2,348 Kao
2,173 2,173 2,173 2,173 Or,Mus
2,009 2,009 2,009 2,009 Kao, Mus, Gib
1,807 1,807 1,807 1,807 Gib
Para a identificação das diversas fases mineralógicas foram utilizados os picos mais
significativos, cuja intensidade relativa registrada naqueles arquivos é maior do que 10. Por se
tratar de material com várias fases mineralógicas alguns picos dos diversos minerais se
sobrepõem. No entanto algumas raias exclusivas (como por exemplo 10,027 A para Muscovita
ou 7,211 A para Caulinita , 6,496 A para o Ortoclásio e 4,855 A para Gibbsita) e suas
sequências permitem a caracterização inequívoca de cada fase mineralógica. Registra-se ainda a
presença de Goethita [FeOOH], identificada à olho nu, que explica o teor relativamente alto de
Fe2O3 nas amostras (Item 4.2). Este mineral não aparece no espectro de raios X por estar em
estado amorfo. Não foi possível atribuir a nenhum destes minerais as raias 2,801 A e 3,501A,
provavelmente pertencentes a um sexto mineral, cuja identificação por esta técnica não foi
possível.
A quantificação das fases mineralógicas foi realizada através da relação entre a perda de
massa observada na análise termogravimétrica, na faixa de temperatura específica que cada
mineral sofre desidroxilação (quando o mineral perde água estrutural ao ser aquecido a uma
35
determinada temperatura). As figuras 4.5 a 4.8 mostram os resultados da análise

termogravimétrica das amostras de estéril.
Figura 4.5- Termograma da amostra de estéril PT1.
36
37
Figura 4.8- Termograma da amostra de estéril BF4.
Entre 250 e 350ºC tanto a gibbsita [Al(OH)3] quanto a goethita (FeOOH) perdem água
estrutural (Karathanasis & Harris, 1994, em Alves, 2008 e Todor, 1976). Portanto a perda de
massa por desidroxilação nesta faixa de temperatura não pode ser atribuída apenas à gibbsita.
Primeiro obteve-se o teor de goethita, considerando o ferro total presente na amostra. Desta
forma, se a amostra PT1 contém 4,68% de Fe2O3, possui 5,21% de goethita (Fe2 O3.H2O),
responsável pela perda de 0,53% de água entre 250-350ºC.
A gibbsita foi quantificada pela diferença entre a perda de água apresentada pela análise
termogravimétrica e a perda de massa relativa à goethita. Portanto, como a amostra PT1
apresentou perda de 1,1% de água entre 250-350ºC (Figura 4.5), subtraindo a perda de 0,53% de
água da goethita tem-se 0,57% de perda de água proveniente da desidroxilação da gibbista.
Sendo que 156 g de gibbsita (Al2O3.3H2O) liberam 54 g de água, a perda de 0,57% de H2O pela
amostra de estéril corresponde à 1,65% de gibbsita, sendo essa sua composição na amostra.
A caulinita [Al2Si2O5(OH)4] apresenta perda de massa por desidroxilação no intervalo

de temperatura 450-550°C (Karathanasis & Harris, 1994, em Alves, 2008). Cada 258,2 g de
caulinita (Al2O3.2SiO2.2H2O) liberam 36 g de H2O. Desta forma, a perda de 4,7% em massa
apresentada pela amostra PT1 à aproximadamente 510°C (Figura 4.5) corresponde a 33,71% de
caulinita na mesma.
38
A muscovita [KAl2Si3AlO10(OH,F)2] apresenta uma desidroxilação progressiva em um

largo intervalo de temperatura, 800-1100°C (Grim et al., 1951 em Gridi-Bennadji et al., 2008).
Este fenômeno é característico de minerais altamente cristalizados, constituídos de cristais
relativamente grandes, capazes de reter grupos hidroxila mais eficazmente até 1100°C
(MacKenzie & Milne, 1953 em Gridi-Bennadji et al., 2008). A amostra de estéril PT1
apresentou perda de 0,21% em massa à temperatura de 1123°C (Figura 4.5), o que pode ser
atribuído à desidroxilação da muscovita. Durante esta desidroxilação, cada 436,4 g deste
mineral liberam 36 g de H2O, o que corresponde a 4,14% de seu peso. Desta forma, a perda de
0,21% em massa de H2O na análise termogravimétrica corresponde a 2,55% de muscovita,
sendo essa sua provável composição na amostra de estéril.
O mineral ortoclásio não apresenta água estrutural em sua rede cristalina. Desta forma,
sua quantificação não pôde ser realizada através dos dados da análise gravimétrica. Portanto, o
teor deste mineral na amostra foi obtido por diferença. A Tabela 4.2 apresenta um resumo da
composição mineralógica das amostras de estéril. A composição das amostras PT2, PT3 e BF4T
apresentada na tabela foi obtida de forma semelhante à da amostra PT1 detalhada anteriormente.
Tabela 4.2- Composição percentual aproximada da amostra de estéril da mina de Osamu Utsumi em
Caldas, MG.
%
Mineral
PT1 PT2 PT3 BF4
Ortoclásio KAlSi3O8 56,88 51,6 49,50 61,43
Gibbsita Al(OH)3 1,65 4,30 - 1,56
Caulinita Al2Si2O5(OH) 4 33,71 35,86 40,16 29,41
Goethita FeOOH 5,21 6,06 7,67 6,51
Muscovita KAl2Si3AlO10(OH,F)2 2,55 2,18 2,67 1,09
4.1.2- Caracterização mineralógica da rocha da cava da mina
Uma análise preliminar em microscópio petrográfico possibilitou a classificação da

amostra de rocha como um sienito. Foram observados feldspatos e feldspatóides
(provavelmente ortoclásio e nefelina, respectivamente) bastante alterados. Como minerais
acessórios foram observados cristais de fluorita (CaF2). A olho nu e à lupa foram observados
cristais de pirita (FeS2) pequenos e bem formados. Os fragmentos de rocha analisados podem
ser observados na Figura 4.9.
39
Figura 4.9- Fragmentos que compõem a amostra de rocha RCM (modificado de Chaves 2007).
4.2- COMPOSIÇÃO QUÍMICA

4.2.1- Composição Química da Rocha
A Tabela 4.3 apresenta a composição química das amostras de rocha coletadas na cava
da mina em Caldas. Estes dados foram lançados em um diagrama TAS (Cox et al. 1979),
utilizando o GeoPlot (Zhou & Li 2006) (Figura 4.10).
Tabela 4.3- Composição química dos incrementos de rocha da cava da mina de Osamu Utsumi.
Amostra SiO2 TiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO MnO Na2O K2O P2O5 PPC
(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
PR1 56,45 0,42 24,40 1,55 0,88 0,10 0,01 0,20 12,54 0,06 3,40
PR2 57,15 0,38 23,43 1,32 1,72 0,07 0,010 0,27 12,65 0,048 2,96
PR3 55,51 0,45 24,76 1,32 1,39 0,11 0,012 0,16 12,29 0,114 3,89
PT4 57,39 0,55 24,51 1,09 0,37 0,050 0,001 0,12 13,10 0,072 2,74
Figura 4.10- Diagrama TAS para os incrementos da amostra de rocha.
40
Para os campos do diagrama foram utilizadas as denominações dos equivalentes

plutônicos. Este procedimento visou complementar a caracterização da rocha feita ao
microscópio petrográfico, que ficou prejudicada pelo ligeiro grau de intemperismo do material.
O diagrama TAS aqui utilizado classifica a rocha como um nefelina-sienito.
As Tabelas 4.4a e 4.4b apresentam os teores de elementos traços dos quatro incrementos
de rocha. Para o caso dos elementos traço a validação dos resultados foi feita com a utilização
do Material de Referência Certificado GBW 07406.
Tabela 4.4a- Teores de elementos traços do material de referência e dos incrementos de rocha.
As Ba Bi Co Cr Cu Li Mo Ni
mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg
GBW 07406 173,4 114 57,2 13,7 79 423 35,38 17,1 55,4
VC 220 118 49 7,6 75 390 36 40
PR1 7,48 933 <7,74 44,1 <1,08 <0,60 73,0 <10,0 <2,5
PR2 20,80 474 <7,74 25,9 <1,08 <0,60 57,0 17,5 <2,5
PR3 12,3 875 <7,74 29,0 <1,08 <0,60 73,4 <10,0 5,03
PR4 7,45 811 <7,74 32,1 2,50 <0,60 31,9 <10,0 <2,5
Tabela 4.4b- Teores de elementos traços do material de referência e dos incrementos de rocha
(continuação).
Pb Sb Sc Sr Th V Y Zn Zr
GBW 07406 216 556 9,24 37,2 19,3 165 14,5 131 254
VC 60 15,5 39 23 130 18,8 96,6 220
PR1 <6,52 515 0,20 223 20,4 153 42,4 225 3413
PR2 30,4 477 0,377 468 48,0 105 44 168 2187
PR3 <6,52 511 0,898 385 48,5 99,3 112 238 821
PR4 <6,52 500 0,66 496 17,7 147 39,7 699 291
A primeira linha das tabelas apresenta os valores medidos e a segunda linha apresenta
os valores certificados. A pouca diferença leva à validação dos mesmos. Valores ausentes nesta
linha não são certificados. Os elementos traços presentes são típicos de uma rocha félsica,
particularmente Zr, Ba e Sr (elementos compatíveis).
4.2.2- Composição Química do Estéril
A Tabela 4.5 apresenta os resultados de análise dos elementos maiores das diversas
amostras de estéril. Os valores apresentados representam as médias de triplicatas (Apêndice 2).
Nota-se, em relação à rocha, o enriquecimento do Al2O3 e do Fe2O3 e o empobrecimento do
SiO2 e do K2O.
41
Tabela 4.5- Teores dos elementos maiores e perda por calcinação das amostras de estéril.
SiO2 TiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO MnO K2O Na2O P2O5 PPC*
(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
PT1 45,02 0,66 31,34 4,68 0,049 0,10 0,14 9,23 0,12 0,21 8,07
PT2 45,54 0,80 34,82 5,45 0,041 0,10 0,20 6,87 0,08 0,19 5,66
PT3 44,08 0,68 32,08 6,89 0,034 0,10 0,07 7,41 0,09 0,21 7,96
BF4 45,62 0,71 32,48 5,85 0,039 0,10 0,12 7,58 0,09 0,20 6,87
* PPC – Perda Por Calcinação
As tabelas 4.6a e 4.6b apresentam os resultados de análise química dos elementos traços
das amostras de estéril. Como na tabela 4.4, os valores apresentados representam as médias de
triplicatas (Apêndice 3).
Tabela 4.6a- Teores dos elementos traços do material de referência e das diversas amostras de estéril.
GBW 07406 135 109 57,1 13,4 75,8 411,4 35,11 16,5 53,4
VC 220 118 49 7,6 75 390 36 40
PT1 58,8 821 <7,74 52,7 8,04 <0,60 80,5 303 <2,5
PT2 35,5 667 <7,74 16,4 28,9 <0,60 64,0 188 8,50
PT3 127 538 <7,74 10,1 <1,08 <0,60 73,5 528 <2,5
BF4 72,0 643 <7,74 26,0 12,6 <0,60 72,7 333 3,93
Tabela 4.6b- Teores dos elementos traços do material de referência e das diversas amostras de estéril
(continuação).
Pb Sb Sc Sr Th V Y Zn Zr
GBW 07406 214 568 8,92 36,6 19,3 157 13,9 139 234
VC 60 15,5 39 23 130 18,8 96,6 220
PT1 131 635 1,37 622 98,6 370 128 134 3486
PT2 258 696 1,44 448 79,9 327 108 170 4508
PT3 153 655 1,16 501 155 424 208 126 5492
BF4 185 662 1,27 514 123 380 153 149 5093
4.3- HOMOGENEIDADE DA AMOSTRAGEM
Uma questão fundamental na execução deste trabalho é a representatividade das

amostras e adequação do procedimento de amostragem. A natureza das pilhas de estéril, com o
seu empilhamento de material implicam em alta heterogeneidade física e química. O modo de
amostragem procurou suplantar esta heterogeneidade. Para testar o sucesso (ou não) deste tipo
de ação e determinar o modo de durante a execução dos testes estáticos, alguns testes de
homogeneidade foram levados a cabo. Para tanto foram utilizados os dados de análise química
por ICP OES constantes do Apêndice 4. Decidimos utilizar estes dados, pois são aqueles que
42
estão em replicatas o que possibilita o uso de técnicas estatísticas, particularmente a MANOVA

e ANOVA.
A adequada utilização de dados em uma técnica MANOVA requer a prévia verificação

da sua normalidade bem como o grau de correlação entre as variáveis. Quanto à sua
normalidade os dados em cada grupo amostral (PT1, PT2, PT3 e BF4) individualmente. O teste
Kolmogorov-Smirnoff (Snedecor & Cochrane 1989) mostrou que para a totalidade dos
dados, cada conjunto obedece à distribuição normal. O que de certa forma era de se esperar por
se tratar, essencialmente, de dados replicados provenientes de medição laboratorial.
O coeficiente de correlação de Pearson (Snedecor & Cochrane 1989) foi utilizado

para avaliação da correlação entre as variáveis. O Quadro 4.1 apresenta o resultado obtido com
o Programa Minitab versão 14.
Quadro 4.1- Coeficientes de correlação de Pearson para os elementos maiores das amostras de estéril da
mina de Osamu Utsumi em Caldas, MG. (Minitab versão 14). Em negrito os valores de correlação muito
próximos de 1.
Correlations: Ti; Al; Fe; Ca; Mg; Mn; K; Na
Ti Al Fe Ca Mg Mn K
Al 0,974
Fe -0,057 0,026
Ca -0,123 -0,154 -0,896
Mg -0,795 -0,789 0,134 0,071
Mn 0,753 0,692 -0,623 0,439 -0,615
K -0,734 -0,775 -0,608 0,725 0,598 -0,157
Na -0,694 -0,746 -0,667 0,743 0,535 -0,096 0,993
Cell Contents: Pearson correlation
Nota-se a alta correlação entre Na e K, Al e Ti e Fe e Ca (em negrito no Quadro 4.1).

Por isso resolvemos retirar Na, Ti e Ca do estudo da MANOVA. Estes elementos estão
altamente correlacionados com aqueles que estão em maior concentração na amostra e que,
portanto, a representam melhor. A permanência destes dados leva à origem de matrizes
singulares, o que inviabiliza o procedimento do cálculo da MANOVA.
O resultado da MANOVA é apresentado no Quadro 4.2. O p-valor (< 0,05) para os

vários testes de significância indica que a hipótese de nulidade não pode ser aceita, ou seja,
deve-se aceitar a hipótese alternativa:
PT 1  PT 2  PT 3  BF 4
43
Quadro 4.2- Tabela MANOVA para teste de comparação dos dados referentes aos elementos maiores das
amostras de estéril da mina de Osamu Utsumi em Caldas, MG. (Minitab versão 14).
General Linear Model: Al; K; Fe; Mn; Mg
MANOVA for Modelo

s = 3 m = 0,5 n = 1,0
DF
Criterion Test Statistic Approx F Num Denom P
Wilks' 0,00000 176,376 15 11 0,000
Lawley-Hotelling 2024,16146 359,851 15 8 0,000
Pillai's 2,89679 33,681 15 18 0,000
Roy's 1836,37526
O teste de ANOVA para cada variável procurou identificar que amostra é responsável pela
diferença. O Quadro 3 apresenta o resultado destes testes.
Quadro 4.3- ANOVA para as variáveis titânio, alumínio, ferro, cálcio, magnésio, manganês, potássio e
sódio das amostras de estéril.
One-way ANOVA: Ti
Source DF SS MS F P
Modelo 3 1300817 433606 266,83 0,000
Error 8 13000 1625
Total 11 1313817
S = 40,31 R-Sq = 99,01% R-Sq(adj) = 98,64%
Individual 95% CIs For Mean Based on

Pooled StDev
Level N Mean StDev ----+---------+---------+---------+-----
1 3 3962,0 15,0 (-*--)
2 3 4815,7 49,1 (--*-)
3 3 4071,7 7,6 (-*-)
4 3 4229,3 61,7 (-*-)
----+---------+---------+---------+-----
4000 4250 4500 4750
Pooled StDev = 40,3
One-way ANOVA: Al
Source DF SS MS F P
Modelo 3 567918549 189306183 94,65 0,000
Error 8 16000512 2000064
Total 11 583919061
S = 1414 R-Sq = 97,26% R-Sq(adj) = 96,23%

Pooled StDev
Level N Mean StDev -------+---------+---------+---------+--
1 3 165848 2268 (--*---)
2 3 184281 359 (--*--)
3 3 169899 762 (--*--)
4 3 171873 1465 (--*---)
-------+---------+---------+---------+--
44
168000 174000 180000 186000
Pooled StDev = 1414
One-way ANOVA: Fe
Source DF SS MS F P
Modelo 3 374776696 124925565 771,76 0,000
Error 8 1294967 161871
Total 11 376071662
S = 402,3 R-Sq = 99,66% R-Sq(adj) = 99,53%

Pooled StDev
Level N Mean StDev ------+---------+---------+---------+---
1 3 32710 36 (*)
2 3 38125 535 (*)
3 3 48212 169 (*)
4 3 40910 576 (*)
------+---------+---------+---------+---
35000 40000 45000 50000
Pooled StDev = 402
One-way ANOVA: Ca
Source DF SS MS F P
Modelo 3 16668 5556 15,55 0,001
Error 8 2859 357
Total 11 19527
S = 18,91 R-Sq = 85,36% R-Sq(adj) = 79,87%

Pooled StDev
Level N Mean StDev -----+---------+---------+---------+----
1 3 346,87 36,91 (------*-----)
2 3 291,73 4,72 (-----*-----)
3 3 243,80 1,91 (-----*-----)
4 3 276,40 6,42 (-----*-----)
-----+---------+---------+---------+----
240 280 320 360
Pooled StDev = 18,91

One-way ANOVA: Mg
Source DF SS MS F P
Modelo 3 1362,3 454,1 40,97 0,000
Error 8 88,7 11,1
Total 11 1450,9
S = 3,329 R-Sq = 93,89% R-Sq(adj) = 91,60%

Pooled StDev
Level N Mean StDev +---------+---------+---------+---------
1 3 607,00 5,00 (---*---)
2 3 584,67 1,53 (----*---)
3 3 608,00 1,00 (---*---)
4 3 588,00 4,00 (---*---)
+---------+---------+---------+---------
580 590 600 610
45
Pooled StDev = 3,33
One-way ANOVA: Mn
Source DF SS MS F P
Modelo 3 1590590 530197 39,27 0,000
Error 8 108002 13500
Total 11 1698592
S = 116,2 R-Sq = 93,64% R-Sq(adj) = 91,26%

Pooled StDev
Level N Mean StDev --------+---------+---------+---------+-
1 3 1093,0 22,5 (---*----)
2 3 1582,3 229,3 (---*----)
3 3 574,7 0,6 (---*----)
4 3 910,7 30,2 (---*---)
--------+---------+---------+---------+-
700 1050 1400 1750
Pooled StDev = 116,2
One-way ANOVA: K
Source DF SS MS F P
Modelo 3 645322690 215107563 309,66 0,000
Error 8 5557212 694652
Total 11 650879902
S = 833,5 R-Sq = 99,15% R-Sq(adj) = 98,83%

Pooled StDev
Level N Mean StDev -------+---------+---------+---------+--
1 3 76639 1180 (-*-)
2 3 57009 818 (-*-)
3 3 61478 38 (*-)
4 3 62915 846 (-*-)
-------+---------+---------+---------+--
60000 66000 72000 78000
Pooled StDev = 833
One-way ANOVA: Na
Source DF SS MS F P
Modelo 3 140228,7 46742,9 1183,36 0,000
Error 8 316,0 39,5
Total 11 140544,7
S = 6,285 R-Sq = 99,78% R-Sq(adj) = 99,69%

Pooled StDev
Level N Mean StDev ------+---------+---------+---------+---
1 3 887,33 2,31 (*)
2 3 604,33 9,50 (-*)
3 3 647,67 5,86 (*)
4 3 694,00 5,29 (*)
------+---------+---------+---------+---
640 720 800 880
46
Pooled StDev = 6,28
Este teste mostrou que não há um padrão a ser observado. No que diz respeito ao Ti a
amostra 2 se destaca com um teor bem mais alto que os das demais amostras. A amostra 4 pode
ser ainda considerada diferente. Finalmente o teor deste elemento nas amostras 1 e 3 podem ser
considerados iguais. No que diz respeito ao Al, mais uma vez a amostra 2 se destaca, mas neste
caso as demais amostras apresentam teores que não diferem entre si significativamente. Para o
caso do Fe, todas as amostras diferem entre si. Para o caso do Ca destaca-se amostra 1
diferindo das demais (amostras 2, 3 e 4) que não apresentam diferenças significativas entre si.
Para o caso do Mg as amostras 1 e 3 não apresentam diferenças significativas entre si, da
mesma forma que as amostras 2 e 4. No entanto o primeiro grupo difere significativamente do
segundo. Para o caso do Mn apenas as amostras 1 e 4 não apresentam diferenças significativas
entre si, diferindo das demais que diferem entre si. Apenas os teores de K das amostras 3 e 4
não apresentam diferenças significativas, enquanto que o Na de todas as amostras apresentam
diferenças significativas.
Este quadro nos leva à conclusão de que as quatro amostras representam universos
diferentes devendo ser tratadas diferentemente. A amostra BF4, que deveria representar as
demais, também difere e será tratada neste trabalho como uma quarta amostra. A alta
heterogeneidade dos taludes levou a estas diferenças.
4.4- TESTES ESTÁTICOS
Nenhuma das amostras estudadas apresentou ruído (teste fizz) quando a elas foram
adicionadas gotas de ácido. Isto indica a ausência de quantidades significativas de carbonatos de
cálcio e/ou magnésio em sua composição, o que, de certa forma, foi demonstrado pelo estudo
mineralógico com a Difração de Raios X.
Os resultados dos testes estáticos (Tabela 4.7) realizados com as diversas amostras de
estéril e rocha ressaltam, em um primeiro momento, o problema da heterogeneidade da
amostragem. Os valores de S foram obtidos por ICP OES sendo validados com o Material de
Referência Certificado GBW 07406, cujo valor certificado para S é 260 mg/kg. O valor obtido
em nossas determinação foi de 246 mg/kg.
47
Tabela 4.7- Resultados dos testes estáticos das amostras de estéril e rocha.
Potencial de Neutralização (PN)

amostra S PA* ABA padrão ABA modif. B.C. Research pH em pasta
mg/kg kg H2SO4/t kg H2SO4/t kg H2SO4/t kg H2SO4/t
PT1 468 1,43 0,93 -1,94 2,07 4,74
PT2 545 1,67 1,61 -1,60 1,91 4,84
PT3 182 0,56 2,13 -0,48 3,35 6,30
BF4 425 1,30 1,69 -1,32 2,71 5,00
RCM 3893 12,06 33,22 -2,33 60,19 5,68
* Potencial de Geração Ácida.
O teor de S nas amostras foi utilizado para o cálculo da quantidade de H2SO4 que pode
ser gerado pela amostra, na suposição de que toda a pirita se transformará neste ácido pela ação
da água e oxigênio. Para esta avaliação foi usado um simples cálculo estequiométrico. No que
pese a heterogeneidade de resultados, fica evidente que o potencial gerador de ácido da rocha é
mais alto que o do estéril. Isto certamente se deve ao fato de naquele material a pirita não se
encontra em maior quantidade e menos intemperizada em relação ao estéril.
Para a análise das diversas medidas do potencial de neutralização de cada amostra

convém fazer um breve resumo dos diversos métodos de avaliação ressaltando as suas
diferenças (Quadro 4.4).
Quadro 4.4- Resumo dos métodos de avaliação do potencial de neutralização utilizados na realização
deste trabalho.
ABA padrão Adição de solução padrão de HCl e medição das bases presentes por
titulação de retorno após aquecimento, imediatamente após o
resfriamento. No máximo 1 hora depois.
ABA modificado Adição de solução padrão de HCl e medição das bases presentes por
titulação de retorno sem aquecimento após 24 horas.
BC Research Titulação direta das bases presentes por titulação com solução padrão
de H2SO4. Procedimento em 4 horas.
O estudo da mineralogia da amostra sugere que a gibbsita [Al(OH)3] é o mineral capaz

de agir como fator neutralizador de ácido por ter características básicas. Utilizando o valor de
gibbsita da amostra BF4 de 3,47% (Tabela 4.6), podemos calcular a quantidade de H2 SO4 por
tonelada de amostra que aquela quantidade pode neutralizar. Este cálculo nos leva à quantidade
de 29,22 kg H2SO4/t. A Tabela 4.7 mostra que os métodos ABA padrão e BC Research
subestimam estes valores. A razão para isto é que a cinética de dissolução da gibbsita é muito
lenta. Segundo Dietzel & Böhme (2005) a dissolução de 4 mg/L de Al3+ proveniente deste
48
mineral se processa em 10 dias, tempo que ultrapassa em muito aqueles empregados nas
titulações (Quadro 4.4).
O método ABA modificado, por sua vez, conduz a valores negativos. Observando a
metodologia: a uma massa de amostra adiciona-se uma quantidade conhecida de ácido que
depois é titulada com base. Se não houver nenhuma base na amostra este valor deve ser de zero.
O valor negativo indica que mais ácido do que o existente na amostra foi detectado pela
titulação. Esta quantidade de ácido “extra” provém da própria amostra. O método ABA
modificado deixa a amostra em contato com uma solução aquosa por 24 horas. Aparentemente
este tempo é suficiente para oxidar a pirita ali existente gerando ácido em acréscimo ao que foi
acrescentado, daí os valores excessivos de base que conduzem aos valores negativos registrados
na Tabela 4.7.
49
50
CAPÍTULO 5
CONCLUSÃO
O método de avaliação do Potencial de Geração Ácida (PA) das amostras baseado na

medição direta do teor de enxofre revelou-se o mais adequado para o tipo de amostra com
envolvido neste trabalho, isto é, as amostras da Mina de Osamu Utsumi. Já os métodos de
avaliação do Potencial de Neutralização (PN) revelaram-se inadequados, o que dificultou a
aplicação do balanço ácido-base (ABA) e a conseqüente avaliação do potencial líquido de
geração de drenagem ácida. Devemos lembrar que potencial de neutralização é sempre dado
pelos minerais que possuem reação básica. Os mais frequentes deles são os carbonatos que estão
ausentes nas amostras de estéril da Mina de Osamu Utsumi.
Os métodos recomendados na literatura e amplamente utilizados pela indústria mineira
pressupõem a presença destes minerais (os carbonatos) como a calcita ou a dolomita. Estes
minerais apresentam reação rápida com ácidos, particularmente o ácido sulfúrico utilizado nos
procedimentos de medição. As amostras de estéril e de rocha estudadas neste trabalho não
contêm minerais desta natureza. Dentre os minerais que compõem o estéril a gibbsita [Al(OH)3]
é aquele que possui reação básica e que, portanto, representa potencial para neutralizar o ácido
eventualmente gerado. Em menor extensão temos ainda a goethita [FeOOH]. A literatura mostra
que a reação entre a gibbsita e o ácido sulfúrico e que a dissolução de 4 mg/L de Al3+
proveniente deste mineral se processa em cerca de 10 dias (Dietzel & Böhme, 2005). Este
tempo é muito maior do que aqueles empregados nos testes o que inviabiliza a avaliação do PN.
Esta baixa velocidade de reação pode explicar também a geração de ácido em si na
Mina de Osamu Ustumi. Apesar da presença de um mineral neutralizador – a gibbsita - o curto
tempo de residência da água nas pilhas não propicia as condições para a neutralização.
Por fim a melhor maneira de se avaliar o Potencial Geral de geração ácida de um
material é analisando a sua mineralogia. No caso específico do estéril da Mina de Osamu
Ustumi a medição pura e simples do teor de enxofre levou ao melhor resultado.
52
Referências
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55
56
Apêndices
A.1- Padronização das soluções utilizadas na execução da metodologia

 Solução de biftalato de potássio (S1)
A solução padronizante foi preparada a partir de 1,2928 g de biftalato de potássio, seco por
2 horas em estufa a 100°C, e levada a balão de 100 mL.
m1
C S1 
M 1  V1
Onde: CS1: concentração da solução 1 (mol/L)
m1: massa de biftalato de potássio utilizada (g)
M1: massa molar do biftalato de potássio (g/mol)
V1: volume total da solução (L)
 Padronização da solução de NaOH

A solução de NaOH foi padronizada pela sua titulação contra três alíquotas de 10 mL de
solução de biftalato de potássio (S1).
C S1  V1
CS2 
V2
Onde: CS2: concentração da solução de NaOH (S2) (mol/L)
V1: volume de solução de biftalato de potássio (S1) utilizado para titulação (L)
V2: média dos volumes de solução de NaOH consumidos da titulação (L)
A concentração encontrada foi de 0,0853 mol/L.
 Padronização da solução de HCl

A solução de HCl foi padronizada pela sua titulação contra três alíquotas de 10 mL de S2.
C S 2  V2
C S3 
V3
Onde: CS3: concentração da solução de HCl (S3) (mol/L)
V2: volume de solução S2 utilizado para titulação (L)
V3: média dos volumes de solução S3 consumidos da titulação (L)
A concentração encontrada foi de 1,895 mol/L.
A.2- Teores dos elementos maiores das amostras de estéril

TiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO MnO K2O Na2O P2O5
alíquotas
% % % % % % % % %
PT 01 A 6,63 31,75 4,68 0,05 0,10 0,14 9,35 0,12 0,21
PT 01 B 6,58 31,36 4,68 0,05 0,10 0,14 9,27 0,12 0,21
PT 01 C 6,61 30,90 4,67 0,04 0,10 0,14 9,08 0,12 0,21
PT 02 A 8,13 34,88 5,44 0,04 0,10 0,19 6,75 0,08 0,19
PT 02 B 7,99 34,83 5,38 0,04 0,10 0,18 6,92 0,08 0,19
PT 02 C 7,98 34,75 5,53 0,04 0,10 0,24 6,93 0,08 0,19
PT 03 A 6,81 32,22 6,92 0,03 0,10 0,07 7,41 0,09 0,21
PT 03 B 6,78 31,94 6,87 0,03 0,10 0,07 7,40 0,09 0,20
BF4 A 7,06 32,63 5,85 0,04 0,10 0,12 7,60 0,09 0,20
BF4 B 6,95 32,63 5,77 0,04 0,10 0,11 7,47 0,09 0,20
BF4 C 7,15 32,15 5,93 0,04 0,10 0,12 7,67 0,09 0,20
A.3- Teores dos elementos traços das amostras de estéril

alíquotas
PT 01 A 58,5 812 1,609 52,6 8,26 0,1084 79,5 303,3 2,354
PT 01 B 60,2 830 1,592 52,5 7,65 0,1073 80,7 303,6 2,34
PT 01 C 57,8 820 1,611 52,9 8,2 0,1086 81,2 302 2,481
PT 02 A 38,16 657 1,602 16,09 28,54 0,1079 63,2 191,7 8,61
PT 02 B 32,02 646 1,575 15,64 29,01 0,1061 64 188,8 8,5
PT 02 C 36,43 698 1,601 17,46 29,02 0,1078 64,9 184,4 8,38
PT 03 A 127,4 532 1,591 10,27 0,2329 0,1072 73,8 527 0,974
PT 03 B 127 543 1,598 9,94 0,234 0,1077 73,1 529 0,68
BF4 A 70,6 645 1,606 26,05 12,6 0,1082 72,7 331,5 3,961
BF4 B 68,6 632 1,609 25,89 11,77 0,1084 72,8 333,9 4,071
BF4 C 76,9 653 1,602 26,08 13,43 0,1079 72,6 332,9 3,748
A.4- Teores dos elementos utilizados para análise da homogeneidade da amostragem.

Ti Al Fe Ca Mg Mn K Na
alíquotas
mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg
PT 01 A 3977 168053 32740 386,8 607 1079 77644 886
PT 01 B 3947 165968 32721 339,8 602 1119 76933 890
PT 01 C 3962 163522 32670 314 612 1081 75339 886
PT 02 A 4872 184610 38031 297,1 583 1502 56067 595
PT 02 B 4793 184336 37643 289,9 586 1404 57424 604
PT 02 C 4782 183898 38700 288,2 585 1841 57536 614
PT 03 A 4080 170541 48387 245,6 609 574 61514 652
PT 03 B 4065 169057 48050 241,8 608 575 61439 641
BF4 A 4235 172723 40882 269,3 584 925 63081 692
BF4 B 4165 172715 40348 281,8 588 876 61999 690
BF4 C 4288 170181 41499 278,1 592 931 63666 700
58
Anexo I
Limites de estabilidade da água em relação ao Eh e pH.

DISSERTAÇÃO - PrevisãoDrenagemÁcida

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PREVISÃO DE DRENAGEM ÁCIDA POR MEIO DE TESTES

ESTÁTICOS DO MATERIAL DO BOTA FORA 4 DA MINA

PREVISÃO DE DRENAGEM ÁCIDA POR MEIO DE TESTES

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Evolução Crustal e Recursos Naturais do

Os direitos de tradução e reprodução reservados.

L533p Leite, Jéssica de Souza Madureira.

Orientador: Prof. Dr. Jorge Carvalho de Lena.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Ouro Preto. Escola de

1. Drenagem - Teses. 2. Testes - Teses. 3. Minas - Drenagem - Teses.

A Deus, por colocar em meu convívio pessoas tão especiais.

Aos meus pais, por toda compreensão e dedicação.

Aos meus irmãos Joyce e Juninho, pelo carinho e incentivo.

Ao CNPq pelo financiamento, essencial à execução deste trabalho.

Ao Celso, colaborador fundamental na execução dos procedimentos.

À Jardelli, pela contribuição na execução da metodologia.

Aos professores Hermínio, Paulo de Tarso e Mariângela. À equipe do laboratório de Geoquímica

Figura 1.1- Diagramas de Eh pH para espécies do enxofre...........................................................................2

A drenagem ácida de mina (DAM) é hoje um dos maiores problemas ambientais

O processo natural de oxidação dos sulfetos é acelerado ao se expor este material à

4FeS2 + 15O2 + 2H2O ⇆ 4Fe2+ + 8SO4 2- + 4H+ (1.1)

4Fe2+ + O2 + 4H+ ⇆ 4Fe3+ + 2H2O (1.2)

4Fe3+ + 12H2O ⇆ 4Fe(OH)3 + 12H+ (1.3)

O Fe3+ precipitado por hidrólise sob a forma de Fe(OH)3, um precipitado amorfo de

FeS2 + 14Fe3+ +8H2O  15Fe2+ + 2SO42- +16H+ (1.4)

O aspecto termodinâmico destas etapas é apresentado nos diagramas de Eh/pH de

O aspecto cinético também é importante. A reação (1.2) é significativamente mais lenta

CaCO3 + H+  HCO3- + Ca2+ (1.5)

CaCO3 + 2H+  H2CO3 + Ca2+ (1.6)

A gibbsita [Al(OH)3)] é o principal hidróxido na constituição dos solos tropicais e

Al(OH)3 + 3 H+ ⇆ 3 Al3+ + 3 H2O (1.7)

A siderita é um caso particular entre os carbonatos, pois em um primeiro momento

FeCO3 + 2H+  Fe2+ + CO2 + H2O (1.8)

4Fe2+ + O2 + 4H2O + 4H+  4Fe3+ + 6H2 O (1.9)

Fe3+ + 3 H2O  Fe(OH)3 + 3 H+ (1.10)

Meek (1981) observou que o potencial de neutralização (PN) de determinadas amostras

A alteração (intemperização) de silicatos pode consumir grandes quantidades de ácido,

1.2- TÉCNICAS DE PREVENÇÃO E REMEDIAÇÃO DE DAM

Como vimos, o fenômeno de geração da drenagem ácida é uma consequência da

A prevenção de caráter químico implica em uma inibição química da acidez,

A remediação de DAM pode ser realizada através de tecnologias de contenção ou

1.3- MÉTODOS DE PREVISÃO DE DAM

Antes do início das operações de um empreendimento minerador, deve-se realizar

Os testes cinéticos buscam uma aproximação das condições e processos encontrados

Os testes estáticos consistem em ensaios laboratoriais de bancada que se baseiam na

A realização destes testes requer um período relativamente curto de tempo e apresentam

1.4- OBJETO DE ESTUDO

1.4.1- Localização e vias de acesso

A Mina Osamu Utsumi está localizada em Campo do Cercado, no Planalto de Poços de

1.4.2- Clima, vegetação e hidrologia

A vegetação do planalto Poços de Caldas é predominantemente de campos de altitude,

Exemplo de uma feição geomorfológica denominada caldeira, a região de Poços de

Situado numa região de transição entre a Bacia Sedimentar do Paraná e a Serra da

Os complexos alcalinos são frequentemente encontrados em porções tectonicamente

As rochas mais abundantes do Complexo Alcalino de Poços de Caldas pertencem ao

As rochas alcalinas hidrotermalizadas, encaixantes da mineralização uranífera,

1.4.4- A Mina Osamu Utsumi

Em 1948 foi observada a ocorrência de urânio no Planalto de Caldas, e os primeiros

início a operação comercial. O pouco conhecimento do minério levou a uma série de

Visando o aproveitamento das instalações da mina, a INB (Indústrias Nucleares do

O material gerado na decapagem da mina, caracterizado como estéril, foi encaminhado

A quantidade de material produzido, tratado e descartado durante a operação da mina

Massa de Massa de Minério Massa de

1977 a 1980 0 33.736.000 80.966.400 0 0