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4) TCNICAS EMPREGADAS NA CARACTERIZAO MINERALGICA DE

MINRIOS

Pelos captulos anteriores, observou-se que as etapas da Caracterizao Tecnolgica


esto associadas obteno de respostas e resultados da performance de minrios, frente a
testes especficos de laboratrios, o que visa extrapolar os conceitos para as etapas de
operaes unitrias industriais. Estes resultados esto intimamente associados a certas
propriedades fsicas (tenacidade, densidade, susceptibilidade magntica, etc), que por sua vez
mantm fortes interdependncias com a estrutura e composio qumica dos minerais.
No caso da caracterizao mineralgica, esta engloba o estudo especfico das
caractersticas qumica e mineralgica, de forma a se obter informaes mais detalhadas da
estrutura microscpica e interna dos minerais. Almeja-se, neste sentido, recorrer s causas e
motivos de determinados resultados das etapas de Caracterizao Tecnolgica, relacionando a
pesquisa mineralgica e qumica com as propriedades fsicas diferenciadoras, determinantes
no processamento de minrios, como j foi estudado.
Outro objetivo de suma importncia da Caracterizao Mineralgica a identificao e
quantificao mineralgica e principalmente as anlises qumicas, fundamentais para os
calculos de recuperao e desempenho dos processos, bem como para o controle de
qualidade da indstria mineral.
Em sntese, podem-se citar alguns objetivos da Caracterizao Mineralgica:
Identificao dos minerais de minrio e de ganga numa amostra;
Quantificao mineralgica e qumica;
Anlise da estrutura interna dos minerais;
Determinao da composio qumica,
Estudo das propriedades fsicas e qumicas,
Classificaes dos minerais de um minrio;
Investigao dos modos de formao e ocorrncias;

As tcnicas utilizadas so basicamente: a Microscopia ptica, Eletrnica, Difratometria de


raios-X, Anlises qumicas (titulometria, plasma, etc), Espectrometria (FRX, Mossbauer),
podendo-se incluir tambm, as Anlises Granulomtricas (Peneiramento e sedimentao).

4.1) MICROSCOPIA PTICA

INTRODUO
A identificao mineralgica feita com base no estudo das propriedades dos minerais. Tal
como considerado na definio de mineral (Klein, 2002), estas propriedades so funo da
estrutura interna e da composio qumica. A grande quantidade de espcies minerais
existentes na natureza, as variaes que um mineral pode apresentar na sua composio
qumica e propriedades fsicas, a forma de ocorrncia e quantidade dos minerais (se ele
ocorrer, por exemplo, na forma de gros muito finos e em quantidade insuficiente para a
realizao de anlises convencionais) podem tornar difcil a identificao mineralgica.
A mineralogia, que representa o estudo cientfico dos minerais, engloba a estrutura interna
dos minerais, composio qumica, propriedades fsicas e qumicas, classificao, modo de
formao e ocorrncia, bem como associaes entre as diversas espcies (Jones, 1987). A
identificao de uma espcie mineral pode ser feita mesoscopicamente ou microscopicamente,
dependendo de quais propriedades sero avaliadas. O estudo de algumas das propriedades
fsicas dos minerais (hbito, clivagem, dureza, cor, densidade, trao, magnetismo, etc) pode ser
feito atravs de uma inspeo ou de testes rpidos em amostras de mo e no necessita de
tcnicas ou de preparao especial (exame mesoscpico), embora existam algumas
propriedades fsicas (por exemplo, aquelas determinadas por raios-X ou ptica) que precisam
de equipamentos especiais para sua determinao (Klein, 2002; Zussman, 1977).
As anlises microscpicas utilizam equipamentos mais sofisticados e requerem uma
preparao mais elaborada das amostras a serem analisadas. As tcnicas de microscopia
ptica so utilizadas para identificar o mineral em escala microscpica avaliando suas
propriedades pticas. Estas propriedades so mais difceis de serem determinadas do que as
propriedades fsicas. O microscpio o instrumento mais importante para determinar as
propriedades pticas dos minerais.

PRINCIPAIS APLICAES
O trabalho em lupa ou microscpio estereoscpico permite anlise das amostras em gro,
sem necessidade de se montar seces polidas ou delgadas. Os minerais so identificados por
cor, brilho, hbito, clivagens, fratura, e possvel utilizar tcnicas auxiliares diretas, como
puno com alfinete para confirmar pintas de ouro ou delaminar micas e vermiculita, interao
com im, ou testes microqumicos. Para estes ltimos, alguns gros so colocados em placas
de Petri ou placas de toque de porcelana, e os testes mais comuns so ataque com HCl diludo
para verificar partculas de carbonatos que efervescem (calcita efusivamente, dolomita menos),
reduo superficial a Sn de cassiterita (em HCl diludo e zinco metlico), e fsforo com
molibdato de amnio (em HNO3 diludo). O clssico livro de Parfenoff et al. (1970) referncia
obrigatria para os minerais em gro.
A anlise em lupa ou microscpio estereoscpico praticamente padro numa anlise
preliminar de uma amostra, para identificao de minerais mais comuns, avaliao do tamanho
dos cristais e estimativa visual de tamanho de liberao. A caracterizao de alguns minrios,
como por exemplo de minerais pesados de areias de praia ou fluviais, pode ser feita
exclusivamente por microscpio estereoscpico, uma vez que os cristais so grandes, limpos e
bem liberados, e a identificao segura; quando associada a fracionamentos magntico e
eletrosttico prvio, a quantificao estimada dos minerais por produto bastante eficaz. O
microscpio estereoscpico tambm imprescindvel na identificao, mesmo que qualitativa,

de recobrimentos ferruginosos ou outras formas de alterao superficial dos gros no visveis


por tcnicas mais sofisticadas, como microscopia eletrnica de varredura. tambm
fundamental na identificao de fragmentos metlicos oriundos de desgaste de equipamento,
como britadores e moinhos, principalmente em fraes mais fortemente magnticas.

MTODOS DE ANLISE MOLT e MOLR


O microscpio ptico um instrumento projetado para gerar imagens e que utilizado na
faixa de radiao visvel. Existem dois tipos de microscpios mais utilizados na identificao de
minerais: microscpio ptico de luz transmitida (MOLT) e o microscpio ptico de luz refletida
(MOLR). Estes dois tipos so similares no que se refere ao sistema de lentes, polarizador,
analisador e quanto aos vrios diafragmas empregados, porm diferem quanto ao sistema de
iluminao: o MOLT utiliza uma fonte abaixo da amostra e o MOLR usa a fonte acima da
amostra.
As anlises exigem preparao especial das amostras, em seces delgadas (luz
transmitida), polidas (luz refletida), ou delgadas polidas (ambas). possvel analisar
fragmentos de rochas ou montagens de material particulado, embutido em resinas (geralmente
epxi, acrlica ou polister).
No objetivo deste trabalho entrar em detalhes de petrografia em lminas delgadas ou
metalografia em seces polidas, e existem diversos livros-texto clssicos sobre o assunto
(Trger 1979, P.F. Kerr 1977, Wahlstrom 1969, Bloss 1961, Winchell 1951, Deer, Howie &
Zussman 1975, Galopin & Henry 1972, Uytenbogaard & Burke 1971, Criddle & Stanley 1993,
Craig & Vaughan 1994).

MICROSOPIO PTICO DE LUZ TRANSMITIDA MOLT


O microscpio ptico de luz transmitida MOLT utilizado para amostras transparentes
(a luz atravessa a amostra). Os minerais podem ser observados sob luz polarizada (que ser
explicado adiante), com nicis descruzados, o que permite a determinao de propriedades tais
como cor, Pleocrosmo, relevo, ndice de refrao em relao ao meio, clivagem, hbito, etc, ou
sob luz polarizada com nicis cruzados, o que possibilita a determinao do ngulo de extino
do mineral, da cor de interferncia, birrefringncia, geminao e zoneamento (Klein, 2002).

MICROSCOPIO PTICO DE LUZ REFLETIDA MOLR


No microscpio ptico de luz refletida MOLR, a luz incide sobre a amostra e refletida,
de modo especular. Existe um semi-espelho no qual 50% da luz refletida e 50% transmitida,
havendo perdas quanto intensidade da imagem, porm ganhando-se na resoluo final.
usado no estudo de minerais opacos que formam um grupo economicamente importante, j
que representam, em sua maioria, os minrios. As propriedades dos minerais estudados por
luz refletida so qualitativas. Podem ser observadas em luz polarizada com nicis descruzados
(cor, reflectncia, bireflectncia e pleocrosmo de reflexo) e em luz polarizada e nicis
cruzados (anisotropismo e reflexes internas). Propriedades dependentes da dureza, da
estrutura e da morfologia das fases (forma e hbito, clivagem e partio e geminao), assim
como a textura podem ainda contribuir na identificao dos minerais (Craig e Vaughan, 1994).

POLARIZAO DA LUZ
Os dois tipos de microscpio utilizados em petrografia (LT) e em microscopia de minrios
(LR) tm sempre o recurso de usarem luz polarizada, que auxilia na determinao das
propriedades pticas de minerais transparentes e opacos. Uma luz no polarizada vibra
perpendicularmente direo de propagao, em todas as direes.
Quando se restringe esta vibrao a um pequeno nmero de planos, tem-se a luz
polarizada. Isto produzido no microscpio atravs do polarizador, posicionado no caminho
entre a fonte de luz e a amostra, e pelo analisador que polariza e analisa o comportamento dos
raios de luz provenientes da amostra. O plano de vibrao do analisador deve estar
perpendicular ao do polarizador, de modo que as observaes feitas utilizando-se os dois
(polarizador-analisador) feita com nicis cruzados. Embora a principal funo do microscpio
ptico seja o exame de sees delgadas e polidas de rochas e minerais sob luz polarizada
para estabelecer as vrias feies cristalogrficas de minerais individuais, ele pode ser usado
com luz ordinria, no polarizada, para examinar fragmentos de rochas, minerais, materiais
cermicos, escrias e outros materiais.

PREPARAO DAS AMOSTRAS


Existem vrios mtodos de preparao de amostra para a microscopia, onde a utilizao
de um ou outro mtodo depende do tipo de amostra que se tem. A preparao deve ser
cuidadosa para no mascarar aspectos diagnsticos que facilitam o processo de identificao.
Os mtodos mais difundidos so: fragmentos dispersos, utilizados para amostras com
granulometria muito fina em MOLT para identificar minerais transparentes; sees delgadas a
partir de fragmentos de rocha, tambm para utilizao em MOLT; sees polidas para a
determinao de minerais opacos utilizadas no MOLR e sees delgadas-polidas que so
muito teis quando o estudo enfatiza a determinao de minerais opacos e transparentes j
que permitem a observao nos dois tipos de microscpios.
O estudo de minerais transparentes no MOLT permite a identificao de grandes grupos de
minerais como os silicatos (micas, feldspatos, piroxnios, anfiblios, granadas, etc), que o
mais importante j que grande parte dos minerais conhecidos pertence a este grupo,
carbonatos, fosfatos, etc (Deer et al., 1981). A determinao mineralgica por luz refletida
permite a identificao de minerais opacos como os xidos e hidrxidos de ferro mostrados na
figura 4.1, onde as propriedades dos minerais transparentes (quartzo) no esto ressaltadas.

Figura 4.1 - Fotomicrografia de amostra de minrio de ferro em seo polida, MOLR. Observam-se gros de
hematita lamelar(Hl), de hematita marttica (Hm) e de goethita (Gt), representando os minerais opacos
presentes. A hematita mostra reflectncia mais alta que a goethita (cinza mdio) e que o quartzo (Q), que um
mineral transparente e que ocorre na cor cinza escura quase do mesmo tom da resina de impregnao (R).

A petrografia em seces delgadas a melhor maneira de se identificar silicatos, como os


dos grupos dos feldspatos, piroxnios, anfiblios e micas, que apresentam grande similaridade
composicional ou estrutural, e portanto dificuldades para sua identificao por MEV/EDS ou
DRX, mas que so perfeitamente identificveis ao microscpio ptico. A quantificao das
fases, por outro lado, mais restrita; a clssica anlise modal, contagem manual de pontos
com identificao da fase que se apresenta no centro do campo de viso com incremento fixo
da platina, uma anlise demorada, que exige operador especializado, e, sendo uma anlise
em dimenso 0 (ponto), no fornece mais informaes do que a composio extrapolada para
rea, e mesmo isto apenas se houver coerncia estatstica. Uma vez que as propriedades
pticas diagnsticas da maioria dos minerais transparentes dependem da geometria da
interseco do cristal e do ngulo de incidncia da luz, as cores variam com o movimento
rotatrio da platina, de maneira que o reconhecimento automtico dos minerais, por anlise de
imagens, impraticvel at o momento, com raras excees.
A metalografia em seces polidas, por outro lado, excelente para identificar minerais
opacos, mas os minerais transparentes em geral aparecem em cinza. Se na amostra a ser
analisada coexistirem minerais transparentes e opacos, h necessidade de complementao
da anlise, e as seces delgadas e polidas de certa forma facilitam o processo, permitindo
anlise seqencial em luz transmitida e refletida.
Apesar de diversos minerais exibirem pleocrosmo, em geral este fraco, e no se constitui
num aspecto diagnstico primordial. Desta forma, em luz refletida j possvel automatizao,
e pelo processamento digital de um nmero adequado de imagens possvel quantificao de
fases e medidas de liberao.

ANLISE QUANTITATIVA E QUALITATIVA

A quantificao de fases em lupa e microscpio estereoscpico possvel, e se d de duas


formas: estimativa visual e catao das fases com posterior pesagem. A estimativa visual ou
anlise modal determina a composio percentual das fases presentes, atravs de contagem
por pontos, linhas e reas, calculando-se a distribuio dos dimetros dos gros, anlise da
forma dos gros, anlise de imagem (computador) e estereologia (utilizando-se tambm, das
densidades apropriadas). Em geral, no apresenta boa preciso, mas muitas vezes
suficiente, principalmente quando so necessrias poucas anlises.
Apesar de cansativa, a catao manual das fases pode ser muito precisa, quando um
montante estatisticamente significativo de partculas separado manualmente. A catao de
material previamente fracionado por densidade e/ou susceptibilidade magntica, funcionando
como um controle da eficincia da separao e correo de eventuais problemas, a maneira
mais eficiente de se gerar quantidades razoveis de material monominerlico.
O exame qualitativo feito atravs da identificao dos minerais pelo conjunto de suas
propriedades pticas e mineralgicas, alm de: forma do gro, contorno geomtrico dos gros,
textura e presena de poros (Jones, 1987; Craig e Vaughan, 1994).