Este livro é apenas para ser usado para fins informativos, e todas as informações aqui contidas são coletadas

no Internet.
Não são incluídas as imagens aqui mostradas pelo produtor deste livro e, portanto, o produtor pode não seja responsável por
esta síntese vista nas fotos.
Nem para a escrita deste livro, já que tudo é aprendido direito da internet.

Este livro está dividido em capítulos:

1 Destilação de óleo de sassafras.

2 Isomerização de safrole
3 Reação de epoxidação via ácido peracético
4 Benzoquinone wacker oxidation (safrole -> MDP2P)
5 Al / nitrometano / HgCl 2 / MDP2P aminação redutiva.
6 MDMA.HCl de Crystalizing fora do óleo de base livre MDMA.

1. Destilação de óleo de sassafras

Em primeiro lugar, vou dizer-lhe se você gostaria de fazer MDMA, você precisaria de uma fonte de Safrole, você poderia
obter isso de uma empresa química ou destilá-lo do óleo de sassafras. Através da empresa química não é uma opção para
99/100 pessoas, por isso vou lhe dizer como destilá-lo de óleo de sassafras.
O próprio óleo de Sassafras é mesmo difícil de passar, mas depois de procurar por muito muito muito tempo você vai eventualmente, acho
esperançoso.
Eu não vou dizer-lhe onde encontrá-lo ou como encontrá-lo, basta usar esse livro quando você Já tem uma garrafa de
óleo de sassafras por aí.
Bem para a destilação agora.
Na imagem abaixo, você pode ver uma instalação de destilação, não há vácuo usado quando destila Safrole isso funcionou bem.
Despeje o óleo de sassafras no balão de destilação e coloque o balão em um manto de aquecimento ou outro fonte de aquecimento.
Aqui abaixo você pode ver uma garrafa de óleo de sassafras e uma instalação de destilação que está destilando óleo de sassafras.
No canto inferior esquerdo, você pode ver o manto de aquecimento também está coberto com o topo de alumínio, para evitar que escape
muito calor.
Todo o vigreux colomn também está repleto de folha de alumínio no exterior, senão o calor irá não propagate para o
termômetro e a cabeça de destilação.
O tubo de vidro mais espesso que você vê pendurado é o refrigerador, ICE água fria está flutuando jogou o parede de vidro dupla
e jogou a espiral de vidro, é para fazer o condensado de safro evaporado novamente.
O vigreux colomn é usado para obter um produto mais puro, e também é bom estar lá, porque Ao destilar o óleo, o
óleo irá colidir muito no frasco.
Pode até te assustar pela primeira vez.
Precisa ser 230 * C no topo da cabeça de destilação, é sugerido usar pedras a ferver na Frasco para acalmar um
pouco.
Não feche a instalação completamente mais, haverá muita pressão no interior, como você pode ver em À direita da imagem,
há outro frasco e no topo desse frasco há um pedaço de vidro que é curvado é chamado de allonge, ele tem uma peça de
adaptador de vácuo para ele.
Se você tem uma fonte de vácuo, você pode conectar seu tubo de vácuo a esse pedaço de vidro. Agora funciona como abertura de
liberação de pressão.
Aqui você pode ver a temperatura ultrapassando os 200 * C.
Aqui você pode ver o safrole puro no frasco que veio, é óleo branco água.

De 90 ml de óleo de sassafras, 75 ml de safrole são destilados. À direita você vê o alcatrão e o resto da porcaria
Isso é deixado no balão de destilação, este material não aparece tão aparentemente que será um produto químico que irá tem um ponto de
ebulição superior a 300 * C.
2. Isomerização
Agora que temos o safrole puro, podemos começar com o próximo passo.
Isomerizando o safrole para isosafrole. O Safrole se parece
assim:

Muitas maneiras de isomerizar safrole (3,4-Metilenodioxialilbenzeno) em isosafro (3,4-

Methylenedioxy-propenylbenzene) pode ser encontrado na literatura. As isomerizações, que em todos
Os casos revistos são catalíticos, muitas vezes têm altos rendimentos, mas diferem muito em tempos de facilidade e rea oA disponibilidade e
os custos dos catalisadores também diferem em uma ampla gama.

A reação, que é geral para a conversão de quase todos os alilbenzenos (como safrole, apiole, dillapiole e elemicina) ao seu
correspondente isómero de propenilbenzeno, é geralmente realizada por
aquecimento do alilbenzeno em conjunto com um catalisador inorgânico ou mistura de catalisador sob refluxo, com ou sem o uso de um
solvente. Após a reacção terminar, o catalisador é removido por filtração, qualquer solvente removido sob vácuo, e o resíduo é destilado
para purificar o propenilbenzeno de alilbenzeno não reagido e material polimerizado.

21,10 gramas de KOH pesaram.

Produtos de vidro configurados para refluxo.
Refluxo significa que o refrigerador é colocado dentro do balão de cabeça para baixo e, portanto, quando há produtos q um balão que pode
evaporar facilmente, eles normalmente evaporariam e saíram da reação quando você Aquecer para deixá-los reagir.
Se você colocar um refrigerador no topo do balão, os produtos químicos que se evaporam vão arrefecer de novo e cair de volta no balão de
reação.
Esse é, em suma, o princípio do refluxo.
A pessoa que fez este synthese deixou-o chamar de SWIM derramou o 75ml de safrole no frasco.
Ele adicionou a este 30 ml de etanol a 96% e 21,10 g de KOH.
SWIM refluxou-o durante 3-4 horas com um suave refluxo de 60 ° C.
Depois de adicionar o KOH ao safrole + etanol, a mistura ficou castanha.
 1 minuto 1,5 horas 4 horas.

Isto é o que resta após refluxo, no fundo é um bolo duro de KOH deitado.

Esta mistura foi filtrada para se livrar do KOH sólido. É assim que o filtrado parece.
 Aqui você pode ver o bolo KOH no fundo do frasco que é deixado.

O tolueno é derramado na lama que permanece e jogou o filtro para tirar todo o isosafrole de lá. O tolueno não se mistura com a água, tem uma
menor densidade (0,86g / ml), por isso flutua no topo da água. Drenar a camada de água e manter a camada de tolueno, adicionar isso ao filtrado e
destilá-lo para se livrar do vermelho / marrom cor, mas antes de destilá-lo você precisa neutralizar o KOH com um ácido, SWIM usado H 2 SO 4
diluído em água para 50% e verificou-o com papel de pH para obtê-lo apenas um pouco básico.

Isto é o que resta depois de destilar o isosafro, o rendimento foi de 80% em peso. Era 66ml.
3. Reação de epoxidação via ácido peracético

Em primeiro lugar, você precisa do DCM (diclorometano, como um cloreto de metileno), é vendido como dorminhoco e como es
endurecedor.
No país onde a NATAÇÃO vive, eles vendem apenas decapador de tinta com uma pasta de cera que é uma merda, então ele desco o dente-
endurecedor de escova não contém qualquer aglutinante de cera para que ele tenha destilado o dente-endurecedor da esco Contém: DCM,
metanol, naphta solvente, napta hidrogenada.
Tanto as naptas s têm um ponto de ebulição superior a 100 ° C, o metanol 65 * C e o DCM 39-40 * C.
Então, sem uma colónia vigreux, ele destilou o DCM e chegou a 39 ° C até 41 * C.
A própria mistura era 55 * C e a temperatura do ar era de 39 ° C e, no final, 41 ° C, a mistura continha 65%
DCM.
O funil de adição é obter o DCM no frasco de fundo redondo de 1 litro.

Todo o DCM é adicionado ao balão (500ml) e está pronto para o aquecimento, então SWIM ligou o calor e começou para destilar do
DCM.
Escovando escova de-endurecedor.

Alguns DCM vieram rapidamente, pelo menos o suficiente para usar como solvente para a reação de epoxidação.
Para fazer a reação de epoxidação de ácido peracético, o isosafro precisa ser dissolvido em um solvente para que ele se misture co o perácido,
o álcool pode ser usado, mas devido ao álcool que contém água facilmente não é uma boa escolha. A acetona também ébastante usado, mas
SWIM não queria usar, porque você precisa destilar a mistura depois de terminar com a
Reação do MDP2P.
E a acetona pode formar peróxido de acetona com peróxido de hidrogênio e um ácido (atua como um catalisador).
O acetóxido de aceto é um explosivo alto, que detona pelo calor.
Então, adivinhe o que acontecer se você usou um pouco demais H 2 O 2 , e então você vai destilar essa mistura O peróxido
de acetona são, por sinal, como agulhas brancas, como cristais.
De qualquer maneira para fazer o perácido deve fazer o seguinte:

Derramar:
- 55,8 ml de ácido acético glacial 99-100%
- 55,2 ml de peróxido de hidrogénio 35%
- 0,66 ml de ácido sulfúrico 96%

H 2 O 2 e ácido acético.

Ácido sulfúrico 96% com uma pipeta de 1,00ml.

Tudo misturado, coloque isso de lado por 4 dias, e faça um redemoinho todos os dias algumas vezes. Todos juntos em um frasco, deixe isso
reagir por 4 dias, não aquece, apenas fodi muito bem como ácido acético. E deixe-o reagir por 4 dias para chegar ao seu equilíbrio, e então ele
pode ser usado. Dissolver 33 ml de isosafrole em 51 ml de DCM. Adicione isso lentamente ao ácido peracético e deixe a temperatura não
aumentar acima de 40 ° C. Você deve colocar o frasco em um agitador magnético em um banho de gelo enquanto faz isso. Depois que tudo
for adicionado, deixe o banho de gelo chegar a temperatura ambiente sozinho e deixe-o agitador durante a noite, Alguma folha sobre a parte
superior do frasco. A cor vai de amarelo a laranja a vermelho escuro, destila do DCM e destila do ácido acético. Um xarope escuro e grosso
permanecerá. Dissolver este xarope em 51 ml de metanol e adicionar a esta solução de 250 ml de H 2 SO 4 a 15%. Deixe este refluxo
suavemente por 3 horas. Então, quando chegar à temperatura ambiente, retire a camada ácida e mantenha a camada escura. Despeje a camada
escura em 125 ml de água e, em seguida, extraia o xarope novamente. Em seguida, lave-o com 125 ml de solução de NaOH de 5%, esta
última lavagem é difícil de ver, então use uma luz de flash para as fases se separam. Agora derramar em 5 g de MgSO 4 (epsomsalt) o qual é
completamente seco, secou-se em estufa a 300 * C durante 4 horas. Filtro do MgSO 4 novamente e lavar o MgSO 4 com DCM. Destila o
líquido resultante, esta é a sua cetona pura. Aqui estão as imagens:

Aqui você pode ver 51ml de diclorometano misturado com 33ml de safrole, não se mistura quando é vertido sobre Entre eles,
SWIM sugou a mistura com a pipeta e o revirou no resto do líquido para misturá-lo até estava bem misturado, era bastante
fácil de misturar.
Aqui você pode ver o banho de gelo com isosafro e DCM misturado lá, enquanto o ácido peracético está sendo adicionado a é devagar.
Como você pode ver, está em um banho de gelo, como mencionado acima, é para evitar que o líquido se torne quente e chegue a u ferver.
Embora não deve exceder 40 * C, DCM é usado como um solvente para que você também não precisa se preocupar com explosiv peróxidos
(uma vez que você precisa destilar esta mistura) ao usar acetona certifique-se de não adicionar muito H2O2 desde se não tudo for usado pelo
ácido, irá peroxidar seu solvente se for peroxidizável (como éter e acetona).

Abaixo você pode ver a mudança de cor, a primeira imagem é depois de tudo acabar de ser adicionado, o 2nd depois de uma hora e a Terceiro
depois de 2 horas e assim por diante, no terceiro, é tampado com alumínio e deixado em agitação durante 16 horas.
Como você pode ver a cor muda de claro para amarelo para laranja para vermelho para preto-vermelho escuro.
Agora, as 16 horas se passaram.
É hora de o DCM ser destilado.
Assim, SWIM serviu sua mistura em outro balão de fundo redondo e configurá-lo para destilação, veja abaixo.

Bem, isso é o que aconteceu na reação de epoxidação.

Quando o perácido forma isso acontece em geral.

Agora é hora de se livrar do ácido, isso é feito adicionando NaOH solução SWIM usada em torno de 3g de
NaOH em 150 ml de água, e utilizou tudo para neutralizar o ácido peracético que ele fez. Abaixo você pode ver fotos de uma
lavagem com éter depois que foi neutralizada, isso foi feito duas vezes.

Você pode ver as camadas muito mal, embora você possa ver uma camada superior que é um pouco mais escura, então a outra
camada, o éter flutuará no topo, uma vez que a densidade é muito menor do que a da água.

Aqui é separada por um funil separador, aqui novamente não é visto bem, mas a camada está embaixo do texto 250ml em azul
em cima do funil, não onde a grande parte se passa na parte mais pequena.
Aqui, um close up da camada de éter (que contém sua isosafrole glicol) e a água com acetato de sódio camada.
O ácido peracético é neutralizado com NaOH, de modo que ele forma água e acetato de sódio.
De qualquer forma, a camada no fundo pode ser livrada, mas SWIM lavou novamente com éter e combinou essa camada de
éter com a camada de éter anterior, a qual está na parte superior da imagem acima.
O éter é destilado a 39 ° C, e o isosafrole glicol puro é o que você tem no frasco então.
Isso precisa ser transformado em MDP2P, você pode ver o mecanismo de reação abaixo.

Você precisa derramar tanto metanol em conjunto com o isosafrole glicol como você usou solvente para o isosafrole.
No caso da SWIM que foi de 51ml, agora ele usa 51 ml de metanol para dissolver o isosafrole glicol, e
Adicione s 255 ml (5 vezes mais do que o metanol) 15% de H 2 SO 4 .
Se você tomar 99% de ácido sulfúrico, esse é o mais comum para comprar como limpador de dreno, também se pode comprar bat ácido. Isso
é 37,5% de ácido sulfúrico, diluí-lo 2,5 vezes com água para obter 15%, mas se você não pudesse entender isso fora, você não chegou tão
longe com o synthese, embora você devesse ler tudo antes de começar de qualquer forma.
Ao usar 99%, você precisa diluí-lo 6,6 vezes.
Ao usar 96% (também bastante comum em vez de 99% como drenador de limpeza), você precisa diluir 6,4 vezes.
A densidade de H 2 SO 4 quando concentrada é 1,84 g / ml, então você precisa de 1,84 g com 6,4 vezes mais água. 1,84 g * 6,4g =
11,78 g de água. 11,78 g / 0,998 g / ml = 11,80 ml de água.
1,84 g = 1 ml
Então, para cada mililitro H2SO4 você precisa de 11,80 ml de água.
Você precisa de 255 ml de ácido sulfúrico, 255 / 11,80ml = 21,61
((19,92 * 11,80) / 0,998) = 234,53 ml = 234,06 g ((19,92 *
1,84) / 1,84) = 19,91 ml = 36,63 g 234,06g / 36,63g = 6,4
vezes mais.
Isto é o que parece simples, não com uma lâmpada por baixo, esta é apenas a primeira lavagem pelo caminho.
A próxima lavagem será adicionada a este, e então o éter é destilado e o isosafrole glicol puro permanece e, em seguida, você
deve adicionar o metanol e o ácido sulfúrico. (Misture o ácido sulfúrico à frente com agua).
Refluxa esta mistura por 3 horas e não mais o rendimento vai cair, agora você tem MDP2P bruto.

Agora deixe esfriar até a temperatura do QUARTO, agora despeje tanto quanto possível a água, e despeje novo água fresca lá,
então o frasco é preenchido metade ou 2/3 e misture bem e deixe as camadas se separarem e decantem da água.
Faça isso 4 vezes, isso deve ser bom o suficiente para remover os últimos vestígios de ácido sulfúrico deixados no óleo. Agora, pela
última vez, adicionando decantação de água da água, e prenda uma cabeça de destilação etc. no frasco, e Comece a destilar o MDP2P.
De outro synthese, leio o MDP2P aparecer como um óleo amarelo a marrom em 115-170 * C com um aspirador de vácuo
e, em seguida, redistilação dá óleo amarelo (MDP2P) a 140-150 ° C.
Na SWIM, o MDP2P chegou a 158 ° C com vácuo, o SWIM coletou 15g de MDP2P que é um rendimento de +/- 45% que
era de cor dourada amarela e quando mantido contra a luz solar tem um aspecto esverdeado de Alguns lados dependem de
como se olha para ele.
Outro método para coletar o seu MDP2P seria (e também para testar se é MDP2P real) com bisulfito de sódio.
Um faria uma solução saturada de bisulfito de sódio e deixaria cair um pouco do que deveria ser o MDP2P, e se um
preticipado se forma, é uma cetona, e provavelmente MDP2P, uma vez que só acontece ser uma cetona É um fato bastante
conhecido que o bisulfito de sódio irá adicionar ao grupo carbonilo de uma cetona para formar um produto de adição
cristalina. Se a cetona principal for de peso molecular suficientemente grande, o produto será Insolúvel em água. A cetona
parental pode então ser recuperada posteriormente por decomposição com sódio hidróxido. Este é um truque duplamente
bom em que nos dá uma excelente maneira de obter a cetona pura de um matriz de reação impura e também permite o
armazenamento a longo prazo de uma cetona de outra forma instável antes de sua usar.

Agora, isso não * elimina * a necessidade de uma destilação adequada (vácuo) da cetona, mas faz um processo
muito mais agradável em que, ao se recuperar do bisulfito, haverá pouco alcatrão e / ou
porcaria polimerizada para lidar com isso. Isso significa uma limpeza muito reduzida para esses frascos preciosos e,
possivelmente, maiores rendimentos. A adição de bisulfito é um processo bastante geral, e pode ser adaptada a muitos diferentes
cetonas (mantendo as proporções molares em proporção), no entanto, haverá algumas cetonas que não reagirá ou reagirá em
pouca extensão (principalmente aquelas em que há significados estéreis obstáculo ao carbonilo). Nos casos em que o carbonilo
está em uma cadeia lateral alifática para alguma outra estrutura de anel funky, há pouco obstáculo estérico, e então a reação
prossegue rapidamente e quase quantitativamente. Finalmente, existe a limitação de que essa cetona (ou slone contendo cetona)
seja razoavelmente livre de impurezas ácidas ou básicas, pois estas interferirão com a formação da adição produtos.

1) Preparação do reagente de bisulfito

(Isso deve ser preparado apenas antes do uso, pois ele irá se autooxidar dentro de horas se for deixado para seus próprios dispositi

Adicione 52 g de bisulfito de sódio ( NaHSO 3 , 0,5 moles) a aproximadamente 90 mL de água destilada na sala temperatura com
agitação vigorosa (um pouco mais de água pode ser usada para obter tudo em solução). Adicione um volume de álcool
desnaturado de cerca de 70% do volume da solução (ou seja, se você acabar com 100 mL de solução, adicione 70 ml de álcool) e
adicione mais água para dissolver o precipitado (~ 60 ml).

2) Reagindo com a cetona

Gotee lentamente .25moles de cetona (*) em um copo contendo a solução de bisulfito com magneto vigoroso mexendo. A relação
molar 2: 1 garante que toda a cetona será convertida. Deixe assentar no agitador por um
30-45 minutos adicionais, em seguida, filtre em um embutimento Buchner de vácuo. Lave os cristais com 20-50 mL de álcool desnaturado.
Secar em um dessecador de vácuo ou bandeja aberta, em seguida, guarde em uma garrafa de vidro tapada até necessário.

(*) Se adicionar uma matriz de reação impura, adicione tanta solução como você espera conter .25moles de cetona.

3) Recuperação da cetona

Adicionar os ~ .25 moles de produto de adição de bisulfito a um funil de separação e depois derramar lentamente 105 mL de 10%
Solução de hidróxido de sódio (p / p). Separar a camada aquosa (que pode estar na parte superior ou inferior dependendo da
cetona), saturar com sal (NaCl) e extrair com 50 mL de éter (tolueno ou benzeno ok se a cetona for alta o suficiente pb).
Combine o extrato com a camada de cetona e remova a cetona por destilação (condensar e reutilizar!). Destilar o resíduo de
cetona, de preferência sob vácuo (se você estiver fazendo o que eu acho que você está fazendo), para render até 90%,
dependendo da pureza da cetona de partida, é claro.

Refere perseguir: A. Vogel, "Practical Organic Chemistry"

Agora, um tem MDP2P se alguém quiser armazená-lo, no congelador ele se tornará um líquido muito viscoso e será
armazenável por muito tempo.

Agora será delineado como o MDP2P pode ser sintetizado com a oxidação do wacker e a p-benzoquinona a la Methylman.
4) P-Benzoquinone Wacker oxidação.

Para converter safrole para MDP2P, faz o seguinte:

- Óleo de sassafras destilado para produzir safrol 18ml

- 40 ml de MeOH
- 0,2 g PdCl 2
- 5 ml dH 2 O
- 15 g de p-benzoquinona

Primeiro, deixe todos os produtos químicos agitar durante uma hora para o safrole, o safrole deve ser adicionado mais t depois de tudo ter sido
misturado por uma hora.

Em seguida, comece a pingar no safrole, isso deve levar pelo menos uma hora, quando o gotejamento é de 80%, então Comece a aquecer
lentamente e depois de tudo ter sido adicionado, comece um refluxo por 8 horas.

Depois que as 8 horas se passaram, jogue toda a mistura de reação jogou um filtro buchner para filtrar qualquer resíduo
como hidroquinona (produto de degradação de 1,4-benzoquinona) e PdCl2 (não tente recuperar isso, não vale a pena).

Após filtração, adicione 150 ml de HCl a 10% para hidrolisar a reacção ao agitador MDP2P durante 15 minutos e Agora extraia 3 vezes com
100 ml de DCM, 50 ml e 25 ml de DCM.

Combine os extratos e lave-os 2 vezes com 50 ml de solução saturada de bicarbonato de sódio e depois 2 vezes com 50 ml de
solução saturada de NaCl.

Em seguida, lave os extratos que agora tornaram a cor um pouco mais esverdeada / amarela com 5-10% Solução de NaOH e
faça 3 vezes com um volume de 100 ml por lavagem, agora seque a cetona após A solução de NaOH foi drenada com MgSO4
ou Na2SO4 (anidro).

E depois de ter sido destilado seco ou rotavap fora do DCM e ser deixado com MDP2P impuro.

Isso precisa ser destilado e há algumas imagens abaixo:

Esta é a cor do MDP2P.

Ouvi dizer que cheira a flores, mas não penso que isso nem chega bem.
fodem, mas bem, é como um safrole um pouco, mas um pouco mais como flores, então safrole, mas não realmente Como flores bem de
qualquer maneira cheira quando você fez isso e você sabe.

Tem um matiz esverdeado nele.

Esta é a configuração de redução, mas o mesmo é a oxidação do wacker, pois existe o safrole na direito e à esquerda o
condensador para refluxo e um agitador de cabeça no meio um aquecimento manto no meio também, e na parte de trás um
balde com 10 litros de água de resfriamento.
Após o MDP2P ter destilado, terá cerca de 8ml de MDP2P para 15ml.
SWIM obteve 8ml foi a primeira vez que fez essa reação, mas o rendimento aumentará com mais Experimente provavelmente.

5) Amino Redução MDP2P MDMA freebase.

O primeiro MDP2P de 4 ml foi reduzido num balão de fundo redondo de 500 ml com 8 g de folha de Al que foi Coloque o moedor da cafeína
antes e sobrecarregue, mexendo, etc., exatamente como a imagem acima.

Foi utilizado bastante MeOH para cobrir o Al e 60 mg de HgCl2 em 20 ml de MeOH e adicionado de uma só vez à reação
jogou o funil de gotejamento, depois, após 15-20 minutos, o começou a amalgamação, pequenas bolhas ocorreram e, em
seguida, maiores, o que é o ponto em que a MDP2P precisa ser adicionado, mas desde o MDP2P IF, você o reduzirá, pois é
só irá produzir MDA (em condições ácidas) queremos MDMA, então adicionamos nitrometano (que será reduzido a
metilamina in situ) e que forma uma imina que depois será reduzida a MDMA.

Esta é uma redução BASIC Al / Hg (aminação redutora), ao reduzir nitropropeno ou estireno e então uma redução ácida de Al /
Hg é utilizada com adição de exemplo de ácido acético glacial.

A metilamina é alcalina e, assim, tornará a reação básica.

Reduzindo, certifique-se de adicionar o MDP2P + MeNO2 a uma gota por segundo, se você derrubar
tudo lá dentro, uma vez que alguém terá uma reação muito vigorosa e você será drenado Bolo de MeOH e
mercúrio, etc., não é muito agradável.

Então use 4ml de MDP2P e 3,3ml de MeNO2 e 8ml de MeOH no funil de gotejamento.
Olhe para a espuma. É assim que a reação é pesada, aqui o Al está se dissolvendo no MeOH devido a O HgCl2 enquanto faz
isso reduz a N-Metil-MDP2P imina para MDMA.

Quando a reação esfriar novamente novamente, adicione o MDP2P + MeNO2 mais rápido se você acabou de MDP2P + MeNO2, em
seguida, comece a aquecer e refluxo até chegar a 3 horas.

Após 3 horas, adicione solução de NaOH (concentrada) e isto é para o Al que não se dissolveu tão
que é deixado no frasco, isso irá aquecer também e fazer o MeOH ferver, de qualquer maneira, não adicione o NaOH muito rápido
desde então, ele também vai espumar e, em seguida, também pode sair do condensador.
Então, após a adição de NaOH, mexa durante 1 hora para garantir que tudo se dissolva.

Agora você terá 2 camadas uma camada inferior com Al (OH) 3 e provavelmente preto e uma camada aquosa laranja / amarelo /
vermelho esta é a camada que deseja filtrar o Al (OH) 3 em um buchner (precisa ser vácuo), e então um terá algo como isto:

O filtro, você pode precisar fazer a filtração em parte, uma vez que o filtro vai obstruir praticamente e mesmo com forte vácuo,
você não consegue jogá-lo mais.

De qualquer forma primeiro evapore o MeOH da reação, em seguida, extraie o líquido restante com DCM 3 vezes (ou qualquer
outro solvente não polar) SWIM apenas adora DCM, uma vez que ele gira rapidamente rápido.

Em seguida, evapore o DCM, depois faça um a / b ou destila a base livre MDMA, SWIM normalmente prefere destilação, mas
precisa de uma bomba de vácuo que possa puxar abaixo de 10mbar para este trabalho, o O óleo MDMA irá decompor-se para que o
aspirador não ganhe.

Use a extração ácido / base, se você não sabe o que é que você não deveria estar fazendo isso síntese.

Em suma, o óleo MDMA pode ser um óleo ou um sal, o sal é solúvel em água e o óleo não é.
Você aproveita isso logo após a reação quando o óleo está no DCM, lave o DCM com água e solução de NaCl e
solução de NaHCO3, isso tira toda a porcaria que se dissolve na água.
Em seguida, adicione H2SO4 ao óleo após a evaporação DCM (desde então, você vê o quanto impuro MDMA freebase que
você tem), então adicione duas vezes mais solução molar de H2SO4 como 5% -15% solução, adicione DCM e você pode extrair
toda a porcaria que se dissolve em solventes não-polares Mais uma vez, você também pode usar clorofórmio ou tolueno, etc.

Agora, adicione NaOH à camada de água e faça isso com uma solução não concentrada de NaOH.

Então você verá algumas coisas brancas ao adicionar um pouco de solução de NaOH, isso é realmente o
Base livre de MDMA que, se você sair, se estabelecerá com uma camada de óleo em cima da água, mas apenas faça
Isto e agite até a nebulosidade branca persistir (significa que não vai mais) e adicione

DCM e adicione mais e agite todas as vezes após cada adição de 1-3ml e, em seguida, quando não mais As formas de nevasca
branca adicionam o resto da solução de NaOH de uma só vez até pH = 12-14.

Em seguida, drenar o DCM mantê-lo e extrair a mistura agora aquosa básica com 2 vezes mais DCM e combine, evapore o
DCM e você possui uma base livre MDMA pura.

6) Crystalization of MDMA freebase to MDMA.HCl

4,0ml de MDP2P produz com este método 3.0ml de base MDMA exata, que precisa de 1,95ml de
29% de solução de HCl ou 0,566 g de HCl, calcule sua própria quantia para sua concentração que você possui.

Basta adicionar a solução de HCl enquanto a base livre é dissolvida em tolueno (seco).

Agora você terá uma pequena camada aquosa no fundo do seu pequeno RBF, agora coloque um dean & stark
Trap em cima do RBF ou apenas anexá-lo a uma instalação de destilação, o ponto aqui é destilar o A água, o decano e a
armadilha esmaga quebra o azeótropo que normalmente é formado com água e assim expulsa a água, de qualquer forma, quando
a água evaporar o sal de HCl da MDMA, então, resolverá como uma pasta marrom ou camada muito viscosa no fundo, depois de
toda a água e alguns
O tolueno apareceu, você adiciona o volume duplo de acetona, portanto, por 3,0 ml de base MDMA que você usa
10 ml de tolueno e 30 ml de acetona (anidro), isso suga a água que ainda está lá, e então a pasta se transformará em
belos cristais brancos (a acetona também absorve alguma porcaria).

Agora coloque congelador durante a noite ou algumas horas e filtrado e lave com acetona (anidro e frio).

Algumas figuras:

Tadaa 3000mg MDMA.HCl