ANLISE GRAVIMTRICA

ANLISE GRAVIMTRICA
A anlise gravimtrica ou gravimetria, um mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possvel. *O elemento ou composto separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substncia analisada. A gravimetria engloba uma variedade de tcnicas, onde a maioria envolve a transformao do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estvel e de estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da frmula qumica do composto e das massas atmicas dos elementos que constituem o composto pesado.

ANLISE GRAVIMTRICA

A anlise gravimtrica est baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espcie qumica em uma forma separvel do meio em que esta se encontra, para ento ser recolhida e, atravs de clculos estequiomtricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto qumico, constituinte da amostra inicial. A separao do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitao qumica, eletrodeposio, volatilizao ou extrao.

ANLISE GRAVIMTRICA POR PRECIPITAO

Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar isolado mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia pouco solvel*.

Precipitao: em linhas gerais segue a seguinte ordem: precipitao > filtrao > lavagem > aquecimento > pesagem

*Inicialmente, o item em anlise encontra-se em uma forma solvel em determinado meio.

Propriedades dos Precipitados

Para obter bons resultados, voc deve ser capaz de obter um precipitado puro e que possa ser recuperado com alta eficincia. Caractersticas de um bom precipitado: - Ter baixa solubilidade - Ser fcil de recuperar por filtrao - No ser reativo com o ar, a gua... - Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena poro do precipitado.

Vrios ons podem ser determinados por gravimetria: esses so precipitados com um reagente e pesados aps secagem. Tabela I - Alguns elementos determinados por gravimetria
su b st n cia a n a lisa d a Fe p recip ita d o fo rm a d o F e(O H ) 3 Fe cu p ferrato A l(O H ) 3 A l(o x ) 3 a C aC 2 O 4 M gN H 4PO 4 Z nN H 4PO 4 B aC rO 4 B aS O 4 A gCl A gCl M gN H 4PO 4 N i(d m g ) 2 b p recip ita d o p esa d o Fe2O 3 Fe2 O 3 A l2 O 3 A l(o x ) 3 C aC O 3 o u C aO M g2P 2O 7 Z n2 P 2O 7 B aC rO 4 B aS O 4 A gC l A gC l M g2P 2O 7 N i(d m g ) 2 in terfern cia s A l, T i, C r e m u itas o u tras m etais tetrav alen tes F e,T i,C r e m u itas o u tras id em . M g n o in terfere em so l u es cid as to d o s o s m etais ex ceto alcalin o s e M g to d o s o s m etais ex ceto alcalin o s to d o s o s m etais ex ceto Mg Pb N O 3 , P O 4 3 - , C lO 3 B r -, I-, S C N -, C N -, S 2 -, S 2 O 32H g (I) 2M o O 4 , C 2 O 4 2 -, K + Pd

Al

Ca Mg Zn Ba S O 42ClAg P O 43Ni
aox

= oxina (8-hidroxiquinolina) com 1 H+ removido bdmg = dimetildioxima com 1 H+ removido

Alguns agentes precipitantes inorgnicos

Reagentes Orgnicos Tendem a ser mais seletivos 8-hidroxiquinolina reage com mais de 20 ctions metlicos diferentes

O pH pode ser utilizado para controlar a seletividade. Ex: em meio alcalino, especfico para Mg

Dimetilglioxima - DMG

Forma complexos apenas com Pd amarelo, complexo fraco Ni vermelho claro, complexo muito estvel

Uma vez que o Pd no muito comum, DMG considerado especfico para Ni.

* Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma qumica de precipitao. que, muitas vezes, uma forma de precipitao no se constitui em uma adequada forma de pesagem, seja por no possuir uma composio bem definida, seja por no suportar o processo de dessecao por aquecimento que quase sempre deve anteceder a pesagem. - A filtrao pode ser efetuada com simples aparatos de vidro (funil de vidro) ou porcelana (funil de Bchner), com papis de filtro apropriados e membranas. - O aquecimento pode ser realizado, conforme o caso, em bancada atravs de um simples aparato ou em muflas, onde temperaturas de 1400C podem ser alcanadas.

CLCULOS EM ANLISE GRAVIMTRICA Os clculos realizados em gravimetria so relativamente simples, devendo-se ter cuidado especial com a correspondncia de unidades, de modo geral: L > kg mL > g

CLCULOS EM ANLISE GRAVIMTRICA

Principais etapas da anlise gravimtrica do ferro (III)

Exemplo: Determinao de ferro em solo 0,485g de uma amostra de solo contendo ferro (II) e (III), foi oxidada e o ferro (III) precipitado como xido de ferro hidratado (Fe2O3. xH2O). O precipitado depois de filtrado, lavado e calcinado pesou 0,248g, com o ferro na forma de xido (Fe2O3). Qual o contedo de ferro(III) na amostra? Passo 1: Clculo da massa de Fe+3 Dados do problema: m amostra = 0,485g m Fe2O3 = 0,248g MAFe = 55,847g MM Fe2O3= 159,690g Reaes: Amostra contendo

Fe+2 e Fe+3 + H+ --------------Fe+3 + NH4OH -----------Fe2O3. xH2O ---------------- Fe2O3 (HNO3) * (agente precipitante) (precipitado j calcinado) +2 a Fe+3 *digesto = oxidao Fe Clculo da massa de Fe+3 2 Fe+3 ------------------------------ Fe2O3 2 mols de Fe+3 ------------------------ 1 mol Fe2O3 2 x MA Fe+3 ----------------- 1x MM Fe2O3 m Fe+3 -------------------- m Fe2O3 mFe+3 = 2x55,847x0,248 159,690 mFe+3 = 0,173 g Passo 2: Clculo da % de Fe+3 na amostra. m amostra ------------ 100% m Fe+3 ------------- % Fe+3 0,485 g -------------- 100% 0,173 g -------------- % Fe+3 % Fe+3=0,173x100 0,485

% Fe+3 = 35,67 %