Cópia não autorizada

ABR 1989

NBR 10664

Águas - Determinação de resíduos (sólidos) - Método gravimétrico
ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas
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Método de ensaio Origem: Projeto 01:602.03-002/1988 (MB-2926) CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises Inorgânicas NBR 10664 - Waters - Determination of residues (solids) - Gravimetric method Method of test Descriptors: Water. Determination of residues Palavras-chave: Água. Resíduo sólido 7 páginas

Copyright © 1989, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

SUMÁRIO
1 Objetivo 2 Documento complementar 3 Definições 4 Aparelhagem 5 Execução do ensaio ANEXO - Uso adequado e limpeza do material de platina

3 Definições
Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições de 3.1 a 3.5. 3.1 Resíduo total (sólidos totais) Material remanescente na cápsula após a evaporação parcial da amostra e posterior secagem em estufa à temperatura escolhida, até massa constante. 3.2 Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) Porção do resíduo total que passa por filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.3 Resíduo não filtrável (sólidos suspensos) Porção do resíduo total retida no filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.4 Resíduo fixo (sólidos fixos) Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que resta após a calcinação a (550 ± 50)°C por 1 h. 3.5 Resíduo volátil (sólidos voláteis) Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que se perde na calcinação da amostra a (550 ± 50)°C por 1h.

1 Objetivo
Esta Norma prescreve os métodos de determinação das diversas formas de resíduos (total, fixo, volátil; não filtrável, não filtrável fixo e não filtrável volátil; filtrável, filtrável fixo e filtrável volátil) em amostras de águas, efluentes domésticos e industriais, lodos e sedimentos. Estes métodos são subdivididos em: a) gravimétricos: A, B, C, D, E, F, G, H, I - aplicam-se a águas, efluentes domésticos e industriais, na faixa de concentração de 10 a 20000 mg/L de resíduo; b) gravimétricos, modificados: J, L, M - aplicam-se a lodos e sedimentos em geral.

2 Documento complementar
Na aplicação desta Norma é necessário consultar: NBR 9898 - Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores - Procedimento

5 Execução do ensaio 5. f) alongas com diâmetro apropriado para cadinhos. p) tenaz com ponta de platina (para utilização em cápsula de platina). 5.3. com baixo teor de matéria orgânica e de minerais. deve-se usar a temperatura entre 103 e 105°C. até a massa constante.3. c) perda de compostos por decomposição. Notas: a) Para secagem de águas relativamente limpas. durante a calcinação. de um dos seguintes materiais: platina.2 Para as perdas de quase toda a água ocluída. 500 e 1000 mL. d) tempo de calcinação. 5.2 Os resultados de amostras que contêm elevada quantidade de óleos e graxas são duvidosos. b) temperatura de calcinação.1.2 Princípios gerais 5. d) ganho de massa por oxidação. j) bomba de vácuo. r) sílica-gel com indicador.2 µm. 250. pode-se utilizar conjunto filtrante como suporte para filtração. Nesta temperatura podem ficar retidas águas de cristalização e água ocluída mecanicamente.2. 5. Nota: Alternativamente. é mais adequado o uso de temperaturas entre 179 e 181°C. porcelana e vidro borossilicato.2. 100. e) kitasatos de 1000 mL. i ) banho-maria.1 Amostragem A coleta da amostra para as análises de resíduos deve ser executada conforme a NBR 9898. 5. b) Qualquer que seja a temperatura escolhida de seca-gem do resíduo. devido a: a) perda de compostos voláteis durante a evapo-ração. obtidas respectivamente pela transformação de bicarbonato em carbonato e por volatilização. de porcelana com placa perfurada. 5.2. principalmente em presença de sulfatos. Nesta temperatura.1 Os resultados de resíduo estão sujeitos a erros. g) termômetro que atinja 300°C. dada a dificuldade de secagem.1 Os diversos tipos de resíduos são definidos arbi- trariamente pelos detalhes de procedimentos empre-gados. h) adaptadores de borracha para alongas.1 Para as perdas de dióxido de carbono (CO2) e pouca b) provetas de 50. c) tempo de secagem. ela deve vir claramente indicada no resultado final. d) cadinhos de Gooch. o) tenaz e pinça. fica retida parte da água de cristalização.3 Interferentes 5. capacidade de 30 mL . c) dessecador. espessura do filtro e área de filtração). com dimensões apropriadas.2. Nota: Ver Anexo para uso adequado e limpeza de material de platina.2. pode ser usada qualquer destas temperaturas. m) estufa regulável com termostato que atinja 200°C. enquanto para águas alcalinas (pH de aproximadamente 9. e) características do filtro (tamanho dos poros. tais como: a) temperatura de secagem. matéria orgânica. n) balança analítica. . Nota: Recomenda-se o uso de material filtrante que não apresente alterações físicas nas condições do teste.2 Escolha da temperatura de secagem 5. b) perda de CO2 e compostos minerais voláteis.1 Definição dos tipos de resíduos 5. dióxido de carbono e parte da matéria orgânica por volatilização. l) mufla com termostato. q) filtro de fibra de vidro com porosidade de 1. deve-se usar a temperatura entre 179 e 181°C.0) e/ou com maior teor de sais minerais. para dessecador.2.2.Cópia não autorizada 2 NBR 10664/1989 4 Aparelhagem Na aplicação deste método deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: a) cápsula de evaporação de no mínimo 70 mL.

pesar com precisão de 0. c) A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resíduo. até a secura.2.2.3 Resultado O resíduo fixo (método B) é dado pela seguinte expressão: (m3 − m1) 1000 V a (550 + 50)°C por 1h. 5.2). 5.4.1 Princípio do método O resíduo total (método A) é dado pela seguinte ex-pressão: (m2 − m1) 1000 V R = Onde: R = resíduo total.4. 5.2). 5.6. Nota: O resíduo filtrável também pode ser determinado pela diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo não filtrável. 5. 5.6.2).4 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e R1 = Onde: R 1 = resíduo fixo.2 Determinar o resíduo fixo da amostra. esfriar em dessecador. por 1 h. secar a cápsula com resíduo em estufa à temperatura a ser escolhida em 5.3 Resultado 5.4.5 mg ou a perda de massa for menor que 4% entre duas séries sucessivas das seguintes operações: secagem em estufa. quando presentes. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida.1 mg.2. b) A homogeneização da porção da amostra deve garantir a dispersão de óleos e graxas flutuantes. previamente tarada.3 Depois de evaporada a amostra.Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) 5.1 Princípio do método 5.2. em mg/L m2 = massa da cápsula com resíduo total. 5. 5. Secar até obter massa constante e pesar com precisão de 0. O aumento de massa em relação à massa de cápsula vazia corresponde ao resíduo total. em mL 5.4. 5. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida. em mg/L m3 = massa da cápsula com resíduo fixo.4.3 Resultado A expressão do resíduo volátil (método C) é: R2 = resíduo total (R) . conforme método B (5. Notas: a) A porção de amostra não deve conter partículas flutuantes nem submersas.2.resíduo fixo (R1) Onde: R2 = resíduo volátil. conforme método A (5. O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo filtrável.5.2.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 3 5. 5. no mínimo.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na mufla O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.2 Procedimento pesar em seguida. à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h.7 Método D .Resíduo fixo (sólidos fixos) Uma porção homogênea de amostra é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro.4. obtido conforme método A (5.2 Procedimento 5.1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume adequa-do é transferida para uma cápsula de evaporação. O material restante representa o resíduo fixo.2 Procedimento . em mg V = volume da amostra.4.2.6.5.5.1 Determinar o resíduo total da amostra. medido com proveta.2 Procedimento Submeter o resíduo total.5 Método B .2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea de amostra de volume adequado.1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo.7.1 mg e deixar no dessecador até o momento do seu uso.5.4. em mg V = volume da amostra.7.Resíduo volátil 5. esfriamento em dessecador e pesagem. quando a variação não for maior que 0. em mg m1 = massa da cápsula vazia.2.4 Método A .6.4.Resíduo total (sólidos totais) 5.6 Método C . Nota: Considera-se que foi atingida massa constante. em mg m1 = massa da cápsula vazia. 5. em mL 5. em mg/L 5. e evaporar em banho-maria.6.

8.8. Nota: A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer O resíduo obtido na determinação do resíduo filtrável é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C. em mg V = volume da amostra. Calcinar o cadinho com filtro de fibra de vidro em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h.8.2.6 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente.2).1 Princípio do método R3 = Onde: R3 = resíduo filtrável.2.2.2) por 1 h. com precisão de 0. pesar assim que esfriar completamente. em mL banho-maria.7. 5.9.2).9.1 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho Gooch ou no conjunto filtrante. O material restante representa o resíduo filtrável fixo.10.2.Resíduo filtrável fixo (sólidos dissolvidos fixos) 5.10. pesar assim que esfriar completamente. em mg/L 5. 5.1 mg. 5.1. secar a cápsula em estufa à temperatura escolhida (ver 5.2 Procedimento 5.10.2. Esfriar em dessecador.2 Determinar o resíduo filtrável fixo da amostra.4.2.4 Transferir o filtrado para cápsula e evaporar em (m5 − m1) 1000 V Onde: R4 = resíduo filtrável fixo.2).2.7. em mg V = volume da amostra.2.2.4.7.3 Filtrar a vácuo uma porção adequada de amostra homogênea (ver notas de 5. obtido conforme método D (5.8 Método E . 5. O aumento de massa em relação à tara do cadinho com filtro representa o resíduo não filtrável.9 Método F .1 mg e deixar no dessecador até o momento do uso.9. 5.4). Nota: O resíduo não filtrável também pode ser determinado pelo cálculo de diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo filtrável.2.4. 5. especialmente se a quantidade de resíduo retida no filtro for superior a 100 mg. e secar até obter massa constante (ver 5.10.3 Resultado O resíduo filtrável fixo (método E) é dado pela seguinte expressão: . pesar com precisão de 0.8.7. No caso de uso do conjunto filtrante. notas a) e b).9. até a secura. R4 = 5.7. calcinar somente o filtro de fibra de vidro.2.5 Depois de evaporada. medido com proveta.8.10 Método G . em mg m1 = massa da cápsula vazia.Resíduo filtrável volátil (sólidos dissolvidos voláteis) 5. conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores).2).1 Preparo da cápsula: conforme 5. O resíduo filtrável (método D) é dado pela seguinte expressão: (m4 − m1) 1000 V conforme método E (5.2 Filtrar a vácuo uma porção homogênea de amostra (ver 5.1 Submeter o resíduo filtrável. 5.4). deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção. 5.2. conforme método D (5. ligar ao apa-relho de vácuo. deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção.8.2.2.9. 5. com precisão de 0.7. em mg/L m5 = massa da cápsula com resíduo filtrável fixo. medida em proveta. em mL 5.7.2.3 Resultado 5. conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores). no mínimo.2.4. à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1h. 5.resíduo filtrável fixo (R4) Onde: R5 = resíduo filtrável volátil.Resíduo não filtrável (sólidos suspensos) 5. e secar até obter massa constante (ver nota de 5.2 Procedimento 5.1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume ade-quado é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro e o ma-terial retido é seco em estufa à temperatura escolhida.1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo filtrável e do resíduo filtrável fixo. de volume adequado. em mg m1 = massa da cápsula vazia.7. ligar ao apare-lho de vácuo. em mg/L m4 = massa da cápsula com resíduo filtrável. lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada.2 Procedimento 5. 5.7.2. 5.2.2 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente.Cópia não autorizada 4 NBR 10664/1989 5.3 Resultado A expressão do resíduo filtrável volátil (método F) é: R5 = resíduo filtrável (R3) .2 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch ou no conjunto filtrante.2. 5.1 Determinar o resíduo filtrável da amostra.4. lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada.1 mg.

Modificado para Iodos e sedimentos 5. 5.1 mg.1 Princípio do método Uma porção homogênea da amostra de volume ade-quado é transferida para uma cápsula de evaporação previamente tarada. antes de ser retirada a porção.13. deixar esfriar no dessecador. esfriar à temperatura ambiente em dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg. em mg V = volume da amostra.13.10. b) Amostras sólidas ou em pedaços devem ser tritura-das em almofariz ou com as mãos (usando luvas). em mg/L m6 = massa do filtro com resíduo não filtrável. 5.3 Deixar o vácuo ligado até remover toda a água.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na O resíduo obtido na determinação do resíduo não filtrável é submetido à calcinação a (550 + 50)°C.12.4 Secar o conjunto em estufa à temperatura es-colhida (ver 5.1 mg.2.resíduo não filtrável fixo (R7) Onde: R 8 = resíduo não filtrável volátil.2 Determinar o resíduo não filtrável fixo da amostra.10. e secar até obter massa constante (ver nota de 5.Resíduo não filtrável fixo (sólidos suspensos fixos) 5. 5.4).2.11. à calcinação na mufla a (550 ± 50)°C por 1h.1 Princípio do método lavar o conjunto três vezes com porções de 10 mL de água destilada e deixar esgotar toda a água. em mg m7 = massa do filtro vazio. Pesar até obter massa constante (ver nota de 5. conforme método H (5.3 Resultado O resíduo não filtrável fixo (método H) é dado pela seguinte expressão: R7 = Onde: R7 = resíduo não filtrável fixo.2. com precisão de 0.2 Procedimento 5.11. pesar imediatamente.4.2.2 Procedimento 5. 5. à temperatura ambiente. obtido conforme método G (5.5 Esfriar em dessecador. 5.3 Resultado Obtido por diferença entre os valores do resíduo não filtrável e do resíduo não filtrável fixo.2). 5.10.10. Notas: a) Amostras fluidas devem ser homogeneizadas antes de ser retirada a porção. em mg V = volume da amostra. 5.13.3 Secagem da amostra: tamente. no mínimo.1 Princípio do método A expressão do resíduo não filtrável volátil (método I) é: R8 = resíduo não filtrável (R6) .13.11. 5.11. conforme método G (5. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida. 5.2.10. b) amostra sólida: .Cópia não autorizada NBR 10664/1989 5 entre 50 e 100 mg de resíduo não filtrável. 5.2.3 Resultado O resíduo não filtrável (método G) é dado pela seguinte expressão: (m6 − m7 ) 1000 R6 = V Onde: R6 = resíduo não filtrável. em mg m7 = massa do filtro vazio.2).11.2) . esfriar à temperatura ambiente em .2.10.2 Esfriar à temperatura ambiente e pesar imedia- mufla a (550 ± 50)o C por 1h. em mL 5. em mg/L 5.12 . em mL (m8 − m7 ) 1000 V a) amostra fluida: . por 1 h.13 Método J .1 Submeter o resíduo não filtrável.secar a amostra em estufa entre 103 e 105°C por 12h no mínimo. à temperatura ambiente.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea da amostra de 25 a 50 g e pesar com precisão de 10 mg. O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo total.2. o volume deve ser suficiente para fornecer no mínimo 2.11. com precisão de 0. 5.4.5 mg de resíduo não filtrável. 5.12 Método I .2.2 Procedimento 5.2.Resíduo não filtrável volátil (sólidos suspensos voláteis) 5. 5. 5.2.12. pesar imediatamente com precisão aproximada de 10 mg e deixar no dessecador até o momento do uso.evaporar a amostra em banho-maria até a secura.2. secar em estufa entre 103 e 105°C por 1 h exatamente.4).13.11 Método H . em mg/L m8 = massa do filtro com resíduo não filtrável fixo.12. O material restante representa o resíduo não filtrável fixo.1 Determinar o resíduo não filtrável da amostra.2).12.Resíduo total (sólidos totais) . No caso de águas pouco turvas.2.

Cópia não autorizada 6 NBR 10664/1989 dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg.2).15.15. 5.15.2 A precisão destes métodos analíticos é influenciada pela natureza e quantidade de resíduo presente e pelos efeitos de secagem e calcinação da amostra. 5.15. 5.14.2. à calcinação a (550 ± 50)°C por 1h. O resíduo fixo (método L) é dado pela seguinte expressão: /ANEXO ANEXO .Modificado para lodos e sedimentos 5.2). 5.2 Procedimento 5.1 Princípio do método % resíduo volátil = Onde: m10 = massa do resíduo total.14 Método L .Resíduo volátil (sólidos voláteis) Modificado para lodos e sedimentos 5.14. O material restante representa o resíduo fixo. 5. 5. conforme método L (5.16.Resíduo fixo (sólidos fixos) .15 Método M .m11) 100 m10 5.2.1 Os resultados das análises de resíduos devem ser m11 = massa do resíduo fixo .3 Resultado % resíduo total massa do resíduo total = % umidade = 100 .16 Precisão Submeter o resíduo. em g m9 = massa da amostra.14.1 Princípio do método % resíduo total = Onde: m10 = massa do resíduo total.13.2 Procedimento 5. conforme método J (5. obtido conforme método J (ver 5.% resíduo total 100 massa da amostra c) A partir do teor de sólidos pode-se determinar: Teor de umidade = 1 . mesmo quando em liga com .2 Determinar o resíduo fixo da amostra.14. em g 5. em g Notas: a) O resíduo total também pode ser expresso por: Teor de sólidos = b) A partir do percentual do resíduo total pode-se determinar: Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo.3 Resultado % resíduo fixo = m11 100 m10 Onde: O resíduo total (método J) é dado pela seguinte expressão: m10 100 m9 m11 = massa do resíduo fixo. 5.Uso adequado e limpeza do material de platina A-1 Platina é um material mole. em g m10 = massa do resíduo total. esfriar à tem-peratura ambiente em dessecador individual e pesar ime-diatamente com precisão de 10 mg. em g 5.13.teor de sólidos O resíduo volátil (método M) é dado pela seguinte expressão: (m10 .2).1 Determinar o resíduo total da amostra.15.13.3 Resultado expressos em números inteiros.16. em g O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.

nitratos alcalinos e alcalino-terrosos. alcalino-terrosos e oxido de bário. a fim de se manter a forma inicial.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 7 pequena porcentagem de irídio. telúrio e silício. filtro. para que não se formem ligas. . porcelana. entrar em contato A-9 Para remover manchas. aquecer lentamente para permitir a combustão total da durante 5 a 10 min e por digestão com ácido clorídrico. bismuto. antimônio. Repetir. e manuseá-las com pinça de ponta de platina. A-12 A fusão também pode ser feita com bissulfato de potássio (KHSO4) a 650°C. A-6 Não aquecer em cápsula de platina óxidos alcalinos. selênio. A-11 A fusão também pode ser feita com carbonato de potássio. sulfetos. A-8 Com o uso. tais colocar cápsulas incandescentes em contato com outros como água-régia. cianetos alcalinos. substância orgânica antes de se atingirem 800 ou 1000° C. Usar triân-gulos de cloreto férrico em meio de ácido clorídrico. arsênio. que contém gases redutores. digerir o material em ácido com a platina. então. estanho. fósforo. a platina torna-se cinzenta e pode rachar. para apoiar as cápsulas. pois atacam a platina quando aquecidos ou fundidos. tais como prata. A-10 Manchas persistentes são removidas por fusão com A-4 Se o conteúdo da cápsula contiver carbono ou papel de pirossulfato de potássio (K2S2O7). devendo ser apoiadas luminosa. ou elementos reduzidos que se difundem na platina. A-5 Produtos que podem gerar metais ou não-metais facilmente reduzidos ou. atacam a platina. interna e A-3 Aquecer cápsulas de platina sempre em chama não externamente. mercúrio. nem A-7 As soluções e misturas que fornecem halogênios. A-2 Não aquecer platina em contato com outro metal. cápsulas de platina devem ser manuseadas com cuidado para não deformá-las ou riscá-las. ácido clorídrico com agente oxi-dante e metais. para que não se formem carbetos de platina nítrico ou em ácido clorídrico. para que não entrem sobre moldes de madeira. em contato com carbono. a baixa temperatura. pois podem ser reduzidos pelo carbono do papel de filtro ou pelos gases redutores da chama. nitritos alcalinos. Não deixar o cone interno de chama. e posterior lavagem com água fervente. não devem ser aquecidos em cápsula de platina. devem-se polir sempre as cápsulas. se necessário. em condições oxidantes. chumbo. hidróxidos alcalinos. Por isso. sílica e telas de amianto. os próprios metais ou nãometais. usando areia fina. Por isso.

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