MEM-MMNMA-Aula 2 - 16-11-2022

Materiais Metálicos e Não Metálicos
Avançados
Aula 2 – Compósitos de Matriz Metálica (CMM)
Alexandra Alves
16/11/2022
Contacto
Alexandra Alves
alexandra@dem.uminho.pt
interno - 517250 secretaria 253 510 220
Departamento de Engenharia Mecânica

Lab. Superfícies Funcionais – C2.075
2 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

Calendarização das aulas
Dia Docente
Aula 1
(09-11-2022) Alexandra Alves Compósitos de Matriz Metálica (CMM)
Aula 2
(16-11-2022) Alexandra Alves Compósitos de Matriz Metálica (CMM)
23-11-2022 Ana Maria Pinto/Alexandra Alves Apresentações Intercalares

Aula 3
(30-11-2022) Alexandra Alves Espumas Metálicas
Aula 4
(07-12-2022) Alexandra Alves FGM’s (Functionally Graded Materials)
Aula 5 FGM’s (Functionally Graded Materials)

(14-12-2022) Alexandra Alves
(cont.)
04-01-2023 Ana Maria Pinto/Alexandra Alves TESTE
11-01-2023 Ana Maria Pinto/Alexandra Alves Apresentações

Classificação dos compósitos
Os materiais compósitos são geralmente classificados em dois níveis:
1º Nível: Material da Matriz
➢ Compósitos de matriz polimérica
➢ Compósitos de matriz metálica (CMM)
➢ Compósitos de matriz cerâmica
2º Nível: Forma dos reforços
➢ Partículas
➢ Whiskers
➢ Fibras Contínuas
➢ Laminados
ASM Metals Handbook, Vol. 21 (2001)

N. Chawla and K. K. Chawla, Springer, New York, 2006

Definição – Compósitos de Matriz Metálica (CMM)
• Um CMM, tal como todos os outros

compósitos, consiste em pelo menos duas
fases quimicamente e fisicamente
distintas, homogeneamente distribuídas,
de modo a conferir propriedades que não
podem ser obtidas por cada uma das fases
individuais.
• Um material compósito é a combinação
de dois ou mais materiais distintos, que
possuam uma interface entre eles.
N. Chawla and K. K. Chawla, Springer, New York, 2006

F. Toptan et al., J. Mech. Behav. Biomed. Mater. 61 (2016) 152–163

Materiais Compósitos
Materiais monolíticos convencionais têm
limitações em atingir uma boa combinação
entre resistência específica, rigidez,
tenacidade e ductilidade.
De modo a ultrapassar estas limitações e ir
de encontro do aumento da procura destas
propriedades, os materiais compósitos
estão a ser cada vez mais usados como
candidatos a materiais mais promissores.
Os CMM possuem uma combinação
atractiva de propriedades como resistência
específica, melhor desempenho a altas
temperaturas, resistência ao desgaste e
boas propriedades de resistência à abrasão.
Por isso os CMM têm sido considerados
Mater Sci Eng 29 (2009) 49-113, J Mater Sci 42 (2007) 9366-78
para uma vasta gama de aplicações: Roukela: National Institute of Tecnhnology, 2008

Mecanismos de endurecimento em CMM
➢ Mecanismos de Endurecimento
Directos
➢ Efeito do Reforço
➢ Mecanismos de Endurecimento
Indirectos
➢ Efeito das alterações na
estrutura da matriz

Propriedades Primárias dos CMM
• Aumento da rigidez específica

• Aumento da resistência
específica
• Aumento da resistência à fadiga
• Aumento da resistência ao
desgaste
• Valores de CET mais baixos
Hunt, Jr. and Herling, Advanced Materials & Processes, 162(2) (2004) 39-42.

Interfaces
• O termo “interface” num compósito refere-se à ligação
entre o reforço e a matriz
• Existe uma descontinuidade a partir da matriz até à
interface em termos de composição química, módulo de
elasticidade e/ou propriedades termodinâmicas.
• A interface é muito importante em todos os tipos de
compósitos;
• A área interfacial por unidade de volume é muito elevada,
• Na maioria dos sistemas de CMM, o reforço e a matriz não
estarão em equilíbrio (reacções interfaciais)
• Todos estes itens fazem com que a interface tenha uma
influência importante nas propriedades dos compósitos.
N. Chawla and K. K. Chawla, Springer, New York, 2006.

Nano-reforços
• 0 D (nano-partículas)
• 1 D (nano-fios, nanotubos)
• 2 D (platelets)
• 3 D (embedded networks, co-polymers)
http://www.microscopy.ou.edu/pp/nanocomposites-2007.ppt
http://www.science.oregonstate.edu/emfacility/?q=content/stem-image-au-nanoparticles
http://www.natureasia.com/asia-materials/highlight.php?id=275
http://www.nanotech-now.com/nanotube-buckyball-sites.htm

Processamento de micro e
nano-CMM
Processamento de CMM
Evans, Marchi and Mortensen, Springer, 2003

Processamento de CMM
Métodos ex-situ simplesmente contem a
incorporação da fase de reforço numa matriz de
Ex-situ
metal usando meios no estado sólido (ex.
metalurgia dos pós) ou estado liquido (ex.
fundição).
Técnicas de
Processamento » A maior preocupação está na distribuição
uniforme das partículas de reforço.
Métodos in-situ contêm a formação de fases de

In-situ reforço por via da uma reacção exotérmica entre os
elementos constituintes durante o processamento
(estado sólido ou estado liquido).
S.C. Tjong, Adv. Eng. Mater. 9 (2007) 639-652.

Processamento de CMM por via líquida
Cuevas et al. “Metals Matrix Composites – Wetting and Infiltration”, Springer

Ex-situ: Técnicas por via do estado liquido
• Fusão por mistura ou agitação é uma via de produção fácil para CMM
reforçados com partículas
• Estas técnicas podem ser anteriores a outras técnicas de fundição (e.g.
squeeze casting).
Stir casting Vortex

L. Froyen and B. Verlinden,TALAT Lecture 1402, 1994.

Stir casting (nano-CMM)
• Os principais problemas a resolver são:

• Aglomeração das partículas
• Expulsão do reforço pela matriz líquida
• Porosidade (pricipalmente no vortex).
• Stir casting é efectivo para dispersar micro-partículas, contudo

existem alguns processos que restringem o uso nano-CMM
• É extremamente difícil dispersar nano-partículas uniformemente em metais
líquidos devido à sua baixa molhabilidade no metal da matriz e a sua elevada
razão superfície/volume, o que pode levar facilmente a aglomerações
C. Borgonovo, MS Thesis, Worcester Polytechnic Institute, 2010
Xiaochun Li aet al., J. Mater. Sci 39 (2004) 3211 – 3212.

Infiltração
Schematic of squeeze pressure infiltration process

Vantagens: Desvantagens:
• Aplicável para todas as  Dificuldade de infiltrar os
geometrias de reforço metais em pequenas
cavidades
• Elevada produtividade
 Risco de formação de
• Próximo da forma final compostos indesejáveis na
interface
• Produtos de elevada
qualidade  Risco de perder a
homogeneidade do reforço

S.R. Bakshi et al., Int. Mater. Rev. 55 (2010) 41–64.

Processamento de CMM por via sólida

Ex-situ: Metalurgia dos Pós

http://www.sme.org

Ex-situ: Metalurgia dos Pós
Vantagens Desvantagens
❖Disponível para matrizes com elevado ponto de fusão ❖ Custos das ferramentas e equipamento
❖Temperaturas de processamento baixas ❖ Pós metálicos são caros
❖Baixa interacção reforço-matriz ❖ Limitações na geometria das partes
❖Defeitos de solidificação (retracção, porosidade,
segregação) são evitados ❖ O meio de produção tende a ser mais caro
que os meios por via liquida
❖Geralmente é obtida uma distribuição mais uniforme
dos reforços para micro-CMM com mas algumas ❖ Limitações na forma e dimensões
dificuldades podem acontecer para nano-CMM ❖ Problemas de saúde, piroforicidade e/ou
❖Utilização eficiente dos materiais explosividade
❖Permite tolerâncias dimensionais apertadas, é possível
alcançar a forma quase final
❖M/P desperdiça muito pouco material (cerca de 3%)
❖As partes produzidas por M/P podem ser produzidas
com um nível específico de porosidade, para produzir
materiais porosos
❖Partes difíceis de fabricar podem ser moldadas por P/M
❖Algumas combinações de ligas e cermets apenas
podem ser obtidos por P/M
❖A produção por M/P podem ser automatizada para uma L. Froyen and B. Verlinden,TALAT Lecture 1402, 1994., C. Cayron, Thêse NO 2246,
produção económica Lousanne, EPFL (2000).,
S.C. Tjong, Adv. Eng. Mater. 9 (2007) 639-652. Research Journal of Applied Sciences 11
(2016) 188-196

Spark Plasma Sintering (SPS)
• SPS é uma técnica de sinterização
relativamente nova que também pode ser
usada para processar nano-CMM
• Neste processo, uma corrente pulsada passa

pelo molde e pelos pós, produzindo um
aquecimento rápido e por isso melhora
significativamente a taxa de sinterização
• Densificação eficiente dos pós pode ser
atingida neste processo através do impacto
das pressões de descargas, aquecimento e
difusão do campo eléctrico.
ASM Handbook, Vol. 7, 1998.
S.C. Tjong, Adv. Eng. Mater. 9 (2007) 639-652.

Processamento de CMM por via de processos de fase
gasosa ou vapor

Spraying
Vantagens:
• Geralmente automatizado e
relativamente rápido
• Variedade de formas podem ser
produzidas
• O processo em si é relativamente barato
• Taxas de arrefecimento muito elevadas
que levam a estruturas com grão fino
Desvantagens:
 Dificuldade no controlo do processo
Osprey process
 Porosidade residual
 Elevado custo do equipamento
 Elevada quantidade de desperdiço de pós

C. Borgonovo, Aluminum Nano-composites for Elevated Temperature
Applications, MS Thesis, Worcester Polytechnic Institute, 2010

Cold Spraying
• Cold spraying é um processo relativamente novo no qual
as partículas são aceleradas a elevada velocidade e
temperaturas baixas (200-500 °C) e fazem um impacto no
substracto
• As partículas sofrem de deformação plástica severa no

impacto e colam-se umas às outras
• Uma vez que a temperatura das partículas está abaixo do

ponto de fusão, pode-se evitar a oxidação e
transformações de fase. Cold spraying tem sido um
sucesso na fabricação de revestimentos de compósitos de
Al reforçados com NTC
S.R. Bakshi et al., Int. Mater. Rev. 55 (2010) 41–64.
S.R. Bakshi et al., Surf. Coatings Technol. 202 (2008) 5162–5169.

Problemas típicos nos métodos ex-situ
• Incompatibilidade termodinâmica: reacções

interfaciais entre os reforços e as matrizes ocorrem
frequentemente.
• Contaminações: camadas de óxido à volta das

partículas provoca um aumento da energia superficial,
levando à falta de molhabilidade do sistema.
• Microstructura não homogénea : aglomeração das

partículas.

Processamento In-situ

Métodos in-situ
 Os reforços são formados numa reacção in-situ no metal da matriz num único
passo
 As interfaces entre o reforço e a matriz são limpas, possibilitando uma melhor

molhabilidade e ligação entre o reforço e a matriz
 Os custos e riscos de segurança são reduzidos, uma vez que o manuseamento de

partículas finas é eliminado
Reactivo Sólido-líquido, Líquido-líquido ou gás-

In-situ líquido
Morfológico i.e. solidificação direccional

C. Borgonovo, Aluminum Nano-composites for Elevated Temperature Applications, MS Thesis, Worcester Polytechnic Institute, 2010.

Compósitos in-situ
Após
sinterização
Reagentes
Pós metálicos
Matriz metálica Reforço
(matriz)
Reacção durante a
sinterização ou
mistura e sinterização

Vantagens dos processos in-situ
✓ Estabilidade termodinâmica a elevadas temperaturas (aplicações a altas temperaturas)
✓ A interface entre as partículas e a matriz é limpa, resultando numa ligação forte. Fases
indesejáveis são eliminadas
✓ Partículas menores podem ser alcançadas e a sua melhor distribuição leva a melhores
propriedades mecânicas
✓ Compósitos com uma variedade de materiais de matrizes (Al, Ti, Cu, Ni e Fe) e partículas
de reforço (boretos, carbonetos, nitretos, óxidos e as suas misturas) têm sido produzidas
✓ Processo de baixo custo


Aplicações de Mico-Nano compósitos &
FGMs
Aplicações na indústria automóvel
O que é que o mercado da indústria automóvel requer?
• Rigidez especícifa
• Resistência ao desgaste
• Elevada resistência à fadiga a

muito ciclos
• Redução de peso
W.H. Hunt, D.R. Herling, Adv. Mater. Process. (2004) 39–42.

Consumo de combustível e redução de emissões
Aluminium in the Automotive Industry, European Aluminium Association, 2003.

CMM em aplicações automóvel

»Motor
• A substituição de aço e ferro fundido em aplicações de motores depende do
aumento da rigidez específica, melhor resistência ao desgaste e, em alguns
casos, do aumento da resistência à fadiga de muitos ciclos fornecida pelos CMM.
• As camisas de cilindro CMM-Al são produzidas em massa desde 1990 no motor
Honda Prelude de 2,3 litros.
Motor com camisas de

cilindro de CMM-Al fundidas
integralmente


»Motor
• O compósito consistia numa matriz de Al-Si com
12% de Al2O3 para resistência ao desgaste e 9%
de carbono para lubricidade.
• O compósito foi fundido integralmente com o
bloco do motor, melhorou a eficiência de
arrefecimento e exibiu desgaste aprimorado e
redução de peso de 50% em relação ao ferro
fundido, sem aumentar o tamanho do pacote do
motor. Embora esse conceito tenha sido
implementado inicialmente no motor Honda
Prelude 2.3L, também foi usado nos motores
Honda S2000, Toyota Celica e Porsche Boxtser.
ASM Metals Handbook, Vol. 21 (2001) Motor com camisas de cilindro de CMM-Al fundidas integralmente

» Sistema de travagem
• CMM-Al oferecem uma combinação útil de propriedades para o
sistema de travagem para substituir o ferro fundido.
• Elevada resistência ao desgaste e elevada conductividade térmica

dos CMM-Al permitem a substituição em rotores de travão a disco
e tambores de travão com uma redução de peso associada na
ordem de 50 a 60%.
• Os rotores de CMM também permitem maior aceleração e

distância de travagem reduzida, juntamente com ruído de
travagem reduzido.
• Vários automóveis usam componentes de travagem de CMM,

incluindo Lotus Elise, Volkswagen Lupo 3L e Audi A2.
• Além disso, vários veículos elétricos e híbridos, como Toyota RAV4, Rotores de travão em CMM-Al
Ford Prodigy e General Motors Precept, usam componentes de ASM Metals Handbook, Vol. 21 (2001)
travão em CMM..
» Sistema de travagem
VW-Lupo (TDI) rear brake drums

A359/SiC/20p
Weight: 1.55 kg
http://www.mat.ethz.ch/news_events/archive/materialsday/matday01/pdf/BeffortMD.pdf

» Eixo de transmissão
• CMM-Al no eixo de transmissão aproveitam a maior rigidez específica desses materiais.
• Os eixos de transmissão actuais, sejam de Al ou de aço, são restringidos pela velocidade na

qual o eixo se torna dinamicamente instável.
• A velocidade crítica do eixo de transmissão é uma função do comprimento, dos raios interno
e externo e da rigidez específica.
• Em veículos com restrições de embalagem que não permitem o aumento do diâmetro do eixo
de transmissão, os CMM oferecem uma solução potencial.
• Os CMM-Al permitem eixos de transmissão mais longos num determinado diâmetro, ou eixos
de diâmetro menor numm determinado comprimento.
6061/A12O3/20p Al-MMC driveshaft used in the Chevrolet Corvette ASM Metals Handbook, Vol. 21 (2001)

» Bielas
• Outra substituição potencial importante do aço por compósito de matriz Al reforçado com partículas de SiC está
na biela
• A biela requer elevada resistência à fadiga em temperaturas até 150 ° C.
Prototype Al-MMC ASM Metals Handbook, Vol. 21 (2001)

connecting rod N. Chawla and K. K. Chawla, Springer, New York, 2006.

Metas para a aplicação de nanotecnologias em

automóveis
M. Wernwe et al., Nanotechnologies in Automobiles - innovation Potentials in Hesse for the

Automotive Industry and its Subcontractors, Hessian Ministry of Economics, Transport, Urban and
Regional Development, 2008.

Mercado de nanotecnologias no setor automóvel
Nanotechnologies market in the automotive

sector in 2015 F. Monfort-Windels, J. Lecomte,
http://www.minatuse.eu/pdf/Nanotechnology_applications-3--
nanotechnology_in_the_car.pdf

Nanotecnologia para aplicações em
automóveis
http://www.sardegnaricerche.it/documen
ti/13_116_20081106114138.pdf

Nano-CMM
• Nano-CMM ainda não são glmsradiators.com
usados em aplicações
comerciais. No entanto, possuem
um grande potencial.
• Melhoria notável na dureza,
resistência mecânica, robustez,
resistência ao desgaste,
comportamento à fluência e
propriedades de amortecimento.
diytrade.com
• Na indústria automóvel, os nano-
CMM podem ser aplicados em
diversas aplicações, como
radiadores, camisas de cilindro,
disco de travão e pinças.
R. Casati and M. Vedani, Metals 4 (2014) 65–83.

Aplicações na indústria da aviação
Requisitos de materiais para aeronaves de
transporte
https://www.aiaa.org/uploadedFiles/About-AIAA/Press_Room/Key_Speeches-Reports-and-Presentations/Charles_Harris_presentation_2011.pdf

Potenciais aplicações de nanocompósitos
em aeronaves
http://www.lucintel.com/LucintelBrief/Glob
alNanomaterialsopportunity-Final.pdf

CMM em aeronaves
O CMM substituiu um
compósito de
carbono/epóxi que
apresentava
problemas com danos
por objetos estranhos
e a um custo menor.

Comparação de materiais metálicos e
CMM
https://www.aiaa.org/uploadedFiles/About-AIAA/Press_Room/Key_Speeches-Reports-and-Presentations/Charles_Harris_presentation_2011.pdf

Nano-CMM
• A resistência aprimorada
ao desgaste e a boa
condutividade térmica
combinadas à elevada
resistência específica goodrich.wiki.hci.edu.sg
tornam os nano-CMM utcaerospacesystems.com
materiais atraentes para

travões de aeronaves.
• A indústria aeroespacial
pode explorar todas as
propriedades acima para
diferentes tipos de
aplicações estruturais ou
eletrónicas. R. Casati and M. Vedani, Metals 4 (2014) 65–83.

Aplicações em caminhos de ferro
CMM em comboios de alta velocidade
http://www.mat.ethz.ch/news_events/archiv
e/materialsday/matday01/pdf/BeffortMD.pdf
Cayron, C., (2000). PhD Thesis, École
Polytechnique
Fédérale de Lausanne.

Eléctrica & Electrónica
CMM em condutores eléctricos

Outra aplicação de CMM é no campo de cabos de
transmissão de energia (3M, 2003). O cabo consiste
num núcleo compósito, consistindo em fibras contínuas
Al203 (Nextel 610) numa matriz Al, e é enrolado com fios
de Al-Zr.
O núcleo compósito suporta a maior parte da carga,
devido à sua rigidez e resistência muito maiores.
Uma outra melhoria pode ser obtida com nano-

CMM para a aplicação em dispositivos
electrónicos, por exemplo para dissipadores de
calor e soldas (devido às suas propriedades
térmicas) ou como antenas (devido às suas
propriedades elétricas e rigidez).

Aplicações em material desportivo
CMM em artigos desportivos

CMM reforçados com partículas usados em espigões sapatilhas de
caminhadas
CMM reforçados com partículas, especialmente com

compósitos com matriz de “metais leves”, como Al e Mg, Track shoe with
MMC spikes
também encontram numa matriz de liga de Al reforçada
com partículas de óxido de alumínio; carboneto de silício,
carboneto de boro ou carboneto de titânio.
A fracção volúmica do reforço pode variar entre 5-30%.

Aplicações em material desportivo
CMM em artigos desportivos :Nano-compósitos

• A resistência específica melhorada e
o módulo de elasticidade em CMM
podem ser explorados na indústria
do desporto, por exemplo, para
raquetes ou quadros de bicicletas e
outros componentes.

Aplicações Biomédicas
Aplicações Biomédicas de Nanotecnologias
Proteses e
Diagnóstico Nanodrogas
implantes
Os fulerenos e nanotubos
de carbono podem ser úteis Funcionalização por
como veículos de entrega nano-estruturas
de drogas porque seu
tamanho nanométrico
permite que se movam
facilmente dentro do corpo.
Fotografia do dispositivo de
diagnóstico composto por um
extrator, uma unidade de reação em
cadeia da polimerase (PCR) e um
chip biossensor de nanofio de silício I. Malsch, Industrial Physicist 8 (2002) 15-17.
http://www.nano.org.uk/news/1150/
para detecção de vírus da dengue. N.R. Rodrigues, Dissertação de Mestrado, Mestrado
em Micro/Nanotecnologias, UMinho, 2013.

Aplicações Biomédicas de Nanotecnologias
Hierarchical structure of cortical bone

S. Minagar et al., Acta Biomaterialia 8 (2012) 2875–2888.

Modificação de superficies em implantes à escala nano
Anodic
treatment
Chemical
Modifications Combinations of
acids (bases) and
oxidants
Surface
Modifications
Plasma spray
Physical
Blasting
Modifications
Severe plastic
deformation
E. Bressan et al., Int. J. Mol. Sci. 14 (2013) 1918-1931.
R.Z. Valiev et al., Adv. Eng. Mater. 10 (2008) 1-4.

Tratamento de Anodização
Liga
Ti6Al4V
não tratada
Anodizada Anodizada
com 20V com 20V
em em
H2SO4/HF H2SO4/HF
durante 5 durante 60
minutos minutos
N.R. Rodrigues, Dissertação de
Mestrado, Mestrado em
Micro/Nanotecnologias, UMinho, 2013.

Plasma spray
• Deposição por plasma é capaz de criar
uma superfície nanoestruturada, com
características geralmente abaixo de 100
nm.
• Demonstrou-se que as superfícies

revestidas com nanopartículas usando a
técnica plasma spray aumentam a
densidade dos osteoblastos na superfície
do implante, tanto em estudos in vitro Plasma sprayed HAP–4wt% CNT coating
quanto em estudos in vivo.
E. Bressan et al., Int. J. Mol. Sci. 14 (2013) 1918-1931.
K. Balani et al., Biomaterials 28 (2007) 618–624.

Jacteamento
• Jacteamento é uma técnica que leva à criação de uma camada porosa na superfície do implante através da
colisão de partículas microscópicas.
• A espessura da camada porosa pode ser modelado pela granulometria das partículas.
• Por exemplo, a superfície comercial de um implante de titânio endósseo é uma camada porosa e rugosa que
varia entre 50 e 200 nm criada através da combinação de partículas de jacteamento e de um tratamento de
fluoreto de hidrogénio.
• Entre a vasta gama de materiais, a alumina é um dos mais utilizados na técnica de jacteamento.
E. Bressan et al., Int. J.

Mol. Sci. 14 (2013) 1918-
1931.
Implante TiO2-grit blasted TiO2 grit blasted and HF treated J. Guo et al., Biomaterials
implant surface implant surface 28 (2007) 5418–5425..

Severe plastic deformation

• Alguns estudos sugerem que a naoestruturação de Ti cp por SPD pode ser uma alternativa
nova e promissora para melhorar as propriedades mecânicas do material.
Implante intraosseal
nanoestruturado com
diâmetro 2.4 mm, tendo
uma resistência
equivalente a um implante
convencional de diâmetro R.Z. Valiev et al., Adv. Eng. Mater. 10 (2008) 1-4.
3.5 mm. http://www.timplant.cz/en/

Bio-compósitos
• Avanços em compósitos biomédicos têm tido como principal foco no design para
implantes dentários e ortopédicos, os quais são maioritariamente aplicações estruturais.
• Uma melhoria significativa tanto na rigidez como na resistência não é sempre a
preocupação no design de comósitos biomédicos ou ainda menos na redução de peso.
• Outras preocupações, como biocompatibilidade, combinação precisa de propriedades,
imitação de estruturas naturais, etc., podem se tornar mais importantes, embora essas
também sejam áreas onde os compósitos oferecem uma promessa no design de
dispositivos.
• Engenheiros de materiais que estã habituados a trabalhar com materiais tradicionais tais
como ligas metálicas, cerâmicos e plásticos são cada vez mais desafiados a projetar
compósitos que tenham diferentes características físicas, comportamentos mecânicos e
métodos de processamento.
A. Iftekhar, Biomedical Composites, in: Stand. Handb. Biomed. Eng. Des., McGraw-Hil, 2004.
http://teachmeanatomy.info/the-basics/ultrastructure/bone/

Bio-compósitos
• Partículas de reforço em compósitos biomédicos são muito
utilizadas para matrizes cerâmicas em aplicações dentárias
substituição óssea.
• As partículas mais utilizadas são de hidroxiapaptite, um
componente natural do osso onde existe numa estrutura
compósita com colagénio.
• Partículas de hidroxiapatite têm propriedades mecânicas baixas e
por isso podem servir mais como componente de reforço
bioactivo.
A. Iftekhar, Biomedical Composites, in: Stand. Handb. Biomed. Eng. Des., McGraw-Hil, 2004.

Estudos de Caso
Dry sliding and tribocorrosion behaviour of hot
pressed CoCrMo biomedical alloy as compared
with the cast CoCrMo and Ti6Al4V alloys
Z. Doni et al., Mater. Des. 52 (2013) 47–57.

Objectivo
• The aim of this study was to
investigate the dry sliding and
tribocorrosion behaviour of the
HP CoCrMo implant material as
compared with the widely used
commercial cast Ti6Al4V and
CoCrMo implant materials.
Z. Doni et al., Mater. Des. 52 (2013) 47–57.

Método
Processing
by HP
Dry sliding tests Z. Doni et al., Mater. Des.

Tribocorrosion tests 52 (2013) 47–57.

Resultados
Wear rate values after dry sliding and tribocorrosion tests

(DS: dry sliding, TRT: tribocorrosion at room temperature,
and TBT: tribocorrosion at the body temperature)
Evolution of COF and OCP

in NaCl solution Z. Doni et al., Mater. Des.
52 (2013) 47–57.

An FGM design for an acetabular cup
AM Ribeiro et al., Tribology International 91 (2015) 198–205.

AM Ribeiro et al., Materials and Corrosion, 66 (8) (2015) 790-795.
Z Doni et al., Tribology International 91 (2015) 221–227.
An FGM design for an acetabular cup
CoCrMo-HAP
Pelvic bone Bioactivity
CoCrMo
Mechanical
properties
CoCrMo-Al2O3
Ceramic
femoral
Wear resistance
head
Tribocorrosion behaviour of hot
pressed CoCrMo−HAP biocomposite
Reciprocating ball-on-plate tribometer
Counter material: 10 mm diameter alumina ball
Normal Load: 1 N (Corresponds to approx. 0.59 GPa
maximum Hertzian contact pressure for the
unreinforced alloy)
Frequency: 1 Hz
Stroke length: 3 mm
Sliding time: 30 min
Electrolyte: 8 g/L NaCl
Temperature: 37°C
Z. Doni et al., Tribology

International 91 (2015) 221–227.

Synergism between corrosion and wear on
CoCrMo−Al2O3 biocomposite in a physiological solution
As-processed
Corroded
In a reciprocating ball-on-plate tribometer under 15 N normal load

(corresponds to approx. 1.47 GPa max. Hertzian contact pressure for
the unreinforced alloy), 1 Hz frequency and 3 mm of total stroke length
with the total sliding time of 3h against 10 mm diameter alumina ball.
AM Ribeiro et al., Tribology International 91 (2015) 198–205.

Synergism between corrosion and wear on
CoCrMo−Al2O3 biocomposite in a physiological solution
CoCrMo
CoCrMo−10Al2O3
AM Ribeiro et al., Tribology

International 91 (2015) 198–205.

Hot pressed Ti−B4C composites
F. Toptan et al., Journal of Mechanical Behavior of Biomedical

Materials 61 (2016) 152–163.
Ti−B4C composites
F. Toptan et al., Journal of Mechanical Behavior of

Biomedical Materials 61 (2016) 152–163.

Tribocorrosion behaviour
0.8
0.6 Ti
Ti−B4C
COF
0.4
0.2
0.0
⎯⎯⎯Sliding⎯⎯⎯→
0.2
0.0
E (V vs. SCE)
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
-1.0
0 1000 2000 3000 4000 5000
Time (s)
COF
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
1.0
1800
Ti (static)
Ti-B4C (static)
Ti (under sliding) 1500
0.5 Ti-B4C (under sliding)
1200
sliding time (s)
E (V vs. SCE)
900
0.0
600
-0.5 300
-1.0
10
-16 -15
10 10
-14
10
-13 -12
10 10
-11
10
-10 -9
10 10
-8 -7
10
-6
10 10
-5
10
-4
10
-3
10
-2
F. Toptan et al., Journal of Mechanical Behavior of Biomedical Materials 61 (2016) 152–163.
-2
i (A.cm )

Tribological Behaviour of Ti−Al2O3
Biocomposites
A.F.F. Oliveira, Dissertação de Mestrado, Mestrado Integrado em

Engenharia de Materiais, UMinho, 2015.
Metodologia
Powder
Ti PVA Alumina
Powder Characterization
Processing
Powder Metallurgy
Mixture
Pressing
Binder Removal
Sintering A.F.F. Oliveira, Dissertação de Mestrado,

Mestrado Integrado em Engenharia de
Materiais, UMinho, 2015.

Ensaios de desgaste
Parameters
Solution 9 g/L NaCl
Temperatura Room temperature
Counterbody Alumina spheres
Load 1 and 2 N
Frequency 1 and 2 Hz
Amplitude 5 mm
Time 30 and 60 min
A.F.F. Oliveira, Dissertação de Mestrado,


Microstructuras
Ti Ti-5Al2O3 Ti-10Al2O3
• Vickers Hardness
326 ±9 311 ±7 249 ±12
A.F.F. Oliveira, Dissertação de Mestrado, Mestrado Integrado em Engenharia de Materiais, UMinho, 2015.

Matrix/reinforcement interface
3
21
2 3
Ti-5Al2O3

Matrix/reinforcement interface
1 2
Ti-5Al2O3
A.F.F. Oliveira, Dissertação de Mestrado, Mestrado
Integrado em Engenharia de Materiais, UMinho, 2015.

Experimental design
• 24 full factorial design
Factor 1 Factor 2 Factor 3 Factor 4
Standard
Run Order A: Volume B: Load C: Frequency D: Time
Order
fraction (%) (N) (Hz) (min)
11 1 0 2 1 60
9 2 0 1 1 60
12 3 5 2 1 60
7 4 0 2 2 30
15 5 0 2 2 60
1 6 0 1 1 30
14 7 5 1 2 60
13 8 0 1 2 60
10 9 5 1 1 60
5 10 0 1 2 30
2 11 5 1 1 30
3 12 0 2 1 30
16 13 5 2 2 60
8 14 5 2 2 30
6 15 5 1 2 30
4 16 5 2 1 30

Worn surfaces
1 N – 1 Hz – 30 min
Compacted oxidized wear

products
Broken particle
2 N – 2 Hz – 60 min
Wear products Broken particle
A.F.F. Oliveira, Dissertação de Mestrado,

Ti Ti-5Al2O3

Wear loss
• Profilometry
Ti
0,005
Ti - Al2O3
1N - 1Hz - 30min
0,000
Profundidade de desgaste (mm)
-0,005
-0,010
-0,015 2N - 2Hz - 60min
-0,020
-0,025
-0,030
-0,035
0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
A.F.F. Oliveira, Dissertação de Mestrado, Mestrado
Largura (mm) Integrado em Engenharia de Materiais, UMinho, 2015.

Development of Ti−TiB−TiNx in-situ
composites synthesized by
reactive sintering and reactive hot pressing
> J.I. Silva et al., Int. J. Surface Science and Engineering 10

(2016) 317-329.
> J.I. Silva et al., Journal of Mechanical Behavior of
Biomedical Materials, 74 (2017) 195–203.
In-situ composites
After
sintering
Reactants
Metal powders
Metal matrix Reinforcement
(matrix)
Reaction during
sintering or mixing
and sintering
Ti−BN system
1
2 (1)
3
4
(2)
5
6
7 (3)
8
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
In case of excess Ti (>82% wt.) Ti + TiB2 → 2TiB Z.L. Yang et al., Int. J. Refract.
Met. Hard Mater. (2013) 1-6.

Processing
Ti BN
Mixing
Hot-Pressing
Ti – TiB – TiNx
Temperature Holding time Pressure Atmosphere

Chemical,
Microstructural 1100°C 30 min 40MPa Vacuum (10-
2mbar)
and Pysical
Characterizaton
9 g/l NaCl at 37± 2ºC
Corrosion tests
Counter material Load (N) Stroke length (mm) Time (s) Frequency (Hz)
Al2O2 (⌀10 mm) 10 3 1800 1
Dry sliding wear and
Tribocorrosion tests Load (N) Stroke length (mm) Frequency (Hz) Time (s) Counter material
1 3 1 and 2 1800
Profilometric analyses Alumina ball (10 mm)
10 3 1 1800
J.I. Silva, Dissertação de Mestrado, Mestrado Integrado em Engenharia de Materiais, UMinho, 2014.

Microstructure
Titanium Ti-TiB-TiNx
Hardness (HV30) 345 ± 16 718 ± 22

Dry sliding wear behaviour

Corrosion behaviour
• Electrolyte: 180 ml of 9 g/l NaCl at 37± 2°C
• Reference electrode: Saturated Calomel electrode (SCE)
• Counter electrode: Pt electrode
• Working electrode: sample – exposed area 0.34 cm2
• Open circuit potential, OCP

• Electrochemical impedance spectroscopy, EIS
• Potentiodynamic polarization, PD
J.I. Silva et al., Journal of Mechanical

Behavior of Biomedical Materials, 74
(2017) 195–203.

Tribocorrosion behaviour
• Electrolyte: 30 ml of 9 g/l NaCl at 37± 2°C

• Reference electrode: Saturated Calomel electrode (SCE)
• Working electrode: sample tested
• OCP measurments: Before, during, and after sliding
Maximum Initial
Total stroke Frequenc Counter
Load (N) Hertzian Contact Time (s)
length (mm) y (Hz) material
Pressure (GPa)
1 0,41 3 1 and 2 1800 Alumina ball

10 0,89 3 1 1800 (Ø 10 mm)
J.I. Silva et al., Journal of Mechanical

Behavior of Biomedical Materials, 74
(2017) 195–203.

Tribocorrosion behaviour: Evolution of
OCP
In 9 g/L NaCl at 37± 2°C, against an alumina ball
1 N – 1 Hz
Corresponds to 870 MPa max. Hertzian
contact pressure for the unreinforced Ti.
Significantly higher contact pressures as
compared to the ones reported for the hip
implants (between approx. 3 and 9 MPa).
1 N – 2 Hz
J.I. Silva et al., Journal of Mechanical Behavior of Biomedical Materials, 74 (2017) 195–203.
H. Yoshida et al., J. Biomech. 39 (2006) 1996–2004.

Worn surfaces
Samples Conter material
Ti Ti–TiB–TiNx Against Ti Against Ti–TiB–TiNx
1 Hz
2 Hz
J.I. Silva et al., Journal of Mechanical Behavior of Biomedical Materials, 74 (2017) 195–203.

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MEM-MMNMA-Aula 2 - 16-11-2022

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Materiais Metálicos e Não Metálicos

interno - 517250 secretaria 253 510 220

Departamento de Engenharia Mecânica

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23-11-2022 Ana Maria Pinto/Alexandra Alves Apresentações Intercalares

Aula 5 FGM’s (Functionally Graded Materials)

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9 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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11 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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Evans, Marchi and Mortensen, Springer, 2003

14 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

Métodos in-situ contêm a formação de fases de

15 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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Stir casting Vortex

17 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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• Expulsão do reforço pela matriz líquida

• Porosidade (pricipalmente no vortex).

• Stir casting é efectivo para dispersar micro-partículas, contudo

18 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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19 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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21 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

22 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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23 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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24 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

N. Chawla and K. K. Chawla, Springer, New York, 2006.

25 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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• Uma vez que a temperatura das partículas está abaixo do

26 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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• Microstructura não homogénea : aglomeração das

27 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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28 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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 Os custos e riscos de segurança são reduzidos, uma vez que o manuseamento de

Reactivo Sólido-líquido, Líquido-líquido ou gás-

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29 Materiais Metálicos e Não Metálicos Avançados – CMM

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C. Borgonovo, Aluminum Nano-composites for Elevated Temperature