EAL 3012 - ESTATÍSTICA,

PLANEJAMENTO E OTIMIZAÇÃO
DE EXPERIMENTOS
Planejamento fatorial 2 3

 O planejamento fatorial completo tem 8

experimentos.
 Podem ser apresentados na ordem padrão. (as
colunas começam com o nível (-)
 Exemplo (p105): Rendimento como função de:
 1 - Temperatura oC (-) 40 e (+) 60
 2 - Catalisador Tipo (-) A e (+) B
 3 - Concentração Mol (-) 1,0 e (+) 1,5
Resultados de um planejamento
1 T[40;60]; 2 K[A;B]; 3 C[1;1,5]

Ensaio 1 2 3 rend % Media %

1 - - - 56 52 54,0
2 + - - 85 88 86,5
3 - + - 49 47 48,0
4 + + - 64 62 63,0
5 - - + 65 61 63,0
6 + - + 92 95 90,5
7 - + + 57 60 58,5
8 + + + 70 74 72,0
Planejamento fatorial
completo...
 A partir da matriz de planejamento podemos formar a
tabela de coeficientes de contraste
 Temos três fatores principais...
 1 Temperatura, 2 catalisador, 3 concentração
 Três interações de dois fatores:
 12 (Txcat), 13 (Tx conc.) e 23 (cat. X conc) e
 Uma interação de três fatores
 123 (T x cat. X conc).
 Os sinais de cada interação são obtidos multiplicando-se
as colunas
Coeficientes de contraste
 Média 1 2 3 12 13 23 123 Resp
 + - - - + + + - 54,0
 + + - - - - + + 86,5
 + - + - - + - + 48,0
 + + + - + - - - 63,0
 + - - + + - - + 63,0
 + + - + - + - - 93,5
 + - + + - - + - 58,5
 + + + + + + + + 72,0
Cálculo da média e dos
efeitos
 Y méd. = 67,31
 Efeitos principais
T (1) = 22,88 ; Cat. (2) = -13,88; Conc (3) = 8,88
 Interações
 2 fatores
 TxCat (12) = -8,63 ; TxConc. (13) =-0,88 e
CatxConc. (23) = 0,88
 3fatores Tx Cat. X Conc. (123) = -0,13
Erro experimental

 Cada ensaio foi realizado 2 vezes, assim

temos a estimativa da variância com um
grau de liberdade
1 N
2
V ( x)  s  
N  1 i1
( xi  x ) 2
Estimativa do erro
 Temos então que s2 = 5,2
 Se os valores são independentes podemos
obter uma estimativa da variância de um
efeito ....
 Cada um dos oito valores do planejamento
é a média de dois experimentos.
 Se a variância de uma observação
individual é estimada em 5,2 a variância da
média de duas observações será igual a
5,2/2 = 2,6;
Estimativa do erro
 Variância de um efeito = 2,6/2 =1,3
 O erro padrão é a raiz quadrada da
variância e logo temos que o valor é
aproximadamente 1,14%.
 O erro padrão do rendimento médio será a
metade disso.... 0,57%
 Obs: válido para repetições autenticas e
experimentos aleatorizados.
 Análise com o software...
Effect Estimates; Var.:Var5; R-sqr
2**(3-0) design; MS Residual=5,1
DV: Var5
Effect
Std.Err.
t(8) p -95,%+95,%
Coeff.
Std.Err.
-95,%
+9
actor Cnf.Limt
Cnf.LimtCoeff.
Cnf.Li
Cn
ean/Interc.
67,3125
0,569402
118,2161
0,000000
65,9995
68,6255
67,31250
0,569402
65,99
68
)Var2
22,8750
1,138804
20,0869
0,000000
20,2489
25,5011
11,43750
0,569402
10,12
12
)Var3
-13,8750
1,138804
-12,1838
0,000002
-16,5011
-11,2489
-6,93750
0,569402
-8,250
-5
)Var4
8,8750
1,138804
7,7933
0,000053
6,2489
11,5011
4,43750
0,569402
3,124
5,
by 2 -8,6250
1,138804
-7,5737
0,000065
-11,2511
-5,9989
-4,31250
0,569402
-5,625
-2
by 3 -0,8750
1,138804
-0,7683
0,464354
-3,5011
1,7511
-0,43750
0,569402
-1,750
0,
by 30,8750
1,138804
0,7683
0,464354
-1,7511
3,5011
0,43750
0,569402
-0,875
1,
2*3 0,1250
1,138804
0,1098
0,915300
-2,5011
2,7511
0,06250
0,569402
-1,250
1,
Efeitos calculados
 Média 67,3± 0,57
 Temperatura (1) = 22,9±1,14
 Catalisador (2) = -13,9±1,14
 Concentração (3) = 8,9±1,14
 Interações:
 (12) = -8,6±1,14 ; (13) = -0,9±1,14
 (23) = 0,9±1,14
 (123) = 0,1±1,14
Gráfico de Pareto...
P a re to Ch a rt o f S ta n d a rd i ze d E ffe cts; V a ri a b l e : V a r5
2 **(3 -0 ) d e si g n ; M S Re si d u a l = 5 ,1 8 7 5
DV : V a r5

(1 )V a r2 2 0 ,0 8 6 8 6

(2 )V a r3 -1 2 ,1 8 3 8

(3 )V a r4 7 ,7 9 3 2 6 2

1 b y2 -7 ,5 7 3 7 3

1 b y3 -,7 6 8 3 5

2 b y3 ,7 6 8 3 4 9 8

1 *2 *3 ,1 0 9 7 6 4 3

p = ,0 5
S ta n d a rd i ze d E ffe ct E sti m a te (A b so l u te V a l u e )
 Gráfico normal de probabilidade
P ro b a b i l i ty P l o t; V a r.:V a r5 ; R -sq r= ,9 8 8 2 2 ; A d j :,9 7 7 9 2
2 **(3 -0 ) d e si g n ; M S R e si d u a l = 5 ,1 8 7 5
D V : V a r5
3 ,0
2 ,5
,9 9
2 ,0
(1 )V a r2 ,9 5
1 ,5
Expected Normal Value

1 ,0 (3 )V a r4
2 b y3 ,7 5
0 ,5
1 *2 *3 ,5 5
0 ,0 1 b y3
-0 ,5 ,3 5
1 b y2
-1 ,0 (2 )V a r3 ,1 5
-1 ,5
,0 5
-2 ,0
,0 1
-2 ,5
-3 ,0
-2 0 -1 5 -1 0 -5 0 5 10 15 20 25
- In te ra cti o n s - M a i n e ffe cts a n d o th e r e ffe cts
S ta n d a rd i ze d E ffe cts (t-va l u e s)
Interpretação dos
resultados
 Os efeitos principais são significativos.
 O efeito de interação entre temperatura e
concentração é significativo.
 Não há interação entre a concentração e
os outros fatores.
 Não há interação entre os três fatores.
Modelo estatístico
 Y (x1,x2,x3) = Bo + B1x1 + B2x2 + B3x3
= B12 x1x2.
 Y = 67,3 + 11,4*T – 6,9*Cat + 4,4*Conc –
4,3 * T * Con.
Planejamento fatorial 2 4

 Ao planejamento anterior adicionamos mais

uma variável (fator)
 Resultados sem repetições.
 Pode-se calcular:
 média global
 Quatro fatores principais
 Seis interações de dois fatores
 Quatro interações de três fatores
 Uma interação de quatro fatores
Planejamento fatorial 2 4

 Exemplo (p105): Rendimento como função de:

 1 - Temperatura oC (-) 40 e (+) 60
 2 - Catalisador Tipo (-) A e (+) B
 3 - Concentração Mol (-) 1,0 e (+) 1,5
 4 – pH (-) 7,0 e (+) 6,0
1 T[40;60]; 2 K[A;B]; 3 C[1;1,5]; pH[7;6]

 Ensaio 1 2 3 4 resp Ensaio 1 2 3 4 resp

 1 - - - - 54 9 - - - + 52
 2 + - - - 85 10 + - - + 87
 3 - + - - 49 11 - + - + 49
 4 + + - - 62 12 + + - + 64
 5 - - + - 64 13 - - + + 64
 6 + - + - 94 14 + - + + 94
 7 - + + - 56 15 - + + + 58
 8 + + + - 70 16 + + + + 73
Procedimentos
 Os ensaios não foram repetidos !
 Cálculo da média e dos efeitos : procede-se da
forma apresentada exemplos já analisados....
 Obtemos os efeitos, exceto para a média, e
dividindo o valor por 2 temos as estimativas
dos coeficientes.
 Estimativa do erro: como os ensaios não foram
repetidos temos outra possibilidade
Estimativa do erro
 A medida que o número de fatores
aumenta, o número de termos do modelo
matemático também aumenta.
 No modelo temos agora 16 termos...
 “podemos esperar que os coeficientes do
modelo obedeçam uma certa
hierarquia ..., esperamos que os efeitos
principais sejam mais importantes...”
Efeitos calculados
 Média : 67,188
 Efeitos principais
 Temperatura (1) 22,875 ; Catalisador (2) -14,125
 Concentração (3) 8,875 ; pH (4) 0,875
 Interações:
 (12) =-8,625; (13)=-0,625; (14)=0,875; (23)=-
0,625; (24)=0,875; (34)=0,375
 (123)=0,875; (124)=-0,125; (134)=-0,625;
(234)=0,375; (1234)=0,375
 Effect Estimates; Var.:Var5; R-sqr=,99984; Adj:
2**(4-0) design; MS Residual=,5625
DV: Var5
Effect
Std.Err.t(1) p -95,%+95,% Coeff.
Std.Err.
-95
actor Cnf.Limt
Cnf.Limt Coeff.
Cnf.L
Mean/Interc.
67,1875
0,187500
358,33330,001777
64,8051
69,56991
67,18750
0,187500
64,8
1)Var1 22,8750
0,375000
61,00000,010435
18,1102
27,63983
11,43750
0,187500
9,05
2)Var2 -14,1250
0,375000
-37,6667
0,016897
-18,8898
-9,36017
-7,06250
0,187500
-9,4
3)Var3 8,87500,375000
23,66670,026883
4,1102
13,63983
4,43750
0,187500
2,05
4)Var4 0,87500,375000
2,33330,257762
-3,8898
5,63983
0,43750
0,187500
-1,9
by 2 -8,6250
0,375000
-23,0000
0,027662
-13,3898
-3,86017
-4,31250
0,187500
-6,6
by 3 -0,6250
0,375000
-1,6667
0,344042
-5,3898
4,13983
-0,31250
0,187500
-2,6
by 4 0,8750
0,375000
2,33330,257762
-3,8898
5,63983
0,43750
0,187500
-1,9
by 3 -0,6250
0,375000
-1,6667
0,344042
-5,3898
4,13983
-0,31250
0,187500
-2,6
by 4 0,8750
0,375000
2,33330,257762
-3,8898
5,63983
0,43750
0,187500
-1,9
by 4 0,3750
0,375000
1,00000,500000
-4,3898
5,13983
0,18750
0,187500
-2,1
*2*3 0,8750
0,375000
2,33330,257762
-3,8898
5,63983
0,43750
0,187500
-1,9
*2*4 -0,1250
0,375000
-0,3333
0,795167
-4,8898
4,63983
-0,06250
0,187500
-2,4
*3*4 -0,6250
0,375000
-1,6667
0,344042
-5,3898
4,13983
-0,31250
0,187500
-2,6
*3*4 0,3750
0,375000
1,00000,500000
-4,3898
5,13983
0,18750
0,187500
-2,1
Estimativa do erro
 A análise dos resultados mostra que os efeitos
principais e as interações de dois fatores são
suficientes para descrever o modelo
 As interações de três ou mais efeitos podem ser
atribuídas a flutuações inerentes ao processo.
“ruído”
 Usando os para a estimativa da variância de um
efeito; assim para os cinco valores temos:
 Variância = [(0,875)2+ ....+(0,375)2]/5= 0,291
 Erro padrão para o efeito será 0,54.
 Effect Estimates; Var.:Var5; R-sqr=,99835; Adj:,99505 (Spreadsheet11)
2**(4-0) design; MS Residual=1,1625
DV: Var5
Effect Std.Err. t(5) p -95,% +95,% Coeff. Std.Err. -95,% +
Factor Cnf.Limt Cnf.Limt Coeff. Cnf.Limt Cn
Mean/Interc. 67,1875 0,269548 249,2597 0,000000 66,4946 67,8804 67,18750 0,269548 66,49460 67
(1)Var1 22,8750 0,539096 42,4321 0,000000 21,4892 24,2608 11,43750 0,269548 10,74460 12
(2)Var2 -14,1250 0,539096 -26,2012 0,000002 -15,5108 -12,7392 -7,06250 0,269548 -7,75540 -6
(3)Var3 8,8750 0,539096 16,4627 0,000015 7,4892 10,2608 4,43750 0,269548 3,74460 5
(4)Var4 0,8750 0,539096 1,6231 0,165498 -0,5108 2,2608 0,43750 0,269548 -0,25540 1
1 by 2 -8,6250 0,539096 -15,9990 0,000017 -10,0108 -7,2392 -4,31250 0,269548 -5,00540 -3
1 by 3 -0,6250 0,539096 -1,1593 0,298667 -2,0108 0,7608 -0,31250 0,269548 -1,00540 0
1 by 4 0,8750 0,539096 1,6231 0,165498 -0,5108 2,2608 0,43750 0,269548 -0,25540 1
2 by 3 -0,6250 0,539096 -1,1593 0,298667 -2,0108 0,7608 -0,31250 0,269548 -1,00540 0
2 by 4 0,8750 0,539096 1,6231 0,165498 -0,5108 2,2608 0,43750 0,269548 -0,25540 1
3 by 4 0,3750 0,539096 0,6956 0,517672 -1,0108 1,7608 0,18750 0,269548 -0,50540 0
Gráfico de Pareto...
P a re to Ch a rt o f S ta n d a rd i ze d E ffe cts; V a ri a b l e : V a r5
2 **(4 -0 ) d e si g n ; M S R e si d u a l = 1 ,1 6 2 5
D V : V a r5

(1 )V a r1 4 2 ,4 3 2 1 1

(2 )V a r2 -2 6 ,2 0 1 2

(3 )V a r3 1 6 ,4 6 2 7 3

1 b y2 -1 5 ,9 9 9

1 b y4 1 ,6 2 3 0 8 6

(4 )V a r4 1 ,6 2 3 0 8 6

2 b y4 1 ,6 2 3 0 8 6

2 b y3 -1 ,1 5 9 3 5

1 b y3 -1 ,1 5 9 3 5

3 b y4 ,6 9 5 6 0 8 3

p = ,0 5

S ta n d a rd i ze d E ffe ct E sti m a te (A b so l u te V a l u e )
Análise por gráficos...
 “A análise por gráficos normais é uma técnica
alternativa, para tentarmos distinguir, nos
resultados de um planejamento, os valores que
correspondem realmente aos efeitos, dos
valores que são devidos ao ruído”
 Utiliza-se do conceito de probabilidade
cumulativa.... partindo-se do gráfico de
probabilidade de uma distribuição normal
padronizada...
Gráficos
 Um gráfico da probabilidade cumulativa numa
distribuição normal é uma curva
monotonicamente crescente (curva B...p.118)
 A curva pode ser transformada em uma reta por
meio de uma modificação na escala do eixo das
ordenadas....
 Mudando-se o eixo para uma escala de
probabilidade normal os pontos ajustam-se
aproximadamente a uma reta....
 “expandir a escala simetricamente em torno do
ponto representado por 0,5 de modo a “esticar”
as duas pontas do S”
Exemplo:planejamento 2 4

 No gráfico de probabilidade cumulativa os

pontos centrais se ajustam a uma reta que
cruza a probabilidade acumulada de 50%
aproximadamente sobre o ponto zero das
abscissas.
 Pode-se observar no gráfico da probabilidade
cumulativa que os efeitos principais: (1)
temperatura; (2) Catalisador; (3) concentração e
a interação (12) são realmente significativos
 Os efeitos são mais significativos, quanto mais
afastados para direita ou esquerda.
 Gráfico p.122
P ro b a b i l i ty P l o t; V a r.:V a r5 ; R -sq r= ,9 9 8 3 5 ; A d j :,9 9 5 0 5
2 **(4 -0 ) d e si g n ; M S R e si d u a l = 1 ,1 6 2 5
D V : V a r5
3 ,0
2 ,5
,9 9
2 ,0
(1 )V a r1 ,9 5
1 ,5
Expected Normal Value

(3 )V a r3
1 ,0
(421)V
b y4
a r4 ,7 5
0 ,5
0 ,0 3 b y4 ,5 5
21 b y3 ,3 5
-0 ,5
1 b y2
-1 ,0 ,1 5
(2 )V a r2
-1 ,5
,0 5
-2 ,0
,0 1
-2 ,5
-3 ,0
-4 0 -3 0 -2 0 -1 0 0 10 20 30 40 50
- In te ra cti o n s - M a i n e ffe cts a n d o th e r e ffe cts
3.5 EVOP – Operação Evolucionaria
 Melhora das condições de processo em larga
escala.
 Na prática o processo continua sendo operado
dentro de parâmetros estabelecidos na sua
partida.
 Como se busca um ajuste fino, pequenas
alterações dos parâmetros são implementadas.
 A forma recomendada é um planejamento em
dois níveis.
 Avaliação do processo (p.125)
EVOP...
 Planejamento fatorial com ponto central...
 Ponto central A (condições iniciais...)
 Experimentos em condições próximas.... B, C ,
D e E...
 Identificação da condição mais favorável...
uma espécie de “seleção natural”
 Proposição de possíveis deslocamentos...
BLOCAGEM
 Possibilidade de neutralizar (minimizar) efeitos
indesejáveis
 Exemplo: diferentes lotes de matéria prima
 Em um planejamento 23, o efeito menos
importante é a interação 123...
 Se temos dois lotes podemos executar o
planejamento de forma a confundí-lo com este
efeito...
 Planejamento 23 em dois blocos...

Ensaio 1 2 3 123 bloco lote

1 - - - - I A
2 + - - + II B
3 - + - + II B
4 + + - - I A
5 - - + + II B
6 + - + - I A
7 - + + - I A
8 + + + + II B
 Aplicações

 Livro Bruns
 3 A.1 hidrólise de enzimas
 3 A.2 voltametria cíclica do azul de metileno
 3 A.3 Tempo de retenção em CLAE
 3 A. 4 Separação de gases....

 3 A.8 Desenvolvimento de um detergente.