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ANÁLISE QUÍMICA
INTRODUÇÃO
Existem muitas definições para “análise química”.
A aplicação de um processo ou de uma série de processos para identificar
ou quantificar uma substância, ou os componentes de uma mistura ou ainda,
para determinar a estrutura de compostos químicos.
A química analítica é muito abrangente e inclui muitas técnicas e
procedimentos manuais, químicos e instrumentais.
Os objetos de análise devem ser cuidadosamente considerados antes da
seleção dos procedimentos apropriados.
Quando se recebe uma amostra desconhecida, a primeira coisa que se
deve fazer é estabelecer que substâncias estejam presentes ou o contrário,
que impurezas estão presentes. Talvez, tudo o que se deseja é confirmar que
certas impurezas estão ausentes.
Estas questões pertencem a domínio da ANÁLISE QUALITATIVA.
Uma vez conhecidas as substâncias presentes na amostra, o analista deve
determinar quanto de cada componente ou determinado componente, está
presente.
Estas determinações pertencem ao domínio da ANÁLISE QUANTITATIVA,
e uma grande variedade de técnicas está à disposição do analista para esse
fim.

APLICAÇÕES
Com a crescente demanda por água pura, por melhor controle dos
alimentos e por ambientes mais puros, o químico de análises tem um papel
Daca vez mais importante na sociedade moderna.
• Indústrias de transformação  matéria-prima;
• Produto com qualidade;
• O valor da matéria-prima depende da quantidade de determinados
ingredientes  a análise quantitativa estabelecerá a concentração
dos componentes (DOSAGEM);
• O produto final é então submetido ao CONTROLE DE QUALIDADE
para garantir que os componentes principais estejam dentro de uma
determinada faixa de composição e que as eventuais impurezas não
excedam determinados limites;
• Desenvolvimento de novos produtos  estabelecerá a composição;
• Processos industriais  poluentes  análise de água e do solo de
forma a controlar a poluição;
• Hospitais  diagnosticar doenças e controlar a condição dos
pacientes;
• Agricultura  fertilizantes e solo;
• Mapeamento geológico  rochas;
• Etc.
Uma boa parte da legislação dos governos só pode ser implementada pelas
análises: acordos nacionais e internacionais sobre poluição do ar e água,
medidas de segurança em alimentos, regulamentações do manuseio e do
uso de substância nociva e do uso controlado de drogas.

ESTÁGIOS DA ANÁLISE
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Uma análise química completa envolve uma série de etapas e

procedimentos. Deve ser cuidadosamente conduzidas para diminuir os
erros, manter a acurácia e reprodutibilidade. A amostragem é uma etapa
muito importante, de forma que ela seja representativa.
Estas etapas são:
Etapas Procedimento
1. Amostragem Depende do tamanho e da natureza
física da amostra
2. Preparação de uma amostra Redução do tamanho das partículas,
analítica mistura para homogeneização,
secagem, determinação do peso ou
volume da amostra
3. Dissolução da amostra Aquecimento, ignição, fusão, uso de
solvente(s), diluição
4. Remoção de interferentes Filtração, extração com solventes,
troca de íons, separação
cromatográfica
5. Medidas na amostra e controle Padronização, calibração
de fatores instrumentais absorbância, sinal de emissão,
potencial, etc.
6. Resultados Cálculo dos resultados analíticos e
avaliação estatística dos dados
7. Apresentação dos resultados Impressão de resultados, gráficos e
arquivamentos de dados
Um líquido homogêneo não apresenta maiores problemas de amostragem.
Um sólido já é bem mais complicado (amostras retiradas de várias partes
devem ser combinadas para serem representativas). Assim a amostragem é
sem dúvida a etapa mais difícil da análise.
Amostras de líquidos e gases são frequentemente automatizadas.

COMO SELECIONAR O MÉTODO

• O analista deve conhecer os detalhes práticos das diversas técnicas
e seus princípios teóricos.
• O analista deve se preocupar com a acurácia e a precisão, tempo de
análise e custo.
• Outros fatores:
a) Natureza da informação procurada;
b) Quantidade de amostra disponível e percentagem do constituinte
a ser determinado;
c) A utilização dos resultados da análise.
As análises podem ser classificadas em quatro tipos, de acordo com os
dados gerados:
ANÁLISE APROXIMADA: em que se determina a quantidade de cada
elemento em uma amostra, mas não os compostos presentes.
ANÁLISE PARCIAL: em que se determina algum constituinte da amostra.
ANÁLISE DE TRAÇOS: um tipo e análise parcial em que se determinam
certos constituintes presentes em quantidades muito pequenas.
ANÁLISE COMPLETA: em que se determina a proporção de cada
componente da amostra.
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Os métodos analíticos podem ser classificados, com base no tamanho da

amostra, em:
Macro ≥ 0,1g
Meso entre 10-2 e 10-1g
Micro entre 10-3 e 10-2g
Submicro entre 10-4 e 10-3g
Ultramicro ≤ 10-4g
Traços entre 102 e 104 mg/g (100 a 10.000 ppm)
Microtraços entre 10-1 e 102 pg/g (10-7 a 10-4 ppm)
Nanotraços entre 10-1 e 102 mg/g (10-10 a 10-7 ppm)

ANÁLISE QUANTITATIVA
As principais técnicas em analise quantitativas baseiam-se na
reprodutibilidade das reações químicas (na quantidade de reagente ou produto
obtido), em medidas elétricas (potenciometria), em propriedades
espectroscópicas (espectros de absorção) e pelo deslocamento em um meio.
Algumas vezes podem-se combinar dois ou mais desses princípios de
modo a obter a identificação e a quantificação  cromatografia.
O acompanhamento quantitativo das reações químicas é a base dos
métodos tradicionais: gravimetria, titrimetria e volumetria.
Gravimetria: a substância a ser determinada é convertida em um sólido
insolúvel que é isolado e pesado.
Titrimetria: trata-se a substância a ser determinada com um reagente
adequado, adicionado na fora de uma solução padronizada, e determinam-se o
volume de solução necessária para completar a reação, as mais comuns:
ácido-base, complexação, precipitação e de oxirredução.
Volumetria: mede-se o volume de gás desprendido em uma reação.
Existem ainda outras técnicas que serão vistas em Analítica II. Em algumas
delas serão necessários aparelhos, estes são os métodos instrumentais.

FATORES QUE AFETAM A ESCOLHA DO MÉTODOANALÍTICO

a) Tipo de análise elementar ou molecular, de rotina ou eventual.
b) Problemas causados pela natureza do material (substâncias radioativas,
corrosivas, etc.).
c) Interferência de outros constituintes.
d) Faixa de concentração a ser utilizada.
e) A acurácia necessária.
f) Facilidades disponíveis (aparelhos).
g) Tempo gasto na análise (pensar em linha de produção).
h) Número de análises de mesmo tipo que devem ser feitas.
i) Se a natureza e a quantidade da amostra e o tipo de informação
sugerem o uso de métodos não-destrutivos.
j) Custo humano e de manutenção dos aparelhos.

INTERFERÊNCIAS
Seja qual for o método escolhido, ele deve ser um método específico, isto é,
que seja capaz de medir com acurácia a quantidade de substâncias de
interesse, sejam quais forem as outras presentes.
Na prática, poucos processos atingem esse ideal, mas muitos deles são
seletivos (ou seja, podem ser utilizados para um grupo limitado de íons ou
moléculas, mesmo na presença de outros íons ou moléculas).
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Em muitos casos há necessidade de procedimentos para atacar o problema

de interferência.
- Precipitação seletiva: reagentes apropriados podem ser usados para
converter os íons que interferem em precipitados que podem ser retirados por
filtração (centrifugação). O controle do pH é frequentemente necessário.
- Mascaramento: adiciona-se um complexante. Se os complexos forem
suficientemente estáveis, eles não reagirão com as outras substâncias
adicionadas na etapa seguinte.
- Oxidação (redução) seletiva: a mudança no estado de oxidação facilita o
processo de separação.
Fe(OH)3 e Fe(OH)2
- Extração com solvente: a extração, retirada de íons quelados solúveis em
solvente orgânico, juntamente com ácidos e bases apropriados também pode
ser usada para separar compostos orgânicos uns os outro, antes da
quantificação.
- Troca de íons: resinas de troca iônica insolúveis contem ânions ou cátions
que podem ser trocados com íons das soluções.
- Cromatografia: pode ser aplicada para qualquer material orgânico ou
inorgânico.

TRATAMENTO DE DADOS
Normalmente, as análises são feitas em duplicata ou triplicata. Como toda
medida física, os resultados estão sujeitos a alguma incerteza. É necessário,
portanto, estimar a PRECISÃO (reprodutibilidade) dos resultados.
A diferença entre o valor analítico mais provável e o valor verdadeiro é
chamada de erro sistemático da análise e indica a acurácia (EXATIDÃO) da
análise.

RELATÓRIO