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Abnt Nbr 10664 Abnt - Aguas - Determinacao de Residuos (Soli

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ABR 1989

NBR 10664

Águas - Determinação de resíduos (sólidos) - Método gravimétrico
ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas
Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Fax: (021) 240-8249/532-2143 Endereço Telegráfico: NORMATÉCNICA

Método de ensaio Origem: Projeto 01:602.03-002/1988 (MB-2926) CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises Inorgânicas NBR 10664 - Waters - Determination of residues (solids) - Gravimetric method Method of test Descriptors: Water. Determination of residues Palavras-chave: Água. Resíduo sólido 7 páginas

Copyright © 1989, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

SUMÁRIO
1 Objetivo 2 Documento complementar 3 Definições 4 Aparelhagem 5 Execução do ensaio ANEXO - Uso adequado e limpeza do material de platina

3 Definições
Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições de 3.1 a 3.5. 3.1 Resíduo total (sólidos totais) Material remanescente na cápsula após a evaporação parcial da amostra e posterior secagem em estufa à temperatura escolhida, até massa constante. 3.2 Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) Porção do resíduo total que passa por filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.3 Resíduo não filtrável (sólidos suspensos) Porção do resíduo total retida no filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.4 Resíduo fixo (sólidos fixos) Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que resta após a calcinação a (550 ± 50)°C por 1 h. 3.5 Resíduo volátil (sólidos voláteis) Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que se perde na calcinação da amostra a (550 ± 50)°C por 1h.

1 Objetivo
Esta Norma prescreve os métodos de determinação das diversas formas de resíduos (total, fixo, volátil; não filtrável, não filtrável fixo e não filtrável volátil; filtrável, filtrável fixo e filtrável volátil) em amostras de águas, efluentes domésticos e industriais, lodos e sedimentos. Estes métodos são subdivididos em: a) gravimétricos: A, B, C, D, E, F, G, H, I - aplicam-se a águas, efluentes domésticos e industriais, na faixa de concentração de 10 a 20000 mg/L de resíduo; b) gravimétricos, modificados: J, L, M - aplicam-se a lodos e sedimentos em geral.

2 Documento complementar
Na aplicação desta Norma é necessário consultar: NBR 9898 - Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores - Procedimento

f) alongas com diâmetro apropriado para cadinhos. g) termômetro que atinja 300°C. 5. j) bomba de vácuo. Notas: a) Para secagem de águas relativamente limpas.2 µm.2 Para as perdas de quase toda a água ocluída.2 Escolha da temperatura de secagem 5. Nesta temperatura podem ficar retidas águas de cristalização e água ocluída mecanicamente. 100. de porcelana com placa perfurada.1 Os resultados de resíduo estão sujeitos a erros. deve-se usar a temperatura entre 179 e 181°C. pode-se utilizar conjunto filtrante como suporte para filtração. 500 e 1000 mL. para dessecador. capacidade de 30 mL . Nota: Recomenda-se o uso de material filtrante que não apresente alterações físicas nas condições do teste.2 Princípios gerais 5. matéria orgânica. r) sílica-gel com indicador. . d) cadinhos de Gooch. deve-se usar a temperatura entre 103 e 105°C.1 Definição dos tipos de resíduos 5. 5. tais como: a) temperatura de secagem. ela deve vir claramente indicada no resultado final. obtidas respectivamente pela transformação de bicarbonato em carbonato e por volatilização. de um dos seguintes materiais: platina. é mais adequado o uso de temperaturas entre 179 e 181°C. n) balança analítica. b) perda de CO2 e compostos minerais voláteis. d) ganho de massa por oxidação. 5. pode ser usada qualquer destas temperaturas.3.2.1 Os diversos tipos de resíduos são definidos arbi- trariamente pelos detalhes de procedimentos empre-gados.0) e/ou com maior teor de sais minerais. até a massa constante. 5. 5 Execução do ensaio 5. durante a calcinação. Nota: Alternativamente. com dimensões apropriadas.3. dada a dificuldade de secagem.2. b) temperatura de calcinação. e) kitasatos de 1000 mL.2 Os resultados de amostras que contêm elevada quantidade de óleos e graxas são duvidosos.3 Interferentes 5.2. q) filtro de fibra de vidro com porosidade de 1.2. c) dessecador. Nesta temperatura. dióxido de carbono e parte da matéria orgânica por volatilização. h) adaptadores de borracha para alongas. i ) banho-maria. Nota: Ver Anexo para uso adequado e limpeza de material de platina. com baixo teor de matéria orgânica e de minerais. e) características do filtro (tamanho dos poros. 250.1 Amostragem A coleta da amostra para as análises de resíduos deve ser executada conforme a NBR 9898. devido a: a) perda de compostos voláteis durante a evapo-ração. c) tempo de secagem. p) tenaz com ponta de platina (para utilização em cápsula de platina).1 Para as perdas de dióxido de carbono (CO2) e pouca b) provetas de 50.2.2. d) tempo de calcinação. 5. espessura do filtro e área de filtração). porcelana e vidro borossilicato.Cópia não autorizada 2 NBR 10664/1989 4 Aparelhagem Na aplicação deste método deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: a) cápsula de evaporação de no mínimo 70 mL.2. principalmente em presença de sulfatos. c) perda de compostos por decomposição. o) tenaz e pinça. b) Qualquer que seja a temperatura escolhida de seca-gem do resíduo. l) mufla com termostato. fica retida parte da água de cristalização. m) estufa regulável com termostato que atinja 200°C. enquanto para águas alcalinas (pH de aproximadamente 9.1.

2.2). O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo filtrável. Secar até obter massa constante e pesar com precisão de 0.6. em mg/L m3 = massa da cápsula com resíduo fixo.5 mg ou a perda de massa for menor que 4% entre duas séries sucessivas das seguintes operações: secagem em estufa. 5. em mL 5.Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) 5. 5. c) A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resíduo. 5. conforme método A (5.resíduo fixo (R1) Onde: R2 = resíduo volátil.3 Resultado A expressão do resíduo volátil (método C) é: R2 = resíduo total (R) . 5.6 Método C .4. 5.2.6.3 Resultado O resíduo fixo (método B) é dado pela seguinte expressão: (m3 − m1) 1000 V a (550 + 50)°C por 1h.4. em mg/L 5.4. previamente tarada. obtido conforme método A (5. em mg m1 = massa da cápsula vazia.5.7. esfriamento em dessecador e pesagem. 5.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na mufla O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.4.5.1 Princípio do método O resíduo total (método A) é dado pela seguinte ex-pressão: (m2 − m1) 1000 V R = Onde: R = resíduo total. 5.4. quando presentes. em mg m1 = massa da cápsula vazia.2 Procedimento Submeter o resíduo total.6. secar a cápsula com resíduo em estufa à temperatura a ser escolhida em 5. em mg V = volume da amostra.Resíduo volátil 5.2 Determinar o resíduo fixo da amostra. Nota: O resíduo filtrável também pode ser determinado pela diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo não filtrável. pesar com precisão de 0. no mínimo. b) A homogeneização da porção da amostra deve garantir a dispersão de óleos e graxas flutuantes. em mg V = volume da amostra. O aumento de massa em relação à massa de cápsula vazia corresponde ao resíduo total.2 Procedimento pesar em seguida.2.2 Procedimento 5.1 Determinar o resíduo total da amostra.2.4. 5. esfriar em dessecador.4.4. até a secura. quando a variação não for maior que 0.2.2. Notas: a) A porção de amostra não deve conter partículas flutuantes nem submersas.1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo.5 Método B .7 Método D .2. Nota: Considera-se que foi atingida massa constante. 5. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida. por 1 h. à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida.1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume adequa-do é transferida para uma cápsula de evaporação.1 mg.Resíduo fixo (sólidos fixos) Uma porção homogênea de amostra é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro. O material restante representa o resíduo fixo. 5.4 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e R1 = Onde: R 1 = resíduo fixo. medido com proveta. em mg/L m2 = massa da cápsula com resíduo total.3 Resultado 5.6. em mL 5.5. e evaporar em banho-maria.2).5.7.2. 5.3 Depois de evaporada a amostra.4.4 Método A .6.1 mg e deixar no dessecador até o momento do seu uso.1 Princípio do método 5.2).2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea de amostra de volume adequado.Resíduo total (sólidos totais) 5.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 3 5.2 Procedimento . conforme método B (5.

em mg m1 = massa da cápsula vazia. especialmente se a quantidade de resíduo retida no filtro for superior a 100 mg.4.4. em mg V = volume da amostra.1 mg e deixar no dessecador até o momento do uso. 5.9.1 mg.10. O aumento de massa em relação à tara do cadinho com filtro representa o resíduo não filtrável.2.Resíduo não filtrável (sólidos suspensos) 5.2). de volume adequado.2.Cópia não autorizada 4 NBR 10664/1989 5. em mL 5. e secar até obter massa constante (ver 5. O resíduo filtrável (método D) é dado pela seguinte expressão: (m4 − m1) 1000 V conforme método E (5. conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores). com precisão de 0. em mg V = volume da amostra.2 Determinar o resíduo filtrável fixo da amostra. 5. em mg m1 = massa da cápsula vazia.resíduo filtrável fixo (R4) Onde: R5 = resíduo filtrável volátil.4.7. em mg/L 5.3 Resultado O resíduo filtrável fixo (método E) é dado pela seguinte expressão: .2 Procedimento 5. ligar ao apa-relho de vácuo.10 Método G . 5. 5.7.2 Procedimento 5.4).7. medido com proveta.2) por 1 h.5 Depois de evaporada.2 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente. Esfriar em dessecador.8. 5.2.9 Método F . Calcinar o cadinho com filtro de fibra de vidro em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h. em mL banho-maria. em mg/L m5 = massa da cápsula com resíduo filtrável fixo.7. 5.2.2).Resíduo filtrável volátil (sólidos dissolvidos voláteis) 5.7.8.1 Determinar o resíduo filtrável da amostra.1 Submeter o resíduo filtrável.2. obtido conforme método D (5.2 Procedimento 5.1 mg.8.8 Método E .8. até a secura. O material restante representa o resíduo filtrável fixo.2.7. R4 = 5.2. 5.3 Filtrar a vácuo uma porção adequada de amostra homogênea (ver notas de 5. pesar com precisão de 0.2.2). pesar assim que esfriar completamente. pesar assim que esfriar completamente.1 Preparo da cápsula: conforme 5.3 Resultado 5.9.2. notas a) e b).7.2. em mg/L m4 = massa da cápsula com resíduo filtrável.2. calcinar somente o filtro de fibra de vidro. 5.3 Resultado A expressão do resíduo filtrável volátil (método F) é: R5 = resíduo filtrável (R3) .1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume ade-quado é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro e o ma-terial retido é seco em estufa à temperatura escolhida.Resíduo filtrável fixo (sólidos dissolvidos fixos) 5. no mínimo. 5.7.7. medida em proveta. secar a cápsula em estufa à temperatura escolhida (ver 5.2.1 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho Gooch ou no conjunto filtrante.9.2. 5. No caso de uso do conjunto filtrante.4).2 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch ou no conjunto filtrante. Nota: O resíduo não filtrável também pode ser determinado pelo cálculo de diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo filtrável. com precisão de 0. ligar ao apare-lho de vácuo.10.1.4 Transferir o filtrado para cápsula e evaporar em (m5 − m1) 1000 V Onde: R4 = resíduo filtrável fixo.4.8.10. e secar até obter massa constante (ver nota de 5.2. conforme método D (5.1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo filtrável e do resíduo filtrável fixo.4. à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1h. 5.9.2). deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção. 5.10.6 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente.2. Nota: A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer O resíduo obtido na determinação do resíduo filtrável é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.1 Princípio do método R3 = Onde: R3 = resíduo filtrável.2.2. 5.2.8. lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada.2 Filtrar a vácuo uma porção homogênea de amostra (ver 5. deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção.2. lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada. conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores).9.

1 mg. 5. em mL (m8 − m7 ) 1000 V a) amostra fluida: .2. secar em estufa entre 103 e 105°C por 1 h exatamente.2. 5.1 Princípio do método lavar o conjunto três vezes com porções de 10 mL de água destilada e deixar esgotar toda a água.13. em mg V = volume da amostra.2.4 Secar o conjunto em estufa à temperatura es-colhida (ver 5.Resíduo não filtrável volátil (sólidos suspensos voláteis) 5.2. O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo total. em mg V = volume da amostra.3 Deixar o vácuo ligado até remover toda a água.13 Método J .10.4).12 .12.2 Determinar o resíduo não filtrável fixo da amostra. 5.3 Secagem da amostra: tamente. em mg/L m8 = massa do filtro com resíduo não filtrável fixo. 5.evaporar a amostra em banho-maria até a secura. 5.1 Submeter o resíduo não filtrável.2). pesar imediatamente.2. em mg/L 5. esfriar à temperatura ambiente em dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg.11.Modificado para Iodos e sedimentos 5.resíduo não filtrável fixo (R7) Onde: R 8 = resíduo não filtrável volátil. 5. Pesar até obter massa constante (ver nota de 5.2. O material restante representa o resíduo não filtrável fixo. em mg/L m6 = massa do filtro com resíduo não filtrável.2 Esfriar à temperatura ambiente e pesar imedia- mufla a (550 ± 50)o C por 1h.11 Método H .4). b) amostra sólida: .10.11. conforme método H (5.2.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea da amostra de 25 a 50 g e pesar com precisão de 10 mg.10.2 Procedimento 5.2).13. conforme método G (5.2. Notas: a) Amostras fluidas devem ser homogeneizadas antes de ser retirada a porção.11. no mínimo. o volume deve ser suficiente para fornecer no mínimo 2.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 5 entre 50 e 100 mg de resíduo não filtrável. 5.Resíduo não filtrável fixo (sólidos suspensos fixos) 5. esfriar à temperatura ambiente em . 5. em mg m7 = massa do filtro vazio. 5.13.13.5 Esfriar em dessecador. 5. obtido conforme método G (5.10.2.2.11.3 Resultado O resíduo não filtrável fixo (método H) é dado pela seguinte expressão: R7 = Onde: R7 = resíduo não filtrável fixo. com precisão de 0.12.2 Procedimento 5.11.11.2. à calcinação na mufla a (550 ± 50)°C por 1h.3 Resultado Obtido por diferença entre os valores do resíduo não filtrável e do resíduo não filtrável fixo.12 Método I . à temperatura ambiente. 5.2. 5. b) Amostras sólidas ou em pedaços devem ser tritura-das em almofariz ou com as mãos (usando luvas). pesar imediatamente com precisão aproximada de 10 mg e deixar no dessecador até o momento do uso. antes de ser retirada a porção.4. com precisão de 0.12.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na O resíduo obtido na determinação do resíduo não filtrável é submetido à calcinação a (550 + 50)°C. 5.10. em mL 5.5 mg de resíduo não filtrável.1 Princípio do método Uma porção homogênea da amostra de volume ade-quado é transferida para uma cápsula de evaporação previamente tarada.12. em mg m7 = massa do filtro vazio.Resíduo total (sólidos totais) . à temperatura ambiente.4.10. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida. deixar esfriar no dessecador.13. e secar até obter massa constante (ver nota de 5. por 1 h. No caso de águas pouco turvas. 5.1 Princípio do método A expressão do resíduo não filtrável volátil (método I) é: R8 = resíduo não filtrável (R6) .2 Procedimento 5.2) .secar a amostra em estufa entre 103 e 105°C por 12h no mínimo.1 Determinar o resíduo não filtrável da amostra.3 Resultado O resíduo não filtrável (método G) é dado pela seguinte expressão: (m6 − m7 ) 1000 R6 = V Onde: R6 = resíduo não filtrável.1 mg.2).2.

1 Princípio do método % resíduo volátil = Onde: m10 = massa do resíduo total. em g O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.Uso adequado e limpeza do material de platina A-1 Platina é um material mole.2.16.Cópia não autorizada 6 NBR 10664/1989 dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg.2.3 Resultado % resíduo fixo = m11 100 m10 Onde: O resíduo total (método J) é dado pela seguinte expressão: m10 100 m9 m11 = massa do resíduo fixo. obtido conforme método J (ver 5.14.14 Método L . em g m9 = massa da amostra. esfriar à tem-peratura ambiente em dessecador individual e pesar ime-diatamente com precisão de 10 mg.15 Método M .16 Precisão Submeter o resíduo.Modificado para lodos e sedimentos 5.13. 5. em g m10 = massa do resíduo total.3 Resultado % resíduo total massa do resíduo total = % umidade = 100 .14.1 Princípio do método % resíduo total = Onde: m10 = massa do resíduo total.13.2).2 Procedimento 5.2 A precisão destes métodos analíticos é influenciada pela natureza e quantidade de resíduo presente e pelos efeitos de secagem e calcinação da amostra.2). 5. em g Notas: a) O resíduo total também pode ser expresso por: Teor de sólidos = b) A partir do percentual do resíduo total pode-se determinar: Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo.15.teor de sólidos O resíduo volátil (método M) é dado pela seguinte expressão: (m10 .3 Resultado expressos em números inteiros.% resíduo total 100 massa da amostra c) A partir do teor de sólidos pode-se determinar: Teor de umidade = 1 . O material restante representa o resíduo fixo.m11) 100 m10 5.1 Determinar o resíduo total da amostra. 5.Resíduo volátil (sólidos voláteis) Modificado para lodos e sedimentos 5. O resíduo fixo (método L) é dado pela seguinte expressão: /ANEXO ANEXO .2 Determinar o resíduo fixo da amostra. 5. 5.2 Procedimento 5.15. conforme método L (5.2).13.16. 5. conforme método J (5. à calcinação a (550 ± 50)°C por 1h.15.15. mesmo quando em liga com .Resíduo fixo (sólidos fixos) . 5.1 Os resultados das análises de resíduos devem ser m11 = massa do resíduo fixo .14.15.14. em g 5. em g 5.

mercúrio. Por isso. cianetos alcalinos. A-5 Produtos que podem gerar metais ou não-metais facilmente reduzidos ou. A-6 Não aquecer em cápsula de platina óxidos alcalinos. Não deixar o cone interno de chama. chumbo. A-12 A fusão também pode ser feita com bissulfato de potássio (KHSO4) a 650°C. atacam a platina. se necessário. nitratos alcalinos e alcalino-terrosos. usando areia fina. cápsulas de platina devem ser manuseadas com cuidado para não deformá-las ou riscá-las. entrar em contato A-9 Para remover manchas. fósforo. substância orgânica antes de se atingirem 800 ou 1000° C. devendo ser apoiadas luminosa. a platina torna-se cinzenta e pode rachar. tais colocar cápsulas incandescentes em contato com outros como água-régia. sulfetos. para que não entrem sobre moldes de madeira. filtro. hidróxidos alcalinos. telúrio e silício. porcelana.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 7 pequena porcentagem de irídio. para que não se formem ligas. A-8 Com o uso. estanho. nitritos alcalinos. tais como prata. e posterior lavagem com água fervente. em condições oxidantes. selênio. os próprios metais ou nãometais. A-2 Não aquecer platina em contato com outro metal. devem-se polir sempre as cápsulas. digerir o material em ácido com a platina. Usar triân-gulos de cloreto férrico em meio de ácido clorídrico. pois atacam a platina quando aquecidos ou fundidos. em contato com carbono. antimônio. ou elementos reduzidos que se difundem na platina. e manuseá-las com pinça de ponta de platina. aquecer lentamente para permitir a combustão total da durante 5 a 10 min e por digestão com ácido clorídrico. . Repetir. nem A-7 As soluções e misturas que fornecem halogênios. então. que contém gases redutores. alcalino-terrosos e oxido de bário. para que não se formem carbetos de platina nítrico ou em ácido clorídrico. A-11 A fusão também pode ser feita com carbonato de potássio. bismuto. interna e A-3 Aquecer cápsulas de platina sempre em chama não externamente. sílica e telas de amianto. pois podem ser reduzidos pelo carbono do papel de filtro ou pelos gases redutores da chama. a fim de se manter a forma inicial. ácido clorídrico com agente oxi-dante e metais. não devem ser aquecidos em cápsula de platina. a baixa temperatura. para apoiar as cápsulas. A-10 Manchas persistentes são removidas por fusão com A-4 Se o conteúdo da cápsula contiver carbono ou papel de pirossulfato de potássio (K2S2O7). Por isso. arsênio.

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