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CAMPINAS
2016
Agência(s) de fomento e nº(s) de processo(s): Não se aplica.
Ficha catalográfica
Universidade Estadual de Campinas
Biblioteca da Área de Engenharia e Arquitetura
Elizangela Aparecida dos Santos Souza - CRB 8/8098
Dedico esse trabalho as duas pessoas mais importantes na minha vida: ao meu pai,
Daniel, e a minha mãe, Angela.
AGRADECIMENTOS
Esse trabalho não teria sido possível sem o apoio e incentivo da minha família e amigos.
Gostaria de expressar minha gratidão e respeito pelo meu orientador, Prof. Dr. Paulo
Roberto Ribeiro, pela orientação, apoio e preciosos comentários durante o desenvolvimento deste
trabalho.
Agradeço também aos técnicos Leandro Augusto Fernandes e Luiz Benedicto Pompeo
Neto por todo o suporte para a concretização deste trabalho.
A Alice Kiyoka Obata pelos cafés e chás maravilhosos e além dos artigos fornecidos.
Sou não menos grata aos meus amigos e colegas do DEP, especialmente ao Cláudio,
Felipe, Epaminondas, Antônio e Pedro pelo companheirismo.
Ao Nilo, Marta, Diogo e Pedro Alcântara Pessôa Filho que me auxiliaram no decorrer
da pesquisa.
Agradeço imensamente a todos os meus professores, pois muito aprendi com eles
especialmente àqueles que com pequenos gestos se tornaram exemplos de vida para mim.
Aos funcionários da Faculdade de Engenharia Mecânica da UNICAMP e a todos os
cidadãos brasileiros que contribuem para a manutenção da universidade.
Ao Centro de Estudos de Petróleo (CEPETRO) pela infraestrutura e ao Programa de
Recursos Humanos da Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (PRH/ANP)
pela concessão da bolsa de estudo.
Ao apoio da PETROBRAS, particularmente, a Dra. Rosana de Fátima Teixeira Lomba e
ao Centro de Pesquisas e Desenvolvimento Leopoldo Américo Miguez de Mello (CENPES) pelo
fornecimento da olefina linear.
Agradeço sobretudo a Deus.
RESUMO
The discoveries made in the pre-salt layer in deep water have evidenced a challenging environment
for drilling operations because of the demand and technical restriction fomenting technological
development. Therewith drilling fluids inadequacies, environmental restriction and lost circulation
are examples of the drilling importance for the operational efficiency as for cost reduction. In this
context, understanding the drilling fluid and gas formation mixture behavior is essential in
situations of gas influx from the formation into the wellbore. Moreover, the volumetric behavior
knowledge allows better drilling fluid adequacy to the operational window collaborating with well
control, and consequently in the operational safety once the synthetic based drilling fluids are more
sensitive to the pressure and temperature variations then water based drilling fluids. According to
the literature, linear olefins show less toxicity and better biodegrability when compared to paraffins
and esters, therefore they fit in with the new requirements presented by Instituto Brasileiro do Meio
Ambiente e dos Recursos Renováveis (IBAMA) which restricted the disposal of cutting associated
with paraffins in offshore operations. In view of it, firstly we study the pressure and temperature
effect on the linear olefin volumetric behavior in the temperature range of 15ºC to 55ºC and
pressure up to 96,63 MPa in a PVT cell with an operational limits of 15ºC to 200ºC and 103 MPa.
Secondly, PVT tests were conducted for methane and linear olefin mixtures with a gas molar
fraction of 30% to 50% in a range of 25ºC to 80ºC. Additionally, the data collected were compared
to experimental data for n-paraffin and literature data for methane and n-paraffin mixtures.
Furthermore, mathematical correlations representatives of the experimental data were conducted for
the density, solubility ratio and oil formation volume factor. The present study showed that methane
and linear olefins mixtures are more sensitive to temperature and pressure changes than methane
and n-paraffin mixtures. The solubility ratio analyses indicated that methane gas is less soluble in
olefin base than n-paraffin or ester bases.
Lista de abreviaturas
exp. - Experimento
FG - Fração molar de gás
liter. - Literatura
std - Condição padrão (determinada pela ANP: 20oC e 14,696 psi = 0,101 MPa)
Lista de siglas
Letras latinas
Letras gregas
1 INTRODUÇÃO ........................................................................................................................... 17
1.1 Objetivos ............................................................................................................................... 19
1.2 Escopo e Organização ........................................................................................................... 20
2 REVISÃO DA LITERATURA ................................................................................................... 22
2.1 Base Olefínica ....................................................................................................................... 22
2.1.1 Toxicidade e biodegradabilidade ................................................................................... 24
2.1.2 Avaliação do destino e dos efeitos do descarte dos cascalhos ....................................... 26
2.2 Caracterização Volumétrica .................................................................................................. 29
2.2.1 Bases puras ..................................................................................................................... 31
2.2.2 Solubilidade do gás em fluido de perfuração ................................................................. 34
3 METODOLOGIA ........................................................................................................................ 38
3.1 Célula PVT............................................................................................................................ 38
3.1.1 Procedimento experimental e cálculos experimentais ................................................... 40
3.2 Densímetro ............................................................................................................................ 46
3.2.1 Metodologia densímetro ................................................................................................ 47
3.3 Picnômetro ............................................................................................................................ 47
3.3.1 Metodologia picnômetro ................................................................................................ 48
3.4 Viscosímetro ......................................................................................................................... 49
3.4.1 Metodologia viscosímetro .............................................................................................. 50
3.5 Osmômetro Crioscópico ....................................................................................................... 50
3.5.1 Metodologia osmômetro crioscópico ............................................................................. 50
4 RESULTADOS EXPERIMENTAIS ........................................................................................... 52
4.1 Célula PVT............................................................................................................................ 52
4.1.1 Aferição instrumental ..................................................................................................... 53
4.1.2 Olefina linear.................................................................................................................. 57
4.1.3 Misturas de metano em olefina linear ............................................................................ 60
4.2 Densímetro ............................................................................................................................ 69
4.3 Picnômetro ............................................................................................................................ 69
4.4 Viscosímetro ......................................................................................................................... 69
4.5 Osmômetro Crioscópico ....................................................................................................... 70
5 ANÁLISE EXPERIMENTAL ..................................................................................................... 71
5.1 Ajuste Matemático ................................................................................................................ 71
5.1.1 Correlações para a massa específica da olefina linear ................................................... 72
5.1.2 Correlação para a massa específica de misturas de metano em olefina linear ............... 73
5.1.3 Correlação para a razão de solubilidade de misturas de metano em olefina linear ....... 74
5.1.4 Correlações para o fator de volume de formação do óleo.............................................. 75
5.2 Análise Comparativa ............................................................................................................. 76
5.2.1 Olefina linear e n-parafina ............................................................................................. 77
5.2.2 Razão de solubilidade para misturas de metano em olefina linear e metano em n-
parafina....................................................................................................................................... 78
6 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES ................................................................................... 83
6.1 Revisão da Literatura ............................................................................................................ 83
6.2 Resultados Experimentais ..................................................................................................... 83
6.3 Análise Experimental ............................................................................................................ 85
6.4 Recomendações ..................................................................................................................... 86
REFERÊNCIAS ................................................................................................................................. 87
APÊNDICE A – Análise PVT para a água ........................................................................................ 94
APÊNDICE B – Análise PVT para a n-parafina ............................................................................... 97
17
1 INTRODUÇÃO
1.1 Objetivos
A partir dos dados experimentais de misturas de metano em olefina linear, obter correlações
para razão de solubilidades, massa específica e fator de volume de formação dentro do
intervalo abordado em função da pressão, temperatura e composição;
Realizar uma análise comparativa entre os dados experimentais obtidos para a olefina linear
pura e n-parafina;
Comparar os resultados obtidos para misturas metano em olefina linear com dados coletados
na literatura para misturas metano em n-parafina.
2 REVISÃO DA LITERATURA
Segundo Bourgoyne et al. (1986) e Zamora e Roy (2000), fluidos de perfuração estão
relacionados diretamente e indiretamente à maioria dos problemas envolvendo perfuração. Os
fatores que determinam a escolha do fluido de perfuração são: o tipo de formação a ser perfurada; o
intervalo de temperatura; resistência, permeabilidade e pressão de poro exibida pela formação; o
processo de avaliação da formação; qualidade de água disponível e considerações ambientais.
De acordo com Bourgoyne et al. (1986) e Caenn et al. (2014), as principais funções dos
fluidos de perfuração na perfuração rotativa são carregar os cascalhos gerados na broca, transportá-
los pelo espaço anular e permitir sua separação na superfície; exercer pressão hidrostática suficiente
contra a formação a fim de evitar o influxo de fluidos da formação para o poço; manter a
estabilidade das seções não revestidas do poço; refrigerar e lubrificar a coluna de perfuração e a
broca; reduzir o atrito entre a coluna de perfuração e as laterais do poço; formar um reboco fino e de
baixa permeabilidade a fim de selar os poros e pequenas fraturas nas formações penetradas pela
broca além de auxiliar na coleta e interpretação das informações provenientes de testemunhos e
23
perfil elétrico. Adicionalmente, segundo os autores, o fluido de perfuração não pode: ser nocivo ao
meio ambiente nem ao ser humano; ser prejudicial às técnicas de avaliação de formação; demandar
métodos incomuns ou onerosos de completação do poço perfurado; interferir na produtividade dos
fluidos da formação e causar corrosão ou desgaste excessivos dos equipamentos de perfuração.
A base de um fluido de perfuração pode representar de 60% a 90% do seu volume
físico. Portanto, fluidos de perfuração são classificados de acordo com o principal constituinte
podendo ser gás, água e óleo. Fluidos de perfuração base sintética foram desenvolvidos como
alternativa ambiental frente os fluidos base óleo. Entre as bases sintéticas temos:
Parafina (também conhecida como alcanos) são hidrocarbonetos saturados com cadeias de
carbono entre C10 a C22 podendo ser lineares, ramificadas ou cíclicas;
Ésteres são óleos vegetais modificados derivados, geralmente, da reação entre um ácido
graxo e álcool;
Olefinas de fórmula química CnH2n classificadas como alfa-olefina linear (LAO),
polialfaolefina (PAO) e olefina interna (IO).
Segundo Melton et al. (2004) os organismos bênticos, conjunto de seres vivos que
vivem no fundo do mar, são os que mais sofrem devido a descarga de cascalhos com a base aderida.
Os impactos ambientais decorrentes da descarga estão relacionados a fatores tais como: a toxicidade
química do fluido de perfuração, a depleção de oxigênio devido a biodegradação e os impactos
físicos devido ao soterramento ou mudança no tamanho dos grãos.
Os impactos na coluna de água são considerados desprezíveis, pois os fluidos de
perfuração não-aquosos possuem baixa solubilidade na água do mar, baixo teor de compostos
aromáticos, baixa dispersão e os cascalhos tendem a se agregar logo após serem descarregados
aumentando a velocidade de queda e, dessa forma, diminuindo a permanência na coluna de água.
A taxa de biodegradação depende das condições ambientais no fundo do mar bem como
das concentrações e tipos de fluido de perfuração. Condições aeróbicas favorecem a biodegradação,
porém o enriquecimento orgânico do sedimento devido a presença de cascalhos pode levar a
condições anaeróbicas à medida que o material orgânico se biodegrada. Como consequência, os
organismos que precisam de oxigênio para sobreviver podem não serem capazes de competir com
as bactérias.
Dessa forma, o impacto sobre a comunidade bentônica está relacionado a persistência
das acumulações de cascalhos com a base aderida, toxicidade do fluido, taxa de biodegradação e
condições anóxicas.
Growcock et al (1994) discorrem sobre as propriedades físico-químicas de fluido de
perfuração sintéticos. Segundo os autores, fluido sintéticos parecem ser mais biodegradáveis e mais
dispersivos na água do mar do que óleos minerais. Além disso, a temperatura ambiente, são mais
viscosos do que fluidos de perfuração base óleo, no entanto são mais sensíveis ao aumento da
temperatura.
25
afetada seja possível. Controversamente, a descarga de sedimentos contendo óleo diesel e óleo
mineral convencional em alguns estudos persistiram por mais de oito anos e no período de cinco
anos houve pouco decaimento dos níveis.
Cano et al. (2005) examinaram o efeito da temperatura e tempo na toxicidade de
sedimentos de fluido de perfuração utilizados para poços de alta temperatura sendo três fluidos
analisados: olefina interna (C16-C18) e duas misturas de éster/olefinas (10% / 90% e 30% / 70%).
Na primeira fase do estudo, quatro amostras de olefina e quatro de misturas éster/olefina foram
analisadas sendo que apenas uma mistura éster/olefina falhou quanto ao limite de toxicidade. Na
segunda etapa, foram testadas 26 amostras sendo seis amostras com base olefina interna, apenas
cinco amostras de fluido de perfuração éster/olefina falharam. O estudo confirmou a hipótese inicial
de que a toxicidade é negativamente afetada pela mistura éster/olefina e para alguns casos de alta
temperatura em condições de fundo de poço (tempo, temperatura). Os autores ressaltam que acima
de 148,89oC, ésteres podem hidrolisar e resultar em um aumento na toxicidade do fluido.
Os resultados apresentados pelos autores Visser et al. (2002, 2004) e Cano et al. (2005)
sugerem que fluidos de perfuração base olefinas são mais passiveis de serem biodegradados e
diminuem o risco ambiental que fluidos de perfuração similares. Além disso, ésteres são mais caros
e mais instáveis que olefinas.
Proibido a descarga integral do fluido de perfuração, óleo livre a partir dos cascalhos e óleo
da formação nos cascalhos;
Fluido base nos cascalhos menor que 8% em peso para base éster e menor que 6,9% em
peso para base olefina;
Teor máximo de poliaromáticos de 10 ppm;
Biodegradável tão rápido quanto olefinas internas C16-C18;
Toxicidade: não mais tóxicos do que olefinas nos testes de dez dias de toxicidade de
sedimentos.
Fonte: Caenn et al. (2014) apud Drilling fluids and health risk management (2009).
29
Equipamentos extensos e
Cara e trabalhosa. Aumento da poluição do
exigência de mão de
obra; eficiência variável; ar devido aos grandes
Reinjeção requisitos de energia.
limitações de projeto e
cascalho
modelagem de cabeça de
poço.
Risco de segurança
Custo de locação de uma
relacionados a carga e Consumo de combustível
embarcação de transporte
descarga de contêineres; e consequentes emissões
pode ser alto e varia de
maior risco e exposição atmosféricas; maior risco
acordo com a distância a
do pessoal a de vazamentos durante a
Transporte percorrer; custos
hidrocarbonetos transferência; descarte
até a costa adicionais associados ao
aromáticos; logística dos terrestre cria novos
equipamento de
cascalhos gerados no problemas.
transporte marítimo.
caso da perfuração em
alta taxa de penetração.
Fonte: Caenn et al. (2014) apud Drilling fluids and health risk management (2009).
como principal propriedade para a determinação da pressão no anular, dessa forma, o aumento da
massa específica devido ao resfriamento do fluido de perfuração resulta num aumento da pressão
conduzindo a pressão no anular para a linha de gradiente de fratura, Figura 2.1, acarretando em
problemas de circulação. E o aquecimento do fluido de perfuração ocasiona em massas específicas
menores que consequentemente diminuem a pressão no anular podendo conduzir a problemas de
controle de poço possibilitando a ocorrência de influxo de gás no poço caso exista uma região
produtora naquela profundidade. Com isso, os autores concluem que a expansão e contração do
fluido de perfuração em regiões produtoras permeáveis pode produzir resultados indesejados.
Tabela 2.3 - Constantes PVT para bases óleo e sintéticas fornecidas por Zamora et al.(2000).
Demirdal (2001), em seu estudo sobre n-parafinas, também menciona que a taxa de
variação da densidade da base e do fluido de perfuração em relação a pressão e temperatura são
similares, em outras palavras, a taxa de mudança da densidade para a base n-parafina e para o fluido
de perfuração base n-parafina em condições isotérmicas é independente da presença de água,
emulsificantes e sólidos e dependente apenas do tipo de base utilizada na emulsão invertida.
Demirdal et al. (2007) investigaram a reologia e o comportamento volumétrico do
fluido de perfuração e da base sintética n-parafina no intervalo de 0,10 MPa a 34,58 MPa e
temperaturas de 26,67oC a 137,78oC. Segundo os autores, o efeito da temperatura é mais dominante
quando comparado com o efeito da pressão, especialmente para baixas pressões e, ainda, a base é
ligeiramente mais compressível que o fluido de perfuração para todas as pressões e temperaturas
estudadas.
Demirdal et Cunha (2009) analisaram o efeito da pressão e temperatura no
comportamento volumétrico de duas bases de óleo sintético: C16-C18 olefina interna e C12-C14
alfa-olefina linear. O estudo abrange temperaturas de 25oC a 175oC e pressões de 0,10 MPa a
96,63 MPa e realiza uma análise comparativa entre as duas bases olefínicas e fluidos como água,
salmoura, óleo mineral, óleo diesel número 2 e n-parafina. De acordo com os autores, a análise
comparativa mostrou que as densidades de óleos sintéticos são mais sensíveis a variação da
condição de fundo de poço do que quando comparado com a água, salmoura, diesel e óleo mineral.
A alfa-olefina linear, entre os fluidos estudados, apresentou maior sensibilidade a temperatura
enquanto que o coeficiente de compressibilidade isotérmico da n-parafina aumentou mais
rapidamente do que para os demais fluidos estudados pelo autor.
34
Estudos PVT recentes realizados por Vianna et al. (2015) entre as bases: olefina interna,
alfa-olefina I, alfa-olefina II e n-parafina e os fluidos de perfuração: fluido olefínico, fluido
parafínico e fluido aquoso polimérico demostraram que os fluidos são compressíveis, ou seja, o
aumento da pressão, aumenta a densidade na faixa estudada pelo autor que compreende
temperaturas variando de 4oC a 120oC e em pressões de até 172,37 MPa.
Durante os ensaios da alfa-olefina I, os autores verificaram um suposto congelamento
da amostra na curva de 4oC devido um desvio observado no gráfico de densidade em função da
pressão iniciado em 103,52 MPa, o mesmo comportamento foi verificado para a n-parafina, porém
a 41,47 MPa. Além disso, os autores constataram que as bases puras, n-parafina e alfa-olefina II,
apresentaram comportamento semelhante e a pequena diferença observada referente a maior
densidade apresentada pela alfa-olefina II.
O estudo demostrou que a maior solubilidade do gás no fluido de perfuração base óleo
do que na base água altera significativamente o tempo de resposta na superfície referente ao influxo
de gás no poço. No entanto, eles mencionam que após a detecção de um pequeno influxo em termos
de aumento de pressão e ganho de volume no tanque, o controle do influxo de gás em fluidos de
perfuração base óleo deverá ser mais fácil do que para base água, pois a solubilização do gás limita
o aumento da pressão e minimiza os danos na superfície.
O’Bryan et al. (1988) analisaram os fatores que afetam a solubilidade de gases em
fluidos de perfuração. Num primeiro momento, os autores estudaram o comportamento da
solubilidade do C1 em três bases: diesel número 2, Mentor 28 e Conoco LVT a fim de verificar o
efeito da composição. Eles concluíram que as solubilidades nos três óleos são parecidas a baixa
pressão mas difere em altas pressões e no intervalo estudado a solubilidade é inversamente
proporcional a temperatura e diretamente proporcional a pressão. Além disso, dados experimentais
foram obtidos para a solubilidade em base óleo e em fluido de perfuração base óleo para os
seguintes gases: C1, C2, mistura de gás natural e CO2. Dessa forma os autores apresentam o seguinte
método para a estimativa da solubilidade do gás no fluido de perfuração base óleo, Equação (2.2):
n
P
Rs = b (2.2)
aT
A Equação (2.2) é válida para baixas e moderadas pressões e não deve ser utilizada em
pressões acima da metade da pressão na qual o gás e o liquido são miscíveis em todas as
proporções. A Tabela 2.4 apresenta os parâmetros da Equação (2.2).
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Fluido a b n
Gás
hidrocarboneto 1,922 0,2552 0,3576 +1,168γ g + (0,0027 − 0,00492γ g )T − (4,51E−6 − 8,198E−6γ g )T 2
em base óleo
Gás
hidrocarboneto 4,162 0,1770 0,40 +1,65γ g −1,01γ 2g
em emulsificante
Fonte: O’Bryan et al. (1988).
3 METODOLOGIA
A Figura 3.1 apresenta o aparato experimental e a Figura 3.2 mostra um corte da célula
PVT.
1. O fluido teste e o gás metano são inseridos cada um em um cilindro que funciona como um
acumulador (0,001 m3 e 103 MPa), a garrafa contendo a olefina linear é pressurizada até
1,83 MPa;
2. A massa específica do fluido é determinada a 1,83 MPa e aproximadamente 25oC com o
auxílio de um picnômetro e de uma balança;
3. A limpeza da célula PVT foi realizada utilizando como solvente o diclorometano e ar
comprimido, nessa etapa o pistão encontra-se no fundo do cilindro (o pistão deverá estar a
uma altura de aproximadamente 0,02 m);
4. Através da válvula V031, vácuo é aplicado até o topo da garrafa que contém o fluido teste
por quatro horas;
42
o Onde: h é a altura do topo do pistão em [m]; hpistão é a altura do pistão em [m]; fcélula é a
constante do tubo [m3/m]; Vmorto é igual a 5,44 10-7 m3.
• Cálculo da massa:
m
ρ= (3.2)
V
9. Inicia-se o ensaio levando a célula da pressão ambiente a 96,63 MPa utilizando a bomba de
deslocamento positivo para exercer pressão na célula;
10. A cada 7,00 MPa é realizado uma medida de altura que através da Equação (3.1) é
convertida em volume. Como os ensaios são realizados a expansão a composição constante
– CCE, a massa específica pode ser determinada para cada condição de pressão;
43
1 ∂V
co = − (3.3)
V ∂P T
1 ∂ρ
co = (3.4)
ρ ∂P T
1 ∂V
α= (3.5)
V ∂T P
1 ∂ρ
α =− (3.6)
ρ ∂T P
15. Para a admissão do gás, é realizada a limpeza das linhas e aplica-se vácuo por duas horas.
Após essas etapas a garrafa com o gás metano é conectada com a bomba e o topo da garrafa
é conectado com a célula PVT através das válvulas V006 e V004;
44
16. Devido a solubilidade do gás no liquido, o volume de gás admitido é contabilizado através
do deslocamento de fluido hidráulico pela bomba. O gás é admitido a 20,79 MPa e
aproximadamente 25oC e a massa específica nessa condição é obtida através do site do
National Institute of Standards and Technology – NIST, dessa forma a massa de gás inicial é
determinada;
17. A célula é elevada até 69,05 MPa afim de garantir que o sistema seja monofásico e inicia-se
o processo de despressurização com o agitador ligado para que a amostra atinja o equilíbrio
mais rapidamente. No entanto, ao efetuar a leitura, tomou-se o cuidado de desligar o
agitador e esperar a amostra estabilizar (aproximadamente 20 minutos). Nessa etapa, ao se
aproximar da pressão de saturação aumenta-se a quantidade de leituras realizadas;
18. Ao atingir a pressão de saturação, a pressão na célula é elevada afim de garantir a condição
monofásica e o processo de despressurização é reiniciado com o objetivo de averiguar a
pressão de saturação novamente;
19. A despressurização segue abaixo da pressão de saturação até atingir aproximadamente o
limite de 0,0001 m3 impostos pela célula;
20. A pressão de saturação também pode ser determinada pela intersecção da curva monofásica
(mais inclinada) com a curva bifásica (curva suave, pois devido a compressibilidade do gás,
para uma pequena variação de pressão o volume deslocado deverá ser maior) no gráfico de
P versus V apresentado na Figura 3.4. Na seção 4, os valores encontrados para a pressão de
saturação através desse método serão apresentados;
45
Figura 3.4 - Gráfico da pressão versus volume para misturas de metano em olefina linear afim de determinar a pressão
de saturação para diferentes frações molares de gás a 25oC.
Bo =
(
Vo P,T ) (3.7)
Vóleo_ std
Bg =
(
Vgás_ livre P,T ) (3.8)
Vgás_ std
o Onde: Vgás dissolvido std é o volume de gás dissolvido no óleo a P e T expresso em condição
padrão e Vóleo std é o volume de óleo na superfície em condição padrão.
o Os dados para a condição padrão para o óleo foram determinados com o auxílio de um
densímetro discutido a seguir e para o gás pelo site do NIST;
22. Ao final do ensaio, a célula é aquecida até que se atinja o equilíbrio da nova temperatura
desejada;
23. Para uma nova composição gás-liquido, gás metano é admitido na célula, a esse processo
dá-se o nome de enriquecimento de gás, pois não há necessidade de descarregar os fluidos
da célula para formular uma nova composição da mistura. A fim de calcular a fração molar
de gás na amostra, o volume de gás a ser admitido é calculado através da equação dos gases
reais e o cálculo do fator de compressibilidade, Z, determinado pela equação de Brill &
Beggs.
3.2 Densímetro
DMA HP: pode ser utilizado num intervalo de temperatura de -10oC a 200oC, pressão
operacional no intervalo de 0,10 MPa a 69,05 MPa, intervalo de densidade de 0 a
3000 kg/m3 e volume total de amostra de 2 10-6 m3.
3.3 Picnômetro
aproximadamente 38oC, 9,48 MPa de para temperaturas entre 38oC a 90oC e 7,89 MPa para
temperaturas de 90oC até 200oC.
Figura 3.5 - Imagem do picnômetro utilizado para determinação da massa específica a 1,83 MPa.
Olefina linear foi inserida no picnômetro a 1,83 MPa através da bomba de deslocamento
positivo do sistema PVT mencionado no tópico 3.1. Após o equilíbrio ser atingido as válvulas
foram desconectadas e o picnômetro foi novamente pesado.
A balança Sartorius LA1200S, Figura 3.6, com intervalo de escala 0,001 g foi utilizada
para a pesagem inicial e final do picnômetro. A diferença entre a massa inicial e a massa final
dividido pelo volume bombeado fornecem a medida da massa específica a temperatura ambiente.
49
3.4 Viscosímetro
Dados de viscosidade foram obtidos para a olefina linear pura a 20oC, 50oC e 75oC e
pressão atmosférica através do viscosímetro ViscoPro2000 System 4 do fabricante Cambridge. Os
dados obtidos são apresentados no Capítulo 4.
O programa utilizado para fornecer as medidas foi o Viscolab PVT software 1.2 e o
banho térmico da marca Julabo foi empregado para alterar a temperatura da amostra. Os limites
operacionais do viscosímetro encontram-se no intervalo de temperatura de 5oC a 190oC e pressões
de até 138 MPa.
A viscosidade é determinada através da movimentação eletromagnética de um pistão
rodeado pela amostra de fluido, a viscosidade absoluta do fluido é determinada a partir do tempo
necessário para que o pistão realize o caminho de ida e volta na câmera de análise. O aumento da
viscosidade é percebido como a diminuição do tempo de viagem do pistão. A faixa operacional do
equipamento varia entre 0,2 a 20000 mPa·s.
50
No menu principal, selecionar o intervalo apropriado para o pistão utilizado nos ensaios.
Admitir a amostra, verificar se as válvulas estão fechadas corretamente. Entrar com a temperatura
de ensaio desejada e esperar até o momento em que a temperatura e pressão se estabilizem para
fazer a leitura.
Para o processo de limpeza do equipamento foram utilizados querosene seguido de
álcool e ar comprimido.
msoluto g
Concentração = (3.10)
msolvente kg
g
Concentração
g kg
MM = ⋅1000 (3.11)
mol mmol
x
kg
4 RESULTADOS EXPERIMENTAIS
Nesta seção é apresentada a aferição instrumental da célula PVT utilizando água como
fluido de calibração.
Em seguida, dados PVT para a olefina linear e para misturas metano em olefina linear
são apresentados. A massa específica, o coeficiente de expansão térmica isobárico e o coeficiente
de compressibilidade isotérmico são determinados para a olefina linear. Além disso, a massa
específica, razão de solubilidade, pressão de saturação, fator de volume de formação do óleo e do
gás são discutidas para misturas de metano em olefina linear. Serão apontadas dificuldades
encontradas quanto a utilização do fluido em determinadas condições de ensaio.
Ademais, medidas experimentais para a massa específica, viscosidade e massa
molecular da olefina linear, determinadas a partir dos equipamentos apresentados na seção 3.2, 3.3,
3.4 e 3.5, são exibidas.
Aferição instrumental;
Apresentação dos dados experimentais para a olefina linear;
Apresentação dos dados PVT para misturas de metano em olefina linear.
53
Com o objetivo de avaliar a acurácia dos dados experimentais, a célula PVT foi
calibrada usando água destilada como fluido de calibração. A fim de eliminar a presença de gases
que possam estar dissolvidos na água, foi aplicado vácuo na amostra por uma hora.
Um densímetro DMA 4500 v6.008 e um densímetro acoplado DMA HP Density Meter,
mencionado na seção 3.2, foi utilizado para obter a massa específica da água. A massa específica a
pressão atmosférica de Campinas e 25oC foi de 997,1 kg/m3. Para a pressão de 1,93 MPa e 25oC, o
valor encontrado para a massa específica da água foi 992,8 kg/m3. A partir desse valor foi possível
o cálculo da massa inicial da amostra na admissão na célula PVT. Dados para as temperaturas de
50oC e 80oC também foram realizados a pressão atmosférica, no entanto foi possível observar a
presença de bolhas a temperatura de 80oC.
A massa especifica e o coeficiente de compressibilidade isotérmico da água foram
obtidas a diferentes condições de pressões e temperaturas. Os ensaios foram realizados no intervalo
de pressão de 0,10 MPa a 96,63 MPa e temperatura de 25oC, 50oC e 80oC, sendo que a cada 7 MPa
um dado experimental foi coletado. Os ensaios foram realizados em duplicata.
Os resultados obtidos foram comparados com dados da literatura (Wagner e Pruß, 2002)
e o erro relativo experimental para a densidade não foi superior a 1% indicando que os dados PVT
podem ser considerados robustos. A Figura 4.1 apresenta os dados obtidos a 25oC para a massa
específica em função da pressão. No APÊNDICE A encontram-se os dados para as temperaturas de
50ºC e 80ºC.
54
Figura 4.1 - Análise comparativa entre a massa específica da água a 50ºC obtido experimentalmente e na literatura.
ρ = aP + bT 2 + cT + d (4.1)
a b c d R2
Exp.1 4,6801 E-1 -7,8989 E-4 -4,3152 E-1 1,0027 E+3 0,9979
Exp2. 4,8905 E-1 -5,9712 E-4 -3,2621 E-1 1,0042 E+3 0,9781
Liter. 3,9999 E-1 -7,1012 E-4 -3,8794 E-1 1,0085 E+3 0,9967
55
Figura 4.2 - Análise comparativa entre o coeficiente de compressibilidade isotérmico da água a 25ºC obtido
experimentalmente e na literatura.
O erro relativo encontrado foi de no máximo 23%. Para a maioria dos líquidos, o
aumento da temperatura aumenta o coeficiente de compressibilidade isotérmico. No entanto, à
aproximadamente 45ºC, o coeficiente de compressibilidade isotérmico da água destilada atinge um
valor mínimo antes de aumentar com o aumento da temperatura, Figura 4.3. Dessa forma, o cálculo
para o coeficiente de compressibilidade isotérmico não foi capaz de prever esse comportamento da
água, Figura 4.4. Uma solução seria estender a faixa de temperatura dos ensaios.
56
Figura 4.4 - Análise comparativa entre o coeficiente de compressibilidade isotérmico da água obtido experimentalmente
e na literatura a pressão atmosférica.
Fonte: Disponível em http://www1.lsbu.ac.uk/water/density_anomalies.html#Tcomp. Acessado em 01 de abril de 2016.
57
Figura 4.6 - Efeito da pressão e temperatura na variação da massa específica da olefina linear.
Figura 4.8 - Coeficiente de expansão térmica isobárico da olefina linear em função da temperatura.
60
Vianna et al. (2015) mencionam que a curva de temperatura 4oC para a alfa-olefina no
gráfico de massa específica versus pressão apresenta um desvio que segundo os autores supõem ser
o congelamento da amostra.
Figura 4.10 - Massa específica de misturas de metano em olefina linear em função da pressão a 25ºC.
Figura 4.11 - Massa específica de misturas de metano em olefina linear em função da pressão a 35ºC.
62
Figura 4.12 - Massa específica de misturas de metano em olefina linear em função da pressão a 45ºC.
Figura 4.13 - Massa específica de misturas de metano em olefina linear em função da pressão a 55ºC.
63
Figura 4.14 - Massa específica de misturas de metano em olefina linear em função da pressão a 70ºC.
Figura 4.15 - Massa específica de misturas de metano em olefina linear em função da pressão a 80ºC.
Figura 4.16 - Razão de solubilidade da olefina linear na pressão de saturação para as frações molares de gás de 30%,
40% e 50%.
Figura 4.17 - Fator de volume de formação de misturas de metano em olefina linear em função da pressão a 25ºC.
Figura 4.18 - Fator de volume de formação de misturas de metano em olefina linear em função da pressão a 35ºC.
66
Figura 4.19 - Fator de volume de formação de misturas de metano em olefina linear em função da pressão a 45ºC.
Figura 4.20 - Fator de volume de formação de misturas de metano em olefina linear em função da pressão a 55ºC.
67
Figura 4.21 - Fator de volume de formação de misturas de metano em olefina linear em função da pressão a 70ºC.
Figura 4.22 - Fator de volume de formação de misturas de metano em olefina linear em função da pressão a 80ºC.
Figura 4.24 - Pressão de saturação da mistura de metano em olefina linear para as frações molares de gás de 30%, 40%
e 50%.
4.2 Densímetro
Tabela 4.2 - Dados experimentais da massa específica da olefina linear determinados através de um densímetro.
Os dados apresentados na Tabela 4.2 indicam que a massa específica da olefina linear
diminui com o aumento da temperatura devido ao movimento térmico das moléculas isoladas que
requer mais espaço.
4.3 Picnômetro
4.4 Viscosímetro
70
A massa molar encontrada para a olefina linear através do Osmomat 010 foi
0,2023 kg/mol. Esse valor se faz necessário para o cálculo das frações molares na mistura metano
em olefina linear. A Tabela 4.5, a seguir, apresenta os resultados obtidos.
5 ANÁLISE EXPERIMENTAL
Essa seção aborda a correlação matemática obtida a partir dos dados experimentais para
a massa específica da olefina linear pura. Além disso, são apresentadas correlações matemáticas
para a massa específica, razão de solubilidade e fator de volume de formação do óleo para misturas
de metano em olefina linear.
As correlações para os dados experimentais medidos são essenciais para softwares de
simulação de kick. Vale ressaltar que extrapolações das correlações apresentadas nessa dissertação
funcionam apenas como base para a grandeza, portanto devem ser utilizadas com cautela.
Visto que a base sintética mais presente nos fluidos de perfuração utilizados pelas
companhias operadoras em solo brasileiro é a parafina e devido às novas exigências ambientais
quanto ao uso dessa base em perfurações marítimas acarretando na possível substituição gradual
dessa base pela base olefínica, o estudo comparativo visa apresentar diferenças e semelhanças entre
essas duas bases relativas ao comportamento volumétrico e a solubilidade do gás em função da
temperatura e pressão.
Por fim, uma análise comparativa entre os dados experimentais obtidos para a olefina
linear e n-parafina e entre os dados experimentais obtidos para a misturas metano em olefina linear
e dados retirados da literatura para misturas de metano em n-parafina será realizada.
Uma expressão matemática foi ajustada aos dados experimentais obtidos para a massa
específica da olefina linear, apresentados na seção 4, através do programa computacional LaB Fit
para previsão da massa específica no intervalo estudado.
A equação encontrada representa a massa específica numa faixa de pressões de
0,65 MPa a 96,63 MPa e temperaturas entre 15oC e 55oC. Para o ajuste com três parâmetros, foi
escolhida a função mostrada pela Equação (5.1):
ρ = aP + bT + c (5.1)
Através da Equação (5.1) é possível observar que a massa específica sofre influência da
pressão e temperatura de forma similar.
73
Figura 5.1 - Análise comparativa entre a massa específica da olefina linear calculada e a obtida experimentalmente a
25oC.
a+ P
ρ= (5.2)
b+ cFG
Na região monofásica foi observado erro relativo máximo de 0,7% e na região bifásica
1,6%.
A Figura 5.2 apresenta a comparação entre a massa específica experimental e o ajuste
realizado através da Equação (5.2) a 25ºC.
Figura 5.2 - Análise comparativa entre a massa específica de misturas de metano em olefina linear calculada e a obtida
experimentalmente a 25oC.
Rs = aP2 + bT + c (5.3)
A análise da Equação (5.3) mostra que a razão de solubilidade sofre mais influência da
pressão do que da temperatura.
O erro relativo entre os valores encontrados experimentalmente e os obtidos através da
Equação (5.3) para a razão de solubilidade foi de 3,2% enquanto que o coeficiente de determinação
encontrado foi de 0,9962.
FG
Bo = +c (5.4)
a + bP
Bo = a⋅ bP ⋅ FGc (5.5)
Para a região monofásica, o erro relativo não foi superior a 0,5% enquanto que para a
região bifásica não ultrapassou 2,2%.
A Figura 5.3 mostra a comparação realizadas entre o fator de volume de formação do
óleo experimental e calculado através das Equação (5.4) para região monofásica e para a região
bifásica por intermédio da Equação (5.5).
Figura 5.3 - Análise comparativa do fator de volume de formação de misturas de metano em olefina linear calculada e a
obtida experimentalmente a 25oC.
Os gráficos apresentados a seguir, Figura 5.4 e Figura 5.5, são análises comparativas
entre olefina linear pura e n-parafina a 25ºC para a massa específica e para o coeficiente de
compressibilidade isotérmico, respectivamente.
Os dados para o coeficiente de compressibilidade isotérmico e massa específica da n-
parafina são apresentados no APÊNDICE B.
Figura 5.4 - Análise comparativa entre a massa específica da olefina linear e n-parafina a 25ºC.
78
Figura 5.5 - Análise comparativa entre o coeficiente de compressibilidade isotérmico da olefina linear e n-parafina a
25ºC.
A análise da Figura 5.4 permite inferir que a temperatura de 25ºC, a olefina linear
apresentou massa específica levemente maior do que a n-parafina para todas as pressões estudadas.
Através da Figura 5.5 é possível inferir que o coeficiente de compressibilidade
isotérmico para n-parafina é maior do que o para a olefina linear a 25ºC para todas as pressões
analisadas.
Figura 5.6 - Análise comparativa entre a razão de solubilidade para n-parafina, éster e olefina em metano a 70ºC.
A análise da Figura 5.6 indica que a razão de solubilidade do gás no óleo para a mistura
metano em olefina linear é menor do que a de misturas de metano em n-parafina e metano em éster.
Em todas as bases, o aumento da pressão ocasionou aumento no valor da razão de solubilidade.
A Figura 5.7 e a Figura 5.8 apresentam a análise comparativa entre a massa específica
de misturas de metano em olefina linear e de misturas de metano em n-parafina (Atolini, 2008) a
70ºC e 80ºC.
80
Figura 5.7 - Análise comparativa entre a massa específica de misturas de metano em olefina linear e de misturas de
metano em n-parafina a 70ºC.
Figura 5.8 - Análise comparativa entre a massa específica de misturas de metano em olefina linear e de misturas de
metano em n-parafina a 80ºC.
Através da análise das figuras, Figura 5.7 e Figura 5.8, observa-se que a 30% em fração
molar de gás de metano, a massa específica de misturas de metano em n-parafina foi levemente
maior do que para misturas de metano em olefina linear nas temperaturas e pressões analisadas.
81
A Figura 5.9 e a Figura 5.10 comparam o fator de volume de formação do óleo para
misturas de metano em olefina linear e para misturas de metano em n-parafina encontrados na
literatura (Atolini, 2008).
Figura 5.9 - Análise comparativa entre o fator de volume de formação de misturas de metano em olefina linear e de
misturas de metano em n-parafina a 70ºC.
Figura 5.10 - Análise comparativa entre o fator de volume de formação de misturas de metano em olefina linear e de
misturas de metano em n-parafina a 80ºC.
82
O valor encontrado para o fator de volume de formação do óleo a 30% de fração molar
de gás para misturas de metano em olefina linear é maior do que o encontrado na literatura para a
mistura de metano em n-parafina.
A análise comparativa indicou que a substituição gradativa da base parafínica pela
olefínica deverá ser acompanhada por uma atualização dos simuladores computacionais devido às
diferenças encontradas entre as propriedades comparadas.
83
6 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES
Com base nos dados experimentais para misturas de metano em olefina linear, temos:
linear bem como da mistura metano-olefina em função da pressão e temperatura é essencial para o
controle do poço.
Olefina linear apresenta maior massa específica a 25ºC em toda a faixa de pressão estudada;
Coeficiente de compressibilidade isotérmico da n-parafina é maior do que para a olefina
linear a 25ºC.
A solubilidade do gás metano indicou ser menor na olefina linear do que nas misturas de
metano em n-parafina e em éster na faixa analisada;
A massa específica de misturas de metano em n-parafina apresentaram valores maiores do
que para as misturas de metano em olefina linear na região monofásica;
O fator de volume de formação do óleo na região monofásica é maior para misturas de
metano em olefina linear.
A análise comparativa entre a olefina pura e a n-parafina assim como entre misturas de
metano em olefina linear e metano em n-parafina mostram que apesar das duas bases apresentaram
grupos de hidrocarbonetos com características semelhantes, o comportamento volumétrico tanto
quanto a solubilidade do gás difere mostrando a necessidade do estudo das propriedades
termodinâmicas da olefina linear com o objetivo de atualizar simuladores numéricos.
Dessa forma, os objetivos mencionados na introdução foram alcançados, as correlações
matemáticas para as propriedades calculadas foram obtidas permitindo sua aplicação em
simuladores de controle de poço.
86
6.4 Recomendações
Estender a faixa de composição de gás metano nas misturas de metano em olefina linear;
Estender a faixa de temperatura tanto para a olefina linear pura quanto para misturas de
metano em olefina linear;
Realizar testes com emulsões afim de verificar a influência da salmoura na solubilidade do
gás uma vez que fluidos de perfuração são compostos por base óleo, salmoura e
estabilizantes;
Realizar testes com misturas de dióxido de carbono em olefina linear com o objetivo de
estudar o comportamento termodinâmico dessas misturas visto que grandes quantidades
desse gás estão presentes nos poços do pré-sal brasileiro;
Analisar a propagação das incertezas para as propriedades estudadas.
87
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94
Figura A.1 - Análise comparativa entre a massa específica da água a 50ºC obtido experimentalmente e na literatura.
95
Figura A.2 - Análise comparativa entre a massa específica da água a 80ºC obtido experimentalmente e na literatura.
Através da análise das figuras, Figura A.1 e Figura A.2, é possível verificar a
reprodutibilidade dos ensaios conforme mencionado para a temperatura de 25ºC na seção 4.1.1.
A Figura A.3 e a Figura A.4 apresentam o valor encontrado para o coeficiente de
compressibilidade isotérmico da água em função da pressão a 50ºC e 80ºC.
Figura A.3 - Análise comparativa entre o coeficiente de compressibilidade isotérmico da água a 50ºC obtido
experimentalmente e na literatura.
96
Figura A.4 - Análise comparativa entre o coeficiente de compressibilidade isotérmico da água a 80ºC obtido
experimentalmente e na literatura.
A amostra de n-parafina utilizada nos ensaios PVT dessa seção é do mesmo lote da
estudada por Atolini (2008) e Lima (2014). A composição da n-parafina é fornecida na dissertação
de Atolini (2008) e é apresentada na Tabela B.1.
Através da análise da Figura B.1 é possível verificar que conforme a pressão aumenta, a
massa específica aumenta em condição isotérmica. No entanto, o aumento da temperatura, diminui
o valor da massa específica mantendo a pressão constante.
A Figura B.2 apresenta o efeito da pressão e temperatura na variação da massa
específica da n-parafina. Os dados experimentais mostram que conforme a temperatura aumenta de
25ºC a 80ºC, a massa específica da n-parafina diminui 41 kg/m3 e aumenta 30 kg/m3 dependendo da
condição de pressão (0,58 MPa e 103,52 MPa, respectivamente). O ponto de referência para os
cálculos foi 25ºC, 0,58 MPa e 772 kg/m3.
99
Os dados encontrados para a massa específica da n-parafina a 25ºC, 50ºC e 75ºC, foram
comparados com dados encontrados na literatura e são apresentados nas Figura B.3, Figura B.4 e
Figura B.5, respectivamente. Em todas as temperaturas analisadas, a n-parafina desse estudo
apresentou maior massa específica que a apresentada pelo autor.
Figura B.3 - Análise comparativa entre a n-parafina obtida experimentalmente e da literatura a 25ºC.
100
Figura B.4 - Análise comparativa entre a n-parafina obtida experimentalmente e da literatura a 50ºC.
Figura B.5 - Análise comparativa entre a n-parafina obtida experimentalmente e da literatura a 80ºC.