Cópia não autorizada

ABR 1989

NBR 10664

Águas - Determinação de resíduos (sólidos) - Método gravimétrico
ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas
Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Fax: (021) 240-8249/532-2143 Endereço Telegráfico: NORMATÉCNICA

Método de ensaio Origem: Projeto 01:602.03-002/1988 (MB-2926) CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises Inorgânicas NBR 10664 - Waters - Determination of residues (solids) - Gravimetric method Method of test Descriptors: Water. Determination of residues Palavras-chave: Água. Resíduo sólido 7 páginas

Copyright © 1989, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

SUMÁRIO
1 Objetivo 2 Documento complementar 3 Definições 4 Aparelhagem 5 Execução do ensaio ANEXO - Uso adequado e limpeza do material de platina

3 Definições
Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições de 3.1 a 3.5. 3.1 Resíduo total (sólidos totais) Material remanescente na cápsula após a evaporação parcial da amostra e posterior secagem em estufa à temperatura escolhida, até massa constante. 3.2 Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) Porção do resíduo total que passa por filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.3 Resíduo não filtrável (sólidos suspensos) Porção do resíduo total retida no filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.4 Resíduo fixo (sólidos fixos) Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que resta após a calcinação a (550 ± 50)°C por 1 h. 3.5 Resíduo volátil (sólidos voláteis) Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que se perde na calcinação da amostra a (550 ± 50)°C por 1h.

1 Objetivo
Esta Norma prescreve os métodos de determinação das diversas formas de resíduos (total, fixo, volátil; não filtrável, não filtrável fixo e não filtrável volátil; filtrável, filtrável fixo e filtrável volátil) em amostras de águas, efluentes domésticos e industriais, lodos e sedimentos. Estes métodos são subdivididos em: a) gravimétricos: A, B, C, D, E, F, G, H, I - aplicam-se a águas, efluentes domésticos e industriais, na faixa de concentração de 10 a 20000 mg/L de resíduo; b) gravimétricos, modificados: J, L, M - aplicam-se a lodos e sedimentos em geral.

2 Documento complementar
Na aplicação desta Norma é necessário consultar: NBR 9898 - Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores - Procedimento

principalmente em presença de sulfatos.1. devido a: a) perda de compostos voláteis durante a evapo-ração. c) perda de compostos por decomposição. b) Qualquer que seja a temperatura escolhida de seca-gem do resíduo. 500 e 1000 mL. d) tempo de calcinação.2 Para as perdas de quase toda a água ocluída. e) kitasatos de 1000 mL. Nota: Ver Anexo para uso adequado e limpeza de material de platina. r) sílica-gel com indicador. i ) banho-maria.1 Os diversos tipos de resíduos são definidos arbi- trariamente pelos detalhes de procedimentos empre-gados. p) tenaz com ponta de platina (para utilização em cápsula de platina). c) dessecador. 5. Nesta temperatura podem ficar retidas águas de cristalização e água ocluída mecanicamente. dada a dificuldade de secagem.2 Escolha da temperatura de secagem 5. enquanto para águas alcalinas (pH de aproximadamente 9. matéria orgânica. capacidade de 30 mL . obtidas respectivamente pela transformação de bicarbonato em carbonato e por volatilização. com baixo teor de matéria orgânica e de minerais. pode-se utilizar conjunto filtrante como suporte para filtração. Notas: a) Para secagem de águas relativamente limpas. espessura do filtro e área de filtração). f) alongas com diâmetro apropriado para cadinhos. j) bomba de vácuo. de um dos seguintes materiais: platina. fica retida parte da água de cristalização.2. d) cadinhos de Gooch. ela deve vir claramente indicada no resultado final. para dessecador. Nota: Recomenda-se o uso de material filtrante que não apresente alterações físicas nas condições do teste. pode ser usada qualquer destas temperaturas.2 Princípios gerais 5. . deve-se usar a temperatura entre 103 e 105°C. e) características do filtro (tamanho dos poros. Nota: Alternativamente. 5. 5.3.1 Amostragem A coleta da amostra para as análises de resíduos deve ser executada conforme a NBR 9898.2.2. 5. com dimensões apropriadas. o) tenaz e pinça. n) balança analítica.3.0) e/ou com maior teor de sais minerais. m) estufa regulável com termostato que atinja 200°C. dióxido de carbono e parte da matéria orgânica por volatilização.1 Definição dos tipos de resíduos 5.2.2 Os resultados de amostras que contêm elevada quantidade de óleos e graxas são duvidosos.2. 5 Execução do ensaio 5.Cópia não autorizada 2 NBR 10664/1989 4 Aparelhagem Na aplicação deste método deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: a) cápsula de evaporação de no mínimo 70 mL. 100.1 Os resultados de resíduo estão sujeitos a erros. 5. h) adaptadores de borracha para alongas.3 Interferentes 5. deve-se usar a temperatura entre 179 e 181°C. é mais adequado o uso de temperaturas entre 179 e 181°C. c) tempo de secagem. durante a calcinação. g) termômetro que atinja 300°C.2 µm. b) temperatura de calcinação.2. d) ganho de massa por oxidação.2. tais como: a) temperatura de secagem. l) mufla com termostato. até a massa constante. Nesta temperatura. de porcelana com placa perfurada. 250. porcelana e vidro borossilicato.1 Para as perdas de dióxido de carbono (CO2) e pouca b) provetas de 50. q) filtro de fibra de vidro com porosidade de 1. b) perda de CO2 e compostos minerais voláteis.

2). c) A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resíduo. em mg V = volume da amostra.2).1 mg e deixar no dessecador até o momento do seu uso. Nota: O resíduo filtrável também pode ser determinado pela diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo não filtrável. pesar com precisão de 0. até a secura.3 Resultado A expressão do resíduo volátil (método C) é: R2 = resíduo total (R) . 5.2). obtido conforme método A (5.6.1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo. O material restante representa o resíduo fixo. conforme método B (5.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 3 5.5 mg ou a perda de massa for menor que 4% entre duas séries sucessivas das seguintes operações: secagem em estufa. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida.3 Resultado 5. O aumento de massa em relação à massa de cápsula vazia corresponde ao resíduo total.2. medido com proveta. 5. 5.1 Determinar o resíduo total da amostra. em mg/L m3 = massa da cápsula com resíduo fixo.6 Método C .4.4. conforme método A (5.5. em mg m1 = massa da cápsula vazia. 5. à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h. 5.Resíduo total (sólidos totais) 5.2 Procedimento .2.1 mg. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida. em mg/L m2 = massa da cápsula com resíduo total.4.1 Princípio do método 5. b) A homogeneização da porção da amostra deve garantir a dispersão de óleos e graxas flutuantes. e evaporar em banho-maria.2. esfriar em dessecador.2 Determinar o resíduo fixo da amostra.4.7.Resíduo volátil 5.7 Método D .5.7. por 1 h.4.6.Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) 5. em mg/L 5. previamente tarada.4.4 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e R1 = Onde: R 1 = resíduo fixo.2.5.Resíduo fixo (sólidos fixos) Uma porção homogênea de amostra é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro.5.4.1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume adequa-do é transferida para uma cápsula de evaporação.2. 5. esfriamento em dessecador e pesagem. 5. Nota: Considera-se que foi atingida massa constante.3 Resultado O resíduo fixo (método B) é dado pela seguinte expressão: (m3 − m1) 1000 V a (550 + 50)°C por 1h. quando presentes. quando a variação não for maior que 0.6.5 Método B . 5. em mL 5.3 Depois de evaporada a amostra.6.2. 5.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na mufla O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.resíduo fixo (R1) Onde: R2 = resíduo volátil. em mL 5. em mg m1 = massa da cápsula vazia.4 Método A .2 Procedimento pesar em seguida. secar a cápsula com resíduo em estufa à temperatura a ser escolhida em 5. 5.6.2 Procedimento 5. Secar até obter massa constante e pesar com precisão de 0.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea de amostra de volume adequado. Notas: a) A porção de amostra não deve conter partículas flutuantes nem submersas. O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo filtrável. no mínimo.2.1 Princípio do método O resíduo total (método A) é dado pela seguinte ex-pressão: (m2 − m1) 1000 V R = Onde: R = resíduo total.2 Procedimento Submeter o resíduo total.4.4. 5. em mg V = volume da amostra.2.

notas a) e b). Esfriar em dessecador. 5.resíduo filtrável fixo (R4) Onde: R5 = resíduo filtrável volátil. Nota: O resíduo não filtrável também pode ser determinado pelo cálculo de diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo filtrável. à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1h.1 Submeter o resíduo filtrável.7.2 Procedimento 5. no mínimo.2) por 1 h.3 Resultado 5.2.9.Resíduo filtrável fixo (sólidos dissolvidos fixos) 5.2.2 Procedimento 5.8. 5.2 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch ou no conjunto filtrante.10. em mg/L 5.1 mg.4. e secar até obter massa constante (ver 5. 5. pesar com precisão de 0.4.1 Preparo da cápsula: conforme 5.4). com precisão de 0. em mg/L m5 = massa da cápsula com resíduo filtrável fixo. em mg m1 = massa da cápsula vazia. em mL 5. No caso de uso do conjunto filtrante.1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo filtrável e do resíduo filtrável fixo.9.3 Resultado O resíduo filtrável fixo (método E) é dado pela seguinte expressão: .3 Resultado A expressão do resíduo filtrável volátil (método F) é: R5 = resíduo filtrável (R3) .8. 5.2.7.2. Calcinar o cadinho com filtro de fibra de vidro em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h.2. 5. 5. secar a cápsula em estufa à temperatura escolhida (ver 5. calcinar somente o filtro de fibra de vidro.4.3 Filtrar a vácuo uma porção adequada de amostra homogênea (ver notas de 5. 5.1 Determinar o resíduo filtrável da amostra.10 Método G .10.2 Procedimento 5.2).1 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho Gooch ou no conjunto filtrante.8.7. 5. em mg V = volume da amostra.2).1 mg e deixar no dessecador até o momento do uso.2).6 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente. 5.4 Transferir o filtrado para cápsula e evaporar em (m5 − m1) 1000 V Onde: R4 = resíduo filtrável fixo.2.Resíduo não filtrável (sólidos suspensos) 5.2. medida em proveta.9. R4 = 5.2. deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção. ligar ao apare-lho de vácuo. 5. de volume adequado.1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume ade-quado é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro e o ma-terial retido é seco em estufa à temperatura escolhida.2. obtido conforme método D (5. O material restante representa o resíduo filtrável fixo.2 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente. ligar ao apa-relho de vácuo.2.1 mg. em mg V = volume da amostra.2.2. pesar assim que esfriar completamente. 5. pesar assim que esfriar completamente.8.1 Princípio do método R3 = Onde: R3 = resíduo filtrável. medido com proveta.1. conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores).8.2. O resíduo filtrável (método D) é dado pela seguinte expressão: (m4 − m1) 1000 V conforme método E (5. lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada. Nota: A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer O resíduo obtido na determinação do resíduo filtrável é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.2.8 Método E .9 Método F . 5.4.7. em mg/L m4 = massa da cápsula com resíduo filtrável. e secar até obter massa constante (ver nota de 5. conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores). deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção.10.4.7.2 Determinar o resíduo filtrável fixo da amostra. 5.Resíduo filtrável volátil (sólidos dissolvidos voláteis) 5.2. lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada.Cópia não autorizada 4 NBR 10664/1989 5.2). com precisão de 0.2. em mL banho-maria.2 Filtrar a vácuo uma porção homogênea de amostra (ver 5.7. especialmente se a quantidade de resíduo retida no filtro for superior a 100 mg.10.2.9. conforme método D (5.2.7.4).2.8. até a secura.9.5 Depois de evaporada.7. em mg m1 = massa da cápsula vazia.7. O aumento de massa em relação à tara do cadinho com filtro representa o resíduo não filtrável.

deixar esfriar no dessecador.3 Secagem da amostra: tamente. o volume deve ser suficiente para fornecer no mínimo 2. 5.13 Método J .10.2).12. conforme método G (5.3 Resultado Obtido por diferença entre os valores do resíduo não filtrável e do resíduo não filtrável fixo.2.11.Resíduo não filtrável fixo (sólidos suspensos fixos) 5.1 Submeter o resíduo não filtrável.13.12. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida.secar a amostra em estufa entre 103 e 105°C por 12h no mínimo. pesar imediatamente com precisão aproximada de 10 mg e deixar no dessecador até o momento do uso.10.2 Esfriar à temperatura ambiente e pesar imedia- mufla a (550 ± 50)o C por 1h. à calcinação na mufla a (550 ± 50)°C por 1h.4).10.13.2. 5. b) amostra sólida: . antes de ser retirada a porção. em mg/L m6 = massa do filtro com resíduo não filtrável. 5. esfriar à temperatura ambiente em dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg. 5. em mg/L m8 = massa do filtro com resíduo não filtrável fixo.2. 5.2 Determinar o resíduo não filtrável fixo da amostra.12.2 Procedimento 5. 5. No caso de águas pouco turvas.11. 5.4 Secar o conjunto em estufa à temperatura es-colhida (ver 5. com precisão de 0.12.2.2.2. esfriar à temperatura ambiente em . em mg V = volume da amostra.Resíduo não filtrável volátil (sólidos suspensos voláteis) 5.10.2 Procedimento 5. no mínimo. em mg m7 = massa do filtro vazio.2.11.2. e secar até obter massa constante (ver nota de 5.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 5 entre 50 e 100 mg de resíduo não filtrável. 5. pesar imediatamente.11. 5.11. em mL (m8 − m7 ) 1000 V a) amostra fluida: .evaporar a amostra em banho-maria até a secura.Resíduo total (sólidos totais) .13.4.resíduo não filtrável fixo (R7) Onde: R 8 = resíduo não filtrável volátil.1 mg. por 1 h. à temperatura ambiente.2 Procedimento 5.3 Resultado O resíduo não filtrável fixo (método H) é dado pela seguinte expressão: R7 = Onde: R7 = resíduo não filtrável fixo.5 mg de resíduo não filtrável. 5.2. b) Amostras sólidas ou em pedaços devem ser tritura-das em almofariz ou com as mãos (usando luvas). Pesar até obter massa constante (ver nota de 5.12 Método I . O material restante representa o resíduo não filtrável fixo. Notas: a) Amostras fluidas devem ser homogeneizadas antes de ser retirada a porção. em mg V = volume da amostra. em mg/L 5.1 Princípio do método lavar o conjunto três vezes com porções de 10 mL de água destilada e deixar esgotar toda a água.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na O resíduo obtido na determinação do resíduo não filtrável é submetido à calcinação a (550 + 50)°C. em mL 5.13.2. 5. com precisão de 0.1 Determinar o resíduo não filtrável da amostra.Modificado para Iodos e sedimentos 5.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea da amostra de 25 a 50 g e pesar com precisão de 10 mg.1 Princípio do método Uma porção homogênea da amostra de volume ade-quado é transferida para uma cápsula de evaporação previamente tarada. 5.2).2.11.13.4).1 mg.3 Resultado O resíduo não filtrável (método G) é dado pela seguinte expressão: (m6 − m7 ) 1000 R6 = V Onde: R6 = resíduo não filtrável.2).4. obtido conforme método G (5.10.2.3 Deixar o vácuo ligado até remover toda a água.12 . secar em estufa entre 103 e 105°C por 1 h exatamente. em mg m7 = massa do filtro vazio.2) .10. 5. conforme método H (5. O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo total. 5. à temperatura ambiente.5 Esfriar em dessecador.2.1 Princípio do método A expressão do resíduo não filtrável volátil (método I) é: R8 = resíduo não filtrável (R6) .11 Método H .

2.Uso adequado e limpeza do material de platina A-1 Platina é um material mole. 5.2. conforme método J (5. em g O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.3 Resultado expressos em números inteiros.2 Procedimento 5.15. O resíduo fixo (método L) é dado pela seguinte expressão: /ANEXO ANEXO .Resíduo volátil (sólidos voláteis) Modificado para lodos e sedimentos 5.15. em g Notas: a) O resíduo total também pode ser expresso por: Teor de sólidos = b) A partir do percentual do resíduo total pode-se determinar: Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo. 5.14.teor de sólidos O resíduo volátil (método M) é dado pela seguinte expressão: (m10 . conforme método L (5.14.16.15.16. em g 5. 5. mesmo quando em liga com .14.15.2 Determinar o resíduo fixo da amostra.3 Resultado % resíduo total massa do resíduo total = % umidade = 100 .13.2 A precisão destes métodos analíticos é influenciada pela natureza e quantidade de resíduo presente e pelos efeitos de secagem e calcinação da amostra.2 Procedimento 5.1 Determinar o resíduo total da amostra.16 Precisão Submeter o resíduo. em g 5.13.14 Método L .Resíduo fixo (sólidos fixos) .3 Resultado % resíduo fixo = m11 100 m10 Onde: O resíduo total (método J) é dado pela seguinte expressão: m10 100 m9 m11 = massa do resíduo fixo. 5. obtido conforme método J (ver 5.15.14.% resíduo total 100 massa da amostra c) A partir do teor de sólidos pode-se determinar: Teor de umidade = 1 .1 Princípio do método % resíduo volátil = Onde: m10 = massa do resíduo total.m11) 100 m10 5.15 Método M .1 Princípio do método % resíduo total = Onde: m10 = massa do resíduo total. 5. à calcinação a (550 ± 50)°C por 1h. O material restante representa o resíduo fixo.Cópia não autorizada 6 NBR 10664/1989 dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg. 5.2).2). em g m9 = massa da amostra.2).13. 5.Modificado para lodos e sedimentos 5. em g m10 = massa do resíduo total.1 Os resultados das análises de resíduos devem ser m11 = massa do resíduo fixo . esfriar à tem-peratura ambiente em dessecador individual e pesar ime-diatamente com precisão de 10 mg.

porcelana. A-6 Não aquecer em cápsula de platina óxidos alcalinos. para que não se formem ligas. A-5 Produtos que podem gerar metais ou não-metais facilmente reduzidos ou. atacam a platina. hidróxidos alcalinos. filtro. mercúrio. para apoiar as cápsulas. em contato com carbono. bismuto. digerir o material em ácido com a platina. se necessário. fósforo. para que não entrem sobre moldes de madeira. telúrio e silício. tais colocar cápsulas incandescentes em contato com outros como água-régia. em condições oxidantes. nem A-7 As soluções e misturas que fornecem halogênios. então. selênio. Repetir. entrar em contato A-9 Para remover manchas. substância orgânica antes de se atingirem 800 ou 1000° C. e posterior lavagem com água fervente. estanho. Não deixar o cone interno de chama. Por isso.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 7 pequena porcentagem de irídio. pois podem ser reduzidos pelo carbono do papel de filtro ou pelos gases redutores da chama. a fim de se manter a forma inicial. A-11 A fusão também pode ser feita com carbonato de potássio. interna e A-3 Aquecer cápsulas de platina sempre em chama não externamente. A-10 Manchas persistentes são removidas por fusão com A-4 Se o conteúdo da cápsula contiver carbono ou papel de pirossulfato de potássio (K2S2O7). não devem ser aquecidos em cápsula de platina. ou elementos reduzidos que se difundem na platina. cápsulas de platina devem ser manuseadas com cuidado para não deformá-las ou riscá-las. ácido clorídrico com agente oxi-dante e metais. tais como prata. usando areia fina. sulfetos. . arsênio. pois atacam a platina quando aquecidos ou fundidos. os próprios metais ou nãometais. Usar triân-gulos de cloreto férrico em meio de ácido clorídrico. para que não se formem carbetos de platina nítrico ou em ácido clorídrico. nitritos alcalinos. que contém gases redutores. chumbo. A-8 Com o uso. devem-se polir sempre as cápsulas. a platina torna-se cinzenta e pode rachar. A-2 Não aquecer platina em contato com outro metal. e manuseá-las com pinça de ponta de platina. cianetos alcalinos. nitratos alcalinos e alcalino-terrosos. sílica e telas de amianto. alcalino-terrosos e oxido de bário. devendo ser apoiadas luminosa. antimônio. A-12 A fusão também pode ser feita com bissulfato de potássio (KHSO4) a 650°C. Por isso. aquecer lentamente para permitir a combustão total da durante 5 a 10 min e por digestão com ácido clorídrico. a baixa temperatura.

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