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TESE DE DOUTORADO
João Pessoa – PB
2009
UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA
João Pessoa – PB
2009
L732e Lima, Lenilde Mérgia Ribeiro.
Estudo da degradação térmica oxidativa de graxas
lubrificantes/ Lenilde Mérgia Ribeiro Lima. – João Pessoa, 2009.
123f. :il.
Orientadores: Antônio Gouveia de Souza e José Carlos
Oliveira Santos.
Tese (Doutorado) – UFPb - CCEN
BANCA EXAMINADORA
A Deus.
A meus pais, Diva Ribeiro de
Lima e José Dário de Lima.
À minha irmã, Lígia Maria
Ribeiro Lima.
AGRADECIMENTOS
SUMÁRIO
LISTA DE FIGURAS
LISTA DE TABELAS
RESUMO
ABSTRACT
1 INTRODUÇÃO .............................................................................................. 1
2 OBJETIVOS .................................................................................................. 3
2.1 OBJETIVO GERAL .................................................................................... 3
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ...................................................................... 3
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA .................................................................... 4
3.1 LUBRIFICAÇÃO ......................................................................................... 4
3.2 TIPOS DE LUBRIFICANTES ..................................................................... 5
3.3 COMPOSIÇÃO DAS GRAXAS LUBRIFICANTES ..................................... 6
3.4 PROPRIEDADES DOS LUBRIFICANTES ................................................ 7
3.5 PRINCIPAIS CARACTERÍSTICAS DAS GRAXAS LUBRIFICANTES ...... 8
3.6 INFLUÊNCIA DE ADITIVOS ...................................................................... 9
3.6.1 Graxas Lubrificantes à Base de Sabão de Cálcio .............................. 10
3.6.2 Graxas Lubrificantes à Base de Sabão de Lítio ................................. 11
3.7 ESTABILIDADE OXIDATIVA ..................................................................... 11
3.7.1 Fatores que Influenciam a Estabilidade Oxidativa ............................ 12
3.7.2 Estabilidade Oxidativa de Graxas Lubrificantes ................................ 12
3.7.3 Métodos para Determinação da Estabilidade Oxidativa de Graxas
Lubrificantes ........................................................................................ 14
4 METODOLOGIA ....................................................................................... 18
LISTA DE FIGURAS
LISTA DE TABELAS
RESUMO
ABSTRACT
1 INTRODUÇÃO
2 OBJETIVOS
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
3.1 LUBRIFICAÇÃO
Evaporação
Moléculas
Grandes
Decomposição
Lubrificante
Polim./Cond.
Moléculas
Pequenas
Calor + Insolúveis
Oxigênio
Análise Térmica é definida como “um conjunto de técnicas, nas quais uma
propriedade física de uma substância e/ou seus produtos de reação é medida,
enquanto a amostra é submetida a uma programação controlada de temperatura”
(MACKENZIE, 1993). Inclui várias técnicas que avaliam algumas propriedades
físicas e químicas de uma amostra depois de um ciclo de temperatura
(ABENOJAR et al., 2006).
As áreas de aplicação da análise térmica incluem os seguintes estudos:
decomposição térmica; determinação de umidade, de voláteis, de resíduos e de
teor de cinzas; oxidação térmica; cinética de reação de cura e cristalização;
diagrama de fases; determinação de calor específico e determinação de transição
vítrea, de fusão e tempo de armazenamento (“shelf-life”) (MOTHÉ e AZEVEDO,
2002).
! 16
• Termogravimetria (TG)
4 METODOLOGIA
TIPO DE COMPOSIÇÃO
ESPESSANTE
BASE QUÍMICA GRAU NLGI
Antioxidante, espessante à base de
cálcio, óleo mineral derivado de
Sabão de cálcio Parafínica 2
petróleo e agentes de adesividade
Antioxidante, anticorrosivo,
Sabão de lítio Parafínica espessante à base de lítio, óleo
mineral derivado de petróleo,
compostos aromáticos não 2
específicos
IV RMN 1H TG
RMN 13C
FIGURA 4.1 - Fluxograma das técnicas utilizadas para análise das graxas
lubrificantes.
" # 20
Manta
aquecedora Sílica-gel H2SO4 Bomba de ar
4.4 CARACTERIZAÇÃO
Número de transientes 64
Temperatura 29 0C
Temperatura 29 0C
" # 23
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Não degradada
0
150 C
Não degradada
0
150 C
0
170 C
0
190 C
Transmitância (u. a.)
0
210 C
As bandas apresentadas nos espectros da Figura 5.2 mostram que não houve
mudança nas amostras com relação ao tempo de degradação no que diz respeito
" $ ! 27
Não degradada
0
150 C
0
170 C
0
190 C
Transmitância (u. a.)
0
210 C
Não degradada
0
150 C
0
170 C
0
190 C
das ligações CH de grupos CH2 (725 cm-1). Na região de 600 a 500 cm-1 surgiram
sinais nos espectros referentes às amostras submetidas à degradação que podem
estar relacionados à formação de óxido de lítio.
400
300
200
100
700
600
500
400
300
200
100
-100
3000
2500
2000
1500
1000
500
1500
1000
500
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
-500
300000
250000
200000
150000
100000
50000
-50000
350000
300000
250000
200000
150000
100000
50000
-50000
1000000
500000
300000
250000
200000
150000
100000
50000
-50000
350000
300000
250000
200000
150000
100000
50000
-50000
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.15 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio, em
atmosfera de nitrogênio, à razão de aquecimento de 10 0C.min-1: (a)
Submetida à degradação durante 1 hora; (b) Submetida à
degradação durante 6 horas.
40
40
20
20
0 0
-20 -20
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.16 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio, em
atmosfera de oxigênio, à razão de aquecimento de 10 0C.min-1: (a)
Submetida à degradação durante 1 hora; (b) Submetida à
degradação durante 6 horas.
190 C
40
40
20
20
0
0
-20
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.18 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio, em
atmosfera de oxigênio, à razão de aquecimento de 10 0C.min-1: (a)
Submetida à degradação durante 1 hora; (b) Submetida à degradação
durante 6 horas.
100 N2
100 N2
O2
O2
80
80
Perda de massa (%)
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20
20
0
0
-20
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.19 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio não
degradadas, em atmosferas de nitrogênio e de oxigênio: (a) À razão
de aquecimento de 10 0C.min-1; (b) À razão de aquecimento de
20 0C.min-1.
100 N2 100 N2
O2 O2
80 80
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.20 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
submetida à degradação a 150 0C, em atmosferas de nitrogênio e de
oxigênio: (a) À razão de aquecimento de 10 0C.min-1; (b) À razão de
aquecimento de 20 0C.min-1.
" $ ! 59
100 N2 100 N2
O2 O2
80 80
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.21 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
submetida à degradação a 210 0C, em atmosferas de nitrogênio e de
oxigênio: (a) À razão de aquecimento de 10 0C.min-1; (b) À razão de
aquecimento de 20 0C.min-1.
100 N2 100 N2
O2 O2
80 80
Perda de massa (%)
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.22 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio não
degradadas, em atmosferas de nitrogênio e de oxigênio: (a) À razão
de aquecimento de 10 0C.min-1; (b) À razão de aquecimento de
20 0C.min-1.
100 N2 100 N2
O2 O2
80 80
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.23 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
submetida à degradação a 150 0C, em atmosferas de nitrogênio e de
oxigênio: (a) À razão de aquecimento de 10 0C.min-1; (b) À razão de
aquecimento de 20 0C.min-1.
100 N2
O2 100 N2
O2
80
80
Perda de massa (%)
40
40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.24 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
submetida à degradação a 210 0C, em atmosferas de nitrogênio e de
oxigênio: (a) À razão de aquecimento de 10 0C.min-1; (b) À razão de
aquecimento de 20 0C.min-1.
0 -1
100 10 C.min
100 0 -1
0
20 C.min
-1 10 C.min
0 -1
20 C.min
80 80
Perda de massa (%)
60
60
40
40
20
20
0
0
-20
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.25 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio não
degradadas, a razões de aquecimento de 10 e 20 0C.min-1: (a) em
atmosfera de nitrogênio (b) em atmosfera de oxigênio.
0 -1
100 10 C.min
0 -1 0 -1
20 C.min 100 10 C.min
0 -1
20 C.min
80
80
Perda de massa (%)
40
40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.26 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio não
degradadas, a razões de aquecimento de 10 e 20 0C.min-1: (a) em
atmosfera de nitrogênio (b) em atmosfera de oxigênio.
1h
100
6h 100 1h
6h
80
80
Perda de massa (%)
40
40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.27 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
submetidas à degradação à temperatura de 150 0C, à razão de
aquecimento de 10 0C.min-1, degradadas durante 1 e 6 h: (a) em
atmosfera de nitrogênio; (b) em atmosfera de oxigênio.
100 1h
6h 1h
100
6h
80
Perda de massa (%)
80
40
40
20
20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.28 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
submetidas à degradação à temperatura de 150 0C, à razão de
aquecimento de 10 0C.min-1, degradadas durante 1 e 6 h: (a) em
atmosfera de nitrogênio; (b) em atmosfera de oxigênio.
100 1h
100 1h 6h
6h
80
60
60
40
40
20
20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.29 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
submetidas à degradação à temperatura de 150 0C, à razão de
aquecimento de 20 0C.min-1, degradadas durante 1 e 6 h: (a) em
atmosfera de nitrogênio; (b) em atmosfera de oxigênio.
100 1h 100
1h
6h 6h
80 80
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA 5.30 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
submetidas à degradação à temperatura de 150 0C, à razão de
aquecimento de 20 0C.min-1, degradadas durante 1 e 6 h: (a) em
atmosfera de nitrogênio; (b) em atmosfera de oxigênio.
" $ ! 68
6 CONCLUSÕES
REFERÊNCIAS
YEONG, S. K.; LUCKHAM, P. F.; TADROS, Th. F. Steady flow and viscoelastic
properties of lubricating grease containing various thickener concentrations,
Journal of Colloid and Interface Science 274, 285–293, 2004.
YU, L.; LIAN, Y.; XUE, Q. The tribological behaviors of some rare earth complexes
as lubricating additives, Part 2 - The antiwear and extreme pressure properties in
lithium grease, Wear, 151-155, 1998.
ZHANG, Z.; LIU, W.; XUE, Q. Tribological properties and lubricating mechanisms
of the rare earth complex as a grease additive, Wear 194, 80-85, 1996.
(+ ! 75
APÊNDICES
(+ ! 76
0 0
210 C 210 C
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA A.1 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio, em
atmosfera de nitrogênio, à razão de aquecimento de 10 0C.min-1:
(a) Submetidas à degradação durante 1 hora; (b) Submetidas à
degradação durante 6 horas.
190 C
0
0
210 C 210 C
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA A.2 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio, em
atmosfera de nitrogênio, à razão de aquecimento de 20 0C.min-1:
(a) Submetidas à degradação durante 1 hora; (b) Submetidas à
degradação durante 6 horas.
(+ ! 77
190 C
40
40
20
20
0
0
-20
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
190 C
Perda de massa (%)
190 C
0 0
210 C 210 C
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA A.4 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio, em
atmosfera de nitrogênio, à razão de aquecimento de 20 0C.min-1:
(a) Submetidas à degradação durante 1 hora; (b) Submetidas à
degradação durante 6 horas.
(+ ! 78
60 60
40 40
20 20
0 0
-20 -20
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA B.1 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio, em
atmosfera de oxigênio, à razão de aquecimento de 10 0C.min-1:
(a) Submetidas à degradação durante 1 hora; (b) Submetidas à
degradação durante 6 horas.
80
Perda de massa (%)
60
60
40
40
20
20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA B.2 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio, em
atmosfera de oxigênio, à razão de aquecimento de 20 0C.min-1: (a)
Submetidas à degradação durante 1 hora; (b) Submetidas à
degradação durante 6 horas.
(+ ! 79
60
60
40
40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA B.3 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio, em
atmosfera de oxigênio, à razão de aquecimento de 10 0C.min-1: (a)
Submetidas à degradação durante 1 hora; (b) Submetidas à
degradação durante 6 horas.
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 0 100 200 300 400 500 600 700
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA B.4 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio, em
atmosfera de oxigênio, à razão de aquecimento de 20 0C.min-1: (a)
Submetidas à degradação durante 1 hora; (b) Submetidas à
degradação durante 6 horas.
(+ ! 80
100 N2 100 N2
O2 O2
80 80
Perda de massa (%)
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA C.1 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
degradadas durante 1 hora, à razão de aquecimento de
0
10 C.min-1, em atmosferas de nitrogênio e de oxigênio: (a)
Submetidas à degradação a 150 0C; (b) Submetidas à degradação
a 210 0C.
100 N2 100 N2
O2 O2
80 80
Perda de massa (%)
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA C.2 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
degradadas durante 6 horas, à razão de aquecimento de
0 -1
10 C.min , em atmosferas de nitrogênio e de oxigênio: (a)
Submetidas à degradação a 150 0C; (b) Submetidas à degradação
a 210 0C.
(+ ! 81
100 N2
100 N2
O2
O2
80
Perda de massa (%) 80
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA C.3 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
degradadas durante 1 hora, à razão de aquecimento de
0 -1
20 C.min , em atmosferas de nitrogênio e de oxigênio: (a)
Submetidas à degradação a 150 0C; (b) Submetidas à degradação
a 210 0C.
100 N2 100 N2
O2 O2
80
80
Perda de massa (%)
60
60
40
40
20
20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
0
(a) (b)
FIGURA C.4 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
degradadas durante 6 horas, à razão de aquecimento de
0 -1
20 C.min , em atmosferas de nitrogênio e de oxigênio: (a)
Submetidas à degradação a 150 0C; (b) Submetidas à degradação
a 210 0C.
(+ ! 82
100 N2
100 N2
O2 O2
80
Perda de massa (%)
80
40
40
20
20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA C.5 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
degradadas durante 1 hora, à razão de aquecimento de
10 0C.min-1, em atmosferas de nitrogênio e de oxigênio: (a)
0
Submetidas à degradação a 150 C; (b) Submetidas à
0
degradação a 210 C.
100 N2 100 N2
O2 O2
80 80
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA C.6 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
degradadas durante 6 horas, à razão de aquecimento de
0 -1
20 C.min , em atmosferas de nitrogênio e de oxigênio: (a)
0
Submetidas à degradação a 150 C; (b) Submetidas à
degradação a 210 0C.
(+ ! 83
100 N2 100 N2
O2 O2
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA C.7 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
degradadas durante 1 hora, à razão de aquecimento de
0 -1
20 C.min , em atmosferas de nitrogênio e de oxigênio: (a)
0
Submetidas à degradação a 150 C; (b) Submetidas à
degradação a 210 0C.
100 N2 100 N2
O2 O2
80 80
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA C.8 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
degradadas durante 6 horas, à razão de aquecimento de
20 0C.min-1, em atmosferas de nitrogênio e de oxigênio: (a)
0
Submetidas à degradação a 150 C; (b) Submetidas à
degradação a 210 0C.
(+ ! 84
0 -1
100 0 -1 100 10 C.min
10 C.min 0 -1
0 -1 20 C.min
20 C.min
80 80
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA D.1 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
degradadas durante 1 hora, em atmosfera de nitrogênio, a razões
de aquecimento de 10 e 20 0C.min-1: (a) Submetidas à degradação
a 150 0C; (b) Submetidas à degradação a 210 0C.
0 -1
100 10 C.min 0 -1
0 -1 100 10 C.min
20 C.min 0 -1
20 C.min
80
80
Perda de massa (%)
60
60
40
40
20
20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA D.2 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
degradadas durante 6 horas, em atmosfera de nitrogênio, a razões
de aquecimento de 10 e 20 0C.min-1: (a) Submetidas à degradação
a 150 0C; (b) Submetidas à degradação a 210 0C.
(+ ! 85
0 -1
100 0
10 C.min
-1 100 10 C.min
0 -1
0
20 C.min
-1
20 C.min
80 80
Perda de massa (%)
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA D.3 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
degradadas durante 1 hora, em atmosfera de oxigênio, a razões
de aquecimento de 10 e 20 0C.min-1: (a) Submetidas à degradação
a 150 0C; (b) Submetidas à degradação a 210 0C.
0 -1
100 10 C.min 0
10 C.min
-1
0 -1
100
20 C.min 0
20 C.min
-1
80
80
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA D.4 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
degradadas durante 6 horas, em atmosfera de oxigênio, a razões
de aquecimento de 10 e 20 0C.min-1: (a) Submetidas à degradação
a 150 0C; (b) Submetidas à degradação a 210 0C.
(+ ! 86
0 -1 0 -1
100 10 C.min 100 10 C.min
0 -1 0 -1
20 C.min 20 C.min
80 80
Perda de massa (%)
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA D.5 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
degradadas durante 1 hora, em atmosfera de nitrogênio, a razões
de aquecimento de 10 e 20 0C.min-1: (a) Submetidas à degradação
a 150 0C; (b) Submetidas à degradação a 210 0C.
0 -1
100 0
10 C.min
-1 100 10 C.min
0 -1
0
20 C.min
-1 20 C.min
80 80
Perda de massa (%)
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura (oC) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA D.6 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
degradadas durante 6 horas, em atmosfera de nitrogênio, a razões
de aquecimento de 10 e 20 0C.min-1: (a) Submetidas à degradação
a 150 0C; (b) Submetidas à degradação a 210 0C.
(+ ! 87
0 -1 0 -1
100 10 C.min 100 10 C.min
0 -1 0 -1
20 C.min 20 C.min
80 80
Perda de massa (%)
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 0 100 200 300 400 500 600 700
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA D.7 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
degradadas durante 1 hora, em atmosfera de oxigênio, a razões
de aquecimento de 10 e 20 0C.min-1: (a) Submetidas à degradação
a 150 0C; (b) Submetidas à degradação a 210 0C.
0 -1 0 -1
100 10 C.min 100 10 C.min
0 -1 0 -1
20 C.min 20 C.min
80 80
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 0 100 200 300 400 500 600 700
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA D.8 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
degradadas durante 6 horas, em atmosfera de oxigênio, a razões
de aquecimento de 10 e 20 0C.min-1: (a) Submetidas à degradação
a 150 0C; (b) Submetidas à degradação a 210 0C.
(+ ! 88
1h 100 1h
100
6h 6h
80 80
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA E.1 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
submetidas à degradação à temperatura de 150 0C, à razão de
aquecimento de 10 0C.min-1, degradadas durante 1 e 6 h: (a) em
atmosfera de nitrogênio; (b) em atmosfera de oxigênio.
100 1h 100 1h
6h 6h
80 80
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA E.2 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
submetidas à degradação à temperatura de 210 0C, à razão de
aquecimento de 10 0C.min-1, degradadas durante 1 e 6 h: (a) em
atmosfera de nitrogênio; (b) em atmosfera de oxigênio.
(+ ! 89
100 1h
6h 100 1h
6h
80
Perda de massa (%)
80
40
40
20
20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
0
(a) (b)
FIGURA E.3 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
submetidas à degradação à temperatura de 150 0C, à razão de
aquecimento de 10 0C.min-1, degradadas durante 1 e 6 h: (a) em
atmosfera de nitrogênio; (b) em atmosfera de oxigênio.
100 1h 100 1h
6h 6h
80 80
Perda de massa (%)
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA E.4 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
submetidas à degradação à temperatura de 210 0C, à razão de
aquecimento de 10 0C.min-1, degradadas durante 1 e 6 h: (a) em
atmosfera de nitrogênio; (b) em atmosfera de oxigênio.
(+ ! 90
100 1h 100 1h
6h 6h
80 80
Perda de massa (%)
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700 800
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA E.5 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
submetidas à degradação à temperatura de 150 0C, à razão de
aquecimento de 20 0C.min-1, degradadas durante 1 e 6 h: (a) em
atmosfera de nitrogênio; (b) em atmosfera de oxigênio.
100 1h 100 1h
6h 6h
80 80
Perda de massa (%)
Perda de massa (%)
60 60
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
0
(a) (b)
FIGURA E.6 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de cálcio
submetidas à degradação à temperatura de 210 0C, à razão de
aquecimento de 20 0C.min-1, degradadas durante 1 e 6 h: (a) em
atmosfera de nitrogênio; (b) em atmosfera de oxigênio.
(+ ! 91
100 1h 100 1h
6h 6h
80 80
Perda de massa (%)
40 40
20 20
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700
0 0
Temperatura ( C) Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA E.7 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
submetidas à degradação à temperatura de 150 0C, à razão de
aquecimento de 20 0C.min-1, degradadas durante 1 e 6 h: (a) em
atmosfera de nitrogênio; (b) em atmosfera de oxigênio.
100 1h
6h 100 1h
6h
80
80
Perda de massa (%)
60
60
40
40
20
20
0
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C) 0
Temperatura ( C)
(a) (b)
FIGURA E.8 – Curvas TG das amostras de graxa à base de sabão de lítio
submetidas à degradação à temperatura de 210 0C, à razão de
aquecimento de 20 0C.min-1, degradadas durante 1 e 6 h: (a) em
atmosfera de nitrogênio; (b) em atmosfera de oxigênio.
(+ ! 92
100
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
80 0,0
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
60
40
20 -0,5
100
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
60
40
-0,5
20
100
0,0
0
Perda de massa (%)
60
40 -0,5
20
-1,0
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
100
0,0
0
Perda de massa (%)
60
40 -0,5
20
-1,0
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
100
0,0
0
Perda de massa (%)
60
40 -0,5
20
-1,0
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
100
60
40
20 -0,5
FIGURA F.10 - Curvas TG/DTG da graxa à base de sabão de lítio não degradada.
(+ ! 97
100
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
60
40
20 -0,5
100
0,0
0
Perda de massa (%)
60
40 -0,5
20
-1,0
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
100
60
40
20 -0,5
100
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
60
40
20 -0,5
100
80
0
Perda de massa (%)
60
40
20
-0,5
-20
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
100
80 0,0
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
60
40
20 -0,5
100
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
60
40
20 -0,5
100
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
60
40
20 -0,5
100
0,0
0
Perda de massa (%)
60
40 -0,5
20
-1,0
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
100
0,0
80 Derivada da perda de massa (%/ C)
0
Perda de massa (%)
60
40 -0,5
20
-1,0
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
100
0,0
0
Perda de massa (%)
60
40 -0,5
20
-1,0
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
100
60
40
20 -0,5
FIGURA F.28 - Curvas TG/DTG da graxa à base de sabão de lítio não degradada.
(+ ! 106
100
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
60
40
20 -0,5
100
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
60
40
20 -0,5
100
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
60
40
20 -0,5
100
0
Perda de massa (%)
60
40
20 -0,5
100
60
40
20 -0,5
100
0,0
80
60
40
-0,5
20
-20
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
100
0,0 Derivada da perda de massa (%/ C)
80
0
Perda de massa (%)
-0,5
60
40
-1,0
20
-1,5
0
0,5
100
0,0
0
-0,5
Perda de massa (%)
60 -1,0
40 -1,5
-2,0
20
-2,5
0
-3,0
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
100
0,0
Derivada da perda de massa (%/ C)
80
0
Perda de massa (%)
60 -0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
100
0
0
-1
Perda de massa (%)
60
-2
40
20
-3
-4
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
100
0,0
60 -0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
FIGURA F.42 - Curvas TG/DTG da graxa à base de sabão de lítio não degradada.
(+ ! 113
100
0,0
0
Perda de massa (%)
60 -0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
0,5
100
0
Perda de massa (%)
60
-0,5
40
20 -1,0
-1,5
0 100 200 300 400 500 600
0
Temperatura ( C)
100
0,0
0
Perda de massa (%)
60 -0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
100
0,0
60
-0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
100
0,0
0
Perda de massa (%)
60 -0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
100
0,0 Derivada da perda de massa (%/ C)
80
0
Perda de massa (%)
60 -0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
100
0,0
0
Perda de massa (%)
60 -0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
100
0,0 Derivada da perda de massa (%/ C)
80
0
Perda de massa (%)
60 -0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
Temperatura ( C)
100
0,0
0
Perda de massa (%)
60 -0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
100
0,0
Derivada da perda de massa (%/ C)
80
0
Perda de massa (%)
60 -0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
FIGURA F.52 - Curvas TG/DTG da graxa à base de sabão de lítio não degradada.
(+ ! 118
100
0,0
0
Perda de massa (%)
60 -0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
100
0,0
Derivada da perda de massa (%/ C)
80
0
Perda de massa (%)
60 -0,5
40
-1,0
20
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
100
0,0
0
Perda de massa (%)
-0,5
60
40
-1,0
20
0 -1,5
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
100
0,0
Derivada da perda de massa (%/ C)
80
0
Perda de massa (%)
60
-0,5
40
20 -1,0
-1,5
0 100 200 300 400 500 600 700
0
Temperatura ( C)
APÊNDICE G – PUBLICAÇÃO
(+ ! 121
(+ ! 122
(+ ! 123