LISTA DE EXERCÍCIOS

CURSO Licenciatura Plena em Química

DISCIPLINA Análise Instrumental
PROFESSOR Henrique Jorge Mascarenhas Soares
ALUNA Francisca Maria Lima do Nascimento

1. Defina o que são ondas eletromagnéticas

Ondas eletromagnéticas são ondas criadas como resultado de vibrações entre um campo
elétrico e um campo magnético. Em outras palavras, as ondas eletromagnéticas são compostas
por campos magnéticos e elétricos oscilantes.

2. O que são os espectros eletromagnéticos característicos de cada elemento químico?

São cores que cada elemento libera na forma de espectro, quando um feixe de luz
policromática incide sobre um bloco de vidro ou prisma, observamos que a luz, ao ser refratada,
decompõe-se em diversas cores, obtendo um espectro contínuo, ou seja, a passagem de uma cor
para a outra é praticamente imperceptível. Os espectros descontínuos de emissão de cada
elemento químico possui um espectro de cor diferente do outro. Böhr propôs o seguinte: visto
que cada elemento tem um espectro diferente, cada elemento possui em seu átomo elétrons de
energias constantes e diferentes de elemento para elemento. Cada elétron só pode ficar em
determinada órbita específica, pois em cada uma dessas órbitas o elétron apresenta energia
constante, bem definida e característica. O elétron só pode ocupar os níveis energéticos dos
quais ele possua a energia respectiva.

3. Defina o que são e como ocorrem as transições eletrônicas.

Transições eletrônicas são mudanças de elétrons de um estado quântico para outro

dentro de um átomo artificial. Ocorrem quando elétrons em uma molécula muito animados a
partir de um nível de energia para um nível de energia mais alto. A mudança de energia
associado com esta transição fornece informações sobre a estrutura de uma molécula e
determina muitas propriedades moleculares, tais como a cor.

4. Defina o que é espectrofotometria.

 A espectrofotometria pode ser definida como toda técnica analítica que usa a luz para
medir as concentrações das soluções, através da interação da luz com a matéria. Baseia-se na
medida quantitativa da absorção da luz pelas soluções, onde a concentração na solução da
substância absorvente é proporcional à quantidade de luz absorvida. Estas medidas são
efetuadas por equipamentos denominados espectrofotômetros.

5. Quais as principais diferenças entre técnicas de espectrofotometria de chama e UV-

Vis?

UV-Vis: identifica moléculas (mais indicado) / íon (aquacomplexo); Mistura

homogênea, líquida e uma quantidade limitante de concentração; Quantificação por absorção
(mais clássica), usando lâmpadas; Medidor de diferença de radiação (intensidade).
Chama: identifica átomos (indiretamente a molécula); Atomização da amostra –
incinerar até virar átomo; líquido → nebulizar; Quantificação por emissão (mais clássica),
usando queimador; Medidor de emissão.
6. Explique quais fatores influenciam a absorbância de acordo com a lei de Lambert-
Beer.

A concentração, a pureza da amostra; A metodologia; Os equipamentos; Limite de

linearidade, que representa o limite de concentração para a qual a lei de Lambert-Beer é válida.
Para concentrações superiores ao limite de linearidade observado no desvio da lei de Lambert-
Beer, deixa de existir a proporcionalidade linear entre concentração e absorbância.

7. Quais são as limitações da técnica de espectrofotometria de absorção UV-Vis?

- Aplicável na região de comprimento de onda entre 160 e 780nm;

- Está baseada na medida de transmitância ou absorbância;
- Espécies que absorvem no ultravioleta ou no visível (espécies coloridas);
- Espécies que não absorvem: reação com cromóforo;
- Cromóforo: grupo funcional que tem um espectro de absorção característico na região do UV-
Vis.
- Sofre as limitações da lei de Lambert-Beer, como:
→ Limitação real: só a baixas concentrações, se tiver a altas concentrações sofre variações no
desvio linear;
→ Desvios químicos: surgem quando um analito se dissocia se associa ou reage com um
solvente para dar um produto que tem um espectro de absorção diferente;
→ Desvios instrumentais: A lei só é válida para radiação monocromática, ou seja, para um
único comprimento de onda (λ). A concentração da absorbância medida não é mais linear
quando as absortividades molares diferem. Mais ainda com o aumento da diferença entre elas
podem ser esperados maiores desvios da linearidade.
8. Quais são os tipos de espectrofotometria de chama e quais suas diferenças?

FAAS FAES
Absorção Emissão
Absorbância Intensidade de emissão
Átomos no estado fundamental Átomos/íons no estado excitado
Fontes de radiação distintas para cada Não requer fonte de radiação externa
elemento
Aumento da temperatura causa ionização Sensibilidade aumenta com a temperatura
Monoelementar Multielementar
Interferências espectrais pouco Interferências espectrais relevantes
significativas

9. Qual a melhor técnica de espectrofotometria para ser utilizada para identificação da

presença de um pesticida em água? Justifique.

A melhor técnica é UV-Vis, devido ao pesticida ser uma molécula, o mais aconselhável
é o UV-Vis, pois é a partir dele que se pode especificar e quantificar espécies, na forma de
moléculas.

10. Um metalúrgico precisa se certificar que a concentração de um dos metais da liga

metálica fabricada está dentro dos parâmetros para venda. Qual a técnica de
espectrofotometria seria melhor utilizada para esse propósito?

A melhor técnica é Espectrofotometria de chama, pois procura-se identificar um dos

metais, podendo transformá-lo em átomo, sendo a mais utilizada a técnica de chama

11. Um laboratório de análises físicas e químicas estava sendo montado e você foi
encarregado de comprar os equipamentos. Qual o tipo de aparelho de
espectrofotometria seria ideal para o laboratório? Justifique.

Isso ira depender da análise que será feita, por exemplo, se for trabalhar com moléculas,
a procura de ligações, o mais apropriado será o UV-Vis. E caso for analisar átomos, o mais
aconselhável será o fotômetro de chama. Mas devido ser utilizado uma temperatura muita alta,
para certos casos, os laboratórios se utilizam mais do UV-Vis.

12. Defina curva de calibração e qual sua importância para análise dos dados.
 A curva de calibração é a função que relaciona as medidas efetivamente realizadas com
a concentração procurada, ou seja, a curva de calibração é uma relação funcional do sinal
observado (y) dada certa quantidade de analito. Ela é importante, pois a partir dela temos a
precisão de o que está ou não dentro do padrão, ou seja, ela mostra um limite.

13. O que é o chamado “branco” em análise instrumental e quais os procedimentos para

sua realização?

Soluções contendo todos os reagentes e solventes usados na análise, sem adição do

constituinte que se deseja analisar, são chamadas de solução em branco. O branco mede a
resposta instrumental do procedimento analítico para impurezas ou espécies interferentes nos
reagentes.
Os brancos indicam a interferência de outras espécies na amostra e os traços de analito
encontrados nos reagentes usados na preservação, preparação e análise. Medidas frequentes de
brancos também permitem detectar se analitos provenientes de amostras previamente
analisadas estão contaminando as novas análises, por estarem aderidos aos recipientes ou aos
instrumentos.
1. Branco do método: é uma amostra que contém todos os constituintes exceto o analito,
e deve ser usada durante todas as etapas do procedimento analítico;
2. Branco para reagentes: é semelhante ao branco de método, mas ele não foi submetido
a todos os procedimentos de preparo de amostra;
3. Branco de campo: é semelhante a um branco de método, mas ele foi exposto ao local
de amostragem.
Obs.: O branco de método é a estimativa mais completa da contribuição do branco para
a resposta analítica, sendo que sua resposta deve ser subtraída da resposta de uma amostra real
antes de calcularmos a quantidade de analito na amostra.

14. Um estudante ao calibrar o aparelho de absorção UV-Vis conseguiu os seguintes

dados:

Concentração (M) 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60

Absorbância 0,0032 0,0070 0,0091 0,0131 0,0159 0,0196

Esses dados são considerados confiáveis? Justifique

De acordo com o gráfico, foi possível ver o resultado de R2, onde ele é responsável por
dizer se os dados são confiáveis ou não, para isso, o valor de R2 deve ser maior ou igual a 0,95.
Com o gráfico feito a partir dos dados, foi possível encontrar o valor de R2 igual a 0,9581, sendo
assim, os dados são confiáveis.

Curva Padrão
0,0250

0,0200 y = 0,0389x - 0,0007

R² = 0,9581
0,0150
Absorbância
0,0100 Linear (Absorbância)

0,0050

0,0000
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8

15. Um estudante ao calibrar o espectrofotômetro de absorção UV-Vis conseguiu os

seguintes dados:

Concentração (M) 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60

Absorbância 0,0028 0,0082 0,0091 0,0155 0,0208 0,0212

Esses dados são considerados confiáveis? Justifique.

Os dados são confiáveis, pois o valor encontrado de R2 foi de 0,9957, onde o R2 é o

responsável para dizer se os dados são confiáveis ou não, sendo a partir de 0,95 a confiabilidade
dos dados.

Curva Padrão
0,0250

0,0200 y = 0,0322x + 5E-05

R² = 0,9957
0,0150
Absorbância
0,0100 Linear (Absorbância)

0,0050

0,0000
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8