4° COLAB

CALIBRAÇÃO

MITOS E VERDADES

Química Patrícia da Silva Trentin

Gerente da Divisão de Metrologia e Calibração
CETESB – Companhia Ambiental do Estado de São Paulo
 INTRODUÇÃO - A CETESB
COMPANHIA AMBIENTAL DO ESTADO DE SÃO PAULO
A CETESB – alterações em 2010 pela Lei 13542/2009
 Modernização de seu perfil, eliminando o antigo modelo, já
superado, de comando e controle, e adotando a agenda da
gestão ambiental dentro da ótica da sustentabilidade.
 Unificação dos processos de licenciamento ambiental,
absorvendo atividades relacionadas à proteção de áreas de
preservação permanente (APPs), corte de vegetação e avaliação
de impacto ambiental.
 Descentralização das atividades com a ampliação de suas
Agências pelo Estado de São Paulo.
 Licenciamento simplificado e municipalização do licenciamento.
 Quadro de pessoal aproximado de 2200 profissionais, entre
engenheiros, químicos, biólogos, geólogos, etc... (dentre estes,
200 atuando diretamente nas unidades laboratoriais da
Companhia).
 INTRODUÇÃO - A CETESB

PRINCIPAIS ATRIBUIÇÕES
 Controle da Qualidade Ambiental: monitoramento da qualidade
do ar, águas, solos, sedimentos; desenvolvimento e avaliação de
propostas técnicas e padrões ambientais.
 Controle da Poluição e suas Fontes: fiscalização de indústrias e
monitoramento de fontes de poluição; identificação e
gerenciamento de áreas contaminadas.
 Pesquisa e Desenvolvimento de Tecnologia Ambiental:
adaptação e desenvolvimento de tecnologia apropriada de
proteção ambiental.
 Transferência de Tecnologia: disseminação de informações e
treinamento de pessoal. Escola Superior CETESB.
 Prevenção à Poluição: P+L.
 Licenciamento ambiental.
 INTRODUÇÃO - A CETESB
 LABORATÓRIOS DE ENSAIOS acreditados
 8 laboratórios do Departamento de Análises Ambientais
 7 laboratórios do Departamento de Laboratórios Descentralizados
 1 LEV - Laboratório de Emissão Veicular (1º laboratório meio
ambiente acreditado pelo INMETRO – 1987 (CRL0020)
 2 LEVs – região metropolitana de São Paulo (em fase de
acreditação)
 Ensaios:
 físico-químicos, inorgânicos e orgânicos
 microbiológicos
 parasitológicos
 toxicológicos
 campo
 veiculares
 amostragem em ambientes aquáticos

Aproximadamente 1000 ensaios acreditados, cerca de 400.000

resultados de ensaio/ano, com novos pedidos de extensão a
cada ano.
 INTRODUÇÃO - A CETESB

 LABORATÓRIO DE CALIBRAÇÃO integrante da RBC (CAL 0430)

 Calibrações:

 VOLUME E MASSA ESPECÍFICA

 calibração de vidrarias de laboratório, picnômetros e
instrumentos operados a pistão (micropipetas, buretas digitais,
microseringas e dispensadores)

 TEMPERATURA
 calibração de câmaras térmicas
 INTRODUÇÃO - A CETESB

Marília
Ribeirão Preto

Limeira
Campinas

Sorocaba Taubaté
São Paulo - Sede (10) Cubatão
CALIBRAÇÃO
 17025:2017 - 6.4 EQUIPAMENTOS

6.4.6 Os equipamentos devem ser calibrados quando:

a) A exatidão de medição ou a incerteza de medição afetar a

validade dos resultados relatados; e/ou
b) A calibração do equipamento for requerida para estabelecer a
rastreabilidade metrológica dos resultados relatados.

Nota: Tipos de equipamentos que afetam a validade dos resultados

relatados podem incluir:
- Aqueles utilizados para a medição direta do mensurando, como,
por exemplo, utilização de uma balança para realizar uma
medição de massa;
- Aqueles utilizados para fazer correções do valor medido, por
exemplo, medições de temperatura;
- Aqueles utilizados para obter um resultado de medição calculado
a partir de múltiplas grandezas.
 6.4 EQUIPAMENTOS

6.4.7 O laboratório deve estabelecer um programa de

calibração, o qual deve ser analisado criticamente e ajustado
conforme necessário, a fim de manter a confiança na situação
de calibração.

6.4.8 Todo equipamento que necessite de calibração ou que

tenha um período de validade deve ser etiquetado, codificado
ou identificado de alguma outra forma que permita que o
usuário do equipamento identifique prontamente a situação de
calibração ou período de validade.
 6.4 EQUIPAMENTOS
6.4.10 Quando forem necessárias checagens intermediárias
para manter a confiança no desempenho do equipamento,
estas checagens devem ser realizadas de acordo com um
procedimento. (não estão necessariamente relacionadas à
calibração)

6.4.11 Quando dados de calibração e de materiais de

referência incluírem valores de referência ou fatores de
correção, o laboratório deve assegurar que os valores de
referência e os fatores de correção sejam atualizados e
implementados, conforme apropriado, para atender aos
requisitos especificados.
 CALIBRAÇÃO
O QUE É CALIBRAR UM INSTRUMENTO?

Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM) 2012

 CALIBRAÇÃO

O QUE É ENTÃO CALIBRAR UM

INSTRUMENTO?

Em outras palavras, é estabelecer uma

correlação entre o valor medido de um
equipamento e um valor fornecido por um
“padrão” ou valor verdadeiro. Essa correlação
é denominada “erro de medição”.
 CALIBRAÇÃO

MEU EQUIPAMENTO ESTÁ CALIBRADO

ENTÃO ELE ESTÁ MEDINDO CORRETAMENTE

MITO OU VERDADE ?

GRANDE
MITO
 CALIBRAÇÃO

Um instrumento pode estar medindo “errado” e estar

calibrado?

SIM!!!!!!

Porque a calibração só estabelece o “tamanho” do erro.

Não tem a função de ajustar o equipamento ou trazer
sua medição para a conformidade; embora o ajuste seja
possível em alguns casos, mas é independente do
processo de calibração.
CALIBRAÇÃO

Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM) 2012

 Conceitos – Representação de uma medição

em

.............
....
:: ::....
es = erro sistemático ..::::. ::::
x
VRef
::. :::: .
ea = erro aleatório eS ea
em = erro de medição

Material original - Paulo Roberto Couto - INMETRO

CALIBRAÇÃO

Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM) 2012

Erro: 0,2mL
Correção: -0,2mL

Equipamento não
passível de ajuste
Erro (volume total): -
0,15mL
Correção: +0,15mL

Equipamento
passível de ajuste
Erro (volume total): -
0,02mL
Correção: +0,02mL

Equipamento
AJUSTADO
 CALIBRAÇÃO

O QUE ME INTERESSA É O CERTIFICADO DE

CALIBRAÇÃO PÓS-AJUSTE. NÃO ME INTERESSO
PELO CERTIFICADO ANTES DO AJUSTE CASO O
LABORATÓRIO CALIBRADOR NÃO ME FORNEÇA.

MITO OU VERDADE ?

MITO
 CALIBRAÇÃO
O CONHECIMENTO DA SITUAÇÃO ANTERIOR AO AJUSTE É
MAIS IMPORTANTE QUE O PÓS

É imprescindível que o laboratório conheça os erros do

equipamento antes do ajuste para avaliar criticamente o
impacto destes erros em resultados emitidos no período
anterior à calibração. Pode ser necessário também que o
laboratório reavalie o intervalo de calibração. Estes são
aspectos que os avaliadores consideram em uma boa análise
crítica do certificado de calibração.

Não esqueça que o ajuste não faz parte dos escopos

de acreditação dos laboratórios acreditados. O ajuste é uma
operação técnica de intervenção no equipamento e só deve
ser realizado por equipe qualificada.
 6.4 EQUIPAMENTOS

É NECESSÁRIO CALIBRAR TODOS OS

INSTRUMENTOS DO LABORATÓRIO

MITO OU VERDADE ?
MITO
 6.4 EQUIPAMENTOS

QUANDO É NECESSÁRIO CALIBRAR UM

EQUIPAMENTO?

A exatidão de medição ou a incerteza de medição afetar

a validade dos resultados relatados; e/ou

A calibração do equipamento for requerida para

estabelecer a rastreabilidade metrológica dos resultados
relatados.
6.5 RASTREABILIDADE METROLÓGICA
 CALIBRAÇÃO
Exemplos de obrigatoriedade de calibração (se atendida uma das duas
condições anteriores)

EQUIPAMENTO CALIBRAÇÃO
Balanças SIM
Vidrarias, Micropipetas,
dispensadores, buretas de SIM
vidro e digitais
Termômetros SIM
pHmetros/condutivímetros SIM
Turbidímetros NÃO
Medidor de cloro livre/residual NÃO
Espectrofotômetros SIM
Câmaras térmicas SIM
AA / ICP-OES / Cromatógrafos
NÃO
gasoso e líquido
 CALIBRAÇÃO
COMO ESCOLHER UM LABORATÓRIO PARA CALIBRAR UM
EQUIPAMENTO?

Defina critérios de calibração baseados:

- na necessidade de garantia da rastreabilidade metrológica (por
exemplo, necessidade de calibração em laboratório da Rede
Brasileira de Calibração)
- no uso do equipamento (por exemplo, grandezas a serem
calibradas, pontos de calibração – podem ser diferentes da faixa de
trabalho do equipamento)
- nas tolerâncias requeridas para o ensaio onde o equipamento é
utilizado e a incerteza máxima aceitável. (vínculo com o requisito
6.6.3 da 17025:2017). Tenha em mente de que o seu equipamento é
uma fonte de incerteza do laboratório calibrador portanto nem
sempre a CMC poderá ser atingida.

Procure no website da CGCRE, na lista de laboratórios da RBC

os laboratórios que atendam os critérios acima.

http://www4.inmetro.gov.br/sistemas/rbc
 CALIBRAÇÃO

CALIBRAÇÃO “RASTREÁVEL” É UMA

CALIBRAÇÃO QUE GARANTE
RASTREABILIDADE METROLÓGICA PARA
ATENDIMENTO À POLÍTICA DA CGCRE

MITO OU VERDADE ?

MITO
CALIBRAÇÃO ACREDITADA X RASTREÁVEL

Conforme a definição do VIM, rastreabilidade é a propriedade

dum resultado de medição pela qual tal resultado pode ser
relacionado a uma referência através duma cadeia ininterrupta e
documentada de calibrações, cada uma contribuindo para a
incerteza de medição. Este conceito é geralmente expresso pelo
adjetivo "rastreável". Portanto, a rastreabilidade está associada
ao resultado da medição, ou valor do padrão, e não apenas à
calibração do equipamento ou padrão.

Fonte: website da CGCRE

CALIBRAÇÃO ACREDITADA X RASTREÁVEL

Um certificado de calibração pode apresentar o adjetivo

“rastreável”, entretanto, ele NÃO necessariamente atende a
política da CGCRE.

A CGCRE entende que um certificado de calibração de um

laboratório de calibração acreditado segundo a 17025 (portanto
integrante da RBC no território nacional), para a calibração em
questão, que contenha o símbolo da acreditação emitido por
um organismo de acreditação, é a única evidência de
rastreabilidade metrológica.
 CALIBRAÇÃO
COMO DEFINIR UM PROGRAMA DE CALIBRAÇÃO E SUA
ANÁLISE CRÍTICA?

intervalos entre calibrações estabelecidos por norma

(se houver). Se necessário, podem ser reduzidos devido à
frequência de utilização ou a erros acima dos limites de
aceitação;
se o laboratório monitora os seus registros de
calibração e revê os intervalos de calibração e as incertezas
de medição, quando a exatidão assim o exige ou quando a
frequência de utilização dos equipamentos se altera
significativamente;
o laboratório não pode ampliar os intervalos de
calibração para além dos limites máximos normalmente
aceitáveis, a não ser que disponha de dados de calibração
suficientes para justificar tal modificação.
 PERIODICIDADE DE CALIBRAÇÃO
Os principais objetivos da calibração periódica de equipamentos
são:

 Conhecer a estimativa dos desvios entre um valor de

referência e o valor obtido usando um instrumento de
medição, no momento atual em que o mesmo está sendo
utilizado
 Confirmar a incerteza que pode ser obtida pelo uso daquele
equipamento e
 Confirmar se houve qualquer alteração no instrumento de
medição que possa produzir dúvidas sobre os resultados
emitidos durante o período de tempo transcorrido.

ILAC G-24:2007 Guidelines for the determination of calibration intervals of measuring

instruments
 PERIODICIDADE DE CALIBRAÇÃO
 Não há uma técnica padrão. Existem várias maneiras de se
determinar o intervalo de calibração. Ela deve considerar:
 A incerteza de medição requerida
 O risco do equipamento exceder os limites de erros máximos
permitidos quando em uso
 O tipo de equipamento
 A frequência de uso
 Probabilidade de “perda”/variação de fatores de correção de
calibração
 Recomendações do fabricante
 Dados de calibrações anteriores
 Planos de checagens intermediárias e manutenções
 Frequência de “cross-checking” contra outros padrões/materiais de
referência
 Riscos de danos referentes ao armazenamento e transporte
 Custos associados ao retrabalho necessário quando um equipamento
é constatado fora dos limites especificados

ILAC G-24:2007 Guidelines for the determination of calibration intervals of measuring

instruments
 PERIODICIDADE DE CALIBRAÇÃO

 O ILAC apresenta 5 formas de determinação da

periodicidade de calibração.

 Interessante observar que o G-24 ressalta que o comumente

definido como “engineering intuition”, que fixa um intervalo e
que o mantém fixo durante o tempo sem revisão não é
considerado um método consistente e não deve ser
considerado.

 Recomenda-se que inicialmente o laboratório seja

conservador com no estabelecimento da periodicidade
(prazos mais curtos) e, paulatinamente, caso se verifique a
estabilidade das calibrações, o período pode ser aumentado.
(OBS: não se pode aumentar o período de calibração sem
uma justificativa técnica)
 CALIBRAÇÃO
SUGESTÃO DE PERIODICIDADE DE CALIBRAÇÃO DE ALGUNS
EQUIPAMENTOS

EQUIPAMENTO PERIODICIDADE
Balanças 1 ano
Vidrarias 10 anos
Micropipetas 1 ano
Termômetros de líquido
3 anos
em vidro (TLV)
Termômetros digitais 1 ano
Câmaras térmicas 2 anos
pHmetros/condutivímetros 1 ano
espectrofotômetros 1 ano
 CALIBRAÇÃO
COMO FAZER ANÁLISE CRÍTICA DO CERTIFICADO DE
CALIBRAÇÃO DE UM INSTRUMENTO

Não há um “padrão” nem “norma” específica.

A análise crítica deve levar em consideração o uso adequado e as
necessidades do laboratório quanto ao instrumento.
Regras básicas:
 Checar se o certificado atende todos os requisitos dos itens 7.8.2
e 7.8.4
 Confrontar os itens do certificado com a especificação
(grandezas, pontos de calibração, incerteza compatível)
 Comparar os erros/incertezas com as tolerâncias definidas pelo
próprio laboratório (que podem ser provenientes do fabricante do
instrumento, de norma construtiva ou vinculada à incerteza
máxima admissível para o ensaio em que o equipamento é
utilizado)
 Garantir que os erros ou fatores de correção, quando aplicáveis,
sejam considerados nas leituras posteriores do equipamento
(item 6.4.11).
 CALIBRAÇÃO

O VALOR DO ERRO DO CERTIFICADO DE

CALIBRAÇÃO DO MEU EQUIPAMENTO FOI MAIOR
QUE OS PERMITIDOS PARA SUA CLASSE DE
EXATIDÃO. O EQUIPAMENTO NÃO SERVE PARA SEU
UTILIZADO.

MITO OU VERDADE ?

MITO
 EXEMPLO DE ANÁLISE CRÍTICA DE CERTIFICADO

ANÁLISE CRÍTICA DE CERTIFICADOS

TERMÔMETROS

1. Erro = valor medido – valor de referência

2. 3 pontos (faixa de uso)

pontos intermediários: interpolação do erro

3. incerteza de medição: inferior a faixa de valor aceitável.

Quando o erro for interpolado entre 2 pontos, deve-se
considerar a maior incerteza entre estes pontos

4. Outra abordagem (mais conservadora) é Erro + Incerteza em

módulo =< tolerância (faixa de valor aceitável)

5. Garantir as correções nas leituras posteriores do equipamento

(identificar o mesmo com a correção a ser aplicada, usando
uma etiqueta, por exemplo, ou a inserção da correção na
planilha de cálculo)
EXEMPLO DE ANÁLISE CRÍTICA DE CERTIFICADO

ANÁLISE CRÍTICA DE CERTIFICADOS

MICROPIPETAS

1. Exatidão ou erro sistemático

(valor nominal – valor encontrado na
calibração)

2. ISO 8655-2
3 volumes (100%, 50% e 10%)

volumes (µl) Erro sistemático (%)

1-10 1,2%
10-100 0,8%
100-1000 0,8%
1000-10000 0,6%
 CHECAGEM INTERMEDIÁRIA

Não há regra nem “norma” específica. O laboratório define

para quais equipamentos entende serem necessárias
checagens intermediárias.

Checagens intermediárias são requeridas apenas para os

casos em que é necessária à manutenção da confiança no
desempenho do equipamento.
O procedimento pode estar inserido no próprio método ou
procedimento para a realização da atividade de laboratório
(ensaio, calibração e amostragem) ou manual do fabricante.
Não há necessidade de elaboração de uma metodologia
específica para esta checagem.
 CHECAGEM INTERMEDIÁRIA

Exemplos de checagens intermediárias:

 Pode ser um acompanhamento do desempenho

metrológico, por exemplo, para uma balança (ver DOQ-
CGCRE-036). Normalmente se faz antes de cada uso.
 Pode se tratar de uma operação prevista no próprio
equipamento (alguns equipamentos dispõe de um botão
para fazer essa checagem logo após ligá-lo).
 Pode ser apenas uma inspeção visual, por exemplo, na
observação da aparência de um material de referência
certificado, do movimento do pistão de uma balança de
pressão ou das condições da superfície de um bloco
padrão de comprimento.
 CHECAGEM INTERMEDIÁRIA

Nem sempre é necessária a utilização de equipamentos ou padrões de

medição calibrados ou com características metrológicas similares ou
superiores (classe de exatidão, resolução, incerteza de medição, etc)
para a realização das checagens intermediárias.

Por exemplo, pesos padrão utilizados em checagem intermediária de

balanças não necessitam ser calibrados; um multímetro de referência
pode ser checado por uma fonte padrão de menor resolução não
necessariamente calibrado, porém estável.

Também não há periodicidade definida para as checagens. Ela deve

ser definida baseando-se em uma análise de risco associada com a
possibilidade de alteração no desempenho do equipamento e uma
possível influência deste nas medições e na garantia da validade dos
resultados.não necessitam ser calibrados; um multímetro de referência
pode ser checado por uma fonte padrão de menor resolução, porém
estável.
 CALIBRAÇÃO

A CALIBRAÇÃO DE EQUIPAMENTOS É UMA DAS

ATIVIDADADES QUE MAIS ONERA FINANCEIRAMENTE
MEU LABORATÓRIO.

MITO OU VERDADE ?

MEIO A MEIO
 CALIBRAÇÃO

Depende:
- Tipo de laboratório
- Número de equipamentos a serem calibrados
- Frequência das calibrações
- Custo das calibrações
- Boa especificação para a contratação do serviço de
calibração
 CALIBRAÇÃO

A CALIBRAÇÃO DE EQUIPAMENTOS É UM DOS

PILARES DA GARANTIA DA VALIDADE DOS
RESULTADOS E PORTANTO DA CONFIABILIDADE DO
LABORATÓRIO.

MITO OU VERDADE ?

VERDADE
 CALIBRAÇÃO
QUIZ: Se você tivesse somente um dia para realizar uma
auditoria/avaliação em um laboratório, o que você priorizaria?

 PESSOAL

 MÉTODO
 EQUIPAMENTOS (RASTREABILIDADE METROLÓGICA)

 GARANTIA DA VALIDADE DOS RESULTADOS

 O GÊNESIS DA METROLOGIA

Deus criou o homem à Sua imagem, e o Metrologista é o melhor exemplo disso.

Ele disse: Faça-se a luz! E a luz foi feita. E o metrologista mediu seu comprimento de
onda.
Ele disse: Faça-se um firmamento sobre as águas e as separe umas das outras. E o
metrologista mediu o ponto tríplice da água.
Ele disse: Façam-se luzeiros no firmamento dos céus para separar o dia da noite, sirvam
eles de sinais e marquem o tempo, os dias e os anos. E o metrologista mediu o tempo e a
frequência.
Tendo Deus terminado no sétimo dia a Sua obra, descansou do Seu trabalho. Mas o
metrologista não descansou, e resolveu medir todas as incertezas do que havia medido.
E Deus não ficou satisfeito, pois o sétimo dia é abençoado e consagrado.
E a mulher do metrologista também não, pois o domingo é dedicado à família.
Então Deus deu um castigo aos metrologistas. A partir daquele dia ele nunca mais teria
certeza de nada. Tudo que ele medisse deveria vir acompanhado da respectiva incerteza.
Tal é a estória da criação dos céus, da Terra e dos metrologistas, e das incertezas.
Que nós tenhamos menos padrão e mais emoção, pois a vida não é mais que um breve
piscar de olhos no tempo. O dia está à nossa frente, esperando que o aproveitemos da
melhor forma que desejarmos. Com todas as suas certezas e incertezas!

(Maria Angélica de Oliveira Coutinho – CGCRE/INMETRO)

OBRIGADA
ptrentin@sp.gov.br
(11) 3133-3489