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DETERMINAO
DA
INCERTEZA
DA
CALIBRAO DE MASSAS
TTULO:
Guia RELACRE 8
DETERMINAO DA INCERTEZA DA
CALIBRAO DE MASSAS
EDIO: RELACRE
DESIGN GRFICO: RELACRE
CAPA: Alda Rosa
IMPRESSO: Espao 2 Grfico
TIRAGEM: 250 exemplares
DEPSITO LEGAL: 121456/98
ISBN: 972-96727-7-6
Guia RELACRE 8
EDIO: NOVEMBRO 97
DETERMINAO
DA
INCERTEZA
DA
CALIBRAO DE MASSAS
Este documento foi elaborado pelo GRUPO DE TRABALHO GT01
CALIBRAO DE MASSAS
2. REFERNCIAS
Guia para a expresso da incerteza de medio nos laboratrios de calibrao, IPQ, 1996
EAL R2 (95) - Guidelines for the Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibrations
Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP,
OIML, 1993
OIML R 111- Pesos de classes E1, E2, F1, F2, M1, M2, M3.
VIM - Vocabulrio Internacional de Metrologia - Termos Fundamentais e Gerais, IPQ, 1996.
3. SMBOLOS E DESIGNAES
Quadro 1
SMBOLO UNIDADE DESIGNAO
UL r ef mg Incerteza do Laboratrio de Referncia
udlab mg Incerteza associada ao desvio entre os valores mdios das medies efectuadas no Laboratrio
de Referncia e no laboratrio em avaliao
adlab mg Desvio entre os valores mdios das medies efectuadas no Laboratrio de Referncia e no
laboratrio em avaliao
__ __
X Lref,X lav mg Valores mdios das medies efectuadas no Laboratrio de Referncia e no laboratrio em avaliao
spc, spd mg Incertezas associadas actuao de um mesmo operador (Spc) e de diferentes operadores
(Spd)
Esta intercomparao deve ser efectuada com base nos resultados da calibrao, segundo mtodo de
comparao - do tipo ABA ou ABBA - que elimine o possvel erro de deriva do comparador de
massa. Dever ser aplicada a diferentes valores de massa, representativos de cada uma das gamas de
medio do laboratrio em avaliao.
Nas seces seguintes descrevem-se os mtodos de clculo a adoptar para a quantificao destas
componentes da incerteza.
constar do respectivo Manual de Qualidade, e ser fornecida ao laboratrio em avaliao quando por este
seja solicitada.
=
U Lref
u Lref k
(1)
4.3.1 A incerteza associada ao sistema ( mtodo ) de calibrao, uscal, calculada a partir dos
resultados da calibrao da massa de transferncia, com base nas seguintes componentes:
udlab, incerteza associada ao desvio entre os valores mdios das medies efectuadas no
Laboratrio de Referncia e no laboratrio em avaliao;
umed, incerteza associada variao da mdia das medies no laboratrio em avaliao;
udim,, incerteza associada resoluo do instrumento de medio.
2 ( a dlab ) 2
u dlab =
24 (2)
O desvio adlab calculado para cada valor de massa atravs da expresso (3):
em que XLref e XLav representam, respectivamente, os valores mdios das medies efectuadas no
Laboratrio de Referncia e no laboratrio em avaliao.
2
u med =
n
(smed )
1 2
(4)
O desvio padro experimental das medies, smed, calculado, para cada massa representativa de
uma gama de medio, atravs da expresso (5):
1
q q( )
2
n
s2med =
n 1 j =1 j
(5)
d2
2
udim =
12
(6)
4.3.5 A incerteza associada ao sistema de calibrao, uscal, calculada de acordo com a expresso
(7):
(7)
=
U pref
u pref
k
(8)
A variao a longo prazo do padro de referncia, aplp, pode ser determinada atravs da comparao
dos resultados de duas calibraes consecutivas efectuadas pelo Laboratrio de Referncia (9):
a plp = X p , 2 X p ,1
(9)
2
u plp =
(a )
plp
2
18
(10)
No caso de um padro de referncia que disponha de uma nica calibrao, a variao do seu valor
pode ser estimado com base na variao dos valores de outros padres com as mesmas
caractersticas e utilizao semelhante.
a calibrao deve ser efectuada a uma temperatura estvel, a 0,2C, entre 18C e 25C;
antes de se iniciar a calibrao deve-se aguardar um intervalo de tempo suficiente para os
instrumentos de medio de massa atingirem uma temperatura estvel;
a calibrao deve ser efectuada a uma humidade relativa estvel, a 5%, entre 40% e 60%.
A incerteza associada aos operadores constitui uma parcela fixa da incerteza global, cuja
quantificao deve ser efectuada atravs dum estudo experimental prvio, envolvendo todos os
operadores autorizados a realizar operaes de calibrao de massas num dado laboratrio.
Tal estudo deve permitir quantificar duas componentes diferentes deste tipo de incerteza: a incerteza
devida actuao de um mesmo operador em perodos de tempo diferentes, e a incerteza devido
actuao de diferentes operadores.
No caso de as operaes de calibrao poderem ser efectuadas por n operadores, o estudo
experimental envolve a realizao de n conjuntos de dois ensaios, um de manh e outro tarde, de
pelo menos trs massas representativas do conjunto das gamas de medio do laboratrio. Cada
ensaio constitudo por dez sries de medies para cada massa.
Cada um dos n conjuntos de ensaios deve ser atribudo a um operador diferente. Os dois ensaios
relativos a cada conjunto, de manh e tarde, devem ser efectuados pelo mesmo operador.
Durante todos os ensaios pretende-se que todas as restantes variveis que afectam a incerteza global
se mantenham constantes. Deste modo, todos os ensaios de cada massa devem ser efectuados com
um nico padro de referncia e um nico instrumento de pesagem.
Com base nos resultados obtidos durante o estudo experimental calculam-se, para cada valor de
massa, as varincias relativas s dez leituras efectuadas em cada ensaio:
1 10
( )
2
s2 = X j X srt
9 j =1
(11)
em que X srt representa o valor mdio das dez leituras efectuadas para cada massa, durante um
mesmo ensaio:
10
1
X srt =
10
j=1
Xj
(12)
As varincias calculadas para o conjunto dos 2 x n ensaios sero designadas pelos smbolos s2p1.m a
s2pn.m, no caso dos ensaios efectuados pelos operadores 1 a n durante o perodo da manh, e por
s2p1.t a s2pn.t, no caso dos ensaios efectuados durante o perodo da tarde.
Para cada massa, calculam-se tambm as varincias do conjunto das vinte sries de leituras
efectuadas por cada operador nas duas operaes, nos perodos de manh e de tarde:
1
( )
2
20
s2 = X j X srt
19 j =1
(13)
em que X srt representa o valor mdio das vinte leituras efectuadas para cada massa durante o
conjunto dos dois ensaios efectuados por um mesmo operador. O seu valor calculado atravs de
uma expresso idntica expresso (12). As varincias calculadas atravs da expresso (13) sero
designadas pelos smbolos s2p1* a s2pn* .
Finalmente, calculam-se ainda, para cada massa, as varincias relativas ao conjunto das leituras
efectuadas nos n ensaios, nos perodos de manh e nos perodos de tarde:
1
( )
2
10n
s2 = X j X srt
10n 1 j =1
(14)
em que X srt representa o valor mdio das 10 x n leituras efectuadas para cada massa durante o
conjunto dos ensaios efectuados pelos n operadores num mesmo perodo, de manh ou de tarde.
O seu valor calculado atravs de um expresso idntica expresso (12). Estas varincias sero
designadas pelos smbolos s2p.m* a s2p.t* , para os perodos de manh e de tarde, respectivamente.
Apesar de o dispositivo e de os procedimentos de calibrao se manterem constantes ao longo
deste estudo, deve-se ter em conta o facto de os valores obtidos serem afectados pela incerteza
associada repetibilidade das leituras.
2 2 2 2
s pi = s pi* - min ( s pi.m , s pi.t )
(15)
em que o termo subtractivo representa o menor valor das varincias s2pi.m e s2pi.t .
Admite-se que este termo subtractivo caracteriza a incerteza associada repetibilidade das leituras,
enquanto que o termo s2pi* inclui a incerteza associada repetibilidade das leituras e actuao do
operador i nos dois perodos de tempo diferentes.
Uma vez calculados os valores de s2p1 a s2pn, adopta-se o maior destes valores para a componente da
incerteza associada actuao de um mesmo operador:
2 2 2 2
s pc = max ( s p1 , s p2 , ... s pn )
(16)
2 2 2 2 2
s p.m = s p.m* - min ( s p1.m , s p2.m , ... s pn.m )
(17)
em que o termo subtractivo representa o menor valor das varincias s2p1.m , s2p2.m , ... s2pn.m .
Admite-se que este termo subtractivo caracteriza a incerteza associada repetibilidade das leituras,
enquanto que o termo s2p.m* inclui a incerteza associada repetibilidade das leituras e actuao dos
n operadores durante os perodos da manh.
A componente da incerteza associada actuao de diferentes operadores durante os perodos da
tarde obtida de forma idntica.
Uma vez calculados os valores de s2p.m e s2p.t , adopta-se o maior destes valores para a componente
da incerteza associada actuao de diferentes operadores:
2 2 2
s pd = max ( s p.m , s p.t )
(18)
A incerteza associada aos operadores, sp , igual ao maior dos valores spw , calculados para cada
massa atravs da expresso (19):
s pw = s pc + s pd
2 2
(19)
(20)
O clculo das vrias componentes da incerteza de medio padro, intervenientes na expresso (20),
descrito nas seces 4.2 a 4.7.
Ulab =k ulab
A calibrao de massas dever ser efectuada atravs de um mtodo de comparao - do tipo ABA
ou ABBA ( OIML R 111 ) - que elimine o possvel erro de deriva do comparador de massa.
Tendo, o padro de referncia e a massa em calibrao, massas especficas (e volumes)
aproximadamente iguais, a componente da incerteza devida aos efeitos da impulso do ar, para
massas de classe de exactido igual ou inferior a E2, desprezvel face s componentes
consideradas.
u 2rep =
n
(srep)
1 2
(22)
O desvio padro experimental das medies , srep , calculado atravs da expresso (23):
1
q q ( )
2
n
s2rep =
n 1 j =1 j
(23)
(24)
Umas= k umas
(25)
O certificado de calibrao de massas deve incluir uma nota com o seguinte contedo:
A incerteza de medio expandida apresentada est expressa pela incerteza de medio padro, calculada
de uma distribuio normal, multiplicada pelo factor de expanso k = 2, para dar uma probabilidade expandida de
aproximadamente 95%. A incerteza de medio foi calculada de acordo com o documento EAL R2 (95). A
estabilidade a longo prazo do objecto no foi considerada.
6 ACREDITAO DE LABORATRIOS
DE ENSAIOS MICROBIOLGICOS
1996; ISBN 972 - 96727 - 5 - X
8 DETERMINAO DA INCERTEZA
DA CALIBRAO DE MASSAS
1997; ISBN 972 - 96727 - 7 - 6