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Tcnicas de Anlise Microestrutural

Elaborado por Andr Pinto

MACROGRAFIA

1 - Introduo
As tcnicas de exame macrogrfico so freqentemente empregadas em controle de qualidade,
anlises de falha e atividades de pesquisa. No controle de qualidade, a rotina de processamento
normalmente estabelecida em acordo com prticas j consagradas e os mtodos macrogrficos so
utilizados para detectar desvios da norma. Em anlises de falha, comumente no se conhece detalhes do
processo de fabricao e o engenheiro faz uso destes testes para julgar a qualidade destes processos,
localizar reas problemticas para anlise detalhada posterior e, em alguns casos, para determinar como
o componente foi produzido. Em atividades de pesquisa, as etapas de processamento so comumente
variadas e a macrografia pode ser utilizada para mostrar diferenas entre as diferentes rotas de
processamento. Para que o usurio possa ter sucesso na sua anlise macrogrfica fundamental uma
compreenso do mtodo macrogrfico como um todo, sua aplicao e principalmente a correta
interpretao dos dados obtidos.
A interpretao dos dados obtidos requer um conhecimento prvio dos mtodos de fabricao,
uma vez que a macroestrutura depender dos procedimentos de solidificao e trabalho a quente e a frio
empregados. Podem ocorrer mudanas significativas na macroestrutura devido a fatores tais como
processo de fundio empregado, tamanho e forma do componente fundido e composio qumica, uma
vez que todos estes fatores alteram as condies de solidificao. Existe um grande variedade de
processos de conformao que podem ser aplicados ao material de modo a obter o componente na sua
forma final, cada um deles influenciar a macroestrutura de forma diversa.
Nenhum material inteiramente homogneo, tanto macroscopicamente como microscopicamente.
O grau de heterogeneidade pode variar muito em funo da natureza do material, do mtodo de
manufatura e do custo exigido para produzir o material. Felizmente, o grau de heterogeneidade de um
material no um grande problema desde que sua concentrao possa ser mantida entre certos limites
preestabelecidos. Alguns problemas como trincas de hidrognio podem ser particularmente danosos,
outras heterogeneidades como porosidade, segregaes e incluses podem ser difceis de avaliar,
devendo-se considerar a sua extenso, quantidade de conformao mecnica posterior e a natureza da
aplicao em que o material ser empregado. Deve-se ressaltar que a classificao dos detalhes
macroestruturais caractersticos obtidos em um ensaio macrogrfico pode ser um pouco confusa devido
ao jargo particular criado para design-los desde a criao deste mtodo de anlise de materiais.

2 - Avaliao Macroscpica por Ataque


Todas as avaliaes de qualidade ou anlise de falha deveriam comear em uma escala
macroscpica, de modo a cobrir todo o campo de anlise de forma simples e confivel. Depois que a
macroestrutura do material foi avaliada, detalhes especficos podem ser analisados microscopicamente.
Neste sentido, o ataque macroscpico uma ferramenta poderosa pois permite a avaliao de uma
grande rea de forma rpida e econmica.
Os primeiros reagentes para ataque qumico eram solues fracas utilizadas a temperatura
ambiente. Reaumur (1683-1757) usou macro-reagentes para distinguir entre diferentes tipos de ao e
esboou a aparncia dos componentes atacados em seu livro On the Etching of Iron and Steel, escrito
em 1700!

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2.1 - Preparao de Corpos de Prova


A tcnica de preparao de corpos de prova composta das seguintes etapas:

seleo de amostras representativas;


escolha e localizao da seo a ser estudada;
obteno de uma superfcie limpa, plana e polida;
ataque da superfcie com o reagente qumico adequado, controlando-se a temperatura e o
tempo de ataque;
documentao dos resultados dos testes

Quanto localizao da seo a ser estudada, tem-se preferncia por um corte transversal
quando o objetivo for verificar:
a natureza do material: ao, ferro pudlado;
se a seo inteiramente homognea ou no;
a forma e intensidade de segregaes;
a posio, forma e dimenso de bolhas;
a forma e dimenso de dendritas;
a existncia de restos de vazio;
se a pea sofreu cementao, sua profundidade e regularidade;
a profundidade da tmpera;
se um tubo inteirio, caldeado ou soldado;
detalhes de solda de chapas;
a regularidade e profundidade de partes coquilhadas de ferro.
Um corte longitudinal ser prefervel quando o intuito for verificar:
se uma pea fundida, forjada ou laminada;
se a pea foi estampada ou torneada;
a solda de barras;
como se processou o caldeamento de topo;
a extenso de tratamentos trmicos superficiais.
A obteno de uma superfcie plana compreende duas etapas:
corte;
polimento (lixamento).
O corte pode ser realizado por meio de serra, cortador de disco abrasivo ou simples desbaste em
esmeril. Ao final desta etapa deve-se ter uma superfcie plana e bem retificada. Especial cuidado deve ser
tomado para que se evite encruamentos excessivos e aquecimento acima de 100oC, de tal forma que a
preparao do corpo de prova no altere a estrutura original do componente.
J o polimento deve ser realizado sobre lixas dgua tomando-se o cuidado de, ao passar para
lixas gradativamente mais finas, girar a amostra de 90o e somente interromper o lixamento quando os
riscos da lixa anterior tiverem desaparecido. Cuidado especial deve ainda ser tomado para que no
ocorra o arredondamento das arestas. Este polimento no deve ser levado at o acabamento especular,
pois torna o ataque mais difcil e irregular em virtude do reativo no molhar por igual a superfcie, alm de
provocar reflexo na fotografia.
2.2 - Ataque com Solues cidas

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Quando uma superfcie polida submetida uniformemente ao de um reativo qumico, quase


sempre certas regies so atacadas com maior intensidade do que outras. Duas causas principais geram
esta heterogeneidade de ataque: diversidade de composio qumica ou estrutura cristalina. Conforme
sua durao e profundidade os ataques qumicos classificam-se em lentos ou profundos e rpidos ou
superficiais. Estes ltimos costumam ser os mais empregados.
Neste ponto importantssimo salientar algumas advertncias quanto aos reagentes comumente
utilizados em metalografia, pois estes podem ser:
venenosos;
corrosivos;
explosivos.
Por conseguinte, algumas recomendaes bsicas devem sempre ser mantidas em mente:

Deve-se saber onde jogar o lixo antes de comear a trabalhar;

Sempre verificar quais as recomendaes especficas sobre o manuseio dos reagentes


envolvidos no reativo a ser preparado, bem como as eventuais recomendaes sobre a
ordem de adio dos reagentes e manuseio do reativo preparado;

Deve-se saber se o antdoto para as substncias a serem empregadas est mo;

Nunca trabalhar sozinho;

Sempre utilizar Equipamento de Proteo Individual (EPI), certificando-se de que os


mesmos so adequados para o trabalho a ser realizado;

S preparar a quantidade de soluo necessria ao trabalho a ser desenvolvido;

Sempre trabalhar com os reagentes e reativos em campnula.


So caractersticas desejveis em um reagente para ataque macrogrfico:
ser aplicvel para a maioria dos materiais e revelar uma grande variedade de caractersticas
e irregularidades estruturais;
ter composio simples, barata e fcil de preparar;
ser estvel durante a armazenagem;
ser seguro durante o uso e no exalar odores nocivos.
O Apndice A do van der Voort mostra uma grande variedade de ataques macrogrficos de aos e
outros metais. De forma geral os reagentes macrogrficos proporcionam uma viso geral do grau de
uniformidade de metais e ligas, revelando:
detalhes estruturais resultantes da solidificao e trabalho mecnico;
uniformidade da composio qumica em termos qualitativos;
discontinuidades fsicas devido solidificao, trabalho mecnico, etc.;
estruturas soldadas ou zonas termicamente afetadas (ZTA);
estruturas endurecidas em aos no inteiramente endurecidos;
danos por desbaste;
efeitos trmicos por abuso no servio.
As primeiras 3 caractersticas microestruturais podem ser melhor reveladas por ataque cido a
quente, enquanto que as demais so melhor reveladas por reagentes a temperatura ambiente. Deve-se ter
o cuidado de no utilizar ataque a quente em peas de ao temperado, devido aos riscos de trincamento.
As informaes obtidas podem ser registradas fotografando-se as sees observadas, ou imprimindo-as
por contato quando isto for possvel.
A aplicao do reativo pode ser realizada de duas formas:
mergulhando a superfcie polida num recipiente com o reagente apropriado ataque por
imerso;
aplicando uniformemente o reativo sobre a amostra com um chumao de algodo
2.2 - Ataques Contendo Cobre
Estes reagentes so utilizados principalmente para revelar segregaes de carbono e fsforo e
estruturas dendrticas. Na poca em que estes reagentes foram desenvolvidos, as segregaes de fsforo
constituam um importante problema para aos produzidos em fornos Bessemer. Atualmente praticamente
no se produz ao neste tipo de forno e as segregaes de fsforo no constituem um grande problema.

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Contudo as segregaes de carbono continuam sendo um grande problema, especialmente em aos de


alto teor de carbono. O Apndice B do van der Voort apresenta os principais reagentes desta classe.
De forma geral, o cobre deposita-se preferencialmente nas regies com baixa concentrao de
fsforo. Nestas regies, um ataque secundrio ocorre associado estrutura, produzindo reas atacadas
profundas e aciculares. Este ataque o responsvel pela aparncia escura das dendritas.

2.3 - Ataques para Revelar Regies Deformadas


Os Apndices B e C do van der Voort contm reagentes capazes de revelar linhas de deformao
em alguns metais. Analisando-se o reativo de Fry, desenvolvido em 1921, pode-se compreender o
mecanismo de funcionamento destes reagentes. O procedimento de ataque produz um padro claro e
escuro correspondente localizao das regies de tenso cisalhante mxima.
3 Precaues
Algumas precaues gerais devem ser sempre mantidas em mente:
Em todas as etapas de preparao deve-se levar em conta a deformao mecnica e a
possvel alterao da microestrutura durante a preparao dasa amostras.
Remover previamente todo o leo ou graxa presente.
Secar as amostras adequadamente aps o ataque qumico de modo a evitar exudaes
posteriores preparao, pois a o contato posterior com um pano ou uma lixa pode gerar
extrias.
Antes do ataque a superfcie deve estar limpa e seca (SEM DEDOS!).
Durante ataques prolongados, deve-se observar se peas metlicas de suporte no esto
em contato com o reativo, de modo a evitar sua deteriorao ou contaminao da
amostra.
Durante o ataque deve-se agitar a amostra de modo dispersar eventuais bolhas.
Evitar superfcies especulares.

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4 Normas para Macrografia


A classificao de macroestruturas como base para aceitao ou rejeio de materiais foi bastante
desenvolvida nos ltimos anos, sendo hoje muito direta. Defeitos srios e boas macroestruturas so
facilmente interpretveis. Contudo, no caso de macroestruturas questionveis, deve-se ter muita
experincia e conhecimento dos processos de fabricao e da aplicao visada antes de classificar
corretamente a microestrutura. A norma ASTM E340 possui os reagentes macrogrficos para metais
ferrosos e no ferrosos incorporados em uma nica norma.
Em 1948, a especificao ASTM A317 Standard Method of Macroetch Testing and Inspection of
Steel Forgings foi proposta. Esta especificao mostrava macrografias com aspectos tpicos revelados
por reagentes macrogrficos. A primeira carta de classificao para macroestruturas foi publicada em
1957 na MIL-STD-430 Macrograph Standards for Steel Bars, Billets and Blooms. Esta carta de
classificao era integrada por 4 sries com 8 fotos de macrografias ordenadas em ordem crescente de
severidade:
Cdigo
A
B
C
D

Tipo de Defeito
Defeitos centrais
Defeitos subsuperficiais
Defeitos circunferenciais
Defeitos diversos (incluses,
bolhas)

trincas

A categoria D continha exemplos independentes de tipos particulares de imperfeies. Esta carta


foi usada na norma MIL-STD-1459A (MU) Macrograph Standards for Steels Bars, Billets and Blooms for
Ammunition Components.
A norma MIL-STD-430 foi revisada e as cartas de classificao foram alteradas na MIL-STD-430A.
Duas cartas foram utilizadas. A primeira mostrava 3 sries de macrografias com 5 fotos por srie:
Cdigo
S
R
C

Tipo de Defeito
Defeitos subsuperficiais
Condies aleatrias
Defeitos centrais

A segunda carta mostrava um exemplo de um padro circunferencial julgado aceitvel em


qualquer grau e 5 exemplos de defeitos julgados inaceitveis em qualquer grau. Ambas as cartas foram
incorporadas norma ASTM E381 Standard Method for Rating Macroetched Steel - em 1968.
Em 1971, a ASTM aprovou a norma A561 Standard Recommended Practice for Macroetch
Testing of Tool Steel Bars. Esta norma possui uma carta de classificao com 2 categorias padres
circunferenciais e porosidade central com 6 fotos por categoria. A ASTM A604 Standard Method for
Macroetch Testing of Consumable Electrode Remelted Steel Bars and Billets foi adotada em 1970 e
suas cartas foram desenvolvidas para classificar e ordenar imperfeies especficas para estes materiais.
Os mtodos de classificao citados acima podem ser aplicados de forma variada tanto no
controle de qualidade como em especificao de materiais, bem como em anlise de falhas e
desenvolvimento de processo.

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5 Classificao das Estruturas Macrogrficas


A macrografia revela muitos tipos de detalhes pertinentes aos processos de fabricao.
importante classificar estas estruturas utilizando uma nomenclatura sem ambigidades, universalmente
compreendida. Infelizmente tal ideal no corresponde prtica da metalurgia, podendo o jargo variar
geograficamente e entre diferentes reas industriais, o que costuma produzir alguma confuso. A lista
seguinte apresenta os principais tipos de defeitos e imperfeies associados a tipos especficos de
produtos:
a)Estruturas macroscpicas em produtos fundidos

Bolhas (blowholes) redondo ou alongado, cavidade com paredes lisas que surgem
devido a ar aprisionado ou gerao de gs do molde ou da escria e respirao
deficiente;
Gota fria (cold shut ou cold lap) uma interface causada por falta de fuso entre
duas correntes de metal durante o preenchimento do molde ou fluidez inadequada;
Gota quente ou trinca de contrao (hot tear) uma trinca formada durante o
resfriamento. A localizao da trinca depende do desenho da matriz e da resistncia
contrao devido ao molde ou ao ncleo;
Microporosidade (pinholes) pequenas cavidades esfricas uniformemente
distribudas surgidas devido evoluo de gs;
Incluses de xidos (dross inclusion) matria macroscpica aprisionada em
fundidos resultante da entrada de escria no molde durante o vazamento;
Buracos de areia (sand holes) cavidades de formato irregular contendo areia do
molde aprisionada;
Rechupe (shrincage cavity) cavidade de formato irregular dentro do fundido devido
a alimentao inadequada;
Porosidade de contrao (shrincage porosity) poros de formato irregular
normalmente observados em locais onde h mudana de seo ou no centro de
sees espessas devidos alimentao inadequada.

b) Estruturas macroscpicas em lingotes forjados a quente

Defeitos superficiais como fissuras (seams) e dobras (laps) Fissuras So


perpendiculares superfcie da barra, seguem o eixo de trabalho a quente. Dobras
Desenvolvem-se durante o trabalho a quente devido ao dobramento do material da
superfcie;
Resqucio de rechupe (pipes) uma cavidade reminescente da solidificao do
lingote normalmente associada com segregaes de impurezas. Nos resqucios
primrios, a cavidade mostra-se aberta para a atmosfera e a superfcie da cavidade
est oxidada. Nos secundrios, no h abertura para a atmosfera e a superfcie da
cavidade no apresenta-se oxidada. Estas ltimas podem desaparecer em trabalhos a
quente posteriores enquanto que as primeiras no;
Fenda (burst) um vazio interno ou trinca, geralmente no centro da barra, devido a
procedimentos imprprios de trabalho a quente;
Porosidade central possivelmente ligada a descontinuidades como resqucios e
evoluo de gs;
Incluses no metlicas geralmente concentradas em torno do centro do lingote
durante a solidificao. Muitas incluses aparecem como pits depois de ataque a
quente;
Segregados metlicos tambm concentrados em torno do centro do lingote durante
a solidificao;
Trincas internas falhas e trincas de resfriamento devido ao contedo excessivo de
hidrognio;
Dendritas resultam do processo de solidificao e esto presentes na maioria dos
metais fundidos;

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Estrutura residual do lingote (ingot pattern) resultado das caractersticas de


solidificao do lingote e no so motivo para maior preocupao, a no ser que haja
segregaes associadas superfcie do padro;
Descarbonetao (descaburization) ocorre na superfcie de lingotes durante o
processamento e apresenta-se como uma faixa menos atacada;
Superfcies carbonetadas (carburization surfaces) superfcies que ficam mais
escurecidas aps o ataque do que o interior da pea devido ao aumento do teor de
carbono;
Padres endurecidos e manchas moles reveladas por contraste de ataque;
Linhas de escoamento incluses e segregados revelados so alongados durante o
trabalho a quente e so preferencialmente atacados.

c) Estruturas macroscpicas em lingotamento contnuo

Porosidade axial porosidade exibida na linha central devido alimentao


incompleta durante a solidificao;
Grandes incluses oxidao do jato de vazamento, geralmente localizada entre o
corpo do lingote e o molde, produzindo grandes incluses de xidos;
Veios de segregao (segregation streaks) o tensionamento (trmico ou mecnico)
do metal em solidificao produz trincas internas que so imediatamente preenchidas
com metal enriquecido com enxofre proveniente das regies interdendrticas;
Bandas de segregao bandas de ataque claras e escuras algumas vezes
observadas em sees transversais. Estas bandas so produzidas por jato dgua de
resfriamento excessivo ou no uniforme. Referem-se tambm a trincas intermedirias,
veios radiais ou linhas fantasmas;
Trincas com ponto trplice trincas que ocorrem em tiras fundidas continuamente.
Quando observadas em sees transversais, mostram-se perpendiculares ao lado
mais fino da tira com o V apontado em direo ao centro, onde as trs frentes de
solidificao se encontram. Estas trincas so causadas pela formao de
protuberncias na face maior da tira devido restrio inadequada da camada slida;
Trincas na linha central trincas que se formam na rea central da rea da seo
fundida prximas ao fim da solidificao. Estas trincas so causadas pela formao de
protuberncias na face maior da tira ou pela queda abrupta da temperatura na linha
central;
Trincas diagonais trincas que ocorrem em tarugos como resultado de sua distoro
na seo rombodrica, a qual pode ser causada pelo resfriamento no uniforme como
quando duas faces adjacentes crescem mais rapidamente do que as demais faces;
Trincas de flexo trincas que ocorrem durante a flexo ou desempenamento com o
centro da seo ainda no estado lquido;
Trincas de puxamento (pinch-roll cracks) trincas causadas pela presso excessiva
de laminao quando o centro permanece lquido ou acima de 1340 oC;
Trincas longitudinais no meio da face trincas superficiais observadas em tiras;
Trincas em cantos trincas em cantos de tarugos e blocos devido a fatores
composicionais ou estruturais;
Trincas transversas no meio da face e nos cantos trincas superficiais ocorrentes na
base das marcas de oscilao. A composio do ao um fator decisivo na sua
formao;
Trincas em estrela trincas superficiais ocorrentes em segregaes, cada uma com
um aspecto de estrela. Geralmente so rasas e causadas por cobre das paredes do
molde;

d) Estruturas macroscpicas de aos refundidos em eletrodos consumveis

Freckles manchas de ataque circulares ou quase circulares devidas concentrao


de carbetos;
Segregaes radiais manchas alongadas de ataque radiais ou espiraladas
geralmente localizadas em posies intermedirias. Estas reas so normalmente
ricas em carbetos;

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Marcas de anel anis concntricos que atacam de forma diferente em relao


massa do material devido a pequenas variaes na composio;
Manchas brancas manchas globulares devido falta de carbetos.

Bibliografia

van der Voort, G. F., Metallography, Principles and Practice, Ed. McGraw-Hill, Taiwan, 1984.

Colpaert, H., Metalografia dos Produtos Siderrgicos Comuns, Ed. Edgard Blucher, Sao Paulo,
1974.

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