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CAPTULO 3.
Captulo 3
57
CAPTULO 3.
Resumo
O desenvolvimento de produtos cosmticos tem aumentado nos ltimos anos. O
crescimento deste setor fez com que houvesse a necessidade de rigoroso controle
da qualidade dos produtos cosmticos, que elevou sua excelncia. A valorizao de
um produto destacada, inicialmente, em relao sua aparncia, mas tem sua
aprovao no mercado, principalmente, em funo da segurana e eficcia quando
do seu uso. Portanto, o estudo de estabilidade dentro do contexto de avaliao da
qualidade do produto, torna-se primordial para garantir a integridade das
propriedades fsicas, qumicas e olfativas, dentre outras, durante seu prazo de
validade. Nesta pesquisa, amostras de composies aromticas foram submetidas
ao Teste Estabilidade Normal, nas condies de geladeira (4,0 2,0 C), ambiente
(22,0 2,0 C) e estufa (45,0 2,0 C), com avaliaes no perodos de 15, 30, 60 e
90 dias. As anlises foram comparadas com uma amostra da composio aromtica
fresca macerada por 48h, na qual foram avaliados: caractersticas organolpticas,
valor de pH e o sensorial olfativo da fragrncia/composio aromtica. Os resultados
demonstraram que na condio de temperatura elevada (45,0 2,0 C), na qual
ocorre a acelerao dos processos oxidativos dos componentes da fragrncia, a
preparao cosmtica Ciclo 1910 foi a escolhida por apresentar resultados
satisfatrios e olfativamente mais aceitveis comercialmente, nos quesitos de
avaliao sensorial olfativa de caracterstica e intensidade de perfume.
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CAPTULO 3.
1. Introduo
A cincia cosmtica, movida pela exigncia dos consumidores cada vez mais
preocupados com a aparncia, tm se desenvolvido em larga escala nos ltimos
anos. O crescimento deste setor fez com que houvesse a necessidade de rigoroso
controle da qualidade dos produtos cosmticos, que esto disponibilizados no
mercado. A valorizao de um produto destacada, inicialmente, em relao
aparncia, mas tem sua aprovao no mercado, principalmente, em funo da
segurana e de sua eficcia quanto ao uso.
No desenvolvimento de produto cosmtico, a realizao do estudo da
estabilidade de suma importncia, pois avalia o perodo de tempo em que o
produto
mantm
suas
propriedades
fsicas,
qumicas,
microbiolgicas
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CAPTULO 3.
primas com propriedades compatveis entre si, e com a forma cosmtica e material
de acondicionamento para o produto. Deve ser considerada que a caracterstica do
odor, avaliao olfativa normalmente avaliada como um atributo simples no caso de
composies aromticas torna-se o principal parmetro a ser analisado,
considerando-se, separadamente, a avaliao dos atributos caracterstica e
intensidade de perfume, que determinaro a integridade da composio durante a
estabilidade (BUCCELLATO & BUCCELLATO, 2003).
de
12
30%
de
leos
essenciais
ou
fragrncias,
dispersos
homogeneamente. A fragrncia o resultado da mistura de diversas matriasprimas, elaborada por meio do conhecimento dos grupos qumicos e de suas
reaes ou interaes, juntamente com a habilidade do perfumista em fazer seu
CAPTULO 3.
60
61
CAPTULO 3.
pode
apresentar
uma
variedade
de
problemas,
tais
como:
CAPTULO 3.
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63
CAPTULO 3.
da
fragrncia
so
lipossolveis,
principalmente
possuem
CAPTULO 3.
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65
CAPTULO 3.
a)
b)
c)
d)
Figura 4. Formao da base Schiff aurantiol pela reao de condensao de hidroxicitronelal e metil
antranilato (CALKIN & JELLINEK, 1994).
Legenda: a) Hidroxicitronelal; b) metil antranilato; c) base Shiff aurantiol; d) gua.
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CAPTULO 3.
armazenamento,
no
material
de
acondicionamento
definitivo,
sendo
CAPTULO 3.
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68
CAPTULO 3.
2. Objetivo
Determinar a formulao mais estvel para o estudo clnico em relao ao
aspecto, avaliao olfativa, cor e valor de pH
3. Material e mtodos
3.1 Material
3.1.1 Solvente
lcool etlico desodorizado e neutro 80GL, grau de pureza analtico, produto
comercializado pela Usina Ester.
3.1.2 Matrias-primas
Composio aromtica: componente aromtico, produto comercializado pela
Givaudan
Irgasan DP 300 (Triclosan): conservante da formulao, grau de pureza
farmacutico, produto comercializado pela Ciba
3.1.3 Formulaes
As formulaes foram preparadas seguindo a sequncia a seguir e a nica
diferena entre elas foi a composio aromtica utilizada (Tabela 1).
(INCI: triclosan)
12,0
12,0
12,0
0,1
0,1
0,1
100,0
100,0
100,0
CAPTULO 3.
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3.2 Mtodos
3.2.1 Estudo Crtico dos Componentes
Composio aromtica fragrncia Ciclo 1910, 1911, 1912, Givaudan
Conservante da formulao Irgasan DP 300, CIBA
Solvente e veculo lcool etlico desodorizado e neutro
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b) Valor de pH
Como so amostras em base alcolica, foram submetidas tal qual leitura em
peagmetro para bases alcolicas temperatura de 22,0 2,0 C.
CAPTULO 3.
71
CAPTULO 3.
72
Temperatura ambiente com luz solar indireta (sem incidncia do sol, mas
com luminosidade sob ao de radiao UV), a 22,0 2,0 C (sala
climatizada)
Nos tempos de 15, 30, 60 e 90 dias, as amostras foram retiradas das condies
e foi esperado tempo suficiente para todas alcanarem a temperatura de
22,0 2,0 C, tomando como referncia a formulao avaliada inicialmente e
tambm a armazenada a 4,0 2,0 C (geladeira).
4. Resultados e discusso
CAPTULO 3.
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CAPTULO 3.
Tabela 2. Avaliao fsica e fsico-qumica da composio aromtica Ciclo 1910, durante o Teste de Estabilidade
Normal
CONDIES DE ARMAZENAMENTO
T.A.
Gel
t arm (dias)
t0
15
30
60
90
15
30
60
90
15
30
60
90
Aspecto
Cor
LA
LA
LA
LA
LA
LA
LA
LA
LA
LA
LA
LA
LA
pH
5,2
5,3
5,2
5,3
5,0
5,0
5,3
5,2
4,8
4,9
4,8
4,6
4,2
% de variao de pH
0,0
1,9
0,0
1,9
3,8
3,8
1,9
0,0
7,7
5,8
7,7
11,5
19,2
Variveis
Legenda:
t arm (dias):tempo de armazenamento (dias); t0: 48h aps o preparo da formulao; Gel: geladeira (4,0 2,0 C );
T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C) ; E: Estufa (45,0 2,0 C)
aspecto: N - normal, sem alterao; LM Levemente alterado; IM Intensamente modificado
cor: N- Normal, sem alterao; LA Levemente alterado; A Amarelo; IA Intensamente amarelado
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Tabela 3. Avaliao fsica e fsico-qumica da composio aromtica Ciclo 1911, durante o Teste de Estabilidade
Normal
CONDIES DE ARMAZENAMENTO
T.A.
Gel
t arm (dias)
t0
15
30
60
90
15
30
60
90
15
30
60
90
Aspecto
Cor
LA
LA
pH
5,7
5,8
5,6
5,8
5,3
5,6
5,4
5,3
5,2
5,1
4,8
4,6
4,3
% de variao de pH
0,0
1,8
1,8
1,8
7,0
1,8
5,3
7,0
8,8
10,5
15,8
19,3
24,6
Variveis
Legenda:
t arm (dias):tempo de armazenamento (dias); t0: 48h aps o preparo da formulao; Gel: geladeira (4,0 2,0 C );
T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C) ; E: Estufa (45,0 2,0 C)
aspecto: N - normal, sem alterao; LM Levemente alterado; IM Intensamente modificado
cor: N- Normal, sem alterao; LA Levemente alterado; A Amarelo; IA Intensamente amarelado
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CAPTULO 3.
Tabela 4. Avaliao fsica e fsico-qumica da composio aromtica Ciclo 1912, durante o Teste de Estabilidade
Normal
CONDIES DE ARMAZENAMENTO
T.A.
Gel
t arm (dias)
t0
15
30
60
90
15
30
60
90
15
30
60
90
Aspecto
Cor
LA
LA
LA
LA
LA
LA
IA
LA
IA
IA
IA
pH
5,6
5,4
5,0
5,3
5,0
5,3
5,1
5,3
4,4
4,9
4,6
4,6
4,2
% de variao de pH
0,0
3,6
10,7
5,4
10,7
5,4
8,9
5,4
21,4
12,5
17,9
17,9
25,0
Variveis
Legenda:
t arm (dias):tempo de armazenamento (dias); t0: 48h aps o preparo da formulao; Gel: geladeira (4,0 2,0 C );
T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C) ; E: Estufa (45,0 2,0 C)
aspecto: N - normal, sem alterao; LM Levemente alterado; IM Intensamente modificado
cor: N- Normal, sem alterao; LA Levemente alterado; A Amarelo; IA Intensamente amarelado
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tm
uma
propenso
maior
aos
processos
oxidativos
e,
78
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30
% Variao do pH
25
20
Fragrncia Ciclo 1910
15
10
5
0
t0
15
30
60
90
Gel
tempo (dias)
Figura 5. Variao do pH (%) em funo do tempo armazenamento em geladeira (Gel) das
composies aromticas Ciclo 1910, 1911 ,1912 durante o estudo de estabilidade normal
Legenda:
Gel:geladeira (4,0 2,0 C)
30
% Variao do pH
25
20
Fragrncia Ciclo 1910
15
10
5
0
t0
15
30
60
90
T.A
tempo (dias)
Figura 6. Variao do pH (%) em funo do tempo armazenamento em temperatura
ambiente (T.A) das composies aromticas Ciclo 1910 , 1911 ,1912 durante o estudo de
estabilidade normal
Legenda:
T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C)
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30
% Variao do pH
25
20
Fragrncia Ciclo 1910
15
10
5
0
t0
15
30
60
90
E
tempo (dias)
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estufa (45,0 2,0 C), o que se justifica pela caracterstica frutada da formulao,
pela hidrlise dos steres que provoca o aumento da variao de pH.
Considerando-se a caracterstica da formulao Ciclo 1912 apresentada na
Figura 7, a presena de steres que conferem o aspecto frutado, que podem
alterar o valor do pH e o fundo ambarado, que confere caracterstica adocidada,
propiciam aumento de reaes de decomposio, como os processos oxidativos.
Portanto, foi a composio que teve maior variao de pH, mesmo em geladeira
(4,0 2,0 C), variando entre 5 e 10% em relao ao t0 e, aps 90 dias em estufa
(45,0 2,0 C), evidenciou-se variao de 30%. Entre as 3 formulaes, a Ciclo
1912 foi a que demonstrou a maior variao do pH e, consequentemente, a de
menor estabilidade nesta varivel. A partir das avaliaes caractersticas fsicas e
fsico-qumicas, a escolhida foi a formulao Ciclo 1910, por apresentar menor
alterao de cor, levemente amarelada na estufa (45,0 2,0 C) durante o
perodo de 90 dias e a menor variao de pH como discutido anteriormente,
segundo as condies citadas no item 3.2.2.2.
t arm
(dias)
15
30
60
90
C
1,0
1,0
1,0
1,0
T.A.
I
1,0
1,0
1,0
1,0
C
1,0
1,5
1,5
1,5
E
I
1,0
1,5
2,0
2,5
C
1,0
2,0
2,5
3,0
I
1,0
2,5
3,0
3,0
t0 = 1,0
Legenda: t arm (dias): tempo de armazenamento em dias; t0: 48h aps o preparo da
formulao; Gel: geladeira (4,0 2,0 C); T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C) ; E: Estufa
(45,0 2,0 C). C: Caracterstica do perfume; I: Intensidade do perfume
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CAPTULO 3.
5,0
Escala de avaliao
4,5
4,0
3,5
3,0
Caracterstica
2,5
Intensidade
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
GEL T.A.
E GEL T.A.
15 dias
30 dias
GEL T.A.
E GEL T.A.
60 dias
90 dias
condies de armazenamento
Gel
t arm
(dias)
15
30
60
90
t0 = 1,0
C
1,0
1,0
1,0
1,0
T.A.
I
1,0
1,0
1,0
1,0
C
1,0
1,5
2,0
2,0
E
I
1,0
1,5
2,0
2,5
C
1,0
2,0
3,0
3,5
I
1,0
2,5
3,5
3,5
Legenda: t arm (dias): tempo de armazenamento em dias; t0: 48h aps o preparo da
formulao; Gel: geladeira (4,0 2,0 C); T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C) ; E: Estufa
(45,0 2,0 C). C: Caracterstica do perfume; I: Intensidade do perfume
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CAPTULO 3.
5,0
4,5
Escala de avaliao
4,0
3,5
3,0
Caracterstica
2,5
Intensidade
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
GEL T.A.
GEL T.A.
15 dias
E GEL T.A.
30 dias
60 dias
GEL T.A.
90 dias
t arm
(dias)
15
30
60
90
C
1,0
1,0
1,0
1,0
T.A.
I
1,0
1,0
1,0
1,0
C
1,0
2,0
2,5
3,0
E
I
1,0
2,5
2,5
3,5
C
1,5
2,5
3,5
4,0
I
1,5
3,0
3,5
4,5
t0 = 1,0
Legenda: t arm (dias): tempo de armazenamento em dias; t0: 48h aps o preparo da
formulao; Gel: geladeira (4,0 2,0 C); T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C) ; E: Estufa
(45,0 2,0 C). C: Caracterstica do perfume; I: Intensidade do perfume
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5,0
4,5
Escala de avaliao
4,0
3,5
3,0
Caracterstica
2,5
Intensidade
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
GEL T.A.
15 dias
E GEL T.A.
30 dias
GEL T.A.
E GEL T.A.
60 dias
90 dias
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5. Concluses
A fragrncia Ciclo 1910 apresentou maior estabilidade durante a
avaliao do Teste de Estabilidade Normal, mesmo em valores de
temperaturas elevadas (45,0 2,0 C) que favorecem os processos
degradativos, em relao cor (apenas leve amarelamento em
temperaturas elevadas), menor variao de pH (menor que 25%) e
olfativa; considerados aceitveis tanto em caracterstica quanto em
intensidade de perfume, valores igual a 3,0 na escala em temperaturas
elevadas,
considerado
queda
de
intensidade
alterao
de
caracterstica aceitvel.
A fragrncia Ciclo 1911 apresentou os resultados intermedirios na
avaliao da estabilidade. Nas variveis analisadas, apresentou
amarelamento leve em temperatura elevada (45,0 2,0 C), variao
de pH (prximo de 25%) e alteraes olfativas considerveis
borderline (3,5) na escala tanto para intensidade quanto para
caracterstica olfativa no estudo de Estabilidade Normal.
A fragrncia Ciclo 1912 apresentou resultados de menor estabilidade
durante o Teste de Estabilidade Normal. Nas variveis analisadas,
apresentou amarelamento leve a moderado, em temperatura baixa (4,0
2,0 C) e ambiente (22,0 2,0 C), maior variao de pH (30%) e
alteraes olfativas considerveis, acima de 4,0 na escala tanto para
intensidade
quanto
Estabilidade Normal.
para
caracterstica
olfativa
no
estudo
de
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Referncias bibliogrficas*
AGNCIA NACIONAL DE VIGILNCIA SANITRIA. Guia de estabilidade de
produtos cosmticos. Braslia: ANVISA, 2004. 52p. (Sries Temticas, v.1).
Disponvel
em:
http://www.anvisa.gov.br/divulga/public/series/cosmeticos.pdf.
Acesso em: 12 maio 2008.
AGNCIA NACIONAL DE VIGILNCIA SANITRIA. rea de Atuao: Cosmticos.
Cmara Tcnica - CATEC. Pareceres Tcnicos de 2001. Utilizao de vitamina C
em produtos cosmticos: Parecer Tcnico n 3, de 29 de junho de 2001
(Atualizado
em
28/06/2004).
Disponvel
em:
http://www.anvisa.gov.br/cosmeticos/informa/parecer_vitamina.htm. Acesso em: 12
maio 2008.
BEERLING, J. The application of fragrances. In: SELL, C., ed. The chemistry of
fragrances: from perfumer to comsumer. 2.ed. Cambridge: RSC Publishing, 2006.
cap.9, p.168-183. (RSC popular science).
BUCCELLATO, F.; BUCCELLATO, C. O que os formuladores devem saber sobre
fragrncia. Cosmetics & Toiletries, v.15, n.2, p.64-68, 2003.
CALKIN, R.R.; JELLINEK, J.S. Perfumery: practice and principles. New York,
Chichester: John Wiley, 1994. cap.18, p.223.
CLARO Jr., N.F. Avaliao da estabilidade em cosmticos: testes fsico-qumicos
aplicados a produtos cosmticos em estudo de estabilidade. In: CONGRESSO
BRASILEIRO DE COSMETOLOGIA, So Paulo, 2001. Anais. So Paulo:
Associao Brasileira de Cosmetologia, 2001. p.195-204.
DLEON, L.F.P. Estudo de estabilidade de produtos cosmticos. Cosmetics &
Toiletries, v.13, n.14, p.54-64, 2001.
GIVAUDAN DO BRASIL. Curso de perfumaria. So Paulo, 2002. 28p. [Apostila].
GUERRA, E.C. Proposta e anlise de uma metodologia para avaliao do
desempenho tcnico de perfumes. Campinas, 2002. 81p. Dissertao de
Mestrado - Faculdade de Engenharia Mecnica - Universidade Estadual de
Campinas.
IACONA, P. Procedimento para estudo de estabilidade de fragrncias.
Givaudan, 2000. 22p. [Documento Interno].
CAPTULO 3.
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