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Inspetor de Equipamentos

CONHECIMENTOS BASICOS
METALOGRAFIA
MILTON FRANCO MORAES
Téc. de Inspeção de Equipamentos
7 – DEFINIÇÕES

MATRIZ – É o constituinte ou a principal fase na qual outro constituinte está disperso.

FASE – É uma porção fisicamente homogênea e distinta de um sistema do material.

CONSTITUINTE – É uma fase ou combinações de fases que ocorre com uma


configuração característica em uma microestrutura.

ESTRUTURA – Quando aplicado a um cristal, é a forma e o tamanho da célula unitária


e a localização de todos os átomos dentro da célula unitária. Quando aplicado a
microestrutura é o tamanho a forma e o arranjo das fases.

ESTRUTURA DE GRÃOS EQUIAXIAIS – É a estrutura na qual os grãos têm


aproximadamente as mesmas dimensões em todas as direções.

TEXTURA – No agregado policristalino, é o estado da distribuição e orientações


dos cristais. No sentido usual, é sinônimo de orientação preferida na qual a
distribuição não é aleatória.
FASES INTERMETÁLICAS – É um composto, ou solução sólida intermediária,
contendo dois ou mais metais, que geralmente tem composições, propriedades
características e a estrutura do cristal diferente das dos componentes puro do sistema.

CARBETO – É um composto de carbono com um ou mais elementos metálicos.

PLANO DE HÁBITO – Um plano ou sistema de planos de uma fase cristalina ao longo


do qual ocorre algum fenômeno ou transformação.

MARTENSITA – É a fase que produz a mais alta dureza e resistência nos aços. É um
termo genérico para a microestrutura formada por transformação de fase sem
difusão, na qual a fase de origem e a fase produto, têm um relacionamento
metalográfico específico. A martensita é caracterizada por um padrão acicular na
microestrutura em ligas ferrosas e não ferrosas. Em ligas na qual o átomo solúvel
ocupa a posição intersticial no reticulado martensítico, tais como o carbono no ferro,
a estrutura é dura e altamente deformada; se o átomo solúvel ocupa a posição
substitucional, tais como o níquel no ferro, a martensita é macia e dúctil.

MARTENSITA DO TIPO RIPA – É a martensita formada parcialmente em aços


contendo aproximadamente menos que 1,00 % de carbono e exclusiva em aços
contendo aproximadamente menos que 0,50 % de carbono com formação paralela em
forma de pacotes em unidades na forma de ripa.
MARTENSITA DO TIPO FOLHA – É a martensita parcialmente formada em aços
contendo aproximadamente mais do que 0,50% de carbono e exclusiva em aços
contendo aproximadamente mais do que 1,00% de carbono, apresenta-se na forma de
folha lenticular sobre planos de hábito em aços com alto teor de carbono.

Martensites. (a) Lath. (b) Plate.


Martensite transformation start temperatures versus carbon content. The range of
compositions in which the various types of martensite exist is also shown . Data
are from eight different investigators.
BAINITA – É a microestrutura que resulta a partir da decomposição da austenita na
temperatura acima da de transformação martensítica e abaixo da reação da perlita.
Entretanto em aços carbono, a faixa de temperatura de formação da bainita sobrepõe
consideravelmente a faixa de formação da perlita. A transformação pode ocorrer
isotermicamente ou durante resfriamento contínuo.
Bainita superior é um agregado que contém unidades de ferrita na forma de ripas
paralelas é formada em temperaturas aproximadamente acima de 350 oC. Bainita
inferior, tem uma aparência similar ao da martensita revenida, é formada em
temperaturas aproximadamente abaixo de 350 oC.
An illustration of the growth of bainite and the development of upper or lower
bainite morphologies.
AUSTENITA – É a solução sólida de um ou mais elementos de liga no ferro ‫ﻻ‬. No aço
carbono é a solução sólida de intersticial de carbono no ferro ‫ﻻ‬.

FERRITA – É a solução sólida de um ou mais elementos no ferro α. Em aços carbono,


é a solução sólida intersticial de carbono no ferro α.

PERLITA – É um produto metaestável de transformação eutetóidica consistindo de


lamelas alternadas de ferrita e cementita resultado da transformação da austenita em
temperaturas acima da faixa da transformação da bainita.

ESTRUTURA PERLÍTICA – É a microestrutura semelhante ao constituinte perlita nos


aços. Por esta razão é uma estrutura lamelar variando em graus de espessuras.

INCLUSÕES – São partículas de material estranho em uma matriz metálica. As


partículas geralmente são compostos tais como, óxidos, sulfetos ou silicatos, mas
podem ser qualquer substância estranha e essencialmente insolúvel na matriz.
1 - INTRODUÇÃO

1.1 – METALOGRAFIA
O exame da estrutura de um metal ou amostra metálica por meio de uma
superfície devidamente polida e atacada com um reagente específico denomina-se
metalografia. Pode-se aplicar a técnica com a utilização ou não de um reagente
químico adequado para revelação de estrutura e também pode ser classificado
como destrutivo ou não destrutivo.
A metalografia é um dos principais ramos da metalurgia física, estuda os
constituintes, a estrutura e a textura dos metais, suas ligas e seu relacionamento
com as propriedades mecânicas, físicas, químicas e processos de fabricação.
1.2 - TIPOS DE EXAMES METALOGRÁFICOS

1.2.1 - MACROGRAFIA – Consiste no exame do aspecto de uma peça ou


amostra metálica, segundo uma superfície devidamente preparada e em
regra atacada por um reativo adequado. O exame é feito à vista desarmada
ou com auxilio de uma lupa com ampliação de até 25x.

1.2.2 - MICROGRAFIA – É o estudo dos produtos metalúrgicos, com


auxilio do microscópio, visando à determinação de seus constituintes e de
sua textura. Isto é feito em superfícies previamente polidas e, em geral,
atacadas por um reativo adequado.

1.2.3 - RÉPLICA METALOGRÁFICA – É um procedimento de natureza não


destrutiva no qual se observa a microestrutura de maneira indireta com
reprodução negativa do relevo da superfície desejada gravada num filme
plástico.
2 - EQUIPAMENTOS, FERRAMENTAS E ACESSÓRIOS USADOS
NA PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS METALOGRÁFICAS.

2.1 – SECCIONAMENTO
Depois da localização de onde a amostra será retirada para a realização de
ensaio metalográfico, a etapa seguinte é o corte da amostra. O corte tem
como objetivo reduzir o tamanho da amostra para uma menor dimensão
possível que represente o equipamento ou o componente em condições
físicas e composição química. As ferramentas e equipamentos mais
utilizados para o corte mecânico das amostras são: arco de serra manual,
serra elétrica, serra de fita, maquina de corte por cisalhamento e máquina
de corte abrasivo.
a) MÁQUINAS DE SERRAR

São aquelas que usam serra como ferramenta de corte. As maquinas de serrar
são muito comuns em oficinas mecânicas e podem ser alternativas, circulares
ou contínuas.

Foto 1- Serra alternativa que consiste de: Ferramenta (lâmina de serra),


sistema de pressão, sistema de refrigeração e dispositivo de fixação da
peça.
Foto 2 - Serra circular
Foto 3 - Serra de fita que consiste em: Ferramenta (serra
fita), seletores de velocidades, sistema de refrigeração e
dispositivo para fixação da peça.
b) MÁQUINAS DE CISALHAR

São aquelas que usam laminas como ferramenta de corte.

Foto 4 - Máquina para corte por cisalhamento.


c) MÁQUINAS DE CORTE ABRASIVO
São aquelas que utilizam disco de corte como ferramenta de corte. São as
mais usadas em laboratório metalográfico. Essas máquinas variam quase
que somente nas dimensões e tem seu uso restrito pelo tamanho da
amostra.

Foto 5: Máquina de corte abrasivo consiste basicamente em:


Ferramenta (disco de corte), dispositivo de fixação da peça,
alavanca de corte, sistema de refrigeração e dispositivo de
segurança.
Foto 6: Detalhe do sistema de fixação da peça.
Máquina em funcionamento, mostrando o detalhe do
dispositivo de segurança e do sistema de refrigeração.
Foto 7 - Outro modelo de máquina de corte com disco abrasivo.
2.2 - MONTAGEM (EMBUTIMENTO)
Resinas e Equipamento
Quando a amostra necessita ser montada, o método a ser usado depende do
propósito da amostra, de sua forma, da máxima temperatura que ela pode
suportar sem alteração da microestrutura e do equipamento adequado. As
resinas tais como baquelite e lucite são as mais usadas porque oferece várias
vantagens tais como: adaptabilidade em amostras de qualquer forma; intimo
contato com a amostra, de modo que manchas causadas pela exudação do
reagente para ataque sejam evitadas; temperatura de moldagem relativamente
baixa, permitindo o uso destas resinas mesmo para amostras sujeita ao
revenimento; são inertes ao reagente de ataque e boa preservação da
planicidade das bordas.
Os equipamentos normalmente funcionam a base de pressão e temperatura.
Foto 8 – Máquina de prensagem de resinas
plásticas para montagens das amostras, consiste
de compartimento para alojamento da amostra e
da resina, dispositivo de aquecimento, alavanca
para aplicação da pressão, manômetro e sistema
de refrigeração.
Foto 9 - Amostras embutidas com diferentes tipos de resinas.
2.3 – LIXAMENTO
relativo da amostra contra um abrasivo. O abrasivo mais usado é a lixa de
papel com óxido de O lixamento é a próxima etapa após o seccionamento e
montagem da amostra e consiste na remoção do material através do
movimento alumínio ou carbeto de silício. Os equipamentos mais empregados
são os suportes para lixamento manual ou máquinas elétricas.
Os processos mais comuns de lixamento são os de via úmida e via seca.

Foto 10 - Esmeril usado para desbaste inicial


e retirada de rebarbas da amostra.
Foto 11 - Lixadeira elétrica que utiliza lixa no formato de
uma cinta. É utilizada basicamente para o faceamento
preliminar.
Nota: Nos equipamentos que não possuem sistema de refrigeração da amostra,
o operador deve resfriar a amostra com água, pois a peça pode superaquecer
devido ao atrito, sendo inclusive difícil segurá-la. Em amostra que foram
montadas com resinas, o aquecimento excessivo pode fundir a resina e soltar a
amostra, danificando a montagem. Isto ocorre porque a resina é isolante térmico
e o operador não sente o aquecimento da amostra.
Foto 12 - Dispositivo para lixamento manual via úmida
que consiste de superfície plana de vidro, lixas e
sistema de refrigeração.
Foto 13 - Lixadeira elétrica com dois pratos giratórios,
duas velocidades, dispositivos para fixação de lixas e
sistema de refrigeração.
Foto 14 - Detalhe da foto 13, mostrando o prato giratório,
lixa e sistema de refrigeração.
2.4 - POLIMENTO
O polimento metalográfico consiste no espelhamento, através da eliminação da
rugosidade da superfície de ensaio da amostra, após o lixamento. Os polimentos
mais usados são mecânicos e eletrolíticos.
O polimento mecânico é aquele que elimina as rugosidades existentes na superfície
de ensaio da amostra de forma mecânica, isto é, por deformação e arrancamento
de partículas do material. Esse arrancamento é feito por atrito das partículas
abrasivas, de material muito duro, com a superfície ensaiada.
As partículas abrasivas mais usadas são de óxido de alumínio (Al2O3 - Alumina) e
pasta de diamante.
As pastas de diamante são fornecidas em seringas ou spray, com diferentes
tamanhos de partículas (15 µm; 9 µm; 6µm; 3µm; 1 µm; ¼ µm).
As aluminas são comercializadas na forma de pó (para ser adicionada com água)
ou em suspensão e recebem diferentes designações de acordo com o fabricante.
O polimento é realizado de forma análoga ao lixamento, ou seja, passando por uma
série de panos de polimento (análogos às lixas), que contêm as partículas
abrasivas.
Os panos de polimentos são feltros ou veludos de algodão, ou sintéticos, com
diferentes espessuras, onde são aplicados os abrasivos.
As politrizes são os equipamentos que promovem a rotação do prato de polimento e
possuem velocidades fixas ou variáveis.
Foto 15 - Equipamento para polimento (politriz) manual que
consiste de: prato para fixação do pano auto-adesivo de
polimento, onde se aplica o abrasivo (pasta de diamante ou
alumina). Neste caso, a aplicação do líquido que atua como
lubrificante e refrigerador da amostra é feita manualmente
utilizando-se um picete.
Obs.: As politrizes podem ser automáticas. A fixação da peça é feita em um
dispositivo que é acoplado ao equipamento. A pressão, o movimento de rotação
da lixa ou do disco e o movimento relativo da peça são feito automaticamente pelo
equipamento. Fotos 16 e 17.

Foto 16 - Equipamento (Politriz) para lixamento e polimento automático.


Foto 17 – Detalhe do dispositivo de fixação de amostras
O polimento eletrolítico é aquele que elimina as rugosidades (riscos)
existentes na superfície da amostra, através da dissolução do metal em uma
solução condutiva chamada eletrólito e com passagem de corrente.
Durante o polimento eletrolítico, além da remoção de material, deseja-se
que a superfície da amostra seja alisada de tal maneira que as
irregularidades, bem como os relevos microscópicos, desapareçam
completamente.
A teoria do polimento eletrolítico é melhor explicada observando-se a figura
18.
Figura 18 - Princípio do polimento eletrolítico.
Entre o polimento e a superfície do material forma-se uma camada viscosa,
proveniente da reação do eletrólito com o metal.
Considerando a superfície do material como formada de picos e vales, passa a
existir uma menor resistência ôhmica nas áreas onde a camada viscosa é menor
(picos) e, portanto, uma maior densidade de corrente, fazendo com que os picos
sejam dissolvidos mais rapidamente e se igualem ao resto da superfície. Este é o
efeito do polimento.
2.5 - ATAQUE QUÍMICO

O ataque químico de uma amostra metalográfica é a corrosão seletiva da


superfície de ensaio por meio de uma solução química adequada (chamada
reativo), com a finalidade de revelar a microestrutura. O ataque pode ser
realizado por imersão, pincel ou algodão.

Foto 19 – Vidro de relógio usado para realização de ataque por


imersão.
Foto 20 – Pinça e algodão utilizados para realização de ataque (swab).
2.6 – ANÁLISE DA AMOSTRA UTILIZANDO LUPA OU MICROSCÓPIO
Para a observação da amostra em maior ampliação, podem ser utilizadas
lupas (usadas em macrografia) e microscópios (usados em micrografia). As
amostras são analisadas antes e/ou posterior ao ataque químico, dependendo
do que se queira observar.

Foto 21 – Microscópio utilizado para micrografia.


3 – MACROGRAFIA
3.1 - OBJETIVO
A macrografia consiste no exame do aspecto de uma peça ou amostra
metálica, segundo uma secção plana devidamente preparada e normalmente
atacada com um reativo próprio. O exame é realizado com a vista desarmada
ou com auxilio de uma lupa de aumento até 25x. Através da macrografia tem-
se uma idéia de conjunto, referente à homogeneidade do material, à
distribuição e natureza de falhas, textura, as impurezas, o processo de
fabricação, etc...

Foto 22 - Lupa binocular para exame macrográfico.


3.2 - PREPARAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA

Com regra geral, a preparação dos corpos de prova para o exame macrográfico
abrange as seguintes etapas.
- Escolha e localização da secção a ser examinada.
- Preparação da superfície escolhida.
- Ataque químico com reagente adequado da superfície preparada.

a) ESCOLHA E LOCALIZAÇÃO DA SEÇÃO A SER EXAMINADA

A escolha e a localização da seção a ser examinada dependem do objetivo do


estudo:
Um corte transversal permitirá verificar:
- Costura em tubos (longitudinal)
- Análise de cordão de solda longitudinal em chapas
- Camada superficial interna / externa
- Etc.
• Um corte longitudinal permitirá verificar:
• Linhas de forjamento, laminação e rolamento em rôscas.
• Análise de cordão de solda circunferencial.
• Camada superficial interna / externa
• Etc.
b) PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE A SER ESCOLHIDA

Uma vez escolhida a localização e a seção a ser examinada, que poderá ser
uma seção do equipamento, de um componente ou uma amostra, o corte
deverá ser realizado, tomando-se o cuidado de modo a evitar encruamentos
locais excessivos, bem como superaquecimento.
Após isso, iniciar o lixamento na direção normal aos riscos já existentes, até que
os mesmos sejam completamente removidos. Ao reiniciar a operação de
lixamento com uma lixa de granulação mais fina, a direção de lixamento
deverá ser de 45o a 90o defasado da anterior e da mesma forma nas
operações subseqüentes, até que os riscos da operação anterior sejam
completamente removidos e assim por diante, até a lixa de granulação
número 600. A cada mudança de operação do lixamento, é conveniente
limpar ou lavar a peça para evitar a contaminação da lixa nova com resíduos
da lixa anterior. O polimento especular é indesejável porque torna o ataque
químico mais difícil e irregular. Neste estágio, a superfície denota por vezes
algumas particularidades, tais como: vazios, trincas, grandes inclusões,
porosidades, falhas em soldas.
c) ATAQUE QUÍMICO DA SUPERFÍCIE

Para pôr em evidência as heterogeneidades, são indispensáveis proceder-se a


um ataque químico. O contato da superfície da peça com o reagente,
geralmente é obtido de dois modos, por imersão ou por aplicação.
Ataque por imersão – Mergulha-se a superfície preparada da peça em uma
cuba contendo certo volume de reagente. Durante o ataque, a amostra deve
ser levemente agitada para expulsar os gases provenientes da reação química.
Ataque por aplicação – O reagente é aplicado com auxilio de um pincel ou
chumaço de algodão.
Os reativos mais usados são: reativo de iodo, reativo de ácido sulfúrico, reativo
de ácido clorídrico e água régia.
Os reagentes usados para revelar as macroestruturas de aços carbono e aços
ligas e as suas características principais estão listadas no ASTM E-340
(Standard Test Methods for Macroetching Metals and Alloys).
3.3 - INTERPRETAÇÃO DO RESULTADO
O que se pode observar macroscopicamente, em conseqüência da reação do
reativo, é o resultado do contraste que se estabelece entre as regiões de
composição química diferentes ou entre as de microestruturas diferentes. O
contraste resulta pelo fato de certas regiões escurecerem mais do que outras.
Através da macrografia podemos observar: regiões com maior teor de carbono,
superaquecimento, inclusões não metálicas, costuras, descarbonetação, trincas,
penetração de solda, zona termicamente afetada, cementação, revestimentos
etc.

Foto 23 - Vista da seção transversal de uma solda de topo de um aço


ASTM A-517 grau J. Solda a arco elétrico e chanfro duplo V.
4 – MICROGRAFIA - TÉCNICA METALOGRÁFICA E MICROESTRUTURAS

Aços Carbono e Aços Ligas

4.1 – OBJETIVO

Identificar a microestrutura da amostra em estudo, sendo realizada com auxílio


de um microscópio. Os aços podem ser fabricados com uma larga faixa de
propriedades que são possíveis devido à variedade de microestruturas que
podem ser produzidas. Para descrever essas microestruturas, é necessário
identificar os constituintes presentes, determinar suas proporções e distribuições.
A avaliação correta da microestrutura depende da preparação da amostra
metalográfica. Na micrografia também são verificadas inclusões, trincas,
encruamento, etc.
4.2 - PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

Qualquer amostra, para ter valor metalográfico, deve representar o metal tanto em
composição química, como em condições físicas. Caso contrário, a realização do
polimento, ataque e as fotos das micrografias serão esforços jogados fora.
Normalmente o propósito da investigação, a forma e a condição do material, sugerem
a posição na qual a amostra ou amostras deverão ser cortadas, mas existem certas
regras que se observadas, ajudarão a obter amostras adequadas:
* Se o propósito da investigação é determinar a causa da falha, a
amostra deverá ser obtida na posição próximo onde a falha iniciou. É
também aconselhável obter uma ou mais amostras de uma posição
distante da falha, para comparar a estrutura do metal sadio com
aquela do metal que falhou. Comparações deste tipo geralmente dão
informações valiosas.
* Em materiais laminados ou forjados, seções transversais e
longitudinais deverão ser examinadas. Isto é importante se o propósito
do exame é o estudo das inclusões não metálicas ou da estrutura. Se
o material foi reduzido a frio, a amostra deverá ser retirada na direção
do trabalho.
* Para materiais trabalhados ou trabalhados e tratados termicamente,
é aconselhável incluir na amostra a parte externa, de modo que
descarbonetação e outras imperfeições superficiais possam ser
observadas.
* Se o motivo da analise for segregação, algumas amostras de
diferentes posições deverão ser examinadas.
a) SECCIONAMENTO – Uma amostra para ser metalograficamente
examinada geralmente deve ser seccionada em um tamanho conveniente,
antes que outras etapas possam ser realizadas para revelar sua
microestrutura. A microestrutura é mais vulnerável de alteração durante o
seccionamento do que em qualquer outra etapa da preparação
metalográfica. A alteração da microestrutura, comumente chamada “falsa
indicação”, pode ocorrer devido ao calor excessivo, deformação mecânica
ou ambos. A “falsa indicação” mascará a interpretação correta da
verdadeira microestrutura. Corte com disco abrasivo, serra e cisalhamento
são os métodos mais comuns de seccionamento de amostras.

O cisalhamento é o método mais rápido de seccionamento, mas resulta em


extrema deformação mecânica.
Uma “falsa indicação” causada por deformação mecânica como resultado do
cisalhamento é a do aço, mostrado na figura 24. A microestrutura consiste de
pequenas ilhas de perlita e martensita, em uma matriz de ferrita. A verdadeira
microestrutura (figura 25) consiste de pequenas ilhas de perlita, martensita e
austenita retida que neste aço particular é estável e pode suportar
temperaturas tão baixas quanto -200 oC, sem se transformar em martensita,
no entanto ela pode rapidamente se transformar pelo trabalho mecânico. A
mesma amostra está ilustrado nas figuras 24 e 25, exceto que o plano de
polimento na figura 25 está 2 mm abaixo ao da figura 24.
Fig. 24: Aço com duas fases (0,11C-1,40Mn-0,58Si-0,12Cr-0,8Mo). A amostra
foi obtida por cisalhamento. Microestrutura com falsa indicação resultado da
deformação durante o cisalhamento.
Fig. 25: A amostra foi polida num plano 2 mm abaixo do plano
mostrado na figura 24. A verdadeira microestrutura consiste de ilhas
de martensita (escuro), perlita (preto) e austenita retida (área clara
delineada) em uma matriz de ferrita.
O corte com disco abrasivo, se adequadamente executado, é a melhor técnica
para se obter uma superfície da amostra de aço que seja lisa, tenha deformações
mínimas e não tenha mudanças microestruturais causado por superaquecimento.
O uso inadequado da máquina de corte que possui capacidade de refrigeração
pode resultar em “falsa indicação”, como mostram as fotos de 26 a 28. Neste
exemplo muita força e insuficiente refrigeração causaram um aquecimento na
amostra acima de 730 oC na superfície. A superfície preparada
metalograficamente exibe estrutura de martensita em uma matriz de ferrita (foto
26), ilhas de martensita rodeada de perlita fina (foto 27) e ilhas de perlita muito
fina em uma matriz de ferrita (foto 28). A foto-micrografia mostra uma superfície
livre de arranhões e uma microestrutura bem definida, mas todas são “falsas
indicações”.
A verdadeira microestrutura (foto 29), é uma perlita grosseira e carbetos em uma
matriz de ferrita, que foi revelada após novo lixamento e polimento. A “falsa
indicação”, constituída de martensita e perlita fina, foram causadas pelo
aquecimento da perlita grosseira e carbonetos, dentro da faixa de temperatura de
austenitização, seguida de rápida refrigeração.
Foto 26
Foto 27
Foto 28
Fotos 26, 27 e 28 - Aço com baixo teor de carbono (0.15 C). As figuras mostram
“falsas estruturas” causadas por superaquecimento durante o processo de corte
com disco abrasivo. Picral 4%-1000x.
Foto 29
Foto 29 - A amostra foi lixada novamente e atacada para revelar a verdadeira
microestrutura que consiste de perlita grosseira e carbonetos em uma matriz
de ferrita. Picral 4% - 1000x.
Exemplos de superfícies de amostras de um aço AISI 1010 são mostradas
usando iluminação de campo escuro nas fotos de 30 a 32. A foto 30 é a seção
transversal ilustrando a profundidade de deformação causada pelo
seccionamento com máquina de disco abrasivo. A amostra da foto 31 foi
seccionada usando um arco de serra, e o da foto 32 foi obtida por
cisalhamento. Essas micrografias demonstram o grau de aumento da
deformação. A foto 33 mostra a superfície polida perpendicular ao da foto 32 e
a foto 34 é a mesma amostra após remoção de 2 mm de material.

As figuras abaixo mostram o efeito da técnica de seccionamento de um aço


AISI 1010 laminado a quente: Foram usadas iluminações de campo escuro e
reativo de Marshall. 400 x.
Foto 30 - A amostra foi seccionada usando um disco abrasivo.
A deformação é mínima na superfície seccionada.
Foto 31- A amostra foi obtida usando-se uma lâmina de serra.
A deformação é média na superfície seccionada.
Foto 32 - A amostra foi obtida por cisalhamento, causando
uma deformação severa na superfície da amostra.
A foto 33 mostra a superfície polida perpendicular ao da figura 32 e a figura 34 a
mesma amostra após remoção de 2 mm de material.

Foto 33 - carbonetos fragmentados, vazios ao redor dos


carbonetos e grãos de ferrita muito deformados, devido ao
corte por cisalhamento.
Foto 34 – Verdadeira microestrutura constituída de
grãos equiaxiais de ferrita.
b) MONTAGEM (EMBUTIMENTO)
Nem todas as amostras metalográficas necessitam ser embutida. As amostras com
tamanhos que possam ser manuseadas convenientemente podem ser preparadas e
examinadas com aumento de até 1000 x, com sucesso. No entanto, sempre que
possível, a amostra deve ter as suas extremidades arredondadas para prevenir o
rasgamento ou enrugamento do pano de polimento que podem causar uma superfície
irregular.
Várias considerações devem anteceder a montagem da amostra, tais como o uso de
reagentes para revelar a microestrutura que podem atacar o material de montagem. Por
exemplo, picrato de sódio alcalino usado para escurecer a cementita, ataca a baquelite
usada na montagem.
No exame da periferia da amostra com a finalidade de se observar descarbonetação,
carbonetação, nitretação, etc, a mesma deverá ser montada, para que as imperfeições,
tais como abaulamento, seja transferido para o material de montagem. Além disso se a
camada de óxido é para ser examinada, ela ficará presa entre a amostra e o material de
montagem evitando a separação da camada de óxido do material base.
Outra consideração é o efeito da temperatura no processo de montagem sobre a
microestrutura. As fotos 35 e 36 mostram o mesmo material que foi seccionado, lixado,
polido e com ataques idênticos. A amostra na foto 36 foi montada com massa epóxi e é
a verdadeira microestrutura, a foto 35 mostra o revenimento da amostra que foi montada
com resinas que necessitam de pressão e temperatura de 150o C durante o processo
de montagem.
A montagem a frio deve ser usada quando o calor pode afetar a microestrutura ou
quando a pressão empregada no processo de montagem danificar a superfície frágil da
Efeito da técnica de montagem sobre a microestrutura de um aço liga (1,0 % de C)
mantido durante 30 minutos em uma temperatura de 10950 C e temperado em água.
Na foto 35 a amostra foi montada com baquelite e na foto 36 foi montado com massa
epóxi. As amostras foram atacadas com reagente Na2S2O5 diluído com 10% de
água. 500x.

Foto 35 Foto 36
A microestrutura da foto 35 é constituída de martensita revenida. A foto
36 é constituída de martensita como temperada. O revenimento da
martensita foi causado pela temperatura necessária para a cura da
baquelite, durante o processo de montagem.
c) LIXAMENTO

Como mencionado anteriormente e sem considerar o tipo de equipamento


usado para seccionar à amostra, um maior ou menor grau de deformação do
material estará presente na superfície da amostra. Uma série de etapas de
lixamento usando lixas com granulação cada vez mais fina deverá ser usada
para remover a camada danificada e produzir uma superfície plana, sem ou com
deformações mínimas.
Lixas com carbetos de silício deverão ser usadas no preparo de materiais
ferrosos. A primeira lixa a ser usada dependerá de como a amostra foi
seccionada. Por exemplo, se a amostra foi seccionada com serra ou por
cisalhamento, a primeira lixa poderá ser de granulometria 80 seguidas das de
120, 240, 320, 400 e 600, se a amostra foi seccionada usando um disco
abrasivo, a primeira lixa poderá ser de granulometria 240.
Para se obter uma superfície plana e com deformações mínimas, a amostra deverá
ser mantida em contato com a lixa, usando as extremidades dos dedos,
empregando-se uma pressão moderada e deverá ser movimentada do centro para a
extremidade do disco. A superfície da amostra deverá ser examinada periodicamente
para determinar quando os arranhões das lixas anteriores foram removidos. O
lixamento deverá continuar de duas a três vezes do tempo requerido para remoção
dos arranhões das operações anteriores. Desse modo podemos assegurar que foi
eliminada a camada com deformação plástica localizada abaixo dos arranhões. Se
ocorrer facetas durante o lixamento, o ponto de pressão deverá ser mudado. Por
exemplo, mais pressão pode ser aplicada com o dedão e menos com os demais ou
vice-versa. O lixamento deverá prosseguir usando o abrasivo no qual a faceta
ocorreu ou o abrasivo anterior. Um abrasivo mais fino não deverá ser usado até a
superfície estiver plana. A cada troca de abrasivo a amostra deverá ser girada
entre 45 a 90o para melhor visualização quanto à eliminação dos riscos do abrasivo
anterior.
Se a amostra não for redonda ou quadrada, a seqüência de lixamento deverá ser
planejada de maneira que o maior comprimento seja paralelo ao lixamento final, caso
contrário à amostra poderá vibrar, causando uma superfície irregular. Quando a lixa
de papel for substituída, o disco deverá ser umedecido com água para prevenir
dobras no papel durante o lixamento.
A amostra deverá ser lavada a cada mudança de granulumetria, isto evitará a
contaminação do abrasivo atual com o do abrasivo anterior. Após o lixamento
final a amostra deverá ser limpa com algodão e água, lavada com álcool e
secada.
Exemplo de “falsas indicações” causadas por lixamento inadequado é
mostrado na foto 37 que mostra o resultado do procedimento de seguir para a
próxima lixa logo após os arranhões da lixa anterior terem desaparecidos.
Linhas aleatórias, superfície manchada e contorno de grão obscuro são
visíveis. Quando isso ocorrer, a amostra deverá ser lixada novamente para
remoção das “falsas indicações”. A foto 38 ilustra a mesma amostra após
correto lixamento. A deformação causada pelo lixamento pode alterar a
microestrutura.
Foto 37 Foto 38

Chapa de aço baixo carbono, mostrando o efeito do lixamento insuficiente. Na


foto 37, a amostra foi lixada somente até os riscos das operações anteriores
terem desaparecidos. A microestrutura é uma “falsa indicação”. A amostra da
foto 38, foi lixada de 2 a 3 vezes do tempo do figura 37, para revelar a
verdadeira microestrutura. Nital 2 %. 200x.
A figura 39 mostra o efeito do lixamento sobre a austenita retida em um aço com
duas fases. Uma amostra de 25x51 mm foi polida para realização de difração por
raio-x. Foi usada uma lixa nova para cada etapa do lixamento e logo após, a
amostra foi polida com pasta de diamante de 6µm e 1µm. A difração por raio-x
revelou presença de 7,8 % de austenita retida. A amostra foi preparada usando
lixas usadas, seguidas de polimento com pasta de diamante, resultando em 5,7%
de austenita retida. Repetindo o experimento com lixas usadas, o resultado foi um
percentual ainda menor. Foram usados dois polimentos químicos como padrão.
Com o emprego de lixas usadas a austenita se transformou em martensita devido
à deformação mecânica.
Lixa nova

Lixa usada

Lixa nova

Lixa usada

Polimento químico

Polimento químico

% de austenita retida

Figura 39: Efeito do uso de lixas usadas sobre a austenita retida, em um aço com
duas fases. Primeiro a amostra foi polida usando lixas novas. A difração de raio-x
revelou 7,8 % de austenita retida. A amostra foi re-polida com lixas usadas,
resultando em 5,7 % de austenita retida. A experiência foi repetida, resultando em
uma diferença ainda maior no teor de austenita retida. A austenita se transformou
em martensita devido à deformação mecânica. Os dois polimentos químicos
foram usados como padrão.
d) POLIMENTO

O polimento metalográfico consiste na obtenção de uma superfície isenta


de risco, de modo a se obter uma imagem clara ao microscópio.
A técnica para polimento mecânico de aços depende da sua
microestrutura. Para uma amostra com microestrutura de perlita ou
carbeto, o tempo de polimento deverá ser pequeno e com poucas etapas
para minimizar relevos. Em amostras ( Ex: aço baixo carbono) nas quais
os contornos dos grãos de ferrita necessitam ser revelados, podem
requerer um longo tempo de polimento e ataque após cada polimento.
Microestruturas com perlita ou carboneto podem ser polidas usando
pasta de diamante de 6µm sobre um pano de lona por um minuto,
seguido de pasta de diamante de 1µm em um pano de feltro. Ambas as
etapas com pasta de diamante devem ser executadas usando pressão
moderada e baixa velocidade. A amostra sempre deverá girar em sentido
contrário ao do disco para evitar a formação de cometas. A foto 40 ilustra
a amostra polida de forma inadequada e a foto 41 ilustra a mesma
amostra polida corretamente.
Foto 40 Foto 41

A foto 40 mostra cometas devido ao polimento inadequado. A foto 41 é o


mesmo material polido corretamente mostrando pequenas inclusões
arredondadas de sulfeto de manganês.
Sem ataque - 100x.
CONCLUSÃO
Uma amostra perfeita ou idealmente preparada deve possuir no mínimo as
seguintes características:

Deve ser verdadeiramente representativa do metal em composição química e


condições físicas.

Deve ser suficientemente plana, desde a periferia até o centro. Para permitir exame
em todo os pontos e ampliações.

Deve estar livre de arranhões, manchas e outras imperfeições as quais tendem


desfigurar sua aparência.

Devem manter intacta todas as inclusões não metálicas.


Deve estar livre de qualquer traço de distúrbio do metal.
e) MICROATAQUE
A amostra deverá ser atacada imediatamente após o polimento final. Os reagentes
usados para revelar as microestruturas de aços carbono e aços ligas e as suas
características principais estão listadas no ASTM E-407 (Standard Test Methods
for Microetching Metals and Alloys). Nital e Picral são os reagentes mais usados
para aços carbono e aços ligas. Nital é geralmente usado em concentrações de 1
a 3 % de HNO3 em etanol ou metanol. Em soluções contendo de 4 a 5 % de
HNO3 somente metanol deverá ser usado, porque o etanol se torna instável
conforme a concentração de HNO3 aumenta.

Picral geralmente consiste de uma solução de 4 % de ácido pícrico em etanol.


Quatro ou cinco gotas de cloreto zephiran 17 % em 100 ml de água na solução
de picral a 4 % irá acelerar a reação e prevenir ataque preferencial. Picral
funciona melhor quando ele se torna escuro com o uso. O tempo de ataque
geralmente está na faixa de 15 a 30 segundos, com a face polida da amostra
mantida para cima. A amostra deverá ser segurada com uma pinça e agitada
vagarosamente. Após o ataque, a amostra deverá ser mantida sobre água para
remover o excesso do reagente, lavada com álcool anidro e secada.
Contornos de grãos de Ferrita – Podem ser atacados usando Nital na maioria
dos aços carbono, embora o reagente de Marshall parece ser o melhor atacante
para aços baixo carbono e aços descarbonetados foto 42.

Foto 42 - Chapa de aço descarbonetada. A estrutura consiste de grãos de


ferrita.
Reagente Marshall`s - 500x.
Perlita, Cementita e Carbetos Fe3C – Todos os aços carbonos podem ser
atacados usando picral 4 % com cloreto Zephiran. Os aços liga para serem
atacados usando picral 4 % podem requerer algumas gotas de HCl para cada 100 ml
de solução, para melhorar o contraste entre as fases. A perlita nem sempre
aparecerá lamelar (foto 43), por causa do espaçamento entre a cementita e a ferrita.
O constituinte nem sempre terá resolução usando o microscópio ótico (foto 44). A
foto 45 mostra em um microscópio eletrônico o trecho circundado da foto 44. A
estrutura lamelar está visível.

Foto 43 - Aço com alto teor de carbono (0,75% C) que foi mantido a 1095 0C
durante 24 horas e resfriado ao ar. A baixa taxa de resfriamento a partir da
austenita produziu a perlita
mostrada na foto. Picral 4% - 500X.
Foto 44 - Aço com duas fases (0,11C-1,40Mn-0,58Si-0,12Cr-0.08Mo), foi tratado
a uma temperatura de 790 0C e resfriado ao ar. A estrutura é constituída de
ferrita e perlita. Picral 4% - 1000x.
Foto 45 - A área da foto 44 que foi observada no microscópio eletrônico
de varredura, com aumento de 5000 x. Com este aumento pode-se
observar a resolução da perlita. Picral 4%.
Bainita – Pode se atacada usando picral ou o procedimento picral-nital da
mesma maneira da perlita. A amostra da foto 46 foi atacada usando picral 4 %.

Foto 46 - Amostra de aço (Fe-0,22C-0,88Mn-0,55Ni-0,50Cr-0,35Mo).


Estrutura bainitica. Picral 4% - 100x.
Martensita – A martensita do tipo ripa dos aços baixo carbono, podem ser atacadas
usando nital 2 % ou uma solução aquosa de 8 % de Na2S2O5, como mostra a foto 47.
A martensita do tipo folha pode também ser atacada com nital ou Na2S2O5 embora
nital seja preferido (foto 48).

Foto 47 - Aço com 0,20% de C, temperado em água. A estrutura consiste


de ripas de martensita. Na2S2O5 8% - 500 x.
Foto 48 - Aço carbono com 1,4% de carbono austenitizado a 1095 0C e
temperado em água.
A estrutura consiste de martensita do tipo folha, e austenita retida (claro).
Nital – 1000x.
Microestrutura Multifase – Martensita combinada com bainita, perlita ou ferrita
podem ser atacadas usando uma solução aquosa a 10% de Na2S2O5 sem
superatacar as fases individuais (foto 49).

Foto 49 - Aço com 0,20C-1,0Mn como temperado.


A estrutura consiste de perlita (preto), martensita (claro) e ferrita (branco).
Ataque com Na2S2O5 - 1000x.
Oxidação Interna – É atacada usando picral a 4% (foto 50).

Foto 50 - Mesmo aço e processo como o da foto 42, mostrando


oxidação interna.
Picral – 1000x.
Inclusões não Metálicas – Geralmente podem se observadas sem ataque. Se
atacadas por 2 a 4 segundos com picral envelhecido, o contraste será
aumentado.

Foto 51 - Inclusões lenticulares de sulfeto de manganês.


Sem ataque – 200x.
Foto 52 - Inclusões alongadas de sulfeto de manganês.
Sem ataque – 110x.
ANEXO FOTOGRÁFICO l

Foto I - Aço de alta resistência e baixa liga (0,2% C), laminado a quente.
A estrutura consiste de ferrita e perlita. Nital – 200x.
Microstructure of plain carbon UNS G10150 steel showing equiaxed ferrite grains
with pearlite islands. 4% picral + 2% nital etch. Original magnification 200×
Foto II - Aço com (0,06C-0,35Mn-0,04Si-0,40Ti). Ataque para colorir os
grãos de ferrita.
A cor depende da orientação do grão.
Reagente Baraha´s – 100x.
Plate martensite formed in an Fe-1.86C alloy. Arrows indicate microcracks.
Micrograph of plate martensite in an Fe-30Ni-0.38C alloy.
Micrograph of plate martensite in an Fe-20Ni-1.2C alloy after cooling at 4 K.
Microstructure of water-quenched UNS G10800 steel showing plate martensite.
The light regions between the martensite plates are retained austenite. 10%
sodium metabisulfite etch. Original magnification 1000×
Foto III - Martensita do tipo folha
Foto IV - Martensita do tipo folha.
Foto V - Martensita do tipo folha ou lenticular, em um aço com alto
teor de carbono (1,2% C).
A matriz é austenita retida. Nital - 1000x.
Foto VI - Martensita tipo folha ou lenticular e
austenita retida (claro) em um aço liga, Fe-32Ni.
Nital – 500x.
Transmission electron micrograph showing a packet of martensite
laths (between arrows) formed in an Fe-21Ni-4Mn alloy.
Foto VII - Martensita do tipo ripa.
Foto VIII - Bainita inferior em um aço 4360, austenitizado e
transformado isotermicamente a 300 0C.
Transmission electron micrograph of lower bainite showing the precipitation of
several variants of carbide particles within the plate of bainitic ferrite.
Microstructure of quenched and tempered low-alloy UNS G43400 steel showing a
mixture of bainite (dark etching constituent) and martensite (lighter gray). 4%
picral + 2% nital etch. Original magnification 500×
Microstructure of lower bainite as seen in the transmission electron microscope.
Note the carbides at a discrete angular orientation within the ferrite laths. Thin
foil. Original magnification 8000×
Foto IX - ASTM A-285 Gr.C austenitizado a 850 0C e temperado em água.
A estrutura consiste de martensita do tipo ripa como temperada.
Nital – 340x.
Foto X - ASTM A-285 Gr.C austenitizado a 850 0C, temperado em água e
revenido a 450 0C.
A estrutura consiste de martensita revenida do tipo ripa.
Nital – 340x.
Foto XI - Aço 1095 laminado a quente, que foi esferoidizado a 677 0C
durante 15 horas, e resfriado ao ar. A estrutura consiste de partículas
esferoidais de cementita em uma matriz de ferrita.
Foto XII - Aço com estrutura de ferrita e perlita que sofreu
redução de 10%.
Foto XIII - Aço com estrutura de ferrita e perlita que sofreu redução de 50%.
Foto XIV - Aço liga Fe-1,86C ataque colorido com nital 2% para revelar
folhas de martensita dentro dos grãos de austenita e ledeburita nos
contornos. 500x.
Foto XV - Fe-1C, 1 g Na2MoO4 em 100 ml de H2O para colorir a cementita.
A cementita da perlita é azul; o contorno de grão da cementita é violeta.
Foto XVI - Chapa de aço carbono (Fe-0,06C-0,35Mn-0,04Si-0,4 Ti)
Ataque colorido para delinear a estrutura ferrítica.
Ataque com 3g K2S2O5, 10g Na2S2O3 e 100 ml de água – 100x.
5 - AÇOS INOXIDÁVEIS TRABALHADOS

5.1 – DEFINIÇÃO

São ligas complexas contendo no mínimo 11 % de cromo e outros elementos de


liga para produzir os graus ferrítico, austenítico, martensítico, duplex ou precipitado
duros. Os procedimentos usados para preparar os aços inoxidáveis para o exame
macrográfico e micrográfico são similares àqueles usados para aços carbono e
aços ligas. Contudo certos tipos requerem atenção cuidadosa para prevenir “falsas
indicações”. Os austeníticos endurecem rapidamente com o trabalho mecânico,
por essa razão, o corte e lixamento devem ser cuidadosamente executados para
minimizar deformações. Os martensiticos com alta dureza que contêm uma
quantidade substancial de carbonetos de cromo não dissolvidos, são dificieis de
polir e manter todos os carbonetos. O grau mais difícil de preparar é o AISI 440C,
particularmente na condição de recozido ou recozido e temperado. Para a grande
maioria, a preparação dos aços inoxidáveis é razoavelmente simples se as regras
básicas de preparação de amostras metalográficas forem seguidas. Entretanto ao
contrário dos aços carbono e aços ligas, as técnicas de ataque são mais difíceis
devido a alta resistência à corrosão e de várias partículas de segunda fase que
podem ser encontradas.
5.2 - MICROESTRUTURAS DOS AÇOS INOXIDÁVEIS TRABALHADOS

As microestruturas dos aços inoxidáveis trabalhados podem ser muito


complexas. A estrutura matriz varia de acordo com o tipo de aço, tais como
ferrítico, martensítico, austenítico, precipitados duros ou duplex. Variedade de
constituintes de segunda fase pode ser observada, a soldagem ou exposição
em altas temperaturas, aumentam a complexidade.
5.2.1 - AÇOS INOXIDÁVEIS AUSTENÍTICOS

Os graus mais usados são os austeníticos, dos quais os AISI 302 e 304
são os mais populares. Esses graus contêm 16 % de cromo ou mais, o
cromo é um elemento estabilizador de ferrita, e suficiente quantidade de
elementos estabilizadores da austenita, tais como carbono, nitrogênio,
níquel e manganês, para manter a austenita estável na temperatura
ambiente. Os graus que contém silício, molibidênio, titânio ou nióbio –
AISI 302B, 316, 317 e 347, por exemplo – irá algumas vezes, incluir uma
pequena quantidade de ferrita delta por causa da influência desses
elementos que são estabilizadores de ferrita. Ligas que possuem uma
quantidade substancial de níquel são completamente austeníticas, por
exemplo, AISI 310 ou AISI 330.
5.2.2 - AÇOS INOXIDÁVEIS FERRÍTICOS

São basicamente ligas de ferro-cromo com um teor de cromo suficiente


para estabilizar a ferrita em todas as temperaturas. Os teores de
carbono e nitrogênio devem ser minimizados. A microestrutura dessas
ligas consiste de ferrita e pequenas quantidades de M23 C6, finamente
dispersos, mas podem formar outras fases, devido à exposição a altas
temperaturas. Entretanto, por causa de problemas severo com a
fragilização, essas ligas geralmente não são usadas em serviço com alta
temperatura.
5.2.3 - AÇOS INOXIDÁVEIS MARTENSÍTICOS

São aços endurecíveis que contém mais de 10,5 % de cromo e outros


elementos estabilizadores da austenita, tais como carbono, nitrogênio, níquel
e manganês, para aumentar o campo da fase austenita e permitir tratamento
térmico. A composição deve ser cuidadosamente balanceada para prevenir a
formação de ferrita delta na temperatura de austenitização. A ferrita delta pode
ser evitada em estruturas endurecidas para obter melhores propriedades
mecânicas. Formulas empírica tem sido desenvolvidas para prevenir a
formação de ferrita delta, baseando-se na composição química.
A aparência da martensita nos aços martensíticos varia com o teor de
carbono. Com o aumento do teor de carbono a martensita fica mais fina,
mudando a morfologia de ripa para folha, e a quantidade de austenita residual
aumenta, mas não causará problemas, a não ser quando temperaturas
excessivamente altas são usadas.
5.2.4 - AÇOS INOXIDÁVEIS PRECIPITADOS DUROS

Os aços inoxidáveis endurecidos por precipitação foram desenvolvidos nos


anos 40, quando a primeira liga desse tipo, aço inoxidável W, foi introduzido.
Três tipos de aços inoxidáveis endurecidos por precipitação foram
desenvolvidos: austeníticos, semiaustenítico e martensítico. Todos
endurecidos por tratamento de envelhecimento final, no qual ocorre a
precipitação de partículas muito finas de segunda fase a partir de uma
solução sólida supersaturada. A precipitação introduz deformação no
reticulado cristalino aumentando a resistência. A resistência máxima ocorre
bem antes da formação dos precipitados visíveis sejam produzidos.
Precipitados duros contem adição de alumínio, cobre, titânio e
ocasionalmente molibdênio e nióbio para produzir os precipitados.
5.2.5 - AÇOS INOXIDÁVEIS DUPLEX

Foram desenvolvidos como resultado do estudo da superplasticidade.


Eles geralmente são estruturas micro-duplex, com grãos muitos finos e
suas composições variam em torno de 26 % de cromo e 6,4 % de níquel
(IN-744). O tamanho do grão muito fino aumenta a resistência e sua
superplasticidade facilita que o material seja conformado a quente.
ANEXO FOTOGRÁFICO II

Foto I - Aço inox tipo 304 recozido durante 5 minutos a 1065 0C e


resfriado ao ar.
A estrutura consiste de grãos de austenita. 250X.
Foto II - Aço inox AISI 304 sensitizado
Foto III - Aço inox tipo AISI 304 com trincas transgranulares de corrosão
sob tensão.
Foto IV - Microestrutura de um aço austenítico encruado
Foto V - Aço inox tipo 310 com precipitação de fase sigma na matriz
austenítica. 250X.
Foto VI - AISI 316 mostrando corrosão intergranular começando na superfície
e progredindo para o interior do material.
Glyceregia - 500X.
Grain structure of austenitic type 316L, solution annealed at 954 °C (1750 °F) and
etched with (a) waterless Kalling's and (b) Beraha's tint etch
Fig. 36 Twinned austenitic grain structure of solution-annealed, wrought Hadfield manganese steel (Fe-1.12%C-
12.7%Mn-0.31%Si) tint etched with Beraha's sulfamic acid reagent (No. 3) (100 mL water, 3 g potassium
metabisulfite, and 2 g sulfamic acid) and viewed with polarized light plus sensitive tint. The magnification bar is 100
μm long.
Fig. 37 Twinned austenitic grain structure of wrought, annealed Fe-39%Ni tint
etched with Beraha's sulfamic acid solution (No. 3) and viewed with polarized
light plus sensitive tint. The magnification bar is 100 μm long.
Fig. 41 As-cast Ni-Hard cast iron (Fe-2.98%C-0.64%Mn-0.85%Si-4.4%Ni-
2.34%Cr) containing cementite (white), retained austenite (light brown),
manganese sulfides (gray particles), and plate martensite needles (light blue and
medium blue) after tint etching with Beraha's CdS reagent and viewing with
polarized light plus sensitive tint.
Fig. 42 Wrought cartridge brass (Cu-30%Zn) cold reduced 50% and annealed at 704 °C (1300 °F) for
30 min to produce a fully recrystallized, coarse-grained, equiaxed, face-centered cubic grain structure
with annealing twins. Tint etched with Beraha's PbS. Viewed with polarized light and sensitive tint. The
magnification bar is 200 μm long.
Fig. 48 Spheroidize-annealed microstructure of type W1 carbon tool steel (Fe-
1.05%C-0.25%Mn-0.2%Si) etched with Beraha's sodium molybdate reagent,
which colored both the cementite particles (brownish-red) and the ferrite
matrix. The magnification bar is 5 μm long.
Fig. 53 As-cast 206 aluminum (Al-4.4%Cu-0.3%Mg-0.3%Mn) tint etched with Weck's
reagent and viewed with crossed polarized light plus sensitive tint. See text.
Magnification bar is 50 μm long.
Fig. 18 Microstructure of wrought 7-Mo duplex stainless steel (Fe-<0.1%C-27.5%Cr-4.5%Ni-
1.5%Mo) solution annealed and then aged 48 h at 816 °C (1500 °F) to form sigma. Electrolytic
etching with aqueous 20% NaOH (3 V direct current, 10 s) revealed the ferrite as tan and the
sigma as orange, while the austenite was not colored. The arrows point to austenite that formed
during the conversion of ferrite to sigma. Magnification bar is 10 μm in length.
Fig. 12 Microstructure of a shape memory alloy (Cu-26%Zn-5%Al) showing β1
martensite in a face-centered cubic alpha matrix, using Nomarski differential
interference contrast without etching. The magnification bar is 25 μm long.
6 - METALOGRAFIA NÃO DESTRUTIVA PELO MÉTODO DE RÉPLICA.

6.1 – DEFINIÇÃO

É uma cópia da microestrutura de uma amostra metalográfica, feita em um


material moldável. A réplica pode ser observada tanto em um microscópio
ótico como num microscópio eletrônico.
O material moldável geralmente utilizado é o plástico, sendo mais comum o
acetato de celulose. O plástico é amolecido em acetona, álcool ou éter,
dependendo do plástico utilizado, e aplicado à superfície da amostra. Depois
de seco, o plástico endurece e pode ser destacado, permanecendo na réplica
a morfologia da superfície da amostra.
A técnica de réplicas é obtida não destrutivamente no ensaio micrográfico, ou
seja, o ensaio microgáfico é todo realizado com o equipamento no campo
muitas vezes em serviço e é obtida uma réplica que será analisada
posteriormente em laboratório.
A fig.1 apresenta esquematicamente, a execução de réplica, em amostra
metalogáfica.
Figura 53: Esquema de execução de réplica
(a) - Amostra.
(b) - Adição de material moldável.
(c) - Réplica removida da amostra.
6.2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

O método foi concebido para utilização em equipamentos e peças de


grande e pequeno porte, dos quais não se poderiam remover amostras
para execução de exames metalográficos convencionais. Aplica-se aos
materiais metálicos, possibilitando o conhecimento de suas
microestruturas originais e a detenção de eventuais mecanismos de
deterioração, causados por agentes tais como alta temperatura
(esferoidização, grafitização, fluência etc), corrosão (sensitização,
corrosão intergranular, corrosão sob tensão etc), e processos de
fabricação (soldagem, inclusões, segregações, tratamentos térmicos etc),
dentre outros.
6.3 - MATERIAL NECESSÁRIO

O material necessário para a confecção da réplica se compõe dos seguintes


itens:

Lixadeira portátil;

Politriz portátil;

Microscópio de campo;

Reagentes

Dispositivo para ataque eletrolítico;

Solvente específico;

Película plástica;

Fita adesiva

Lamina de vidro
6.4 - PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE

O local escolhido (área de 4 a 8 cm2) deve ser preparado convenientemente,


utilizando-se lixadeira e politrizes portáteis ou polimento eletrolítico. É desejável
a obtenção de um grau de acabamento superficial similar ao obtido em
laboratório metalográfico.

6.5 - ATAQUE DA SUPERFÍCIE

Deve ser aplicado os mesmos reagentes químicos usados na metalografia


convencional. A aplicação pode ser feita através de conta-gotas, chumaço de
algodão embebido, ataque eletrolítico etc. a escolha depende da posição da
superfície. O tempo de ataque é geralmente maior, cerca de duas ou mais vezes o
tempo utilizado na metalografia convencional.
6.6 - OBTENÇÃO E OBSERVAÇÃO DA RÉPLICA

A película de acetato deve ser protegida quando aplicada em ambiente


contendo partículas sólidas em suspensão (catalisador, poeira etc) no
interior de equipamentos (conversor, vasos, torres etc).
A película plástica deve ser amolecida com a aplicação de algumas gotas
de um solvente específico. Após 20 a 30 segundos ocorre o amolecimento
da película e a evaporação do excesso de solvente. Aplica-se, então, a
película sobre a superfície em estudo, usando uma pressão de
intensidade controlada. O contato deve ser mantido de 1 a 3 minutos,
aproximadamente. Deve-se evitar o deslocamento relativo entre a película
e a superfície em estudo, durante a aplicação.
Concluída a aplicação, remove-se a papel existente em uma das faces e
se fixa à película sobre uma lâmina de vidro plano.
Deve-se então, analisar a superfície da película em um microscópio
metalográfico de campo.
8 – BIBLIOGRAFIA

1 - Annual Book of ASTM Standards 1998 volume 03.01


Metals – Mechanical Testing; Elevated and Low-Temperature Test; Metallography

2 - Metals Handbook volume 7.


Atlas of Microstructures of Industrial Alloys - 8th Edition

3 - Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns


Hubertus Colpaert – Terceira Edição.

4 – Metals Handbook
Metallography and Microstructures – Ninth Edition

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