Cópia não autorizada

ABR 1989

NBR 10664

Águas - Determinação de resíduos (sólidos) - Método gravimétrico
ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas
Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Fax: (021) 240-8249/532-2143 Endereço Telegráfico: NORMATÉCNICA

Método de ensaio Origem: Projeto 01:602.03-002/1988 (MB-2926) CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises Inorgânicas NBR 10664 - Waters - Determination of residues (solids) - Gravimetric method Method of test Descriptors: Water. Determination of residues Palavras-chave: Água. Resíduo sólido 7 páginas

Copyright © 1989, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

SUMÁRIO
1 Objetivo 2 Documento complementar 3 Definições 4 Aparelhagem 5 Execução do ensaio ANEXO - Uso adequado e limpeza do material de platina

3 Definições
Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições de 3.1 a 3.5. 3.1 Resíduo total (sólidos totais) Material remanescente na cápsula após a evaporação parcial da amostra e posterior secagem em estufa à temperatura escolhida, até massa constante. 3.2 Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) Porção do resíduo total que passa por filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.3 Resíduo não filtrável (sólidos suspensos) Porção do resíduo total retida no filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.4 Resíduo fixo (sólidos fixos) Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que resta após a calcinação a (550 ± 50)°C por 1 h. 3.5 Resíduo volátil (sólidos voláteis) Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que se perde na calcinação da amostra a (550 ± 50)°C por 1h.

1 Objetivo
Esta Norma prescreve os métodos de determinação das diversas formas de resíduos (total, fixo, volátil; não filtrável, não filtrável fixo e não filtrável volátil; filtrável, filtrável fixo e filtrável volátil) em amostras de águas, efluentes domésticos e industriais, lodos e sedimentos. Estes métodos são subdivididos em: a) gravimétricos: A, B, C, D, E, F, G, H, I - aplicam-se a águas, efluentes domésticos e industriais, na faixa de concentração de 10 a 20000 mg/L de resíduo; b) gravimétricos, modificados: J, L, M - aplicam-se a lodos e sedimentos em geral.

2 Documento complementar
Na aplicação desta Norma é necessário consultar: NBR 9898 - Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores - Procedimento

Nota: Ver Anexo para uso adequado e limpeza de material de platina. 100. b) temperatura de calcinação. Nota: Recomenda-se o uso de material filtrante que não apresente alterações físicas nas condições do teste. g) termômetro que atinja 300°C. i ) banho-maria.3. de porcelana com placa perfurada. 5 Execução do ensaio 5. d) tempo de calcinação. Nesta temperatura podem ficar retidas águas de cristalização e água ocluída mecanicamente. 5.1 Amostragem A coleta da amostra para as análises de resíduos deve ser executada conforme a NBR 9898. 5. c) tempo de secagem.1 Os resultados de resíduo estão sujeitos a erros. 500 e 1000 mL.3.2.1. com baixo teor de matéria orgânica e de minerais.1 Definição dos tipos de resíduos 5. principalmente em presença de sulfatos. fica retida parte da água de cristalização.1 Os diversos tipos de resíduos são definidos arbi- trariamente pelos detalhes de procedimentos empre-gados.0) e/ou com maior teor de sais minerais.3 Interferentes 5. devido a: a) perda de compostos voláteis durante a evapo-ração. para dessecador. o) tenaz e pinça. pode-se utilizar conjunto filtrante como suporte para filtração. obtidas respectivamente pela transformação de bicarbonato em carbonato e por volatilização.2 Princípios gerais 5. e) kitasatos de 1000 mL.2. c) perda de compostos por decomposição.2.1 Para as perdas de dióxido de carbono (CO2) e pouca b) provetas de 50. n) balança analítica. Nesta temperatura. p) tenaz com ponta de platina (para utilização em cápsula de platina). enquanto para águas alcalinas (pH de aproximadamente 9. capacidade de 30 mL . b) perda de CO2 e compostos minerais voláteis. r) sílica-gel com indicador.2 Para as perdas de quase toda a água ocluída. Notas: a) Para secagem de águas relativamente limpas. deve-se usar a temperatura entre 103 e 105°C. de um dos seguintes materiais: platina. e) características do filtro (tamanho dos poros. f) alongas com diâmetro apropriado para cadinhos. 5. até a massa constante. porcelana e vidro borossilicato. l) mufla com termostato. pode ser usada qualquer destas temperaturas. deve-se usar a temperatura entre 179 e 181°C.2 Escolha da temperatura de secagem 5. durante a calcinação. com dimensões apropriadas. j) bomba de vácuo. . b) Qualquer que seja a temperatura escolhida de seca-gem do resíduo. h) adaptadores de borracha para alongas. tais como: a) temperatura de secagem. Nota: Alternativamente. dada a dificuldade de secagem. d) cadinhos de Gooch. c) dessecador. matéria orgânica. 5. q) filtro de fibra de vidro com porosidade de 1. m) estufa regulável com termostato que atinja 200°C. dióxido de carbono e parte da matéria orgânica por volatilização.2.2.2. 250. ela deve vir claramente indicada no resultado final.Cópia não autorizada 2 NBR 10664/1989 4 Aparelhagem Na aplicação deste método deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: a) cápsula de evaporação de no mínimo 70 mL. espessura do filtro e área de filtração).2.2 µm. 5.2 Os resultados de amostras que contêm elevada quantidade de óleos e graxas são duvidosos. é mais adequado o uso de temperaturas entre 179 e 181°C. d) ganho de massa por oxidação.

1 mg e deixar no dessecador até o momento do seu uso.3 Depois de evaporada a amostra. conforme método B (5.4 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e R1 = Onde: R 1 = resíduo fixo.6.5 mg ou a perda de massa for menor que 4% entre duas séries sucessivas das seguintes operações: secagem em estufa. em mg V = volume da amostra.5. secar a cápsula com resíduo em estufa à temperatura a ser escolhida em 5. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida.4.2 Procedimento Submeter o resíduo total. 5.1 mg. por 1 h.Resíduo volátil 5. 5. 5.2. 5. à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h.4.4. 5. quando a variação não for maior que 0.5.2). previamente tarada. obtido conforme método A (5.2. quando presentes. 5.5 Método B .resíduo fixo (R1) Onde: R2 = resíduo volátil.2.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 3 5.2.2. 5. em mL 5. Notas: a) A porção de amostra não deve conter partículas flutuantes nem submersas. em mg V = volume da amostra.6.6.2.3 Resultado O resíduo fixo (método B) é dado pela seguinte expressão: (m3 − m1) 1000 V a (550 + 50)°C por 1h.1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume adequa-do é transferida para uma cápsula de evaporação.2). pesar com precisão de 0.7.6 Método C . até a secura.7 Método D .2 Procedimento pesar em seguida. O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo filtrável.7.6. conforme método A (5.2). O aumento de massa em relação à massa de cápsula vazia corresponde ao resíduo total. 5.1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo.4 Método A .Resíduo fixo (sólidos fixos) Uma porção homogênea de amostra é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro.4.2.Resíduo total (sólidos totais) 5. em mg/L 5. esfriar em dessecador. no mínimo. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida. em mg m1 = massa da cápsula vazia. em mg/L m3 = massa da cápsula com resíduo fixo. O material restante representa o resíduo fixo. 5.4. em mg m1 = massa da cápsula vazia.3 Resultado A expressão do resíduo volátil (método C) é: R2 = resíduo total (R) . em mL 5.4. em mg/L m2 = massa da cápsula com resíduo total. 5.5.4.2.1 Princípio do método 5.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea de amostra de volume adequado.2 Procedimento . esfriamento em dessecador e pesagem. medido com proveta. Nota: Considera-se que foi atingida massa constante.1 Princípio do método O resíduo total (método A) é dado pela seguinte ex-pressão: (m2 − m1) 1000 V R = Onde: R = resíduo total.1 Determinar o resíduo total da amostra.2 Determinar o resíduo fixo da amostra. b) A homogeneização da porção da amostra deve garantir a dispersão de óleos e graxas flutuantes.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na mufla O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.2 Procedimento 5. 5. Secar até obter massa constante e pesar com precisão de 0.3 Resultado 5.4.4.Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) 5.6.5. e evaporar em banho-maria. Nota: O resíduo filtrável também pode ser determinado pela diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo não filtrável. c) A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resíduo.

conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores). 5. em mg/L m5 = massa da cápsula com resíduo filtrável fixo. com precisão de 0.7. medido com proveta.8.1 mg e deixar no dessecador até o momento do uso.8.2 Procedimento 5. pesar com precisão de 0.8. Nota: O resíduo não filtrável também pode ser determinado pelo cálculo de diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo filtrável.2 Determinar o resíduo filtrável fixo da amostra.4.2) por 1 h.1 mg. O resíduo filtrável (método D) é dado pela seguinte expressão: (m4 − m1) 1000 V conforme método E (5.Resíduo não filtrável (sólidos suspensos) 5. em mg V = volume da amostra.2.9. 5. conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores). deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção. conforme método D (5. 5.8.4 Transferir o filtrado para cápsula e evaporar em (m5 − m1) 1000 V Onde: R4 = resíduo filtrável fixo.4.resíduo filtrável fixo (R4) Onde: R5 = resíduo filtrável volátil.2. Nota: A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer O resíduo obtido na determinação do resíduo filtrável é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.2. em mL 5. deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção.2. 5.7.1.4). 5.3 Resultado O resíduo filtrável fixo (método E) é dado pela seguinte expressão: . 5.2.1 Determinar o resíduo filtrável da amostra. 5. à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1h.2.1 Preparo da cápsula: conforme 5.4).2. Esfriar em dessecador.4.8.9. lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada. lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada. e secar até obter massa constante (ver nota de 5. em mg m1 = massa da cápsula vazia. notas a) e b).3 Filtrar a vácuo uma porção adequada de amostra homogênea (ver notas de 5. pesar assim que esfriar completamente.1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo filtrável e do resíduo filtrável fixo.1 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho Gooch ou no conjunto filtrante. 5. em mg V = volume da amostra. e secar até obter massa constante (ver 5. O aumento de massa em relação à tara do cadinho com filtro representa o resíduo não filtrável.2. medida em proveta.9.2). especialmente se a quantidade de resíduo retida no filtro for superior a 100 mg.2. No caso de uso do conjunto filtrante. 5.2).1 mg. 5. secar a cápsula em estufa à temperatura escolhida (ver 5.4.2. com precisão de 0.7.2.7.10.6 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente.8 Método E .1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume ade-quado é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro e o ma-terial retido é seco em estufa à temperatura escolhida.2.2. em mg/L m4 = massa da cápsula com resíduo filtrável. até a secura. 5.5 Depois de evaporada.2).Resíduo filtrável volátil (sólidos dissolvidos voláteis) 5. calcinar somente o filtro de fibra de vidro.7.2 Procedimento 5. R4 = 5.3 Resultado 5.2. obtido conforme método D (5. 5.8. em mL banho-maria.10. Calcinar o cadinho com filtro de fibra de vidro em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h.10. de volume adequado. ligar ao apa-relho de vácuo.7.2.7.7.2 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente. 5.1 Submeter o resíduo filtrável. ligar ao apare-lho de vácuo.1 Princípio do método R3 = Onde: R3 = resíduo filtrável.9.2).4.2.3 Resultado A expressão do resíduo filtrável volátil (método F) é: R5 = resíduo filtrável (R3) . pesar assim que esfriar completamente.2. no mínimo.2 Filtrar a vácuo uma porção homogênea de amostra (ver 5. em mg/L 5.7.Cópia não autorizada 4 NBR 10664/1989 5.10 Método G .2. em mg m1 = massa da cápsula vazia.9 Método F .2 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch ou no conjunto filtrante.9.2.2 Procedimento 5.Resíduo filtrável fixo (sólidos dissolvidos fixos) 5. O material restante representa o resíduo filtrável fixo.10.

em mL (m8 − m7 ) 1000 V a) amostra fluida: .1 Princípio do método Uma porção homogênea da amostra de volume ade-quado é transferida para uma cápsula de evaporação previamente tarada. 5.10. em mL 5.2.13.11 Método H . o volume deve ser suficiente para fornecer no mínimo 2.5 mg de resíduo não filtrável.10.3 Resultado O resíduo não filtrável fixo (método H) é dado pela seguinte expressão: R7 = Onde: R7 = resíduo não filtrável fixo.12. 5.2).1 Princípio do método A expressão do resíduo não filtrável volátil (método I) é: R8 = resíduo não filtrável (R6) . Notas: a) Amostras fluidas devem ser homogeneizadas antes de ser retirada a porção.1 Princípio do método lavar o conjunto três vezes com porções de 10 mL de água destilada e deixar esgotar toda a água.13.2 Esfriar à temperatura ambiente e pesar imedia- mufla a (550 ± 50)o C por 1h. esfriar à temperatura ambiente em . 5.Resíduo não filtrável fixo (sólidos suspensos fixos) 5.11. com precisão de 0.Resíduo não filtrável volátil (sólidos suspensos voláteis) 5. esfriar à temperatura ambiente em dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg.resíduo não filtrável fixo (R7) Onde: R 8 = resíduo não filtrável volátil. antes de ser retirada a porção.2.11.2. por 1 h.2 Determinar o resíduo não filtrável fixo da amostra. No caso de águas pouco turvas.evaporar a amostra em banho-maria até a secura.2.2 Procedimento 5. à calcinação na mufla a (550 ± 50)°C por 1h.2.12.2. obtido conforme método G (5.11.4.2. em mg/L 5. no mínimo.1 mg.12 Método I . O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo total.Resíduo total (sólidos totais) . secar em estufa entre 103 e 105°C por 1 h exatamente. 5.10.10. conforme método G (5.11. em mg/L m8 = massa do filtro com resíduo não filtrável fixo. Pesar até obter massa constante (ver nota de 5.1 mg.3 Resultado O resíduo não filtrável (método G) é dado pela seguinte expressão: (m6 − m7 ) 1000 R6 = V Onde: R6 = resíduo não filtrável.2. pesar imediatamente com precisão aproximada de 10 mg e deixar no dessecador até o momento do uso.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 5 entre 50 e 100 mg de resíduo não filtrável.13 Método J . em mg V = volume da amostra. 5. 5.1 Submeter o resíduo não filtrável.4 Secar o conjunto em estufa à temperatura es-colhida (ver 5.1 Determinar o resíduo não filtrável da amostra.2).10. b) Amostras sólidas ou em pedaços devem ser tritura-das em almofariz ou com as mãos (usando luvas).11.3 Deixar o vácuo ligado até remover toda a água. em mg V = volume da amostra.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea da amostra de 25 a 50 g e pesar com precisão de 10 mg. à temperatura ambiente.2.10.5 Esfriar em dessecador.4. O material restante representa o resíduo não filtrável fixo.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na O resíduo obtido na determinação do resíduo não filtrável é submetido à calcinação a (550 + 50)°C. 5.13. b) amostra sólida: .3 Secagem da amostra: tamente.2 Procedimento 5.12. e secar até obter massa constante (ver nota de 5. 5. em mg m7 = massa do filtro vazio. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida.2). em mg/L m6 = massa do filtro com resíduo não filtrável.2. 5.2.12 .13. 5.4). 5.11.12.2 Procedimento 5.2.Modificado para Iodos e sedimentos 5. 5.3 Resultado Obtido por diferença entre os valores do resíduo não filtrável e do resíduo não filtrável fixo.2) . pesar imediatamente.4). em mg m7 = massa do filtro vazio. à temperatura ambiente. 5.2. 5.secar a amostra em estufa entre 103 e 105°C por 12h no mínimo. conforme método H (5. com precisão de 0. deixar esfriar no dessecador.13.

13.1 Princípio do método % resíduo total = Onde: m10 = massa do resíduo total.Resíduo volátil (sólidos voláteis) Modificado para lodos e sedimentos 5. em g Notas: a) O resíduo total também pode ser expresso por: Teor de sólidos = b) A partir do percentual do resíduo total pode-se determinar: Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo.2. 5. conforme método L (5.teor de sólidos O resíduo volátil (método M) é dado pela seguinte expressão: (m10 .16.2). O resíduo fixo (método L) é dado pela seguinte expressão: /ANEXO ANEXO .1 Princípio do método % resíduo volátil = Onde: m10 = massa do resíduo total.13.2 Procedimento 5.13. 5.3 Resultado % resíduo total massa do resíduo total = % umidade = 100 .15. em g O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C. 5.% resíduo total 100 massa da amostra c) A partir do teor de sólidos pode-se determinar: Teor de umidade = 1 .15.2 Procedimento 5.15 Método M . mesmo quando em liga com .2. conforme método J (5.1 Os resultados das análises de resíduos devem ser m11 = massa do resíduo fixo .Resíduo fixo (sólidos fixos) .3 Resultado % resíduo fixo = m11 100 m10 Onde: O resíduo total (método J) é dado pela seguinte expressão: m10 100 m9 m11 = massa do resíduo fixo.16. em g 5.14. à calcinação a (550 ± 50)°C por 1h.2).m11) 100 m10 5. em g m10 = massa do resíduo total.14.14.2 A precisão destes métodos analíticos é influenciada pela natureza e quantidade de resíduo presente e pelos efeitos de secagem e calcinação da amostra. em g 5.14. O material restante representa o resíduo fixo.15.2 Determinar o resíduo fixo da amostra.15.Uso adequado e limpeza do material de platina A-1 Platina é um material mole.3 Resultado expressos em números inteiros.1 Determinar o resíduo total da amostra. esfriar à tem-peratura ambiente em dessecador individual e pesar ime-diatamente com precisão de 10 mg. 5. em g m9 = massa da amostra. obtido conforme método J (ver 5.14 Método L .16 Precisão Submeter o resíduo.2).15.Modificado para lodos e sedimentos 5. 5. 5.Cópia não autorizada 6 NBR 10664/1989 dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg. 5.

A-11 A fusão também pode ser feita com carbonato de potássio. então. hidróxidos alcalinos. sulfetos. ácido clorídrico com agente oxi-dante e metais. para que não entrem sobre moldes de madeira. nitritos alcalinos. atacam a platina. fósforo. devendo ser apoiadas luminosa. a baixa temperatura. nitratos alcalinos e alcalino-terrosos. substância orgânica antes de se atingirem 800 ou 1000° C. interna e A-3 Aquecer cápsulas de platina sempre em chama não externamente. A-10 Manchas persistentes são removidas por fusão com A-4 Se o conteúdo da cápsula contiver carbono ou papel de pirossulfato de potássio (K2S2O7). cápsulas de platina devem ser manuseadas com cuidado para não deformá-las ou riscá-las.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 7 pequena porcentagem de irídio. Por isso. os próprios metais ou nãometais. usando areia fina. . A-2 Não aquecer platina em contato com outro metal. a platina torna-se cinzenta e pode rachar. em condições oxidantes. Por isso. nem A-7 As soluções e misturas que fornecem halogênios. Usar triân-gulos de cloreto férrico em meio de ácido clorídrico. bismuto. selênio. que contém gases redutores. ou elementos reduzidos que se difundem na platina. mercúrio. telúrio e silício. A-12 A fusão também pode ser feita com bissulfato de potássio (KHSO4) a 650°C. se necessário. estanho. tais como prata. porcelana. em contato com carbono. devem-se polir sempre as cápsulas. Não deixar o cone interno de chama. não devem ser aquecidos em cápsula de platina. pois atacam a platina quando aquecidos ou fundidos. digerir o material em ácido com a platina. sílica e telas de amianto. para que não se formem ligas. chumbo. antimônio. A-5 Produtos que podem gerar metais ou não-metais facilmente reduzidos ou. A-8 Com o uso. para apoiar as cápsulas. filtro. Repetir. tais colocar cápsulas incandescentes em contato com outros como água-régia. cianetos alcalinos. entrar em contato A-9 Para remover manchas. e manuseá-las com pinça de ponta de platina. A-6 Não aquecer em cápsula de platina óxidos alcalinos. alcalino-terrosos e oxido de bário. aquecer lentamente para permitir a combustão total da durante 5 a 10 min e por digestão com ácido clorídrico. para que não se formem carbetos de platina nítrico ou em ácido clorídrico. a fim de se manter a forma inicial. pois podem ser reduzidos pelo carbono do papel de filtro ou pelos gases redutores da chama. arsênio. e posterior lavagem com água fervente.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful