1

Universidade de Braslia
Instituto de Qumica / IQ
Disciplina: Laboratrio de Qumica Analtica II (Turma C)
Professor: ProfAlexandre Fonseca
Nome: Marcelo Santos 14/0077596
Data: 19/08/2016

EXPERIMENTO 1 Calibrao de Vidraria e Amostragem

Experimento 1A: Calibrao de Vidraria
Experimento 1B: Amostragem

INTRODUO:
A Qumica Analtica faz uso de diversos equipamentos para analisar materiais e
compreender a sua composio, estrutura e quantidade. Entretanto para verificar a
confiabilidade dos instrumentos e vidraria necessrio um conjunto de procedimentos
para avaliar as diferenas entre os valores nominais e os valores obtidos. Estes
procedimentos so chamados de Calibrao.
[...] O procedimento de calibrao envolve a determinao do peso da
agua que determinada aparelhagem contm.[...] (VOGEL,2002, p. 43)

Para realizar estes procedimentos necessrio a utilizao de uma balana

analtica, pois, desta forma, possvel a obteno de massas com maior exatido e
preciso.[...](SANTOS E BORGES, 2105, p.25
Entretanto Santos e Borges alertam para:
[...]Erros de paralaxe so medies incorretas que se faz por
observao errada na escala de graduao de vidrarias, como:
buretas, provetas, pipetas etc. Dessa forma, acontecem devido a um
erro no ngulo de viso do observador. Por exemplo, quando
necessrio medir um volume na proveta, se voc no observar o
menisco de uma altura que o faa ficar exatamente na altura dos seus
olhos, voc poder ter uma medida errada e, portanto, um erro de
paralaxe, podendo obter uma medida maior ou menor do que a

2
correta, dependendo do ngulo de observao. Para uma leitura
correta do menisco indicado posicionar o olho em relao altura
do menisco do lquido de forma que a linha de viso fique sempre no
mesmo nvel da superfcie do lquido [...] [...](SANTOS E

BORGES, 2105, p.25

Com este conjunto de informaes e medidas necessrio a estimar as
diferenas/erros obtidos durante os procedimentos de calibrao. Geralmente estas
estimativas so calculadas pelo desvio padro (s) e o desvio padro relativo (CV coeficiente de variao).
A necessidade de atingir os objetivos da Qumica Analtica tambm requer
cuidados para a manipulao das amostras (objeto de estudo). Neste caso o
procedimento que procura garantir a representatividade (composio) da amostra em
relao ao todo original chamam-se Amostragem O principal procedimento a
reduo do tamanho da amostra pelo quarteamento
Segundo Ges et al., 2004, a amostragem um processo de seleo e
inferncia, uma vez que a partir do conhecimento de uma parte, procura-se tirar
concluses sobre o todo. Este mesmo autor considera para que essas concluses
sejam as mais eficientes possveis, os cuidados na amostragem minimizam as
possibilidades de erros, sendo que algumas etapas mesmas devem ser respeitadas.
So elas: planejamento; coleta; quarteamento e homogeneizao;
Segundo a NBR ABNT NBR 10007:2004 quarteamento o processo de diviso
em quatro partes iguais de uma amostra pr-homogeneizada, sendo tomadas duas
partes opostas entre si para constituir uma nova amostra e descartadas as partes
restantes. As partes no descartadas so misturadas totalmente e o processo de
quarteamento repetido at que se obtenha o volume desejado.

MATERIAIS E MTODOS:
Materiais

Pipeta volumtrica
Balo volumtrico
Balana analtica
Termmetro
Bquer
Miangas
Quarteador

Procedimentos
Calibrao da pipeta volumtrica
Primeiramente, foi realizada a limpeza das vidrarias. A primeira calibragem de
vidraria foi realizada com a pipeta volumtrica de 10 mL. Logo depois da limpeza da
pipeta volumtrica, foi realizado o tempo de escoamento para verificar se o dimetro
de abertura da ponta da pipeta est reduzido ou muito largo. Esse processo foi
realizado em triplicata.
Ainda no processo de calibrao da pipeta volumtrica, foi colocado na balana
um bquer e anotado sua massa. Depois com a pipeta volumtrica foi pipetada gua
destilada de um bquer a temperatura ambiente at seu volume total.
Logo em seguida, o volume pipetado foi transferido para o bquer j tarado. Foi
anotada a massa do bquer com a gua destilada transferida da pipeta volumtrica e
esse procedimento foi repetido mais 2 vezes (n=3). Tambm foi observada a
temperatura da gua destilada durante o processo.
Calibrao do balo volumtrico
O balo volumtrico de 100 mL foi colocado (com um pedao de papel para
no interferir no valor de sua massa) na balana e teve seu valor de massa anotado.
Logo depois o balo foi completo com gua destilada e foi verificado o menisco
(maneira correta em todos os procedimentos do laboratrio). A temperatura da gua
destilada foi verificada. Logo depois o balo preenchido com gua destilada, foi
colocado na balana para a verificao da sua massa. Esse procedimento foi realizado
mais 2 vezes (n=3).
Amostragem

Para o experimento de amostragem, foram distribudas vrias miangas em um

pote. Essas miangas eram de cores diferentes. Para realizar a contagem de
miangas e suas respectivas cores foram precisos dois amostradores, um grande e
um pequeno. Para o amostrador pequeno e para o grande, repetia o experimento mais
cinco vezes (n=6) tendo em viso que o nvel de 95% bicaudal (para o clculo de IC).
O uso do quarteador foi para o amostrador grande. Selecionou-se da amostra e
depois esse era o total e selecionava novamente. Esse processo do quarteador
tambm foi aplicado com a insero de miangas rosas na amostra para caracterizlas como analito.

RESULTADOS E DISCUSSO:
Calibrao de pipetas
Repetie
s

Massa do
Bquer (g)

Massa da
gua (g)

Temperatura aferida
(C)

Volume da
vidraria (mL)

1
2
3

124,0207

9,9139
9,9023
9,9314

23
23
23
Volume mdio

9,9383
9,9267
9,9559
9,9403

d=0,997538 g/cm3
Clculos:
Volume
9,9383
9,9267
9,9559

xi-X
-0,0020
-0,0136
0,0156
s=

(xi-X)2
3,8868E-06
0,0002
0,0002
0,01472

Clculos:
V =m/d

S = 0,01472
Intervalo de confiana (IC)
Como n=3, o grau de liberdade igual 2, logo o t de student ser igual a
4,303
= xmdio (t*s/N)
= 9,9403 (4,303*0,01472/ 3) = (9,9359 0,0439) mL

Calibrao do balo volumtrico

Repetie
s

Massa do
Bquer (g)

Massa da
gua (g)

Temperatura
aferida (C)

Volume da
vidraria (mL)

1
2
3

58,9345

99,7766
99,8563
99,803

23
23
23
Volume mdio

100,0228
100,1027
100,0493
100,0583

0,997538
Clculos:
Volume
100,0228563
100,102753
100,0493214

xi-X
-0,035453954
0,044442751
-0,008988797
s=

(xi-X)2
0,001256983
0,001975158
8,07985E-05
0,04070

Intervalo de confiana (IC)

Como n=3, o grau de liberdade igual 2, logo o t de student ser igual a
4,303
= xmdio (t*s/N)
= 100,0583 (4,303*0,04070/ 3) = (100,0583 0,1214) mL

Experimento 1B Amostragem
A amostra bruta est representada por miangas coloridas com a seguinte
distribuio mdia:
Quadro 1 - Porcentagem de miangas (%)

Vermelho
14

Azul
21

Verde
22

Preto
14

Amarelo
15

Branco
14

Parte A Representatividade da amostragem

Tabela 1 Ocorrncia das miangas em unidades e porcentagem para o amostrador pequeno
Rplica
1

Cores das
MIANGAS

Unidade

Unidade

Unidade

Unidade

Unidade

Unidade

VERMELHA

13,33

13

20,31

10

16,39

8,62

11

15,07

10,94

AZUL

13

21,67

12

18,75

16

26,23

15

25,86

10

13,70

15

23,44

VERDE

17

28,33

14

21,88

11

18,03

15

25,86

16

21,92

17

26,56

PRETO

15,00

12,50

10

16,39

15,52

10

13,70

12,50

AMARELO

11,67

11

17,19

9,84

13,79

10

13,70

12,50

BRANCO

10,00

9,38

13,11

10,34

16

21,92

14,06

TOTAL

60

100,00

64

100,00

61

100,00

58

100,00

73

100,00

64

100,00

Tabela 2 Anlise estatstica para replicatas do amostrador pequeno

MIANGAS

Er

sr ou RSD

IC95%

Teste t

Ho aceita?

VERMELHA

14,11

0,79%

4,13

0,29

1,050

0,066

Sim

AZUL

21,61

2,89%

4,77

0,22

1,050

0,312

Sim

VERDE

23,76

8,02%

3,82

0,16

1,050

1,131

Sim

PRETO

14,27

1,92%

1,62

0,11

1,050

0,405

Sim

AMARELO

13,11

-12,58%

2,47

0,19

1,050

1,867

Sim

BRANCO

13,14

-6,17%

4,69

0,36

1,050

0,452

Sim

8
Tabela 3 Clculos estticos intermedirios do amostrador pequeno
MIANGAS

VERMELHA
-

AZUL

VERDE

PRETO

AMARELO

0,7
0,0
4,5 20,8
8 0,60 6 0,00 7
8
6,2 38,4 2,8
1,8
0
6
6 8,16 9 3,57
2,2
4,6 21,3 5,7 32,8
8 5,21 2
6
3
5
5,4 30,1 4,2 18,1 2,1
9
4
5
0
0 4,40
0,9
7,9 62,5 1,8
6 0,92 1
5
5 3,41
3,1 10,0 1,8
2,8
7
7
3 3,35 0 3,41
4,1
4,7
3,7
s=
3
7
0

BRANCO

0,7 0,5 1,4

3,1
3
4
5 2,09 4 9,83
1,7 3,1 4,0 16,6 3,7 14,1
7
3
7
0
6
4
2,1 4,5 3,2 10,7 0,0
3
2
8
4
2 0,00
1,2 1,5 0,6
2,7
5
6
8 0,46 9 7,79
0,5 0,3 0,5
8,7 77,1
7
2
8 0,34 8
2
1,7 3,1 0,6
0,9
7
3
1 0,38 3 0,86
1,6
2,4
4,6
2
7
9

Tabela x - Resultado parcial para o amostrador pequeno:

Miangas
Vermelha
Azul
Verde
Preto
Amarelo
Branco

Intervalo

ts

14,111,050
21,611,050
23,761,050
14,271,050
13,111,050
13,141,050

ts

13,06
20,56
22,71
13,22
12,06
12,09

ts

Ho aceita?

15,16
22,66
24,81
15,32
14,16
14,19

Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim

Tabela 4 Ocorrncia das miangas em unidades e porcentagem para o amostrador grande

Rplica
1

Cor das
MiangaS

Unidade

Unidade

Unidade

Unidade

Unidade

Vermelha

30

14,22

27

11,95

26

11,16

38

16,17

38

17,51

Azul

37

17,54

52

23,01

36

15,45

42

17,87

41

18,89

Verde

51

24,17

45

19,91

66

28,33

46

19,57

50

23,04

Preto

33

15,64

39

17,26

28

12,02

34

14,47

26

11,98

Amarelo

29

13,74

31

13,72

40

17,17

44

18,72

25

11,52

Branco

31

14,69

32

14,16

37

15,88

31

13,19

37

17,05

TOTAL

211

100,00

226

100,0
0

100,0
0

233

100,0
0

235

217

100,00

Tabela 5 Anlise estatstica para replicatas do amostrador grande

Miangas

Er

sr ou RSD

IC95%

Teste t

Ho aceita?

Vermelha

14,20

1,44%

2,70

0,19

1,24

0,166

Sim

Azul

18,55

-11,66%

2,79

0,15

1,24

1,963

Sim

Verde

23,00

4,57%

3,57

0,16

1,24

0,629

Sim

Preto

14,27

1,95%

2,30

0,16

1,24

0,265

Sim

Amarelo

14,97

-0,17%

2,91

0,19

1,24

0,020

Sim

Branco

14,99

7,10%

1,50

0,10

1,24

1,478

Sim

Tabela 6 Clculos estticos intermedirios do amostrador grande

Replicatas

Vermelha
-

Azul
-

Verde

Preto

0,0
1,0
1,1
2 0,00 2 1,03 7 1,36
2,2
4,4 19,8 3,0
5 5,08 6
6
9 9,57
3,0
3,1
5,3 28,3
4 9,26 0 9,62 2
2
1,9
0,6
3,4 11,7
7 3,88 8 0,46 3
7

Amarelo
-

1,3
7

1,8
7

2,9
8
2,2
6

8,9
0

Branco
-

1,2
0,3
3 1,51 0
1,2
0,8
6 1,58 4

0,7
0

2,1
0,8 0,7
9 4,81 9
8
4
0,2 0,0 3,7 14,0 1,8 3,2
0
4
5
5
0
5
5
3,3 10,9 0,3
0,0
2,2 5,2 3,4 11,9 2,0 4,2
1
6
4 0,12 4 0,00 9
5
5
3
6
3
2,7
2,7
3,5
2,3
2,9
1,5
s=
0
9
7
0
1
0
3

5,0
9

0,0
9

Tabela x - Resultado parcial para o amostrador grande

Intervalo

Miangas

t
s
n

Vermelha

14,201,24

12,96

12,96

Sim

ts
n

ts
n

Ho aceita?

Azul

18,551,24

17,31

17,31

Sim

Verde

23,001,24

21,76

21,76

Sim

Preto

14,271,24

13,03

13,03

Sim

Amarelo

14,971,24

13,73

13,73

Sim

10

Branco

14,991,24

13,75

13,75

Sim

Tabela 1 Ocorrncia das miangas em unidades e porcentagem para o quarteador

Rplica
1

Miangas

Unidade

Unidade

Unidade

Vermelha

45

15,79

45

17,93

38

12,18

Azul

55

19,30

42

16,73

66

21,15

Verde

59

20,70

64

25,50

77

24,68

Preto

37

12,98

27

10,76

43

13,78

Amarelo

45

15,79

37

14,74

44

14,10

Branco

44

15,44

36

14,34

44

14,10

TOTAL

285

100,00

251

100,00

312

100,00

Tabela 5 Anlise estatstica para replicatas do quarteador

Miangas

Er

sr ou RSD

IC95%

Teste t

Ho aceita?

Vermelha

15,30

9,28%

2,91

0,19

1,84

0,774

Sim

Azul

19,06

-9,23%

2,22

0,12

1,84

1,512

Sim

Verde

23,63

7,39%

2,57

0,11

1,84

1,098

Sim

Preto

12,51

-10,66%

1,57

0,13

1,84

1,650

Sim

Amarelo

14,88

-0,82%

0,85

0,06

1,84

0,249

Sim

Branco

14,63

4,49%

0,71

0,05

1,84

1,527

Sim

Tabela 6 Clculos estticos intermedirios do quarteador

Replicatas

Vermelha
-

Azul
-

Verde

Preto

Amarelo

Branco
-

0,2
0,0
8,5
0,2
0,8
0,6
4 0,24 6 2,92 5 0,48 3 0,91 3 0,81 6
6,9
5,4
3,5
3,0
0,0
0,0
2
2,63 1 2,33 2 1,87 0 1,75 6 0,14 2 0,29 8
9,7
4,3
1,1
1,6
0,6
0,2
3
3,12 3 2,09 8 1,05 1 1,27 3 0,78 0 0,53 8
2,9
2,2
2,5
1,5
0,8
0,7
s=
1
2
7
7
5
1
1

0,49

Tabela x - Resultado parcial para o quarteador

Miangas
Vermelha

Intervalo

ts

14,201,24

ts

12,96

ts

Ho aceita?

12,96

Sim

11

Azul

18,551,24

17,31

17,31

Sim

Verde

23,001,24

21,76

21,76

Sim

Preto

14,271,24

13,03

13,03

Sim

Amarelo

14,971,24

13,73

13,73

Sim

Branco

14,991,24

13,75

13,75

Sim

12

Parte B Amostragem considerando um analito

Tabela 7 Ocorrncia das miangas da cor rosa em unidades e porcentagem para o
quarteador
Rplica
Ccor das
miangas
Rosa

TOTAL

Unidade

Unidade

Unidade

Unidade

Unidade

Unidade

3,11

2,22

1,78

0,89

4,00

2,22

225

3,11

225

2,22

225

1,78

225

0,89

225

4,00

225

2,22

Tabela 8 Anlise estatstica para replicatas das miangas de cor no quarteador

Miangas
Rosa

2,37

Er
18,52%

s
1,08

sr ou RSD
0,45

IC95%
1,05

Teste t
0,843

Ho aceita?
Sim

Tabela 9 Clculos estticos intermedirios das miangas da cor rosa do quarteador

Replicatas

Rosa
-

1
2
3
4
5
6

0,74
-0,15
-0,59
-1,48
1,63
-0,15
s=

0,55
0,02
0,35
2,19
2,66
0,02
1,08

13

Parte C Influncia do tamanho das partcula

Na observao do frasco contendo materiais de diversos tamanhos que

os de menor tamanho migram para a parte inferior do frasco ocupando os
espaos vazios existentes entre os materiais de tamanho maior. No caso deste
exemplo fosse uma amostra de um material a ser analisado os resultados no
seriam representativos do material original, pois os analitos estariam
estratificados em funo do seu tamanho. A concentrao dos analitos de
menor tamanho seria maior na parte inferior em comparao com a parte
superior. Mas podemos inferir que haveria uma maior homogeneidade para as
partculas de maior tamanho.

Clculos
Experimento 1B
Parte A amostragem
Teste T

0= valor verdadeiro

Amostrador pequeno
Ttab = 2,571
Vermelha: t= 3,482; logo o mdulo do t calculado maior do que o t
tabelado, isso resulta na rejeio da hiptese.

14

Azul: t= 0,214; logo o mdulo de t calculado menor do que o t

tabelado, resultando em uma aceitao da hiptese e os valores no diferem
entre si para um dado nvel de confiana.
Verde: t= -2,358 logo o mdulo de t calculado menor do que o t
tabelado, resultando em uma aceitao da hiptese e os valores no diferem
entre si para um dado nvel de confiana.
Preto: t= -0,965; logo o mdulo de t calculado menor do que o t
tabelado, resultando em uma aceitao da hiptese e os valores no diferem
entre si para um dado nvel de confiana.
Amarelo: t= 2,184; logo o mdulo de t calculado menor do que o t
tabelado, resultando em uma aceitao da hiptese e os valores no diferem
entre si para um dado
nvel de confiana.
Branco: t= -0,797; logo o mdulo de t calculado menor do que o t
tabelado, resultando em uma aceitao da hiptese e os valores no diferem
entre si para um dado nvel de confiana.

15

Amostrador grande:
Ttab = 2,571
Vermelha: t= 0,256; logo o mdulo de t calculado menor do que o t
tabelado, resultando em uma aceitao da hiptese e os valores no diferem
entre si para um dado nvel de confiana.
Azul: t= -0,156; logo o mdulo de t calculado menor do que o t
tabelado, resultando em uma aceitao da hiptese e os valores no diferem
entre si para um dado nvel de confiana.
Verde: t= -1,508; logo o mdulo de t calculado menor do que o t
tabelado, resultando em uma aceitao da hiptese e os valores no diferem
entre si para um dado nvel de confiana.
Preto: t= 1,919; logo o mdulo de t calculado menor do que o t
tabelado, resultando em uma aceitao da hiptese e os valores no diferem
entre si para um dado nvel de confiana.
Amarelo: t= 1,017 logo o mdulo de t calculado menor do que o t
tabelado, resultando em uma aceitao da hiptese e os valores no diferem
entre si para um dado nvel de confiana.
Branco: t= -0,325; logo o mdulo de t calculado menor do que o t
tabelado, resultando em uma aceitao da hiptese e os valores no diferem
entre si para um dado nvel de confiana.

Questes:
1) O amostrador pequeno gera menor disperso de erros do que o
amostrador grande. Os clculos do teste t obtidos pelos dados do
amostrador pequeno eram mais prximos de ser aceita a hiptese nula
do que os clculos obtidos pelo amostrador grande.

16

2) O tamanho das partculas influencia na amostragem. Dependendo do

tamanho (pequena, mdia ou grande) comprovado de se obter valores
diferentes. A tendncia que se o tamanho das partculas for pequeno,
haver uma maior heterogeneidade e se for um tamanho grande,
diminuir a tal da heterogeneidade comparada a anterior.
3) Identificar qual populao da amostra ser retira. Coletar a amostra e
depois separa pequenas pores da amostra para anlise.

Concluses:
Referncias Bibliogrficas:
[1] Skoog, D.A.;West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Fundamentos de
Qumica Analtica. So Paulo; Leaning, 2008.
[2] Skoog, D.A.;West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Analytical
Chemistry: An Introduction. Estados Unidos da Amrica: Thomson
Learnig,2000.