Tcnicas de Anlise Microestrutural

Elaborado por Andr Pinto

Metalografia Quantitativa

1. Introduo
Tradicionalmente, os metalurgistas tm confiado apenas na descrio qualitativa
das microestruturas. Embora tal descrio seja realmente de grande valor, tanto para
pesquisa como para controle de qualidade tal avaliao muitas vezes mostra-se
insuficiente para a predio e avaliao do comportamento das propriedades do
material, ou para o acompanhamento da evoluo de um determinado processo de
fabricao.
Os termos metalografia quantitativa ou microscopia quantitativa tm sido
utilizados pelos metalurgistas em referncia medida de parmetros microestruturais.
Pesquisadores de outras reas tm utilizado termos tais como anlise modal,
morfometria ou micrometria. Hans Elias cunhou o termo estereologia quantitativa
em 1961, como ...o conjunto de mtodos para a explorao do espao tridimensional,
quando apenas esto disponveis sees bidimensionais dos corpos slidos, ou projees
de suas superfcies. Esta a essncia da estereologia translao de medidas feitas em
sees planas para concluses sobre caractersticas volumtricas da microestrutura.
As seguintes perguntas devem ser colocadas pelo metalgrafo antes de realizar
anlises estereolgicas:
Que caractersticas microestruturais esto relacionadas s condies de
servio ou propriedades requeridas?
Como estas micoestruturas podem ser reveladas e medidas?
Qual o mtodo de medida mais acurado e eficiente?
Que tcnicas manuais ou automticas podem ser aplicadas para facilitar a
anlise?
Quantas amostras devem ser avaliadas, de onde estas amostras devem
provir e qual a orientao a ser examinada?
Como as amostras devem ser preparadas?
Que aumento deve ser empregado?
Quantos campos devem ser avaliados?
Como os dados devem ser analisados e expressos?
Que concluses podem ser obtidas?
2. Variveis Bsicas de Medio
Amostragem
Para obter dados estereolgicos confiveis fundamental que as amostras sejam
selecionadas adequadamente, isto significa que as amostras escolhidas devem
representar a estrutura do componente avaliado. Isto pode se tornar complicado quando
a microesctrutura no homognea ao longo da seo transversal ou longitudinal. A
amostragem randmica pode ser empregada, mas dificilmente leva a resultados
satisfatrios. Preferencialmente, a amostragem deve definir a variao com relao a
uma determinada direo. Contudo, a amostragem de uma regio fcil de cortar pode
ser suficiente para avaliar a regularidade de um processo.

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Preparao da Amostra
Depois de devidamente cortadas e identificadas, as amostras devem ser
preparadas para inspeo. fundamental que a preparao no altere a microestrutura
da amostra, de modo a tornar possvel a obteno de resultados significativos. Deve-se
ressaltar que a preparao torna-se ainda mais crtica quando tenta-se empregar meios
automatizados de avaliao microestrutural, justamente por isso recomenda-se politrizes
automatizadas para a etapa do polimento.
Seleo de Campo de Observao
Aps a preparao da amostra o metalgrafo deve decidir quantos campos sero
avaliados e qual o espaamento entre os campos. Da mesma forma, o aumento de
observao deve ser escolhido, devendo-se lembrar que quanto maior o aumento, menor
a rea observada, a qual por sua vez est ligada representatividade estatstica da
amostra. Assim, o aumento a ser utilizado corresponde a uma soluo de compromisso
entre a resoluo da microestrutura e a rea total analisada. A rea necessria para obter
uma medida com acuracidade depende da homogeneidade da estrutura, o que pode ser
avaliado atravs da variao da medida entre os campos.
Em praticamente todos os trabalhos, a escolha dos campos deve ser realizada de
forma randmica, sem interferncia do operador. sempre melhor espaar os campos
ao redor da amostra de forma sistemtica do que confinar a observao a uma
determinada rea da amostra. Entretanto, a localizao seletiva dos campos pode ser
necessria em alguns casos, como nos de aos duplex.
O nmero de campos depender da preciso desejada para a medida. Usualmente
trabalha-se com um intervalo de confiana de 95%, ou seja, em 100 campos, 95 deles
apresentaro mdia dentro do intervalo especificado. O intervalo de confiana
determinado por:
ts
95%CI =
N
onde t o fator de Student (o qual funo do nvel de confiana e do nmero de
campos, N) e s o desvio padro dado por:

Xi X 2
s=

A acurcia da medida, por sua vez dada por:

100(95%CI )
% RA =
X
De Hoff props uma frmula simples para determinar o nmero de campos
necessrios para obter uma determinada acurcia com 95% de limite de confiaa:
s
200

N =
% RA X
3. Mtodos de Comparao

A caracterizao da microestrutura atravs de cartas padro foi introduzida na

dcada de 20. Este mtodo tem sido utilizado para avaliar tamanho de gro, incluses e
grafita. Recentemente, foram tambm criadas cartas para estimativas de frao

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volumtrica. Muitas destas cartas esto presentes em normas nacionais e internacionais

ou mesmo em normas internas de algumas indstrias.
Para utilizar estas cartas o operador deve utilizar o aumento recomendado pela
carta, normalmente 100x, e ocasionalmente olhar para estas cartas at decidir qual
figura representa melhor a sua amostra. Algumas vezes, estas cartas esto disponveis
como retculos, permitindo a observao conjunta com a amostra.
4. Avaliao de Gradientes Microestruturais

A avaliao de gradientes de composio ou microestrutura na superfcie de

amostras slidas um problema metalogrfico comum, embora no constitua um
problema estereolgico. Pode-se incluir a:
Profundidade de descarbonetao
Profundidade de carbonetao, nitretao, cianetao...
Profundidade de tmpera
Espessura de revestimento
Este tipo de avaliao geralmente pode ser feito por avaliao local de
propriedades, microdureza, ou composio, anlise qumica. Os mtodos ticos tambm
costumam ser utilizados quando possvel, devendo-se para tal preparar as superfcies
adequadamente, principalmente no que tange a arredondamento de bordas. Deve-se
ressaltar que geralmente a avaliao da espessura depende do mtodo empregado, ou
seja, diferentes mtodos podem levar a resultados distintos.
5. Terminologia Estereolgica

Os smbolos bsicos adotados pela International Society for Stereology so

dados pela tabela abaixo.

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Smbolo
P
PP

L
PL
LL

A
S

V
AA
SV
VV
N
NL

PA
LA
NA
PV
LV
NV
_
L
_
A
_
S
V

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Unidade

Descrio
Nmero de elementos pontuais ou pontos
de teste
Frao pontual, ou nmero de elementos
pontuais por nmero total de pontos de
teste
mm
Comprimento de elementos lineares ou
comprimento da linha teste
mm-1
Nmero de intersees pontuais por
comprimento da linha teste
mm/mm Soma dos comprimentos dos interceptos
lineares dividido comprimento total da
linha de teste
mm2
rea de estruturas interceptadas ou rea
teste
mm2
rea superficial ou rea interfacial,
geralmente reservado para superfcies
curvas
3
mm
Volume
de
elemento
estrutural
tridimensional ou volume de teste
mm2/mm2 Soma das reas de elementos interceptados
dividido pela rea de teste
2
3
mm /mm rea superficial ou rea interfacial dividido
pelo volume de teste
3
3
mm /mm Soma dos volumes das estruturas pelo
volume de teste
Nmero de estruturas
mm-1
Nmero de intersees de estruturas
dividido pelo comprimento total da linha de
teste
-2
mm
Nmero de estruturas pontuais dividido
pela rea de teste
2
mm/mm Soma dos comprimentos de estruturas
lineares dividido pela rea total
-2
mm
Nmero de intersees de estruturas
dividido pela rea de teste total
-3
mm
Nmero de pontos por volume de teste
mm/mm3 Comprimento das estruturas por volume de
teste
mm-3
Nmero de estruturas por volume de teste
mm

Distncia mdia de interseo linear, LLNL

mm2

Intercepto superficial mdio, AA/NA

mm2

rea mdia superficial da partcula, SV/NV

mm3

Volume mdio da partcula, VV/NV

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Nome Comum

Contagem
pontos

por

Frao linear

Frao superficial

Frao volumtrica

Densidade linear

Permetro
Densidade
superficial

Densidade
volumtrica

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6. Avaliao do Tamanho de Gro

A determinao do tamanho de gro , muito provavelmente, a medida

metalogrfica mais importante, devido sua influncia nas propriedades macroscpicas.
A determinao do tamanho espacial de todos os gros uma tarefa extremamente
difcil, ao invs disso, normalmente determina-se um valor nico, o qual usado para
representar a mdia planar do tamanho de gro. Este nmero no diz nada a respeito da
faixa de tamanhos de gro presentes, mas uma medida muito valiosa.
Alguns estudos tm mostrado que a forma tridimensional mais adequada para
um gro recristalizado o dodecaedro pentagonal. Entretanto, a forma que maximizaria
a ocupao do espao com a menor superfcie o tetracaedecaedro, o qual, por sua vez
no atende ao requesito de 120o entre gros vizinhos.
A dimenses do gro em uma seo planar so utilizadas para determinar o
tamanho de gro planar. Diferentes medidas podem ser utilizadas para expressar o
tamanho de gro:
dimetro mdio;
rea mdia;
nmero de gros por unidade de rea;
comprimento do intercepto mdio;
nmero de gros por unidade de volume;
dimetro mdio baseado no volume mdio;
Mtodos de Comparao

Para estimar o tamanho de gro de uma determinada amostra, deve-se realizar o

seu polimento e ataque de forma cuidadosa, de tal sorte que os contornos de gro
revelados sejam semelhantes queles expostos nas cartas padro da norma ASTM 112.
Um exemplo de aspecto das cartas padro mostrado na figura abaixo. Cada amostra
deve ser avaliada em diversos campos, calculando-se ento as mdias e realizando o
arredondamento para o nmero inteiro mais prximo. As estimativas devem ser feitas
atravs da observao da microestrutura na ocular ou na tela de projeo intercalada
com olhadelas nas cartas padro; a primeira impresso costuma ser a melhor. O
operador no deve olhar para a imagem ao trocar de campo, e nenhuma tentativa deve
ser feita no sentido de tomar reas tpicas. Se a microestrutura no for uniforme, o
nmero de gros deve ser aumentado.
O dado obtido a partir deste tipo de estimativa o nmero de tamanho de gro
ASTM, G, o qual pode ser relacionado com o nmero de gros por polegada
quadrada,n, atravs das expresses:
n = 2G 1
log n
G=
+1
log 2
Nas normas ISO utiliza-se o nmero de gros por milmetro quadrado, m, e, em
conseqncia, o nmero de tamanho de gro Gm. A relao destes nmeros com os
anteriores dada pelas expresses:
m = 8(2Gm )
log m
Gm =
3
log 2

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G = Gm 0,045
Embora, o melhor seja observar a amostra no mesmo aumento da norma, Mb (em
geral, 100x), nem sempre isso possvel. Nestes casos, pode-se calcular um fator Q, a
ser somado ao nmero encontrado observando-se a amostra com o aumento M. O
clculo deste fator dado por:
M
Q = 6,64 log
Mb

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Mtodo Planimtrico de Jeffries

Neste mtodo traa-se um crculo ou retngulo com 79,8 mm de dimetro

(5.000mm2) em uma micrografia ou numa transparncia na tela de projeo. O aumento
deve ser ajustado para prover pelo menos 50 gros na rea de medio. Realiza-se a
contagem do nmero de gros totalmente dentro deste crculo, n1, e do nmero de gros
que interceptam o permetro da rea de teste, n2. Ao realizar a contagem interessante
marcar os gros j contados para evitar enganos. Diversos campos escolhidos
aleatoriamente devem ser avaliados e a mdia calculada.

O nmero de gros por milmetro quadrado em aumento de 1x dado por:

n

N A = f n1 + 2
2

onde f o fator de Jeffries, dado por:

M2
f =
5000
A rea mdia do gro dada por:
1
A mm 2 =
NA
O dimetro mdio do gro dado por:
1/ 2
1
d (mm 2 ) = A
=
(N A )1 / 2
E o nmero de tamanho de gro ASTM (em mm) pode ser dado por:
log N A
Gm =
2,95
log 2
Pode-se tambm calcular o nmero de tamanho de gro ASTM em polegada,
atravs da expresso:
log N A
G=
+1
0,301

()

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Mtodo do Ponto Triplo

Neste mtodo, conta-se o nmero de pontos triplos, P, em uma determinada rea

de medio, AT. Na eventualidade de um ponto qudruplo, este deve ser contado como
duas unidades, pontos triplos sobre a linha so contados como 1/2. O nmero de gros
por unidade de rea dado por:
P
+1
NA = 2
AT
Se esta tcnica for utilizada em um aumento M e for desejado o nmero de gros
por polegada quadrada em um aumento de 100x, pode-se utilizar a relao:
2
M
N A(100 x , pol 2 ) = N A(M , pol 2 )

100
Mtodo do Intercepto de Heyn

Tanto o mtodo de Jeffries quanto o mtodo do ponto triplo tornam necessrio a

marcao em uma micrografia ou a superposio de uma transparncia para a obteno
de uma medida com acuracidade. Grande rapidez com equivalente acuracidade pode ser
obtida atravs do mtodo da contagem de intercepto. Como o elemento de teste uma
linha ao invs de uma rea, no existe a necessidade de superposio de transparncias
ou fotos, bastando fazer uso de retculos. Este mtodo tambm adequado para a
medio de gros no equiaxiais, alm do fato do nmero de interceptos por unidade de
comprimento, NL, poder ser diretamente relacionado com a rea superficial por unidade
de volume da seguinte forma:
SV = 2 N L
Para utilizar este mtodo, uma linha reta ou curva de comprimento conhecido LT
deve se sobrepor ao campo de medio. O aumento deve ser ajustado de tal forma que o
nmero de gros interceptados pela linha, N, ou o nmero de contornos de gro
interceptados pela linha, P, possa ser contado com preciso. O comprimento de linha
escolhido deve proporcionar 50 a 150 contagens por campo. Pode-se utilizar uma
grande variedade de tipos de linha teste, direcionais para avaliar o alongamento dos
gros ou circular para obter medidas livres de efeitos anisotrpicos. Ao se utilizar linhas
retas para contar o nmero de gros, comumente a linha terminar no meio de um gro,
devendo ento ser contada como interseo. Ao contar contornos de gro, pontos
triplos devem ser contados como 1 e toques tangentes como .

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Para estruturas monofsicas NL=PL e podem ser dados pelas expresses:

N
NL =
LT M
P
PL =
LT M
O comprimento do intercepto mdio, L3 , dado por:
1
1
L3 =
=
N L PL
O nmero de tamanho de gro ASTM pode ser calculado por:
G = 6,6457 log L3 3,298
L3 , mm

[
]
G = [ 6,6353 log L ] 12,6
3

( )
(L , pol )
3

Para calcular o nmero de gros por polegada quadrada a 100x, conveniente

tomar medidas a partir de duas linhas perpendiculares, o que tambm til para a
avaliao do alongamento dos gros. A seguinte expresso pode ser utilizada para o
clculo do nmero de gros por polegada quadrada a 100x:
2
M
2
N A 100 x, pol = 0,8
N L1 N L 2
100
Na determinao do intercepto mdio em estruturas anisotrpicas, o mtodo dos
trs crculos foi adotado pela ASTM E112. O seu comprimento total de 500mm,
consistindo de trs crculos concntricos de dimetros de 79,58, 53, 05 e 26,53 mm. O
aumento a ser utilizado deve ser tal que o nmero de gros contados no crculo menor
no seja inferior a 15, sob risco de superestimar o comprimento do intercepto mdio.
Caso isto no seja possvel, pode-se tentar compensar este desvio atravs da contagem
de intersees com pontos triplos com peso 2 ao invs de 1 . Ao todo deve-se procurar
ter em torno de 100 interceptos nos 3 crculos. Cinco campos costumam ser suficientes
para proporcionar a acuracidade necessria, entretanto caso o desvio padro seja
elevado, deve-se aumentar o nmero de campos medidos.

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Na anlise de estruturas duplex, com regies de diferente tamanho de gro,

aconselhvel tentar avaliar o tamanho de gro separadamente. Muitos pesquisadores
indicam a necessidade de construir a distribuio de tamanho de gro nestes casos,
tarefa esta facilitada atravs da utilizao de analisadores de imagem.
No caso de amostras bifsicas, deve-se inicialmente determinar a frao
volumtrica atravs de uma rede de pontos ou do mtodo do intercepto. A seguir, contase o nmero de gros da matriz interceptados e calcular o comprimento mdio do
intercepto:
V L
L3, = V , T
N
7. Avaliao de Incluses
Mtodo de Comparao

A forma mais comum de anlise da quantidade de incluses atravs da

comparao com cartas padro. Estas cartas mostram diferentes tipos, tamanhos,
quantidades e distribuies de incluses. Evidentemente, nem todas as possveis
combinaes podem ser ilustradas num nmero limitado de cartas. Deve-se considerar
ainda que cada carta apresenta somente um tipo de incluso, enquanto que nos casos
reais, um campo pode conter diversos tipos de incluso. Logo, considervel
subjetividade est envolvida neste tipo de anlise.
Geralmente, pode-se trabalhar de duas diferentes formas. O procedimento mais
simples consiste em achar o pior campo de cada tipo de incluso observada na amostra,
compar-la com as cartas e classific-la. A mdia de vrias amostras considerada
como correspondente ao comportamento da corrida. O segundo mtodo consiste em
classificar cada campo de uma determinada rea da amostra. Os dado so ento
resumidos em uma tabela listando o nmero de campos de cada tipo, comprimento e
possvel severidade da incluso.

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8. Proporo entre Fases

A proporo entre fases pode ser realizada atravs da anlise da frao em rea,
o que de fato feito em mtodos computacionais. Entretanto, para a realizao da media
de forma manual mais conveniente realizar uma contagem de pontos. Assim:
P
VV = PP =
NPo
onde Po o nmero de pontos da rede e P o nmero de pontos que caem sobre a fase
. A tima densidade de pontos dada por 3/VV.

9. Espaamento entre Lamelas

O espaamento entre lamelas de uma segunda fase costuma ser determinante nas
propriedades macroscpicas. Este particularmente o caso das lamelas de perlita; em
aos de alto carbono, um espaamento fino costuma significar grande resistncia e
tenacidade.
Uma primeira medida deste espaamento pode ser obtida com o nmero de
lamelas cortando uma linha de comprimento conhecido, NL. O espaamento mdio
centro a centro, , ser dado por:
1
=
NL
Se a frao volumtrica de segunda fase tiver sido determinada, o espaamento
borda a borda, , pode ser determinado:
(1 PP )
=
NL
interessante notar que realizando a subtrao (-) tem-se o intercepto mdio
da segunda fase sem que nenhuma lamela ou partcula de segunda fase tenha sido
medida. Mais ainda, se o nmero de partculas em uma rea conhecida, NA,
determinado, pode-se obter a seo reta mdia das partculas:
P
A= P
NA
Observa-se assim que o tamanho mdio das partculas pode ser avaliado sem que
as partculas tenham que ser medidas individualmente.
No caso especfico de lamelas, ou qualquer tipo de estrutura eutetide ou
euttica, o espaamento costuma ser avaliado atravs do traado de linhas

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perpendiculares s lamelas. Entretanto como o ngulo de inclinao das lamelas pode

ser varivel, torna-se mais indicado avaliar a distncia mdia randmica, R, obtida com
um crculo. O espaamento verdadeiro, T, pode ser obtido por:

T =

2
enquanto que o espaamento randmico dado por:
1
R =
NL

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