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EXPERIMENTO 8: Determinação do teor de hidróxido de magnésio no leite de

magnésia

1. INTRODUÇÃO TEÓRICA

Em uma titulação usa-se uma técnica conhecida como análise titrimétrica ou


análise volumétrica. Essa técnica refere à análise química quantitativa feita pela
determinação do volume de uma solução, cuja concentração é conhecida (solução
padrão ou titulante), necessário para reagir com um volume determinado da solução que
contém a substancia a ser analisada (analito ou titulado) [2].
A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de
um dos reagentes usados. Se um titulante é preparado pela dissolução de uma
quantidade e reagente puro em volume conhecido de solução, então sua concentração
pode ser calculada, esse reagente é denominado padrão primário. Um padrão primário é
um composto altamente purificado para ser pesado e usado diretamente [1,4].
As seguintes substâncias, que podem ser obtidas com alto grau de pureza, são
adequadas ao preparo de soluções padrões: carbonato de sódio, hidrogenoiodato de
potássio, tetraborato de sódio, hidrogenoiodato de potássio, oxalato de sódio, nitrato de
prata, cloreto de sódio, cloreto de potássio, iodo, bromato de potássio, iodato de
potássio e dicromato de potássio [2].
Muitas vezes, a substância com a qual se pretende preparar uma solução padrão
não é um padrão primário. Nestes casos deve-se preparar uma solução desta substância
com uma concentração próxima da desejada e, em seguida, padronizá-la frente a uma
solução-padrão [2,3].
Em uma titulação direta, o titulante é adicionado ao analito até que a reação seja
completa. Quando o reagente nao esta disponive em pureza suficiente, como ocorre com
a maior parte dos hidróxidos básicos, alguns ácidos inorgânicos é mais conveniente
realizar uma titulação indireta ou de retoro. Em uma titulação de retorno um excesso
conhecido de um reagente padrão é adicionado ao analito. Então, um segundo reagente
padrao é usado para titular o excesso do primeiro reagente. Emprega-se este método
indireto, por exemplo, na preparação de soluções de hidróxido de sódio, hidróxido de
magnésio, hidróxido de potássio e amônia [1,2].
A detecção do ponto final, ponto de equivalência ou ponto estequiométrico pode
ser detectado comumente pelos indicadores ácido-base. Esses indicadores apresentam
um intervalo de mudança de cor (viragem) característico. Assim, quando o analito não é
um padrão primario e utiliza-se a titulação indireta os erros de titulação e outros erros
são consideravelmente reduzidos e, mesmo, cancelados. [1,3]

2. OBJETIVO
Determinar o teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia.
3. MATERIAS E MÉTODOS
3.1 Materiais e reagentes
_ Béqueres de 50 mL
_ Erlenmeyers de 50 mL e 100 mL
_ Pipeta volumétrica de 50 mL
_ Pipeta volumétrica de 25 mL
_ Balança analítica
_ Bastão de vidro
_ Leite de magnésia, 1200 mg em 15 mL (Phillips)
_ Água destilada
_ Solução padrão de HCl 0,1 mol.L-1
_ Solução padrão de NaOH 0,1 mol.L-1
_ Fenolftaleína

3.2 Metodologia
Para a realização do experimento, inicialmente agitou-se o leite de magnésia
para homogeneizar a suspensão. Tomou-se um erlenmeyer de 250 mL na balança e tara,
em seguida, adicionou-se uma alíquota do leite de magnésia e pesou sua massa em
gramas.
Pipetou-se 50 mL de solução de HCl 0,1 mol.L -1 nesse erlenmeyer e
homogeneizou-se a solução resultante. Feito isso, adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína
como indicador.
Para a titulação colocou-se o erlenmeyer abaixo da bureta que estava no suporte e
iniciou-se o gotejamento de NaOH 0,1 mol.L-1 sob agitamento do erlenmeyer.
Encerrou-se a titulação quando a solução titulada mudou de cor. Anotou-se o volume de
NaOH gasto.
Repetem-se todas as etapas mais duas vezes (triplicata).

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Antes de tomar uma quantidade representativa do leite de magnésia para análise,
foi necessário agitar bem o frasco, já que ele é constituído de uma suspensão de
hidróxido de magnésio, e para uma análise com precisão deve-se medir tanto o
magnésio em suspensão quanto o magnésio dissolvido [3].
A reação ocorrida entre o hidróxido de magnésio com ácido clorídrico em
excesso está representada abaixo:
Mg(OH)2(s) + 2HCl(aq) MgCl2(aq) + 2H2O(l) (I)
A Eq. (I) representa uma equação de neutralização, ou seja, um ácido (no caso,
HCl) reage com uma base (Mg(OH)2) formando um sal (MgCl2) e água. O reagente HCl
foi colocado em excesso para garantir que tal reação fosse completa [ 1].
A importância para que a reação (I) ocorra anteriormente à titulação com NaOH
se deve ao fato do leite de magnésia ser uma suspensão branca e opaca. Dessa forma, a
titulação direta do leite de magnésia não seria completamente solúvel - as partículas de
hidróxido de magnésia interagiriam com as paredes do erlenmeyer ficando fora do
contato com o titulante - e de difícil percepção de cor no ponto de viragem, - líquido
opaco - dificultando então na determinação do ponto de equivalência. Logo, como
procedimento alternativo para contornar tais problemas adicionou-se ácido clorídrico
em excesso – Eq. (I) – que dissolveu e neutralizou todas as partículas suspensas,
resultando numa solução clara apta a ser titulada com a base NaOH [3 ,4 ].
A Tabela 1 abaixo relata os valores individuais encontrados com a titulação das
soluções transparentes com NaOH.
Tabela 1 - Volume de base gasto para titular cada respectiva amostra de leite de
magnésia.

Titulações 1 2 3
Massa (gramas) de 1,0365 g 1,0923 g 1,0485 g
Leite de magnésia
Volume (mL) de 20,1 mL 21 mL 20,5 mL
NaOH gasto
Coloração no ponto Rosa claro Rosa claro Rosa claro
de viragem

A equação que representa a titulação é:


HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl + H2O(l) (II)
A mudança de cor do incolor solução com excesso de ácido clorídrico para rosa
soluções contendo NaOH se deve ao indicador fenolftaleína possuir estruturas diferentes
em meio ácido e em meio básico, como mostra a Figura 1 a seguir [1]:

Figura 1- A Estrutura I corresponde a fenolftaleína em pH menor que 8,3 (incolor) e a Estrutura II em pH maior
que 10 (rosa) [1].
A Eq. (II) representa uma titulação ácido-base, entre um ácido forte e uma base
forte, ou seja, qualquer quantidade de H+ adicionada irá consumir uma quantidade
equivalente de OH-. Como a proporção entre os reagentes é de 1:1, no ponto de
equivalência tem-se que:

n(NaOH) = n(HClexcesso) , em que n representa a quantidade de matéria em mols. (III)


e n(HClexcesso) = n(HCltotal) - n(HClreagiu) .
De acordo com a Tabela 1 e a Eq. (I), Eq.(II) e Eq. (III) pode-se calcular o teor
de hidróxido de magnésio para as titulações (1, 2 e 3 ) da seguinte forma:
 Titulação 1
n(NaOH) = n(HClexcesso)
Molaridade(NaOH) x Volume(NaOH) = n(HClexcesso)
0,1 mol.L-1 x 20,1 x 10-3 L = n(HClexcesso)
n(HClexcesso) = 2,01 x 10-3 mol

Como, n(HClexcesso) = n(HCltotal) - n(HClreagiu), temos:

n(HCltotal) = n(HClreagiu) + n(HClexcesso)


Molaridade (HCl) x Volume(HCl) = n(HClreagiu) + 2,01 x 10-3 mols
0,1 mol.L-1 x 0,05 L = n(HClreagiu) + 2,01 x 10-3 mols
n(HClreagiu) = 2,99 x 10-3 mols

A proporção entre os reagentes na Eq. (I) é:


1mol de Mg(OH)2 : 2 mols de HCl
Então,
1mol de Mg(OH)2 2 mols de HCl
X n(HClreagiu) = 2,99 x 10-3 mols
X = 2,99 x 10-3 mols / 2 mols ∴
X = 1, 495 x 10-3 mols de Mg(OH)2

Como n=m÷ MM, em que m representa massa da amostra em gramas e MM massa


molar do hidróxido de magnésio .
Então,
1, 495 x 10-3 mols de Mg(OH)2 = m÷ 58,34 g . mol-1
m=0,0872183 g
Em porcentagem, temos:
% Mg(OH)2 = m÷ massa da amostra ( gramas ) ×100 % (IV)
% Mg(OH)2 = ( 0,0872183 g ÷1,0365 g ) ×100 %
% Mg(OH)2 ≅ 8,4 %
Portanto a porcentagem de Mg(OH)2 no leite de magnésia encontrado na
Titulação 1 é de 8,4 %.

 Titulação 2
Pela Eq. (III):
n(NaOH) = n(HClexcesso)
Molaridade(NaOH) x Volume(NaOH) = n(HClexcesso)
0,1 mol.L-1 x 21 x 10-3 L = n(HClexcesso)
n(HClexcesso) = 2,1 x 10-3 mol

Como, n(HClexcesso) = n(HCltotal) - n(HClreagiu), temos:

n(HCltotal) = n(HClreagiu) + n(HClexcesso)


Molaridade (HCl) x Volume(HCl) = n(HClreagiu) + 2,1 x 10-3 mols
0,1 mol.L-1 x 0,05 L = n(HClreagiu) + 2,1 x 10-3 mols
n(HClreagiu) = 2,9 x 10-3 mols

A proporção entre os reagentes na Eq. (I) é:


1mol de Mg(OH)2 : 2 mols de HCl
Então,
1mol de Mg(OH)2 2 mols de HCl
X n(HClreagiu) = 2,9 x 10-3 mols
X = 2,9 x 10-3 mols / 2 mols ∴
X = 1, 45 x 10-3 mols de Mg(OH)2

Como n=m÷ MM, em que m representa massa da amostra em gramas e MM massa


molar do hidróxido de magnésio .
Então,
1, 45 x 10-3 mols de Mg(OH)2 = m÷ 58,34 g . mol-1
m=0,084593 g
Em porcentagem, temos:
% Mg(OH)2 = m÷ massa da amostra ( gramas ) ×100 % (IV)
% Mg(OH)2 = ( 0,084593 g ÷1,0923 g ) ×100 %
% Mg(OH)2 ≅ 7,75 %
Portanto a porcentagem de Mg(OH)2 no leite de magnésia encontrado na
Titulação 1 é de aproximadamente 7,75 %.

 Titulação 3

Pela Eq. (III):


n(NaOH) = n(HClexcesso)
Molaridade(NaOH) x Volume(NaOH) = n(HClexcesso)
0,1 mol.L-1 x 20,5 x 10-3 L = n(HClexcesso)
n(HClexcesso) = 2,05 x 10-3 mol

Como, n(HClexcesso) = n(HCltotal) - n(HClreagiu), temos:

n(HCltotal) = n(HClreagiu) + n(HClexcesso)


Molaridade (HCl) x Volume(HCl) = n(HClreagiu) + 2,05 x 10-3 mols
0,1 mol.L-1 x 0,05 L = n(HClreagiu) + 2,1 x 10-3 mols
n(HClreagiu) = 2,95 x 10-3 mols

A proporção entre os reagentes na Eq. (I) é:


1mol de Mg(OH)2 : 2 mols de HCl
Então,
1mol de Mg(OH)2 2 mols de HCl
X n(HClreagiu) = 2,95 x 10-3 mols
X = 2,95 x 10-3 mols / 2 mols ∴
X = 1, 475 x 10-3 mols de Mg(OH)2

Como n=m÷ MM, em que m representa massa da amostra em gramas e MM massa


molar do hidróxido de magnésio .
Então,
1, 475 x 10-3 mols de Mg(OH)2 = m÷ 58,34 g . mol-1
m=0,0860515 g
Em porcentagem, temos:
% Mg(OH)2 = m÷ massa da amostra ( gramas ) ×100 % (IV)
% Mg(OH)2 = ( 0,0860515 g ÷1,0485 g ) ×100 %
% Mg(OH)2 ≅ 8,2%
Portanto a porcentagem de Mg(OH)2 no leite de magnésia encontrado na
Titulação 3 é de aproximadamente 8,2 %.

 Cálculo do desvio padrão das 3 amostras:


O desvio padrão s é dado por:
s= √∑ ¿¿¿ ¿ ¿ , em que x é a porcentagem de cada titulação, x a media entre
i u

elas e n o número de dados.


Primeiramente, calculando a média:
8,4+7,75+ 8,2
x u=
3
x u=8,12
Portanto desvio padrão é:
s= √∑ ¿¿¿ ¿ ¿
s= √ ¿ ¿ ¿
∴ s=0,333
Em relação ao teor de hidróxido de magnésio encontrado no leite de magnésia da
marca Phillips, pode-se dizer que há uma diferença bem pequena entre aquela
porcentagem indicada pelo fabricante na embalagem do produto e a encontrada nessa
análise, pois no rótulo do medicamento há a informação de que em 15g do leite contém
cerca de 1200 mg de Mg(OH)2, em porcentagem equivale a:

1200 mg 15 mL
X 100 mL
X = 8000 mg = 8g = 8%
Como a média encontrada foi de 8,12% e o desvio padrão muito pequeno de
0,333 podemos dizer que a porcentagem encontrada no experimento difere muito pouco
da porcentagem contida na embalagem.

5. CONCLUSÃO
Ao realizar essa titulação obteve-se um valor de teor de hidróxido de magnésio
no leite de magnésia muito próximo ao contido na embalagem -8%. Então, constata-se a
eficácia da titulação reversa, ou titulação por retorno.

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e


o meio ambiente. 3º edição. Porto Alegre: Bookman, 2006, 965p.

[2] VOGEL, A. I. Análise química quantitativa. 5. ed Rio de Janeiro: Guanabara


Koogan, 1992. 712 p.

[3] HARRIS, C. Daniel. Análise química quantitativa. 5. ed Rio de Janeiro: Focus,


2005. 853 p.

[4] SKOOG,D.A.;WEST,D.M.;HOLLER,F.J.;CROUCH,S.R. Fundamentos de


Química Analítica. São Paulo. Editora Thomson Learning,2007.

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