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ABR 1989

NBR 10664

Águas - Determinação de resíduos (sólidos) - Método gravimétrico
ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas
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Método de ensaio Origem: Projeto 01:602.03-002/1988 (MB-2926) CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises Inorgânicas NBR 10664 - Waters - Determination of residues (solids) - Gravimetric method Method of test Descriptors: Water. Determination of residues Palavras-chave: Água. Resíduo sólido 7 páginas

Copyright © 1989, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

SUMÁRIO
1 Objetivo 2 Documento complementar 3 Definições 4 Aparelhagem 5 Execução do ensaio ANEXO - Uso adequado e limpeza do material de platina

3 Definições
Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições de 3.1 a 3.5. 3.1 Resíduo total (sólidos totais) Material remanescente na cápsula após a evaporação parcial da amostra e posterior secagem em estufa à temperatura escolhida, até massa constante. 3.2 Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) Porção do resíduo total que passa por filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.3 Resíduo não filtrável (sólidos suspensos) Porção do resíduo total retida no filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.4 Resíduo fixo (sólidos fixos) Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que resta após a calcinação a (550 ± 50)°C por 1 h. 3.5 Resíduo volátil (sólidos voláteis) Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que se perde na calcinação da amostra a (550 ± 50)°C por 1h.

1 Objetivo
Esta Norma prescreve os métodos de determinação das diversas formas de resíduos (total, fixo, volátil; não filtrável, não filtrável fixo e não filtrável volátil; filtrável, filtrável fixo e filtrável volátil) em amostras de águas, efluentes domésticos e industriais, lodos e sedimentos. Estes métodos são subdivididos em: a) gravimétricos: A, B, C, D, E, F, G, H, I - aplicam-se a águas, efluentes domésticos e industriais, na faixa de concentração de 10 a 20000 mg/L de resíduo; b) gravimétricos, modificados: J, L, M - aplicam-se a lodos e sedimentos em geral.

2 Documento complementar
Na aplicação desta Norma é necessário consultar: NBR 9898 - Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores - Procedimento

2. Notas: a) Para secagem de águas relativamente limpas.2 Escolha da temperatura de secagem 5. p) tenaz com ponta de platina (para utilização em cápsula de platina). capacidade de 30 mL .2 Os resultados de amostras que contêm elevada quantidade de óleos e graxas são duvidosos. durante a calcinação. 5. matéria orgânica. Nesta temperatura. b) Qualquer que seja a temperatura escolhida de seca-gem do resíduo. r) sílica-gel com indicador. o) tenaz e pinça. principalmente em presença de sulfatos.2.1 Para as perdas de dióxido de carbono (CO2) e pouca b) provetas de 50. é mais adequado o uso de temperaturas entre 179 e 181°C. 250. porcelana e vidro borossilicato. tais como: a) temperatura de secagem.1 Amostragem A coleta da amostra para as análises de resíduos deve ser executada conforme a NBR 9898. Nota: Ver Anexo para uso adequado e limpeza de material de platina.3. deve-se usar a temperatura entre 103 e 105°C. g) termômetro que atinja 300°C. b) temperatura de calcinação.0) e/ou com maior teor de sais minerais. h) adaptadores de borracha para alongas. j) bomba de vácuo.Cópia não autorizada 2 NBR 10664/1989 4 Aparelhagem Na aplicação deste método deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: a) cápsula de evaporação de no mínimo 70 mL. d) ganho de massa por oxidação. 5.3. e) características do filtro (tamanho dos poros. Nota: Alternativamente. q) filtro de fibra de vidro com porosidade de 1. até a massa constante. f) alongas com diâmetro apropriado para cadinhos. 5. c) tempo de secagem.3 Interferentes 5. ela deve vir claramente indicada no resultado final. espessura do filtro e área de filtração).2. obtidas respectivamente pela transformação de bicarbonato em carbonato e por volatilização. 500 e 1000 mL. de porcelana com placa perfurada.2 Princípios gerais 5. com dimensões apropriadas.1 Os diversos tipos de resíduos são definidos arbi- trariamente pelos detalhes de procedimentos empre-gados. 5. c) perda de compostos por decomposição. para dessecador. de um dos seguintes materiais: platina. deve-se usar a temperatura entre 179 e 181°C.1 Os resultados de resíduo estão sujeitos a erros. enquanto para águas alcalinas (pH de aproximadamente 9.1 Definição dos tipos de resíduos 5.2 µm. com baixo teor de matéria orgânica e de minerais. devido a: a) perda de compostos voláteis durante a evapo-ração. i ) banho-maria. fica retida parte da água de cristalização. .2 Para as perdas de quase toda a água ocluída. Nesta temperatura podem ficar retidas águas de cristalização e água ocluída mecanicamente. Nota: Recomenda-se o uso de material filtrante que não apresente alterações físicas nas condições do teste. 5. 100.2. pode ser usada qualquer destas temperaturas. 5 Execução do ensaio 5. pode-se utilizar conjunto filtrante como suporte para filtração. d) tempo de calcinação.2. l) mufla com termostato. dióxido de carbono e parte da matéria orgânica por volatilização. m) estufa regulável com termostato que atinja 200°C. c) dessecador. dada a dificuldade de secagem. n) balança analítica.1. b) perda de CO2 e compostos minerais voláteis. d) cadinhos de Gooch. e) kitasatos de 1000 mL.2.2.

1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na mufla O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C. 5. O aumento de massa em relação à massa de cápsula vazia corresponde ao resíduo total.5 mg ou a perda de massa for menor que 4% entre duas séries sucessivas das seguintes operações: secagem em estufa. à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h.5 Método B . 5.1 mg.4 Método A . secar a cápsula com resíduo em estufa à temperatura a ser escolhida em 5.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 3 5.4. 5.2. b) A homogeneização da porção da amostra deve garantir a dispersão de óleos e graxas flutuantes.4.3 Resultado 5. 5.2. conforme método A (5.6 Método C .4.1 mg e deixar no dessecador até o momento do seu uso.3 Depois de evaporada a amostra. em mg/L 5. c) A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resíduo. e evaporar em banho-maria.6.1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo.2.6. conforme método B (5.2 Procedimento .5. por 1 h. em mL 5.2 Procedimento pesar em seguida. Secar até obter massa constante e pesar com precisão de 0. em mg/L m3 = massa da cápsula com resíduo fixo.6.3 Resultado O resíduo fixo (método B) é dado pela seguinte expressão: (m3 − m1) 1000 V a (550 + 50)°C por 1h. O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo filtrável. Notas: a) A porção de amostra não deve conter partículas flutuantes nem submersas.5.4 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e R1 = Onde: R 1 = resíduo fixo.2 Procedimento Submeter o resíduo total.Resíduo total (sólidos totais) 5.4. 5.6. em mg V = volume da amostra. no mínimo. 5. até a secura.6.7.4.2.4.5.2.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea de amostra de volume adequado. 5.2. esfriamento em dessecador e pesagem.Resíduo fixo (sólidos fixos) Uma porção homogênea de amostra é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro.1 Determinar o resíduo total da amostra.Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) 5. Nota: O resíduo filtrável também pode ser determinado pela diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo não filtrável.2.1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume adequa-do é transferida para uma cápsula de evaporação. 5.7 Método D . Nota: Considera-se que foi atingida massa constante. em mg V = volume da amostra. previamente tarada.4.4.2 Determinar o resíduo fixo da amostra. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida.2). 5.1 Princípio do método 5.3 Resultado A expressão do resíduo volátil (método C) é: R2 = resíduo total (R) . quando presentes.2).4. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida.2).1 Princípio do método O resíduo total (método A) é dado pela seguinte ex-pressão: (m2 − m1) 1000 V R = Onde: R = resíduo total. medido com proveta. 5. esfriar em dessecador.2 Procedimento 5. quando a variação não for maior que 0.5. em mg m1 = massa da cápsula vazia.resíduo fixo (R1) Onde: R2 = resíduo volátil.Resíduo volátil 5.7. pesar com precisão de 0.2. em mg m1 = massa da cápsula vazia. obtido conforme método A (5. 5. em mg/L m2 = massa da cápsula com resíduo total. em mL 5. O material restante representa o resíduo fixo.

2 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch ou no conjunto filtrante. em mg V = volume da amostra.2. 5. deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção. lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada.2 Procedimento 5.2 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente.7. No caso de uso do conjunto filtrante.2. especialmente se a quantidade de resíduo retida no filtro for superior a 100 mg. ligar ao apa-relho de vácuo. secar a cápsula em estufa à temperatura escolhida (ver 5.3 Resultado O resíduo filtrável fixo (método E) é dado pela seguinte expressão: .9 Método F . com precisão de 0.8.8.1 mg e deixar no dessecador até o momento do uso.10 Método G . de volume adequado.2.2. ligar ao apare-lho de vácuo. medida em proveta. Calcinar o cadinho com filtro de fibra de vidro em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h. pesar assim que esfriar completamente.1 Princípio do método R3 = Onde: R3 = resíduo filtrável. R4 = 5.1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo filtrável e do resíduo filtrável fixo.1 Determinar o resíduo filtrável da amostra.1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume ade-quado é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro e o ma-terial retido é seco em estufa à temperatura escolhida. em mg m1 = massa da cápsula vazia.8.2.2. no mínimo.4. 5. 5.2).1.2. 5.8. 5.10.2.7. Nota: O resíduo não filtrável também pode ser determinado pelo cálculo de diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo filtrável. conforme método D (5. obtido conforme método D (5. calcinar somente o filtro de fibra de vidro.4).3 Filtrar a vácuo uma porção adequada de amostra homogênea (ver notas de 5.1 Submeter o resíduo filtrável.4. 5.2.2.7. em mg/L m4 = massa da cápsula com resíduo filtrável. em mg m1 = massa da cápsula vazia. lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada.7.2. Nota: A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer O resíduo obtido na determinação do resíduo filtrável é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.2.7.Resíduo não filtrável (sólidos suspensos) 5.2.Cópia não autorizada 4 NBR 10664/1989 5. e secar até obter massa constante (ver 5. conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores).1 mg.10.8. pesar com precisão de 0. em mg V = volume da amostra. 5.9.2.2). 5. com precisão de 0. O resíduo filtrável (método D) é dado pela seguinte expressão: (m4 − m1) 1000 V conforme método E (5.7.7.7.2. notas a) e b).9.8. em mL 5.9.3 Resultado 5. e secar até obter massa constante (ver nota de 5. em mg/L 5.2.5 Depois de evaporada.3 Resultado A expressão do resíduo filtrável volátil (método F) é: R5 = resíduo filtrável (R3) .10.1 Preparo da cápsula: conforme 5.9.2 Filtrar a vácuo uma porção homogênea de amostra (ver 5.10.9. O material restante representa o resíduo filtrável fixo.6 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente. 5. O aumento de massa em relação à tara do cadinho com filtro representa o resíduo não filtrável.7.2. pesar assim que esfriar completamente. deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção.Resíduo filtrável fixo (sólidos dissolvidos fixos) 5.2).2.4. medido com proveta. até a secura.resíduo filtrável fixo (R4) Onde: R5 = resíduo filtrável volátil. 5.2 Procedimento 5.2) por 1 h. em mL banho-maria. Esfriar em dessecador.2). conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores).4).4. em mg/L m5 = massa da cápsula com resíduo filtrável fixo.8 Método E .2. 5.2 Determinar o resíduo filtrável fixo da amostra. 5.4.1 mg.4 Transferir o filtrado para cápsula e evaporar em (m5 − m1) 1000 V Onde: R4 = resíduo filtrável fixo.Resíduo filtrável volátil (sólidos dissolvidos voláteis) 5. à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1h. 5.1 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho Gooch ou no conjunto filtrante.2 Procedimento 5.

antes de ser retirada a porção. em mg V = volume da amostra. 5.10. No caso de águas pouco turvas.2. esfriar à temperatura ambiente em dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg.11. Notas: a) Amostras fluidas devem ser homogeneizadas antes de ser retirada a porção.10.secar a amostra em estufa entre 103 e 105°C por 12h no mínimo.12. Pesar até obter massa constante (ver nota de 5.2.2).Resíduo não filtrável fixo (sólidos suspensos fixos) 5. em mg m7 = massa do filtro vazio.4 Secar o conjunto em estufa à temperatura es-colhida (ver 5.4).2). em mg m7 = massa do filtro vazio.11. esfriar à temperatura ambiente em .2.3 Resultado Obtido por diferença entre os valores do resíduo não filtrável e do resíduo não filtrável fixo.evaporar a amostra em banho-maria até a secura. 5. 5. b) Amostras sólidas ou em pedaços devem ser tritura-das em almofariz ou com as mãos (usando luvas).11. pesar imediatamente.13.11. em mL (m8 − m7 ) 1000 V a) amostra fluida: .10. 5. em mg/L m8 = massa do filtro com resíduo não filtrável fixo.1 Princípio do método lavar o conjunto três vezes com porções de 10 mL de água destilada e deixar esgotar toda a água. 5.1 Submeter o resíduo não filtrável. em mg V = volume da amostra.10.4).2 Esfriar à temperatura ambiente e pesar imedia- mufla a (550 ± 50)o C por 1h.1 Princípio do método Uma porção homogênea da amostra de volume ade-quado é transferida para uma cápsula de evaporação previamente tarada.resíduo não filtrável fixo (R7) Onde: R 8 = resíduo não filtrável volátil. 5.12.Modificado para Iodos e sedimentos 5.2).10.2.4. à calcinação na mufla a (550 ± 50)°C por 1h.11.2.2. 5.2. por 1 h.2. conforme método H (5. 5. conforme método G (5. O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo total.11 Método H . em mg/L 5. deixar esfriar no dessecador. 5.2 Procedimento 5. 5. em mg/L m6 = massa do filtro com resíduo não filtrável. o volume deve ser suficiente para fornecer no mínimo 2. e secar até obter massa constante (ver nota de 5.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 5 entre 50 e 100 mg de resíduo não filtrável.11. obtido conforme método G (5.1 Determinar o resíduo não filtrável da amostra.2 Procedimento 5.12 Método I . evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida.5 Esfriar em dessecador.1 Princípio do método A expressão do resíduo não filtrável volátil (método I) é: R8 = resíduo não filtrável (R6) . O material restante representa o resíduo não filtrável fixo. à temperatura ambiente. em mL 5. com precisão de 0. no mínimo. 5.2.Resíduo total (sólidos totais) . à temperatura ambiente. 5.2 Procedimento 5.1 mg.3 Resultado O resíduo não filtrável (método G) é dado pela seguinte expressão: (m6 − m7 ) 1000 R6 = V Onde: R6 = resíduo não filtrável.12.13.Resíduo não filtrável volátil (sólidos suspensos voláteis) 5.13. pesar imediatamente com precisão aproximada de 10 mg e deixar no dessecador até o momento do uso.5 mg de resíduo não filtrável.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na O resíduo obtido na determinação do resíduo não filtrável é submetido à calcinação a (550 + 50)°C.2.4.3 Secagem da amostra: tamente.2. com precisão de 0.12.1 mg. 5.2 Determinar o resíduo não filtrável fixo da amostra. b) amostra sólida: .13 Método J . 5. secar em estufa entre 103 e 105°C por 1 h exatamente.12 .2.13.3 Deixar o vácuo ligado até remover toda a água.2.3 Resultado O resíduo não filtrável fixo (método H) é dado pela seguinte expressão: R7 = Onde: R7 = resíduo não filtrável fixo.10.13.2) .2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea da amostra de 25 a 50 g e pesar com precisão de 10 mg.

conforme método J (5.2 Procedimento 5.2). em g 5. O resíduo fixo (método L) é dado pela seguinte expressão: /ANEXO ANEXO .16.15.2).Resíduo fixo (sólidos fixos) . em g m10 = massa do resíduo total.Modificado para lodos e sedimentos 5.Cópia não autorizada 6 NBR 10664/1989 dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg.2).2 A precisão destes métodos analíticos é influenciada pela natureza e quantidade de resíduo presente e pelos efeitos de secagem e calcinação da amostra. mesmo quando em liga com .14 Método L . em g 5.m11) 100 m10 5. obtido conforme método J (ver 5.1 Os resultados das análises de resíduos devem ser m11 = massa do resíduo fixo .15.2 Procedimento 5.3 Resultado % resíduo fixo = m11 100 m10 Onde: O resíduo total (método J) é dado pela seguinte expressão: m10 100 m9 m11 = massa do resíduo fixo.% resíduo total 100 massa da amostra c) A partir do teor de sólidos pode-se determinar: Teor de umidade = 1 .1 Princípio do método % resíduo total = Onde: m10 = massa do resíduo total.13.14.2. à calcinação a (550 ± 50)°C por 1h. 5.teor de sólidos O resíduo volátil (método M) é dado pela seguinte expressão: (m10 . O material restante representa o resíduo fixo.14. 5.3 Resultado % resíduo total massa do resíduo total = % umidade = 100 .2 Determinar o resíduo fixo da amostra.15. em g Notas: a) O resíduo total também pode ser expresso por: Teor de sólidos = b) A partir do percentual do resíduo total pode-se determinar: Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo.Resíduo volátil (sólidos voláteis) Modificado para lodos e sedimentos 5.15. 5. 5.16 Precisão Submeter o resíduo. 5.15 Método M . em g m9 = massa da amostra. conforme método L (5.14.14.13.15. 5.Uso adequado e limpeza do material de platina A-1 Platina é um material mole.13. esfriar à tem-peratura ambiente em dessecador individual e pesar ime-diatamente com precisão de 10 mg. em g O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.3 Resultado expressos em números inteiros. 5.16.1 Determinar o resíduo total da amostra.1 Princípio do método % resíduo volátil = Onde: m10 = massa do resíduo total.2.

para que não entrem sobre moldes de madeira. tais colocar cápsulas incandescentes em contato com outros como água-régia. para apoiar as cápsulas. nitratos alcalinos e alcalino-terrosos. Por isso. Usar triân-gulos de cloreto férrico em meio de ácido clorídrico. em condições oxidantes. A-6 Não aquecer em cápsula de platina óxidos alcalinos. a platina torna-se cinzenta e pode rachar. então. mercúrio. sílica e telas de amianto. porcelana. Não deixar o cone interno de chama. hidróxidos alcalinos. se necessário. a baixa temperatura. . entrar em contato A-9 Para remover manchas. em contato com carbono. para que não se formem carbetos de platina nítrico ou em ácido clorídrico. fósforo. A-2 Não aquecer platina em contato com outro metal. A-8 Com o uso. substância orgânica antes de se atingirem 800 ou 1000° C. nem A-7 As soluções e misturas que fornecem halogênios. pois podem ser reduzidos pelo carbono do papel de filtro ou pelos gases redutores da chama. A-10 Manchas persistentes são removidas por fusão com A-4 Se o conteúdo da cápsula contiver carbono ou papel de pirossulfato de potássio (K2S2O7). telúrio e silício.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 7 pequena porcentagem de irídio. chumbo. tais como prata. nitritos alcalinos. ácido clorídrico com agente oxi-dante e metais. A-5 Produtos que podem gerar metais ou não-metais facilmente reduzidos ou. ou elementos reduzidos que se difundem na platina. estanho. arsênio. selênio. alcalino-terrosos e oxido de bário. antimônio. A-11 A fusão também pode ser feita com carbonato de potássio. os próprios metais ou nãometais. pois atacam a platina quando aquecidos ou fundidos. interna e A-3 Aquecer cápsulas de platina sempre em chama não externamente. devem-se polir sempre as cápsulas. Por isso. Repetir. para que não se formem ligas. aquecer lentamente para permitir a combustão total da durante 5 a 10 min e por digestão com ácido clorídrico. devendo ser apoiadas luminosa. a fim de se manter a forma inicial. digerir o material em ácido com a platina. e manuseá-las com pinça de ponta de platina. cianetos alcalinos. atacam a platina. cápsulas de platina devem ser manuseadas com cuidado para não deformá-las ou riscá-las. A-12 A fusão também pode ser feita com bissulfato de potássio (KHSO4) a 650°C. usando areia fina. não devem ser aquecidos em cápsula de platina. bismuto. filtro. e posterior lavagem com água fervente. que contém gases redutores. sulfetos.