Cópia não autorizada

ABR 1989

NBR 10664

Águas - Determinação de resíduos (sólidos) - Método gravimétrico
ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas
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Método de ensaio Origem: Projeto 01:602.03-002/1988 (MB-2926) CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises Inorgânicas NBR 10664 - Waters - Determination of residues (solids) - Gravimetric method Method of test Descriptors: Water. Determination of residues Palavras-chave: Água. Resíduo sólido 7 páginas

Copyright © 1989, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

SUMÁRIO
1 Objetivo 2 Documento complementar 3 Definições 4 Aparelhagem 5 Execução do ensaio ANEXO - Uso adequado e limpeza do material de platina

3 Definições
Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições de 3.1 a 3.5. 3.1 Resíduo total (sólidos totais) Material remanescente na cápsula após a evaporação parcial da amostra e posterior secagem em estufa à temperatura escolhida, até massa constante. 3.2 Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) Porção do resíduo total que passa por filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.3 Resíduo não filtrável (sólidos suspensos) Porção do resíduo total retida no filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.4 Resíduo fixo (sólidos fixos) Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que resta após a calcinação a (550 ± 50)°C por 1 h. 3.5 Resíduo volátil (sólidos voláteis) Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que se perde na calcinação da amostra a (550 ± 50)°C por 1h.

1 Objetivo
Esta Norma prescreve os métodos de determinação das diversas formas de resíduos (total, fixo, volátil; não filtrável, não filtrável fixo e não filtrável volátil; filtrável, filtrável fixo e filtrável volátil) em amostras de águas, efluentes domésticos e industriais, lodos e sedimentos. Estes métodos são subdivididos em: a) gravimétricos: A, B, C, D, E, F, G, H, I - aplicam-se a águas, efluentes domésticos e industriais, na faixa de concentração de 10 a 20000 mg/L de resíduo; b) gravimétricos, modificados: J, L, M - aplicam-se a lodos e sedimentos em geral.

2 Documento complementar
Na aplicação desta Norma é necessário consultar: NBR 9898 - Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores - Procedimento

b) temperatura de calcinação.3. l) mufla com termostato. 5 Execução do ensaio 5. até a massa constante. deve-se usar a temperatura entre 179 e 181°C.2. Nesta temperatura. de porcelana com placa perfurada.2.2 Escolha da temperatura de secagem 5. deve-se usar a temperatura entre 103 e 105°C. i ) banho-maria. tais como: a) temperatura de secagem. Nota: Recomenda-se o uso de material filtrante que não apresente alterações físicas nas condições do teste. e) kitasatos de 1000 mL. d) ganho de massa por oxidação.1. b) perda de CO2 e compostos minerais voláteis. de um dos seguintes materiais: platina. espessura do filtro e área de filtração). p) tenaz com ponta de platina (para utilização em cápsula de platina). Nota: Ver Anexo para uso adequado e limpeza de material de platina. r) sílica-gel com indicador.2 Princípios gerais 5. q) filtro de fibra de vidro com porosidade de 1.1 Os diversos tipos de resíduos são definidos arbi- trariamente pelos detalhes de procedimentos empre-gados. porcelana e vidro borossilicato.1 Os resultados de resíduo estão sujeitos a erros. capacidade de 30 mL .3 Interferentes 5.2 Os resultados de amostras que contêm elevada quantidade de óleos e graxas são duvidosos. ela deve vir claramente indicada no resultado final. d) cadinhos de Gooch.1 Para as perdas de dióxido de carbono (CO2) e pouca b) provetas de 50. c) dessecador. m) estufa regulável com termostato que atinja 200°C. 5.Cópia não autorizada 2 NBR 10664/1989 4 Aparelhagem Na aplicação deste método deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: a) cápsula de evaporação de no mínimo 70 mL. 5.2. para dessecador. Notas: a) Para secagem de águas relativamente limpas. pode-se utilizar conjunto filtrante como suporte para filtração. . b) Qualquer que seja a temperatura escolhida de seca-gem do resíduo. 500 e 1000 mL. d) tempo de calcinação. c) tempo de secagem. 250. n) balança analítica. dada a dificuldade de secagem. o) tenaz e pinça. enquanto para águas alcalinas (pH de aproximadamente 9. Nesta temperatura podem ficar retidas águas de cristalização e água ocluída mecanicamente.1 Definição dos tipos de resíduos 5. f) alongas com diâmetro apropriado para cadinhos. g) termômetro que atinja 300°C. c) perda de compostos por decomposição.2.2.2. Nota: Alternativamente. devido a: a) perda de compostos voláteis durante a evapo-ração.3.1 Amostragem A coleta da amostra para as análises de resíduos deve ser executada conforme a NBR 9898. com baixo teor de matéria orgânica e de minerais. 5. matéria orgânica. pode ser usada qualquer destas temperaturas.2.0) e/ou com maior teor de sais minerais. principalmente em presença de sulfatos. obtidas respectivamente pela transformação de bicarbonato em carbonato e por volatilização. j) bomba de vácuo. é mais adequado o uso de temperaturas entre 179 e 181°C. 5. 5. h) adaptadores de borracha para alongas.2 µm. durante a calcinação. 100. dióxido de carbono e parte da matéria orgânica por volatilização. com dimensões apropriadas. e) características do filtro (tamanho dos poros.2 Para as perdas de quase toda a água ocluída. fica retida parte da água de cristalização.

5. 5. Nota: O resíduo filtrável também pode ser determinado pela diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo não filtrável.2. no mínimo.2 Procedimento Submeter o resíduo total.3 Resultado 5.7. O aumento de massa em relação à massa de cápsula vazia corresponde ao resíduo total. secar a cápsula com resíduo em estufa à temperatura a ser escolhida em 5.4.1 Princípio do método O resíduo total (método A) é dado pela seguinte ex-pressão: (m2 − m1) 1000 V R = Onde: R = resíduo total.4. Nota: Considera-se que foi atingida massa constante. e evaporar em banho-maria.4.1 mg.Resíduo total (sólidos totais) 5.4.4. 5.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na mufla O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.6 Método C .4.1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume adequa-do é transferida para uma cápsula de evaporação.6.2.Resíduo volátil 5. pesar com precisão de 0.2).2 Procedimento 5.2).Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) 5.4.Resíduo fixo (sólidos fixos) Uma porção homogênea de amostra é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro. c) A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resíduo. em mg/L 5.2 Procedimento . O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo filtrável.resíduo fixo (R1) Onde: R2 = resíduo volátil.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 3 5. quando presentes.2).6. medido com proveta. 5.5. em mg m1 = massa da cápsula vazia. 5.3 Resultado A expressão do resíduo volátil (método C) é: R2 = resíduo total (R) . esfriamento em dessecador e pesagem.6. em mL 5.2. obtido conforme método A (5.5.5. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida.7 Método D .1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo.7. à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h.2.1 Princípio do método 5.1 mg e deixar no dessecador até o momento do seu uso. por 1 h.4 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e R1 = Onde: R 1 = resíduo fixo. previamente tarada. Notas: a) A porção de amostra não deve conter partículas flutuantes nem submersas. conforme método B (5.1 Determinar o resíduo total da amostra.2. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida. 5. em mg m1 = massa da cápsula vazia.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea de amostra de volume adequado. 5.2 Determinar o resíduo fixo da amostra.4.6. em mg/L m2 = massa da cápsula com resíduo total.2 Procedimento pesar em seguida. em mL 5. até a secura. 5. 5. esfriar em dessecador.2. Secar até obter massa constante e pesar com precisão de 0.5. b) A homogeneização da porção da amostra deve garantir a dispersão de óleos e graxas flutuantes. em mg V = volume da amostra.3 Resultado O resíduo fixo (método B) é dado pela seguinte expressão: (m3 − m1) 1000 V a (550 + 50)°C por 1h.5 mg ou a perda de massa for menor que 4% entre duas séries sucessivas das seguintes operações: secagem em estufa. conforme método A (5. 5. em mg/L m3 = massa da cápsula com resíduo fixo.2.6. em mg V = volume da amostra.2. O material restante representa o resíduo fixo.5 Método B .3 Depois de evaporada a amostra. 5.4 Método A . quando a variação não for maior que 0.4.

1 Princípio do método R3 = Onde: R3 = resíduo filtrável.10. 5.8. O resíduo filtrável (método D) é dado pela seguinte expressão: (m4 − m1) 1000 V conforme método E (5.7.2 Filtrar a vácuo uma porção homogênea de amostra (ver 5. 5. 5.8.8.9. em mg m1 = massa da cápsula vazia.2.2.2) por 1 h.7.4.2. com precisão de 0. medida em proveta.7. R4 = 5. com precisão de 0. lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada.4.2.3 Filtrar a vácuo uma porção adequada de amostra homogênea (ver notas de 5.2 Determinar o resíduo filtrável fixo da amostra.8 Método E . pesar assim que esfriar completamente.10. em mg/L m5 = massa da cápsula com resíduo filtrável fixo.1 Submeter o resíduo filtrável.7. secar a cápsula em estufa à temperatura escolhida (ver 5. e secar até obter massa constante (ver 5.9.4.2 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch ou no conjunto filtrante.2.7. 5.1 mg. 5.2.4.9.1 mg e deixar no dessecador até o momento do uso.2.10.4).7.2. Nota: O resíduo não filtrável também pode ser determinado pelo cálculo de diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo filtrável. em mg m1 = massa da cápsula vazia. conforme método D (5. em mg/L 5.2). conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores).2.1 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho Gooch ou no conjunto filtrante.2. deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção.2. à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1h.1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo filtrável e do resíduo filtrável fixo. medido com proveta.7. lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada. em mg/L m4 = massa da cápsula com resíduo filtrável. O material restante representa o resíduo filtrável fixo. 5. de volume adequado. pesar assim que esfriar completamente. no mínimo.2).2.1 mg. em mg V = volume da amostra.8.resíduo filtrável fixo (R4) Onde: R5 = resíduo filtrável volátil. No caso de uso do conjunto filtrante.10.1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume ade-quado é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro e o ma-terial retido é seco em estufa à temperatura escolhida.1 Preparo da cápsula: conforme 5.3 Resultado 5. 5.Resíduo não filtrável (sólidos suspensos) 5.7.4). ligar ao apare-lho de vácuo. calcinar somente o filtro de fibra de vidro. em mL banho-maria. especialmente se a quantidade de resíduo retida no filtro for superior a 100 mg. conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores).2 Procedimento 5. O aumento de massa em relação à tara do cadinho com filtro representa o resíduo não filtrável. ligar ao apa-relho de vácuo. 5.9 Método F . Nota: A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer O resíduo obtido na determinação do resíduo filtrável é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C. Esfriar em dessecador. deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção. Calcinar o cadinho com filtro de fibra de vidro em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h.4 Transferir o filtrado para cápsula e evaporar em (m5 − m1) 1000 V Onde: R4 = resíduo filtrável fixo. em mL 5.4.8.Resíduo filtrável fixo (sólidos dissolvidos fixos) 5.2.2. em mg V = volume da amostra.Resíduo filtrável volátil (sólidos dissolvidos voláteis) 5.10 Método G . 5.1 Determinar o resíduo filtrável da amostra. 5.2 Procedimento 5.3 Resultado A expressão do resíduo filtrável volátil (método F) é: R5 = resíduo filtrável (R3) .2.Cópia não autorizada 4 NBR 10664/1989 5.2 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente.2.3 Resultado O resíduo filtrável fixo (método E) é dado pela seguinte expressão: . e secar até obter massa constante (ver nota de 5.2. pesar com precisão de 0. obtido conforme método D (5. até a secura.2 Procedimento 5.2.5 Depois de evaporada.2.1. notas a) e b).2).9. 5.8. 5. 5.2).9.6 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente.7.

5.2 Procedimento 5.1 Princípio do método Uma porção homogênea da amostra de volume ade-quado é transferida para uma cápsula de evaporação previamente tarada.11 Método H . em mg V = volume da amostra. em mg/L m8 = massa do filtro com resíduo não filtrável fixo. evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida.2).2 Procedimento 5.4 Secar o conjunto em estufa à temperatura es-colhida (ver 5. em mg m7 = massa do filtro vazio.2. em mg/L m6 = massa do filtro com resíduo não filtrável. 5. 5.4).11.10.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na O resíduo obtido na determinação do resíduo não filtrável é submetido à calcinação a (550 + 50)°C.3 Secagem da amostra: tamente. à temperatura ambiente.12. b) Amostras sólidas ou em pedaços devem ser tritura-das em almofariz ou com as mãos (usando luvas). com precisão de 0. 5.12.2) .11. e secar até obter massa constante (ver nota de 5.2.2.evaporar a amostra em banho-maria até a secura. conforme método H (5. 5. 5.Resíduo não filtrável fixo (sólidos suspensos fixos) 5.1 Princípio do método lavar o conjunto três vezes com porções de 10 mL de água destilada e deixar esgotar toda a água. b) amostra sólida: .5 mg de resíduo não filtrável.11.2.secar a amostra em estufa entre 103 e 105°C por 12h no mínimo.2.5 Esfriar em dessecador.13.12.4. em mL 5. 5.12 Método I .2). 5. antes de ser retirada a porção.12 .10. por 1 h.12. Pesar até obter massa constante (ver nota de 5.2.1 mg. pesar imediatamente.resíduo não filtrável fixo (R7) Onde: R 8 = resíduo não filtrável volátil.Modificado para Iodos e sedimentos 5.2. com precisão de 0. Notas: a) Amostras fluidas devem ser homogeneizadas antes de ser retirada a porção. 5.Resíduo total (sólidos totais) . em mg V = volume da amostra.1 Determinar o resíduo não filtrável da amostra.3 Resultado O resíduo não filtrável (método G) é dado pela seguinte expressão: (m6 − m7 ) 1000 R6 = V Onde: R6 = resíduo não filtrável.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 5 entre 50 e 100 mg de resíduo não filtrável.2.13. 5.2). 5.11.2. esfriar à temperatura ambiente em dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg. em mL (m8 − m7 ) 1000 V a) amostra fluida: .11.2. em mg m7 = massa do filtro vazio.Resíduo não filtrável volátil (sólidos suspensos voláteis) 5.10.2.4.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea da amostra de 25 a 50 g e pesar com precisão de 10 mg. à calcinação na mufla a (550 ± 50)°C por 1h.1 Princípio do método A expressão do resíduo não filtrável volátil (método I) é: R8 = resíduo não filtrável (R6) .4). conforme método G (5.2 Procedimento 5. 5.13. O material restante representa o resíduo não filtrável fixo.10. No caso de águas pouco turvas.13.2. pesar imediatamente com precisão aproximada de 10 mg e deixar no dessecador até o momento do uso.13 Método J . secar em estufa entre 103 e 105°C por 1 h exatamente.3 Resultado Obtido por diferença entre os valores do resíduo não filtrável e do resíduo não filtrável fixo. no mínimo. em mg/L 5.1 mg.2 Esfriar à temperatura ambiente e pesar imedia- mufla a (550 ± 50)o C por 1h.10. obtido conforme método G (5. à temperatura ambiente.13. 5.10. esfriar à temperatura ambiente em .3 Deixar o vácuo ligado até remover toda a água. O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo total.2 Determinar o resíduo não filtrável fixo da amostra. 5.3 Resultado O resíduo não filtrável fixo (método H) é dado pela seguinte expressão: R7 = Onde: R7 = resíduo não filtrável fixo.11. deixar esfriar no dessecador.1 Submeter o resíduo não filtrável. o volume deve ser suficiente para fornecer no mínimo 2.2.

mesmo quando em liga com .2 Procedimento 5.Uso adequado e limpeza do material de platina A-1 Platina é um material mole.13. 5.15.2 A precisão destes métodos analíticos é influenciada pela natureza e quantidade de resíduo presente e pelos efeitos de secagem e calcinação da amostra.13.16.1 Princípio do método % resíduo volátil = Onde: m10 = massa do resíduo total.Resíduo fixo (sólidos fixos) . 5.2.16.2). 5.Resíduo volátil (sólidos voláteis) Modificado para lodos e sedimentos 5. 5. em g Notas: a) O resíduo total também pode ser expresso por: Teor de sólidos = b) A partir do percentual do resíduo total pode-se determinar: Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo.1 Princípio do método % resíduo total = Onde: m10 = massa do resíduo total. em g m10 = massa do resíduo total.Cópia não autorizada 6 NBR 10664/1989 dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg.15 Método M .1 Determinar o resíduo total da amostra. 5.14. 5. O resíduo fixo (método L) é dado pela seguinte expressão: /ANEXO ANEXO .m11) 100 m10 5.2 Determinar o resíduo fixo da amostra. conforme método J (5.2 Procedimento 5.2. conforme método L (5.15.13. em g O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C.2).% resíduo total 100 massa da amostra c) A partir do teor de sólidos pode-se determinar: Teor de umidade = 1 .teor de sólidos O resíduo volátil (método M) é dado pela seguinte expressão: (m10 . em g 5. em g m9 = massa da amostra. obtido conforme método J (ver 5.3 Resultado expressos em números inteiros.14 Método L . em g 5.15.3 Resultado % resíduo fixo = m11 100 m10 Onde: O resíduo total (método J) é dado pela seguinte expressão: m10 100 m9 m11 = massa do resíduo fixo. à calcinação a (550 ± 50)°C por 1h. 5.14.16 Precisão Submeter o resíduo. O material restante representa o resíduo fixo.2).3 Resultado % resíduo total massa do resíduo total = % umidade = 100 .14.1 Os resultados das análises de resíduos devem ser m11 = massa do resíduo fixo .15.Modificado para lodos e sedimentos 5.15.14. esfriar à tem-peratura ambiente em dessecador individual e pesar ime-diatamente com precisão de 10 mg.

não devem ser aquecidos em cápsula de platina. chumbo. cápsulas de platina devem ser manuseadas com cuidado para não deformá-las ou riscá-las. cianetos alcalinos. a baixa temperatura. devendo ser apoiadas luminosa. ácido clorídrico com agente oxi-dante e metais. pois atacam a platina quando aquecidos ou fundidos. . atacam a platina. tais como prata. que contém gases redutores. porcelana. A-6 Não aquecer em cápsula de platina óxidos alcalinos. bismuto. selênio. substância orgânica antes de se atingirem 800 ou 1000° C. em condições oxidantes. sulfetos. a fim de se manter a forma inicial. para que não se formem ligas. em contato com carbono. entrar em contato A-9 Para remover manchas. os próprios metais ou nãometais. alcalino-terrosos e oxido de bário. filtro. ou elementos reduzidos que se difundem na platina. hidróxidos alcalinos. para apoiar as cápsulas. digerir o material em ácido com a platina. Por isso. nitritos alcalinos. telúrio e silício. antimônio. arsênio. Usar triân-gulos de cloreto férrico em meio de ácido clorídrico. A-2 Não aquecer platina em contato com outro metal. então. devem-se polir sempre as cápsulas. Repetir. interna e A-3 Aquecer cápsulas de platina sempre em chama não externamente. pois podem ser reduzidos pelo carbono do papel de filtro ou pelos gases redutores da chama. Por isso. A-12 A fusão também pode ser feita com bissulfato de potássio (KHSO4) a 650°C. estanho. para que não se formem carbetos de platina nítrico ou em ácido clorídrico. nitratos alcalinos e alcalino-terrosos. Não deixar o cone interno de chama. mercúrio. aquecer lentamente para permitir a combustão total da durante 5 a 10 min e por digestão com ácido clorídrico. usando areia fina. A-5 Produtos que podem gerar metais ou não-metais facilmente reduzidos ou. se necessário. e manuseá-las com pinça de ponta de platina. A-8 Com o uso. e posterior lavagem com água fervente. fósforo. a platina torna-se cinzenta e pode rachar. para que não entrem sobre moldes de madeira.Cópia não autorizada NBR 10664/1989 7 pequena porcentagem de irídio. tais colocar cápsulas incandescentes em contato com outros como água-régia. A-10 Manchas persistentes são removidas por fusão com A-4 Se o conteúdo da cápsula contiver carbono ou papel de pirossulfato de potássio (K2S2O7). sílica e telas de amianto. A-11 A fusão também pode ser feita com carbonato de potássio. nem A-7 As soluções e misturas que fornecem halogênios.

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