Agua Grau Reagente

Água grau reagente:
especificações, obtenção, validação

e controle da qualidade.
Palestrante: Eduardo Per Horn

11/06/2007
Download disponível:
E-mail: eduardo.horn@gehaka.com.br www.gehaka.com.br/not_cientificos.asp
Água Grau Reagente
APLICAÇÕES:
Meio das Amostras
Diluição de reagentes
Construção de Soluções Padrão
Branco -> Ajuste de zero
Se não houver
CONTAMINANTES
Não haverá INTERFERÊNCIA

nas análises
Especificações
QUALIDADE DA ÁGUA
Se não houver
CONTAMINANTES Não haverá
Quais? INTERFERÊNCIA
Quanto?
Especificações
CLSI – Clinical and Laboratory Standards Institute

Antigo NCCLS
O comitê passou a contar com a cooperação de

estudiosos e empresas de todo o mundo
TIPO DE
CONTAMINANTES
• PARTICULADOS
• SAIS DISSOLVIDOS (INORGÂNICOS)
• AÇUCARES E GORDURAS (ORGÂNICOS)
• MICROORGANISMOS
TECNOLOGIAS DE PURIFICAÇÃO
PARTICULADOS
Partículas em suspensão como areia e colóides

Causam Turbidez
Especificação CLSI
Filtro 0,22 mícron
Filtro 0,22 mícron
endotoxina
pirogênio bactérias areia de praia
vírus sólidos suspensão
sólidos coloidais
sólidos dissolvidos
MICROFILTRAÇÃO
10-5 10-4 10-3 10-2 0,1 1 10 100 1000

µm
SAIS DISSOLVIDOS
Substâncias que estão dissociadas em cátions (+) e ânions (-)
Na+ Cl-
Resistividade Mínima 10 Mega Ohms Cm a 25 Celsius
Pois a água pura é ótimo isolante elétrico e a água

com sais é ótima condutora de corrente elétrica
A 25ºC a resistividade da água
Pura => 18,2 MΩ.cm
0,36 u mol/L de NaCl => 10 MΩ.cm
~21 PPB
Resistividade 100
Temperatura Água Pura 0,36 micro mol/L NaCl 90
0 86,19 28,21 80
5 60,48 22,66 70
Resistividade
10 43,43 18,3 60
15 31,87 14,87 50
20 23,85 12,15 40
25 18,18 10 30
30 14,09 8,28 20
35 11,09 6,9 10
40 8,85 5,79 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
45 7,15 4,89
Temperatura
50 5,85 4,15
CONTAMINAÇÃO DA ÁGUA
ULTRAPURA PELOS
GASES ATMOSFÉRICOS
Medindo a Resistividade
da Água Pura
10 Mega Ohm Cm =>

Imersão de 2 eletrodos distantes de 1 cm
Para se obter corrente elétrica de 1 amper
É necessário tensão de
10 milhões de volts
da Água Pura
Célula de k = 1,0
Célula de k = 0,1
2 Placas com
2 Placas com
Área 1 cm2
Área 3 cm2
Distantes 1 cm
Distantes 0,3 cm
Recomendações
da Água Pura
•Medir Imediatamente à Purificação

•Enxaguar Frasco e Sonda
•Medir em Fluxo Contínuo
•Compensar Temperatura
Orgânicos
Substâncias que apresentem em suas composições

carbono em ligação C-C
Não perceptível ao resistivímetro
A medição é feita pelo método Total de Carbono Orgânico
TOC
TOC < 500 PPB
=> 1,2 mg Sacarose / litro
Medindo o TOC
A luz ultravioleta oxida a contaminação orgânica,
resultando CO2, detectado pelo resistivímetro
Descarte
De Água Processador
Calcula o TOC em função
Bomba Do aumento da Condutividade
H2O
UV
185 nm
Condutivímetro
Microorganismos
Bactérias Fungos
< 10 Unidades Formadoras de Colônia / ml
Medindo a Contaminação
Microbiológica
Transfere-se 1 ml de amostra para uma placa de Petri
Manter em estufa a 25 Celsius por 5 dias, segundo CLSI
O mais comum é 35 Celsius por 2 dias
Procede-se a contagem das UFCs
TECNOLOGIAS DE
PURIFICAÇÃO DE ÁGUA
• OSMOSE REVERSA
– Remoção dos Particulados
– Remoção de grande parte dos Inorgânicos ~ 97%
– Remoção de quase a totalidade dos Orgânicos
~99%
– Remoção de quase a totalidade dos
Microorganismos ~99%
Espectro de Filtração
endotoxina
sólidos coloidais
MICROFILTRAÇÃO
OSMOSE REVERSA
ULTRAFILTRAÇÃO
10-5 10-4 10-3 10-2 0,1 1 10 100 1000

µm
TECNOLOGIAS DE PURIFICAÇÃO
DE ÁGUA – OSMOSE REVERSA
MEMBRANA (0,001 µm):

película de poliamida (TFC)
sobre camada de polisulfona
Água
Potável Permeado
Concentrado
OSMOSE REVERSA
% REMOÇÃO DE
CONTAMINANTES
Orgânicos dissolvidos 99%
Bactérias 99,90%
Pirogênios 99,90%
Íons Polivalentes 98%
Íons Monovalentes 96%
Sílica 85% – 90%
Sólidos Suspensos 99%
Amônia 85% - 95%
Ferro 97% – 98%
Nitratos 80%
DESEMPENHO:
PRESSÃO X VAZÃO
1
0,8
Vazão 0,6
0,4
0,2
0
0 2 4 6 8 10
Pressão kg/cm2
DESEMPENHO:
PRESSÃO X % REJEIÇÃO
100
% Rejeição
95
90
85
0 2 4 6 8
Pressão kg/cm2
DESEMPENHO OR
x TEMPERATURA DA ÁGUA
%
ALTERAÇÃO
NA VAZÃO
100 %
eficiência
TEMPERATURA ºC
QUALIDADE MÍNIMA DA ÁGUA
DE ALIMENTAÇÃO DA OR
Condutividade: < 500 µS/cm

Dureza: < 100 mg/L
Sílica: < 30 mg/L
Ferro: < 0,3 mg/L
Cloro livre: ZERO (0,2 a 2,0 mg/L)=> Pré-filtro de Carvão
Bactérias heterotróficas: < 500 UFC/mL
TECNOLOGIAS DE
• LUZ ULTRAVIOLETA 254 NM
– Evita o crescimento microbiológico
quebrando o sistema de proliferação
• LUZ ULTRAVIOLETA 185 NM
– Oxidação dos Orgânicos
Resultando CO2, a ser removido
pelo deionizador
TECNOLOGIAS DE
• DEIONIZAÇÃO
– Água previamente
filtrada por OR
– Remoção da
totalidade dos
Inorgânicos
Resina de Troca Iônica:

Partículas Esféricas de
0,5 mm
Na+ Cl- DEIONIZAÇÃO
R-H R-OH
R-Na R-Cl
H2O
Na+ Cl- Saturação do
Deionizador
Alerta da CLSI: Mesmo

antes de ocorrer a queda
É necessário a da resistividade, conforme
troca periódica do
R-Na R-Cl acontece a saturação,
refil. ocorre o escape de íons
com menor carga, como
Quando? sílica e orgânicos
Recomendação: 2
Se houver queda R-Na R-Cl deionizadores em série,
de resistividade. monitorar a resistividade
na saída do primeiro.
SIO2
ELETRODEIONIZADOR
Não Há Saturação
Não é mais necessário a troca

periódica do refil.
Os íons não ficam retidos no leito,

são dirigidos para esgoto.
R-H R-OH
Não há queda de resistividade, a
qualidade é constante.
R-Na R-Cl
ELETRODEIONIZAÇÃO
Movimento dos Íons em uma Solução Exposta a um Campo Elétrico
Cátions migram para o Catodo e Ânions migram para o Anodo

Mem. Cat.
Mem. Cat.
Mem. Ani.
Mem. Ani.
Membranas
iônicas
Catodo
Anodo
Membranas Iônicas no
Eletrodeionizador
• Material semelhante ao da Resina de Troca

Iônica na Forma de Lençol
• Tem Carga Fixa; é permeável a um só íon
• Membrana Aniônica
– Tem carga +, permeável a ânions
• Membrana Catiônica
– Tem carga -, permeável a cátions
• São impermeáveis para água
– O fluxo é conduzido pela membrana
Mem. Cat.
Mem. Cat.
Mem. Ani.
Mem. Ani.
Problema:
Sobe a
resistividade
diminui a
purificação...
Catodo Anodo
Célula de Eletrodeionização
Resina
Catiônica
Resina
Aniônica
Papel das Resinas de
Troca Iônica no Eletrodeionizador
• É o condutor dos Íons sob ação do campo elétrico

– A condutividade da resina é bem maior que a da solução
• É o catalisador da dissociação da água em H+ & OH-

– Regenerantes das resinas de troca iônicas.
• A capacidade da resina não é o mais importante

– A transferência dos íons é o mais importante
Eletrodeionizador
Membrana
Espaçador do Aniônica
Concentrado
Espaçador do
Produto
Membrana
Catiônica
Eletrodo
TECNOLOGIAS DE
• MICROFILTRAÇÃO 0,2 mícron

– Retenção de Bactérias
• ULTRAFILTRAÇÃO 0,01 mícron

– Retenção de Endotoxinas
Espectro de Filtração
endotoxina
sólidos coloidais
MICROFILTRAÇÃO
OSMOSE REVERSA
ULTRAFILTRAÇÃO
10-5 10-4 10-3 10-2 0,1 1 10 100 1000

µm
VALIDAÇÃO
Água Procedimentos Objetivo:

Purificada Padrão Aprovação
ou como Água
Grau Reagente
Equipamento
Purificador
• Validação é o conjunto de documentos

que evidenciam a confiabilidade de êxito
VALIDAÇÃO de determinada
água purificada na Utilização
para determinada Análise
• Branco, respostas nulas para
medidas das amostras da CLRW
“candidata” e/ou
Água Análises sem
• Respostas coerentes com o valor interferência
“Candidata” padrão de soluções de referência
construídas com a CLRW “candidata”
a CLRW
e/ou
• Respostas coerentes com o valor
padrão de soluções de referência com
reagentes e meios compostos pela
CLRW “candidata” e/ou
• Revisão do histórico dos registros
dos parâmetros de classificação
CLRW
VALIDAÇÃO DOS
PURIFICADORES DE ÁGUA
– Monitoramento periódico dos parâmetros

de especificações da CLRW
– Registrar as medidas em gráficos que nos
possibilitem determinar as tendências de
cada parâmetro no tempo.
ESTABILIDADE DA ÁGUA
CLRW
– Se a 20
resistividade cai 18
16
de 18 para 16 14
12 Resistividade
Mega Ohm cm, 10
Limite
8
mesmo bem 6
superior ao 4
2
limite de 10, 0
1/6/2007
15/6/2007
29/6/2007
13/7/2007
27/7/2007
10/8/2007
24/8/2007
devemos tomar
a iniciativa de
troca do refil.
ESTABILIDADE DA ÁGUA
CLRW
– Se a contaminação
12
microbiológica
10
apresenta aumento
8
na contagem, UFC
6
mesmo que abaixo Limite
4
do limite de 10 UFC
2
/ml , deve-se
0
proceder a
8/ 00 7
/6 7
/7 7
/8 7
/6 7
/6 7
6/ 0 07
/7 7
/7 7
3/ 0 07
/8 7
/8 7
7
sanitização.
22 20 0
29 20 0
20 20 0
27 20 0
17 20 0
24 20 0
00
15 200
13 /200
10 /200
2
/2
/2
/2
6/
6/
/
/
/
/
/
/
7
8
1/
MANUTENÇÕES PREVENTIVAS
• SUBSTITUIÇÃO DE ELEMENTOS FILTRANTES

• SANITIZAÇÃO / DESINFECÇÃO
• VERIFICAÇÃO, AJUSTE E CALIBRAÇÃO DOS
INSTRUMENTOS DE MEDIDAS DE
CONDUTIVIDADE, TEMPERATURA E TOC
Obs.: Após manutenção é necessária nova

validação da água purificada
VALIDAÇÃO PARA NOVOS
PURIFICADORES DE ÁGUA
• Plano Mestre de Validação

– Requerimentos do Usuário ( URS )
• Especificação da Água, Demanda diária e de pico, pontos de coleta...
– Proposta técnica do futuro fornecedor
• Descrição das etapas e instrumentos de controle, funcionamento e
capacidade
– Qualificação de Instalação ( IQ )
• Documentação que comprova que o equipamento instalado atende à toda
especificação da ordem de compra
• Estão conformes: Energia de alimentação, Água de Entrada
• Estão devidamente instalados: Instrumentações de Controle, válvulas,
chaves e motores
• Esquemas Elétrico e Hidráulico
• Certificados de calibração dos instrumentos de medidas
Plano Mestre de Validação
( continuação )
– Qualificação de Operação ( OQ )
• Comprova que cada módulo funciona em acordo com a requisição do
usuário
• Treinamentos dos usuários incluindo testes e manutenções
– Qualificação de Performance ( PQ )
• Comprova a capacidade do sistema servir água conforme
especificação em condições normais de operação no decorrer do
tempo
• Gráficos com as tendências de cada parâmetro das especificações
Plano Mestre de Validação
( continuação )
– Datas e procedimentos de Calibrações, Manutenções, Sanitizações,

Amostragens e Testes
– Procedimentos de re-validação após troca de componentes ou falhas
inesperadas
– Procedimentos de treinamentos e relação das pessoas treinadas.
• Meus sinceros agradecimentos:
– Pelo suporte da
Sra. Renata de Almeida Pires Pereira
Laboratório Hermes Pardini
– Pelo honroso convite do

Sr. Clésio Junior Ferreira
Laboratório Hermes Pardini

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especificações, obtenção, validação

Palestrante: Eduardo Per Horn

Não haverá INTERFERÊNCIA

CLSI – Clinical and Laboratory Standards Institute

O comitê passou a contar com a cooperação de

Partículas em suspensão como areia e colóides

vírus sólidos suspensão

10-5 10-4 10-3 10-2 0,1 1 10 100 1000

Substâncias que estão dissociadas em cátions (+) e ânions (-)

Pois a água pura é ótimo isolante elétrico e a água

10 Mega Ohm Cm =>

•Medir Imediatamente à Purificação

Substâncias que apresentem em suas composições

vírus sólidos suspensão

10-5 10-4 10-3 10-2 0,1 1 10 100 1000

MEMBRANA (0,001 µm):

Orgânicos dissolvidos 99%

Íons Polivalentes 98%

Íons Monovalentes 96%

Sílica 85% – 90%

Sólidos Suspensos 99%

Amônia 85% - 95%

Ferro 97% – 98%

 Condutividade: < 500 µS/cm

Resina de Troca Iônica:

Alerta da CLSI: Mesmo

Não é mais necessário a troca

Os íons não ficam retidos no leito,

Movimento dos Íons em uma Solução Exposta a um Campo Elétrico

Cátions migram para o Catodo e Ânions migram para o Anodo

• Material semelhante ao da Resina de Troca

• É o condutor dos Íons sob ação do campo elétrico

• É o catalisador da dissociação da água em H+ & OH-

• A capacidade da resina não é o mais importante

• MICROFILTRAÇÃO 0,2 mícron

• ULTRAFILTRAÇÃO 0,01 mícron

vírus sólidos suspensão

10-5 10-4 10-3 10-2 0,1 1 10 100 1000

Água Procedimentos Objetivo:

• Validação é o conjunto de documentos

– Monitoramento periódico dos parâmetros

• SUBSTITUIÇÃO DE ELEMENTOS FILTRANTES

Obs.: Após manutenção é necessária nova

• Plano Mestre de Validação

– Datas e procedimentos de Calibrações, Manutenções, Sanitizações,

– Pelo honroso convite do

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Condutividade: < 500 µS/cm