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Guia 8

DETERMINAO

DA

INCERTEZA

DA

CALIBRAO DE MASSAS

Associao de Laboratrios Acreditados de Portugal


FICHA TCNICA

TTULO:
Guia RELACRE 8
DETERMINAO DA INCERTEZA DA
CALIBRAO DE MASSAS

EDIO: RELACRE
DESIGN GRFICO: RELACRE
CAPA: Alda Rosa
IMPRESSO: Espao 2 Grfico
TIRAGEM: 250 exemplares
DEPSITO LEGAL: 121456/98
ISBN: 972-96727-7-6
Guia RELACRE 8
EDIO: NOVEMBRO 97

DETERMINAO

DA

INCERTEZA

DA

CALIBRAO DE MASSAS

Este documento foi elaborado pelo GRUPO DE TRABALHO GT01

MECNICA (PRESSO, FORA E MASSA)

da COMISSO TCNICA RELACRE CTR04

INCERTEZAS NAS MEDIES

O contedo da responsabilidade dos que colaboraram na sua


elaborao.

inteno da RELACRE proceder reviso deste documento sempre


que se revele oportuno.

Na elaborao da presente edio colaboraram:

Antnio Baptista LNEC


(coordenador)
lvaro Ribeiro LNEC
Carlos Pinto ISQ
Garcia Serrudo DRLVTE
Joo Costa ARSENAL DO ALFEITE
Joo Marmelo INSTITUTO POLITCNICO DE SETBAL
Jos Sena ARSENAL DO ALFEITE
Luis Brito IPQ
Madalena Teles FEUP

Direitos de Autor protegidos


segundo legislao em vigor.
Probida cpia total ou parcial sem
autorizao escrita da RELACRE.
NDICE

1. OBJECTIVO E CAMPO DE APLICAO 1


2. REFERNCIAS 1
3. SMBOLOS E DESIGNAES 2
4. DETERMINAO DA INCERTEZA DE 3
MEDIO DE UM LABORATRIO DE

CALIBRAO DE MASSAS

4.1 Fontes de Incerteza 3


4.2 Incerteza do Laboratrio de Referncia 3
4.3 Incerteza Associada ao Sistema de Calibrao 4
4.4 Incerteza Associada ao Padro de Referncia 6
4.5 Incerteza Associada Variao a Longo 6
Prazo do Padro de Referncia
4.6 Incerteza Associada ao Condicionamento 7
Ambiental
4.7 Incerteza Associada aos Operadores 7
4.7.1 Estudo Experimental para quantificao 7
das incertezas
4.7.2 Tratamento dos resultados do estudo 8
experimental
4.7.3 Incerteza associada actuao de um 9
operador em perodos de tempo diferentes
4.7.4 Incerteza associada actuao de 9
diferentes operadores
4.7.5 Clculo da incerteza associada aos 10
operadores
4.8 Determinao da Melhor Incerteza de 10
Medio do Laboratrio de Calibrao de
Massas
5. DETERMINAO DA INCERTEZA DOS 11
RESULTADOS DE CALIBRAO DE MASSAS
DETERMINAO DA INCERTEZA CALIBRAO DE MASSAS

1. OBJECTIVO E CAMPO DE APLICAO

O objectivo do presente documento o de estabelecer o procedimento a seguir na avaliao da


melhor incerteza de um laboratrio de metrologia de massa e da incerteza dos resultados da
calibrao de massas, na calibrao de massas a partir de padres de referncia. Os padres de referncia so
medidas materializadas de massa (pesos). Para que estes pesos possam ser utilizados como padres de
referncia para calibrao de massas, devem ser de classe de exactido superior do objecto para
calibrao e encontrar-se rastreados a um Laboratrio de Referncia reconhecido, atravs de um
certificado de calibrao emitido por este Laboratrio. Os instrumentos de medio de massa so
instrumentos de pesagem (comparadores de massa e balanas) devidamente calibrados.

As definies e os princpios gerais adoptados na formulao da incerteza so os referidos no Guia


para a expresso da incerteza de medio nos laboratrios de calibrao, baseado no EAL R2 (95). O presente
documento destina-se a complementar os referidos princpios gerais, na sua aplicao ao caso
particular de um laboratrio de calibrao de massas. Para tal, indicam-se as grandezas
intervenientes na avaliao das incertezas calculadas pelo laboratrio. Os mtodos de clculo
adoptados para a determinao da incerteza associada a cada uma destas grandezas baseiam-se nos
documentos EAL R2 (95) e ISO-BIPM Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement.

2. REFERNCIAS

Guia para a expresso da incerteza de medio nos laboratrios de calibrao, IPQ, 1996
EAL R2 (95) - Guidelines for the Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibrations
Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP,
OIML, 1993
OIML R 111- Pesos de classes E1, E2, F1, F2, M1, M2, M3.
VIM - Vocabulrio Internacional de Metrologia - Termos Fundamentais e Gerais, IPQ, 1996.

GUIA RELACRE N 8 - EDIO 1 NOVEMBRO 97 PGINA 1 DE 13


DETERMINAO DA INCERTEZA DA CALIBRAO DE MASSAS

3. SMBOLOS E DESIGNAES

No mbito do presente documento adoptam-se os smbolos e designaes indicados no Quadro 1.

Quadro 1
SMBOLO UNIDADE DESIGNAO
UL r ef mg Incerteza do Laboratrio de Referncia

d mg Resoluo (menor diviso legvel) do indicador do instrumento de medio

uscal mg Incerteza associada ao sistema de calibrao

udlab mg Incerteza associada ao desvio entre os valores mdios das medies efectuadas no Laboratrio
de Referncia e no laboratrio em avaliao

adlab mg Desvio entre os valores mdios das medies efectuadas no Laboratrio de Referncia e no
laboratrio em avaliao
__ __
X Lref,X lav mg Valores mdios das medies efectuadas no Laboratrio de Referncia e no laboratrio em avaliao

umed mg Incerteza associada variao da mdia das medies no laboratrio em avaliao

smed mg Desvio padro das medies no laboratrio em avaliao

udim mg Incerteza associada resoluo do instrumento de medio

uscal mg Incerteza associada ao sistema de calibrao

upref mg Incerteza associada ao padro de referncia

aplp mg Variao a longo prazo do padro de referncia

uplp mg Incerteza associada variao a longo prazo do padro de referncia

uamb mg Incerteza associada influncia do condicionamento ambiental

spc, spd mg Incertezas associadas actuao de um mesmo operador (Spc) e de diferentes operadores
(Spd)

sp mg Incerteza associada aos operadores

ulab mg Incerteza de medio padro do laboratrio em avaliao

Ulab mg Incerteza de medio expandida do laboratrio em avaliao

srep mg Desvio padro das medies da massa

urep mg Incerteza associada repetibilidade das medies da massa

umas mg Incerteza padro do resultado da calibrao de massas

Umas mg Incerteza expandida do resultado da calibrao de massas

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DETERMINAO DA INCERTEZA CALIBRAO DE MASSAS

4. DETERMINAO DA INCERTEZA DE MEDIO DE UM


LABORATRIO DE CALIBRAO DE MASSAS

4.1 FONTES DE INCERTEZA

O mtodo adoptado no presente documento para a determinao da incerteza de medio do


laboratrio de calibrao de massas, adiante designado por laboratrio em avaliao, baseia-se na
intercomparao dos resultados de calibraes de massas no laboratrio em avaliao e no Laboratrio de
Referncia, a que o laboratrio em avaliao se encontra rastreado. Estas massas, sero adiante designadas
por massas de transferncia.

Esta intercomparao deve ser efectuada com base nos resultados da calibrao, segundo mtodo de
comparao - do tipo ABA ou ABBA - que elimine o possvel erro de deriva do comparador de
massa. Dever ser aplicada a diferentes valores de massa, representativos de cada uma das gamas de
medio do laboratrio em avaliao.

As fontes de incerteza consideradas so:

Incerteza global do Laboratrio de Referncia;


Incerteza associada ao sistema (mtodo) de calibrao;
Incerteza associada ao padro de referncia;
Incerteza associada variao a longo prazo do padro de referncia;
Incerteza associada ao condicionamento ambiental;
Incerteza associada aos operadores.

Nas seces seguintes descrevem-se os mtodos de clculo a adoptar para a quantificao destas
componentes da incerteza.

4.2 INCERTEZA DO LABORATRIO DE REFERNCIA

O Laboratrio de Referncia, a que os padres de referncia do laboratrio em avaliao se encontram


rastreados, deve ser um Laboratrio Acreditado. A incerteza de medio expandida, ULref, deve

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DETERMINAO DA INCERTEZA DA CALIBRAO DE MASSAS

constar do respectivo Manual de Qualidade, e ser fornecida ao laboratrio em avaliao quando por este
seja solicitada.

A incerteza padro do Laboratrio de Referncia, uLref , calculada atravs da expresso:

=
U Lref
u Lref k
(1)

em que k representa o factor de expanso utilizado pelo Laboratrio de Referncia no clculo de


ULref .

4.3 INCERTEZA ASSOCIADA AO SISTEMA DE CALIBRAO

4.3.1 A incerteza associada ao sistema ( mtodo ) de calibrao, uscal, calculada a partir dos
resultados da calibrao da massa de transferncia, com base nas seguintes componentes:
udlab, incerteza associada ao desvio entre os valores mdios das medies efectuadas no
Laboratrio de Referncia e no laboratrio em avaliao;
umed, incerteza associada variao da mdia das medies no laboratrio em avaliao;
udim,, incerteza associada resoluo do instrumento de medio.

4.3.2 A componente udlab calculada atravs da expresso (2):

2 ( a dlab ) 2
u dlab =
24 (2)

O desvio adlab calculado para cada valor de massa atravs da expresso (3):

a dlab = X Lref X Lav


(3)

em que XLref e XLav representam, respectivamente, os valores mdios das medies efectuadas no
Laboratrio de Referncia e no laboratrio em avaliao.

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DETERMINAO DA INCERTEZA CALIBRAO DE MASSAS

4.3.3 A componente umed calculada atravs da expresso (4):

2
u med =
n
(smed )
1 2

(4)

O desvio padro experimental das medies, smed, calculado, para cada massa representativa de
uma gama de medio, atravs da expresso (5):

1
q q( )
2

n
s2med =
n 1 j =1 j
(5)

em que q e q j representam, respectivamente, a mdia e os valores de cada uma de n ( com n10 )


medies efectuadas no laboratrio em avaliao, com cada massa de transferncia.

4.3.4 A componente udim , associada resoluo do instrumento de medio, calculada atravs


da expresso :

d2
2
udim =
12
(6)

em que d representa a resoluo do instrumento de medio.

4.3.5 A incerteza associada ao sistema de calibrao, uscal, calculada de acordo com a expresso
(7):

u scal = u dlab + u med + udim


2 2 2

(7)

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DETERMINAO DA INCERTEZA DA CALIBRAO DE MASSAS

4.4 INCERTEZA ASSOCIADA AO PADRO DE REFERNCIA

A incerteza expandida associada ao padro de referncia, Upref,, extrada do respectivo certificado de


calibrao emitido pelo Laboratrio de Referncia.
A incerteza padro associada ao padro de referncia upref, calculada atravs da expresso (8):

=
U pref
u pref
k
(8)

em que k representa o factor de expanso utilizado pelo Laboratrio de Referncia no clculo de


U pref.

4.5 INCERTEZA ASSOCIADA VARIAO A LONGO PRAZO DO PADRO DE REFERNCIA

A variao a longo prazo do padro de referncia, aplp, pode ser determinada atravs da comparao
dos resultados de duas calibraes consecutivas efectuadas pelo Laboratrio de Referncia (9):

a plp = X p , 2 X p ,1
(9)

em que X p , 2 e X p ,1 representam, respectivamente, os valores mdios das medies efectuadas no


padro de referncia, indicados no certificado de calibrao mais recente e no certificado de calibrao
anterior.

A incerteza associada a esta variao, uplp, calculada atravs da expresso (10):

2
u plp =
(a )
plp
2

18
(10)

PGINA 6 DE 12 GUIA RELACRE N 8 - EDIO 1 - NOVEMBRO 97


DETERMINAO DA INCERTEZA CALIBRAO DE MASSAS

No caso de um padro de referncia que disponha de uma nica calibrao, a variao do seu valor
pode ser estimado com base na variao dos valores de outros padres com as mesmas
caractersticas e utilizao semelhante.

4.6 INCERTEZA ASSOCIADA AO CONDICIONAMENTO AMBIENTAL

Em termos de condicionamento ambiental, a temperatura e humidade constituem as principais


grandezas que podero afectar a incerteza das medies. Tal influncia, poder em geral ser
desprezada para massas de classe de exactido inferior ou igual a E2, desde que sejam observadas as
recomendaes prescritas:

a calibrao deve ser efectuada a uma temperatura estvel, a 0,2C, entre 18C e 25C;
antes de se iniciar a calibrao deve-se aguardar um intervalo de tempo suficiente para os
instrumentos de medio de massa atingirem uma temperatura estvel;
a calibrao deve ser efectuada a uma humidade relativa estvel, a 5%, entre 40% e 60%.

No caso destas recomendaes serem respeitadas, poder-se- considerar que uamb = 0.


No caso das recomendaes referidas no serem respeitadas, o valor de uamb dever ser
determinado em funo dos efeitos da variao da temperatura e humidade sobre as medies
efectuadas.

4.7 INCERTEZA ASSOCIADA AOS OPERADORES

4.7.1 Estudo experimental para quantificao das incertezas

A incerteza associada aos operadores constitui uma parcela fixa da incerteza global, cuja
quantificao deve ser efectuada atravs dum estudo experimental prvio, envolvendo todos os
operadores autorizados a realizar operaes de calibrao de massas num dado laboratrio.
Tal estudo deve permitir quantificar duas componentes diferentes deste tipo de incerteza: a incerteza
devida actuao de um mesmo operador em perodos de tempo diferentes, e a incerteza devido
actuao de diferentes operadores.
No caso de as operaes de calibrao poderem ser efectuadas por n operadores, o estudo
experimental envolve a realizao de n conjuntos de dois ensaios, um de manh e outro tarde, de

GUIA RELACRE N 8 - EDIO 1 NOVEMBRO 97 PGINA 7 DE 13


DETERMINAO DA INCERTEZA DA CALIBRAO DE MASSAS

pelo menos trs massas representativas do conjunto das gamas de medio do laboratrio. Cada
ensaio constitudo por dez sries de medies para cada massa.

Cada um dos n conjuntos de ensaios deve ser atribudo a um operador diferente. Os dois ensaios
relativos a cada conjunto, de manh e tarde, devem ser efectuados pelo mesmo operador.
Durante todos os ensaios pretende-se que todas as restantes variveis que afectam a incerteza global
se mantenham constantes. Deste modo, todos os ensaios de cada massa devem ser efectuados com
um nico padro de referncia e um nico instrumento de pesagem.

4.7.2 Tratamento dos resultados do estudo experimental

Com base nos resultados obtidos durante o estudo experimental calculam-se, para cada valor de
massa, as varincias relativas s dez leituras efectuadas em cada ensaio:

1 10
( )
2
s2 = X j X srt
9 j =1
(11)

em que X srt representa o valor mdio das dez leituras efectuadas para cada massa, durante um
mesmo ensaio:
10
1
X srt =
10

j=1
Xj

(12)

As varincias calculadas para o conjunto dos 2 x n ensaios sero designadas pelos smbolos s2p1.m a
s2pn.m, no caso dos ensaios efectuados pelos operadores 1 a n durante o perodo da manh, e por
s2p1.t a s2pn.t, no caso dos ensaios efectuados durante o perodo da tarde.
Para cada massa, calculam-se tambm as varincias do conjunto das vinte sries de leituras
efectuadas por cada operador nas duas operaes, nos perodos de manh e de tarde:

1
( )
2

20
s2 = X j X srt
19 j =1
(13)

PGINA 8 DE 12 GUIA RELACRE N 8 - EDIO 1 - NOVEMBRO 97


DETERMINAO DA INCERTEZA CALIBRAO DE MASSAS

em que X srt representa o valor mdio das vinte leituras efectuadas para cada massa durante o
conjunto dos dois ensaios efectuados por um mesmo operador. O seu valor calculado atravs de
uma expresso idntica expresso (12). As varincias calculadas atravs da expresso (13) sero
designadas pelos smbolos s2p1* a s2pn* .

Finalmente, calculam-se ainda, para cada massa, as varincias relativas ao conjunto das leituras
efectuadas nos n ensaios, nos perodos de manh e nos perodos de tarde:

1
( )
2

10n
s2 = X j X srt
10n 1 j =1
(14)

em que X srt representa o valor mdio das 10 x n leituras efectuadas para cada massa durante o
conjunto dos ensaios efectuados pelos n operadores num mesmo perodo, de manh ou de tarde.
O seu valor calculado atravs de um expresso idntica expresso (12). Estas varincias sero
designadas pelos smbolos s2p.m* a s2p.t* , para os perodos de manh e de tarde, respectivamente.
Apesar de o dispositivo e de os procedimentos de calibrao se manterem constantes ao longo
deste estudo, deve-se ter em conta o facto de os valores obtidos serem afectados pela incerteza
associada repetibilidade das leituras.

4.7.3 Incerteza associada actuao de um operador em perodos de tempo diferentes

A componente da incerteza associada actuao de um determinado operador i, em perodos de


tempo diferentes, obtida atravs da expresso (15):

2 2 2 2
s pi = s pi* - min ( s pi.m , s pi.t )
(15)

em que o termo subtractivo representa o menor valor das varincias s2pi.m e s2pi.t .

Admite-se que este termo subtractivo caracteriza a incerteza associada repetibilidade das leituras,
enquanto que o termo s2pi* inclui a incerteza associada repetibilidade das leituras e actuao do
operador i nos dois perodos de tempo diferentes.

GUIA RELACRE N 8 - EDIO 1 NOVEMBRO 97 PGINA 9 DE 13


DETERMINAO DA INCERTEZA DA CALIBRAO DE MASSAS

Uma vez calculados os valores de s2p1 a s2pn, adopta-se o maior destes valores para a componente da
incerteza associada actuao de um mesmo operador:

2 2 2 2
s pc = max ( s p1 , s p2 , ... s pn )
(16)

4.7.4 Incerteza associada actuao de diferentes operadores

A componente da incerteza associada actuao de diferentes operadores, durante o perodo da


manh por exemplo, obtida atravs da expresso (17):

2 2 2 2 2
s p.m = s p.m* - min ( s p1.m , s p2.m , ... s pn.m )
(17)

em que o termo subtractivo representa o menor valor das varincias s2p1.m , s2p2.m , ... s2pn.m .

Admite-se que este termo subtractivo caracteriza a incerteza associada repetibilidade das leituras,
enquanto que o termo s2p.m* inclui a incerteza associada repetibilidade das leituras e actuao dos
n operadores durante os perodos da manh.
A componente da incerteza associada actuao de diferentes operadores durante os perodos da
tarde obtida de forma idntica.

Uma vez calculados os valores de s2p.m e s2p.t , adopta-se o maior destes valores para a componente
da incerteza associada actuao de diferentes operadores:

2 2 2
s pd = max ( s p.m , s p.t )
(18)

4.7.5 Clculo da incerteza associada aos operadores

A incerteza associada aos operadores, sp , igual ao maior dos valores spw , calculados para cada
massa atravs da expresso (19):

s pw = s pc + s pd
2 2

(19)

PGINA 10 DE 12 GUIA RELACRE N 8 - EDIO 1 - NOVEMBRO 97


DETERMINAO DA INCERTEZA CALIBRAO DE MASSAS

4.8 DETERMINAO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIO DO LABORATRIO DE CALIBRAO DE


MASSAS

A incerteza de medio padro do laboratrio de calibrao de massas em avaliao, ulab, calculada


atravs da lei de propagao das varincias, de acordo com a expresso (20):

ulab = u Lref + u scal + u pref + u plp + u amb + s p


2 2 2 2 2 2

(20)

O clculo das vrias componentes da incerteza de medio padro, intervenientes na expresso (20),
descrito nas seces 4.2 a 4.7.

A incerteza de medio expandida do laboratrio de calibrao de massas em avaliao, Ulab,


correspondente a uma probabilidade de cerca de 95%, calculada atravs da expresso (21), com
k=2.

Ulab =k ulab

5. DETERMINAO DA INCERTEZA DOS RESULTADOS DE


CALIBRAO DE MASSAS

5.1 FONTES DE INCERTEZA

A calibrao de massas dever ser efectuada atravs de um mtodo de comparao - do tipo ABA
ou ABBA ( OIML R 111 ) - que elimine o possvel erro de deriva do comparador de massa.
Tendo, o padro de referncia e a massa em calibrao, massas especficas (e volumes)
aproximadamente iguais, a componente da incerteza devida aos efeitos da impulso do ar, para
massas de classe de exactido igual ou inferior a E2, desprezvel face s componentes
consideradas.

GUIA RELACRE N 8 - EDIO 1 NOVEMBRO 97 PGINA 11 DE 13


DETERMINAO DA INCERTEZA DA CALIBRAO DE MASSAS

As fontes de incerteza consideradas so:

Incerteza de medio do laboratrio de calibrao de massas, ulab;


Incerteza associada repetibilidade das medies da massa, urep.

5.2 A incerteza de medio do laboratrio de calibrao de massas, ulab , calculada de acordo


com a seco 4. do presente documento-guia, deve constar do respectivo Manual de Qualidade.

5.3 A componente urep calculada a partir da expresso (22):

u 2rep =
n
(srep)
1 2

(22)

O desvio padro experimental das medies , srep , calculado atravs da expresso (23):

1
q q ( )
2

n
s2rep =
n 1 j =1 j
(23)

em que q e q j representam, respectivamente, a mdia e os valores de cada uma de n medies


efectuadas na calibrao da massa.

5.4 INCERTEZA DO RESULTADO DA CALIBRAO DE MASSAS

A incerteza padro do resultado da calibrao de massas, umas, calculada atravs da lei de


propagao das varincias, de acordo com a expresso (24):

u mas = u lab + u rep


2 2

(24)

PGINA 12 DE 12 GUIA RELACRE N 8 - EDIO 1 - NOVEMBRO 97


DETERMINAO DA INCERTEZA CALIBRAO DE MASSAS

A incerteza expandida do resultado da calibrao de massas, Umas, correspondente a uma


probabilidade de cerca de 95%, calculada atravs da expresso (25), com k=2.

Umas= k umas
(25)

O certificado de calibrao de massas deve incluir uma nota com o seguinte contedo:

A incerteza de medio expandida apresentada est expressa pela incerteza de medio padro, calculada
de uma distribuio normal, multiplicada pelo factor de expanso k = 2, para dar uma probabilidade expandida de
aproximadamente 95%. A incerteza de medio foi calculada de acordo com o documento EAL R2 (95). A
estabilidade a longo prazo do objecto no foi considerada.

GUIA RELACRE N 8 - EDIO 1 NOVEMBRO 97 PGINA 13 DE 13


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DESIGN: ALDA ROSA

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