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01.021
RESINA PARA FUND&A0 - DETERMlNA(ZA0
DO TEOR DE NITROG~NIO
NBR 8104

MBtodo de ensaio JULh983

1 OBJETIVO

Esta Norma prescreve o m&odo de determinasso de teor de nitrogkio em resinas

para fundi@o.

2 DEFINICAO

Para OS efeitos desta Norma 6 adotada a definiS”ao 2.1.

2.1 Teor de nitroghio em resina

Quantidade de nitrogkio presente na resina, passrvel de ser transformada em ni-

trogenio amoniacal.

3 APARELHAGEM
Na aplicasao deste mkodo deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:

a) balansa anal Utica;

b) pesa-fi ltro de vidro, forma m6dia de 20 mm x 20 mm ou navicula de porcela-

na ;
c) bico de BUnsen;
d) suporte corn pedestal e anel corn mufa;
e) fiasco de Kjeldahl de 500 mR;
f) funil de seguransa de duas bolas;

g) conjunto desti lador (Figura 1).

/FIGURA 1

Origem: ABNT - 1:23.05-007/B3

CB-1 - Cornit Brasileiro de Minera@ e Metalurgia
CE-1:23.05 - Comissiio de Estudo de Matbriar-Primao para Fundi@o

SISTEMA
METROLOGIA,
NACIONAL
NORMALIZACAO
DE
I ABNT - ASSOCIACAO BRA!WXIRA

E QUALIDADE INDUSTRIAL
I NBR 3
DE NORMAS

NORMA
tD

BRASILEIRA
l%CNICAS

REGISTRADA
Pdavrn-thaw: macharia. moldagem. nitrog6nio. resina.
I
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A-D - Funil separador de 150 mk

B -,Frasco Florence de 1000 mR

C - Aquecedor elkrico

E - Frasco de Kjeldahl de 500 mR

F - Bulbo armadilha, Kjeldahl, tipo bola

G - Condensador

H - Safda d%gua

I - Entrada d'sgua

J - Frasco receptor de nitrog;nio de $00 mR

FIGURA 1 - Coniunto destilador

4 EXECUCAO DO ENSAIO

4.1 Principio do me'todo

0 principio do mgtodo consta de:
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NBR 8104/1983 3

a) digests0 da resina corn kido sulfirice em presensa de urn catalisador,com

formasso do respective sal de amcnio,

- resina + H2S04 catalisador (NHq)2S04;

b) deslocamento do am&i0 do seu sal, pelo tratamento corn hidrcxido de sij-

dio,
- (NH4)2S04 + 2NaOH Na2S04 + 2H20 + 2NH3;
c) recepC&o do amoniaco, deslocado em quantidade conhecida (excesso) de ki-

do sulf&-ice 0,l N,
- 2NH3 + H2S04 (NH41 2S04;
d) titulacao do excess0 de &ido sulfu’rico 0,l N por hidroxido de s6dio

0,1 N,
- H2S04 + 2 NaOH Na2S04 + 2H20.

4.2 Reagentes
Na aplicasao deste m&odo devem ser utilizados OS seguintes reagentes:
a) &ido sulfljrico, H2 SO4’ p*a* (para anilise), l:l, 0,l N;

b) hidroxido de s6dio, NaOH, SO%, 0,l N;

c) sulfato de cobre pentahidratado, CuS04.5H20;

d) pkpura de bromocresol a 0,04X em H20.

4.3 Ensaio

Na execu$o do ensaio deve ser cumprido o seguinte procedimento:

a) pesar a amostra de resina, em pesa-filtro ou navicula de porcelana, do
seguinte modo,
- para resinas corn at: 5% de nitrogsnio, separar uma massa entre 2 e 3 g;
- para resinas corn 5 a 10% de nitrog&io, separar uma massa entre 1 e

2 9;
- para resinas corn mais de 10% de nitroggnio, separar uma massa entre

0,l e 0,s 9;
b) transferir o pesa-filtro ou navkula de porcelana corn a amostra para o
f rasco de Kjeldahl ;
C) adicionar 2 a 3 g de sulfato de cobre , para resinas que apresentam maio-
r-es dificuldades na fase de transforma$o do nitrogkio orginico em sul-
fato de amhio, podem ser usados catalisadores mais ativos, coma sels-
nio + sulfato de potksio ou sulfato de potksio + sulfato de cobre;
d) adicionar 60 m!?, de scido sulfkico p.a.;
e) levar o fiasco de Kjeldahl, em posisso inclinada no anel do suporte, atd

a chama do bico de Bunsen (Figura 2);

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F WJRA 2 - F rmco de Kj~ldahl no bico dr,

f) manter o conteido do recipiente, inclusive eventuais f pared

do fiasco, em ebulit$o branda at& o desa~arecimento da colora~~o escura

inicfal, substitufda pela colora~a"o amare10-clara,6car ri'stiea da de

co~posi~~o total da mat&-ia org

g) reduzir o excesso de kido ulftrico pela v~p~riza~~o mais intens corn

despr~ndim~n~~ d fumar;a branca;

h) deixar o conteiido do fiasco Kjeldahl esfriar, corn a boca do fiasco vedada

lo funil de se~uran~a contends &Ado sulfk-ice IA, cuja finalidade d

reter OS vapores amoniac

i) solubilirar OS sais resultantes no Kjeldahl corn 50 a 80 mR de &ya;
j) adaptar o Kjeld hl con solul;~o frla em sua posigk (E) no conjunto desti-

lador (Figura I);

1) colocar uma quantldade conhecida (em xcesso) de kido sulfkko 0,l N e

1 a 2 mR do indicador pkpur de bromocresol no Crasco rexeptor (J);

m) completar a ~ntagem do ~onjunto de~tilador (Figura 1);
n) adicTonar lentamente, atrav6s do funil (0) 100 mR de hidroxido de s6dio a
0% ao fiasco de Kjeldahl (E), agitar par homog~n~iza~~o e evitar r
Ges violentas;
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4BR 81&i/1953 5

o) ajustar atravgs do condensador (G) urn fluxo de igua conveniente;

p) 1 igar OS aquecedores ekricos (C). No case de se util izar bico de

Bunsen para o aquecimento, deve-se utilizar uma tela de amianto para evi-
tar ebul igao intensa;
q) destilar o mais ripido possivel, at6 coletar 100 a 110 mR de destilado,

controlado atravk da graduaC:o no fiasco receptor (J);

r) interromper a destila$o e desconectar o fiasco receptor (J);

s) titular o excess0 de kido sulfGrico 0,l N, no fiasco receptor (J)com hL
droxido de sodio 0,l N;
t) fazer urn ensaio em branco. No case de se encontrar nitrogkio do ensaio

em branco, este deve ser subtraido do resultado do ensaio da amostra,

5 RESULTADO
0 teor de nitrog6nio da amostra deve ser calculado de acordo corn a seguinte equa-

TN = 0,1401 (A-BUMA

Onde:

TN = teor de nitrogsnio, em %

A = volume de kido sulf6rico 0,l N, em mR

8. = volume de hidrcxido de sodio 0,l N em mR

MA = massa da amostra, em g

IMPRESSA NA ABNT - RIO DE JANEIRO