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INSTITUTO DE QUMICA

ANTI-PROJETO DE PESQUISA DE DOUTORADO

Nome: Mirla Janaina Augusta Cidade


RA: 098596
Nvel: Doutorado
Orientador: Prof. Dr. Jarbas Jos Rodrigues Rohwedder
Coorientador: Prof. Dr. Solange Cadore
Endereo eletrnico: mirla.cidade@ufrr.br, mirla.cidade@iqm.unicamp.br.
Endereo residencial: Rua: Edele P. Pcole, 341, Ap. 4, Cidade Universitria I, Baro
Geraldo, Campinas. CEP: 13083-702.
Ttulo do Projeto de Doutorado: Determinao de elementos metlicos em leo
lubrificante
Palavras - chaves: leo lubrificante, metais, ring oven, microfluorescncia de raio-X,
LIBS.

1. Introduo
1.1. leo Lubrificante
O leo mineral freqentemente usado como leo lubrificante, mas tambm usado
em produtos alimentcios e medicinais. O leo mineral uma mistura na qual a maioria
das molculas constituda basicamente por hidrocarbonetos, variando de 15 a 50
carbonos, e em pequenas quantidades, por compostos que apresentam nitrognio,
enxofre e oxignio em sua estrutura (SPEIGHT, 1999).
Os leos minerais so obtidos a partir do petrleo pesado e suas propriedades esto
relacionadas com a natureza da matria-prima e com o processo de refino (SANTOS et
al., 2005). leos podem vir de uma variedade de diferentes fontes, e as variaes na
composio afetam diretamente no desempenho do lubrificante (GAMLIN et al., 2002).
O leo passa a ser chamado de leo lubrificante quando so adicionados produtos
qumicos (aditivos) para dar propriedades especificas ou melhorar as existentes. Sendo
que a principal funo de um leo lubrificante a reduo do atrito e do desgaste de
mquinas e/ou equipamentos automotivos, preveno de corroso e ferrugem,
resfriamento pela remoo do calor produzido pelo atrito das peas, limpeza do motor,
entre outras (SILVEIRA et al., 2010). Alm de ser responsvel pelo controle de
formao de depsitos, poluentes suspensos e tambm proteo contra a eroso
(FERREIRA, 2008).
A Agncia Nacional do Petrleo (ANP), atravs da Portaria N 18, 20 e 125,
estabelece as seguintes definies para os leos lubrificantes:
leo lubrificante bsico: principal constituinte do leo lubrificante acabado,
podendo ser de origem mineral (derivado do petrleo), ou sinttica (sntese qumica)
(ANP n 125), devendo ser classificado em um dos seis grupos definidos como
parmetros da classificao de leos bsicos (ANP n 18);
leo lubrificante acabado: produto formulado a partir de leo lubrificante bsico ou
de mistura de leos lubrificantes bsicos, podendo ou no conter aditivos (ANP n 18);
leo lubrificante usado ou contaminado: leo lubrificante acabado que, em
decorrncia do seu uso normal ou por motivo de contaminao, tenha se tornado
inadequado sua finalidade original (ANP n 20);
leo lubrificante bsico rerrefinado: leo bsico obtido atravs do processo de
rerrefino dos leos lubrificantes coletados nos postos de servio ou outros pontos, de
forma a evitar o seu descarte para o meio ambiente (ANP n 18).

Os principais aditivos adicionados ao leo so detergentes, dispersantes, melhorar o


ndice de viscosidade, antioxidantes, inibidores de corroo, abaixadores do ponto de
fluidez, inibidores de ferrugem, antiespumantes, antidesgaste, agente de oleosidade,
agentes de extrema presso, modificadores de frico, agentes de adesividade,
emulsificantes, biocidas, demulsificantes, corantes (ANP N 125).
A Resoluo ANP n 10 no especifica a quantidade de contaminantes e aditivos,
pois dependem do nvel de desempenho e da aplicao do lubrificante. Para avaliar
esses lubrificantes, testes de bancada so feito, mas a maioria lento, emprica, com
reprodutibilidade reduzida, e requerem um grande investimento em equipamentos
especializados e operadores qualificados (GAMLIN et al. 2002; SANTOS et al 2005).
A presena de Cu, Fe, Ni e V em lubrificantes automotivos so devido aos processos
de refino do petrleo, de catalisadores utilizados no craqueamento cataltico ou do
petrleo utilizado na produo do leo lubrificante, sendo que a concentrao dos
elementos pode chegar a concentraes de miligramas por litro (mg L -1). A Tabela 1
especifica a origem de diferentes ons metlicos em leo lubrificante (FERREIRA,
2008; SILVEIRA et al., 2010).
Nos leos lubrificantes podem ainda estar presentes metais na forma de quelatos
(dietilfosfatos de Zn, Cd, Fe, Bi e Pb), acetilacetonatos de alguns metais de transio
(Ti, Mn, Fe, Co e Ni) ou na forma de O,O dialquil diaril ou alquil aril ditiofosfato
(DDP) de alguns metais (Zn, Ca, Ba, Ni, Sb, Bi, Cd, Fe, Pb). Estes compostos so
utilizados como antioxidantes, inibidores de corroso e de ferrugem, agentes de extrema
presso, detergentes e dispersantes (FERREIRA, 2008).
Tabela 1. ons metlicos em leo lubrificante e a respectiva origem por desgaste.
Metal
Cobre
Cromo
Ferro
Nquel
Zinco

Origem
Buchas, rolamentos, aditivos, arruelas de encosto, desgaste de guias de vlvula, anis
de pisto, pontos de apoio
Anis, rolamentos, cubos de freio, cilindros e partes de sistemas hidrulicos
Cilindros, engrenagens, rolamentos, bomba de leo, compressor de ar, eixo de
comando de vlvulas, guias e sedes, guas, impurezas
Desgaste de pontos de apoio, vlvulas, engrenagens
Desgaste de sistemas galvanizados

A concentrao do metal no leo pode fornecer uma indicao til sobre as emisses
geradas pela queima desses combustveis. A determinao de elementos trao de suma
importncia na obteno de uma avaliao correta do impacto ambiental,

principalmente considerando-se regies de alta concentrao automotiva ou nas


redondezas de centrais termoeltricas (SOUZA, 2007).
1.2. A tcnica Ring Oven
O primeiro artigo sobre a tcnica ring oven foi publicado em 1954 (WEISZ, 1954).
Esta tcnica foi originalmente desenvolvida como um mtodo de separao qualitativa,
a qual utiliza um volume extremamente pequeno da amostra (WEISZ, 1964).
A tcnica ring oven (forno anelar) basicamente um tipo particular de anlise onde
uma mancha na forma de um crculo estreito da amostra suportada sobre um papel de
filtro, representando o sinal analtico. (WEISZ, 1970). As principais caractersticas
dessa tcnica so a pr-concentrao do analito em um papel de filtro, utilizando um
equipamento simples e de baixo custo, e a possibilidade de se obter separaes de
elementos ou substncias orgnicas a partir de uma nica gota da soluo da amostra
(WEISZ, 1987).
A tcnica ring oven emprega um forno anelar muito simples como mostra a Figura 1.
Ele consiste em um cilindro de alumnio com 35 mm de altura, 55 mm de dimetro
externo e 22 mm de dimetro interno, e basicamente empregado em um processo de
pr-concentrao da amostra. Um pequeno tubo de vidro de 60 mm de comprimento
ajustvel nas trs direes em relao superfcie do cilindro de alumnio onde
colocado o papel de filtro, portanto serve como guia da pipeta. Assim a pipeta pode ser
centralizada e posicionada a uma determinada altura em relao ao papel de filtro. Uma
pequena lmpada posicionada na parte inferior do cilindro de alumnio permitindo
uma melhor visualizao da eluio da amostra sobre o papel de filtro e assim controlar
melhor este processo. Para a anlise de solues aquosas o forno deve ser aquecido a
105-110 C (WEISZ, 1954; WEST, MUKHERJI, 1959; WEISZ, 1970).

Figura 1. Forno proposto por Weisz para a tcnica ring oven (WEISZ, 1954).
O aparelho proposto por Weisz foi utilizado por outros autores, mas sofreu poucas
modificaes, pois as suas dimenses tm-se revelado adequadas para os diferentes
trabalhos que o utilizam, de forma que se mantiveram praticamente inalterados (WEST,
PITOMBO, 1967; CHATTERJEE, DEY, 1966; WEISZ, 1964; WEST, LLACER, 1962).
A tcnica de pr-concentrao proposta por Weisz baseia-se na adio manual de
uma ou mais gotas da amostra, que so adicionadas no centro do papel de filtro
aquecido. A soluo aquosa difunde por capilaridade a partir do centro do papel onde a
amostra adicionada e, devido alta temperatura do forno, o solvente presente na
amostra volatilizado, formando assim uma mancha correspondente ao resduo no
voltil presente na amostra (WEISZ, 1970; HANIF, CHAUDHRY, QURESHI, 1977).
Algumas gotas de uma soluo de lavagem so adicionadas, possibilitando a
visualizao da formao de um anel estreito, com espessura menor que 1 mm.
Posteriormente, necessrio que seja borrifado algum reagente seletivo sobre o papel de
filtro que permitira revelar o analito em estudo, identificando-o pela cor correspondente
ao complexo formado entre analito-revelador, em um processo chamado de revelao
do anel (SINGH, DEY, 1961a, 1961b; CHATTERJEE, DEY, 1966; WEISZ, 1970;
WEISZ, LEPPER, 1985; CORTEZ, PASQUINI, 2013).
A tcnica ring oven foi mais utilizada para fins qualitativos, pois a determinao da
concentrao do analito era obtida pela comparao visual da intensidade da cor do anel
formado pela presena da amostra sobre o papel com os anis formado pelos padres
(CORTEZ, PASQUINI, 2013; WEISZ, 1964).
Nas dcadas de 60 a 70 houve um grande interesse por esta tcnica, sendo possvel
encontrar mais de 200 artigos publicados na literatura. Devido a sua simplicidade,
sensibilidade e portabilidade, muitas aplicaes prticas foram propostas em diferentes

campos, tais como: poluio do ar (WEST, LLACER, 1962; WEST, PITOMBO, 1967;
GROVER, 1978) e da gua (JANJIC, JURISIC-MILOVANOVIC, CELAP, 1966;
WEISZ, PANTEL, GIESIN, 1978; SARWAR, JAMSHAD, 1987; ARMITAGE,
ZEITLIN, 1971), compostos orgnicos (JUNGREIS, WEST, 1969; WEISZ, VERENO,
1977), compostos farmacutico (SHAH, HUSSAIN, 1969), produtos alimentcios
(WEISZ, HANIF, 1976), entre outros. Em 1970 foi publicado o livro Microanalysis by
the ring oven technique, o qual uma reviso dos avanos da tcnica desde 1954 at
1976 (WEISZ, 1970). Desde ento, cerca de 90 publicaes adicionais apareceram,
como se pode observar na Figura 2, que apresenta o grfico de publicaes de artigos
nos anos de 1954 a 2012, utilizando como termo de busca a palavra ring oven
(SCOPUS, 2013).

Figura 2. Artigos publicados sobre a tcnica ring oven no perodo de 1954 a 2012.
2. Objetivos
O objetivo deste trabalho automatizar o forno proposto por Weisz (ring oven),
estudar e desenvolver mtodos visando a pr-concentrao de alguns elementos de
interesse, como Ca, Cr, V, Fe, Ni e Zn, para leos lubrificantes como uma etapa prvia
para a determinao desses elementos.
Desenvolver um mtodo para quantificao desses elementos empregando um
microfluorescncia de Raio-X (FRX) e espectroscopia de emisso ptica com plasma
induzido por laser (LIBS).
Validar os mtodos propostos, utilizando como mtodo de referencia a norma das
ASTM D4951 - 09.
Aplicar nos mtodos propostos amostras de leo lubrificante novo, usado e sinttico.

3. Experimental
Construdo e automatizado um forno (ring oven) empregando um sistema automtico
de controle da temperatura e a incluso de uma seringa automtica para a adio da
amostra e da soluo de arraste. A seringa ser controlada por um computador atravs
da interface seria RS-232. O sistema de pr-concentrao ring oven ser avaliado por
FRX.
Os equipamentos de FRX, LIBS e ICP OES sero empregados para a determinao
de Ca, Cr, V, Fe, Ni e Zn em amostras de leo lubrificante. Os parmetros instrumentais
envolvidos em cada uma das diferentes tcnicas sero otimizados conforme a
necessidade da amostra e do elemento a ser quantificado.
Visando a pr-concentrao das espcies metlicas sero avaliados diferentes tipos
de substratos (papel de filtro e placa de slica), tratamento de amostra, tais como
separao por membranas, separao slido-lquido, extrao lquido-lquido utilizando
solventes (orgnicos, cido e gua) e introduo direta da amostra nos instrumentos.
Tambm sero avaliados procedimentos de digesto cida por microondas e/ou
ultrassom.
Os mtodos de tratamento de amostras que obtiverem os melhores resultados sero
validados pela utilizao de material de referncia certificado ou atravs da verificao
dos fatores de adio e recuperao para os metais de interesse.
Os resultados sero analisados atravs de programas estatsticos. Tambm, ser feita
a comparao dos resultados obtidos entre as diferentes tcnicas.

4. Cronograma de atividades acadmicas


Etapas da tese de doutorado
Disciplinas
Exame Geral
Automazinao do sistema ring oven
Avaliao do sistema ring oven
Otimizao das condies FRX
Otimizao das condies LIBS
Validao dos mtodos
Aplicao dos mtodos
Exame de qualificao de rea
Defesa da tese

Perodo de concluso
2011 - 2012.1 (Concludo)
Abril de 2012 (Concludo)
2012 a 2013 (Concludo)
2013 a 2014.2 (Em andamento)
2013 a 2014.2 (Em andamento)
2013.2 a 2014.2 (Em andamento)
2014.2
2014.2
Dezembro de 2015
Maro de 2016

5. Referncias Bibliogrficas
Agncia Nacional Do Petrleo, Gs Natural E Biocombustveis. Portaria ANP N 125,
De 30.7.1999 - Dou 2.8.1999 - Republicada Dou 30.9.1999 E 28.4.2000.
Agncia Nacional Do Petrleo, Gs Natural E Biocombustveis. Resoluo ANP N 20,
De 18.6.2009 - Dou 19.6.2009 Retificada Dou 31.8.2009.
Agncia Nacional Do Petrleo, Gs Natural E Biocombustveis. Resoluo ANP N 18,
De 18.6.2009 - Dou 19.6.2009 Retificada Dou 31.8.2009.
Agncia Nacional Do Petrleo, Gs Natural E Biocombustveis. Resoluo ANP N 20
Agncia Nacional Do Petrleo, Gs Natural E Biocombustveis. Resoluo ANP N 10,
De 7.3.2007 Dou 9.3.2007.
Annual Book of ATSM Standard, ASTM D4951 - 09 Standard Test Method for
Determination of Additive Elements in Lubricating Oils by Inductively Coupled
Plasma Atomic Emission Spectrometry.
ARMITAGE, B.; ZEITLIN, H. The preconcentration of various trace elements in
seawater by solvent extraction and the ring oven. Analytical Chemistry Acta, Vol. 53,
pg 47-53, 1971.
CHATTERJEE, R.; DEY, A. K. Separation and determination of calcium, strontium, and
barium, when present together, by the ring oven technique. Microchemical Journal,
Vol. 10, pg171-174, 1966.
CORTEZ, J.; PASQUINI, C. Ring-oven based preconcentration technique for
microanalysis: simultaneous determination of Na, Fe, and Cu in fuel ethanol by Laser
Induced Breakdown Spectroscopy. Analytical Chemistry.Vol. 3, pg 1547-54, 2013.
FERREIRA; H. B. P., Determinao de ons zinco em leos lubrificantes por
voltametria de redissoluo andica, Dissertao de Mestrados, Universidade Federal
de Minas Gerais, 2008
GAMLIN; C. D., DUTTA; N. K., ROY CHOUDHURY; N., KEHOE; D., MATISONS;
J. Evaluation of kinetic parameters of thermal and oxidative decomposition of base oils
by conventional, isothermal and modulated TGA, and pressure DSC. Thermochimica
Acta, Vol. 392393, pg. 357369, 2002
GROVER, Y. P. Microdetermination of lead with sodium rhodizonate by the ring-oven
technique in air pollution studies. Analytica Chimica Acta, Vol. 101, pg 225-228,
1978.

HANIF, M.; CHAUDHRY, M. S.; QURESHI, T. A. The determination of cadmium by


the ring-oven technique. Analytica Chimica Acta, Vol. 90, pg 307-309, 1977.
JANJIC, T. J.; G. JURISIC-MILOVANOVIC, G.; CELAP, M. B. Determination of
micro amounts of easily reducible elements by ring calorimetry. Analytica Chimica
Acta,Vol. 34, pg488-491, 1966.
JUNGREIS, E.; WEST, P. W. Specific microdetermination of vanadium (V) on the ring
oven. Analytica Chimica Acta, Vol. 44, pg.440-442, 1969.
SANTOS, J. C. O.; SANTOS, I. M. G.; SINFRNIO, F. S. M. ; SILVA, M. A.;
SOBRINHO, E. V. ; CONCEIO, M. M.; FERNANDES JR., V. J.; SOUZA, A. G.
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lubricant oils determined using thermogravimetry. Journal Of Thermal Analysis And
Calorimetry, Vol. 79, pg 461467, 2005.
SARWAR, M.; JAMSHAD, F. Determination of nitrite by ring-oven technique, Journal
of the Chemical Society of Pakistan, Vol. 9, pg 551-555, 1987.
SCOPUS.

Citation

Report,

Topic

(ring

oven).

Disponvel

em

<http://www.scopus.com/term/analyzer.url?
sid=55A6FACA0DC71323AE4B66BCE950BBD8.euC1gMODexYlPkQec4u1Q
%3a80&origin=resultslist&src=s&s=TITLE-ABS-KEY-AUTH%28%22ring+oven
%22%29&sort=plff&sdt=b&sot=q&sl=31&count=204&analyzeResults=Analyze+results&txGid=55A6FA
CA0DC71323AE4B66BCE950BBD8.euC1gMODexYlPkQec4u1Q%3a11>

Acessado

em 24/01/2013.
SHAH, R. A.; HUSSAIN, N. Semiquantitative determination of ajmaline by the Weisz
ring-oven technique. Talanta, Vol. 16, pg 1088-1089, 1969.
SILVEIRA, E. L. C.; COELHO, R. C.; MOITA NETO, J. M.; DE MOURA, C. V. R.;
DE MOURA, E. M. Determinao de metais em leos lubrificantes, provenientes de
motores de nibus urbano, utilizando a FAAS. Quimca Nova, Vol. 33, N. 9, pg. 18631867, 2010.
SINGH, E. J.; DEY, A. K. Chromatographic separation of ions in presence of oxalate,
tartrate and citrate, with aqueous ethanol as solvent: PartI. Analytica Chimica Acta,
Vol 21, pg 444-445, 1961a.

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SINGH, E. J.; DEY, A. K. Chromatographic separation of ions in presence of oxalate,


tartrate and citrate, using aqueous ethanol as solvent: Part II. AnalyticaChimicaActa,
Vol 25, pg 57-58, 1961b.
SOUZA, R. M. Desenvolvimento de mtodos analticos para determinao de
elementos-trao em amostras oleosas e pastosas por ICP OES E ICP- MS. Tese de
Doutorado. Pontifcia Universidade Catlica Do Rio De Janeiro, Rio De Janeiro, 2007.
SPEIGHT, J. G., The Chemistry and Technology of Petroleum, 3 ed., Marcel
Dekker, New York, 1999.
WEISZ, H. Ausfiihrung yon Trennungen in einem Tropfen. Mikrochim. Aeta, pg. 14018, 1954
WEISZ, H. Microanalysis by the Ring-Oven Technique, 2nd ed., Pergamon, Oxford,
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some new contributions. Analytica Chimica Acta, Vol. 172, pg265-271, 1985.
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by solvent extraction and ring oven techniques. Analytical Chemistry, Vol. 31, pg 947951, 1959.
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crayons and the ring-oven technique. Analytica Chemical Acta, Vol. 37, pg 374-378,
1967.

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CRONOGRAMA ACADMICO

Etapas da tese de doutorado


Disciplinas
Exame Geral
Automazinao do sistema ring oven
Avaliao do sistema ring oven
Otimizao das condies FRX
Otimizao das condies LIBS
Validao dos mtodos
Aplicao dos mtodos
Exame de qualificao de rea
Defesa da tese

Perodo de concluso
2011 - 2012.1 (Concludo)
Abril de 2012 (Concludo)
2012 a 2013 (Concludo)
2013 a 2014.2 (Em andamento)
2013 a 2014.2 (Em andamento)
2013.2 a 2014.2 (Em andamento)
2014.2
2014.2
Dezembro de 2015
Maro de 2016

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DESCRIO DO CURSO PRETENDIDO


O Instituto de Qumica da Universidade Estadual de Campinas, criado pela Lei
Estadual no 7.655 de 28/12/62, teve seu curso de Bacharelado em Qumica reconhecido
pelo Decreto Federal no 70.732 de 19/06/72.
Atravs de sua estrutura curricular, o Instituto de Qumica a unidade responsvel
pela formao de profissionais de Qumica em nvel superior e, tambm pelas atividades
de pesquisa na rea de Qumica.
O Programa de Ps-Graduao em Qumica do Instituto de Qumica da
UNICAMP foi criado em 1972, assim que a primeira turma de Graduao em Qumica
concluiu seu curso. A necessidade de adquirir maior conhecimento aliada escassez de
Mestres e Doutores em Qumica foi o fator decisivo para avanar uma nova etapa no
processo de consolidao da Unicamp.
A Ps-Graduao em Qumica foi sendo organizada e consolidada com o passar
dos anos at tornar-se hoje um centro de referncia em pesquisa e formao de novos
profissionais no pas.
O IQ/UNICAMP possui desde o incio, um nico Programa de Ps-Graduao
com dois Cursos: Mestrado em Qumica e Doutorado em Cincias.
O Curso de Mestrado tem como principal objetivo enriquecer a competncia
cientfico-profissional dos graduados. Este objetivo pode ser avaliado atravs do
cumprimento das atividades acadmicas e o desenvolvimento de um trabalho
experimental visando a concluso do Curso e a obteno do ttulo de Mestre em
Qumica.
Dos alunos de Doutorado, espera-se que possuam conhecimentos mais amplos e
abrangentes permitindo sua atuao posterior, de forma adequada, mesmo numa rea
diferente daquela estreitamente relacionada com seu trabalho de Tese. Assim, o Curso
de Doutorado visa uma formao cientfica e cultural mais ampla e profunda, na qual se
espera a capacidade de avaliao crtica e o desenvolvimento de pesquisa dentro da rea
de Qumica.
O programa de Ps-Graduao do Instituto de Qumica oferece cursos de alto
nvel, comparveis aos das melhores Instituies, que esto abertos a estudantes
brasileiros que desejam completar seus estudos sem a necessidade de deixar o pas para
a obteno dos Ttulos de Mestre em Qumica na rea de Qumica Orgnica, Inorgnica,
Analtica e Fsico-Qumica e/ou Doutor em Cincias. O Programa tambm recebe
alunos de outros pases.
O Corpo Docente da Ps-Graduao constitudo de 85 Professores Doutores.
Em 2007 matricularam-se cerca de 490 alunos de Ps-Graduao.
Visando maior integrao com a Comunidade, o Instituto de Qumica presta
servios Instituies Pblicas e Privadas, no que concerne ao treinamento de pessoal,
assessoria e consultoria tcnico-cientfica e desenvolvimento de projetos de pesquisa
para as indstrias.
Fonte: http://www.iqm.unicamp.br/posgraduacao/?p=139