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2023
Objetivo:
Separar e identificar os cátions cobre II (Cu2+), bismuto (Bi3+) e cádmio (Cd2+) presentes em uma amostra.
Procedimento experimental:
• Prepare uma solução padrão (SPA), adicionando 5 gotas de soluções aquosas a 0,10 mol/L de cada um dos seguintes compostos:
nitrato de cobre II (Cu(NO3)2), nitrato de bismuto (Bi(NO3)3) e nitrato de cádmio (Cd(NO3)2), em um tubo de ensaio.
• Pegue a solução problema (SP). Anote o número da SP do seu grupo e coloque na folha do relatório.
Obs.: Divida a SP em duas partes, para o caso de ser necessário repetir a análise.
• Acidifique a solução com 2 gotas de solução aquosa de ácido clorídrico (HC𝓁) 3,0 mol/L. Adicione cerca de 30 gotas de
tioacetamida (capela), até precipitação completa dos cátions. Observe as cores dos precipitados.
• Centrifugue a mistura obtida. Separe o sobrenadante S-1 do resíduo R-1. Despreze o sobrenadante S-1.
• O resíduo R-1 pode conter os precipitados dos seguintes cátions do subgrupo do cobre (grupo II.A):
‒ Cu2+: como sulfeto de cobre II (CuS), um precipitado preto;
‒ Cd2+: como sulfeto de cádmio (CdS), um precipitado amarelo;
‒ Bi3+: como sulfeto de bismuto (Bi2S3), um precipitado de coloração parda.
• Adicione cerca de 10 gotas de solução aquosa de ácido nítrico (HNO3) 6,0 mol/L até a dissolução total do resíduo R-1. Se
necessário, aqueça brandamente em banho-maria para ajudar na dissolução do resíduo. Centrifugue. Se sobrar algum resíduo,
separe o sobrenadante (S-2) e despreze o resíduo (R-2). O sobrenadante S-2 será utilizado nas identificações posteriores.
• Ao sobrenadante S-2 da parte anterior, que pode conter os cátions Bi3+, Cu2+ e Cd2+, adicione, gota a gota, solução aquosa de
hidróxido de amônio (NH4OH) 6,0 mol/L, sob agitação, até o papel tornassol rosa passar para a coloração azul (atenção: não
jogue o papel de tornassol dentro do tubo de ensaio). Adicione excesso de 8 gotas da solução de NH4OH ou até a observação
de turvação branca, se houver bismuto.
• Centrifugue. Separe o sobrenadante S-3 do resíduo R-3, identificando-os. O resíduo R-3 pode conter nitrato de bismutila
(BiONO3) de coloração branca. O sobrenadante S-3, que pode conter os sais complexos solúveis de Cu 2+ e Cd2+, deve ser
reservado para ser analisado posteriormente.
• Prepare a solução aquosa de estanito de sódio (Na2SnO2) de acordo com o seguinte procedimento: em um tubo de ensaio,
adicione 1 gota de solução aquosa de cloreto de estanho II (SnC𝓁2) a 10%; em seguida, acrescente solução aquosa de hidróxido
de sódio (NaOH) até dissolução completa do precipitado formado. A reação química que ocorre é representada pela seguinte
equação balanceada:
SnC𝓁2(aq) + 2 NaOH(aq) → Na2SnO2(aq) + 2 HC𝓁(aq)
• Trate o resíduo R-3 obtido anteriormente com a solução recentemente preparada e fria de estanito de sódio.
• Se houver bismuto, ocorrerá o enegrecimento do precipitado, indicando a presença de bismuto metálico (Bi) e do cátion bismuto
(Bi3+) na amostra analisada.
• O sobrenadante S-3, reservado na parte anterior, pode conter os complexos solúveis: [Cu(NH3)4]2+ e [Cd(NH3)4]2+.
• Se a solução do sobrenadante S-3 for incolor, não há o cátion cobre II. Então, investiga-se diretamente a presença do cátion
cádmio, adicionando tioacetamida à solução amoniacal. Se houver a formação de um precipitado amarelo, é o sulfeto de cádmio
(CdS), que indica a presença do cátion Cd2+ na amostra analisada.
• Se a solução do sobrenadante S-3 for azul (atenção: como a solução está diluída, a tonalidade do azul pode ser bem clara), indica
a presença do cátion Cu2+. Para a verificação deste cátion, divida a solução em duas partes desiguais, ou seja, uma parte maior
que a outra. Identifique-as.
• À porção menor, acidifique a solução com 5 gotas de solução aquosa de ácido acético (CH3COOH) 3,0 mol/L. Em seguida,
adicione cerca de 5 gotas de solução aquosa de ferrocianeto de potássio (K4[Fe(CN)6]) 0,10 mol/L. A formação de um
precipitado marrom-avermelhado, confirma a presença do cátion cobre II (Cu2+) na amostra analisada.
• À porção maior (pelo menos 10 gotas do sobrenadante S-3), adicione, gota a gota, solução aquosa de ácido clorídrico 3,0 mol/L
até o meio se tornar ácido e ocorrer a descoloração da solução. Em seguida, adicione 10 gotas de solução de glicerina 1:1 (v/v)
e solução aquosa de hidróxido de sódio 6,0 mol/L até a solução tornar-se novamente azul e mais 15 gotas de excesso da solução
do hidróxido. A formação de um precipitado branco de hidróxido de cádmio (Cd(OH)2) indica a presença do cátion cádmio
(Cd2+) na amostra analisada.
Dados obtidos:
Cu2+
Bi3+
Cd2+
Solução problema
Cada grupo receberá um tubo de ensaio numerado com uma solução problema (SP). Anote este número:_______. Esta
solução contém cátions do grupo II (Cu2+, Bi3+, Cd2+). Realize a marcha analítica para determinar a presença dos cátions deste grupo.
Quais os cátions presentes nesta solução? Justifique sua conclusão por meio de equações químicas.
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2. Esquema do procedimento experimental empregado, utilizando um diagrama de blocos (fluxograma), em folha anexa.
Entregar no início da aula experimental.
Cu2+
Bi3+
Cd2+
4. Reações químicas observadas: escreva as reações químicas observadas na separação e identificação de cada cátion, indicando
o(s) nome(s) do(s) principal(ais) produto(s) em cada uma das reações.
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LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA E QUANTITATIVA 3
FACULDADES OSWALDO CRUZ Escola Superior de Engenharia – ESE
2023
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Solução problema
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4. Dê a fórmula química e a função de cada substância abaixo na marcha analítica dos cátions do grupo II.
Ácido clorídrico
Ácido nítrico
Sulfeto de sódio
Cloreto de estanho II
Hidróxido de amônio
Ferrocianeto de potássio
5. Dê as reações químicas (equações balanceadas) entre os cátions do grupo II e o reagente precipitante (sulfeto de hidrogênio)
comum a todos, indicando o nome do precipitado formado.
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