ANLISE GRAVIMTRICA

ANLISE GRAVIMTRICA
A anlise gravimtrica ou gravimetria, um mtodo
analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e
pesagem de um elemento ou um composto do elemento na
forma mais pura possvel.
*O elemento ou composto separado de uma quantidade
conhecida da amostra ou substncia analisada.
A gravimetria engloba uma variedade de tcnicas, onde a
maioria envolve a transformao do elemento ou composto a
ser determinado num composto puro e estvel e de
estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar
a quantidade do analito original.
O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir
da frmula qumica do composto e das massas atmicas dos
elementos que constituem o composto pesado.
A anlise gravimtrica est baseada na medida indireta da
massa de um ou mais constituintes de uma amostra.
ANLISE GRAVIMTRICA
Por medida indireta deve-se entender converter
determinada espcie qumica em uma forma separvel do meio
em que esta se encontra, para ento ser recolhida e, atravs de
clculos estequiomtricos, determinada a quantidade real de
determinado elemento ou composto qumico, constituinte da
amostra inicial.
A separao do constituinte pode ser efetuada por meios
diversos: precipitao qumica, eletrodeposio, volatilizao ou
extrao.
ANLISE GRAVIMTRICA POR PRECIPITAO
Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a
determinar isolado mediante adio de um reagente capaz de
ocasionar a formao de uma substncia pouco solvel*.
Precipitao: em linhas gerais segue a seguinte ordem:
precipitao > filtrao > lavagem > aquecimento > pesagem
*Inicialmente, o item em anlise encontra-se em uma forma solvel em
determinado meio.
Propriedades dos Precipitados
Para obter bons resultados, voc deve ser capaz de obter
um precipitado puro e que possa ser recuperado com alta
eficincia.
Caractersticas de um bom precipitado:
- Ter baixa solubilidade
- Ser fcil de recuperar por filtrao
- No ser reativo com o ar, a gua... - No ser reativo com o ar, a gua...
- Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma
pequena poro do precipitado.
Vrios ons podem ser determinados por gravimetria: esses so
precipitados com um reagente e pesados aps secagem.
Tabela I - Alguns elementos determinados por gravimetria
substncia
analisada
precipitado
formado
precipitado
pesado
interferncias
Fe Fe(OH)
3

Fe
cupferrato
Fe
2
O
3

Fe
2
O
3

Al, Ti, Cr e muitas
outras
metais tetravalentes cupferrato metais tetravalentes
Al Al(OH)
3

Al(ox)
3
a

Al
2
O
3

Al(ox)
3

Fe, Ti, Cr e muitas
outras
idem. Mg no interfere
em sol ues cidas
Ca CaC
2
O
4
CaCO
3
ou
CaO
todos os metais exceto
alcalinos e Mg
Mg MgNH
4
PO
4
Mg
2
P
2
O
7
todos os metais exceto
alcalinos
Zn ZnNH
4
PO
4
Zn
2
P
2
O
7
todos os metais exceto
Mg
Ba BaCrO
4
BaCrO
4
Pb Ba BaCrO
4
BaCrO
4
Pb
SO
4
2-
BaSO
4
BaSO
4
NO
3
-
, PO
4
3-
, ClO
3
-

Cl
-
AgCl AgCl Br
-
, I
-
, SCN
-
, CN
-
, S
2-
,
S
2
O
3
2-

Ag AgCl AgCl Hg(I)
PO
4
3-
MgNH
4
PO
4
Mg
2
P
2
O
7
MoO
4
2-
, C
2
O
4
2-
, K
+

Ni Ni(dmg)
2
b
Ni(dmg)
2
Pd

a
ox = oxina (8-hidroxiquinolina) com 1 H
+
removido
b
dmg = dimetildioxima com 1 H
+
removido
Alguns agentes precipitantes inorgnicos Alguns agentes precipitantes inorgnicos
Reagentes Orgnicos Reagentes Orgnicos
Tendem a ser mais seletivos Tendem a ser mais seletivos
8-hidroxiquinolina reage com mais de 20 ctions
metlicos diferentes
O pH pode ser utilizado para controlar a seletividade.
Ex: em meio alcalino, especfico para Mg
Dimetilglioxima Dimetilglioxima - - DMG DMG
Forma complexos apenas com
Pd amarelo, complexo fraco
Ni vermelho claro, complexo muito estvel Ni vermelho claro, complexo muito estvel
Uma vez que o Pd no muito comum, DMG considerado
especfico para Ni.
* Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma
qumica de precipitao. que, muitas vezes, uma forma de
precipitao no se constitui em uma adequada forma de pesagem,
seja por no possuir uma composio bem definida, seja por no
suportar o processo de dessecao por aquecimento que quase
sempre deve anteceder a pesagem.
- A filtrao pode ser efetuada com simples aparatos de vidro (funil de
vidro) ou porcelana (funil de Bchner), com papis de filtro
apropriados e membranas.
- O aquecimento pode ser realizado, conforme o caso, em bancada
atravs de um simples aparato ou em muflas, onde temperaturas de
1400C podem ser alcanadas.
CLCULOS EM ANLISE GRAVIMTRICA
Os clculos realizados em gravimetria so relativamente simples,
devendo-se ter cuidado especial com a correspondncia de unidades, de
modo geral:
L > kg
mL > g mL > g
CLCULOS EM ANLISE GRAVIMTRICA
Principais
etapas da
anlise
gravimtrica
do ferro (III)
Exemplo: Determinao de ferro em solo
0,485g de uma amostra de solo contendo ferro (II) e (III), foi oxidada e o ferro (III) precipitado como xido de
ferro hidratado (Fe
2
O
3
.
xH
2
O). O precipitado depois de filtrado, lavado e calcinado pesou 0,248g, com o ferro
na forma de xido (Fe
2
O
3
).
Qual o contedo de ferro(III) na amostra?
Passo 1: Clculo da massa de Fe
+3
Dados do problema:
m
amostra
= 0,485g
m Fe
2
O
3
= 0,248g m Fe
2
O
3
= 0,248g
MA
Fe
= 55,847g
MM Fe
2
O
3
= 159,690g
Reaes:
Amostra contendo
Fe
+2
e Fe
+3
+ H
+
--------------- Fe
+3
+ NH
4
OH ------------ Fe
2
O
3
.
xH
2
O ---------------- Fe
2
O
3
(HNO
3
) * (agente precipitante) (precipitado j calcinado)
*digesto = oxidao Fe
+2
a Fe
+3
Clculo da massa de Fe
+3
2 Fe
+3 ------------------------------
Fe
2
O
3
2 mols de Fe
+3
------------------------ 1 mol Fe
2
O
3
2 x MA Fe
+3
----------------- 1x MM Fe
2
O
3
2 x MA Fe ----------------- 1x MM Fe
2
O
3
m Fe
+3
-------------------- m Fe
2
O
3
mFe
+3
= 2x55,847x0,248
159,690 mFe
+3
= 0,173 g
Passo 2: Clculo da % de Fe
+3
na amostra.
m amostra ------------ 100%
m Fe
+3
------------- % Fe
+3
0,485 g -------------- 100%
0,173 g -------------- % Fe
+3
% Fe
+3
=0,173x100
0,485 % Fe
+3
= 35,67 %