LICENCIATURA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

Técnicas de Caracterização e Ensaios Não

Destrutivos

Princípios de Elipsometria Espectroscópica

Grupo 3
Eurico Viegas Nº 27329
Gonçalo Teixeira Nº 27305
Leonel Nabais Nº 27773
Paulo Gonçalves Nº 27296
Tiago Pereira Nº 27311
 Introdução

A Elipsometria é o método principal para a caracterização de constantes ópticas e a espessura

de filmes finos orgânicos. O instrumento usado é um Elipsómetro Espectroscópico de Ângulo
Variável (VASE). Esta técnica reconhece várias características de um material, como por
exemplo:

- Espessura de camadas

- Rugosidade da superfície

- Composição

- Anisotropia Óptica.

Existem três tipos de dados adquiridos pelo elipsómetro, que são a intensidade de transmissão
e reflecção e a elipsometria.

Transmissão e Reflecção

Um raio de luz incide numa amostra com um determinado ângulo de incidência , este
ângulo é o ângulo entre a direcção do feixe emitido e a direcção normal à superfície da
amostra. No limite do meio, parte da luz será transmitida pela amostra a um ângulo ,
enquanto a outra parte será transmitida pela amostra com um ângulo de . A lei de Snell diz
que é necessário que os três feixes estejam no plano de incidência. O plano de incidência (que
contém o feixe emitido, o feixe reflectido e a direcção normal à superfície da amostra). Em
baixo temos uma figura que ilustra os feixes e o plano de incidência.
As medições de transmissão e reflecção adquirem razões de intensidade (T e R
respectivamente) para uma dada amplitude de comprimentos de onda. T e R são as razões da
intensidade de luz transmitida It ou reflectida Ir, sobre a intensidade de luz incidente Ii na
amostra, tal como mostram as seguintes equações:

Elipsometria

A elipsometria mede a mudança no estado de polarização da luz reflectida pela superfície de

uma amostra. Os valores medidos são expressos em e . Estes valores são relativos à razão
dos coeficientes de reflecção de Fresnel, Rp e Rs para luz polarizada p e s, respectivamente.

A elipsometria mede a razão entre dois valores, por isso pode ser bastante precisa e
reproduzível. Pela relação imediatamente anterior, a razão é um número complexo, pelo que
contem informação de fase em , que faz com que a medição seja muito sensível. Pode-se ver
na imagem a seguir, um feixe linearmente polarizado ser convertido num feixe polarizado
elipticamente reflectido. Para qualquer ângulo de incidência superior a 0 graus e menor que 90
graus, a luz polarizada s e p serão reflectidas de maneira diferente.
O sistema de coordenadas utilizado para descrever a elipse de polarização é o sistema p-s. A
direcção s é perpendicular à direcção de propagação e paralela à da amostra. A direcção p é
perpendicular à direcção de propagação e está contida no plano de incidência.

Vantagens da Elipsometria
 Mede uma razão entre dois valores (Bastante preciso e reproduzível, mesmo em níveis
de pouca luz, não é necessário uma amostra de referência)
 Mede uma “fase” (aumento de precisão, dá-nos dois valores para cada comprimento
de onda)
 Elipsometria Espectroscópica (mais informação -> mais informação sobre o filme,
VASE)

Constantes Ópticas
As constantes ópticas definem como a luz interage com o material. O índice de refracção é
uma representação das constantes ópticas de um material, e é dado por:

O índice de refracção (n) define a velocidade da luz de fase num material.

Onde v é a velocidade da luz no material e c é a velocidade da luz no vácuo. A parte imaginária

ou o coeficiente de extinção (k), determina a rapidez com que a amplitude da onda diminui. O
coeficiente de extinção está directamente relacionado com a absorção de um material e está
relacionado com o coeficiente de absorção por:

 
 

Onde   é o coeficiente de absorção e  é o comprimento de onda da luz.

 Procedimento
Tendo o equipamento sido ligado previamente à realização da experiencia para que a
temperatura da cabeça de modulação esteja estável, iremos proceder à aquisição da medida
de Elipsometria.

Seguidamente à inicialização do programa DeltaPsi é necessário prevenir a formação de O 3 por

interacção dos raios ultra-violeta gerados pela lâmpada de Xénon do elipsómetro com o O 2 da
atmosfera. Para tal, abrimos a válvula de Azoto para que um fluxo constante passe pela
lâmpada.

Após termos ligado a lâmpada de xénon e colocado a amostra no centro do porta-amostras,

iremos abrir a janela “Views” no programa, de forma a visualizar em tempo real o que o
equipamento mede. À abertura desta janela deverá ser observada uma luz incidindo na
amostra, sendo que a amostra deverá ser posicionada de maneira a que a luz incida na zona
onde pretendemos efectuar a medição. Seguidamente é observado o valor de S0, sendo que a
altura do porta-amostras e a horizontalidade da amostra devem ser ajustadas de forma a
maximizar o valor de S0.

Tendo maximizado esse valor, fechamos a janela “Views” e é feita a aquisição de sinal em
“Aquisition Routines”. Este processo será repetido para a amostra de Silício cristalino e para a
amostra de Silício amorfo depositado sobre vidro. Após a medição ser efectuada, é criado o
modelo da amostra.

Criação do modelo da amostra

A criação do modelo da amostra é feita criando um “New Model” no software. Esta opção abre
uma janela que permite adicionar as camadas “Layers” necessárias para modelar o
comportamento óptico da amostra, especificando a espessura de cada camada assim como o
material da qual é constituída. É importante estar na posse do máximo de informação
possível sobre a amostra que se pretende modelar, conhecendo o ou os materiais que a
constituem, tendo uma estimativa da espessura das várias camadas, etc.
Amostra de Silício cristalino

No caso das bolachas de silício cristalino, em contacto com o ar forma-se na sua superfície uma
camada de óxido de silício com alguns Å de espessura. Assim, o nosso modelo para esta
amostra terá duas camadas: por um lado um substrato (Csi_wor.ref) que se considera de
espessura infinita porque a luz nunca o vai atravessar de um lado ao outro, e por outro a
camada de óxido (Sio2_asp.ref) na superfície, para a qual estimamos uma espessura inicial
(guess value) de 20 Å.

i - Modelo para a amostra de silício cristalino (c-Si)

Os elementos Csi_wor.ref e Sio2_asp.ref são adicionados ao modelo arrastando com o rato do

menu “Materials” que contém os ficheiros com as propriedades ópticas de vários materiais
conhecidos.

Após a criação do modelo, adiciona-se (por arrasto com o rato) o ficheiro com a medida
experimental na secção apropriada da janela do modelo e procede-se com o “Fit”. Esta opção
activa o processo de “Fitting” que vai actuar sobre as variáveis do modelo, alterando o seu
valor, de modo a que se conseguir o melhor ajuste possível entre as curvas de I I geradas
S C
pelo modelo com as curvas de I I medidas. Uma nova janela é então mostrada com o ajuste
S C
entre a medida experimental e o modelo, indicando qual o melhor valor de espessura.

ii - Fitting em IS e IC dos pontos experimentais com as curvas geradas pelo modelo, para uma amostra de c-Si com
óxido nativo na superfície

2
A espessura de óxido nativo medida neste caso foi de 25 Å e o erro da medida (χ ) foi de
0.374.
Amostra de Silício amorfo sobre vidro

O facto do substrato sobre o qual o silício amorfo foi depositado, i.e., o vidro, ser transparente,
implica que durante a medida existe a contribuição das reflexões tanto das interfaces
superiores (que contém a película de a-Si:H) como da inferior (vidro/ar) do vidro. A reflexão da
interface inferior designa-se por reflexão incoerente. Ora, isto implica que a utilização de um
simples modelo considerando o vidro como um substrato de espessura infinita não produzirá
resultados correctos.

A solução implica uma alteração do modelo tipicamente utilizado em substratos opacos. Esta
solução implica considerar no modelo a interface inferior, vidro-ar. Para tal considera-se o
vazio como substrato e o vidro como sendo uma película (camada 1), inserindo-se a espessura
correspondente ao vidro.

Neste último caso o modelo a utilizar será o seguinte:

iii - Modelo para a película de a-Si depositada sobre vidro

Para além da interface vidro-ar este modelo apresenta, tal como o anterior, uma película de
oxido de silício, cuja espessura queremos igualmente determinar.

iv - Resultado do fitting efectuado na amostra da a-Si:H, utilizando o modelo anteriormente apresentado

Neste caso devido à espessura da película de a-Si:H forma-se franjas de interferência que são
visíveis até uma energia de 2.2 eV. É a partir do número destas franjas que se determina a
espessura do filme. A espessura de a-Si:H medida foi de 2818 Å e a espessura de óxido medida
2
foi de 35,99 Å, com um erro de medida (χ ) de 0.850.
v - Indice de refracção, n, e coeficiente de extinção, k para o a-Si:H

Referências
 Guião do Trabalho Prático de Introdução às Propriedades da Luz, Propriedades Ópticas
dos Materiais e Princípios de Elipsometria Espectroscópica, DCM FCT-UNL, 2006