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AVALIADOR DE LABORATRIOS
REVISO: 05
ABR/2013
SUMRIO
1 OBJETIVO E CAMPO DE APLICAO
2 REFERNCIAS
3 DEFINIES
4 METODOLOGIA
1 OBJETIVO E CAMPO DE APLICAO
O presente documento estabelece critrios e orientaes aos avaliadores da Rede Metrolgica RS
quanto avaliao da incerteza de medio em laboratrios reconhecidos ou postulantes ao
reconhecimento de competncia pela Rede Metrolgica RS segundo a NBR ISO/IEC 17025.
Este documento no deve ser entendido como um substituto ao Guia para a Expresso da Incerteza
de Medio (GUM), que considerado o mtodo internacional de referncia para a expresso da
incerteza de medio. O presente documento visa a fornecer orientaes complementares e a
dirimir eventuais dvidas dos avaliadores de laboratrios da Rede Metrolgica RS, quando da
realizao de avaliaes.
2 REFERNCIAS
A2LA. G108 - Guidelines for Estimating Uncertainty for Microbiological Counting Methods.
1 edio, 2007. Disponvel em: www.a2la.org/guidance/MU_for_Micro_Labs.pdf
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ISO. ISO 5725 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. ISO,
1994.
3 DEFINIES
As definies constantes no GUM e no VIM se aplicam, em especial:
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4 METODOLOGIA
4.1 O que incerteza?
A definio formal do GUM para incerteza de medio traz vrios pontos a destacar.
Primeiramente, ressalta-se que a incerteza est relacionada a um valor de medio, que o
resultado da medio, e no ao valor verdadeiro do mensurando, o qual na prtica no
conhecido. O resultado da medio apenas a melhor estimativa de tal valor verdadeiro e, na
ausncia de efeitos sistemticos, geralmente obtido pela mdia aritmtica de N medies
repetidas do mesmo mensurando.
O segundo ponto a destacar que a incerteza caracteriza uma faixa de disperso ou intervalo, e
no um valor pontual. Nesse sentido, a incerteza no deve ser confundida com erro, pois esse
ltimo um valor pontual e no uma faixa e usualmente pode ser corrigido, quando aplicado um
fator de correo adequado. J a incerteza a dvida remanescente associada ao resultado da
medio. Ela mede o grau de desconhecimento sobre aquilo que est sendo medido.
Por fim, cabe ressaltar que a incerteza corresponde a uma faixa de valores que podem ser
atribudos fundamentadamente ao mensurando, isto , de uma forma fundamentada e realista, no
devendo ser entendida como uma faixa de segurana. Ou seja, a incerteza no deve, por um
lado, ser subestimada e, por outro, tampouco deve ser sobreestimada.
Exemplo 01: suponha que o dimetro de uma pea medida por um laboratrio atravs de uma
mdia de observaes repetidas seja de 10,32 mm, com incerteza de 0,03 mm (digamos que esse
valor de incerteza tenha sido calculado pelo laboratrio), para uma probabilidade de abrangncia
de 95,45%. Ou seja, o dimetro da pea ser (10,32 0,03) mm. Em outras palavras, isso quer
dizer que, com 95,45% de probabilidade, o intervalo de incerteza que vai desde 10,29 mm at
10,35 mm compreender o valor do dimetro da pea e que a melhor estimativa para esse dimetro
de 10,32 mm.
4.2 Importncia e impacto da incerteza
Como um resultado de medio nada mais do que meramente uma estimativa do valor
verdadeiro do mensurando, a incerteza torna-se necessria para expressar o grau de dvida
associado ao resultado da medio. Dessa forma, a incerteza fundamental em diversas situaes,
tais como:
a) na calibrao de equipamentos, instrumentos e padres, para verificar se os mesmos
encontram-se dentro das tolerncias definidas;
b) na rea de ensaios, para verificar se o resultado do ensaio pode ser aprovado ou no;
c) na rea legal, para verificar conformidade de resultados de medies com limites de
tolerncias legais;
d) no controle de riscos associados tomada de deciso de aprovar ou rejeitar uma amostra.
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Adicionalmente, a incerteza de medio pode ser um diferencial competitivo, pois o cliente tende
a buscar aquele laboratrio que tenha melhor qualidade na sua medida e, portanto, a menor
incerteza. Assim, a incerteza se constitui como um parmetro fundamental que indica a qualidade
da medio.
A incerteza possibilita a comparabilidade das medies e particularmente til ao cliente na
tomada de decises. Quando h um limite de tolerncia mximo ou mnimo para o mensurando,
seja ele estabelecido por uma legislao ou de alguma outra forma, a incerteza torna-se
imprescindvel para a interpretao correta do resultado da medio.
Exemplo 02: uma legislao estabelece que o teor mximo de contaminantes em uma amostra de
pescado de 0,200 mg/g. Se o resultado de uma medio for prximo a esse limite, por exemplo,
0,197 mg/g, surge uma dvida: o nvel de contaminantes na amostra, de fato, atende legislao,
ou ele est acima do permitido, uma vez que o resultado apenas uma estimativa e esse apresenta
uma incerteza? A Figura 1 ilustra tal situao.
Limite Mximo
Permitido de
0,200 mg/g
Probabilidade de no
atender legislao
Resultado
da medio
de 0,197 mg/g
Levando em considerao a incerteza, o usurio dessa medio pode avaliar qual a probabilidade
do valor de contaminantes no pescado estar acima do limite mximo permitido pela legislao. Por
exemplo, se a incerteza expandida da medio for de U = 0,004 mg/g, para uma probabilidade de
abrangncia de 95,45% de uma distribuio normal, com fator de abrangncia k = 2, a
probabilidade do nvel de contaminantes no atender legislao ser conforme segue:
Primeiro transforma-se a varivel para o escore-Z:
X x 0,200 0,197
1,5
u ( y)
0,004 / 2
i
(1)
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(2)
O termo expresso da incerteza, conforme utilizado pelo GUM, foi empregado neste documento no seu sentido
mais amplo, o qual compreende desde o estudo das componentes de incerteza e a sua estimativa, at a sua
apresentao. Optou-se por no utilizar o termo avaliao da incerteza porque esse poderia ser confundido com a
atividade de avaliao realizada pelo avaliador da Rede Metrolgica RS.
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No
Sim
Passo 3: estimar as
incertezas padro
Passo 4: calcular os
coeficientes de sensibilidade
Passo 5: avaliar
possveis correlaes
No
Passo 6: obter a
incerteza combinada
Sim
Quantificar os efeitos de
correlao
Passo 7: obter a
incerteza expandida
Passo 8: arredondar a incerteza e
resultado da medio
Figura 2. Fluxograma dos passos para a expresso da incerteza de medio
Ao final, convm apresentar todos os clculos realizados por meio de uma planilha de incerteza.
Convm que tal planilha apresente, no mnimo, a descrio das componentes de incerteza, o valor
das incertezas padro, os coeficientes de sensibilidade, as contribuies para incerteza, a incerteza
combinada, o valor do fator de abrangncia k e a incerteza expandida.
Um modelo, baseado no documento do Inmetro NIT-DICLA-021, apresentado na Tabela 1. Tal
modelo apenas orientativo, no sendo mandatrio.
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(3)
= f(F, A) = F / A
(4)
(5)
Onde EI o erro de indicao, VI o valor indicado pelo instrumento e VVC o valor verdadeiro
convencional. Em alguns casos, pode ser difcil explicitar o modelo matemtico da medio. Veja
a seo 4.4 deste documento para maiores orientaes quanto ao estabelecimento do modelo
matemtico da medio.
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a
Figura 3. Varivel aleatria com distribuio retangular
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Por exemplo, imagine que o erro mximo admissvel de um equipamento seja de 0,50 %. Ento,
a incerteza padro u(xi) correspondente, admitindo uma distribuio de probabilidade retangular,
ser de:
u( x )
i
(6)
0,50
0,29%
3
A distribuio de probabilidade para cada varivel depende do tipo de informao que se tem
disponvel a respeito da respectiva componente de incerteza. A Figura 4 fornece orientaes
quanto atribuio de distribuies de probabilidade, assim como o seu divisor apropriado.
Tipo de Componente de Incerteza
Quando se conhecem apenas os valores mximos e mnimos
de variao (a): por exemplo, o erro mximo admissvel
para um determinado equipamento ou o efeito causado pela
resoluo finita do equipamento utilizado
Distribuio de
Probabilidade
Retangular
Divisor
Triangular
t-Student
t-Student
Valor de k
informado no
certificado de
calibrao
Poisson
Figura 4. Distribuies de probabilidade e seus divisores apropriados para o tipo de componente de incerteza
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r(x , x )
i
(7)
s( x , x )
s( x ) s( x )
i
Onde s(xi) o desvio padro associado a xi, s(xj) o desvio padro associado a xj e s(xi,xj) a
covarincia associada a xi e xj, obtidos atravs dos dados das n medies repetidas de xi e xj.
A relao de dependncia entre duas variveis tambm pode ser avaliada matematicamente por
meio da avaliao das componentes de incerteza que so comuns entre ambas as variveis. Isto
pode ser feito atravs do clculo da covarincia. Por exemplo, suponha que duas variveis X1 e X2
dependam de um conjunto de variveis no-correlacionadas Q1, Q2, ..., QN. Assim:
X1 = f(Q1, Q2, ..., QN)
(8)
Se u2(qi) o quadrado da incerteza associada varivel Qi, ento os quadrados das incertezas
associadas X1 e com X2 sero:
f
u (x )
q
u (q )
(9)
g
u ( x ) u (q )
q
(10)
i 1
i 1
u( x , x )
N
i 1
f g
u (q )
q q
2
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(11)
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Exemplo 07: um laboratrio de anlises qumicas realiza uma diluio de amostra, pipetando 1 mL
de amostra em um balo volumtrico de 10 mL e avolumando com gua destilada. O modelo
matemtico para o fator de diluio, F, ser:
F = Vf / Vi
(12)
Onde Vf o volume final de diluio de 10 mL, medido com balo volumtrico, e Vi o volume
inicial pipetado de amostra a ser diluda, de 1 mL. A variao de temperatura, T, ir causar uma
expanso volumtrica, V, tanto em Vi como em Vf, de acordo com:
V = V0..T
(13)
u (T ) 5 / 3 mL
(14)
u (V ,V )
i
V V
u (T ) V V u (T )
T T
u (V ,V ) 1 2,1 10
i
(15)
10 5 / 3 0,000003675 mL
2
(16)
u y c u x u y
N
i 1
i 1
(17)
Tal incerteza representa uma faixa de disperso equivalente a um desvio padro, avaliado ao redor
do resultado da medio.
Quando existirem correlaes entre as componentes de incerteza o efeito de tais correlaes
devem ser incorporados incerteza combinada. A Equao 17 ento reescrita:
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u y c u x 2 c c u x u x r x , x
N
N j
i 1
i 1 j i 1
(18)
u y c u x 2 c c u x , x
N
i 1
N j
i 1 j i 1
(19)
Exemplo 08: um metrologista deseja medir, atravs de um cronmetro, o tempo que uma amostra
leva para atingir determinado estado previamente definido. Ele repete seu experimento cinco vezes
e o resultado final a mdia aritmtica das cinco repeties. Considere as seguintes componentes
de incerteza: a) desvio padro experimental da mdia das repeties; b) incerteza advinda do erro
mximo admissvel do cronmetro, especificado pelo seu fabricante; c) efeito da resoluo finita
do cronmetro utilizado. Tal exemplo apenas ilustrativo, porm pode ser estendido para diversas
reas da metrologia. O modelo matemtico da medio pode ser escrito como:
Y = X + esp + res
(20)
Onde Y o tempo mdio que a amostra leva para atingir o estado, X a melhor estimativa do
tempo, obtido pela mdia aritmtica das cinco repeties, esp a incerteza advinda do erro
mximo admissvel do cronmetro, especificado pelo seu fabricante, e res o efeito causado pela
resoluo finita do cronmetro.
Se o valor das cinco medies so 3,02 s, 3,12 s, 3,02 s, 3,07 s e 3,12 s, logo a mdia ser 3,07 s e
o desvio padro das observaes repetidas ser 0,05 s. Considere que o erro mximo admissvel do
cronmetro seja de 0,02 s e que a resoluo do cronmetro seja de 0,01 s.
O erro mximo admissvel e o efeito da resoluo finita do cronmetro so tipicamente
componentes de incerteza com distribuio de probabilidade retangular, conforme indicado na
Figura 4. J o desvio padro da mdia das repeties est associado a uma varivel com
distribuio t-Student. Assim sendo, as incertezas padro obtidas com o auxlio da Figura 4 sero:
u ( 0,02 / 3 0,0115 s
(21)
u ( (0,01 / 2) / 3) 0,0029 s
(22)
u( X ) 0,05 / 5 0,0224 s
(23)
esp
res
u y c u x u X u
N
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i 1
u 0,0253 s
2
esp
(24)
res
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(25)
Onde k definido para uma determinada probabilidade de abrangncia (geralmente 95,45%). Para
uma distribuio normal e uma probabilidade de abrangncia de 95,45%, k = 2.
Quando uma componente de incerteza do Tipo A avaliada por um nmero reduzido de
observaes repetidas (N < 30), torna-se mais adequado atribuir uma distribuio de probabilidade
t-Student para Y do que a Normal. Na distribuio t-Student, o valor de k ser dependente, alm da
probabilidade de abrangncia, do grau de liberdade efetivo. Dessa forma, o valor de k nem sempre
ser igual a dois.
Na estatstica, em geral, o grau de liberdade N 1, ou seja, o nmero total de medies menos
um. Em incerteza, como existem componentes de incerteza que no necessariamente so avaliadas
por meio de uma anlise estatstica, torna-se necessrio um conceito mais genrico para o grau de
liberdade. Pode-se dizer que:
O grau de liberdade na incerteza quantifica a credibilidade sobre cada componente de
incerteza. Assim, um alto grau de credibilidade implica em um alto grau de liberdade.
Por exemplo, para uma varivel com distribuio retangular, pode-se atribuir infinitos graus de
liberdade, pois temos alta credibilidade na estimativa da sua incerteza padro, j que a distribuio
retangular fechada dentro de um intervalo (tem-se 100% de certeza de que o valor da varivel
estar contido no intervalo a). O mesmo se aplica a distribuies triangulares.
O grau de liberdade associado ao mensurando y, chamado grau de liberdade efetivo,eff , pode ser
estimado por meio da frmula de Welch-Satterthwaite:
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(26)
u y
u y
u ( y)
c u ( x )
v
v
4
eff
i 1
i 1
2,00
Exemplo 09: considere o resultado do exemplo 08. Para obter a incerteza expandida, primeiro
deve-se calcular eff de acordo com a Equao 26. Como o efeito da resoluo finita e o erro
mximo admissvel do cronmetro so componentes de incerteza descritas por distribuio
retangular, pode-se atribuir infinitos graus de liberdade para tais componentes. Assim, eff ser:
0,0253
u y
v
6,6
c u ( x ) 0,0224 0,0115 0,0029
5 1
v
4
eff
i 1
(27)
O valor de eff deve ser interpolado ou truncado para o valor mais baixo. Dessa forma, eff = 6. O
valor de k, segundo a Tabela 2 ser, ento, 2,52. Dessa forma, a incerteza expandida pode obtida
por meio da Equao 25, tal que:
U = k uc(y) = 2,52 0,0253 = 0,0637 s
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Observao: no caso de componentes de incerteza correlacionadas, a frmula de WelchSatterthwaite da Equao 26 no pode ser utilizada, pois pode gerar resultados incoerentes. Em tal
situao, recomenda-se utilizar a frmula Generalizada de Willink2. Se qualquer grupo de
grandezas de entrada estimada a partir de um conjunto de N medies repetidas, ento eff ser:
c u x
i 1
eff
(29)
c u ( x )
i 1
i 1
O valor numrico do resultado da medio deve ser arredondado para o mesmo nmero de casas
decimais do valor da incerteza expandida. Para o processo de arredondamento, as regras usuais de
arredondamento de nmeros devem ser utilizadas (para mais detalhes ver ISO 31-0:1992, anexo
B). Entretanto, se o arredondamento diminui o valor numrico da incerteza de medio em mais
de 5%, o arredondamento deve ser feito para cima.
Exemplo 10: a incerteza expandida no caso da medio do tempo descrita no exemplo 09,
arredondada para dois algarismos significativos, ser U = 0,064 s, pois o ltimo algarismo da
Equao 28 maior que cinco, logo arredonda-se para cima. Contudo, se o laboratrio desejar
expressar a incerteza com um algarismo significativo e, dessa forma, utilizar o mesmo nmero de
casas decimais que o cronmetro dispe, o erro de arredondamento para baixo ser:
Erro Arredondamento
0,0637 0,06
100 5,8%
0,0637
(30)
Como o erro de arredondamento nesse caso foi maior do que 5%, o arredondamento no pode ser
feito para baixo e a incerteza expandida ser, ento, 0,07 s. O resultado final da medio pode ser
apresentado como (3,07 0,07) s.
2
WILLINK, R. A generalization of the WelchSatterthwaite formula for use with correlated uncertainty components.
Metrologia 44, 340-349. IOP: 2007.
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R V
R V
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TC
Esse processo de iniciar com um modelo matemtico bsico da medio, sob forma simplificada, e
complement-lo em seguida com todas as variveis que afetam a incerteza um fator fundamental
para a adequada aplicao do mtodo do GUM.
Em outras situaes, particularmente em reas especficas de ensaios, como na qumica, pode ser
impraticvel explicitar o modelo matemtico da medio sob forma detalhada. Nessas situaes, o
laboratrio pode determinar experimentalmente os fatores ou, pelo menos, considerar a expresso
genrica para o mensurando Y:
Y X
rep
exat
(34)
outros
Onde X o resultado da medio, rep o efeito devido repetitividade das medies, exat o
efeito devido exatido e outros so os efeitos causados por outros fatores eventualmente
presentes na medida.
Tais fatores so variveis com esperana igual a zero, de forma a no alterar o valor do resultado
da medio, porm com um valor de incerteza definido. As incertezas desses fatores podem ser
obtidas experimentalmente, por exemplo, atravs de dados de validao do mtodo, controle de
qualidade ou projetos fatoriais.
4.5 Consideraes sobre componentes de incerteza
4.5.1 Consideraes gerais
As componentes de incerteza devem ser explicitadas, sob forma de variveis, no modelo
matemtico da medio, conforme descrito anteriormente no item 4.4. Nesse sentido, cabe ao
avaliador verificar se nenhuma componente de incerteza relevante negligenciada pelo
laboratrio. Por outro lado, tambm deve-se estar atento para eventual dupla contagem de
componentes de incerteza. O diagrama de causa e efeito pode ser utilizado pelo laboratrio, pois
ajuda a evitar essa dupla contagem de componentes de incerteza, ao mesmo tempo em que facilita
o agrupamento de componentes cujo efeito combinado possa ser avaliado.
Um exemplo de dupla contagem de componentes de incerteza o caso em que o laboratrio
estima as componentes de repetitividade associadas a cada grandeza de entrada e, ao final, estima
a componente de repetitividade do mensurando Y, atravs da repetio completa de medies. A
componente de repetitividade do mensurando Y j incorpora a repetitividade associada a cada
grandeza de entrada. Sendo assim, no seria necessrio considerar em separado as componentes de
repetitividade associadas a cada grandeza de entrada.
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rea de Calibrao
Eletricidade
Massa
Temperatura
Dimensional
Presso
Torque
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rea de Ensaio
Componentes de incerteza especficas
Ensaios Qumicos e Fsico- Ensaios titulomtricos:
Qumicos
a) incerteza do volume gasto na titulao da amostra
b) incerteza do volume gasto na titulao do branco
c) incerteza da massa molar
d) incerteza da pureza do titulante
e) incerteza das diluies
f) repetitividade e reprodutibilidade intralaboratorial
Ensaios gravimtricos:
a) incerteza da massa inicial
b) incerteza da massa final
c) repetitividade
Ensaios instrumentais (espectrofotometria, cromatografia, etc.):
a) incerteza da curva de calibrao
b) repetitividade
c) incerteza do volume ou massa tomada de amostra
d) incerteza de diluio
e) incerteza da recuperao
f) incerteza dos padres
Ensaios Microbiolgicos e Reprodutibilidade intralaboratorial
Ecotoxicolgicos
Ensaios Mecnicos
Ensaios de Trao/Compresso:
a) incerteza na medio da fora aplicada
b) incerteza na medio das dimenses do corpo de prova
c) condies ambientais
d) repetitividade
Ensaios de Dureza:
a) incerteza do padro utilizado na verificao interna indireta
ou incerteza da calibrao externa direta
b) repetitividade
c) efeito da resoluo do durmetro
d) condies ambientais
Ensaios Impactos:
a) incerteza da mquina de ensaio
b) repetitividade
c) efeito da resoluo da mquina
d) perdas por atrito
e) condies ambientais
Figura 6. Componentes de incerteza especficas em reas de ensaio
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s
X
s
N
(35)
Onde s o desvio padro experimental das observaes repetidas da medio. Em alguns casos, as
observaes repetidas podem estar correlacionadas e, assim, a Equao 35 pode no ser o
estimador mais adequado da repetitividade. Isso pode ocorrer, por exemplo, em medies na rea
de freqncia e uma alternativa Equao 35 utilizar a varincia Allan3.
Em diversas situaes, sobretudo em ensaios, o resultado da medio obtido por meio de uma
nica medio, pois a repetio pode no ser tcnica ou economicamente vivel. Dessa forma, no
haver como calcular o desvio padro da mdia de medies repetidas, pois a medio no
repetida. Essa importante componente de incerteza, contudo, indica os efeitos aleatrios de
repetitividade da medio e necessita ser considerada de outra forma.
Nas situaes em que uma nica medida utilizada para expressar o resultado da medio, o
laboratrio pode estimar a componente de repetitividade atravs de um estudo histrico, realizado
previamente medio. Por exemplo, a repetitividade pode ser estimada atravs de uma srie de,
no mnimo, sete medies realizadas em duplicatas, totalizando catorze resultados de
ensaio/calibraes. Neste caso, o desvio padro de repetitividade ser igual mdia das diferenas
entre as duplicatas, dividido pelo coeficiente 1,1284:
D
1,128
(36)
No caso de medidas nicas utilizadas para expressar o resultado da medio (isto , o resultado
um valor individual e no uma mdia), o desvio padro calculado pela Equao 36 no deve ser
divido pelo divisor N apresentado na Equao 35.
Existem vrios mtodos para estimar a repetitividade. Recomenda-se consultar os documentos
DOQ-CGCRE-008 e a ISO 5725 para maiores informaes a respeito dos estudos de
repetitividade. Outros documentos tambm podem ser utilizados como referncias pelo
laboratrio, desde que sejam reconhecidos nacional ou internacionalmente.
Em certas reas da metrologia, pode ser necessrio um tratamento matemtico prvio nos dados,
por exemplo, atravs da aplicao de logaritmos. Esse o caso na microbiologia, devido ao
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(37)
Onde:
Um mtodo simplificado, porm menos eficaz para estimar a reprodutibilidade interna baseia-se
na execuo de n medies (n 15), em condies pr-definidas, tal que a sua estimativa ser:
(38)
Si(j,k) o desvio padro de reprodutibilidade interna relativo. Os smbolos relativos s condies
intermedirias podem aparecer entre parntesis (por exemplo, variao dos fatores tempo e
operadores).
Recomenda-se consultar os documentos DOQ-CGCRE-008 ou a ISO 5725 para maiores
informaes a respeito dos estudos de reprodutibilidade. Assim como citado no item 4.5.4, pode
ser necessrio um tratamento matemtico prvio nos dados, por exemplo, atravs da aplicao de
logaritmos. Para tanto, podem ser consultadas as referncias citadas no item em questo. Tambm
vale lembrar que outras referncias tambm podem ser utilizadas pelo laboratrio, desde que
sejam reconhecidos nacional ou internacionalmente.
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(39)
(40)
Existem vrias formas par estimar a incerteza padro da curva de regresso no ponto xprev. A
Equao 41, recomendada pela Eurachem (2000) uma forma delas, porm atenta-se para o fato
que a Equao 41 apenas uma forma simplificada de estimar a incerteza, pois no considera os
efeitos de correlao entre os coeficientes da reta a e b.
S
u( x )
b
prev
(x x)
1
n x ( x ) / n
prev
(41)
Onde xprev o valor previsto pela curva obtido por uma leitura individual, n o nmero de pontos
na curva de regresso, S o desvio padro dos resduos, calculado pelas diferenas quadrticas
entre o valor calculado pela curva, ycalc, e o valor de referncia obtido pela leitura do padro, yreal:
2
S2
(y
i 1
calc i
y real i )
(42)
n2
A incerteza padro da curva de regresso linear de primeiro grau, u(xprev), ser uma componente
de incerteza com n 2 graus de liberdade.
Uma forma mais adequada de estimar a incerteza padro da curva de regresso no ponto xprev
considerando a correlao entre os coeficiente a e b da reta, conforme recomendao do GUM.
Neste caso, u(xprev) estimado por:
prev
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(43)
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r ( a, b)
(44)
n x
s x
u (a)
n x ( x )
2
s
u (b) n
n x ( x )
(45)
2
s x
u (a)
n x ( x )
2
s
u (b) n
n x ( x )
2
(46)
2
Absorbncia indicada
pelo equipamento
Y
0,986
2,012
5,012
9,988
14,924
y = 0,9950787x + 0,0168805
14
Absorbncia
12
10
8
6
4
2
0
0
10
12
14
16
Concentrao
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Pela Equao 42, obtm-se o desvio padro dos resduos, que ser:
S = 0,025 mg/L
(47)
r ( a, b)
n x
u (a)
33
0,78328
5 355
s x
0,025 355
0,01793
n x ( x )
5 355 (33)
2
(48)
(49)
s
0,025
u (b) n
5
0,002128
n x ( x )
5 355 (33)
2
(50)
Ento, a incerteza padro da curva de regresso no ponto xprev = 6,235 mg/L obtida de acordo com
a Equao 43 ser:
1
a y
1 a y
u ( x ) 0,01793
0,002128 2
(0,01793)(0,002128)(0,78328)
b
b
b b
2
prev
u ( x ) 0,011 mg/L
(51)
prev
Se a Equao 41, proposta pela Eurachem (2000), for aplicada, pode-se perceber que a incerteza
ser sobreestimada.
prev
(52)
Isso ocorre porque a Equao 41, como j mencionado, no considera a correlao entre os
coeficientes da reta. Desta forma, a Equao 43 prefervel, em detrimento Equao 41.
importante ressaltar que existem vrios mtodos para estimar a incerteza de um ponto em uma
curva de regresso. Maiores detalhes podem ser consultados no GUM ou na Eurachem (2000). A
abordagem apresentada anteriormente igualmente vlida na rea de calibrao, para calcular a
incerteza associada a uma curva de correo de erros sistemticos de padres de referncia e
equipamentos.
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Y X
anlise
amostragem
(53)
medio
2
amostragem
2
anlise
(54)
Onde uamostragem a incerteza padro da amostragem e uanlise a incerteza combinada das anlises.
Reescrevendo a Equao 54, pode ser obtida a incerteza padro da amostragem:
amostragem
2
medio
2
anlise
(55)
Para maiores detalhes sobre a incerteza da amostragem, recomenda-se a leitura das referncias
citadas anteriormente.
4.6 Validao de planilhas de incerteza de medio
A NBR ISO/IEC 17025 determina em seu requisito 5.4.7 que o laboratrio deve assegurar que o
software de computador desenvolvido pelo usurio esteja documentado em detalhes suficientes e
apropriadamente validados, como adequado para uso.
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110 mm
Probabilidade de
atender
especificao
Probabilidade de no
atender especificao
Y = 108 mm
Contribuio de Incerteza
u1(y)
u2(y)
u3(y)
u4(y)
u5(y)
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
Contribuio Relativa
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A melhor capacidade de medio deve ser aplicvel a todos os valores dentro de uma determinada
faixa de medio e no apenas menor incerteza que pode ser obtida em um nico ponto de tal
faixa. H vrias formas de apresentao da melhor capacidade de medio de acordo com a faixa
de medio. Exemplos so descritos a seguir:
a) Melhor capacidade de medio para um nico valor da grandeza; esse o caso, por
exemplo na rea de calibrao de pesos padro. Um exemplo segue na Tabela 4.
Tabela 4. Melhor capacidade de medio para um nico valor da grandeza
Faixa de medio
1g
b) Melhor capacidade de medio para toda uma faixa de valores. Um exemplo segue na
Tabela 5.
Tabela 5. Melhor capacidade de medio para toda uma faixa de valores
Faixa de medio
De 10 mm at 50 mm
Faixa de medio
De 2 MPa at 10 MPa
Faixa de medio
De 2 V at 10 V
e) Melhor capacidade de medio como um valor fixo somado a um fator que depende
linearmente do valor medido. Pode ocorrer, por exemplo, em determinadas medies
dimensionais. Um exemplo segue na Tabela 8.
Tabela 8. Melhor capacidade de medio como um valor fixo somado a um fator
Faixa de medio
> 25 mm at 100 mm
Faixa de medio
De 5 C at 100 C
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Quando h quebra de faixas, isto , a faixa de medio do laboratrio divida em vrias subfaixas, cada uma delas com uma melhor capacidade de medio, importante que o avaliador
atente para que no ocorra a indicao de mais do que uma nica melhor capacidade de medio
para cada valor. Para tanto, pode ser empregado o uso de smbolos > e < para representar as
sub-faixas, conforme exemplo da Tabela 10.
Tabela 10. Quebra de faixas
Faixa de medio
de 5 mm at 100 mm
> 100 mm at 200mm
> 200 mm at 300 mm
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Revisado por:
Carla Schwengber ten Caten Professora do PPGEP/UFRGS
Filipe de Medeiros Albano Coordenador da Qualidade da Rede Metrolgica RS
Gregory Kyriazis Especialista convidado do Inmetro / Diviso de Metrologia Eltrica
Luiz Henrique Ferreira Avaliador das reas de Ensaio e Calibrao da Rede Metrolgica RS
Magali da Silva Rodrigues Avaliadora da rea de Ensaio da Rede Metrolgica RS
Morgana Pizzolato Membro do Comit Tcnico de Reconhecimento de Competncia
Noara Foiatto Avaliadora da rea de Calibrao da Rede Metrolgica RS
Paulo Roberto Couto Especialista convidado do Inmetro / Diviso de Metrologia Mecnica
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