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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

CENTRO DE CIENCIAS EXATAS E TECNOLOGIA- DETEQ


QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
Profª Luiza Dantas e Profª Núbia Fernanda Marinho

LAB. 6: Estudo comparativo das reações dos cátions do grupo IV


(Men+ = Cu2+, Pb2+, Cd2+, Bi3+, Hg2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+)
Tabela: Solubilidade dos compostos dos cátions do grupo IV.
Cátion Sulfeto (S2-) Cianeto (CN-) Iodeto (I-) Fosfato (PO43-) Hidróxido (OH-)
Bi3+ Bi2S3 (marrom) Bi(OH)3 (branco) BiI3 (preto) BiPO4 (branco) Bi(OH)3 (branco)
Hg2+ HgS (preto) - HgI2 (vermelho) - Precipitado de composição
(marrom pardacento)
Ou HgO (amarelo)
Cu2+ CuS (preto) Cu(CN)2 CuI (branco com - Cu(OH)2 (azul)
(amarelo) solúvel solução marrom)
em excesso
Cd2+ CdS (amarelo) Cd(CN)2 (branco) - - Cd(OH)2 (branco)
3-]
As(III) [AsO3 As2S3 (amarelo) - - - -
3-
As(V) [AsO4 ] As2S3 (amarelo) + - I2 (violáceo) - -
S (amarelo)
Sb3+ Sb2S3 (vermelho - - - Sb2O3.xH2O (branco)
alaranjado)
Sb5+ Sb2S5 - I2 (violáceo) - -
Sn2+ SnS (marrom) - - - Sn(OH)2 (branco) solúvel em
excesso
Sn4+ SnS2 (amarelo) - - - Sn(OH)4 (branco gelatinoso)
solúvel em excesso
Pb2+ PbS (preto) Pb(CN)2 (branco) PbI2 (amarelo) Pb3(PO4)2 (branco) Pb(OH)2 (branco) solúvel em
excesso

Reações de identificação para bismuto, Bi3+:

NH4OH 1 mol/L O que acontece? O que acontece?


1) _____________________ _____________________
_____________________ Δ _____________________
_____________________ _____________________
4 gotas da amostra (Bi3+) ___

NaOH 2 mol/L O que acontece? O que acontece?


2) ______________________ _________________________
______________________ Δ _________________________
______________________ _________________________
4 gotas da amostra (Bi3+)

KI 0,1 mol/L 1 gota


até precipitação
O que acontece? O que acontece?
3) ______________________ _________________________
______________________ _________________________
Excesso de
______________________ H2O destilada _________________________
1 gotas da amostra (Bi3+) +
~0,5 mL de H2O destilada
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Reações de identificação para mercúrio, Hg2+:


1) NH4OH 1 mol/L
O que acontece?
________________________
________________________
4 gotas da amostra (Hg2+) _______________________

1 gota NaOH 2 mol/L


O que acontece? O que acontece?
______________________ _________________________
2)
______________________ _________________________
Excesso de NaOH
______________________ _________________________
7 gotas da amostra (Hg2+)
___

KI 0,1 mol/L gota a


gota até precipitação O que acontece?
O que acontece?
3) ____________________ ______________________

____________________ ______________________
Excesso de KI
2 gotas da amostra (Hg2+) + ____________________ ______________________
~0,5 mL de H2O destilada

Reações de identificação para cobre, Cu2+:

1 gota NH4OH 1 mol/L


O que acontece?
1) O que acontece?
______________________
_______________________
______________________
Excesso de NH4OH _______________________
4 gotas da amostra (Cu2+) ______________________
____________________
_____

2 gotas NaOH 2 mol/L

O que acontece? O que acontece?


2) ______________________ _________________________
______________________ Δ _________________________
4 gotas da amostra (Cu2+) ______________________ _________________________
_

KI 0,1 mol/L gota a gota


até precipitação
O que acontece?
3) ______________________
______________________
______________________
2 gotas da amostra (Cu2+) +
~0,5 mL de H2O destilada
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Reações de identificação para cádmio, Cd2+:

1) NH4OH 1 mol/L
O que acontece? O que acontece?
______________________ _______________________
______________________ Excesso de NH4OH _______________________
______________________ _______________________
2 gotas da amostra (Cd2+) _____ ________

NaOH 2 mol/L O que acontece? O que acontece?


2)
______________________ _________________________

______________________ _________________________

______________________ Excesso de NaOH _________________________


2 gotas da amostra (Cd2+) ___

Reações de identificação para estanho, Sn2+ e Sn4+:


HgCl2 0,1 mol/L O que acontece?
1) ______________________
______________________
______________________
4 gotas da amostra (Sn2+) ______

O que acontece? O que acontece?


2) NaOH 2 mol/L
______________________ _________________________
Excesso de NaOH
______________________ _________________________
______________________ _________________________
___
4 gotas da amostra (Sn4+)
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LAB. 7: Cátions do grupo V (Men+ = Ag+, Pb2+ e Hg22+)

HCl 2 mol/L Excesso de HCl


dividir o ppt em 3 partes
1) H2O destilada e aquecer

Excesso de NH4OH HNO3 diluído

4 gotas da amostra (Men+)

Descreva os resultados observados em cada etapa:


Cátions HCl Excesso de HCl H2O + aquecimento NH4OH HNO3 diluído

Ag+

Pb2+

Hg22+

Reações do íon prata, Ag+:

KI 0,1 mol/L KCrO4 0,2 mol/L


1) O que acontece? 2) O que acontece?
______________________ ______________________
______________________ ______________________
______________________ ______________________
4 gotas da amostra (Ag+) 4 gotas da amostra (Ag+)

Reações do íon chumbo, Pb2+:


KCrO4 1 mol/L
KI 0,1 mol/L
O que acontece?
O que acontece?
______________________
______________________
1) 2) ______________________
______________________
______________________
______________________
4 gotas da amostra (Pb+2) + 1
4 gotas da amostra (Pb+2) gota de HAc 6 mol/L
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Reações do íon mercúrio (oso), Hg22+:


KI 0,1 mol/L gota a
gota até precipitação

O que acontece? O que acontece?


1) ______________________ _________________________
______________________ _________________________
Excesso de KI
______________________ _________________________
4 gotas da amostra (Hg2+2)

O que acontece?
Aquecer
Adicionar KCrO4 1 mol/L ______________________
2) ______________________
______________________
4 gotas da amostra (Hg2+2) +
~5 gotas de água destilada

OBS.: Repetir o procedimento sem aquecimento


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LAB. 8: Análise de ânions


Lista dos principais ânions
2-
Carbonato, CO3 arsenito, AsO33- cloreto, Cl-
hidrogenocarbonato, HCO3- arseniato, AsO43- hipoclorito, OCl-
sulfeto, S2- cromato, CrO42- clorato, ClO3-
sulfato, SO42- dicromato, Cr2O72- perclorato, ClO4-
sulfito, SO32- permaganato, MnO4- brometo, Br-
tiossulfato, S2O32- acetato, CH3COO- bromato, BrO3-
persulfato, S2O82- benzoato, C6H5COO- iodeto, I-
silicato, SiO32- hipofosfito, H2PO- iodato, IO3-
nitrato, NO3- formiato, HCOO- fluoreto, F-
nitrito, NO2- oxalato, C2O42- fosfito, HPO32-
cianeto, CN- cloreto, Cl- ortofosfato, PO43-
cianato, OCN- hipoclorito, OCl- ferrocianeto, [Fe(CN)6]4-
tiocianato, SCN- clorato, ClO3- ferricianeto, [Fe(CN)6]3-

1) Identificação do íon cloreto O que acontece?

AgNO3 ______________________
O que acontece?
__________________ ______________________

__________________ ______________________
Testar a solubilidade do
______________________
__________________ precipitado formado (1)
O que acontece?
HNO3 e (2) KCN. ____
__________________ ______________________
10 gotas da amostra (Cl-) ______________
______________________
______________________
OBS.: A água da torneira contém íons Cl-? Comprove. ______________________

2) Identificação do íon brometo


Acetado de chumbo
O que acontece? O que acontece?
_________________________ _______________________
_________________________ Testar a solubilidade do _______________________
_________________________ ppt em água fervendo.
_______________________
______
10 gotas da amostra (Br-)

3) Identificação do íon Iodeto


Acetado de chumbo

O que acontece?
O que acontece? O que acontece?
Adicionar H2O Resfria a solução _________________
_______________ quente até _________________
solubilização _________________
_______________ _________________
_________________
10 gotas da amostra (I-) _______________ _________________
_________________
_______________ _________________
_______
_______________ _______
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4) Identificação do íon carbonato

BaCl2
O que acontece?
_____________________________________________
_____________________________________________
_____________________________________________

10 gotas da amostra (CO3-2) +


3 gotas de H2SO4

5) Identificação do íon cromato


AgNO3
dividir o ppt HNO3
NH4OH

CH3COOH

10 gotas da amostra
HCl
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LAB. 9: Medidas de pH
REAGENTES
Soluções: NaOH, HCl, HClO4, CH3COOH, NH4OH, NH4Cl, (NH4)2CO3 e NH4OH/NH4Cl.
Indicadores: Alaranjado de metila, azul de bromotimol, verde de bromocresol, vermelho de metila,
fenolftaleína.
OBS.: utilizar as soluções que já estão preparadas e anotar a concentração de cada uma delas.

PROCEDIMENTOS
- Calibrar o pH metro utilizando tampões pH 4, 6 e 10.
- Determinar o pH das soluções utilizando o pH metro e soluções de indicadores.

TABELA DE RESULTADOS
pH metro Papel Fenolftaleína
indicador
NaOH

HCl

HClO4

CH3COOH

NH4OH

NH4Cl

NH4OH/
NH4Cl
(NH4)2CO3

OBS.: CALCULAR O pH TEÓRICO DE TODAS AS SOLUÇÕES PARA COMPARAÇÃO COM


OS RESULTADOS EXPERIMENTAIS.
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LAB. 10: Preparo de solução tampão


Objetivo: Preparar 100 mL de tampão fosfato (Na2HPO4) 0,1M com pH ???

Procedimentos:
Pese a quantidade necessária de fosfato de sódio para preparar 100 mL de solução 0,1 mol/L e
dissolva em um béquer contendo cerca de 70mL de água.
Coloque o eletrodo de pH na solução e monitore o pH.
Adicione a solução de HCl 0,5 mol/L até o pH desejado.
Transfira a solução para um balão volumétrico e lave o béquer algumas vezes. Adicione as águas de
lavagem ao balão volumétrico.
Dilua até a marca e homogeneíze.

OBS.:
- Apresentar todos os cálculos necessários para o preparo das soluções.
- Calcular o pH teórico do fosfato de sódio antes da adição de ácido clorídrico.
- Calcular o volume de HCl necessário para a mudança de pH e comparar com o volume gasto no preparo
do tampão.

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