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SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL

UNIVERSIDADE FEDERAL DO SUL E SUDESTE DO PARÁ


INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS E ENGENHARIAS
FACULDADE DE ENGENHARIA DE MINAS E MEIO AMBIENTE

HOSANA SANTOS OLIVEIRA

APROVEITAMENTO DE REJEITO DE COBRE PARA A PRODUÇÃO DE CERÂMICA


ESTRUTURAL POR MEIO DO MÉTODO DE MISTURAS COM RESTRIÇÕES

MARABÁ
2018
HOSANA SANTOS OLIVEIRA

APROVEITAMENTO DE REJEITO DE COBRE PARA A PRODUÇÃO DE CERÂMICA


ESTRUTURAL POR MEIO DO MÉTODO DE MISTURAS COM RESTRIÇÕES

Trabalho de Conclusão de Curso


apresentado à Faculdade de Engenharia de
Minas e Meio Ambiente da Universidade
Federal do Sul e Sudeste do Pará –
Unifesspa, em cumprimento às exigências
para obtenção do grau de Bacharel em
Engenharia de Minas e Meio Ambiente.
Orientadora: Profª. Ma. Ana Luiza Coelho
Braga e Coorientador: Prof° Dr° Denilson
da Silva Costa.

MARABÁ
2018
HOSANA SANTOS OLIVEIRA

APROVEITAMENTO DE REJEITO DE COBRE PARA A PRODUÇÃO DE CERÂMICA


ESTRUTURAL POR MEIO DO MÉTODO DE MISTURAS COM RESTRIÇÕES

Trabalho de Conclusão de Curso


apresentado à Faculdade de Engenharia de
Minas e Meio Ambiente da Universidade
Federal do Sul e Sudeste do Pará –
Unifesspa, em cumprimento às exigências
para obtenção do grau de Bacharel em
Engenharia de Minas e Meio Ambiente.
Orientador: Profa. Ma. Ana Luiza Coelho
Braga e Coorientador: Prof. Dr. Denilson da
Silva Costa.

Data de aprovação: 17/07/2018

Banca examinadora:

Prof.ª Ma. Ana Luiza Coelho Braga – Orientadora

Prof.° Dr. Denilson da Silva Costa – Coorientador

Prof.° Dr. Adriano Alves Rabelo

Profª. Dra. Luciane Batistella


DEDICATÓRIA

Dedico esse trabalho a Deus e aos meus pais.


AGRADECIMENTOS
Quero agradecer primeiramente a Deus por todas as bênçãos concedidas ao longo da
minha trajetória dentro e fora da Universidade. E em segundo aos meus pais Iraneide e Eucleme,
que nunca mediram esforços para me manter dentro da faculdade apesar das dificuldades,
sempre com orações, apoio e conselhos, me educando com muito amor, me preparando para
vida, por essa fortaleza que sempre serei grata, e por Deus ser o centro da nossa vida.

Aos meus irmãos Wellyson, Wellivelton e Wellington e suas respectivas esposas por
cuidarem muito bem de mim, sempre me ajudando. As minhas avós Maria e Irani e meus primos
Alan, Aline e Alice por se fazerem sempre presente na minha vida.

A minha madrinha de consagração Antônia, ao casal Reinaldo e Lioneide, a Maria


Lionete, Jaqueline Camilo, Gabriel Viana, Lucas Athaydes, por todo carinho e amizade
recebido.

Aos meus colegas de turma, em especial aos meus amigos Bruna Melo, Maria Camilla
e Carlos Alexandre, por serem minha segunda família ao longo desses 5 anos, e vão continuar
para sempre, pois se tornaram um pedacinho de mim.

A minha melhor amiga Hanna Rodrigues, que sempre esteve comigo desde do ensino
fundamental, com sua fidelidade e seu companheirismo me dando força, e contribuindo para o
meu crescimento pessoal e profissional. Ao meu melhor amigo Fernando Rocha, que nos
momentos difíceis, sempre vinha com uma palavra amiga, com conselhos e motivações, me
fazendo vencer um dia de cada vez, por ser um modelo de pessoa a ser seguido, sempre lutando
por seus objetivos.

A todos da minha Comunidade – Santíssima Trindade, Comunidade Católica Nova


Aliança, Segue-me, e ao Ministério de música Santíssima Trindade – que sempre me apoiaram
e contribuíram para meu crescimento espiritual.

Ao Eduardo e Danilo, por toda a ajuda no laboratório, que não mediram esforços para o
desenvolvimento deste trabalho. E ao laboratório de Materiais Cerâmicos/ FEMAT.

A todos os professores que contribuíram para minha formação acadêmica, em especial


ao professor Dennin Arapa (in memorium), e a minha orientadora Ana Luiza, por ser esse
espelho dentro da faculdade, sempre dedicada e atenciosa, e por seu comprometimento em me
orientar. Ao meu coorientador professor Denilson por todo empenho e colaboração no
desenvolvimento deste trabalho.
RESUMO
Com o intuito de buscar novas alternativas para o rejeito de cobre, que não seja apenas o destino
final das barragens de rejeito, mas a reutilização do mesmo no aproveitamento de cerâmica
estrutural como parte da matéria-prima, o presente trabalho buscou avaliar um planejamento
estatístico em diferentes formulações utilizando argila, filito e rejeito de cobre pelo método de
misturas com restrições. O método de misturas com restrições fez-se necessário para que não
houvesse um corpo de prova em sua forma pura, mas sim com os três materiais. Nas
formulações foram utilizadas proporções entre argila, filito e rejeito de cobre com restrições de
limite inferior e foram realizados ensaios de absorção de água, retração linear e resistência
mecânica em duas temperaturas de sinterização. O desempenho do planejamento estatístico foi
bastante satisfatório, as formulações apresentaram bons resultados de retração linear, absorção
de água e resistência à flexão. Encontraram-se, a partir dos dados estatísticos, duas formulações
com 67% e 63% de desejabilidade, o que tornou possível a estimativa de misturas ideais.
Palavra-chave: Rejeito de cobre, Planejamento Estatístico, Misturas.
ABSTRACT
In order to find new alternatives for copper waste, which is not only the final destination of
tailings dams, but also the reuse of the same in the use of structural ceramics as part of the raw
material, the present work sought to evaluate a statistical planning in different formulations
using clay, phyllite and copper waste by the method of mixtures with restrictions. The method
of constrained mixtures was made necessary so that there was no proof body in its pure form,
but with the three materials. In the formulations were used proportions between clay, phyllite
and copper waste with lower limit constraints and were done tests of water absorption, linear
retraction and mechanical resistance at two sintering temperatures. The performance of the
statistical planning was quite satisfactory, the formulations presented good results of linear
retraction, water absorption and flexural strength. Two formulations were obtained from the
statistical data, which obtained 67% and 63% desirability, which made possible the estimation
of ideal mixtures.
Key words: Copper tailings, Statistical Planning, Mixtures.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES

Figura 1: Lama da barragem da Samarco devastado as comunidades aos redores. ................... 4


Figura 2: Desastre com a barragem de rejeito da Samarco. ....................................................... 4
Figura 3: Desastre com a barragem de Santarém. ...................................................................... 5
Figura 4: Classificação dos produtos cerâmicos......................................................................... 6
Figura 5: Filito oriundo das proximidades da Cidade Universitária da Unifesspa em Marabá -
PA ............................................................................................................................................. 11
Figura 6: Representação gráfica da equação para 2 e 3 componentes...................................... 15
Figura 7: Exemplo de gráfico de perfil de desejabilidade ........................................................ 19
Figura 8: Ensaio de Módulo de Ruptura a Flexão .................................................................... 21
Figura 9: Fluxograma da metodologia empregada ................................................................... 25
Figura 10: Argila após o peneiramento .................................................................................... 26
Figura 11: Filito após o peneiramento ...................................................................................... 26
Figura 12: Rejeito de cobre da Mina do Sossego. .................................................................... 27
Figura 13: Matriz retangular utilizada para a confecção dos corpos de prova. ........................ 29
Figura 14: Corpos de prova após a prensagem. ........................................................................ 29
Figura 15: Superfície de Ajustamento para Retração Linear para 950°C ................................ 34
Figura 16: Superfície de contorno para a variável de retração linear a 950 °C ........................ 34
Figura 17: Superfície de Ajustamento para Retração Linear para 800°C ................................ 35
Figura 18: Superfície de contorno para a variável de retração linear a 800 °C ........................ 36
Figura 19: Superfície de Ajustamento para Absorção de água para 950 °C ............................ 36
Figura 20: Superfície de contorno para a variável de Absorção de água a 950 °C .................. 37
Figura 21: Superfície de Ajustamento para Absorção de água para 800 °C ............................ 38
Figura 22: Superfície de contorno para a variável de Absorção de água a 800 °C .................. 38
Figura 23: Superfície de Ajustamento para uma Variável de Módulo de Ruptura a Flexão para
950 °C ....................................................................................................................................... 39
Figura 24: Superfície de contorno para a variável de Módulo de Ruptura a Flexão a 950 °C . 40
Figura 25:Superfície de Ajustamento para uma Variável de Módulo de Ruptura a Flexão para
800 °C ....................................................................................................................................... 41
Figura 26: Superfície de contorno para a variável de Módulo de Ruptura a Flexão a 800 °C . 41
Figura 27: Diagrama de Pareto para a variável retração linear a 950 °C ................................. 42
Figura 28: Diagrama de Pareto para a absorção de água a 950° .............................................. 43
Figura 29: Diagrama de Pareto para o Módulo de resistência à flexão a 950 °C ..................... 44
Figura 30: Diagrama de Pareto para a variável retração linear a 800 °C ................................. 45
Figura 31: Diagrama de Pareto para a absorção de água a 800° .............................................. 45
Figura 32: Diagrama de Pareto para o Módulo de resistência à flexão a 800 °C ..................... 46
Figura 33: Perfis para valores previstos e desejabilidade a 950 °C .......................................... 47
Figura 34: Perfis para valores previstos e desejabilidade a 800 °C .......................................... 48
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................................... 1

1.1 Objetivo Geral ................................................................................................................... 2

1.1.1 Objetivos Específicos ................................................................................................. 2

2 REFERENCIAL TEÓRICO .................................................................................................... 3

2.1 Acidentes Causados por Barragens de Rejeito ................................................................. 3

2.2 Cerâmica Estrutural .......................................................................................................... 5

2.2.1 Processamento da Cerâmica Vermelha ...................................................................... 7

2.3 Matérias-Primas .............................................................................................................. 10

2.3.1 Argila........................................................................................................................ 10

2.3.2. Filito ........................................................................................................................ 11

2.3.3 Rejeito de Cobre da Mina do Sossego ..................................................................... 12

2.4 Planejamento de Experimentos ....................................................................................... 13

2.4.1 Misturas .................................................................................................................... 14

2.4.2 Método de Misturas com Restrições ........................................................................ 16

2.5 Análise dos Experimentos .............................................................................................. 16

2.5.1 Statistica ................................................................................................................... 16

2.5.2 ANOVA ................................................................................................................... 17

2.5.3 Gráfico de Superfície Ajustada ................................................................................ 17

2.5.4 Diagrama de Pareto .................................................................................................. 18

2.5.5 Perfis para Valores Previstos e Desejabilidade ........................................................ 18

3. MATERIAIS E MÉTODOS................................................................................................. 25

3.1. Coleta e Preparo das matérias-primas ............................................................................ 25

3.1.1 Argila ........................................................................................................................... 25

3.1.2 Filito ............................................................................................................................. 26

3.1.3 Rejeito de Cobre .......................................................................................................... 26

3.2 Planejamento das formulações no Software Statistica.................................................... 27


3.3 Prensagem e sinterização dos corpos de prova ............................................................... 28

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................................ 30

4.1 Análise no Statistica ....................................................................................................... 30

4.1.1 ANOVA ....................................................................................................................... 32

4.3 Superfície Ajustada para Cada Variável de Resposta ..................................................... 33

4.4 Diagrama de Pareto de Efeitos Padronizados ................................................................. 42

4.5 Perfis para valores previstos e desejabilidade (conveniência). ....................................... 46

5. CONCLUSÃO ...................................................................................................................... 50

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ................................................................. 51

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..................................................................................... 52


1

1 INTRODUÇÃO

As barragens são uma alternativa para a disposição do produto não vendável proveniente
das usinas de beneficiamento, o rejeito. Sabendo-se da grande quantidade de rejeitos produzidos
diariamente no processamento mineral, essas estruturas podem apresentar dimensões bastante
significativas e acomodar materiais, muitas vezes, heterogêneos. Esta forma de disposição vem
sendo largamente utilizada ao longo da história da mineração, porém apresenta alta
complexidade quando se trata da manutenção de sua estabilidade e estanqueidade por longos
períodos. Por este motivo, não é raro ouvir-se falar sobre acidentes envolvendo barragens de
rejeito, causando impactos em um raio de centenas de quilômetros, a depender da magnitude
dessas estruturas.

Os rejeitos da mineração podem ser liberados com diferentes níveis de saturação


dependendo dos processos utilizados no beneficiamento do mineral. Segundo Araújo (2006),
dependendo do tipo de minério e do processo utilizado, os rejeitos podem variar de materiais
arenosos não plásticos até solos de granulometria fina e alta plasticidade. Com o passar do
tempo, os minérios a serem lavrados estão ficando cada vez mais pobres ou menos acessíveis,
o que causa uma produção de rejeito cada vez maior, o que implica na necessidade do
desenvolvimento de métodos para mitigar os problemas relacionados a esses resíduos.

No Brasil, a disposição de rejeitos em forma de polpa é a técnica mais usada e requer


grandes estruturas de terra (barragens) para sua disposição. Este tipo de disposição, como é
sabido, acarreta grande impacto ao meio ambiente devido as grandes áreas ocupadas pela bacia
de rejeitos e possui grandes riscos associados (PORTES, 2013). No intuito de reduzir a
quantidade de material direcionado a esta estrutura de contenção, vêm sendo estudadas novas
alternativas para utilização de rejeitos.

Umas das alternativas economicamente viáveis utilizando o rejeito de cobre, é a sua


reutilização na produção de cerâmica estrutural. As funções principais da aplicação de novos
materiais às formulações cerâmicas são conferir ao material cerâmico propriedades
tecnológicas superiores e propiciar a redução dos custos de produção (REIS, 2006). A produção
de cerâmicas consiste basicamente em se produzir peças a partir de argila e outros elementos,
formando uma mistura plástica e que ao estar úmida pode ser moldada. Em seguida esta mistura
é submetida a um processo de secagem e queima, processo na qual confere resistência ao
material de acordo com o tipo de componente utilizado.
2

A utilização do filito nas massas cerâmicas se deve principalmente ao fato deste possuir
a função de fundente, conferindo assim um aumento na resistência mecânica dos materiais
cerâmicos e cor de queima. Esse tipo de material na região de Marabá – Pará ocorre em
abundância o que potencializa sua utilização junto com a argila, devido ao seu baixo consumo
e custo para exploração (MOREIRA, 2013).

Um planejamento estatístico nas formulações das misturas em materiais cerâmicos, visa


minimizar erros, cria uma viabilidade econômica, além da redução da quantidade de
experimentos. Para isso, fazer uso do método de misturas com restrições possibilita uma
interação entre as matérias primas utilizadas. No método de misturas com restrições, o valor da
variável de resposta muda dependendo da proporção estipulada para cada matéria-prima
utilizada na formulação.

1.1 Objetivo Geral

Aplicar a ferramenta de planejamento estatístico para produzir uma cerâmica estrutural


que atenda aos requisitos exigidos pelas normas NBR e ISO, utilizando rejeito de cobre.

1.1.1 Objetivos Específicos

• Encontrar uma nova alternativa para utilização do rejeito de cobre.


• Aplicação de uma ferramenta de planejamento de experimentos utilizando o Software
Stastitica 8 (versão gratuita para testes) pelo método de misturas com restrições.
• Analisar as propriedades físicas dos corpos de prova como: resistência mecânica,
absorção de água e retração linear para as temperaturas de sinterização de 800 ºC e 950
ºC.
3

2 REFERENCIAL TEÓRICO

2.1 Acidentes Causados por Barragens de Rejeito

As barragens de rejeito estão constantemente sujeitas a deslocamentos e deformações,


em virtude da sua própria natureza e dimensões, além da ação de agentes internos e externos
(MACHADO, 2007).

Falhas em barragens resultam de forças externas e internas. Estudos de caso mostram


que o fracasso da barragem pode surgir devido a razões diferentes, que variam de infiltração,
erosão interna, galgamento, liquidação devido a escorregamentos de taludes e liquefação devido
a terremotos (XIONG, 2011).
De acordo com o Instituto Minere (2017), nos casos históricos, tem-se o rompimento
em 1986 da barragem de rejeitos da Mina de Fernandinho (Itabirito) que resultou na morte de
sete pessoas. Ainda na cronologia dos grandes acidentes, destaca-se a Barragem da Mineração
Rio Verde (Macacos – Nova Lima) em 2001, em uma área de 43 hectares, com a morte de cinco
operários e assoreamento de 6,4 km do leito do rio Taquaras. Em 20 de março de 2003, a
barragem de um dos reservatórios da Indústria Cataguases de Papel se rompeu, liberando cerca
de 1,4 bilhões de litros de lixívia no córrego Rio Pomba e fazendo com que a FEAM implantasse
o sistema de fiscalização de barragens no Estado. Em Miraí, na Zona da Mata, uma barragem
da mineradora Rio Pomba Cataguases se rompeu em 2007, resultando em 4.000 moradores
desalojados. Para o ano de 2014, tem-se registros do desabamento de um túnel na Mina do Pico,
em Itabirito e, nesse mesmo ano, a barragem da Herculano Mineração que se rompeu em
setembro, com a morte de 3 pessoas. Por fim, em 2015, o rompimento da Barragem da Samarco,
em Mariana, com a propagação de 62 milhões de m3 de rejeitos e a destruição total do Distrito
de Bento Rodrigues.
4

Figura 1: Lama da barragem da Samarco devastado as comunidades aos redores.


FONTE: IBAMA, 2016.

Figura 2: Desastre com a barragem de rejeito da Samarco.


FONTE: IBAMA, 2016.
5

Figura 3: Desastre com a barragem de Santarém.


FONTE: IBAMA, 2016.

Diante desses desastres causados pela ruptura das barragens de rejeito, percebe-se a
importância de se buscar uma nova alternativa para esse rejeito. Uma das alternativas que vêm
sendo estudadas é a utilização de rejeitos em massas cerâmicas, como forma de aditivos para
agregar qualidades tecnológicas ao material de cerâmicas estruturais.

2.2 Cerâmica Estrutural

O setor cerâmico compreende uma variedade de produtos, de natureza e aplicações


diversas. Eles estão categorizados em grupos, os quais são divididos com base em critérios
relacionados à finalidade do produto, suas propriedades e à natureza das matérias-primas. A
Associação Brasileira de Cerâmica (ABCeram) classifica estes grupos em cerâmica vermelha,
materiais de revestimento, cerâmica branca, materiais refratários, isolantes térmicos, fritas e
corantes, abrasivos, vidro cimento e cal e cerâmica avançada. A Figura 4 contém esta
classificação, relacionando ainda os diversos grupos cerâmicos com a natureza de sua matéria-
prima, bem como as principais características dos processos de fabricação (MOTTA, 2001).
6

Figura 4: Classificação dos produtos cerâmicos


Fonte: MOTTA, 2001.

O grupo cerâmico a ser estudado nesse trabalho é o de cerâmica vermelha também


conhecido como cerâmica estrutural. A indústria da cerâmica estrutural é o segmento industrial
responsável pela produção de blocos, tijolos, telhas, tubos, ladrilhos, elementos vazados, entre
outros. Esse setor é base para a construção civil e têm como matérias primas empregadas para
sua fabricação as argilas plásticas, matéria orgânica, óxidos e hidróxidos de ferro e alumínio
(SOUZA, SANTOS, 1989).

Esses materiais possuem grande utilização na construção civil devido a sua estabilidade,
durabilidade e resistência mecânica, fatores que promovem vantagens no seu uso, uma maior
qualidade nas construções produzidas e diminuição da deterioração causada por agentes
externos. Dentre os materiais cerâmicos estruturais, os mais utilizados são as telhas e tijolos,
mas também podem ser citados os tijolos maciços, usados em alicerces, muros e pilares, tijolos
furados, blocos cerâmicos estruturais, lajotas, entre outros (GARCIA, 2009).
7

2.2.1 Processamento da Cerâmica Vermelha

O processamento da cerâmica vermelha, de modo genérico, é composto por quatro


etapas. Cada uma delas exerce papel importante na qualidade do produto final, são elas:
preparação do material cerâmico, conformação da peça, secagem e queima (AMARAL, 2016).

2.2.1.1 Preparação do Material Cerâmico

A massa cerâmica é geralmente obtida a partir da mistura de duas ou mais matérias


primas, aditivos, água ou outros meios, nas cerâmicas estruturais a entrada de dois ou mais tipos
de argilas é necessário para ajuste da plasticidade. A etapa de dosagem é extremamente
importante no processamento, pois esta deve seguir a formulação da massa.

As matérias primas devem ser bem homogeneizadas e adicionadas em quantidades


controladas, de modo a se obter uma massa com uniformidade química e física. A preparação
dessas massas é obtida de acordo com a técnica que será utilizada para formar as peças, as
massas cerâmicas podem ser classificadas em:
- Suspensão: solução de “argila”, também conhecida como barbotina, é usada para
obtenção de peças em moldes de gesso ou resinas porosas.
- Massas secas ou semi-secas: está na forma granulada e sólida, é usada para obtenção
de peças por prensagem.
- Massas plásticas: constituídas de um sólido maleável, usada para a obtenção de peças
por extrusão, seguida ou não de torneamento ou prensagem. Essas massas são preparadas para
dar forma aos materiais de cerâmica estrutural.
Essa dosagem é realizada em um caixão alimentador, que tem por função controlar a
quantidade de matéria-prima necessária para a produção. Em seguida é realizada a
desintegração que reduzirá as partículas para frações menores e destruirá alguns torrões que
podem ter sido formados nas fases anteriores. A umidade da massa deve estar entre 16% e 25%
para que não haja perda de eficiência (MOREIRA, 2013).
8

2.2.1.2 Conformação da Peça

Esta etapa é responsável por moldar a peça, proporcionando-a diversas formas possíveis.
A conformação da massa argilosa visando produção industrial é dividida em quatro distintas
tecnologias de processamento, baseadas na consistência da mistura, são elas, métodos de
extrusão, de prensagem a seco ou semi-seco, de moldagem plástica e de colagem (NORTON,
1973).

2.2.1.3 Conformação por Extrusão

A técnica mais utilizada para conformação dos produtos de cerâmica vermelha é a


extrusão. A escolha dessa técnica se deve, principalmente, à sua elevada produtividade quando
comparado com as demais técnicas disponíveis. Neste método, a massa cerâmica deve
apresentar plasticidade tal que, após ser forçada através do molde, apresente resistência
suficiente para permanecer nesta forma até a etapa seguinte. Esta mistura forma uma coluna
contínua, que é seccionada nos comprimentos pré-determinados conforme o produto desejado.
Usualmente passa-se a massa cerâmica pela extrusora para a formação de bastões que em
seguida são prensados em moldes com formatos apropriados (AMARAL, 2016).

2.2.1.4 Prensagem a Seco ou Semi-Seco

Na prensagem a seco utiliza-se nessa operação massas granuladas e com baixo teor de
umidade. A massa granulada com praticamente 0% de umidade é colocada num molde de
borracha ou outro material polimérico, que em seguida é fechado hermeticamente e introduzido
numa câmara contendo um fluido, que é comprimido e exerce uma forte pressão, por igual, no
molde (MOREIRA, 2013).
A prensagem semi-seco a massa cerâmica umedecida com teor de umidade entre 5 – 7%
é submetida à prensagem mecânica para dar forma a peça, com pressão uniforme variando entre
250 e 500 kgf/cm2 (AMARAL, 2016). De acordo com ALBARO (2000), esta operação objetiva
a redução do volume e quantidade de poros, e é regida por três mecanismos.
Mecanismo I: Deslocamento e reordenação das partículas com respectiva redução do
volume ocupado pelos poros intergranulares.
Mecanismo II: Redução dos espaços intergranulares por deformação plástica.
9

Mecanismo III: Deslizamento e reorganização das partículas objetivando melhor


acomodação e densificação.

2.2.1.5 Moldagem Plástica/Colagem

Esse tipo de processo é utilizado quando se deseja fabricar produtos à base de barbotina.
Consiste em despejar a barbotina em um molde de gesso até que a água contida na suspensão
seja absorvida pelo gesso, ao mesmo tempo que as partículas sólidas vão se acomodando na
superfície do molde, formando assim a parede da peça. O produto que será formado terá uma
configuração que será igual à forma interna do molde de gesso (MOREIRA, 2013).

2.2.1.6 Secagem

O objetivo da secagem é realizar a retirada de água da peça “crua”, oriunda do processo


anterior que deu a forma de objeto cerâmico denominado de extrusão das peças cerâmicas. Esta
umidade, necessária a moldagem da peça, deve ser retirada para obter-se ganho de resistência
mecânica, devido a uma densificação decorrente do empacotamento e atração de partículas que
aumentam as forças de ligação entre as mesmas. A secagem pode ser efetuada em temperaturas
ambiente (ao ar livre) ou secadores, sejam verticais ou horizontais, constituídos por um túnel
com circulação de ar quente em seu interior.
A remoção da água é realizada sob uma temperatura maior ou igual a 100 ° C e pode
durar 24 horas para um componente cerâmico de grandes dimensões, ou a depender da
metodologia utilizada para o processo de secagem (SILVA, 2009).

2.2.1.7 Sinterização

A sinterização pode ser definida como o processo através do qual as pequenas partículas
de um material ligam-se por difusão no estado sólido a altas temperaturas, resultando na
transformação de um compacto poroso em um produto resistente e denso. É um processo
técnico que atende as exigências necessárias na produção de cerâmica vermelha, requerido
principalmente para a fabricação de blocos estruturais e telhas.
Os produtos cerâmicos têm o esqueleto dos grãos minerais formados durante a queima.
É o responsável pelas propriedades mecânicas, resultando em um material leve, resistente e
poroso (VAN VLACK,1973).
10

2.3 Matérias-Primas

2.3.1 Argila

O segmento de cerâmica vermelha é um grande consumidor de argilas. Pela produção


estimada de peças cerâmicas em 2008, avalia-se que o consumo foi de aproximadamente 180
milhões de toneladas de argilas comuns, englobando argilas quaternárias e argilas de bacias
sedimentares. Para 2030, considerando os vários cenários de crescimento do País, estima-se um
consumo de argila variando de 5,2 a 8,2 bilhões de toneladas. Esses números colocam o Brasil
como um dos principais produtores e consumidores mundiais desse tipo de argila.
Apesar da existência de grandes depósitos de argila para cerâmica vermelha (em torno
de 3,6 bilhões de toneladas em 2005), o seu aproveitamento econômico está condicionado a
alguns fatores, como distância jazida-fábrica. Além disso, conflitos da mineração com as
unidades de conservação ambiental (Áreas de Proteção Permanente - APP, Áreas de Proteção
Ambiental -APA, parques, reservas ecológicas, reservas indígenas, entre outras) e com outras
formas de uso e ocupação do solo, vem reduzindo as áreas disponíveis, podendo colocar em
risco o abastecimento futuro, normalmente em regiões mais densamente ocupadas. As
projeções de demanda de reservas indicam a necessidade de uma suplementação de reservas na
faixa de 1,5 a 4,5 bilhões de toneladas. Os investimentos necessários para fazer frente à
reposição de reservas situam-se na faixa de R$ 21 a R$ 44,4 bilhões (J. MENDO
CONSULTORIA, 2009).
As argilas no estado puro são dificilmente encontradas na natureza, sempre são
encontradas associadas a partículas de argilominerais como: quartzo, micas, feldspatos, óxidos
e hidróxidos de ferro, carbonatos de cálcio e magnésio, compostos químicos amorfos, além de
matéria orgânica (RÊGO, 2010).
De acordo com a ABNT esse material é composto por partículas coloidais com diâmetro
inferior a 0,005 mm, possui alta plasticidade quando úmido, e definidos quimicamente como
silicatos de alumínio hidratados quando estão na sua forma mais pura.
Segundo o relatório da J. Mendo Consultoria (2009), em relação às possibilidades de
substituição das argilas por outros minerais, avalia se que são muito remotas a médio e longo
prazo. Pelas suas propriedades e abundância, não existem materiais naturais substitutos às
argilas nos processos cerâmicos industriais. No entanto, tendência tecnológica importante
verificada nos últimos anos é a incorporação de resíduos nas massas de cerâmica vermelha. O
sucesso desse processo de agregação de resíduos pode resultar em ganhos, tanto de natureza
11

ambiental, possibilitando o uso de materiais com problemas de destinação, como também


econômicos, para os fornecedores de resíduos e a indústria cerâmica consumidora.

2.3.2. Filito

O filito é uma rocha metamórfica de granulação fina constituída de caulinita, sericita e


quartzo. Constituem-se em um bem mineral com várias aplicações industriais. Um dos
principais usos do filito é na indústria cerâmica, onde é empregado como fundente, auxiliando
na fusão da massa cerâmica (LUZ, 2005).

Figura 5: Filito oriundo das proximidades da Cidade Universitária da Unifesspa em Marabá -


PA

O filito é encontrado principalmente no Brasil e sua utilização na indústria cerâmica tem


sido amplamente empregada principalmente na forma bruta, pois este promove melhoria nas
propriedades físicas, químicas e dimensionais. Seu preço é bem mais baixo que o de outras
fontes de potássio como os feldspatos.
Sua aplicação tem se tornado bem ampla no setor industrial por possuir outras
características, além das citadas, como sua granulação e poder de sinterização em baixas
temperaturas. Dependendo do tipo de aplicação a variação de sua composição química,
principalmente dos componentes Al2O3, Fe2O3 e K2O, ocasionam grandes mudanças em
parâmetros como a retração linear e absorção de água (MOREIRA, 2013).
Cerca de 70% das reservas de filito se encontram no estado de São Paulo, as quais são
registradas na Região de Itapeva. Parte dessa produção tem como destino as indústrias
cerâmicas de São Paulo e Santa Catarina (MIYAHARA, 2002).
12

2.3.3 Rejeito de Cobre da Mina do Sossego

2.3.3.1 Mina do Sossego

A Mina do Sossego está localizada na região norte do país, na cidade de Canaã dos
Carajás, Pará. A planta de processamento de minério de cobre da Mina do Sossego foi
inaugurada em 2004 (SILVA, 2011). O principal mineral de cobre presente é a calcopirita.
Estão presentes em menor quantidade bornita e calcocita. Silicatos, magnetita e alguns óxidos
e carbonatos constituem a ganga, sendo os dois últimos em menor quantidade (ROSA, 2006).
A planta de beneficiamento do Sossego tem capacidade de processamento de 15 milhões
de toneladas por ano de minério de cobre. Considerando teor médio de 1% em cobre da
alimentação (ROM) e 30% de teor do concentrado para uma recuperação metalúrgica de 93%
a planta é capaz de produzir até 520.000 t/ano de concentrado de minério de cobre. A
recuperação em massa é da ordem de 3-4%.
A operação da mina e a etapa de britagem primária foram projetadas para trabalhar com
um regime operacional de 6.000 h/ano. O restante da planta, desde a retomada da pilha pulmão
até a filtragem, trabalha cerca de 8.100 h/ano.
A flotação é realizada através de 03 etapas de concentração, sendo rougher e scavenger
do cleaner realizadas em células tipo tanque e cleaner realizada em colunas. Para promover a
liberação adicional dos minerais de cobre, o concentrado rougher e o concentrado scavenger
do cleaner são processados na remoagem e posteriormente alimentarão a etapa cleaner. Os
rejeitos rougher e scavenger do cleaner constituem o rejeito final com 0,06% de cobre e seguem
por gravidade para a barragem de rejeitos (SILVA, 2011).

2.3.3.2 Análise Química do Rejeito de Cobre

Segundo o Relatório de Desenvolvimento de Processos da Vale (2006), a amostra


estudada é constituída essencialmente por sílica, óxido de alumínio e óxido de ferro, com óxidos
de magnésio, cálcio, sódio e potássio, bem como cobre, ocorrendo de forma subordinada. O
resultado da análise química encontra-se no Quadro 1:
13

Quadro 1: Resultado da Análise Química do Rejeito da Mina do Sossego.


FONTE: VALE, 2006.

2.4 Planejamento de Experimentos

Em qualquer área do conhecimento são realizadas pesquisas para entender o


comportamento de maneira mais lógica, seja de processos industriais ou laboratoriais. Diante
da preocupação cada vez maior com a economia de gastos é preciso planejamento prévio e
durante a fabricação de determinado bem ou execução de algum processo, controlando
variáveis importantes envolvidas no estudo de maneira que suas análises possam mostrar
resultados gráficos otimizando o processo, auxiliando assim na identificação da influência de
cada variável testada na execução. Esses cuidados podem gerar benefícios, tais como:

a) Redução da variação do processo e melhor concordância entre os valores nominais


obtidos e os valores pretendidos;

b) Redução do tempo do processo;


14

c) Redução do custo operacional e

d) Melhoria no rendimento do processo.


Algumas aplicações típicas do planejamento de experimentos são:
a) Avaliação e comparação de configurações básicas de projeto;

b) Avaliação de diferentes materiais;

c) Seleção de parâmetros de projeto;

d) Determinação de parâmetros de projeto que melhorem o desempenho de produtos.


Replicação, aleatoriedade e blocagem (diminuição da quantidade de mão de obra), são
os três princípios básicos de um planejamento experimental. A repetição de um experimento
tem papel fundamental, pois permite a descoberta do erro experimental. Além de que, se um
dado experimento possui réplicas neste poderá ser calculada a média de determinado fator que
será utilizada para análise, gerando uma resposta mais próxima da realidade do processo
(CALADO e MONTGOMERY, 2003).

Em resumo, o objetivo é obter um modelo matemático apropriado com o mínimo


possível de experimentos realizados. O planejamento experimental permite eficiência e
economia no processo experimental e o uso de métodos estatísticos na análise dos dados obtidos
resulta em objetividade científica nas conclusões (FERREIRA FILHO, 2015).

2.4.1 Misturas

No caso de misturas, para qualquer variação que haja nos componentes, espera-se uma
variação proporcional na resposta. Isto é, as quantidades de todos os componentes da mistura
forem triplicadas, a mistura também será triplicada. As proporções dos diversos componentes
de uma mistura não são independentes; elas devem obedecer a equação:
𝑞

∑ 𝑥𝑖 = 1
𝑖=1
(1)
Sendo q o número de componentes (ou fatores) na mistura. Graficamente, essa equação
está representada na Figura 6, para o caso de 2 e 3 componentes. Percebe-se que para 2
componentes, a linha central contém todas as combinações dos valores de x1 e x2. Com 3
15

componentes, o espaço de mistura é um triangulo, com os vértices correspondendo aos


componentes puros e os lados correspondendo às misturas binárias (CALADO e
MONTGOMERY, 2003).

Figura 6: Representação gráfica da equação para 2 e 3 componentes.


FONTE: CALADO e MONTGOMERY, 2003.

SIMPLEX-LATTICE: m + 1 proporções, igualmente espaçadas, são testadas para cada


fator ou componente no modelo. Os níveis dos fatores são obtidos através de: Xi = 0, 1/m, 2/m,
...,1 i = 1, 2, ..., q de acordo com o Quadro 2.

Quadro 2: Proporções para 2 ou 3 componentes

FONTE: CALADO e MONTGOMERY, 2003


16

2.4.2 Método de Misturas com Restrições

Existem casos em que certas limitações são impostas nas proporções dos componentes.
Por exemplo, pode ser que um componente seja caro não sendo viável, economicamente,
trabalhar com ele na forma pura.

l1 ≤ xi ou x1 ≤ u1 i = 1, 2, ..., q.

Quando se tem limites, uma nova região do planejamento de misturas deve ser utilizada.
No caso de limite inferior, o planejamento simplex ainda pode ser usado, introduzindo-se o
conceito de pseudocomponentes, definidos como:

𝑥𝑖 − 𝑙𝑖
𝑥𝑖 = 𝑞
(1 − ∑𝑗=1 𝑙𝑗 )
(2)

Com ∑𝑞𝑗=1 𝑙𝑗 > 1. O que se fez foi uma mudança de variável (ou um escalonamento) de

tal forma a se ter novamente ∑𝑞𝑖=1 𝑥𝑖 = 1 , podendo-se assim usar o planejamento simplex
(CALADO e MONTGOMERY, 2003).

2.5 Análise dos Experimentos

A análise de um planejamento estatístico e suas interações sobre uma resposta a ser


considerada pode ser feita por meio do gráfico de superfície ajustada, diagrama de Pareto e
perfis para valores previstos e desejabilidade. O software a ser utilizado para a análise desses
dados será o Statistica (versão grátis para testes), que permite fazer cálculos estatísticos,
gráficos e procedimentos para manipular experimentos

2.5.1 Statistica

O STATISTICA é um programa integrado para gerenciar Análise Estatística e Bases de


Dados, caracterizando uma ampla seleção do processo analítico, do básico ao avançado, para
as mais diversas áreas - Ciências Biomédicas, Biológicas, Engenharias, Ciências Sociais,
Agrárias - permitindo a realização de Data Mining (Mineração de Dados).
17

O sistema não inclui somente procedimentos estatísticos e gráficos gerais, mas, também,
módulos especializados (Análise de Regressão, Análise de Sobrevivência, Séries Temporais,
Análise Fatorial, Análise Discriminante e diversos outros módulos).

O STATISTICA trabalha com variáveis categorizadas, qualitativas e quantitativas,


permitindo a formação de grupos que serão analisados. Ou seja, utiliza uma técnica mais
apropriada para resumir as informações, adaptando qualquer tipo de variável ao caso estudado
e armazena as variáveis mediante notação dupla, isto é, utiliza os valores da variável de forma
categorizada (texto) e na forma de números, que podem ser valores codificados (numéricos)
(OGLIARI e PACHECO, 2011).

2.5.2 ANOVA

A análise de variância compara médias de diferentes populações para verificar se essas


populações possuem médias iguais ou não. Assim, essa técnica permite que vários grupos sejam
comparados a um só tempo (FERREIRA FILHO, 2015). As ANOVAs avaliam a importância
de um ou mais fatores, comparando as médias de variáveis de resposta nos diferentes níveis de
fator. A hipótese nula afirma que todas as médias de população (médias de nível de fator) são
iguais, enquanto a hipótese alternativa afirma que pelo menos uma é diferente. ANOVA
basicamente divide a variabilidade em variabilidade “Entre Grupos” e variabilidade “Dentro de
Grupos”, e compara as duas. Quanto maior for a primeira comparada à segunda, maior é a
evidência de que existe variabilidade entre grupos, ou seja, médias diferentes.

2.5.3 Gráfico de Superfície Ajustada

A metodologia de superfícies de resposta é uma técnica de otimização baseada em


planejamento fatoriais, introduzida por G.E.P. Box na década de 50, e que desde então tem sido
usada com grande sucesso na modelagem de diversos processos industriais e em pesquisas
acadêmicas. A metodologia de superfície de resposta é constituída de duas etapas: modelagem
e deslocamento. Essas etapas são repetidas tantas vezes quantas forem necessárias, com o
objetivo de atingir uma região ótima (máxima ou mínima) da superfície investigada.
18

A modelagem normalmente é realizada ajustando-se modelos simples, que podem ser lineares
ou quadráticos, as respostas obtidas a partir de planejamentos fatoriais. O deslocamento se dá
sempre ao longo do caminho de máxima inclinação de um determinado modelo, que é a
trajetória na qual a resposta varia de forma mais pronunciada.

Os gráficos de Superfície de Resposta são úteis para a modelagem e análise de


problemas nos quais as respostas são influenciadas por várias variáveis e o grande objetivo é a
otimização das respostas (BARBOSA, 2009).

2.5.4 Diagrama de Pareto

Um Diagrama de Pareto é um recurso gráfico que mostra a frequência de ocorrências da


maior para a menor. Ele permite organizar os principais impactos ou perdas. Sua maior utilidade
é a de permitir uma fácil visualização e identificação das causas ou problemas mais importantes,
possibilitando a concentração de esforços sobre os mesmos e é utilizado para dados qualitativos
(FERREIRA FILHO, 2015).

A utilização dessa ferramenta permite indicar quais os parâmetros e interações têm


influências significativas sobre cada variável resposta considerada. Na construção do Diagrama
de Pareto é feita uma análise com base nos resultados de coeficiente de regressão de efeito
quadrático de interação, e como resultado mostra-se a interação de duas variáveis analisadas
relacionadas por algum desses coeficientes, ressaltando aquele que provoca maior influência.

Através deste diagrama torna-se visível a relação ação/benefício, ou seja, prioriza a ação
que trará o melhor resultado. Ele consiste num gráfico de barras que ordena as frequências das
ocorrências da maior para a menor e permite a localização de problemas vitais e a eliminação
de perdas. O benefício do Diagrama de Pareto está em identificar as “poucas causas vitais”
dentre as “muitas causas triviais” (BARBOSA, 2009).

2.5.5 Perfis para Valores Previstos e Desejabilidade

Os perfis de desejabilidade são apresentados e obtidos via função do software Statistica,


denominada “Perfis para Valores Preditos e Desejabilidade” (Figura 7) representada no digrama
19

da Função Desejabilidade para a descrição das condições que otimizam a mistura, dentro das
faixas de valores controlados e estabelecidos nos ensaios experimentais (FERREIRA FILHO,
2015).
Argila Filito Rejeito de cobre Desejabilidade
1,6000
1,
1,2957

Retração Linear (%)


1,0416
,5
,66450

0,
,03332

-,4000
20,000

Absorção de água (%)


1, 16,566
,5
14,718 0, 15,075
13,585

-2,000
110,00

Resistência a Flexão
1,
90,701 90,225
0, ,5
70,000

(kgf/cm²)
65,000

-10,00

Desejabilidade
,67209

,6 ,94 ,03 ,37 ,03 ,37

Figura 7: Exemplo de gráfico de perfil de desejabilidade

Na Figura 7, mostra-se um exemplo onde são usadas três matérias-primas (MP1, MP2
e MP3). Para cada parâmetro analisado (por exemplo: resistência, absorção, porosidade, etc.)
foram previstos o mínimo, o médio e o máximo valor desejável, ou seja, antes de gerar o gráfico,
o programa solicita a inserção dos valores ótimos das variáveis que serão levadas em
consideração. De posse dessas informações, o Statistica faz uma comparação entre os resultados
que ideais, aqueles inseridos pelo analista no programa, e aqueles encontrados nos resultados
dos ensaios. Se os resultados dos ensaios forem iguais aos ideais, a desejabilidade encontrada
será igual a 1, mas se não forem obtidos todos os resultados ótimos em uma mesma formulação,
o programa irá sugerir aquela mais próxima do ideal.
Na Figura 7, por exemplo, o valor encontrado para a desejabilidade está mostrado na
última linha horizontal de perfis e é igual a 0,67209. Por sua vez, as linhas tracejadas verticais
20

indicam as percentagens de cada componente envolvido, no exemplo, para desejabilidade


encontrada, as proporções para as três matérias-primas seriam, respectivamente, 0,94 (94%)
para MP1, 0,03 (3%) para MP2 e 0,03 (3%) para MP3.
Segundo Akhanazarova e Kafarov (1982) os valores numéricos mínimos, máximo e
seus respectivos conceitos de qualidade, podem ser classificados de acordo com a Tabela 1.

Tabela 1 Valores escalonados dos diferentes graus de desejabilidade e sua descrição da


resposta qualitativa

Valores mínimos ou máximos (desejabilidade) Descrição da resposta (qualidade equivalente)


0,80 a 1 Aceitável e Excelente
0,63 a 0,80 Aceitável e Bom
0,37 a 0,63 Aceitável, porém pobre
0,20 a 0,37 Valor limite
0,0 a 0,20 Inaceitável
FONTE: AKHANAZAROVA e KAFAROV (1982).

A técnica de otimização simultânea se baseia na transformação de uma função


desejabilidade para cada variável de resposta, com valores descritos entre 0 e 1, onde 0
representa um valor completamente indesejado e a resposta transformada em 1 o valor mais
desejável. Diferentes tipos de funções desejabilidade (mínima ou máxima) podem ser utilizados
e dependem da resposta que se deseja obter, ou seja, se a mesma deve ser maximizada,
minimizada ou mesmo assumir um valor intermediário.

Depois de transformar os valores previstos das variáveis dependentes em diferentes


combinações de níveis das variáveis em um valor predito de desejabilidade individual, a
desejabilidade global dos resultados em diferentes combinações de níveis preditos das variáveis
pode ser calculada (AKHANAZAROVA e KAFAROV, 1982).

2.5.6 Ensaios

A caracterização dos corpos de prova é realizada a partir das análises de três ensaios
principais, tais como: retração linear, absorção de água e módulo de ruptura a flexão.

Ensaio de retração linear: a retração faz com que a peça cerâmica diminua de tamanho
e quando a perda de água não é uniforme a peça se torce e deforma. Por isso é difícil se obter
peças moduladas de tamanhos exatamente iguais nas medidas e perfeitamente planas.
(LEGGERINI, 2010). Diante disso, se faz necessário a medição com um paquímetro dos corpos
de provas antes e depois da sinterização do material cerâmico.
21

Ensaio de Arquimedes: é utilizado para se obter a porosidade aparente de qualquer tipo


de material, sendo que o método é baseado no princípio de Arquimedes que estabelece que um
sólido com certo volume V, ao ser mergulhado em um fluido, realiza uma força vertical
orientada de baixo para cima (empuxo) aplicada no centro de gravidade do volume de fluído
deslocado. A intensidade do empuxo é igual ao peso do volume de fluido deslocado.

Desse modo, através do ensaio de Arquimedes, pode-se também calcular a porosidade


aparente e a verdadeira dos corpos de prova para assim se avaliar a absorção de água do material
cerâmico estudado (RAMOS, 2018).

Segundo a NBR 15270-3 (2005) estabelece que o material cerâmico fique submerso em
água destilada por um período de 24 horas, após esse período se realiza o ensaio de Arquimedes,
os resultados são dados em g.

Teste Módulo de Ruptura a Flexão, uma carga é aplicada em flexão em 3 pontos sobre
um corpo de prova de seção transversal retangular, cujo comprimento útil (a distância entre
apoios) deve ser substancialmente maior que a largura e a espessura. A tensão máxima de
ruptura, também chamada Módulo de Ruptura (MOR – da sigla em inglês), ocorre quando uma
carga máxima rompe o material.

Figura 8: Ensaio de Módulo de Ruptura a Flexão


22

2.5.6.1 Ensaio de Retração Linear

A medida da retração linear é representada pela relação entre o comprimento inicial


medido do corpo de prova com o auxílio de um paquímetro (precisão de ±0,01 mm) e o
comprimento após a secagem dos corpos de prova. As medidas obtidas são inseridas na
Equação 3 e a retração para cada corpo de prova é calculada (MOREIRA, 2013).

𝐶𝑖 − 𝐶𝑖𝑖
𝑅𝐿 = × 100
𝐶𝑖
(3)

Onde:
RL = Retração Linear
Ci = Comprimento antes da sinterização
Cii = Comprimento após a sinterização

2.5.6.2 Ensaio de Arquimedes

Através do ensaio de Arquimedes, pode-se calcular a porosidade aparente dos corpos de


prova para assim se avaliar a absorção de água do material cerâmico.

2.5.6.2.1 Densidade aparente

O ensaio de densidade aparente determina a porosidade dos corpos de prova, através da


determinação da razão entre a massa e o volume. Para a realizar esse ensaio, a norma
regulamentada a ser seguida será a ISO 10545 parte 3 (1995).

Os corpos de prova são submersos em água durante 24 horas, após esse período, os
corpos de prova são imersos novamente em água em um recipiente de plástico e suspensos
sobre um anteparo, através de um fio de cobre fino preso a balança para determinar a medida
do seu peso imerso (MOREIRA, 2013). Com a Equação 4 é possível determinar a densidade
aparente para cada corpo de prova.
𝑃𝑠
𝐷𝑎𝑝 = ×𝐿
𝑃𝑢 − 𝑃𝑖
(4)
23

Onde:
Pu = peso úmido
PS= peso seco
Pi = peso imerso
L= densidade do líquido

2.5.6.2.2 Absorção de água

A absorção de água é uma propriedade representada pela quantidade de água absorvida


pelo corpo de prova saturado de água pela massa seca de água (SGM, 2009).
De acordo com as normas NBR 15270/2005, que estabelece os procedimentos que
devem ser adotados para este ensaio, os corpos de prova de cada formulação, depois de
sinterizados, são pesados e submersos em água durante 24 horas. Passado este tempo os corpos
de prova são novamente pesados, obtendo-se assim os valores do peso úmido e seco. Os valores
obtidos são aplicados na Equação 5, para a obtenção da porcentagem de água absorvida por
cada corpo de prova.
𝑃𝑢−𝑃𝑠
𝐴𝐴 = × 100 (5)
𝑃𝑠

Onde:

AA = Absorção de Água
Pu = Peso úmido
Ps = Peso seco

2.5.6.3 Ensaio de Módulo de Ruptura à Flexão

O ensaio para a determinação do módulo de ruptura a flexão ou resistência à flexão


determina as propriedades mecânicas dos corpos de prova. Baseado na norma ISO 10545/ parte
4 (1994), os corpos de prova são submetidos, em uma prensa hidráulica, ao ensaio de flexão em
três pontos.
Após o ensaio e com a utilização da Equação 6, a resistência à flexão é determinada,
através deste ensaio a qualidade das formulações e dos produtos é analisada.
24

A medida do módulo de ruptura, em Kgf/cm2, dos corpos de prova indica a capacidade


de as amostras suportarem esforços mecânicos exercidos por cargas, que podem levar a ruptura
ou quebra dos mesmos (MOREIRA, 2013).

3𝑃𝐿
𝑀𝑜𝑅 =
2𝑏ℎ2
(6)

Onde:

P = carga atingida na ruptura (kgf)


L = distância entre os apoios (cm)
b = largura do corpo de prova (cm)
h = altura do corpo de prova (cm)
25

3. MATERIAIS E MÉTODOS

A metodologia empregada no desenvolvimento deste trabalho é apresentada na Figura


9.

Figura 9: Fluxograma da metodologia empregada

3.1. Coleta e Preparo das matérias-primas

3.1.1 Argila

A Argila utilizada nas formulações foi fornecida por uma indústria cerâmica da cidade
de Marabá-PA, localizada na Rodovia Transamazônica. A argila foi preparada para o uso
através de peneiramento na malha de 100 mesh Tyler (0,149 mm). Foi utilizado o material
passante na peneira de 100 mesh para a formação das misturas.

.
26

Figura 10: Argila após o peneiramento

3.1.2 Filito

O filito foi retirado das margens do rio Tauari, nas proximidades da Cidade Universitária
da Unifesspa (Campus III). A amostra foi cominuída utilizando um martelo, por ser um material
muito friável, não houve a necessidade de se utilizar um moinho e, em seguida, passou pela
etapa de peneiramento, utilizando-se nas formulações a porção passante na peneira de 100 mesh
Tyler (0,149 mm).

Figura 11: Filito após o peneiramento

3.1.3 Rejeito de Cobre

O rejeito de cobre utilizado é oriundo da barragem de rejeitos da Mina do Sossego,


localizada na cidade de Canaã dos Carajás-PA. A amostra foi seca em estufa a 100 °C, durante
24 horas para a retirada da sua umidade, logo após, para a retirada das impurezas e desagregação
de eventuais torrões existentes, o rejeito passou pela etapa de peneiramento, utilizando-se o
passante da malha de 100 mesh Tyler (0,149 mm).
27

Figura 12: Rejeito de cobre da Mina do Sossego.

3.2 Planejamento das formulações no Software Statistica

Para se planejar as proporções de cada matéria-prima na preparação dos corpos de prova,


utilizou-se o Software Stastitica 8 (versão gratuita para testes) (Tabela 2). As proporções de
cada componente nas formulações foram adotadas de modo a testar o comportamento do filito,
como fundente, a influência do rejeito de cobre como aditivo na massa cerâmica para fabricação
de cerâmicas estruturais e a argila como elemento principal de um material cerâmico.

Tabela 2: Especificações das porcentagens de cada componente na composição do corpo de


prova

Componentes Limite inferior Limite superior


Argila 60% 97%
Filito 3% 37%
Rejeito de Cobre 3% 37%

Devido ao presente trabalho se voltar para o setor de cerâmica estrutural, que tem como
matéria-prima principal a argila, a percentagem de participação desse componente foi definido
como sendo 60%, a fim de obedecer ao requisito do processo que determina que composição
principal deve estar acima de 20%, segundo a Figura 4 da seção 2.2 (Cerâmica Estrutural). De
acordo com a mesma figura, a composição de 3% de filito se deu de forma moderada por ser
um processo ou composição ocasional. O mesmo ocorreu para o rejeito de cobre, cuja
participação foi definida também como sendo de 3%. Uma vez que a utilização do rejeito de
cobre ainda passa por estudos de validação da sua utilização, a literatura não estipula a
quantidade a ser utilizada, optando por se utilizar uma quantidade discreta do mesmo.

Ao se ditarem os valores mínimos para cada matéria-prima no software,


automaticamente, ele fornecerá os valores máximos, sempre obedecendo a Equação 1 da seção
28

2.4.1 (Misturas), onde o somatório dos três componentes, argila, filito e rejeito de cobre, será
equivalente a 1 (100%). Para uma melhor confiabilidade dos resultados dos ensaios, as 10
combinações fornecidas pelo software, com base no método simplex-lattice, foram feitas em
duplicata, totalizando 40 corpos de prova (10 formulações em duplicata e 2 temperaturas de
queima).

Tabela 3: Percentagem de cada matéria-prima nos corpos de prova


Corpos de prova Argila Filito Rejeito de Cobre
Formulação 1 72% 14% 14%
Formulação 2 82% 9% 9%
Formulação 3 65% 26% 9%
Formulação 4 77% 20% 3%
Formulação 5 60% 37% 3%
Formulação 6 77% 3% 20%
Formulação 7 94% 3% 3%
Formulação 8 60% 3% 37%
Formulação 9 65% 9% 26%
Formulação 10 60% 20% 20%

3.3 Prensagem e sinterização dos corpos de prova

Após o devido preparo das matérias-primas, através de homogeneização e


quarteamento, foram realizadas as misturas de cada matéria-prima, nas proporções definidas
previamente no Software Statistica, para a moldagem de corpos de prova retangulares. Em cada
formulação foram adicionados, além das matérias-primas, 5% de umidade em peso, objetivando
a utilização da água como ligante. Os corpos de prova foram moldados em matriz retangular,
20 mm de largura e 60 mm de comprimento (Figura 13), utilizando-se 15 g de massa. Utilizou-
se óleo para motor de carro para a lubrificação. Os corpos de prova foram prensados em prensa
manual da marca Emic de 15 toneladas de capacidade, porém, foram utilizadas apenas 4
toneladas em sua prensagem.
29

Figura 13: Matriz retangular utilizada para a confecção dos corpos de prova.

Ao finalizar a prensagem de todos os corpos de prova (Figura 14), foram feitas medições
com um paquímetro e pesagens para comparações futuras. Em seguida, foi realizada a secagem
em estufa a 110 °C para a retirada da umidade, requerida durante a preparação dos corpos de
prova, e a secagem dos mesmos ocorreu por 24 horas. Após a secagem, os corpos de prova
foram sinterizados em um forno tipo mufla nas temperaturas de 800 °C e 950 °C.

Após sinterização e resfriamento natural, os corpos de prova foram submetidos aos


ensaios de Arquimedes, retração linear e resistência à flexão. Com os resultados desses ensaios
foi possível montar-se o banco de dados a ser utilizado no Software Statistica.

Figura 14: Corpos de prova após a prensagem.


30

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Na Tabela 4, são mostrados os valores mínimos e máximos para cada um dos ensaios
físicos, de acordo com a NBR 15270 (2005), ISO 10545 (1994) e Souza Santos (1989), para
que um material cerâmico seja utilizado como telha, tijolo furado e tijolo maciço.

Tabela 4: Valores limites para resultados de ensaios de caracterização física


Tipo de ensaio Telhas Tijolo Furado Tijolo Maciço
Retração Linear (%) * 6,0 6,0 6,0
**
Absorção de Água (%) 20 8 a 25 20
2 ***
Módulo de Resistência a Flexão (kgf/cm ) 20 55 65
FONTE: *SOUZA SANTOS, 1989; ** NBR 15270 (1995); *** ISO 10545/ parte 4 (1994).

Os valores de retração linear têm que ser de, no máximo, 6%, para absorção de água
devem ser iguais a, no máximo, 20% para utilização em telhas e tijolo maciço e estar entre 8 a
25% para utilização em tijolo furado e para resistência a flexão os valores mínimos são 20
kgf/cm² para telha, 55 kgfcm² para tijolo furado e 65 kgf/cm² para tijolo maciço.

4.1 Análise no Statistica

A partir dos valores obtidos para a retração linear, absorção de água e módulo de
resistência a flexão em duas temperaturas de sinterização a Tabela 4 foi elaborada, apresentando
todos os resultados dos ensaios. De acordo com os resultados, percebe-se que em sete das dez
formulações, os corpos de prova apresentaram aumento da retração linear na temperatura de
950 °C, em comparação com aquela obtida na temperatura de 800 °C. Por outro lado, as
amostras das formulações 5, 7 e 10 apresentaram expansão linear na temperatura de 800 ºC,
indicada pelo sinal negativo.
Segundo SOUZA SANTOS (1989), para cerâmicas estruturais, os valores de retração
linear de queima não podem ultrapassar 6%. Em todas as formulações, com exceção das 5,7 e
10, que apresentaram expansão linear na temperatura de 950º C, os corpos de prova, às
temperaturas de 800 °C e 950 ºC, atendem a esse requisito.
31

Tabela 5: Médias dos resultados dos ensaios de qualidade dos corpos de prova
Corpos de prova Argila Filito Rej. de Cobre Ret. Linear (%) Abs. de água (%) Mód. de Resist. a flexão (kgf/cm²) Temp. (°C)
Formulação 1 71% 14% 14% 0,53 16,6 25,2 950
Formulação 2 83% 9% 9% 1,30 14,6 62,2 950
Formulaçaõ 3 66% 26% 9% 0,63 14,3 30,0 950
Formulação 4 77% 20% 3% 0,70 14,7 69,5 950
Formulação 5 60% 37% 3% 0,13 14,5 53,7 950
Formulação 6 77% 3% 20% 0,73 15,3 37,2 950
Formulação 7 94% 3% 3% 1,02 14,8 90,2 950
Formulação 8 60% 3% 37% 0,68 13,6 25,1 950
Formulação 9 66% 9% 26% 0,51 13,8 33,2 950
Formulação 10 60% 20% 20% 0,03 14,3 23,1 950

Formulação 1 71% 14% 14% 0,05 14,4 36,2 800


Formulação 2 83% 9% 9% 0,37 15,7 45,1 800
Formulaçaõ 3 66% 26% 9% 0,13 15,3 19,7 800
Formulação 4 77% 20% 3% 0,08 14,6 47,0 800
Formulação 5 60% 37% 3% -0,63 15,1 27,6 800
Formulação 6 77% 3% 20% 0,17 14,3 30,9 800
Formulação 7 94% 3% 3% -0,13 15,0 65,8 800
Formulação 8 60% 3% 37% 0,05 14,4 33,2 800
Formulação 9 66% 9% 26% 0,18 12,8 23,2 800
Formulação 10 60% 20% 20% -0,37 13,6 20,3 800

A expansão das formulações 5,7 e 10 pode ser explicada por Menezes (2006), que
denomina esse efeito de Expansão por umidade (EPU). EPU é o termo geralmente utilizado
para designar o aumento das dimensões dos materiais cerâmicos ocasionado pela adsorção de
água, notadamente em tijolos, telhas e revestimentos cerâmicos. Segundo esse autor, logo após
a queima e durante o seu resfriamento os materiais cerâmicos adsorvem vapor de água da
atmosfera. Esse se difunde pelo corpo cerâmico e adsorve nas superfícies dos poros dentro da
peça, provocando uma expansão irreversível. Essa expansão ocorre lentamente e é
relativamente pequena, mesmo assim pode comprometer a aderência das placas cerâmicas ao
contrapiso, levar ao gretamento de vidrados e conduzir a danos na estrutura das alvenarias
De acordo com a média dos resultados do ensaio de absorção de água, observa-se que
absorção de água nos corpos de prova da Formulação 1 se elevou com o aumento da
temperatura, o que pode ser justificado pela maior presença de argila e filito nessa formulação.
Segundo a norma NBR 13818/1997 e ISO 10545 / parte 3 (1995), os materiais aptos
para aplicação em cerâmica estrutural devem possuir valores para a absorção de água ≤ 25%.
De acordo com os resultados, todas as dez formulações são adequadas para a fabricação deste
32

tipo de material, inclusive para emprego na fabricação de telhas, que devem possuir uma
absorção máxima de 20% (MOREIRA, 2013).

De acordo com os resultados do ensaio de resistência à flexão, de acordo com cada


formulação apresentada, em duas temperaturas de queima, o maior módulo de ruptura à flexão
se deu no ensaio com a Formulação 7. Isso pode ser explicado pela maior quantidade de argila
presente nessa formulação, o que confere maior plasticidade à mistura contribuindo para uma
maior deformação do material.

No ensaio com a Formulação 4, houve um aumento gradativo no módulo de ruptura,


devido à ação fundente do filito que forma uma fase líquida mais viscosa, aumentando a
resistência à flexão do material (FONSECA, 1999).
De forma geral, as formulações atenderam aos valores mínimos previstos na literatura
(RIKER, 2005) que estabelece para a resistência mecânica das cerâmicas estruturais após a
queima, entre 20 e 65 Kgf/cm2, exceto as formulações 3 e 8 que estão abaixo do recomendado.
Entretanto, esses desvios são atribuídos a erros operacionais ocorridos durante a realização do
ensaio.
A partir dos resultados dos ensaios tecnológicos, foi possível fazer uma análise no
Software Statística, para se obter a Análise de Variância (ANOVA), a Superfície ajustada, o
Diagrama de Pareto e a Desejabilidade do material em duas temperaturas de sinterização.

4.1.1 ANOVA

A análise de variância (ANOVA), Tabela 6, mostra o melhor modelo estatístico para


cada variável de resposta em duas temperaturas de sinterização (800°C e 950°C).

Tabela 6: Modelos de regressão desejáveis de acordo com as característica físico-mecânicas.


Propriedade Tem (°C) Modelo de Regressão SS Df MS SSE df MSE F teste p valor R²
R.L 950 Linear 1,70 2 0,85 0,77 17 0,045 18,839 0,000 0,689
A.A 950 Quadrático 54,70 3 1,05 6,89 14 0,492 2,142 0,000 0,720
M.R.F 950 Cúbico 463,65 2 231,83 92,33 11 8,394 27,618 0,000 0,990
R.L 800 Quadrático 0,66 3 0,22 0,28 14 0,020 10,964 0,001 0,817
A.A 800 Cúbico 5,73 2 2,87 0,09 11 0,008 342,442 0,000 0,993
M.R.F 800 Quadrático 653,58 3 217,86 228,34 14 16,310 13,358 0,000 0,939

Onde:
RL = Retração Linear
AA = Absorção de água
MRF = Módulo de Resistência a Flexão
33

SS = Sum of Squares, ou a soma dos quadrados dos desvios, da regressão e dos resíduos
Df = Degrees of freedom, ou Graus de liberdade para a distribuição F
F teste = é a média dos quadrados dos desvios regressão/média dos quadrados dos desvios dos
resíduos.

𝑉𝑎𝑟𝑖𝑎çã𝑜 𝐸𝑥𝑝𝑙𝑖𝑐𝑎𝑑𝑎
𝐹 = 𝑉𝑎𝑟𝑖𝑎çã𝑜 𝑛ã𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑙𝑖𝑐𝑎𝑑𝑎 (7)

MS = Mean Square, ou Média dos quadrados dos desvios


SSE = Sum of Square Error, ou erros aleatórios que podem ocorrer pela soma dos quadrados
dos desvios, da regressão e dos resíduos.
df = degrees of freedom, ou grau de liberdade dentro das populações ou grupo.
MSE = Mean Square Error, ou erros aleatórios que podem ocorrer pela média dos quadrados
dos desvios.
P valor = a probabilidade de a relação entre as variáveis ocorrer devido ao acaso, ou seja, o
valor p calculado deve ser menor do que o nível de significância, neste caso 0,05, e quanto mais
próximo de zero, melhor o modelo (RAMOS, 2018).
R² = a proporção de variabilidade em torno da média que pode ser descrita ou explicada pela
equação de regressão. Ou seja, quanto mais próximo de 1, melhor o modelo de regressão.
A identificação do melhor modelo estatístico de regressão deu-se a partir da análise do
valor do coeficiente de determinação (R²) e do valor p.

4.3 Superfície Ajustada para Cada Variável de Resposta

De acordo com as variáveis, cada superfície apresenta comportamento diferente.


Observa-se que o corpo de prova que possui maior retração linear apresenta maior teor de argila,
assim como, o corpo de prova que apresenta menor absorção de água possui maior percentual
de rejeito de cobre. De acordo com esses resultados, foi possível montar os gráficos a seguir.

A Figura 15 exemplifica em forma de cores as percentagens dos resultados do ensaio de


retração linear, os resultados obtidos se deram pelo modelo cúbico, na qual as regiões em
vermelho representam uma alta retração linear, seguido da amarela que apresenta uma mediana
retração, e por conseguinte a região em verde, exemplifica uma baixa retração linear, que queria
a ideal. As Figuras 15 e 16 mostram que a maior porcentagem de retração linear se deu em
34

formulações que tinham um maior teor de argila e filito, por sua vez, as formulações que tinham
um maior teor de rejeito de cobre sofreram a menor retração linear, na temperatura de 950 °C.

> 1,2
< 1,2
<1
< 0,8
< 0,6
< 0,4
< 0,2

Figura 15: Superfície de Ajustamento para Retração Linear para 950°C

Rejeito de cobre
0,00 1,00

0,25 0,75

0,50 0,50

0,75 0,25
> 1,2
< 1,2
<1
< 0,8
< 0,6
1,00 0,00 < 0,4
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 < 0,2
Argila Filito

Figura 16: Superfície de contorno para a variável de retração linear a 950 °C


35

Nas Figuras 17 e 18, foram analisadas retrações lineares na temperatura de 800 °C,
sendo o valor negativo representativo de uma expansão linear do material. Essa expansão, foi
verificada onde há uma quantidade maior de filito ou rejeito de cobre na formulação. Os corpos
de prova com maior percentagem de argila apresentaram maiores índices de retração linear,
indicada pela cor de vinho, representando uma retração linear > 0,2%, isso de se deve ao fato
de a argila possuir uma maior plasticidade, o que contribui para sua retração.

> 0,2
< 0,2
<0
< -0,2
< -0,4
< -0,6

Figura 17: Superfície de Ajustamento para Retração Linear para 800°C


36

Rejeito de cobre
0,00 1,00

0,25 0,75

0,50 0,50

0,75 0,25
> 0,2
< 0,2
<0
< -0,2
1,00 0,00 < -0,4
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 < -0,6
Argila Filito

Figura 18: Superfície de contorno para a variável de retração linear a 800 °C

De acordo com a Figura 19 e 20, os valores de absorção de água para os corpos de prova
variam entre 12% e 16%, sendo que as percentagens mais baixas de absorção ocorreram em
formulações que continham uma percentagem maior de rejeito de cobre, devido seu caráter
absorvente mais reduzido, em relação aos materiais argilosos.

> 15,5
< 15,5
< 15
< 14,5
< 14
< 13,5

Figura 19: Superfície de Ajustamento para Absorção de água para 950 °C


37

Rejeito de cobre
0,00 1,00

0,25 0,75

0,50 0,50

0,75 0,25
> 15,4
< 15,4
< 15
< 14,6
1,00 0,00 < 14,2
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 < 13,8
Argila Filito

Figura 20: Superfície de contorno para a variável de Absorção de água a 950 °C

Nas Figuras 21 e 22, percebe-se que foi apresentada uma maior absorção de água em
formações que tinham uma concentração maior de argila e filito, e a menor absorção se deu em
formulações que tinham uma maior concentração de rejeito de cobre. Todas as formulações
apresentaram absorção de água dentro da norma, entre 8 a 25%.
38

> 17
< 17
< 16
< 15
< 14
< 13
< 12

Figura 21: Superfície de Ajustamento para Absorção de água para 800 °C

Rejeito de cobre
0,00 1,00

0,25 0,75

0,50 0,50

0,75 0,25 > 17


< 17
< 16
< 15
< 14
1,00 0,00 < 13
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 < 12
Argila Filito

Figura 22: Superfície de contorno para a variável de Absorção de água a 800 °C


39

As superfícies ajustadas para o ensaio de Módulo de Resistência a Flexão a uma


temperatura de 950°C, mostrada na Figura 23 e 24, apresenta valores de maior resistência nas
formulações que contém maior concentração de filito, devido sua propriedade fundente. Por
outro lado, as formulações com altos teores de rejeito de cobre apresentaram menores índices
de resistência à flexão, com valores até menores que <30 Kgf/cm2. Todavia, as resistências
precisam ter no mínimo 20 kgf/cm² para telhas, 55 kgf/cm² para tijolo furado e 65 kgf/cm² para
tijolo maciço.

> 100
< 100
< 80
< 60
< 40

Figura 23: Superfície de Ajustamento para uma Variável de Módulo de Ruptura a Flexão para
950 °C
40

Rejeito de cobre
0,00 1,00

0,25 0,75

0,50 0,50

> 100
0,75 0,25 < 100
< 90
< 80
< 70
< 60
< 50
1,00 0,00 < 40
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 < 30
Argila Filito

Figura 24: Superfície de contorno para a variável de Módulo de Ruptura a Flexão a 950 °C

Nas Figuras 25 e 26, são exemplificados os resultados de Módulos de Ruptura a Flexão


a uma temperatura de 800°C, que em comparação a temperatura de 950°C, obtiveram uma baixa
Resistência > 60 kgf/cm², que por sua vez as formulações que obtiveram uma maior resistência,
possuem uma maior concentração de argila de filito, enquanto que as formulações que tinham
uma maior concentração de rejeito de cobre, foram as que apresentaram baixo módulo de
resistência a flexão < 20 kgf/cm².
41

> 60
< 60
< 50
< 40
< 30
< 20

Figura 25:Superfície de Ajustamento para uma Variável de Módulo de Ruptura a Flexão para
800 °C

Rejeito de cobre
0,00 1,00

0,25 0,75

0,50 0,50

0,75 0,25
> 60
< 60
< 50
< 40
1,00 0,00 < 30
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 < 20
Argila Filito

Figura 26: Superfície de contorno para a variável de Módulo de Ruptura a Flexão a 800 °C
42

4.4 Diagrama de Pareto de Efeitos Padronizados

O Diagrama de Pareto fornece, de acordo com as variáveis dos ensaios realizados, uma
fácil visualização e identificação das causas ou problemas mais importantes, pois permite um
recurso gráfico que mostra a frequência de ocorrências do maior para a menor. Ele permite
organizar os principais impactos ou perdas.
Os gráficos mostram a influência de cada componente e de suas interações,
considerando o nível de significância de 5% (p=0,05) estabelecendo 95% de confiabilidade no
processo (FERREIRA FILHO, 2015). A argila está indicada pela letra (A), o filito pela letra
(B) e rejeito de cobre pela letra (C).
A Figura 27 mostra, que as interações entre filito e rejeito de cobre (BC) e argila e rejeito
de cobre (AC) apresentaram um efeito significativo negativo para retração linear a uma
temperatura de 950 °C, enquanto o rejeito de cobre (C), a interação entre argila e rejeito de
cobre (AC (A-C)) e a argila (A) apresentaram efeito significativo positivo com 95% de
confiança. As demais interações não apresentaram um efeito significativo nos resultados de
retração linear.

BC -2,79883

(C)Rejeito de cobre 2,710743

AC -2,68837

AC(A-C) 2,592028

(A)Argila 2,227751

ABC 1,971196

-,624677
(B)Filito -,624677

,6123729
AB ,6123729

-,573431
AB(A-B) -,573431

p=,05
Efeito Padronizado e estimado (valor absoluto)
Figura 27: Diagrama de Pareto para a variável retração linear a 950 °C
43

Pela Figura 28, observa-se que apenas a argila teve um efeito significativo positivo com
95% de confiança, enquanto que demais interações não apresentaram efeito significativo na
absorção de água a uma temperatura de 950 °C.

9,6
(A)Argila 9,6

1,4
ABC 1,4

-1,2
BC -1,2

,45
(C)Rejeito de cobre ,45

,44
AC(A-C) ,44

-,40
AC -,40

-,38
AB(A-B) -,38

,33
AB ,33

-,25
(B)Filito -,25

p=,05
Efeito pradronizado e estimado (valor absoluto)
Figura 28: Diagrama de Pareto para a absorção de água a 950°

De acordo com a Figura 29, todas as interações apresentaram um efeito significativo


com 95% de confiança, sendo que as interações entre (AB) argila e filito, entre argila e rejeito
de cobre (AC (A-C), e, individualmente, argila, filito e rejeito de Cobre (A, B e C),
influenciaram de forma negativa.
44

(A)Argila 16,4

6,9
AB(A-B) 6,9

-6,9
AB -6,9

6,8
(B)Filito 6,8

-5,7
AC(A-C) -5,7

-5,5
(C)Rejeito de cobre -5,5

5,4
AC 5,4

-4,3
ABC -4,3

2,7
BC 2,7

p=,05
Efeito pradronizado e estimado (valor absoluto)

Figura 29: Diagrama de Pareto para o Módulo de resistência à flexão a 950 °C

Na Figura 30, vê-se que não houve um efeito significativo para a retração linear de
nenhuma das matérias-primas e suas interações, pois ficaram todos abaixo de 5% de
significância a uma temperatura de 800°C.

De acordo com a Figura 31, todas as interações para absorção de água a uma temperatura
de 800°C apresentaram um efeito significativo positivo com 95% de confiança, exceto as
interações cúbicas argila – cobre (AC (A-C)), interações (BC) filito e rejeito de cobre, a
interação cúbica entre argila e filito (AB (A-B), e o filito que influenciaram de forma negativa.

A Figura 32, mostra que para uma temperatura de 800°C, o Módulo de Resistência a
Flexão obteve no Diagrama de Pareto um efeito significativo positivo da argila (A), do filito
(B), e das interações entre argila – filito (AB (A-B)), sendo esta, por sua vez, de efeito
significativo negativo. As demais interações não apresentaram um efeito significativo.
45

ABC 1,500124

(B)Filito -1,45082

AB 1,403269

BC -1,3102

AB(A-B) -1,20109

AC(A-C) 1,140078

(A)Argila -1,13518

1,096309
(C)Rejeito de cobre 1,096309

-1,08684
AC -1,08684

p=,05
Efeito Padronizado e estimado (valor absoluto)

Figura 30: Diagrama de Pareto para a variável retração linear a 800 °C

(A)Argila 70,05188

(C)Rejeito de cobre 27,19233

AC -26,6216

AC(A-C) 26,10987

BC -13,828

AB(A-B) -11,5157

AB 11,27887

(B)Filito -10,4159

7,297998
ABC 7,297998

p=,05
Efeito Pradronizado e estimado (valor absoluto)

Figura 31: Diagrama de Pareto para a absorção de água a 800°


46

9,3
(A)Argila 9,3

-2,4
AB -2,4

2,3
AB(A-B) 2,3

2,3
(B)Filito 2,3

-1,7
BC -1,7

,88
ABC ,88

-,71
AC(A-C) -,71

,35
AC ,35

-,31
(C)Rejeito de cobre -,31

p=,05
Efeito Padronizado e estimado

Figura 32: Diagrama de Pareto para o Módulo de resistência à flexão a 800 °C

4.5 Perfis para valores previstos e desejabilidade (conveniência).

As formulações ideais, de acordo com os resultados destes experimentos, mostrados


nas Figuras 32 e 33, resultaram em um material composto por 94% de argila, 3% de filito e
3% de rejeito de cobre para a temperatura de queima de 950°C e 71% de argila, 14% de filito
e 14% para rejeito de cobre para a temperatura de queima de 800º C, gerando um índice de
0,67 e 0,63, respectivamente, para as temperaturas de 950°C e 800°C.
47

Argila Filito Rejeito de cobre Desejabilidade


1,6000
1,
1,2957

Retração Linear (%)


1,0416
,5
,66450

0,
,03332

-,4000
20,000

Absorção de água (%)


1, 16,566
,5
14,718 0, 15,075
13,585

-2,000
110,00

Resistência a Flexão
1,
90,701 90,225
0, ,5
70,000

(kgf/cm²)
65,000

-10,00

Desejabilidade
,67209

,6 ,94 ,03 ,37 ,03 ,37

Figura 33: Perfis para valores previstos e desejabilidade a 950 °C


48

Argila Filito Rejeito de cobre Desejabilidade


,80000

Retração Linear (%)


1, ,37000
,25198 ,5
0, ,18000
,05000

-,8000
18,000

Absorção de água (%)


1, 15,672
14,548 ,5
0, 13,600
12,000

-2,000
80,000

Resistência a Flexão
1,
65,800

(kgf/cm²)
,5
30,855 30,900
0,
20,300

-10,00

Desejabilidade
,63008

,6 ,71333 ,94 ,03 ,14333 ,37 ,03 ,14333 ,37

Figura 34: Perfis para valores previstos e desejabilidade a 800 °C

Uma vez que a desejabilidade encontrada foi igual a 0,67 e 0,63, a qualidade equivalente
do mesmo está na faixa “aceitável”, de acordo com a Tabela 1, item 2.5.5 (Perfis para Valores
Previstos e Desejabilidade).
A mistura ideal de 94% de argila, 3% de filito e 3% de rejeito de cobre equivale a
Formulação 7 (950º C) e a mistura de 71% de argila, 14% de filito e 14% de rejeito de cobre
corresponde a Formulação 1 (800º C).
De acordo com a Tabela 6, a Formulação 7 possui uma boa retração linear, absorção de
água e o seu módulo de ruptura a flexão (90,2 kg kgf/cm²) se enquadra em um material cerâmico
para tijolo maciço, pois o mínimo exigido pela norma para esse material é 65kgf/cm². Por outro
lado, por ter um módulo de resistência a ruptura alto, essa formulação também se encaixa em
materiais tipo telhas e tijolos furados.
49

A Formulação 1 também se enquadra nos parâmetros de boa retração linear, absorção


de água, e o seu módulo de ruptura a flexão (36,2 kgf/cm²) que melhor condiz para material
cerâmico tipo telha, pois o mínimo é estabelecido pela norma é de 20 kgf/cm².

Tabela 7: Formulações desejáveis

Corpos de prova Argila Filito Rej. de Cobre Ret. Linear (%) Abs. de água (%) Mód. de Resist. a flexão (kgf/cm²) Temp. (°C)
Formulação 7 94% 3% 3% 1,02 14,8 90,2 950
Formulação 1 71% 14% 14% 0,05 14,4 36,2 800
Normas Industriais 6% 8-25% 20-65 -
50

5. CONCLUSÃO

• As formulações encontradas que atendem todas as normas segundo a desejabilidade de


0,67 e 0,63 foram a Formulação 7 (94% de argila, 3% de filito e 3% de rejeito de cobre)
e a Formulação 1 (71% de argila, 14% de filito e 14% de rejeito de cobre), para as
temperaturas de 950º C e 800º C, respectivamente.
• As Formulações testadas não ultrapassaram 6% de retração linear, com exceção das
Formulações 5, 7 e 10 que apresentaram uma pequena expansão a uma temperatura de
800 °C.
• Quanto à absorção de água, todas as formulações se encontraram dentro dos parâmetros
aceitos pela NRB 15270/2005, equivalente a um limite de 25%.
• O módulo de resistência à flexão das Formulações 7 e 1 encontra-se dentro dos
parâmetros de cerâmica vermelha, pois o mínimo exigido pela norma é de 20 kgf/cm2.
A maioria das formulações obteve uma maior resistência na temperatura de queima de
950 °C.
• A utilização do rejeito de cobre se mostrou muito satisfatória, pois foram obtidos
resultados de baixa retração linear e absorção de água e a resistência à flexão só se
mostrou abaixo da norma nas Formulações 3 e 8, a uma temperatura de 800 °C, e acima
da norma nas Formulações 4 e 7, a uma temperatura de 950 °C.
• A utilização em escala industrial ainda deve ser estudada, pois para que seja validada se
a Formulação 7 e Formulação 1 tem as cabíveis condições de uso industrial, precisa-se
primeiro fazer um corpo de prova em escala piloto, e refazer os ensaios de retração
linear, absorção de água e resistência mecânica novamente.
51

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

Os seguintes temas de trabalhos são sugeridos para continuidade e aperfeiçoamento deste


trabalho:

• Fazer em escala piloto as Formulações 1 e 7 para validar se os resultados do módulo de


ruptura à flexão se mantêm nos níveis obtidos no presente estudo e, então, se poder
validar sua utilização em escala industrial.
• Aumentar o número de corpos de prova ensaiados, objetivando-se diminuir os erros
ocorridos nos ensaios tecnológicos.
• Diminuir as temperaturas de sinterização, com o intuito de se buscar uma economia de
energia.
52

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