Tcnicas de Anlise Microestrutural

Elaborado por Andr Pinto

MICROSCOPIA PTICA

1 - Introduo
A preparao de amostras para microscopia ptica costuma ser vista como um
processo tedioso e frustrante, contudo tem grande importncia, na medida em que a
verdadeira microestrutura pode ser parcialmente ou totalmente obscurecida por uma
tcnica deficiente ou execuo descuidada. Amostras preparadas impropriamente podem
levar a interpretaes enganosas. Embora nem toda amostra necessite ser preparada
como se fosse destinada a uma publicao, deve-se ter o cuidado de que pequenas
deficincias, como arranhes de polimento, no alterem a microestrutura ao ponto de
comprometer a sua interpretao.
2 - Seleo de Amostras
Devido ao fato da preparao de amostras ser demorada, alm de envolver um
custo, deve-se dedicar alguma ateno seleo de amostras com relao ao nmero,
localizao e orientao do corpo de prova. necessrio ter em mente que materiais
comerciais no so homogneos, logo uma nica amostra escolhida aleatoriamente
pode no ser representativa de um grande volume de material. Pode-se, por exemplo,
buscar amostras que representem condies mdias ou tpicas de um componente, ou
escolher uma regio que represente a pior condio possvel.
O nmero de amostras necessrias para caracterizar um componente depende de
seu tamanho e complexidade, bem como da natureza das condies de servio. Por
exemplo, a amostragem deve ser muito maior em uma pea pertencente a uma turbina
de avio do que em um cortador de grama.
A localizao e a orientao da amostra a ser retirada depende do processo de
fabricao empregado, da forma do componente, das microestruturas a serem estudadas
e da facilidade de corte. Em controle de qualidade necessrio uma amostragem
sistemtica, utilizando-se locais padro para anlise.
Em amostras fundidas, todos os planos so essencialmente idnticos, mas a
direo radial, paralela direo de solidificao costuma ser preferida. comum a
utilizao de apndices ou canais de alimentao para retirada de amostras, contudo a
amostra ideal seria uma proveniente de uma parte da pea a ser retirada em uma
operao posterior de usinagem.
Em amostras trabalhadas mecanicamente, trs orientaes bsicas so
empregadas. Planos transversais so perpendiculares ao eixo de deformao e planos
longitudinais so paralelos ao eixo de deformao. Em peas com simetria axial (barras,
fios, etc) todos os planos paralelos ao eixo de deformao so equivalentes. O plano
longitudinal costuma proporcionar informao sobre a deformabilidade de segregaes e
incluses no disponvel na seo transversal. A microestrutura sempre parece mais
homognea em sees transversais.
3 - Corte
Na maior parte dos casos necessrio cortar o componente para obter a seo
desejada. Especial cuidado deve ser tomado para que esta operao no altere a
estrutura do interior do material. Algum dano sempre ocorre superfcie do material, a
sua profundidade depende da tcnica utilizada para corte.

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Para obter amostras de grandes componentes falhados, comum utilizar corte

oxiacetilnico, o qual pode afetar termicamente grandes extenses de material.
Consequentemente, o corte deve ser realizado longe da regio de interesse. Pequenos
componentes geralmente podem ser cortados com os equipamentos usualmente
disponveis em um laboratrio de metalografia.
3.1 - Fratura
O corte de componentes temperados com estrutura martenstica pode ser
realizado com um disco abrasivo, mas muito difcil prevenir o aquecimento de
influenciar na microestrutura e na dureza. Uma alternativa fraturar a amostra e polir a
superfcie de fratura. Este mtodo pode ser utilizado para qualquer material frgil como
as cermicas.
3.2 - Cisalhamento
Aos baixo carbono e outros materiais dcteis podem ser cortados por
cisalhamento. Embora pouco calor seja gerado e seja uma tcnica simples e rpida, o
cisalhamento produz uma considervel deformao, tornando-o no recomendvel para
materiais propensos formao de maclas de deformao. A rea afetada deve ser
retirada por lixamento.
3.3 - Corte com Serra
Materiais com dureza inferior a 350 HB podem ser cortados com serra. Um
simples serra manual pode utilizada, mas uma serra fita torna o trabalho mais fcil. A
profundidade afetada pela deformao pode ser considervel, o que significa que uma
quantidade considervel de material deve ser retirada para produzir uma superfcie livre
de deformaes.
3.4 - Disco Abrasivo
O disco abrasivo a forma mais comum de corte metalogrfico. Sua popularidade
deve-se ampla faixa de dureza com que esta tcnica pode lidar e excelente qualidade
de superfcie obtida. (Ver Figuras 2.1 e 2.2 do van der Voort)
No corte abrasivo um disco rotativo fino com um abrasivo adequado e um meio
aglomerante so utilizados. Devido ao fato das partculas abrasivas serem
randomicamente orientadas, contatam a pea em diferentes ngulos, muitos dos quais
desfavorveis ao corte. Aquelas partculas alinhadas corretamente produzem corte
efetivo, contudo as demais geram calor por frico alm de poderem arranhar a
superfcie, logo necessrio realizar o corte imerso em um refrigerante. Alguns estudos
mostram que a espessura afetada pelo corte costuma ser de at 0,25mm (ver Figura 2.3
do van der Voort).
Discos no consumveis costumam conter partculas de diamante agregadas em
resina ou metal para dar forma ao disco. Estes discos de alta velocidade costumam ser
utilizados para o corte de cermicas e minerais.
Discos abrasivos consumveis costumam utilizar carbeto de silcio para corte de
materiais no ferrosos e alumina para materiais ferrosos. Estes discos costumam estar
disponveis em uma srie de diferentes dimetros e espessuras. Discos mais espessos
geralmente produzem mais deformao do que os mais finos. O aglomerante utilizado na

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matriz pode ser resina ou borracha. A primeira utilizada para corte a seco, enquanto a
segunda usada para corte com lubrificao por leo solvel (este ltimo costuma ter
um odor caracterstico. Tambm a porosidade do disco pode ser controlada; discos mais
porosos (mais moles), devem ser utilizados para materiais mais duros uma vez que
quebram com maior facilidade expondo novas partculas abrasivas, enquanto que discos
menos porosos devem ser utilizados para materiais mais moles.
Cuidados especiais durante o corte:
fixao da amostra;
presso adequada e constante;
segurana do operador.
4 - Limpeza
Antes do lixamento ou embutimento conveniente limpar a amostra. Quando o
objeto de estudo forem finas camadas de xido, tal limpeza deve limitar-se a
procedimentos muito simples de tal sorte que o detalhe no seja perdido.
Pode-se fazer uma distino entre limpeza fsica e qumica. A limpeza fsica
implica na eliminao de pedaos slidos de sujeira, graxa e fragmentos, enquanto que a
limpeza qumica implica na eliminao de qualquer contaminante. No trabalho
metalogrfico a limpeza fsica costuma ser suficiente.
Todos os laboratrios deveriam possuir equipamentos para limpeza ultra-snica e
toda limpeza deveria comear com solues pouco agressivas como gua com sabo,
lcool ou acetona. Se estas solues mostrarem-se inadequadas, pode-se recorrer a
solues cidas diludas ou solues detergentes neutras ou bsicas. O procedimento
mais comum consiste em colocar 3cm de gua no tanque do equipamento e colocar um
becker contendo a amostra e a soluo de limpeza no seu interior, desta forma no
necessrio limpar o tanque aps cada limpeza. Deve-se tomar cuidado com amostras
muito delicadas, pois parte de suas superfcies pode ser danificada durante a limpeza.

5 - Montagem
No caso de amostras muito pequenas, que dificultem o manuseio, pode ser
necessrio fazer uso de um dispositivo de montagem que possibilite a preparao das
amostras. O uso de alguns destes tipos de dispositivos pode ainda impedir o
arredondamento de cantos vivos onde se espere algum tipo de microestrutura especial,
como camadas superficiais endurecidas. Ao longo dos anos, vrios tipos de montagens
foram desenvolvidos como: montagens adesivas, grampos, impregnao a vcuo,
Na dcada de 30, a introduo das montagens de resinas fenlicas moldadas sob
presso foi vista pelos metalgrafos como um maravilhoso avano, tornando-se
instantaneamente popular. Desde ento muitas resinas tm sido desenvolvidas e muitas
tm se mostrado teis para este tipo de montagem (ver Tabelas 2.2, 2.3 e 2.4 do van der
Voort). Estas resinas tm sido classificadas em 2 tipos: aquelas que necessitam de
presso e calor durante a cura e aquelas que podem ser polimerizadas a temperatura
ambiente. As primeiras geralmente so fornecidas sob a forma de p e as ltimas sob a
forma de dois lquido a serem combinados.
Os materiais para moldagem sob presso mais comuns so resinas fenlicas,
baquelite, dialil ftalatos (podem ter cobre como agregado tornando-se condutores),
Elastomet e Epomet. Entre os termoplsticos encontram-se: metacrilato de metila,
poliestireno, PVC e Formvar. A maior parte das resinas requer uma prensa a quente que

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alcance 149oC e 4200 psi. No caso das termoplsticas necessrio que o resfriamento
seja feito sob presso. Recomenda-se que os cantos vivos sejam arredondados para
reduzir a possibilidade de trincamento da resina. Eventualmente pode ser necessrio o
uso de anteparos e molas para manter a seo a ser observada perpendicular ao eixo de
compresso. Chapas finas podem dobrar durante a compresso e resinas lquidas
podem ser mais interessantes. Para evitar o dobramento pode-se retardar a compresso
at que a resina adquira alguma rigidez. Os defeitos possveis durante a fabricao
destas montagens, assim como a forma de correo so apresentados na Figura 2.7 do
van der Voort.
Amostras muito finas ou muito frgeis podem ser preparadas com resinas
termoplsticas. Ainda quando se deseja que o bloco seja transparente deve-se utilizar
este tipo de resina. Uma desvantagem destes materiais que podem amolecer quando
calor excessivo por atrito gerado, alm de serem atacados por alguns cidos fortes e
solventes orgnicos.
As resinas polimerizadas a temperatura ambiente tornaram-se populares a partir
da dcada de 50, devido s caractersticas complementares em relao s moldadas sob
presso. Geralmente estes materiais possuem 2 componentes: uma resina e um
endurecedor. Vrias resinas diferentes esto disponveis, sendo normalmente
classificadas em: acrlicas, polisteres e epxi. A relao de quantidade entre resina e
endurecedor fundamental para a obteno de bons suportes. Se o molde deve ser
reutilizado em outras montagens aconselhvel o uso de um desingripante, como graxa
de vcuo, borracha de silicone ou vaselina, contudo algumas destas resinas produzem
danos pele aps contato freqente. A excelente fluidez de algumas destas resinas
permite o seu uso em casos onde cavidades, trincas ou poros necessitam ser
preenchidos. Os defeitos normalmente encontrados neste tipo de suporte so mostrados
na Figura 2.9 do van der Voort.
6 - Lixamento
O lixamento uma etapa muito importante na preparao da amostra, na medida
em que os danos introduzidos no corte devem ser retirados nesta fase. Se o corte
produziu um dano muito significativo melhor cortar outra superfcie num material no
afetado termicamente. Esta operao permite ainda as eventuais rebarbas
remanescentes do corte. Ao final do lixamento deve ser visveis apenas as marcas
devido ltima lixa utilizada, pois marcas de lixa muito profundas podem ser difceis de
retirar no polimento. Deve-se partir de lixas mais grossas como a 120 mesh e evoluir
progressivamente para lixas mais finas, at a lixa 600 ou 1000 mesh. Para minimizar o
efeito do aquecimento, aumentar a vida da lixa e evitar o aprisionamento de partculas
metlicas entre as partculas de abrasivo, deve-se utilizar o lixamento mido. Para a
obteno de melhores resultados recomendvel que, ao passar de uma lixa para a
seguinte, seja feita uma rotao de 90o no sentido de lixamento, de modo que o ponto
onde o lixamento seja considerado suficiente corresponda ao momento em que os riscos
da lixa anterior no possam mais ser percebidos. O nvel de presso a ser utilizado
tambm deve ser ajustado; presses muito pequenas promovero o aquecimento sem
lixamento efetivo; presses muito grandes causaro a captura de partculas abrasivas e
o rasgamento da lixa. Na preparao manual pode ser difcil manter uma presso
constante; a interrupo do lixamento para inspeo pode levar curvatura da superfcie
se a amostra no corretamente reposicionada. Entre cada passo de lixamento a
amostra deve ser lavada rapidamente sob gua corrente e secada para inspeo,

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evitando a contaminao da lixa consecutiva. A velocidade de rotao recomendada est

entre 300 e 600 rpm.
Dispositivos para lixamento e polimento automtico tm se tornado muito
populares, uma vez que reduzem o tdio associado a este tipo de preparao de
amostras, preservam melhor as bordas das amostras, melhoram a planicidade e
aumentam a reteno de incluses e reprodutibilidade.
7 - Polimento
Aps o lixamento at uma lixa 600 mesh, a amostra deve ser polida para produzir
uma superfcie plana, livre de arranhes e com grande refletividade. No necessrio
que a superfcie seja totalmente livre de arranhes, mas fundamental que a sua
concentrao no prejudique a observao da microestrutura.
Este polimento deve ser realizado em ambiente livre de poeira e preferencialmente
separado das reas onde o corte e o lixamento so realizados. A limpeza entre os
estgios de polimento bastante crtica, devido possibilidade de carregamento de
material abrasivo mais grosso para panos com material mais fino. A amostra deve ser
lavada com gua corrente com a ajuda de um tufo de algodo, seguido de um tratamento
similar com lcool. Tambm as mos do operador ou os dispositivos de fixao de
politrizes automticas devem ser limpados.
Da mesma forma que no lixamento, a direo no deve permanecer constante,
contudo o problema nesta etapa muito mais grave. Em cada pano a orientao deve
ser continuamente alterada para evitar problema da formao de cauda de cometas.
Geralmente a presso exercida manualmente deve ser maior no incio de cada estgio,
sendo reduzida nos momento finais. Algumas pessoas preferem terminar o polimento
com o pano estacionrio construindo uma figura em 8 ou com movimento circular.
O polimento grosso utiliza abrasivos entre 30 e 3 m em panos sem pelo,
enquanto que o polimento fino utiliza abrasivos com granulometria inferior a 1 m em
panos com pelos. O pano de polimento suporta o abrasivo contra a amostra, devendo
ainda conter o abrasivo de forma que ele no seja rapidamente jogado para fora do
prato. O padro do tecido em panos sem pelo, a textura dos pelos, o comprimento e
densidade das fibras e a resilincia do pano so todos fatores importantes no seu
desempenho.
Uma seqncia adequada de polimento a utilizao de pasta de diamante nas
granulometrias de 6, 1, 1/2 e 1/4 m. A pasta de diamante deve ser utilizada com
lubrificante, em geral leo ou lcool, enquanto que a alumina pode ser utilizada sob a
forma de uma lama com gua continuamente adicionada ao pano. A pasta de diamante
costuma ser considerada como o melhor material para polimento, devido a sua alta taxa
de desbaste. Outros materiais tm sido empregados como abrasivos com relativo
sucesso, como , alumina (Al2O3), slica (SiO2), xido de ferro (Fe2O3) e xido de
magnsio (MgO). As velocidade de rotao devem estar entre 150 e 600 rpm.

8 - Polimento Eletroltico
Antes do polimento eletroltico a amostra deve ser lixada at a lixa 600 mesh. A
amostra ento colocada em um equipamento prprio para este tipo de polimento, onde
a amostra funciona como anodo em uma clula eletroltica contendo o eletrlito
apropriado. A superfcie polida quando a combinao correta de temperatura,
voltagem, densidade de corrente e tempo empregada. O Apndice H do van der Voort

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mostra os principais reagentes e as condies iniciais a serem tentadas. Entre as

variveis que influenciam no polimento eletroltico pode-se citar:
rea superficial a ser polida;
orientao da amostra no banho;
orientao do catodo no banho;
escolha do material do catodo;
razo ctodo-anodo na rea superficial;
espao entre o catodo e o anodo;
profundidade da amostra imersa na soluo;
composio da amostra, incluindo as impurezas;
idade da soluo eletroltica;
temperatura do banho;
grau de agitao;
densidade de corrente e voltagem;
tempo;
grau de deformao mecnica anterior;
forma de remoo da amostra do banho;
procedimento de lavagem.
Quando as condies encontram-se perfeitamente ajustadas, este tipo de
polimento pode proporcionar excelentes resultados, gerando uma superfcie totalmente
livre de arranhes. Entre as desvantagens deste mtodo pode-se citar:
muitas das solues eletrolticas podem ser altamente explosivas;
em materiais bifsicos, uma das fases pode ser andica em relao a
outra, sendo atacada preferencialmente;
algumas incluses podem ser preferencialmente atacadas, alterando a
microestrutura observada;
uma camada superficial de xido pode ser formada em algumas ligas.
A Figura 2.24 do van der Voort mostra a relao entre a densidade de corrente e a
voltagem neste tipo de preparao. O polimento ocorre no plat CD e o ataque ocorre
em voltagens menores, AB.
Uma soluo eletroltica adequadas deve ter as seguintes propriedades:
ser ligeiramente viscosa;
ser um bom solvente durante a eletrlise;
no atacar a amostra quando a corrente for desligada;
conter um ou mais ons (ex. PO43-, ClO41-, SO42-);
possuir mistura simples e ser estvel;
deve operar a temperatura ambiente e ser insensvel a variaes de
temperatura.
9 - Observao da Amostra Polida
fundamental que se observe a amostra aps o polimento, no s para verificar a
qualidade do trabalho realizado at ento mas tambm para identificar algumas
microestruturas que j alcanam destaque sem ataque algum, como por exemplo:
trincas, sulfuretos, partculas de xido de alumnio, silicatos, escria, etc. Tais
microestruturas alcanaro ser observadas se a sua luminosidade diferir mais de 6% em
relao matriz. Quando o contraste for inferior a este valor, ser necessrio fazer uso
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de algum tipo de ataque. Exemplos do que pode ser observado sem ataque encontramse nas pginas de 137 a 149 do Colpaert.
10 - Ataque Qumico
Para a maioria dos materiais o ataque qumico com um reagente adequado
suficiente para revelar a microestrutura dos materiais. Deve-se saber, contido que
existem outras formas de ataque como ataque eletroltico, trmico, deposio de filmes
que no absorva luz e com alto ndice de refrao por ataque ou vapor.
O ataque basicamente um processo controlado de corroso resultante da ao
eletroltica entre superfcies com diferentes potenciais. A atividade eletroltica resulta de
heterogeneidade fsicas e qumicas localizadas, tornando algumas regies andicas em
relao a outras, tornadas por sua vez catdicas. A mirade de solues usadas para
ataque desenvolveu-se inicialmente por tentativa e erro, em alguns casos com a ajuda de
parcos conhecimento do comportamento em corroso do material.
Os reagentes qumicos produzem contraste metalogrfico tanto por facetao
cristalina (gros com orientaes diferentes so atacados a taxas diferentes devido a sua
orientao) o que produz degraus no contorno de gro como por diferena de
refletividade dos contornos de fase ou gro, produzindo sulcos. Dissoluo diferenciada
de fases j bem mais difcil de conseguir, pois requer reao qumica preferencial.
Pode-se concluir ento que a microestrutura sempre revelada por dissoluo seletiva
da estrutura, resultando em diferenas na taxa de ataque de diferentes regies.
Os reagentes para ataque metalogrfico mais conhecidos tm certas
caractersticas comuns. Os reagentes qumicos possuem trs componentes principais:
um agente corrosivo (como cido hidroclrico, sulfrico, fosfrico ou actico), um
modificador (como lcool ou glicerina) que reduz a ionizao e um oxidante (como
perxido de hidrognio, Fe3+ ou Cu2+). Em algumas solues um componente serve a
duas destas funes, como o cido ntrico no nital. Em reagentes para ataque eletroltico,
a corrente aplicada age como oxidante. Como o ataque envolve dissoluo controlada, a
oxidao deve ser tambm controlada, o que realizado pelo agente oxidante ao
absorver eltrons. Pequenas mudanas no poder de oxidao pode da soluo podem
alterar muito a taxa de dissoluo. Deve-se ressaltar ainda que, como o oxignio
dissolvido na gua corrente aumenta a taxa de dissoluo, sempre mais apropriado
utilizar gua destilada no prepara das solues de ataque.
Os resultados esperados das principais solues de ataque usualmente
previsvel e reprodutvel, ainda que com pequenas variaes de composio,
temperatura e tempo; em todo caso, deve-se procurar sempre seguir a risca os
procedimentos j consagrados. A aplicao do reagente pode ser realizada por imerso
e leve agitao da amostra ou pelo encharcamento da amostra com algodo embebido.
fundamental que se segure a amostra sempre com uma tenaz, nunca com as mos. O
tempo de ataque costuma ser emprico, mas um passo inicial manter os tempos
propostos na literatura. Quando o ataque for insuficiente, quase sempre pode-se atacar
um pouco mais a amostra, quando o ataque for demasiado, sempre ser necessrio
repolir a amostra.

11 - Microscpio ptico
Embora numerosas ferramentas de microscopia eletrnica tenham se tornado
disponveis a um custo cada vez menor, a microscopia ptica permanece com a

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ferramenta individual mais importante para o investigador. A microscopia eletrnica de

transmisso (MET) e a microscopia eletrnica de varredura (MEV) suprem duas das
principais limitaes da microscopia ptica, quais sejam a resoluo e a profundidade de
foco, contudo estas tcnicas no reduziram a importncia da microscopia ptica (MO).
Inclusive as limitaes destas duas tcnicas constituem pontos fortes da MO, podendose dizer que as trs tcnicas citadas so complementares. Deve-se sempre tentar
comear com a observao macroscpica e gradativamente buscar detalhes mais
especficos, na medida em que estes se faam necessrios.
Existem numerosas tcnicas de microscopia que podem ser utilizadas para
observar a microestrutura dos materiais e estas tcnicas possuem produzem imagens
que possuem a resoluo e o contraste necessrios para a observao dos detalhes
microscpicos. Os tipos de superfcies que podem ser observadas por estas tcnicas
so:
superfcies polidas (incluses e precipitados);
superfcies polidas de metais opticamente anisotrpicos;
superfcies polidas eletroliticamente;
superfcies atacadas.
A tcnica a ser utilizada depende do problema abordado, da experincia do
investigador e do equipamento disponvel. Os mtodos usualmente disponveis so:
iluminao em campo claro;
iluminao em campo escuro;
luz polarizada;
contraste de fase;
mtodos de interferncia;
filtros.
Os microscpios metalogrficos costumam utilizar luz refletida durante a sua
operao. Existem dois tipos bsicos de construo: o microscpio vertical e o invertido
(Le Chatelier); onde os nomes referem-se a posio da amostra. Nas reas de Biologia e
Geologia muito comum a utilizao de luz transmitida.
Os componentes bsicos de um microscpio tico so:
Sistema de Iluminao
Diferentes fontes de luz podem ser utilizadas de acordo com as necessidades.
a) Lmpada de filamento de Tungstnio
Esta fonte de baixo custo e mdia intensidade amplamente utilizada para
visualizao das microestruturas em diferentes modos de observao, contudo no
adequada para micrografias, devido aos longos tempos de exposio necessrios.
b) Arco de Carbono
Esta fonte possui grande intensidade com espectro de emisso semelhante ao do
Sol, justamente por isso esta fonte muito til na gerao de micrografias coloridas.
Entretanto, o fato da exposio direta aos olhos causar srios danos devido a grande
quantidade de raios ultra-violeta, alm da necessidade de alta voltagem levaram ao
declnio de seu uso.

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c) Arco de Xennio
Esta a forma mais popular de iluminao atualmente, pois seu espectro de
emisso contnuo e com iluminao semelhante da luz do dia, permitindo o uso de
cores. Aps um pequeno aquecimento, a sua potncia permanece suficientemente
constante. Deve-se tomar muito cuidado ao trocar-se um bulbo desgastado devido
fragilizao do encapsulamento de quartzo. A intensidade da luz somente pode ser
alterada atravs de filtros.
d) Lmpada de Quartzo-Iodo
Este sistema um avano da lmpada incandescente caracterizada por
temperatura de alta cor, grande intensidade e vida relativamente longa. Como no se
trata de uma fonte de arco, a sua intensidade pode ser variada atravs da alterao da
corrente aplicada.
e) Lmpada de Arco de Zircnia
Esta uma fonte de grande intensidade e altamente estvel. O espectro
satisfatrio para micrografias coloridas.
f) Lmpada de Vapor de Mercrio
Esta uma fonte de intensidade mdia para alta de espectro linear. O
comprimento de onda mais favorecido o verde. Radiao monocromtica pode ser
obtida facilmente.

Sistema Condensador
Em geral, constitudo por uma lente convergente de posicionamento ajustvel, um
diafragma de campo ajustvel e um diafragma de abertura ajustvel. A funo do
diafragma de campo colimar a luz proveniente da fonte, eliminar reflexes internas e
clares. O diafragma de abertura permite o ajuste da intensidade e ngulo do cone de luz
que entra nas objetivas. Se a abertura for muito grande, obtm-se pouco contraste, se a
abertura for pequena perde-se definio devido ocorrncia de difrao. Em geral, a
abertura deve ser reduzida com o aumento da magnificao utilizada. Deve-se ressaltar
que, em transmisso, quando a abertura numrica for superior a 1,0, faz-se necessrio a
utilizao de um sistema de imerso, ou seja, uma gota de leo deve ser colocada entre
a amostra e a objetiva.
Filtros
Filtros so normalmente utilizados para modificar a luz para visualizao ou
fotografia otimizada. Filtros neutros reduzem a intensidade de iluminao sem alterao
do espectro de emisso, desta forma pode-se reduzir a intensidade da luz sem reduo
da abertura numrica do sistema.
Comumente as aberraes e defeitos presentes nas lentes objetivas so
corrigidas para um comprimento de onda especfico. Logo, ao se utilizar cada objetiva o
filtro prprio deve ser utilizado. A Tabela abaixo explicita esta relao entre a cor da
marca impressa na objetiva e a cor do filtro a ser utilizado.

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Cor da
Objetiva
Azul
Verde
Vermelho
Amarelo
Marrom
Roxo
Violeta

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Cor do Filtro
Vermelho, amarelo ou
laranja
Vermelho
Verde
Azul
Azul
Verde
Amarelo

Filtros polarizadores transmitem apenas a luz cujas ondas eletromagnticas esto

contidas em uma certa direo. Estes polarizadores so muito teis para a observao
de materiais no cbicos. Pode-se utilizar filtros polarides que deixam passar 20-35%
de luz incidente, ou fazer uso de prismas polarizadores, os quais deixam passar 40-50%
da luz incidente.
Lentes Objetivas
A lentes objetivas proporcionam a primeira imagem da amostra, justamente por
isso pode-se dizer que constituem a alma do microscpio. A objetiva deve coleta a maior
quantidade possvel de luz da amostra e combina-la, de modo a formar uma imagem, tal
capacidade de coletar luz pode ser avaliada pela abertura numrica, dada pela frmula:
NA = n sen

onde n o menor ndice de refrao dos materiais entre a amostra e a lente objetiva e
o semi ngulo de coleta.
Tipos de Objetiva:
acromtica: correo para aberrao esfrica em uma cor (amarelo-verde) e
correo para aberrao cromtica longitudinal em duas cores (vermelho e
verde). No so muito boas para micrografias coloridas. Proporcionam
resoluo moderada para boa a baixo custo. Possuem grande distncia de
trabalho, possibilitando o uso de porta amostra com aquecimento. Como
possuem menos lentes, so indicadas tambm para microscopia por
interferncia (menos reflexos). timo desempenho com luz amarelo-verde e
filme ortocromtico.
semi-acromtica: melhor correo simultnea de aberraes cromticas e
esfricas, resultando em melhor imagem.
apocromticas: so as lentes com melhor correo. So recomendadas para
a resoluo de detalhes muito finos com grande qualidade de imagem.
Possuem correo esfrica para duas cores (azul e verde) e correo
cromtica em trs cores (vermelho, azul e verde).
plano-objetivas: possuem grande correo para a planicidade do campo,
reduzindo o cansao da vista.
importante ressaltar que o tamanho do corpo das lentes objetivas no
normalizado, em conseqncia, a utilizao da objetiva de um microscpio em outro
pode resultar em:
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perda de parafocalidade;
variao do aumento especificado para a objetiva;
reduo da qualidade da imagem;
variao da distncia de trabalho.

Lentes Oculares
A funo bsica da oculares aumentar a imagem gerada pelas lentes
objetivas,de modo que o olho humano possa usufruir de toda a resoluo da objetiva..
Uma imagem virtual formada no ponto de maior distino visual, a 250 mm do olho,
levando em considerao que o mximo campo de viso sem a movimentao do olho
de 50 a 55o . Em geral, a correo de aberrao cromtica lateral no realizada nas
objetivas feita nas oculares.
A distncia entre as lentes oculares e o olho costuma ser de 10 mm, o que
inadequado para a observao com culos, limitando o campo de viso. Se a deficincia
do observador apenas de miopia ou hipermetropia, a compensao necessria pode
ser feita atravs do ajuste do foco fino sem o uso dos culos. Contudo, se o problema do
observador de astigmatismo, uma ocular especial com distncia de 20 mm at os olhos
ser necessria.
Retculos podem ser colocados no plano focal da ocular para localizao, medida,
contagem e comparao de estruturas.
O aumento total proporcionado pelo microscpio ser:
Magtotal = M Obj M Oc

11- Modos de Observao em Microscopia tica

Iluminao em Campo Claro
Este o modo mais comum de observao em metalografia.

Caminho tico em campo claro.

Iluminao em Campo Escuro
Este modo de iluminao produz um grande contraste de estruturas que
normalmente no contribuiriam muito para a formao das imagens. A iluminao em
campo escuro til na observao das cores das estruturas, para aumentar o contraste
de estruturas sem cor e na visualizao de estruturas muito pequenas.

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Caminho tico em campo escuro.

Micrografia em campo claro e campo escuro.

Iluminao Oblqua
Pode ser obtida atravs da descentralizao da condensadora ou do espelho,
permitindo a construo de sombras em pequenas diferenas de relevo e
proporcionando um aspecto tridimensional.

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Luz Polarizada
Este modo de observao muito comum na anlise de amostras geolgicas,
principalmente na identificao de incluses, assim como na observao de alguns
metais de difcil ataque, tais como: titnio, urnio, zircnio e berlio.
Para compreender o funcionamento deste modo de observao fundamental
rever alguns conceitos bsicos. A luz composta de ondas eletromagnticas vibrando
em todas as direes perpendiculares direo de propagao. Dicrosmo um
fenmeno no qual um material absorve uma componente (plano de oscilao) da luz e
enfatiza outra, no que se denomina de polarizao plana. O filtro Polaroid, inventado por
Edmun Land em 1934, composto por cristais submicroscpicos dicricos paralelos
entre si. Se duas vibraes de mesma freqncia, mas com diferena de fase dede /4,
so polarizadas linearmente de forma perpendicular uma outra e ento combinadas,
produz-se um vibrao com polarizao circular. Se a diferena de fase for de /2,
produzida uma polarizao linear; outras diferenas de fase produzem polarizaes
elpticas.
A birrefringncia, por outro lado, corresponde ao caso onde um material apresenta
duplo ndice de refrao. Assim, quando um feixe normal incide sobre a superfcie de um
cristal birrefringente, os raios so divididos em duas partes: uma passa direto atravs do
eixo ptico, enquanto a outra deslocada lateralmente. Tais feixes so chamados de
ordinrio e extraordinrio e esto polarizados a 90o um do outro.
Materiais isotrpicos (cristais cbicos e materiais amorfos) transmitem e refletem
luz com o mesmo ndice de refrao em todas as direes. Se um feixe de luz com
polarizao planar incide normalmente sobre a superfcie de um material isotrpico, ser
refletido como um feixe polarizao planar com a mesma direo de polarizao. A
amplitude variar com a refletividade ou transmissibilidade do material.
Em geral, coloca-se um polarizador no sistema de iluminao, enquanto um
polarizador analisador colocado aps a objetiva. Se um feixe com polarizao planar
incide normalmente a superfcie de um material isotrpico e a luz refletida passa por um
analisador a 90o com o polarizador, a luz ser extinta. Esta uma disposio de
polarizadores denominada de cruzada. Se o material for anisotrpico, uma imagem da
microestrutura ser observada ainda que sem ataque. Ao girar a amostra de 360o,
posies de mximo e mnimo surgiro de acordo com a simetria cristalina. Isto fica claro
para luz monocromtica, mas um pouco mais complexo para luz branca, j a
birrefringncia varia com o comprimento de onda. Por outro lado, o uso de luz branca
produz efeitos de contraste de cor teis e agradveis esteticamente. O brilho de cada cor
depender da refletividade dos gros com cada orientao.Este contraste pode ser
aumentado com a utilizao de placas sensveis ao tom, as quais produzem uma
diferena de caminho de um comprimento de onda entre os feixes ordinrios e
extraordinrios fazendo com que pequenas diferenas na birrefringncia produzam
diferena de cor.
Materiais isotrpicos podem ser observados sob luz polarizada se a superfcie for
tornada ativa oticamente por algum tipo de ataque ou oxidao.
Os chamados microscpios de polarizao so equipamentos mais complexos
equipados com lentes Bertrand para examinar o plano focal da objetiva. Estas, por sua
vez, devem ser centralizveis e a amostra colocada sobre uma mesa com gonimetro
de preciso de 1o. Tais equipamentos so muito utilizados em geologia

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Micrografia com luz polarizada.

Contraste de Fase
Esta tcnica permite o estudo de variaes de fase repentinas em microestruturas
que apresentam pouco contraste no percurso tico da superfcie (luz refletida) ou atravs
da amostra (luz transmitida). Diferenas de altura to pequenas quanto 5 nm podem ser
realadas. Tal tcnica tem sido principalmente utilizada em amostras biolgicas
observadas em transmisso.
Tcnicas de Interferncia
Estas tcnicas so teis no estudo de fase que apresentam pouco contraste. A
idia bsica dividir o feixe proveniente da fonte em 2 ou mais caminho, de modo a
provocar interferncia entre o feixe refletido pela amostra e aquele proveniente da fonte.
Desta forma diferenas de altura de at /200 podem ser detectadas.

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Micrografias sem (acima) e com (abaixo) contraste por interferncia.

12 - Metalografia no Campo
O metalgrafo eventualmente confrontado com a necessidade de examinar a
microestrutura de uma grande estrutura mecnica ou de um grande objeto que no pode
ser cortado ou trazido para o laboratrio. Nestes casos, o laboratrio deve ser removido
para o local da pea. Vrios fabricantes produzem equipamentos portteis para
preparao de superfcies e at microscpios portteis.
H algumas amostras em que a rea de interesse de difcil observao com um
microscpio porttil. Nestes casos torna-se necessrio fazer uma rplica da superfcie e
examinar as mesmas em um microscpio. Vrios mtodos de confeco de rplicas tm
sido utilizados desde a sua sugesto em 1891 por Haycraft. Embora esta tcnica tenha
sido mais utilizada para microscopia eletrnica, bastante til para a maleta mgica do
metalgrafo. Como meio expedito para a construo de rplicas, pode-se utilizar uma
folha de acetato em um tamanho adequado (2,5x2,5 cm costuma ser suficiente) para
cobrir a rea polida e atacada. Se reas maiores forem cobertas, deve-se utilizar folhas
mais grossas de acetato. A folha deve ser molhada com acetona e pressionada sobre a
rea atacada. Uma presso moderada deve ser mantida durante alguns minutos,
tomando-se o cuidado de no mover a folha. Depois que a folha estiver seca, um canto
deve ser levantado e a folha dever ser arrancada em movimento vertical. O contraste
pode ser aumentado atravs de um sombreamento por deposio em vcuo de metal
pesado. conveniente depositar uma camada de alumnio no lado oposto da rplica
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antes de col-la a uma lamnula de vidro. Outra alternativa colocar a folha sobre um
espelho. As bordas da folha devem ser fixadas com fita adesiva. A empresa Struers
confecciona um kit prprio para a extrao de rplicas, onde as folhas possuem cor
esverdeada e contm um camada de alumnio no verso. Os resultados obtidos com estas
rplicas constumam ser adequados para o exame microestrutural de componentes.

Bibliografia

van der Voort, G. F., Metallography, Principles and Practice, Ed. McGrawHill, Taiwan, 1984.
Colpaert, H., Metalografia dos Produtos Siderrgicos Comuns, Ed. Edgard
Blucher, Sao Paulo, 1974.

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