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Projeto FOSFATO DE IRECÊ para o

Edital MCT / CT-Mineral / VALE / CNPq N º 12/2009

1 Introdução

Esta proposta visa à realização em escala de bancada, ensaios experimentais com o


minério fosfático primário da região de Ireçê, Bahia. Este minério distingue-se pela
presença dos minerais apatita e dolomita, que predominam, e em menor proporção, calcita,
quartzo e óxidos/hidróxidos de ferro. O minério apresenta um teor de cerca de 20% de
P2O5.

A indústria de fabricação de fertilizantes explora tradicionalmente os minérios


fosfáticos de origem sedimentar, de melhor qualidade e de mais fácil o beneficiamento,
visando atender às suas necessidades imediatas de matéria-prima. Com o passar dos anos e
a quase exaustão destas reservas de melhor qualidade, a indústria se vê obrigada a tratar os
minérios de origem ígnea, abundantes, mas de beneficiamento bem mais complexo.

A importância deste projeto é realçada pela necessidade atual de se ampliar e manter


a produtividade das áreas destinadas à agricultura. A apatita, contida sob várias formas nos
minérios fosfáticos, é a principal matéria-prima para a fabricação de fertilizantes para a
agricultura.

O minério fosfático de Irecê, pelas amostras já recebidas pelo Laboratório de


Tratamento de Minérios da Universidade Federal da Bahia, apresenta composição bastante
variada. Mesmo nas amostras em que o teor de P2O5 pode ser considerado bom para fins de
tratamento, a fina disseminação de outros minerais semi-solúveis como a calcita e a
dolomita na matriz de apatita, torna a separação uma tarefa de grande complexidade.
Métodos gravíticos, sabidamente não funcionam nas faixas granulométricas em que poderia
ocorrer a liberação da apatita, de acordo com conclusões de estudos anteriores. Pela
característica da associação e as exigências do mercado de fertilizantes, mesmo a flotação é
complexa visto que estes minerais semi-solúveis, apatita, calcita e dolomita têm idênticas
características físico-químicas. As “janelas” através da quais se poderia em efetuar uma
separação por flotação, não são fáceis de serem atingidas para cada mineral
individualmente, na prática.

O processamento do minério de fósforo de Ireçê já foi objeto de intensas pesquisas.


As diversas fases do processo exigiram desenvolvimentos específicos, em função da
mineralogia complexa, do teor elevado de carbonatos bem como pela liberação das
partículas de apatita em granulometria muito fina.

Ensaios preliminares de flotação foram realizados por este pesquisador, no


laboratório supracitado, com intuito de se definir uma rota de processamento para o minério
primário, proveniente da mina da Galvani (indústria detentora dos direitos minerários da
jazida de fosfato da região de Irecê). Os resultados destes ensaios de flotação evidenciaram
que a flotação bulk dos carbonatos com depressão da apatita, em uma primeira etapa de
condicionamento, seria a mais promissora, pela dificuldade em selecionar reagentes
específicos ou ainda pelas similaridades entre as fases presentes no minério.

Um dos estudos anteriores, com amostras desse tipo, foi realizado pelos
pesquisadores da Rajastan States Mines & Minerals Ldt., que obtiveram recuperações de
75% do P2O5 contido no minério. O melhor concentrado obtido apresentou os seguintes
teores: 34,75% de P2O5 1,41 de CaO/ P2O5, 0,05 de R2O3, 1,43% de MgO e 3,21% de SiO 2,
os quais foram considerados adequados à produção subseqüente de ácido fosfórico. O
descarte em massa foi em torno de 58%, com um teor de P 2O5 no rejeito de 8%. O processo
consistia na flotação dos carbonatos, conduzida com uma emulsão contendo ácido oléico,
espumante e hidróxido de sódio, na proporção 24:2:1 e dosagens de 1,33 kg de emulsão/t
de minério. O ácido ortofosfórico foi adicionado em todas as etapas de flotação (uma
rougher e duas cleaners), como depressor da apatita, consumido na proporção de 12 kg/t de
minério tratado.

Uma amostra com as mesmas características das estudadas pela equipe da Rajastan
States Mines & Minerals Ldt., foi processada no CETEM, partindo-se inicialmente de
estudos de caracterização mineralógica e texturais por microscopia eletrônica de varredura
(MEV), acoplada ao sistema de energia dispersiva de raios-X. Destas mesmas amostras
polidas foram geradas imagens ao MEV, com detector de elétrons retroespalhados (BSD),
para a obtenção do espectro de liberação das partículas de apatita em função da
granulometria do minério. O melhor resultado de concentração de fosfato obtido por
flotação de carbonatos apresentou recuperação de 66,74% de P 2O5. Foi obtido um
concentrado fosfático composto com as seguintes especificações: 35,4% de P 2O5, 50,6% de
CaO, 0,2% de Fe2O3, 1,7% de MgO, 1,43 de CaO/ P2O5, 0,05 MgO/ P2O5, 0,03 de R2O3/
P2O5, e 4,8 PF,21%. Partindo de uma amostra do minério de teor médio de 19,3% de P 2O5,
obteve-se um concentrado de 35,4% de P2O5. O material descartado, com um teor de cerca
de 9% desse composto, representou, neste caso, 45% em peso na alimentação. No processo
de depressão dos minerais de fósforo e consequente flotação dos carbonatos, em meio
ácido, foram consumidos 6 kg/t de minério tratado, adicionando-se em todas as etapas
efetuadas, rougher e cleaner.

2 Objetivos

Neste estudo propõe-se avaliar o desempenho de novos coletores sintéticos e de


alguns depressores de carbonatos no aumento da seletividade da flotação direta da apatita e
obter, por esta via, a separação da apatita dos outros minerais semi-solúveis a ela
associados, que são a calcita e, principalmente a dolomita, de modo a obter concentrados de
flotação com composição química adequada à indústria de fertilizantes. Para tal, os
concentrados apatíticos devem obedecer às exigências de teor de P2O5 > 30,0%, teor de
MgO < 1,0% e a relação em peso CaO/ P2O5 deve ser inferior a 1,6.

Os objetivos específicos compreendem as seguintes ações:

i) Verificar a influência do sulfossuccinato na seletividade e recuperação de


minerais de fósforo;

ii) Avaliar o efeito da adição do ativador, fluoreto de sódio, no aumento da


recuperação de apatita;

iii) Verificar o desempenho da carboximetilcelulose na depressão de carbonatos, em


particular, a dolomita.

3 Metodologia

As amostragens de material serão feitas na própria mina, no que os técnicos da


equipe trabalharão em conjunto com geólogos da Galvani, de modo a obter material com
representatividade. Planejam-se obter, por amostragem, duas toneladas de amostras,
suficientes para ensaios de bancada e contínuos que vierem a ser feitos posteriormente.

Estudos iniciais de moagem e caracterização das amostras serão necessários para


definir a rota dos ensaios iniciais. Por estas etapas tem-se condição de saber em qual faixa
de granulometria pode-se obter uma adequada separação entre os diferentes minerais e daí
será estabelecido o critério de moagem para a preparação das amostras a serem flotadas.

Quanto aos ensaios de flotação, serão necessários estudos e ensaios práticos com
diversas combinações de reagentes, em diferentes condições de operação (percentagem de
sólidos na polpa, pH, velocidades e tempos de condicionamento / flotação, formas
diferentes de condicionamento , flotações em várias etapas e outras) para tentar conseguir
resultados satisfatórios. Os trabalhos terão de ser conduzidos em nível fundamental e em
escala de bancada, antes de se pensar em ensaios contínuos.

Os coletores clássicos para apatita são os ácidos graxos e seus sabões. Na literatura
há a menção a diversas técnicas para separar a calcita e a dolomita da apatita. Há artigos
excelentes, tratando do beneficiamento de minérios fosfáticos de origem sedimentar, a
maioria deles provenientes dos Estados Unidos, que tinham na Flórida suas grandes
reservas de minérios fosfáticos de alta qualidade. As pesquisas em relação aos minérios de
origem ígnea são, em sua maioria, mais recentes e são mais concentrados nas universidades
e centros de pesquisa, porquanto no mundo todo, o tratamento de minérios fosfáticos de
origem ígnea, ainda constitui um problema, na maioria das vezes, sem solução.

Os trabalhos devem englobar, após concluída a caracterização e definida a moagem,


uma etapa de ensaios em escalas fundamental e de bancada, visando ajustar os inúmeros
parâmetros operacionais que regem o processo.

Caso sejam conseguidos resultados convincentes nos ensaios de bancada serão


feitos ensaios contínuos em equipamento da própria Galvani.

Espera-se obter concentrados apatíticos dentro das exigências do mercado de


fertilizantes. Isto representa não só uma considerável economia de divisas em moedas
fortes, pelo fato de podermos contar com mais matéria-prima nacional, como também um
valioso trabalho de pesquisa, porquanto a tecnologia para tratar adequadamente este tipo de
minério, por enquanto, não existe.
4 Referências bibliográficas

1) Baudet,G. ; Save, M. Phosphoric Esters as Carbonate Collectors in the Flotation


of Sedimentary Phosphate Ores. In: Beneficiation of Phosphates: Advances in
Research and Practice. Zhang,P.; El-Shall, H.; Wiegel,R. (eds) ch 14, p. 163-
185.SME, Littleton, Colorado, 1999.

2) Dho,H. ; Iwasaki, I. Role of sodium silicate in phosphate flotation. Minerals and


Metallurgical Processing pp 215-221, November 1990.

3) Feng, D; Aldrich,C. Influence of Operating Parameters on the Flotation of Apatite,


Minerals Engineering, 17 , pp. 453-455, 2004.

4) Miller, J.D., Liu,N.; Lu,Y. Improved Phosphate Flotation with Nonionic Polymers,
FIPR Publication nº 02-113-150, 40 p.,2001.

5) Sis, H. ; Chander, S. Improving Froth Characteristics and Flotation Recovery of


Phosphate Ores with Nonionic Surfactants. Minerals Engineering, 16 pp. 587-
595,2003.

6) Sis,H. ; Chander,S. Reagents Used in the Flotation of Phpsphate Ores: A Critical


Review, Minerals Engineering, 16 pp. 577-585, 2003.

7) Tanaka, Y.;Katayama,N.;Arai,S. Reagents in Phosphate Flotation In: Reagents in


Mineral Technology. Somasundaran,P.; Moudgil,B.M. (eds) Surfactant Science
Series, vol 27, pp 645-661, Marcel Dekker, New York, 1998.

8) Zheng, X; Smith,R.W. Dolomite Depressants in the Flotation of Apatite and


Collophane from Dolomite, Minerals Engineering, vol 10, nº 5, pp. 537-545, 1997.

5 Descrição das atividades a serem desenvolvidas pelos bolsistas

As bolsas solicitadas serão para um engenheiro para mestrado e um bolsista de


iniciação científica. Ao primeiro caberá a coordenação da execução da maior parte dos
trabalhos experimentais em escala de bancada e da parte fundamental de flotação, com
auxilio do segundo bolsista.
6 Cronograma físico do projeto

PROJETO FOSFATO DE IRECÊ

Semestre 1º 2º 3º 4º 5º 6º
Revisão Bibliográfica X X X X X
Amostragem/ Visitas Técnicas X
Caracterização Tecnológica X
Estudos Fundamentais/Bancada X X X
Avaliação de Resultados X
Ensaios Contínuos X X
"Workshops"/ Eventos X X
Relatório Final X X X

7 Orçamento e cronograma de desembolso financeiro

Semestre 1º 2º 3º 4º 5º 6º Total
5.000 5.0 5.00 52.0
Custeio 27.000,00 ,00 5.000,00 00,00 5.000,00 0,00 00,00
1.0 1 10.00 25.0
Diárias 4.000,00 - - 00,00 0.000,00 0,00 00,00
2.0 8.00 22.0
Passagens 6.000,00 - - 00,00 6.000,00 0,00 00,00
148.5
Equipamentos, taxas 148.515,00 15,00
40.0
Serviços de terceiros 20.000,00 20.000,00 00,00
15.011 15.0 1 15.01 90.0
Bolsas 15.011,01 ,01 15.011,01 11,01 5.011,01 1,01 66,06
40.011 23.0 3 38.01 377.5
Total 200.526,01 ,01 40.011,01 11,01 6.011,01 1,01 81,06

Equipamentos
Analisador de tamanho de partículas a laser 88.515,00
Absorção atomica (perkin elmer AANALYST 200) com lampadas 25.000,00
Medidor de potencial zeta da RankBrothers 35.000,00
total 148.515,00

8 Infraestrutura disponível
Os trabalhos aqui propostos serão realizados nos laboratórios da Universidade Federal da
Bahia – UFBA, que possuem uma infra-estrutura adequada para a realização do presente
trabalho, tanto nos aspectos bibliográfico quanto de espaço físico e equipamentos.
Especialmente será usado o Laboratório do Grupo de Produção e Recuperação de Materiais
Inorgânicos que dispõe de potenciostato/galvanostato interfaciado com computador (EG&G
273), analisador de impedância de ultima geração interfaciado com computador (Solartron
1260), forno tubular com controle de temperatura (ate 1600 oC ), moinho planetário (PM
100) com potes e corpos moedores de zircônia e de alumina, fontes de tensão,
osciloscópio, lupa estereoscopica, balanças analíticas, pH-metros, termômetro digital,
tacômetro digital, bombas peristálticas e cromatogafos à gás (CG Máster, CG 35 e CG 37)
com detector de ionização de chama e condutividade térmica com integradores.
Será também utilizado o Laboratório de Tecnologia Mineral, localizado do 3 o andar da
Escola Politécnica, possui cerca de 240 m2 de área construída e dispõe de três bancadas, e
duas salas com água, luz, e os seguintes equipamentos: moinhos de bolas e de barras,
britadores cônico e de rolo, peneiras, classificador hidráulico, ro-tap para análise
granulométrica, concentrador gravimétrico e magnético, células de flotação, balança semi-
analítica, medidor de pH de bancada, estufa, lupa estereoscópica, bombas de vácuo,
bombas peristálticas, coluna de flotação e gerador. A maior parte destes equipamentos foi
adquirida no início dos anos 1980, através de doação da Agência Canadense de
Desenvolvimento Internacional (CIDA) e continuam operacionais até esta
data. Outros equipamentos foram obtidos através de projeto de pesquisa financiado por
agencias de fomento nacional e o Laboratório de Metalurgia Extrativa Aplicada, criado com
recursos do PRODOC1/FAPESB, está localizado no primeiro andar da Escola Politécnica e
possui cerca de 25 m2 de área construída com capela, balanças analíticas, fonte de tensão,
eletrodos, vidrarias, agitador mecânico, agitador magnético,
destilador, medidores de pH e Eh, bomba de vácuo, multímetro, computadores, scanner e
impressora.
9 Membros da equipe
A equipe do projeto é composta de Pesquisadores Doutores (3) e outros
colaboradores atuantes na área de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa, na sua
maioria ligada à Universidade Federal da Bahia. Um desses colaboradores é Eng o de Minas
do Departamento Nacional da Produção Mineral. O coordenador do projeto, Eng o de Minas
e doutor em Metalurgia Extrativa, é Professor do Instituto Federal da Bahia, com passagens
pela UFRJ (COPPE) – Mestrado e Doutorado, CETEM – Pesquisador – e UFBA –
Professor/Pesquisador.