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RM 68 INCERTEZA DE MEDIO: GUIA PRTICO DO

AVALIADOR DE LABORATRIOS

REVISO: 05
ABR/2013

PROCEDIMENTO DO SISTEMA DE GESTO DA QUALIDADE

SUMRIO
1 OBJETIVO E CAMPO DE APLICAO
2 REFERNCIAS
3 DEFINIES
4 METODOLOGIA
1 OBJETIVO E CAMPO DE APLICAO
O presente documento estabelece critrios e orientaes aos avaliadores da Rede Metrolgica RS
quanto avaliao da incerteza de medio em laboratrios reconhecidos ou postulantes ao
reconhecimento de competncia pela Rede Metrolgica RS segundo a NBR ISO/IEC 17025.
Este documento no deve ser entendido como um substituto ao Guia para a Expresso da Incerteza
de Medio (GUM), que considerado o mtodo internacional de referncia para a expresso da
incerteza de medio. O presente documento visa a fornecer orientaes complementares e a
dirimir eventuais dvidas dos avaliadores de laboratrios da Rede Metrolgica RS, quando da
realizao de avaliaes.

2 REFERNCIAS

A2LA. G108 - Guidelines for Estimating Uncertainty for Microbiological Counting Methods.
1 edio, 2007. Disponvel em: www.a2la.org/guidance/MU_for_Micro_Labs.pdf

ABNT/INMETRO. Guia para a Expresso da Incerteza de Medio (GUM). Terceira edio


brasileira em lngua portuguesa. Rio de Janeiro: ABNT, INMETRO, 2003. 120 p.

EURACHEM/CITAC. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. 2 ed., 2000.


Disponvel em: www.measurementuncertainty.org

EURACHEM/CITAC. Measurement uncertainty arising from sampling. EURACHEM,


CITAC, EUROLAB, Nordtest, UK RSC AMC. 1 ed., 2007. Disponvel em:
www.measurementuncertainty.org

European Co-operation for Acreditation (EA). EA-4/02 Expression of the Uncertainty of


Measurement in Calibration. 1999. 79 p. Disponvel em: www.europeanaccreditation.org/n1/doc/ea-4-02.pdf

European Co-operation for Acreditation (EA). EA-4/16 EA Guidelines on the Expression of


the Uncertainty in Quantitative Testing. 2003. 27 p. Disponvel em: www.europeanaccreditation.org/n1/doc/ea-4-16.pdf

INMETRO. Vocabulrio internacional de termos fundamentais e gerais de metrologia (VIM):


portaria INMETRO n 029 de 1995. INMETRO, SENAI/DN. 5 edio. Rio de Janeiro: Ed.
SENAI, 2007.

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INMETRO. DOQ-CGCRE-008 - Orientao sobre a validao de mtodos de ensaios


qumicos.

INMETRO. DOQ-CGCRE-011 - Orientaes para a expresso da melhor capacidade de


medio nos escopos de acreditao de laboratrios de calibrao.

INMETRO. DOQ-CGCRE-017 - Orientao para realizao de calibrao de medidores


analgicos de presso.

INMETRO. NIT-DICLA-021 Expresso da Incerteza de Medio.

IPAC. OGC005 - Guia para a Estimativa de Incertezas em Ensaios Microbiolgicos. Reviso


de janeiro de 2006. Disponvel em: www.ipac.pt/docs/publicdocs/regras/OGC005.pdf

IPAC. OGC007 - Guia para a Quantificao de Incerteza em Ensaios Qumicos. Reviso de


janeiro de 2007. Disponvel em: www.ipac.pt/docs/publicdocs/regras/OGC007.pdf

ISO. ISO 5725 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. ISO,
1994.

NORDTEST. Uncertainty from Sampling: A Nordtest handbook for sampling planners on


sampling quality assurance and uncertainty estimation. 1 ed., 2007. Disponvel em:
www.nordicinnovation.net

UKAS. M3003 - The Expression of Uncertainty and Confidence in Measurement. UKAS, 2


Edio, 2007. Disponvel em: www.ukas.com/Library/downloads/publications/M3003.pdf

RM 02 PROCEDIMENTO PARA RECONHECIMENTO DE COMPETNCIA DE


LABORATRIOS

RM 53 ORIENTAES SOBRE DECLARAO DA INCERTEZA DE MEDIO EM


METROLOGIA DIMENSIONAL

RM 55 ORIENTAES SOBRE DECLARAO DA INCERTEZA DE MEDIO NA


REA DE TORQUE

RM 59 POLTICA PARA A IMPLEMENTAO DA INCERTEZA DE MEDIO EM


LABORATRIOS DE ENSAIO

FR 53 CHECK-LIST PARA AVALIAO DA INCERTEZA DE MEDIO

3 DEFINIES
As definies constantes no GUM e no VIM se aplicam, em especial:

Incerteza de medio: parmetro, associado ao resultado da medio, que caracteriza a


disperso dos valores que podem ser fundamentadamente atribudos a um mensurando
(ABNT/INMETRO, 2003).

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4 METODOLOGIA
4.1 O que incerteza?
A definio formal do GUM para incerteza de medio traz vrios pontos a destacar.
Primeiramente, ressalta-se que a incerteza est relacionada a um valor de medio, que o
resultado da medio, e no ao valor verdadeiro do mensurando, o qual na prtica no
conhecido. O resultado da medio apenas a melhor estimativa de tal valor verdadeiro e, na
ausncia de efeitos sistemticos, geralmente obtido pela mdia aritmtica de N medies
repetidas do mesmo mensurando.
O segundo ponto a destacar que a incerteza caracteriza uma faixa de disperso ou intervalo, e
no um valor pontual. Nesse sentido, a incerteza no deve ser confundida com erro, pois esse
ltimo um valor pontual e no uma faixa e usualmente pode ser corrigido, quando aplicado um
fator de correo adequado. J a incerteza a dvida remanescente associada ao resultado da
medio. Ela mede o grau de desconhecimento sobre aquilo que est sendo medido.
Por fim, cabe ressaltar que a incerteza corresponde a uma faixa de valores que podem ser
atribudos fundamentadamente ao mensurando, isto , de uma forma fundamentada e realista, no
devendo ser entendida como uma faixa de segurana. Ou seja, a incerteza no deve, por um
lado, ser subestimada e, por outro, tampouco deve ser sobreestimada.
Exemplo 01: suponha que o dimetro de uma pea medida por um laboratrio atravs de uma
mdia de observaes repetidas seja de 10,32 mm, com incerteza de 0,03 mm (digamos que esse
valor de incerteza tenha sido calculado pelo laboratrio), para uma probabilidade de abrangncia
de 95,45%. Ou seja, o dimetro da pea ser (10,32 0,03) mm. Em outras palavras, isso quer
dizer que, com 95,45% de probabilidade, o intervalo de incerteza que vai desde 10,29 mm at
10,35 mm compreender o valor do dimetro da pea e que a melhor estimativa para esse dimetro
de 10,32 mm.
4.2 Importncia e impacto da incerteza
Como um resultado de medio nada mais do que meramente uma estimativa do valor
verdadeiro do mensurando, a incerteza torna-se necessria para expressar o grau de dvida
associado ao resultado da medio. Dessa forma, a incerteza fundamental em diversas situaes,
tais como:
a) na calibrao de equipamentos, instrumentos e padres, para verificar se os mesmos
encontram-se dentro das tolerncias definidas;
b) na rea de ensaios, para verificar se o resultado do ensaio pode ser aprovado ou no;
c) na rea legal, para verificar conformidade de resultados de medies com limites de
tolerncias legais;
d) no controle de riscos associados tomada de deciso de aprovar ou rejeitar uma amostra.

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Adicionalmente, a incerteza de medio pode ser um diferencial competitivo, pois o cliente tende
a buscar aquele laboratrio que tenha melhor qualidade na sua medida e, portanto, a menor
incerteza. Assim, a incerteza se constitui como um parmetro fundamental que indica a qualidade
da medio.
A incerteza possibilita a comparabilidade das medies e particularmente til ao cliente na
tomada de decises. Quando h um limite de tolerncia mximo ou mnimo para o mensurando,
seja ele estabelecido por uma legislao ou de alguma outra forma, a incerteza torna-se
imprescindvel para a interpretao correta do resultado da medio.
Exemplo 02: uma legislao estabelece que o teor mximo de contaminantes em uma amostra de
pescado de 0,200 mg/g. Se o resultado de uma medio for prximo a esse limite, por exemplo,
0,197 mg/g, surge uma dvida: o nvel de contaminantes na amostra, de fato, atende legislao,
ou ele est acima do permitido, uma vez que o resultado apenas uma estimativa e esse apresenta
uma incerteza? A Figura 1 ilustra tal situao.

Limite Mximo
Permitido de
0,200 mg/g

Probabilidade de no
atender legislao
Resultado
da medio
de 0,197 mg/g

Figura 1. Impacto da incerteza na deciso de aprovar ou rejeitar uma amostra

Levando em considerao a incerteza, o usurio dessa medio pode avaliar qual a probabilidade
do valor de contaminantes no pescado estar acima do limite mximo permitido pela legislao. Por
exemplo, se a incerteza expandida da medio for de U = 0,004 mg/g, para uma probabilidade de
abrangncia de 95,45% de uma distribuio normal, com fator de abrangncia k = 2, a
probabilidade do nvel de contaminantes no atender legislao ser conforme segue:
Primeiro transforma-se a varivel para o escore-Z:

X x 0,200 0,197

1,5
u ( y)
0,004 / 2
i

(1)

Onde X o limite superior da legislao, xi o resultado da medio e uc(y) o valor da incerteza


padro combinada da medio, equivalente a uma medida de disperso de um desvio padro,
obtida por U / k.
E em seguida, calcula-se a probabilidade da varivel assumir um valor padronizado maior do que
o de escore-Z calculado:
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P(X > z) = 1 P(X z) = 1 P(X 1,5) = 1 0,933 = 0,067

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(2)

Ou seja, h uma chance de aproximadamente 7% do pescado no atender ao limite mximo


permitido de contaminantes. Este tipo de informao possibilita ao usurio dessa medio avaliar
e definir um risco aceitvel na sua tomada de deciso. Assim, se ele decidir considerar a amostra
como aprovada, saber que estar incorrendo em um risco de 7% de ter tomado uma deciso
errada, ou seja, aprovar uma amostra quando na verdade deveria reprov-la.
Esse conceito de avaliao de risco se estende a vrias situaes e s pode ser conhecido caso a
incerteza tambm a seja. Dessa forma, se a incerteza no tiver sido expressada de uma maneira
adequada, a interpretao do resultado tambm ser prejudicada, podendo acarretar em
desperdcios e retrabalhos para o usurio da medio.
A incerteza de medio tambm uma ferramenta de valiosa utilidade para o laboratrio, no
sentido de possibilitar a identificao dos fatores que mais influenciam no resultado do
ensaio/calibrao e, dessa forma, implementar controles adequados para a garantia da qualidade e
melhoria contnua.
Tendo em vista o exposto, a cuidadosa avaliao da incerteza de medio por parte do avaliador
da Rede Metrolgica RS torna-se um fator fundamental na avaliao da competncia tcnica de
laboratrios de calibrao e ensaio.
4.3 Breve reviso sobre o mtodo de expresso de incerteza de medio
O objetivo desse tpico realizar, de uma maneira sucinta, uma reviso sobre o mtodo de
expresso da incerteza1 descrito pelo GUM, que a referncia internacional na rea. Maiores
detalhes podem ser consultados no referido documento e nas demais publicaes indicadas nas
referncias. Os passos do mtodo podem ser resumidos no fluxograma da Figura 2.

O termo expresso da incerteza, conforme utilizado pelo GUM, foi empregado neste documento no seu sentido
mais amplo, o qual compreende desde o estudo das componentes de incerteza e a sua estimativa, at a sua
apresentao. Optou-se por no utilizar o termo avaliao da incerteza porque esse poderia ser confundido com a
atividade de avaliao realizada pelo avaliador da Rede Metrolgica RS.
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Passo 1: definir modelo


matemtico da medio
Passo 2: definir as
componentes de incerteza

Todas as componentes de incerteza


esto representadas no modelo
matemtico da medio?

No

Sim
Passo 3: estimar as
incertezas padro
Passo 4: calcular os
coeficientes de sensibilidade
Passo 5: avaliar
possveis correlaes

Existem correlaes entre as


componentes de incerteza?

No
Passo 6: obter a
incerteza combinada

Sim
Quantificar os efeitos de
correlao

Passo 7: obter a
incerteza expandida
Passo 8: arredondar a incerteza e
resultado da medio
Figura 2. Fluxograma dos passos para a expresso da incerteza de medio

Ao final, convm apresentar todos os clculos realizados por meio de uma planilha de incerteza.
Convm que tal planilha apresente, no mnimo, a descrio das componentes de incerteza, o valor
das incertezas padro, os coeficientes de sensibilidade, as contribuies para incerteza, a incerteza
combinada, o valor do fator de abrangncia k e a incerteza expandida.
Um modelo, baseado no documento do Inmetro NIT-DICLA-021, apresentado na Tabela 1. Tal
modelo apenas orientativo, no sendo mandatrio.

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Tabela 1. Modelo de planilha de incerteza

A seguir, esto detalhados os passos descritos no fluxograma da Figura 2.


Passo 1: Estabelecer o Modelo Matemtico da Medio
O GUM est baseado na lei da propagao de incertezas. A expresso da incerteza de medio
inicia pelo estabelecimento de um modelo matemtico para a medio. Na maioria dos casos, o
mensurando Y no medido diretamente, mas determinado a partir de N outras grandezas de
entrada X1, X2,..., XN atravs de uma relao funcional f:
Y = f(X1, X2,..., XN)

(3)

Tais grandezas de entrada so as variveis do modelo matemtico da medio.


Exemplo 03: se desejamos medir a tenso de ruptura, , de um corpo de prova em um ensaio de
trao, temos uma relao funcional que depende da fora F aplicada para romper o corpo de
prova e a rea A de sua seo transversal:

= f(F, A) = F / A

(4)

Em determinadas situaes, o modelo matemtico da medio pode ser to simples quanto a


expresso Y = X1 X2. Isso o caso, por exemplo, de uma medio direta, obtida por meio de uma
comparao de duas grandezas.
Exemplo 04: em calibraes, o mensurando geralmente o erro de indicao, definido pelo VIM
como a indicao de um instrumento de medio menos um valor verdadeiro (convencional) da
grandeza de entrada correspondente. Logo, o modelo matemtico para o erro de indicao ser:
EI = VI VVC

(5)

Onde EI o erro de indicao, VI o valor indicado pelo instrumento e VVC o valor verdadeiro
convencional. Em alguns casos, pode ser difcil explicitar o modelo matemtico da medio. Veja
a seo 4.4 deste documento para maiores orientaes quanto ao estabelecimento do modelo
matemtico da medio.
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Passo 2: Definir as Componentes de Incertezas


A seguir, deve-se realizar uma anlise crtica a fim de identificar todas as componentes de
incerteza. Tais componentes podem estar atreladas a condies ambientais, operador,
equipamentos e padres utilizados, mtodo de medio, amostragem e outros fatores.
Uma vez definidas as componentes de incerteza, deve-se verificar se todas elas esto devidamente
representadas como grandezas de entrada no modelo matemtico da medio. Em caso negativo,
deve-se complementar o modelo matemtico pela introduo de tais grandezas. Maiores detalhes
sobre modelos matemticos de medio constam no item 4.4.
Para auxiliar na definio das componentes de incerteza, o laboratrio pode fazer uso do diagrama
de causa e efeito, porm sua utilizao no deve ser entendida como obrigatria. Os itens 4.5.2 e
4.5.3 deste documento apresentam uma relao de componentes de incerteza comum em diversos
tipos de calibraes e ensaios.
Passo 3: Estimar as Incertezas Padro
As incertezas associadas s variveis do modelo matemtico da medio so avaliadas de acordo
com os mtodos de avaliao chamados pelo GUM de Tipo A e Tipo B. A avaliao do Tipo
A da incerteza o mtodo que emprega uma anlise estatstica de uma srie de observaes
repetidas no momento do ensaio/calibrao. A incerteza padro do Tipo A pode ser expressa pelo
desvio padro experimental da mdia, obtido conforme item 4.5.4 deste documento.
A avaliao do Tipo B o mtodo que emprega outros meios que no a anlise estatstica de uma
srie de observaes repetidas no momento do ensaio/calibrao. Nesse caso, a avaliao da
incerteza baseada em outros conhecimentos, tais como:
a) dados histricos de desempenho do mtodo de medio;
b) incertezas herdadas da calibrao dos equipamentos e padres;
c) especificaes dos equipamentos e padres;
d) faixa de condies ambientais, entre outros.
Com os mtodos de avaliao do Tipo A e do Tipo B, estima-se a incerteza padro de cada
grandeza de entrada do modelo matemtico da medio. A incerteza padro, u(xi), uma medida
de disperso equivalente a um desvio padro. As incertezas padro so dependentes do tipo de
componente de incerteza e da distribuio de probabilidade a ela associada. A Figura 3
exemplifica o caso de uma varivel descrita por uma distribuio de probabilidade retangular, com
largura a. Para transformar essa componente de incerteza (a) em uma incerteza padro, deve-se
dividir a por 3 . O fator que empregado para converter a componente de incerteza em uma
incerteza padro (no exemplo, o fator 3 ) chamado de divisor.

a
Figura 3. Varivel aleatria com distribuio retangular
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Por exemplo, imagine que o erro mximo admissvel de um equipamento seja de 0,50 %. Ento,
a incerteza padro u(xi) correspondente, admitindo uma distribuio de probabilidade retangular,
ser de:
u( x )
i

(6)

0,50
0,29%
3

A distribuio de probabilidade para cada varivel depende do tipo de informao que se tem
disponvel a respeito da respectiva componente de incerteza. A Figura 4 fornece orientaes
quanto atribuio de distribuies de probabilidade, assim como o seu divisor apropriado.
Tipo de Componente de Incerteza
Quando se conhecem apenas os valores mximos e mnimos
de variao (a): por exemplo, o erro mximo admissvel
para um determinado equipamento ou o efeito causado pela
resoluo finita do equipamento utilizado

Distribuio de
Probabilidade
Retangular

Divisor

Quando se conhecem os valores mximos e mnimos de


variao (a) e o valor mais provvel: por exemplo, o erro
de posicionamento de um instrumento em uma marca de
escala

Triangular

Desvio padro da mdia de um conjunto de N medies


repetidas

t-Student

Desvio padro de dados histricos de repetitividade e/ou


reprodutibilidade, na situao em que o resultado do
ensaio/calibrao obtido por meio de uma nica medio e
no por uma mdia

t-Student

Incerteza herdada da calibrao de equipamentos e padres

Normal ou tStudent, conforme


certificado de
calibrao

Valor de k
informado no
certificado de
calibrao

Desvio padro de um processo de contagem de elementos


discretos, com mdia m e desvio padro m

Poisson

Figura 4. Distribuies de probabilidade e seus divisores apropriados para o tipo de componente de incerteza

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Passo 4: Coeficientes de Sensibilidade


Os coeficientes de sensibilidade, ci, so o quanto a estimativa de sada Y influenciada por
variaes da estimativa de entrada xi. O produto entre a incerteza padro, u(xi), e seu respectivo
coeficiente de sensibilidade, ci, d origem a chamada contribuio de incerteza, ui(y), que
corresponde a uma medida de disperso equivalente a um desvio padro, com a mesma unidade de
medida do mensurando.
Os coeficientes de sensibilidade so calculados atravs das derivadas parciais de Y em relao a
cada varivel X. Abaixo esto apresentadas duas regras de aplicao das derivadas para clculo
dos coeficientes de sensibilidade em situaes corriqueiras de laboratrio:
Regra 1: se o modelo matemtico da medio for uma pura soma de N variveis, os coeficientes
de sensibilidade sero todos iguais a um. Caso haja subtrao, o sinal do coeficiente ser negativo.
Exemplo 05: um laboratrio deseja realizar uma pesagem de uma amostra contida em um
recipiente. Para tanto, realiza a pesagem do recipiente vazio e, aps colocada a amostra, realiza
nova pesagem, correspondendo massa total do recipiente com a amostra. A massa de amostra,
Ma, ser igual massa total, Mt, menos a massa do recipiente vazio Mr (ou seja, Ma = Mt Mr). Os
coeficientes de sensibilidade cMt e cMr para as variveis massa total e massa do recipiente vazio
sero, respectivamente:
cMt = 1
cMr = 1
Regra 2: se o modelo matemtico da medio for apenas um produto de N variveis, os
coeficientes de sensibilidade sero iguais a ( y / xi ), ou seja, eles sero iguais ao resultado da
medio dividido pelo valor correspondente da varivel que se quer calcular o coeficiente. Note
que aqui no utilizado o valor de incerteza da varivel, mas sim, a melhor estimativa do valor da
varivel em si. Lembre-se que, para variveis que esto dividindo em uma equao, pode-se
tambm express-las na forma de produto. Isto , se desejarmos passar
1 / X2 para o numerador,
teremos ento 1 . X-2.
Exemplo 06: considerando o exemplo 03, do ensaio de tenso de ruptura, se o valor de fora
aplicada para romper o corpo de prova for de 2500 N e a rea for de 50 mm2, os coeficientes de
sensibilidade para a fora, cF, e para a rea, cA, sero:
cF = ( F / A ) / F = 1 / A = 1 / 50 = 0,02 mm-2
cA = ( F . A-1 ) / A = - F . A-2 = - F / A2 = - 2500 / 502 = - 1 N/mm4
Observao: o sinal negativo no segundo coeficiente devido ao expoente negativo da varivel
rea, quando essa est sendo derivada, na sua multiplicao com a fora.
As derivadas tambm podem ser estimadas por simulao numrica. O resultado, neste caso, ser
aproximado. O mtodo da simulao de Kragten, descrito na Eurachem (2000), pode ser
consultado.
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Passo 5: Avaliar e Quantificar as Possveis Correlaes


A correlao existe quando duas grandezas de entrada, Xi e Xj, apresentam uma relao de
dependncia entre elas ou com uma terceira grandeza de entrada comum a ambas. Tal relao
pode estar presente quando, por exemplo, as duas grandezas de entrada so medidas com um
mesmo equipamento. Nesse caso, pode-se dizer que a correlao ser forte.
O coeficiente de correlao, r(xi,xj), mede o grau de correlao linear entre duas variveis. Ele
pode variar desde 1 at 1. No caso de duas grandezas de entrada medidas com um mesmo
equipamento, pode-se dizer, para efeitos prticos, que r(xi,xj) = 1.
Efeitos de correlao podem reduzir a incerteza combinada quando, por exemplo, um instrumento
utilizado como um comparador entre um padro e um em calibrao. Tal caso consiste em uma
correlao negativa. Em outras situaes, os erros das medies de variveis correlacionadas sero
combinados em uma mesma direo e isso acarretar um aumento da incerteza combinada. Esse
caso consiste em uma correlao positiva. O efeito da correlao ser negativo se r(xi,xj) < 0 e ser
positivo se r(xi,xj) > 0.
Quando duas variveis xi e xj so medidas simultaneamente em um processo de n medies
repetidas, o coeficiente de correlao r(xi,xj) obtido da seguinte forma:

r(x , x )
i

(7)

s( x , x )
s( x ) s( x )
i

Onde s(xi) o desvio padro associado a xi, s(xj) o desvio padro associado a xj e s(xi,xj) a
covarincia associada a xi e xj, obtidos atravs dos dados das n medies repetidas de xi e xj.
A relao de dependncia entre duas variveis tambm pode ser avaliada matematicamente por
meio da avaliao das componentes de incerteza que so comuns entre ambas as variveis. Isto
pode ser feito atravs do clculo da covarincia. Por exemplo, suponha que duas variveis X1 e X2
dependam de um conjunto de variveis no-correlacionadas Q1, Q2, ..., QN. Assim:
X1 = f(Q1, Q2, ..., QN)

X2 = g(Q1, Q2, ..., QN)

(8)

Se u2(qi) o quadrado da incerteza associada varivel Qi, ento os quadrados das incertezas
associadas X1 e com X2 sero:

f
u (x )
q

u (q )

(9)

g
u ( x ) u (q )
q

(10)

i 1

i 1

Ento, a covarincia associada com X1 e X2 ser:

u( x , x )
N

i 1

f g
u (q )
q q
2

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(11)

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Em razo de somente aqueles termos para os quais f q 0


e g q 0 , para um
dado i, contriburem para o somatrio da Equao 10, a covarincia zero se nenhuma varivel
comum a ambos f e g.
i

Exemplo 07: um laboratrio de anlises qumicas realiza uma diluio de amostra, pipetando 1 mL
de amostra em um balo volumtrico de 10 mL e avolumando com gua destilada. O modelo
matemtico para o fator de diluio, F, ser:
F = Vf / Vi

(12)

Onde Vf o volume final de diluio de 10 mL, medido com balo volumtrico, e Vi o volume
inicial pipetado de amostra a ser diluda, de 1 mL. A variao de temperatura, T, ir causar uma
expanso volumtrica, V, tanto em Vi como em Vf, de acordo com:

V = V0..T

(13)

Onde V0 o volume nominal no expandido e o coeficiente de expanso volumtrica do


lquido em diluio. Considere nesse exemplo, o da gua, que vale 2,1 x 10-4 C-1. Considere
tambm uma variao de temperatura no laboratrio, T, de 5 C. Com auxlio da Figura 4,
podemos atribuir uma distribuio de probabilidade retangular para a variao de temperatura e,
dessa forma, a incerteza padro relacionada variao de temperatura ser:

u (T ) 5 / 3 mL

(14)

Assim, Vi e Vf estaro correlacionadas devido ao efeito da variao da temperatura, T, que ocorre


em ambas as variveis. A covarincia entre Vi e Vf pode ser calculada com base na Equao 11:

u (V ,V )
i

V V
u (T ) V V u (T )
T T

u (V ,V ) 1 2,1 10
i

(15)

10 5 / 3 0,000003675 mL
2

(16)

Passo 6: Obter a Incerteza Combinada


Uma vez obtidas todas as incertezas padro e os coeficientes de sensibilidade, a lei de propagao
de incertezas estabelece que as incertezas padro relacionadas a cada varivel do modelo
matemtico da medio devem ser propagadas para gerar uma incerteza combinada uc(y) tal que:

u y c u x u y
N

i 1

i 1

(17)

Tal incerteza representa uma faixa de disperso equivalente a um desvio padro, avaliado ao redor
do resultado da medio.
Quando existirem correlaes entre as componentes de incerteza o efeito de tais correlaes
devem ser incorporados incerteza combinada. A Equao 17 ento reescrita:
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u y c u x 2 c c u x u x r x , x
N

N j

i 1

i 1 j i 1

(18)

Outra forma, alternativa Equao 18, atravs das covarincias:

u y c u x 2 c c u x , x
N

i 1

N j

i 1 j i 1

(19)

Exemplo 08: um metrologista deseja medir, atravs de um cronmetro, o tempo que uma amostra
leva para atingir determinado estado previamente definido. Ele repete seu experimento cinco vezes
e o resultado final a mdia aritmtica das cinco repeties. Considere as seguintes componentes
de incerteza: a) desvio padro experimental da mdia das repeties; b) incerteza advinda do erro
mximo admissvel do cronmetro, especificado pelo seu fabricante; c) efeito da resoluo finita
do cronmetro utilizado. Tal exemplo apenas ilustrativo, porm pode ser estendido para diversas
reas da metrologia. O modelo matemtico da medio pode ser escrito como:
Y = X + esp + res

(20)

Onde Y o tempo mdio que a amostra leva para atingir o estado, X a melhor estimativa do
tempo, obtido pela mdia aritmtica das cinco repeties, esp a incerteza advinda do erro
mximo admissvel do cronmetro, especificado pelo seu fabricante, e res o efeito causado pela
resoluo finita do cronmetro.
Se o valor das cinco medies so 3,02 s, 3,12 s, 3,02 s, 3,07 s e 3,12 s, logo a mdia ser 3,07 s e
o desvio padro das observaes repetidas ser 0,05 s. Considere que o erro mximo admissvel do
cronmetro seja de 0,02 s e que a resoluo do cronmetro seja de 0,01 s.
O erro mximo admissvel e o efeito da resoluo finita do cronmetro so tipicamente
componentes de incerteza com distribuio de probabilidade retangular, conforme indicado na
Figura 4. J o desvio padro da mdia das repeties est associado a uma varivel com
distribuio t-Student. Assim sendo, as incertezas padro obtidas com o auxlio da Figura 4 sero:

u ( 0,02 / 3 0,0115 s

(21)

u ( (0,01 / 2) / 3) 0,0029 s

(22)

u( X ) 0,05 / 5 0,0224 s

(23)

esp

res

Para o clculo dos coeficientes de sensibilidade, aplicamos a regra 1 descrita anteriormente e


sabemos, ento, que todos eles sero iguais a um. Portanto, a incerteza combinada, considerando
que no existem correlaes entre as componentes de incerteza, obtida por meio da Equao 17:

u y c u x u X u
N

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i 1

u 0,0253 s
2

esp

(24)

res

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Passo 7: Obter a Incerteza Expandida


Aplicando o Teorema do Limite Central, pode-se dizer que a distribuio de probabilidade de Y
ser aproximadamente normal, ou t-Student para um determinado grau de liberdade eff. Tal
aproximao melhora na medida em que:
a) h um nmero maior de contribuies de incerteza;
b) os valores das contribuies de incerteza so prximos um dos outros, isto , no haja
nenhuma contribuio de incerteza dominante sobre as demais;
c) as distribuies de probabilidade associadas s contribuies de incerteza se assemelhem
da distribuio normal.

Assumindo-se uma distribuio de probabilidade normal para Y, o intervalo de 1 desvio padro


ao redor da melhor estimativa do mensurando corresponde a uma probabilidade de abrangncia de
aproximadamente 68%. Para aumentar tal probabilidade de abrangncia, deve-se multiplicar a
incerteza combinada pelo fator de abrangncia k. O resultado a chamada incerteza expandida,
U, tal que:
U = k uc(y)

(25)

Onde k definido para uma determinada probabilidade de abrangncia (geralmente 95,45%). Para
uma distribuio normal e uma probabilidade de abrangncia de 95,45%, k = 2.
Quando uma componente de incerteza do Tipo A avaliada por um nmero reduzido de
observaes repetidas (N < 30), torna-se mais adequado atribuir uma distribuio de probabilidade
t-Student para Y do que a Normal. Na distribuio t-Student, o valor de k ser dependente, alm da
probabilidade de abrangncia, do grau de liberdade efetivo. Dessa forma, o valor de k nem sempre
ser igual a dois.
Na estatstica, em geral, o grau de liberdade N 1, ou seja, o nmero total de medies menos
um. Em incerteza, como existem componentes de incerteza que no necessariamente so avaliadas
por meio de uma anlise estatstica, torna-se necessrio um conceito mais genrico para o grau de
liberdade. Pode-se dizer que:
O grau de liberdade na incerteza quantifica a credibilidade sobre cada componente de
incerteza. Assim, um alto grau de credibilidade implica em um alto grau de liberdade.
Por exemplo, para uma varivel com distribuio retangular, pode-se atribuir infinitos graus de
liberdade, pois temos alta credibilidade na estimativa da sua incerteza padro, j que a distribuio
retangular fechada dentro de um intervalo (tem-se 100% de certeza de que o valor da varivel
estar contido no intervalo a). O mesmo se aplica a distribuies triangulares.
O grau de liberdade associado ao mensurando y, chamado grau de liberdade efetivo,eff , pode ser
estimado por meio da frmula de Welch-Satterthwaite:

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(26)

u y
u y

u ( y)
c u ( x )

v
v
4

eff

i 1

i 1

A Tabela 2 apresenta o valor de k em funo do valor de eff calculado, considerando uma


probabilidade de abrangncia de 95,45 %. Para outros valores de k, recomenda-se consultar o
GUM.
Tabela 2. Valor de k em funo do valor de eff calculado, considerando probabilidade de abrangncia de 95,45 %
eff
k
1
13,97
2
4,53
3
3,31
4
2,87
5
2,65
6
2,52
7
2,43
8
2,37
9
2,32
10
2,28
15
2,18
20
2,13
25
2,11
30
2,09
35
2,07
40
2,06
50
2,05
100
2,03

2,00

Exemplo 09: considere o resultado do exemplo 08. Para obter a incerteza expandida, primeiro
deve-se calcular eff de acordo com a Equao 26. Como o efeito da resoluo finita e o erro
mximo admissvel do cronmetro so componentes de incerteza descritas por distribuio
retangular, pode-se atribuir infinitos graus de liberdade para tais componentes. Assim, eff ser:
0,0253
u y
v

6,6
c u ( x ) 0,0224 0,0115 0,0029

5 1

v
4

eff

i 1

(27)

O valor de eff deve ser interpolado ou truncado para o valor mais baixo. Dessa forma, eff = 6. O
valor de k, segundo a Tabela 2 ser, ento, 2,52. Dessa forma, a incerteza expandida pode obtida
por meio da Equao 25, tal que:
U = k uc(y) = 2,52 0,0253 = 0,0637 s

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(28)

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Observao: no caso de componentes de incerteza correlacionadas, a frmula de WelchSatterthwaite da Equao 26 no pode ser utilizada, pois pode gerar resultados incoerentes. Em tal
situao, recomenda-se utilizar a frmula Generalizada de Willink2. Se qualquer grupo de
grandezas de entrada estimada a partir de um conjunto de N medies repetidas, ento eff ser:

c u x

i 1

eff

(29)

c u ( x )

i 1

Isso ser vlido se u c u ( x )


2

i 1

A Equao 29 difere da 26 no simples fato de que na Equao 29 o numerador calculado como


se no houvesse correlaes entre as componentes de incerteza.
Passo 8: Arredondar Incerteza e Resultado da Medio
A incerteza expandida deve ser arredondada para, no mximo, dois algarismos significativos (no
confundir com casas decimais). Algarismos significativos so todos aqueles contados, da esquerda
para a direita, a partir do primeiro algarismo diferente de zero. Exemplos:

45,30 possui quatro algarismos significativos e duas casas decimais;

0,0595 possui trs algarismos significativos e quatro casas decimais;

0,0450 possui trs algarismos significativos e quatro casas decimais.

O valor numrico do resultado da medio deve ser arredondado para o mesmo nmero de casas
decimais do valor da incerteza expandida. Para o processo de arredondamento, as regras usuais de
arredondamento de nmeros devem ser utilizadas (para mais detalhes ver ISO 31-0:1992, anexo
B). Entretanto, se o arredondamento diminui o valor numrico da incerteza de medio em mais
de 5%, o arredondamento deve ser feito para cima.
Exemplo 10: a incerteza expandida no caso da medio do tempo descrita no exemplo 09,
arredondada para dois algarismos significativos, ser U = 0,064 s, pois o ltimo algarismo da
Equao 28 maior que cinco, logo arredonda-se para cima. Contudo, se o laboratrio desejar
expressar a incerteza com um algarismo significativo e, dessa forma, utilizar o mesmo nmero de
casas decimais que o cronmetro dispe, o erro de arredondamento para baixo ser:

Erro Arredondamento

0,0637 0,06
100 5,8%
0,0637

(30)

Como o erro de arredondamento nesse caso foi maior do que 5%, o arredondamento no pode ser
feito para baixo e a incerteza expandida ser, ento, 0,07 s. O resultado final da medio pode ser
apresentado como (3,07 0,07) s.
2

WILLINK, R. A generalization of the WelchSatterthwaite formula for use with correlated uncertainty components.
Metrologia 44, 340-349. IOP: 2007.
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importante que tanto o resultado da medio, quanto a incerteza sejam adequadamente


apresentados e indiquem a unidade de medida utilizada pelo laboratrio. Quando expressa a
incerteza expandida U, convm que o resultado Y seja apresentado da forma Y = y U, fornecendo
tanto a unidade de medida para y quanto para U.
Na apresentao da incerteza, o laboratrio deve, ainda, indicar o valor de k, a probabilidade de
abrangncia utilizada para obter U, a distribuio de probabilidade e os graus de liberdade
efetivos, quando se tratar de uma distribuio t-Student.
Vale lembrar que a apresentao, em relatrio de ensaios, da incerteza de medio s mandatria
quando solicitada pelo cliente ou quando essa afetar a conformidade com um limite de
especificao.
4.4 Modelos matemticos da medio
A representao da medio atravs de um modelo matemtico o passo inicial e fundamental
para a incerteza de medio. Tal modelo deve relacionar o mensurando Y com as N variveis das
quais ele depende. A relao deve ser expressa atravs de uma funo.
Muitas vezes, o mtodo de medio explicita um modelo matemtico, como no exemplo de tenso
de ruptura, apresentado na Equao 4. Em geral, na rea de calibrao, quando se tratar de uma
comparao direta, o modelo matemtico ser uma pura soma e/ou subtrao de N variveis. Os
documentos EA-4/02 e M3003 trazem uma srie de exemplos de tais casos.
O primeiro passo redigir o modelo matemtico bsico da medio e, em seguida, complementlo com as demais grandezas identificadas como componentes de incerteza.
Exemplo 11 (baseado no M3003): um resistor calibrado frente a outro resistor padro. A
comparao realizada pela conexo de ambos em srie e permitindo a passagem de uma corrente
constante entre eles. A tenso ao redor de cada um deles medida. Como a mesma corrente passa
entre ambos, a razo entre as tenses VS e VX ser a mesma razo dos valores das duas resistncias,
onde VS a tenso no resistor padro e VX a tenso no resistor em calibrao.
O modelo matemtico bsico da medio ser ento:
(31)

R V

R V
S

Se a resistncia padro RS conhecida, ento a resistncia em calibrao pode ser determinada se a


Equao 31 for reescrita:
(32)
V
R R
V
X

O modelo matemtico da medio, como expresso na Equao 32, no incorpora todas as


variveis que afetam a incerteza da medio. H de se considerar, ainda, os seguintes fatores:
a) deriva do padro ao longo do tempo RD;

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b) efeito da variao da temperatura T em funo do coeficiente de temperatura do resistor


RTC; tal coeficiente pode ser determinado experimentalmente pelo laboratrio;
c) repetitividade das leituras das razes das tenses s(V).
Assim, o modelo matemtico da medio descrito na Equao 32 deve ser complementado, de tal
forma que:
(33)
V
R R R R s(V )
V
X

TC

Esse processo de iniciar com um modelo matemtico bsico da medio, sob forma simplificada, e
complement-lo em seguida com todas as variveis que afetam a incerteza um fator fundamental
para a adequada aplicao do mtodo do GUM.
Em outras situaes, particularmente em reas especficas de ensaios, como na qumica, pode ser
impraticvel explicitar o modelo matemtico da medio sob forma detalhada. Nessas situaes, o
laboratrio pode determinar experimentalmente os fatores ou, pelo menos, considerar a expresso
genrica para o mensurando Y:

Y X
rep

exat

(34)
outros

Onde X o resultado da medio, rep o efeito devido repetitividade das medies, exat o
efeito devido exatido e outros so os efeitos causados por outros fatores eventualmente
presentes na medida.
Tais fatores so variveis com esperana igual a zero, de forma a no alterar o valor do resultado
da medio, porm com um valor de incerteza definido. As incertezas desses fatores podem ser
obtidas experimentalmente, por exemplo, atravs de dados de validao do mtodo, controle de
qualidade ou projetos fatoriais.
4.5 Consideraes sobre componentes de incerteza
4.5.1 Consideraes gerais
As componentes de incerteza devem ser explicitadas, sob forma de variveis, no modelo
matemtico da medio, conforme descrito anteriormente no item 4.4. Nesse sentido, cabe ao
avaliador verificar se nenhuma componente de incerteza relevante negligenciada pelo
laboratrio. Por outro lado, tambm deve-se estar atento para eventual dupla contagem de
componentes de incerteza. O diagrama de causa e efeito pode ser utilizado pelo laboratrio, pois
ajuda a evitar essa dupla contagem de componentes de incerteza, ao mesmo tempo em que facilita
o agrupamento de componentes cujo efeito combinado possa ser avaliado.
Um exemplo de dupla contagem de componentes de incerteza o caso em que o laboratrio
estima as componentes de repetitividade associadas a cada grandeza de entrada e, ao final, estima
a componente de repetitividade do mensurando Y, atravs da repetio completa de medies. A
componente de repetitividade do mensurando Y j incorpora a repetitividade associada a cada
grandeza de entrada. Sendo assim, no seria necessrio considerar em separado as componentes de
repetitividade associadas a cada grandeza de entrada.
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A seguir, so apresentadas algumas componentes de incerteza pertinentes nas reas de calibrao e


de ensaio. Outras componentes de incerteza tambm podero ser consideradas, dependendo de
cada caso.
Os avaliadores devem observar os documentos pertinentes da Rede Metrolgica RS quanto s
componentes de incerteza em reas especficas, como metrologia dimensional e torque,
estabelecidas nos RM 53 e RM 55, respectivamente, e para ensaios, conforme poltica definida no
RM 59.
4.5.2 Componentes de incerteza na rea de calibrao
Usualmente, tem-se como componentes de incerteza na rea de calibrao, dependendo do tipo de
medio, o seguinte:
a) desvio padro da mdia de medies repetidas;
b) incerteza da calibrao do padro (incerteza herdada), dada em seu certificado de
calibrao;
c) deriva dos padres, isto , a variao do padro no intervalo entre suas duas ltimas
calibraes; quando o histrico no est disponvel, uma regra til considerar como
deriva, pelo menos, a incerteza da calibrao do padro;
d) incerteza do fator de correo para erros sistemticos do padro; o fator de correo deve
ser estimado por meio de uma anlise de regresso dos erros sistemticos do padro;
e) erro mximo admissvel para o padro, quando uma correo para os erros sistemticos
no aplicada; em tal caso, possvel eliminar as componentes de incerteza b, c e d
listadas anteriormente, quando essas esto includas na anlise crtica do erro mximo
admissvel do laboratrio; a correo para erros sistemticos conhecidos sempre uma
situao prefervel do que incluir a componente de erro mximo admissvel na incerteza da
medio.
f) efeito da resoluo finita de leitura dos equipamentos;
g) efeito das condies ambientais, por exemplo temperatura ou umidade;
h) histerese: a indicao de alguns equipamentos pode variar quando as medies so
realizadas no sentido ascendente ou descendente com relao faixa de medio;
i) outros fatores, de acordo com o tipo de medio.
A Figura 5 traz uma relao de componentes de incerteza especficas que podem ser relevantes em
diversas reas de calibrao. A relao a seguir foi elaborada baseada nos documentos citados nas
referncias. A Figura 5 deve ser entendida apenas como um guia orientativo.
Em ltima anlise, caber ao avaliador verificar se as componentes descritas a seguir sero
pertinentes em cada caso e se haver outras componentes relevantes a serem consideradas.
Maiores detalhes podem ser consultados nas referncias citadas.
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rea de Calibrao
Eletricidade

Massa

Temperatura

Dimensional

Presso

Torque

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Componentes de incerteza especficas


a) incerteza herdada da calibrao
b) deriva do padro
c) condies ambientais
d) incerteza de correes para erros sistemticos
e) efeitos das resolues do padro e do instrumento em calibrao
f) desvio padro da mdia das medies
a) incerteza herdada da calibrao da massa de referncia
b) deriva do padro
c) desvio padro da mdia das medies
d) efeito da resoluo da balana
e) condies ambientais
f) empuxo do ar
a) incerteza herdada da calibrao do termmetro de referncia
b) deriva do padro
c) efeitos das resolues do padro e do instrumento em calibrao
d) instabilidade e heterogeneidade do banho termosttico
e) correo da coluna emergente, quando da calibrao de
termmetros de imerso parcial
f) tenso parasita da chave comutadora, quando da calibrao de
termopares
g) temperatura da juno de referncia, quando da calibrao de
termopares
h) cabo de compensao, quando da calibrao de termopares
i) desvio padro da mdia das medies
a) incerteza herdada da calibrao do padro
b) deriva do padro
c) condies ambientais
d) compresso elstica, relacionada fora de medio aplicada
e) erro de cosseno
f) erros geomtricos (planeza e paralelismo)
g) efeitos das resolues do padro e do instrumento em calibrao
h) desvio padro da mdia das medies
a) incerteza herdada da calibrao do padro
b) deriva do padro
c) incerteza de correes para erros sistemticos
d) efeitos das resolues do padro e do instrumento em calibrao
e) desvio padro da mdia das medies
f) incerteza da diferena de altura entre o padro e o instrumento
em calibrao
a) incerteza herdada da calibrao do padro
b) deriva do padro
c) incerteza de correes para erros sistemticos
d) erro de posicionamento do ponteiro do instrumento em
calibrao
e) efeito da resoluo do padro
f) desvio padro da mdia das medies

Figura 5. Componentes de incerteza especficas em reas de calibrao


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4.5.3 Componentes de incerteza na rea de ensaio


A Figura 6 traz uma relao de componentes de incerteza especficas que podem ser relevantes em
diversas reas de ensaio. Assim como na Figura 5, a Figura 6 deve ser entendida apenas como um
guia orientativo. Caber ao avaliador verificar se as componentes descritas na Figura 6 sero
pertinentes em cada caso e se haver outras componentes relevantes a serem consideradas.
Maiores detalhes podem ser consultados nos documentos de referncia citados.

rea de Ensaio
Componentes de incerteza especficas
Ensaios Qumicos e Fsico- Ensaios titulomtricos:
Qumicos
a) incerteza do volume gasto na titulao da amostra
b) incerteza do volume gasto na titulao do branco
c) incerteza da massa molar
d) incerteza da pureza do titulante
e) incerteza das diluies
f) repetitividade e reprodutibilidade intralaboratorial
Ensaios gravimtricos:
a) incerteza da massa inicial
b) incerteza da massa final
c) repetitividade
Ensaios instrumentais (espectrofotometria, cromatografia, etc.):
a) incerteza da curva de calibrao
b) repetitividade
c) incerteza do volume ou massa tomada de amostra
d) incerteza de diluio
e) incerteza da recuperao
f) incerteza dos padres
Ensaios Microbiolgicos e Reprodutibilidade intralaboratorial
Ecotoxicolgicos
Ensaios Mecnicos
Ensaios de Trao/Compresso:
a) incerteza na medio da fora aplicada
b) incerteza na medio das dimenses do corpo de prova
c) condies ambientais
d) repetitividade
Ensaios de Dureza:
a) incerteza do padro utilizado na verificao interna indireta
ou incerteza da calibrao externa direta
b) repetitividade
c) efeito da resoluo do durmetro
d) condies ambientais
Ensaios Impactos:
a) incerteza da mquina de ensaio
b) repetitividade
c) efeito da resoluo da mquina
d) perdas por atrito
e) condies ambientais
Figura 6. Componentes de incerteza especficas em reas de ensaio
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4.5.4 Consideraes sobre a repetitividade


O GUM cita que a melhor estimativa do valor do mensurando, na ausncia de efeitos sistemticos,
obtida atravs da mdia aritmtica de N observaes repetidas do mesmo mesurando. O desvio
padro experimental da mdia , neste caso, uma medida de incerteza associada ao valor da mdia,
indicando a repetitividade da medio, sendo calculado por:

s
X

s
N

(35)

Onde s o desvio padro experimental das observaes repetidas da medio. Em alguns casos, as
observaes repetidas podem estar correlacionadas e, assim, a Equao 35 pode no ser o
estimador mais adequado da repetitividade. Isso pode ocorrer, por exemplo, em medies na rea
de freqncia e uma alternativa Equao 35 utilizar a varincia Allan3.
Em diversas situaes, sobretudo em ensaios, o resultado da medio obtido por meio de uma
nica medio, pois a repetio pode no ser tcnica ou economicamente vivel. Dessa forma, no
haver como calcular o desvio padro da mdia de medies repetidas, pois a medio no
repetida. Essa importante componente de incerteza, contudo, indica os efeitos aleatrios de
repetitividade da medio e necessita ser considerada de outra forma.
Nas situaes em que uma nica medida utilizada para expressar o resultado da medio, o
laboratrio pode estimar a componente de repetitividade atravs de um estudo histrico, realizado
previamente medio. Por exemplo, a repetitividade pode ser estimada atravs de uma srie de,
no mnimo, sete medies realizadas em duplicatas, totalizando catorze resultados de
ensaio/calibraes. Neste caso, o desvio padro de repetitividade ser igual mdia das diferenas
entre as duplicatas, dividido pelo coeficiente 1,1284:

D
1,128

(36)

No caso de medidas nicas utilizadas para expressar o resultado da medio (isto , o resultado
um valor individual e no uma mdia), o desvio padro calculado pela Equao 36 no deve ser
divido pelo divisor N apresentado na Equao 35.
Existem vrios mtodos para estimar a repetitividade. Recomenda-se consultar os documentos
DOQ-CGCRE-008 e a ISO 5725 para maiores informaes a respeito dos estudos de
repetitividade. Outros documentos tambm podem ser utilizados como referncias pelo
laboratrio, desde que sejam reconhecidos nacional ou internacionalmente.
Em certas reas da metrologia, pode ser necessrio um tratamento matemtico prvio nos dados,
por exemplo, atravs da aplicao de logaritmos. Esse o caso na microbiologia, devido ao
3

ALLAN, D. W. (1987), IEEE Trans. Instrum. Meas. IM-36, 646-654.


O coeficiente 1,128 vlido para medies realizadas em duplicatas e para um nmero total de dados 30. Para um
nmero diferente de repeties ou para um nmero total de dados menor, recomenda-se consultar: AIAG. MSA
Measurement Systems Analysis. AIAG. Daymler Chrysler Corporation, Ford Motor Company and General Motors
Corporation, 3.ed, 2002.
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4

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crescimento exponencial dos micro-organismos. Podem ser consultadas as referncias do A2LA


(2007) ou do IPAC (2006) em tal situao.
4.5.5 Consideraes sobre a reprodutibilidade
A reprodutibilidade conceituada como o grau de concordncia entre os resultados das medies
de um mesmo mensurando, efetuadas sob condies variadas de medio.
A reprodutibilidade interna refere-se avaliao sobre a mesma amostra, amostras idnticas ou
padres, utilizando o mesmo mtodo, no mesmo laboratrio, mas definindo as condies a variar,
tais como analistas, equipamentos ou tempos.
Existem vrios mtodos para determinar a reprodutibilidade interna, sendo dois dos principais
deles atravs de (INMETRO, 2008):
a) cartas de controle de amplitude, que podero ser aplicados atravs de replicatas de
amostras/itens de calibrao ou com padres estveis ao longo do tempo;
b) um estudo com t amostras/itens de calibrao medidos n vezes cada um deles, tal que o
desvio padro de reprodutibilidade interna ser obtido atravs de:

(37)
Onde:

Um mtodo simplificado, porm menos eficaz para estimar a reprodutibilidade interna baseia-se
na execuo de n medies (n 15), em condies pr-definidas, tal que a sua estimativa ser:

(38)
Si(j,k) o desvio padro de reprodutibilidade interna relativo. Os smbolos relativos s condies
intermedirias podem aparecer entre parntesis (por exemplo, variao dos fatores tempo e
operadores).
Recomenda-se consultar os documentos DOQ-CGCRE-008 ou a ISO 5725 para maiores
informaes a respeito dos estudos de reprodutibilidade. Assim como citado no item 4.5.4, pode
ser necessrio um tratamento matemtico prvio nos dados, por exemplo, atravs da aplicao de
logaritmos. Para tanto, podem ser consultadas as referncias citadas no item em questo. Tambm
vale lembrar que outras referncias tambm podem ser utilizadas pelo laboratrio, desde que
sejam reconhecidos nacional ou internacionalmente.

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4.5.6 Consideraes sobre a incerteza de curvas de regresso


Alguns equipamentos em qumica analtica, tais como espectrofotmetros e cromatgrafos,
produzem resultados diretamente proporcionais concentrao do analito em amostras de acordo
com uma leitura de comprimento de onda ou intensidade de resposta. Para a quantificao dos
resultados , ento, requerido que se conhea a dependncia entre a resposta medida pelo
equipamento e a concentrao do analito.
Tal relao de dependncia determinada pela verificao interna do equipamento com padres
rastreveis com concentraes definidas. A partir de tais resultados, calcula-se a equao de
regresso, determinada pelo mtodo dos mnimos quadrados. Para uma curva de regresso de
primeiro grau, muitas vezes chamada na qumica de curva de calibrao, temos que:
y = a + bx

(39)

onde y a resposta observada pelo equipamento, x o valor de concentrao do padro de


referncia, a o coeficiente linear da reta e b o coeficiente angular da reta.
A partir da Equao 39, quantifica-se ento a concentrao prevista em uma determinada amostra
ensaiada, xprev, a partir de uma resposta observada pelo equipamento, yobs, tal que:
xprev = (yobs a)/b

(40)

Existem vrias formas par estimar a incerteza padro da curva de regresso no ponto xprev. A
Equao 41, recomendada pela Eurachem (2000) uma forma delas, porm atenta-se para o fato
que a Equao 41 apenas uma forma simplificada de estimar a incerteza, pois no considera os
efeitos de correlao entre os coeficientes da reta a e b.

S
u( x )
b
prev

(x x)
1

n x ( x ) / n
prev

(41)

Onde xprev o valor previsto pela curva obtido por uma leitura individual, n o nmero de pontos
na curva de regresso, S o desvio padro dos resduos, calculado pelas diferenas quadrticas
entre o valor calculado pela curva, ycalc, e o valor de referncia obtido pela leitura do padro, yreal:
2

S2

(y
i 1

calc i

y real i )

(42)

n2

A incerteza padro da curva de regresso linear de primeiro grau, u(xprev), ser uma componente
de incerteza com n 2 graus de liberdade.
Uma forma mais adequada de estimar a incerteza padro da curva de regresso no ponto xprev
considerando a correlao entre os coeficiente a e b da reta, conforme recomendao do GUM.
Neste caso, u(xprev) estimado por:

u ( x ) c u (a) c u (b) 2c c u (a)u (b)r (a, b)


2

prev

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(43)

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Onde ca o coeficiente de sensibilidade de a, u(a) a incerteza padro de a, cb o coeficiente de


sensibilidade de b, u(b) a incerteza padro de b e r(a, b) o coeficiente de correlao entre a e b.
O coeficiente de correlao r(a, b) estimado por:

r ( a, b)

(44)

n x

E as incertezas padro de a e b so obtidas por:

s x
u (a)
n x ( x )
2

s
u (b) n
n x ( x )

(45)
2

s x
u (a)
n x ( x )
2

s
u (b) n
n x ( x )
2

(46)
2

Onde S obtido pela Equao 42.


Exemplo 12: um laboratrio obtm uma curva de regresso de primeiro grau para seu
espectrofotmetro de absoro atmica a partir da leitura de cinco padres, conforme Tabela 3.
Com tais dados, ele deseja calcular a incerteza da curva de regresso na leitura de amostra com
valor xprev = 6,235 mg/L.
Tabela 3. Leituras dos padres

Valor certificado do padro


(mg/L)
X
1
2
5
10
15

Absorbncia indicada
pelo equipamento
Y
0,986
2,012
5,012
9,988
14,924

Determinam-se, ento, os coeficientes angular e linear da reta, conforme apresentado na Figura 7.


16

y = 0,9950787x + 0,0168805

14

Absorbncia

12
10
8
6
4
2
0
0

10

12

14

16

Concentrao

Figura 7. Curva de regresso


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Pela Equao 42, obtm-se o desvio padro dos resduos, que ser:
S = 0,025 mg/L

(47)

E pelas Equaes 44 a 46, obtm-se, o coeficiente de correlao entre a e b, a incerteza padro de


a e a incerteza padro de b:
x

r ( a, b)

n x

u (a)

33
0,78328
5 355

s x
0,025 355

0,01793
n x ( x )
5 355 (33)
2

(48)

(49)

s
0,025
u (b) n
5
0,002128
n x ( x )
5 355 (33)
2

(50)

Ento, a incerteza padro da curva de regresso no ponto xprev = 6,235 mg/L obtida de acordo com
a Equao 43 ser:

1
a y
1 a y
u ( x ) 0,01793
0,002128 2
(0,01793)(0,002128)(0,78328)
b
b
b b
2

prev

u ( x ) 0,011 mg/L

(51)

prev

Se a Equao 41, proposta pela Eurachem (2000), for aplicada, pode-se perceber que a incerteza
ser sobreestimada.

0,025 1 (6,235 6,6)


u( x )
1
0,027 mg/L
0,995 5 355 (33) / 5
2

prev

(52)

Isso ocorre porque a Equao 41, como j mencionado, no considera a correlao entre os
coeficientes da reta. Desta forma, a Equao 43 prefervel, em detrimento Equao 41.
importante ressaltar que existem vrios mtodos para estimar a incerteza de um ponto em uma
curva de regresso. Maiores detalhes podem ser consultados no GUM ou na Eurachem (2000). A
abordagem apresentada anteriormente igualmente vlida na rea de calibrao, para calcular a
incerteza associada a uma curva de correo de erros sistemticos de padres de referncia e
equipamentos.

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4.5.7 Consideraes sobre a incerteza da amostragem em ensaios


Amostragem definida pela NBR ISO/IEC 17025 como um procedimento, pelo qual uma parte de
uma substncia, material ou produto retirada para produzir uma amostra representativa do todo,
para ensaio ou calibrao.
Ainda que possa ser aplicada em calibraes, a amostragem usualmente ocorre na rea de ensaios.
Os Guias de Incerteza da Amostragem publicados pela Eurachem (2007) e pela Nordtest (2007)
so referncias que podem ser consultadas. Outras referncias igualmente podem ser utilizadas
pelo laboratrio, desde que reconhecidas nacional ou internacionalmente.
Quando o resultado da medio no se referir somente amostra ensaiada/item calibrado, mas sim
a todo um lote ou regio avaliada, a amostragem usualmente a maior contribuio de incerteza.
Existem vrias formas de se estimar a incerteza da amostragem, seja atravs de variogramas,
abordagem por modelagem ou por ensaios replicados. Esse ltimo normalmente o mais aplicado
na prtica, pela sua facilidade de clculo. Sua estimativa est baseada na execuo de amostragens
replicadas.
O modelo matemtico da medio, quando a amostragem realizada, pode ser escrito como:

Y X

anlise

amostragem

(53)

Onde Y o valor do mensurando em questo, X a melhor estimativa do mensurando e anlise e


amostragem so, respectivamente, os erros aleatrios durante a anlise (ou seja, na execuo do
ensaio) e os erros aleatrios de amostragem
Da Equao 53, tem-se que a incerteza combinada total da medio, umedio, que considera os
efeitos de amostragem, dada por:

medio

2
amostragem

2
anlise

(54)

Onde uamostragem a incerteza padro da amostragem e uanlise a incerteza combinada das anlises.
Reescrevendo a Equao 54, pode ser obtida a incerteza padro da amostragem:

amostragem

2
medio

2
anlise

(55)

Para maiores detalhes sobre a incerteza da amostragem, recomenda-se a leitura das referncias
citadas anteriormente.
4.6 Validao de planilhas de incerteza de medio
A NBR ISO/IEC 17025 determina em seu requisito 5.4.7 que o laboratrio deve assegurar que o
software de computador desenvolvido pelo usurio esteja documentado em detalhes suficientes e
apropriadamente validados, como adequado para uso.

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Em incerteza de medio, os laboratrios usualmente utilizam planilhas eletrnicas do tipo


Excel ou similar. A validao de tais planilhas fundamental e deve ser atentamente verificada
pelo avaliador. Para a validao, empregam-se normalmente uma das seguintes estratgias:
a) reproduzir os clculos manualmente e verificar se os resultados obtidos so iguais aos da
planilha eletrnica;
b) conferncia de frmulas; nesse caso, verifica-se se todas as frmulas constantes na planilha
esto corretas e se essas referenciam as clulas pertinentes da planilha.
Ainda que a primeira estratgia seja a mais empregada, ela tambm a mais trabalhosa e a mais
propensa a erros. Por essa razo, a segunda estratgia normalmente mais recomendada. Outras
formas de validao tambm podem ser aceitas, desde que analisadas pelo avaliador e constatadas
como vlidas. importante ressaltar tambm que o avaliador deve evidenciar com o laboratrio os
registros da validao de tais planilhas de incerteza.
4.7 Monitoramento e anlise crtica da incerteza de medio
Um importante fator que o avaliador deve verificar como o laboratrio analisa criticamente a
incerteza de suas medies.
Pode-se constatar que a incerteza impacta em diversos requisitos da NBR ISO/IEC 17025, dentre
eles:
a) na anlise crtica do pedido (requisito 4.4): o laboratrio deve avaliar se possui capacidade
para atender aos requisitos do cliente; isso inclui avaliar se a sua incerteza de medio
adequada s necessidades ou no;
b) na garantia da qualidade de resultados de ensaio e calibrao (requisito 5.9): o laboratrio
deve aplicar procedimentos para monitorar a validade de suas medies; uma forma de
realizar tal monitoramento pela avaliao da magnitude da incerteza de medio obtida;
isso pode ser feito, por exemplo, atravs de uma carta de controle das incertezas das
medies; caso o laboratrio aplique tal tcnica, atentar para o correto clculo dos limites
de controle, que devem ser definidos da seguinte forma:
o Limite de Alarme da Incerteza = 2,83 x uc(y)
o Limite de Ao da Incerteza = 3,69 x uc(y)
c) na identificao de oportunidades de melhoria (requisito 4.10): o laboratrio deve procurar
aprimorar continuamente seu sistema de gesto; a planilha de incerteza fornece subsdios
ao laboratrio para identificar aqueles fatores crticos que mais influenciam os resultados;
assim, possvel que o laboratrio centre seus esforos naquilo que realmente afeta o
resultado e assim, reduzir a incerteza;
d) na validao de mtodos (requisito 5.4.5): para verificar se a incerteza obtida adequada
para o uso pretendido do mtodo de medio em questo;
e) na anlise crtica de um resultado de medio frente um limite de conformidade: para
declarao de conformidade ou no-conformidade de um resultado frente a limites
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especificados fundamental considerar a incerteza de medio. Imagine a situao de um


resultado prximo a um limite de conformidade, como demonstrado na Figura 8. Nesta
situao hipottica, quando considerada a incerteza de medio, o laboratrio no poder
afirmar, com segurana, de que o resultado de fato atende especificao, pois a
probabilidade de no atend-la ainda grande. No exemplo da ilustrado na Figura 8, o
resultado da medio Y = 105 mm, considerando uma incerteza expandida de U = 5 mm
e os limites de especificao de 100 mm a 110 mm. Maiores detalhes sobre esse processo
de anlise crtica podem ser consultados em Eurachem (2007) e no GUM.
100 mm

110 mm

Probabilidade de
atender
especificao

Probabilidade de no
atender especificao

Y = 108 mm

Incerteza expandida, com probabilidade de


abrangncia de 95,45%.

Figura 8. Quando a incerteza afeta a conformidade com limites especificados

Para analisar criticamente o impacto de cada contribuio de incerteza na incerteza combinada e,


desta forma, saber quais so os fatores que mais afetam a qualidade da medio, pode ser utilizado
um grfico de barras das contribuio de incerteza relativas, conforme exemplo da Figura 9.

Contribuio de Incerteza

u1(y)

u2(y)

u3(y)

u4(y)

u5(y)

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

Contribuio Relativa

Figura 9. Exemplo de grfico de barras das contribuies de incerteza

4.8 Melhor capacidade de medio


A melhor capacidade de medio a menor incerteza que um laboratrio de calibrao pode obter
para uma determinada calibrao em sua condio normal de trabalho.
Assim sendo, nas calibraes de rotina, o laboratrio reconhecido ou postulante ao
reconhecimento no dever apresentar uma incerteza de medio menor que a sua melhor
capacidade de medio constante em seu certificado de reconhecimento ou na sua solicitao de
reconhecimento. A informao sobre a melhor capacidade de medio do laboratrio consta no
relatrio de avaliao, junto lista de servios a ser avaliada.
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A melhor capacidade de medio deve ser aplicvel a todos os valores dentro de uma determinada
faixa de medio e no apenas menor incerteza que pode ser obtida em um nico ponto de tal
faixa. H vrias formas de apresentao da melhor capacidade de medio de acordo com a faixa
de medio. Exemplos so descritos a seguir:
a) Melhor capacidade de medio para um nico valor da grandeza; esse o caso, por
exemplo na rea de calibrao de pesos padro. Um exemplo segue na Tabela 4.
Tabela 4. Melhor capacidade de medio para um nico valor da grandeza

Faixa de medio
1g

Melhor capacidade de medio


0,071 mg

b) Melhor capacidade de medio para toda uma faixa de valores. Um exemplo segue na
Tabela 5.
Tabela 5. Melhor capacidade de medio para toda uma faixa de valores

Faixa de medio
De 10 mm at 50 mm

Melhor capacidade de medio


0,02 mm

c) Melhor capacidade de medio em percentual do valor medido. Um exemplo segue na


Tabela 6.
Tabela 6. Melhor capacidade de medio em percentual

Faixa de medio
De 2 MPa at 10 MPa

Melhor capacidade de medio


0,5%

d) Melhor capacidade de medio expressa por um valor fixo somado a um percentual do


valor medido. Um exemplo segue na Tabela 7.
Tabela 7. Melhor capacidade de medio expressa por um valor fixo somado a um percentual

Faixa de medio
De 2 V at 10 V

Melhor capacidade de medio


0,01 V + 0,005 %

e) Melhor capacidade de medio como um valor fixo somado a um fator que depende
linearmente do valor medido. Pode ocorrer, por exemplo, em determinadas medies
dimensionais. Um exemplo segue na Tabela 8.
Tabela 8. Melhor capacidade de medio como um valor fixo somado a um fator

Faixa de medio
> 25 mm at 100 mm

Melhor capacidade de medio


(0,6 + L/200) m

Onde L o valor medido de um determinado comprimento em milmetros.


f) Melhor capacidade de medio apresentada como uma faixa sem especificar a funo que
descreve sua variao. Um exemplo segue na Tabela 9.
Tabela 9. Melhor capacidade de medio como uma faixa

Faixa de medio
De 5 C at 100 C
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Melhor capacidade de medio


De 0,1 C at 0,9 C
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Quando h quebra de faixas, isto , a faixa de medio do laboratrio divida em vrias subfaixas, cada uma delas com uma melhor capacidade de medio, importante que o avaliador
atente para que no ocorra a indicao de mais do que uma nica melhor capacidade de medio
para cada valor. Para tanto, pode ser empregado o uso de smbolos > e < para representar as
sub-faixas, conforme exemplo da Tabela 10.
Tabela 10. Quebra de faixas

Faixa de medio
de 5 mm at 100 mm
> 100 mm at 200mm
> 200 mm at 300 mm

Melhor capacidade de medio


0,6 m
0,9 m
1,2 m

Cabe ao avaliador verificar a correta forma de apresentao da melhor capacidade de medio


declarada pelo laboratrio.
4.9 O que o avaliador deve avaliar em termos de incerteza
Para auxlio aos avaliadores na tarefa de avaliar a incerteza de medio dos laboratrios
reconhecidos ou postulantes ao reconhecimento, a Rede Metrolgica RS disponibiliza o
formulrio FR 53 Check-list para Avaliao da Incerteza de Medio.
O uso da referida check-list por parte dos avaliadores opcional, porm altamente recomendado.
Ressalta-se que, quando da avaliao da incerteza em um laboratrio, cabe ao avaliador verificar,
dentre outros, se:
a) o mtodo de expresso da incerteza de medio coerente com o GUM ou com outra
referncia reconhecida nacional ou internacionalmente;
b) todas as componentes de incerteza relevantes esto identificadas;
c) as componentes de incerteza foram adequadamente estimadas;
d) os clculos esto corretos;
e) os critrios de arredondamento foram empregados e a forma de declarao da incerteza em
um certificado de calibrao/relatrio de ensaio;
f) as planilhas de incerteza esto devidamente validadas;
g) o laboratrio analisa criticamente a sua incerteza de medio;
h) a melhor capacidade de medio corretamente apresentada.
Maiores detalhes sobre os itens de incerteza a serem verificados durante as avaliaes podem ser
consultados no FR 53.

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ANEXO RELAO DOS PARTICIPANTES DESTE DOCUMENTO


A publicao deste documento de grande importncia tanto para os avaliadores da Rede
Metrolgica RS quanto para seus laboratrios reconhecidos ou postulantes ao reconhecimento.
Desta forma, a Rede Metrolgica RS agradece a todos os especialistas abaixo listados, que
dedicaram seu tempo, sob forma voluntria, para contribuir na elaborao e reviso deste
documento e do FR 53 - Check-list para Avaliao da Incerteza de Medio.
Preparado por:
Daniel Homrich da Jornada Membro do Comit Tcnico de Formao de Avaliadores da
Rede Metrolgica RS

Revisado por:
Carla Schwengber ten Caten Professora do PPGEP/UFRGS
Filipe de Medeiros Albano Coordenador da Qualidade da Rede Metrolgica RS
Gregory Kyriazis Especialista convidado do Inmetro / Diviso de Metrologia Eltrica
Luiz Henrique Ferreira Avaliador das reas de Ensaio e Calibrao da Rede Metrolgica RS
Magali da Silva Rodrigues Avaliadora da rea de Ensaio da Rede Metrolgica RS
Morgana Pizzolato Membro do Comit Tcnico de Reconhecimento de Competncia
Noara Foiatto Avaliadora da rea de Calibrao da Rede Metrolgica RS
Paulo Roberto Couto Especialista convidado do Inmetro / Diviso de Metrologia Mecnica
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