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18 SBMO - Simpósio Brasileiro de Microondas e Optoeletrônica e 13 CBMAG - Congresso Brasileiro de Eletromagnetismo

Estudo da influência do tamanho das partículas de


ferrocarbonila no desempenho de absorvedores de
micro-ondas na faixa de frequências de 12,4 a 18
GHz (Banda Ku)
Ana Paula Oliveira, Aline Rodrigues, Sandro Quirino, Simone de Souza Pinto, Mirabel Cerqueira Rezende
Diego Vergara, Maurício Baldan Universidade Federal de São Paulo – UNIFESP
Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais – INPE Instituto de Ciência e Tecnologia – ICT
São José dos Campos – Brasil São José dos Campos - Brasil

Resumo— Este estudo apresenta a influência de diferentes O entendimento do processamento de MARE envolve
tamanhos de partículas de ferrocarbonila nas medidas de vários parâmetros, principalmente a combinação de diferentes
refletividade de Materiais Absorvedores de Radiação centros absorvedores e matrizes poliméricas, sendo decisiva
Eletromagnética, MARE, obtidos em matriz de silicone. O na aplicação final do absorvedor [6]. Nesse escopo, este
método de caracterização eletromagnética adotado foi em guia de
ondas na faixa de frequências de 12,4 a 18 GHz (banda Ku),
trabalho tem como objetivo a avaliação de MARE baseados
utilizando um analisador de rede vetorial. Foram avaliados três em FC na banda Ku, utilizando para isto compósitos de FC
diferentes espessuras e três diferentes tamanhos de partículas de com diferentes tamanhos de partículas em uma matriz de
ferrocarbonila. Os resultados de refletividade mostram a silicone.
influência de ambos parâmetros – espessura e tamanho de
partículas – no desempenho dos MARE processados. Os II. EXPERIMENTAL
melhores valores de refletividade (~9,5 dB) foram obtidos para as
A. Materiais
amostras contendo partículas maiores (>63 µm) e maiores
espessuras (3 e 5 mm). Os materiais utilizados para a preparação das amostras
foram pó de FC, adquirido da BASF/Alemanha, como aditivo
Palavras-Chave — Ferrocarbonila, banda Ku, Material e uma matriz de silicone comercial bi componente.
absorvedor.
B. Preparação do MARE em Silicone
I. INTRODUÇÃO O pó de FC foi separado em diferentes tamanhos de
Muitos esforços vêm sendo realizados no estudo de partículas (Pe), quais sejam, 25<Pe<53 µm, 53<Pe<63 µm e
Materiais Absorvedores de Radiação Eletromagnética, MARE, Pe>63 µm (Tabela I). A separação granulométrica foi
devido à infinidade de aplicações dessa classe de materiais, realizada pelo uso de um sistema de peneiramento
destacando-se estudos de compatibilidade e de redução de denominado agitador de peneiras que faz a separação por
interferência eletromagnética em sistemas de partículas, adaptado com um conjunto de 3 peneiras, por um
telecomunicações, em dispositivos eletrônicos modernos, período de vibração de 30 minutos. As 3 amostras com
câmeras anecóicas e em aplicações militares [1]. Dependendo diferentes tamanhos de partículas foram adicionadas,
da aplicação final, MARE podem ser produzidos em diferentes separadamente, na matriz de silicone, na proporção em massa
formas, como tintas, filmes finos, mantas, entre outras [2]. de 40:60, respectivamente.
Como centros absorvedores, a literatura cita materiais que A Tabela I mostra um resumo das amostras preparadas e
apresentam perdas dielétricas e/ou magnéticas, quando analisadas neste estudo.
atingidos por uma onda eletromagnética, tais como: ferritas,
ferrocarbonila (FC), materiais carbonosos e polímeros TABELA I. AMOSTRAS PREPARADAS.
Espessura Concentração
condutores [2,3]. Compósitos absorvedores baseados em
ferritas e FC apresentam algumas vantagens, como menor da Tamanho das Partículas de FC (Pe) de FC em
espessura e atuação em banda larga de frequências, apesar da amostra (µm) silicone (%)
massa específica mais elevada [4]. A FC possui condutividade (mm)
elétrica relativamente baixa, alta temperatura de Curie e
elevada intensidade de magnetização de saturação específica, 2 25 < Pe <53 53 < Pe < 63 Pe > 63 40
sendo amplamente usada como centro absorvedor de micro- 3 25 < Pe <53 53 < Pe < 63 Pe > 63 40
ondas na faixa de frequências de 2 a 18 GHz, quando inserida
5 25 < Pe <53 53 < Pe < 63 Pe > 63 40
em uma matriz polimérica [5].

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As misturas foram homogeneizadas por meio de mistura de rede) da FC foi mantida durante o processo de
mecânica dos componentes. As formulações obtidas foram peneiramento e nenhuma fase extra foi formada [9,10].
transferidas para moldes com dimensões de 15,7 mm x 7,9
mm, nas espessuras de 2, 3 e 5 mm. Aguardou-se o período de
30 minutos para a cura da matriz de silicone.
C. Caracterização
Difração de Raios X (DRX): As fases cristalinas das
amostras foram investigadas em um difratômetro de raios X,
Panalytical, X´Pert Powder. O sistema utilizado foi equipado
com uma fonte de raios X, CuK (λ=0,154 nm). As amostras
foram varridas no intervalo 2θ de 16o a 90o, com intervalos de
0,02º e tempo de contagem no valor de 10 s.
Caracterização Eletromagnética: As caracterizações
eletromagnéticas foram realizadas em um guia de ondas
retangular (kit de calibração WR-62 P11644A – Agilent)
acoplado a um analisador de rede vetorial PNA-L, 50 GHz,
modelo N5232A. As propriedades eletromagnéticas foram
estudadas na banda Ku (12,4-18 GHz). Através da obtenção
dos parâmetros de espalhamento (parâmetros S) foi possível
estudar a interação da onda eletromagnética com a amostra Fig 2. Difratogramas de raios X das amostras de FC em função do tamanho
das partículas (a) 25<Pe<53 µm (b) 53<Pe<63 µm (c) Pe>63 µm (d) amostra
com a obtenção da permissividade elétrica e da sem peneirar.
permeabilidade magnética. O método utilizado para obter tais
parâmetros foi o Nicolson Ross Weir (NRW), que também é B. Caracterização Eletromagnética
chamado de Método de Transmissão e Reflexão [7]. Para um Permissividade Elétrica e Permeabilidade Magnética
dispositivo com 2 portas, além da reflexão, relacionada com os Os parâmetros eletromagnéticos de um material são
parâmetros de reflexão (S11 e S22), há a possibilidade de se determinados por sua permissividade elétrica complexa
avaliar a transmissão, relacionada com os parâmetros de relativa, εr = ε′ - jε′′ e permeabilidade magnética complexa
transmissão (S21 e S12). A Figura 1 é uma representação relativa, µr = μ′ - jμ′′ [11]. As partes reais da permissividade
esquemática das possíveis reflexões e transmissões para um elétrica e permeabilidade magnética (ε’, µ’) simbolizam
dispositivo com 2 portas. Basicamente, através dos parâmetros respectivamente a capacidade de armazenamento de energia
Sii e Sij(i≠j) medidos, pode-se extrair a permissividade e a dos campos elétrico e magnético da onda. As partes
permeabilidades do material a ser investigado. imaginárias (ε”, µ”) representam as perdas de energia dos
campos elétrico e magnético [12].
As Fig. 3(a) e 3(b) mostram respectivamente curvas típicas
dos parâmetros de armazenamento ε’ e µ’, para as amostras
em estudo. A análise da Fig. 3 mostra que as partes reais da
permissividade e da permeabilidade apresentam dependência
com a frequência e com a dimensão das partículas. Pode-se
observar que as amostras obtidas com partículas na faixa
Pe>63 µm, nas espessuras de 2 e 5 mm, e na faixa de
53<Pe<63 µm, na espessura de 3 mm, apresentam os maiores
valores de ε’ (variando aproximadamente de 4,1 a 4,6). As
Fig 1. Representação esquemática de um dispositivo com duas portas. Os amostras de MARE obtidas com partículas Pe>63 µm, na
símbolos a e b representam a amplitude da onda incidente e da resposta [8]. espessura de 5 mm, mostra variação em função do aumento da
frequência, com a permissividade variando de 4,15 a 4,5. No
entanto, na espessura de 3 mm, a parte real da permissividade
III. RESULTADOS E DISCUSSÕES
apresenta variação de 3,85 a 4,3 em toda a faixa de
A. DRX frequências analisada.
A Fig. 2 apresenta os difratogramas obtidos para as A Fig. 3b mostra os resultados obtidos para a parte real da
amostras de FC avaliadas, em função do tamanho das permeabilidade, µ’. Verifica-se que este parâmetro sofre um
partículas. Como podem ser observados, somente os picos decréscimo em função da frequência, para todos os tamanhos
intensos e bem definidos (110), (200) e (211) relativos à fase de partículados estudados. Sendo os menores valores obtidos
α-Fe da FC foram detectados nos difratogramas das quatro para as amostras com o maior tamanho de partículas,
amostras [9]. A análise da respectiva figura mostra que não há Pe>63µm, na espessura de 3 mm, µ’ = 1,07, em 12,4 GHz e
mudança na posição dos picos em função do tamanho do µ’= 0,9, em 18 GHz. Os maiores valores de permeabilidade
particulado, o que indica que a estrutura cristalina (constante

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real foram obtidos para a amostra Pe>63 µm, µ’ = 1,2 em Onde Zr é a impedância relativa de entrada do material, t é a
12GHz e µ’ = 1,0 em 18 GHz. espessura da amostra, µr é a permeabilidade magnética
relativa, εr a permissividade elétrica relativa do material e λ o
comprimento da onda incidente no espaço livre.
4,6 25 < Pe < 53 m 5mm Pe > 63 m 5mm
As Fig. 4(a) e 4(b) apresentam as curvas de refletividade
4,5 Pe > 63 m 2mm obtidas para as amostras em estudo. A Fig.4(a) destaca a
53 < Pe < 63 m 3mm refletividade para as amostras com 3 e 5 mm para as três
4,4 variações de particulados. Na Fig. 4(b), estão apresentadas as
25 < Pe < 53 m 2mm
curvas de refletividade em função da frequência para as
4,3 amostras na espessura de 2 mm.
'
4,2
25 < Pe < 53 m 3mm 3 mm sem peneirar
0 25<Pe<53m 3mm 5 mm sem peneirar
4,1 53 < Pe < 63 m 5mm

53 < Pe < 63 m 2mm -2


4,0

Refletividade (dB)
3,9 -4
25<Pe<53m 5mm
Pe > 63 m 3mm

3,8 53<Pe<63m 3mm


12 13 14 15 16 17 18 -6
Pe>63m 5mm
Frequência (GHz)
(a). -8
1,25 53<Pe<63m 5mm
Pe > 63 m 5mm Pe>63m 3mm
-10
1,20 25 < Pe < 53 m 2mm

12 13 14 15 16 17 18
Pe > 63 m 2mm
1,15 25 < Pe < 53 m 3mm
Frequência (GHz) Fi
53 < Pe < 63 m 3mm g. 4 (a) – Refletividade das amostras com espessuras de 3 mm e 5mm em
1,10 função da frequência.
53 < Pe < 63 m 5mm
' 0
1,05 Pe > 63 m 5mm
25 < Pe < 53 m 5mm
sem peneirar
1,00 -2
53 < Pe < 63 m 2mm
3
m
5
0,95 e<
Refletividade (dB)

Pe > 63 m 3mm <P


-4 25
m
0,90 < 63
12 13 14 15 16 17 18 < Pe
-6 53
Frequência (GHz)
m
(b).
-8 6 3
Fig. 3 – Curvas da parte real da permissividade, (a) e permeabilidade (b) em e>
P
função da frequência.
2 mm
-10

Medidas de Refletividade 12 13 14 15 16 17 18
O desempenho de MARE é dependente da frequência da Frequência (GHz)
onda eletromagnética incidente e da espessura da amostra Fig. 4(b) – Refletividade das amostras com espessura de 2 mm em função da
sob teste, de acordo com as Eq. 1 e 2, que representam as frequência.
equações da impedância do material e de medidas de
refletividade. [13].
Na Fig. 4(a) é possível verificar que o maior valor de
refletividade foi obtido para a amostra com 5 mm de
r  2 
Zr = tanh  j t μr  ε r  (1) espessura, contendo partículas Pe>63 µm, -9,5 dB (~90% de
r    atenuação da radiação incidente [14]), em 18 GHz, fim da
banda Ku. Também se observa que o MARE baseado no
Zr −1 mesmo tamanho de partículas, com espessura de 3 mm,
RL (dB) = 20 log (2)
Z r +1 apresenta a tendência de atuar como centro absorvedor de

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micro-ondas na banda X (8,2 - 12,4 GHz), com máximo de


refletividade de -8,5 dB em 12,4 GHz. Os MARE obtidos nas
espessuras de 3 e 5 mm, curvas azul e vermelha, REFERÊNCIAS
respectivamente, apresentam a tendência de atuar com maior
[1] B. Wang, J. Wei, Y. Yang, T. Wang, F. Li, “Investigation on
eficiência na banda X e na faixa de frequências acima da peak frequency of the microwave absorption for carbonyl
banda Ku, banda K (18 a 26,4 GHz). iron/epoxy resin composite”, J. Magn. Magn. Mater., vol. 323,
Este comportamento não é observado para as amostras sem pp. 1101-1103, 2011.
peneiras. Em outras palavras, a separação por granulometria [2] Y. Qing, W. Zhou, F. Luo, D. Zhuo, “Microwave-absorbing
possibilita a escolha da banda que se busca trabalhar. Este and mechanical properties of carbonyl-iron/epoxy- silicone
resin coatings”, J. Magn. Magn. Mater., vol. 321, pp. 25-28,
efeito pode ser atribuído exclusivamente ao tamanho das 2009.
partículas, uma vez que, não se observa mudanças estruturais [3] Micheli, D., et al., “Synthesis and electromagnetic
que possam justificar tal comportamento, como pode ser characterization of frequency selective radar absorbing
observado nos difratogramas, Fig.2. È possível observar que o materials using carbon nanopowders”, Carbon, vol. 77, pp. 756-
tamanho de particula que mais acentua esta característica, em 774, 2014.
ambas espessuras (3 e 5 mm) é Pe>63µm. É importante [4] Y., Xu, et al. “Effects of multi-walled carbon nanotubes on the
electromagnetic absorbing characteristics of composites filled
ressaltar que os outros dois tamanhos 53<Pe<63 e 25<Pe<53 with carbonyl iron particles”, J. Mater. Sci. Technol., vol. 28,
apresentam comportamento muito semelhante. pp. 34-40, 2012.
Os resultados destacam diferentes comportamentos em [5] C.C. Chen, W.F Liang, Y. H. Nien, H. K.Liu, R. B. Liang,
função da espessura da amostra e da frequência, de acordo “Microwave absorbing properties of flake-shaped carbonyl
iron/reduced graphene oxide/epoxy composites”, Mater. Res.
com as Eq. 1 e 2. Para as amostras de 3 mm a refletividade Bull., vol.96, pp. 81-85, 2017.
apresenta uma tendência de máxima atuação na faixa de [6] O. Khani, M. Shoushtari, K. Ackland, P. Stamenov, “The
frequências que antecede a banda Ku, ou seja, a banda X. Para structural, magnetic and microwave properties of spherical and
as amostras com 5 mm a tendência de máxima refletividade flake shaped carbonyl iron particles as thin multilayer
ocorre na banda K. microwave absorbers”, J. Magn. Magn. Mater., vol. 428, 28-35,
2017.
A Fig. 4(b) mostra que a refletividade máxima ocorre no
[7] A.M. Nicolson, G. F. Ross, “Measurement of the Intrinsic
intervalo de frequências estudado (banda Ku). Pode-se Properties of Materials by Time-Domain Techniques”, IEEE T.
observar que o seu máximo ocorre para Pe>63 µm, -8,2 dB Instrum. Meas., vol. 19, pp. 377-382, 1970.
(~85% de atenuação). Essa tendência também é observada [8] M.A. Amaral, N.A.S. Gomes, S.S.Pinto, M.C. Rezende,
para as amostras com 3 e 5 mm, ou seja, partículas maiores J.S.Marcuzzo, S.F. Quirino, M.R. Balda, “Influence of the
Permittivity on Carbon Fiber Particulates Applied in Radiation
tendem a alcançar maiores valores de refletividade, além dos Absorbing Materials”, Global Journal of Researches in
absorvedores obtidos apresentarem comportamento de atuar Engineering: F Electrical and Electronics Engineering ,vol. 17,
em banda larga de frequências. pp. 1-7, 2018.
Estes resultados indicam que a espessura da amostra tem [9] T.Min, H. Jin Choi, N.Kim, K. Park, C.You, “Effects of surface
uma forte influência na frequência de atuação do absorvedor e treatment on magnetic carbonyl iron/polyaniline microspheres
and their magnetorheological study” Colloid Surface A, vol.
que partículas maiores tendem a influenciar de forma mais 531, 48-55, 2017
significativa na refletividade. [10] O. Khani, M. Shoushtari, K. Ackland, P. Stamenov, “The
structural, magnetic and microwave properties of spherical and
CONCLUSÕES flake shaped carbonyl iron particles as thin multilayer
microwave absorbers”, J. Magn. Magn. Mater., vol. 428, pp.28-
Tendo como base os resultados apresentados, é possível 35, 2017.
concluir que a espessura da amostra e o tamanho das [11] T. Min, H. Jin Choi, N. Kim, K. Park, C. Tou, “Effects of
partículas de FC afetam significativamente o comportamento surface treatment on magnetic carbonyl iron/polyaniline
do MARE obtido, sendo possível controlar a quantidade de microspheres and their magnetortheological study”, Colloid
energia atenuada, faixa de frequências e tipo de absorvedor Surface A, vol. 531, pp. 48-55, 2017.
obtido. Os resultados mostram a obtenção de absorvedor do [12] S. Tyagi, H.B.Baskey, R.Chandra Agarwala, V.Agarwala,
T.Chand Shami, “Development of hard/soft ferrite
tipo banda larga para amostras na espessura de 2 mm, nanocomposite for enhanced microwave absorption”,
independente do tamanho de partículas. Verificou-se também Ceram.Int., vol. 37, p. 2631–2641, 2011.
que as partículas maiores (>63 µm) contribuíram mais [13] E. F. Knott, J. F. Scheffer , M. T. Tuley, “Radar cross section:
significativamente para o bom desempenho dos MARE its prediction, measurement, and reduction”. 6th ed., Dedham:
processados. Desta forma, os resultados aqui apresentados Artech House. 1985.
permitem verificar que não somente espessura e concentração, [14] S.M. Lee, “International encyclopedial of composites”, v.6,
New York: VHC Publishers, 1991.
mas a dimensão dos particulados e sua distribuição afetam as
propriedades eletromagnéticas do compósito, ferrocarbonila
com silicone.

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