GRUPO GENEA

FBRICA DE CIMENTO CIMENFORT

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Padro Operacional.
Ttulo: Determinao da CaO Livre - Mtodo
Etileno Glicol x cido Clordrico 0,1N

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1-CONDIES NECESSRIAS
1.1- MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
1.1.1 Bomba de vcuo,
1.1.2 Utenslios de laboratrio (bureta graduada, Erlenmeyer, Kitassato, funil,
prolas de vidro),
1.1.3 Balana analtica com sensibilidade de 0,001g calibrada,
1.1.4 Papel filtro de filtrao lenta (faixa azul),
1.1.5 Soluo mista de indicadores,
1.1.6 Soluo alcolica de hidrxido de potssio,
1.1.7 Etileno glicol PA,
1.1.8 Soluo de HCl 0,1 mol/L,
1.1.9 Indicador alaranjado de metila em soluo 0,2%,
1.1.10 Almofariz de gata ou Moinho Herzog com panela revestida de Carbeto de
Tungstnio ou similar,
1.1.11 Banho-maria,
1.1.12 Chapa eltrica
1.1.13 Estufa,
1.1.14 Funil de Buchnner de placa perfurada,
1.1.15 Agitador magntico,
1.1.16 Rolha de Borracha,
1.1.17 Calculadora.

1.2- SEGURANA / MEIO AMBIENTE

1.1.1 1.2.1 culos,
1.1.2 Luvas,
1.1.3 Avental ou jaleco adequado,
1.1.4 Equipamento de proteo respiratria (mscara),
1.1.5 Capela de exausto
1.3- Outros
1.1.1 Referncia normativa: NM 13:2004.

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Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negcio
Data da aprovao e/ou reviso: 19/05/2012

Aprovador:
Ari Cardoso Barcia

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2-DESCRIO DAS ATIVIDADES

2.1

Preparo das Solues

2.1.1 Soluo Mista de Indicadores

2.1.1.1 Dissolver aproximadamente 0,05g de vermelho de metila em
aproximadamente 40mL de etanol absoluto.
2.1.1.2 Dissolver aproximadamente 0,05g de verde de bromocresol em
aproximadamente 40 mL de etanol absoluto.
2.1.1.3 Misturar as duas solues e completar o volume a aproximadamente 100mL
com etanol absoluto.
2.1.2 Soluo de Alaranjado de Metila 0,2%
2.1.2.1 Dissolver 0,2g de alaranjado de metila em 100 mL de gua destilada.
2.1.3 Soluo alcolica de Hidrxido de Potssio
2.1.3.1 Dissolver duas pastilhas de KOH (aproximadamente 0,2g) em cerca de 10mL
de etanol absoluto. recomendvel preparar esta soluo momentos antes
de sua utilizao.
2.1.4 Etileno-glicol neutralizado
2.1.4.1 Ajustar o pH do etileno-glicol ao pH do ponto de equivalncia da reao (7,5 a
7,8), adicionando a cada litro de etileno-glicol aproximadamente 5 mL da
soluo mista de indicadores e, homogeneizando, adicionar gota a gota a
soluo alcolica de hidrxido de potssio, recm preparada, at atingir a
colorao verde.
Nota: Recomenda-se preparar sempre no mnimo 2 Litros.
2.1.5 Soluo padro de HCI 0,1 mol/L
2.1.5.1 Preparao
Transferir aproximadamente 8,5 mL de HCl para um balo volumtrico com
capacidade para 1000 mL, contendo 500 mL de gua.
Completar o volume e homogeneizar.
2.1.5.2 Padronizao
Pesar 2,650g 0,010g de Na2CO3 anidro, tratado previamente a
temperatura entre 270C e 300C por 40min.
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Sigilo:
Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negcio
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Dissolver e diluir em balo volumtrico at perfazer aproximadamente 500

mL. Homogeneizar bem.
Transferir, com o auxlio de uma pipeta, 25mL desta soluo para um frasco
de Erlenmeyer de 250mL, adicionar duas ou trs gotas de alaranjado de
metila 0,2% e titular com a soluo de HCl, at a cor mudar do amarelo
para o alaranjado.
Calcular o fator de correo da normalidade da soluo de HCl como
segue:
F

25
V

Onde:
F = fator de correo da concentrao da soluo de cido clordrico
25 = o volume terico que deveria ser gasto da soluo de cido clordrico em
mL
V = o volume de soluo de HCl gasto na titulao.
Recomenda-se o preparo de nova soluo quando o pH estiver fora da
faixa que compreende entre 7,0 a 7,8. O frasco deve estar identificado com
o fator de correo da soluo (F) e a data de preparo mesma.
NOTA: No usar a equivalncia no clculo do fator de correo da soluo de
HCL,01N, a mesma ser usada no clculo final da CaO Livre.

2.2 Realizao do Ensaio utilizando Banho-maria

2.2.1 Pesar aproximadamente 1,2 g de amostra e triturar em almofariz de gata
por cerca de 5 minutos. Para se ter uma amostra mais representativa, pode ser
pesado em torno de 50g e triturar em moinho Herzog (o tempo de moagem no
Herzog deve ser sempre o mesmo e definido por cada laboratrio).
2.2.2 Pesar (1,000 0,001g ) da amostra triturada, passar para um Erlenmeyer de
125 mL e adicionar aproximadamente 30 mL de etileno glicol neutralizado e
algumas prolas de vidro, ou agitador magntico.
2.2.3 Tampar com uma rolha de borracha ou tampa rosquevel, quando do uso de
Erlenmeyer de plstico, e agitar.
2.2.4 Colocar para aquecer por aproximadamente 30 min em banho-maria
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Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negcio Ari Cardoso Barcia
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temperatura entre 65C e 70C.

2.2.5 Agitar manualmente de 5 min em 5 min ou manter em agitao constante
com agitador magntico aquecido ou utilizando banho-maria com agitao.
2.2.6 Filtrar em funil de Buchnner de placa perfurada provido de um papel de
filtrao mdia, utilizando bomba de vcuo de baixa presso ( 40 mLHg a 50
mLHg ), recolhendo o filtrado em frasco Kitassato de 250 mL.
Nota 1: O Erlenmeyer, o Kitassato, o funil de vidro e as prolas de vidro devem
estar completamente secos.
Nota 2: A ABCP recomenda que seja filtrado com dois papis de filtrao
mdia, para evitar a turvao no filtrado.
2.2.7 Se o filtrado apresentar turvao, filtrar novamente em papel de filtrao
lenta.
2.2.8 Lavar duas ou trs vezes o precipitado usando 10 mL de cada vez de etileno
glicol neutralizado aquecido entre 65C e 70C.
2.2.9 Adicionar 3 a 5 gotas da soluo mista de indicadores.
2.2.10
Em seguida titular com soluo padronizada de HCl 0,1 mol/L . A
mudana de cor se d de verde para rosa ou at que no permanea o tom
verde.
Nota : Para que no haja dvida quanto a viragem de cor no momento da
titulao recomendvel que a cada nova preparao de soluo HCl
0,1 mol/L seja feito um ensaio em branco.
No ensaio em branco, a cor obtida ser a padro para a titulao da
amostras at o final da soluo.

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Nota : Aquecimento utilizando Chapa Eltrica em substituio ao banhomaria

Uma chapa eltrica pode se utilizada em substituio ao aquecimento em
banho-maria (item 2.2.4), colocando-se sobre a mesma um recipiente
contendo gua (conforme exmplo na foto abaixo).
Para utilizao da chapa eltrica necessrio ajustar a temperatura da mesma
de forma a assegurar a temperatura da gua entre 65C e 70C.
Deve ser mantido um termmeto dentro do recipiente contendo gua e
aguardar at que a gua atinja a temperatura entre 65C e 70C. Se
necessrio, fazer a correo da temperatura da chapa atravs da regulagem
do termostato.
Sugere-se dividir o etileno glicol que ser utilizado na lavagem em dois
erlemeyers, deste modo h conservao e o alcance da temperatura
rapidamente. Providenciar um suporte (ou peso) para que os erlenmeyers no
caiam dentro do banho de gua.

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2.3 Expresso dos Resultados:

%CaOLivre

FxVx0,002804
x100
m

Onde:
F = fator da soluo de HCl 0,1 mol/L .
V = volume da soluo de HCl 0,1 mol/L gasto na titulao, em mL.
m = massa da amostra triturada empregada no ensaio, em g.
0,002804 = 1 mL de soluo 0,1 mol/L de HCl equivalente a de 0,002804g CaO.
Nota:
Nota:

1 - A equivalncia (0,002804) deve ser usada no clculo final da CaO

Livre.
2 - O xido de clcio livre (CaO Livre) dever ser expresso com
aproximao de 0,01%.

3 - RESULTADOS ESPERADOS
3.1 Resultado confivel, seguindo este procedimento operacional.
3.2 Resultado da CaO livre, aps obtido, registrado em sua respectiva planilha
4 - AO IMEDIATA PARA CORREO
ANOMALIAS
Perda acidental do
material

POSSVEIS CAUSAS
Derramamento de amostra

SOLUES
Repetir o ensaio

Filtrado apresentando
turvao

Filtro de papel rasgado; filtro

de papel inadequado

Filtrar novamente em papel

de filtrao lenta

Defeito na chapa
eltrica, balana ou
bomba de vcuo

Resistncia ou fusvel
queimados, etc.

Solicitar assistncia tcnica

Vidrarias, im ou prolas
midas

Repetir o ensaio, usando

vidraria, ms e prolas

Resultado incoerente

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Padronizao errada; soluo

Problemas com solues
contaminada; absoro de
ou indicadores
umidade e CO2

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secas
Padronizar nova soluo ou
indicador ou refazer as
solues

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