Apostila de Quali

Instituto Técnico de Barueri Profª Maria Sylvia Chaluppe Mello
APOSTILA
QUÍMICA
ANALÍTICA
QUALITATIVA
Curso Técnico em Química
Capa/Em seguida: inserir folha de rosto
Barueri
2017

APOSTILA
QUÍMICA
ANALÍTICA
QUALITATIVA
Folha de rosto
Barueri
2017
Instruções de segurança

---Experimentos
Objetivos, Introdução, Parte Experimental (materiais e reagentes;

procedimento), Disposição de resíduos.

SUMÁRIO
 EXPERIMENTO N° 01: Reconhecimento de Vidrarias (Prof. Hebert)

 EXPERIMENTO N° 02: Evidências de reações químicas (Prof. Hebert)
 EXPERIMENTO N° 03: Identificando cátions do grupo I (Prof.
Hebert/João)
 EXPERIMENTO N° 04: Identificando cátions do grupo II (Prof.
Hebert/João)

EXPERIMENTO N° 01 – Reconhecimento de Vidrarias
1. OBJETIVO:
Reconhecer vidrarias e demais instrumentos de utilização rotineira em

laboratórios. Manusear pipetas e instrumentos de volume, observando leituras
de medida.
2. INTRODUÇÃO
3. MATERIAIS E REAGENTES
3.1 Materiais de uso coletivo (professor)
- 1 béquer 250 mL,
- 1 pipeta graduada 10 mL,
- 1 pipeta volumétrica 5 mL,
- 1 pipetador,
- 1 balão volumétrico 100 mL,
- 1 pipeta de Pasteur,
- 1 micropipeta,
- 1 proveta 50 mL,
- 1 bureta 10 mL,
- 2 garras com mufa,
- 1 suporte universal.
3.2 Materiais por grupo
- 1 béquer de 250 mL,
- 1 pipeta graduada 10 mL,
- 1 pipeta volumétrica 5 mL,
- 1 pipetador.
3.3 Reagentes

- pisseta com água destilada,
- fenolftaleína (conta-gotas).
- NaOH 0,2 mol/L (conta-gotas).
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Verificar
ANOTAÇÕES DE INFORMAÇÕES E DADOS EXPERIMENTAIS
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QUESTÕES

EXPERIMENTO N° 02 – Evidências de reações químicas
1. OBJETIVO: Observar a evidência de reações químicas.
2. INTRODUÇÃO
ver
3.MATERIAIS E REAGENTES
3.1 Materiais
- 1 Almofariz e 1 Pistilo,
- 2 Tubos de Ensaio grandes,
- Rolhas,
- Mangueiras de silicone,
- 1 Estante para tubos,
- 1 pipeta Pasteur,
- 1 béquer de 100 mL,
- 1 suporte universal,
- 1 pinça metálica,
- bico de Bunsen
3.2 Reagentes
- CaCO3 sólido,
- solução Ca(OH)2,
- HCl,
- NaOH.

1ª parte
- Transferir 80 mL de água destilada para um béquer de 100 mL,
- Acrescentar 3 gotas NaOH 0,2 mol/L e 2 gotas fenoltftaleína,
- montar aparelhagem, conforme figura INSERIR FIGURA,
- pesar 0,5 g CaCO3 e transferir para o tubo,
- acrescentar 10 gotas água destilada, lavando as paredes,
- adicionar 6 mL HCl 6 mol/L. Tapar tubo. Agitar.
- Anotar o ocorrido.
2ª parte
- Triturar casca de ovo em almofariz até pulverizar,
- Transferir p/ tubo de ensaio,
- acrescentar 10 gotas água destilada, lavando as paredes,
- adicionar 6 mL HCl 6 mol/L. Tapar tubo. Agitar.

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QUESTÕES

EXPERIMENTO N° 03 – Identificação de cátions do grupo I.
1. OBJETIVO: Identificar a presença de cátions do grupo I (Ag +, Pb2+,

Hg22+) em soluções aquosas.
2. INTRODUÇÃO ver;
3.1 Materiais
- 6 tubos de ensaio,
- estante para tubos de ensaio,
- 1 pisseta com água destilada,
- 1 pipeta Pasteur,
- 1 Pinça de Madeira,
- 1 Manta de aquecimento
3.2 Reagentes
- AgNO3. 0,2 mol/L,
- Pb(NO3)2 0,2 mol/L,
- HCl 6 mol/L,
- Na2CrO4 10%,
- NH4OH concentrado,
- CH3COOH 6 mol/L.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Colocar cerca de 150 mL de água em béquer de 250 mL.
- Colocar béquer acima em manta de aquecimento e ligá-la.
- Numerar os tubos de 1 a 5.
- No tubo 1, colocar 5 gotas de AgNO3,

- Adicionar água destilada, cerca de 2 dedos.
- Adicionar 5 gotas de HCl.
- anotar o ocorrido.
- Colocar o tubo no béquer em aquecimento na manta.
- No tubo 2, adicionar 5 gotas Pb(NO3)2.
- Adicionar cerca de 2 dedos de água destilada.
- Colocar o tubo no béquer em aquecimento na manta.
- No tubo 3, adicionar 5 gotas de AgNO3.
- Adicionar 5 gotas de Na2CrO4.
- Adicionar 5 gotas de CH3COOH,
- Verificar tubos 1 e 2 presentes na manta pós aquecimento e anotar

observações.
- Num tubo 6, colocar 5 gotas de AgNO3,
- Adicionar água destilada, cerca de 2 dedos.
- Na capela (CUIDADO) adicione 5 gotas de NH4OH.
- Anote o ocorrido.

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QUESTÕES

EXPERIMENTO N° 04 – Identificação de Cátions do grupo II rever
1. OBJETIVO:. Identificar a presença de cátions do grupo II
2. INTRODUÇÃO
3.1 Materiais
- 4 tubos de ensaio,
- 1 pipeta Pasteur,
- 1 béquer 250 mL,
3.2 Reagentes
- Pb(NO3)2 0,2 mol/L,
- CuSO4 0,2 mol/L,
- Cd(NO3)2,
- Tioacetamida 10%,
- NH4OH 6 mol/L
- H2SO4,
- Na2CrO4.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Reações com chumbo.

- Adicionar 5 gotas de tioacetamida,
- aquecer em banho maria por 10 minutos,
- Adicionar 5 gotas de CH3COOH,
Reações com cobre.
- No tubo 3, adicionar 5 gotas CuSO4.
- aquecer em banho maria por 10 minutos,
- No tubo 4, adicionar 5 gotas CuSO4.
- Adicionar NH4OH gota a gota até alcalinizar, há formação de precipitado azul

Cu(OH)2 indicando presença de Cu2+.
- anotar observações.
Reações com cádmio
- No tubo 4, adicionar 5 gotas Cd(NO3)2,
- Aqueça por 10 minutos,
- Anote.

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QUESTÕES

EXPERIMENTO N° 05 – Identificação e separação de cátions do grupo III.
1. OBJETIVO: Identificar a presença de cátions do grupo III e efetuar

separação.
2. INTRODUÇÃO
3.1 Materiais
- tubos de ensaio,
- 1 pipeta Pasteur,
- 1 béquer 250 mL,
3.2 Reagentes
- FeCl3 0,2 mol/L,
- Al2(SO4)3 0,2 mol/L
- MnSO4 0,2 mol/L,
- ZnSO4 0,2 mol/L,
- Ni(NO3)2
- Tioacetamida 10%,
- HNO3,

- NH4OH 6 mol/L
- NaOH 0,2 mol/L,
- NH4SCN 0,5 mol/L,
- K4[Fe(CN)6] 1 mol/L
- H2O2 10% v/v.
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Identificação
Reações com ferro.
- No tubo 1, adicionar 5 gotas FeCl3.
- Adicionar gota a gota NaOH, ocorrerá formação de precipitado castanho

gelatinoso – Fe(OH)3.
- Anotar.
- No tubo 2, adicionar 5 gotas FeCl3.
- Adicionar 5 gotas de tioacetamida.
- Aquecer em banho maria.
- Adicionar HNO3 até ressolubilização do precipitado.
- adicionar 5 gotas de NH4SCN.
- anotar as observações.
Reações com alumínio.
- No tubo 3, adicionar 5 gotas Al2(SO4)3.
- Adicionar gota a gota NaOH, ocorrerá formação de precipitado - Al(OH) 3.
- Continuar adicionando base verificando se há ressolubilização.
- Anotar as observações.
- No tubo 4, adicionar 5 gotas Al2(SO4)3.
- Adicionar 5 gotas de tioacetamida.
- Aquecer em banho maria.

- Anotar as modificações.
Reações com manganês.
- No tubo 5, adicionar 5 gotas MnSO4.
- Adicionar gota a gota NaOH, ocorrerá formação de precipitado branco -

Mn(OH)2.
- Adicionar gotas de H2O2.
- Aquecer cerca de 3 minutos após desprendimento de O 2.
- Anotar as observações.
Reações com zinco.
- No tubo 6, adicionar 5 gotas ZnSO4.
- Adicionar 5 gotas de tioacetamida, aquecer em banho maria por 10 minutos.
- Anotar.
- Ressolubilizar com HNO3,
- adicionar 5 gotas de K 4[Fe(CN)6]. Deverá haver formação de precipitado

branco.
Reações com níquel.
- No tubo 7, adicione 2 gotas de Ni(NO3)2,
- Adicione algumas gotas de dimetilglioxima,
- alcalinize o meio com NH4OH,
- observe o ocorrido e anote.
Separação de cátions.
- No tubo 8, adicione 5 gotas dos seguintes cátions FeCl 3, Al2(SO4)3, MnSO4 e

Ni(NO3)2.
- Adicione 5 gotas de NaOH.

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QUESTÕES

EXPERIMENTO N°06 – Determinação de Fe(III) em água por

Espectrofotômetria Uv-Vis.
OBJETIVO: Aplicar o conhecimento aprendido sobre Espectrofotômetria e Lei

de Beer na Química Analítica, determinando a quantidade de Ferro em água.
MATERIAIS E REAGENTES
- Bagueta de plástico
- 07 Balões volumétricos de 100,0mL
- 01 Pipeta de Pasteur
- Pipetas volumétricas (1,0mL – 10,0mL)
- Espátula de aço inox
- 01 Pipetador
- 02 Béqueres de 50mL
- 02 Cubetas de Quartzo
- 07 tubos de ensaio de 50mL
- Balança Analítica
- Espectrofotômetro Uv.-Vis.
- Pisseta com água destilada

- FeCl3 PA
- KSCN 0,2 mol/L
- HCl 1,0mol/L
- Ligar o Espectrofotômetro Uv-Vis previamente para estabilizar a lâmpada do

equipamento.
Preparação de Solução Estoque – Fe 100mg/L
- Pesar num béquer de 50mL 0,0290g de FeCl 3 previamente seco.
- Dissolver com cerca de 20mL de água destilada.
- Transferir quantitativamente para um balão de 100,0mL
- Avolumar até antes do traço de referencia do balão
- Com auxilio da pipeta de Pasteur, acerte o volume, tampe e homogeinize.
Calcular previamente os volumes a tomar desta solução estoque, para preparar

em balões de 100,0mL soluções padrões de Ferro nas seguintes
concentrações:
1,0mg/L – 2,0mg/L – 3,0mg/L – 4,0mg/L – 5,0mg/L
- Preparar as soluções e reservar.
- Identificar cada tubo de ensaio com as respectivas concentrações dos

padrões, branco e amostra.
- Com auxilio de uma pipeta volumétrica de 10,0mL, pipetar para cada tubo de
ensaio de sua respectiva concentração, a alíquota da solução padrão.
- Pipetar para o tubo de ensaio “amostra” 10,0mL da amostra.
- Pipetar para o tubo de ensaio “branco” 10,0mL de água destilada.
- Adicionar aos tubos de ensaio padrão, “branco” e amostra, 1,0mL de Solução

de HCl 1,0mol/L.
- Adicionar aos tubos de ensaio padrão, “branco” e amostra, 1,0mL de Solução

de KSCN 2,0mol/L.
- Agitar os tubos para promover homogeneização das soluções.

- Realizar as leituras de absorbância do “branco”, padrões e amostra em

465nm.
- Após obter os valores de absorbância montar a curva de calibração no Excel

e determinar a quantidade de Ferro na amostra.
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QUESTÕES

EXPERIMENTO N° 07 – Determinação do pH com peagâmetro
OBJETIVO: Aprender a manusear e trabalhar com a peagâmetro; realização

de calibração com soluções tampões e leitura de pH de amostras diversas
- Peagâmetro com eletrodo combinado
- Soluções tampões pH 4,0 – 7,0 – 10,0
- Solução de KCl 3mol/L
- Refrigerante tipo cola
- Solução de HCl 0,1mol/L
- Solução de NaOH 0,1 mol/L
- Leite de “Magnésia”
- 06 Béquer de 50mL
- 01 Béquer de 250mL (descarte)
- Papel absorvente extra macio

- Ligar o peagâmetro
- Lavar o eletrodo com água destilada e secar com papel extra macio
- Realizar a calibração do equipamento utilizando as soluções tampões de pH

4,0 – 7,0 – 10,0
- Após a finalização da calibração, lave novamente o eletrodo com água

destilada e seque com papel extra macio.
- Transferir para cada béquer de 50mL, as soluções de HCl 0,1mol/L, NaOH

0,1mol/L, Leite de “Magnésia”, Água destilada, Refrigerante tipo cola.
- Faça e leitura do pH encontrado em cada amostra e anote no campo

anotações
- Adicione um mesmo volume da solução de NaOH 0,1mol/L e de HCl 0,1mol/L

num béquer e misture, faça a leitura do pH e compare com o pH da água
destilada.
- Prepare a partir da solução de HCl 0,1 mol/L, soluções nas seguintes

concentrações:
0,01mol/L – 0,001mol/L – 0,0001mol/L
- Realize a leitura de pH destas soluções, juntamente com o valor de pH da

solução de HCl 0,1mol/L, compare com o valor teórico de pH de acordo com a
equação de cálculo de pH
pH: -log[H+]

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QUESTÕES

EXPERIMENTO N°08 – Determinação do teor de Ácido Fosfórico em

refrigerante tipo cola
OBJETIVO: Determinar por titulação potenciométrica o teor de Ácido Fosfórico

em refrigerante tipo cola; aplicar o conceito de pH/milivoltagem na detecção do
ponto final de uma titulação ácido-base.
- Peagâmetro com eletrodo combinado
- Béquer de 250mL
- Bureta de 50mL
- Suporte universal
- garras para bureta
- chapa de aquecimento ou manta de aquecimento
- Agitador magnético
- Barra magnética -“peixinho”
- Vidro de relógio
- Pipeta volumétrica de 50,0mL

- Soluções tampões pH 4,0 – 7,0 – 10,0
- Solução de KCl 3mol/L
- Refrigerante tipo cola
- Solução de NaOH 0,1mol/L padronizada
- Aquecer previamente a amostra de refrigerante tipo cola para eliminar o CO 2.
- Após resfriar, transferir quantitativamente para um béquer de 250mL, 50mL

do refrigerante, medir e transferir com auxílio de uma proveta de 100mL.
- Montar o conjunto para a titulação potenciométrica conforme a figura abaixo:
- Montar uma tabela conforme modelo abaixo:
VOLUME pH ∆volume ∆pH ∆pH/∆vol ∆(∆pH/∆vol)∆vol

0,0
0,5
1,0
1,5
- Anotar o valor de pH inicial da amostra de refrigerante de cola antes de iniciar

a titulação.

- Sob agitação adicionar 0,5 mL da solução de NaOH 0,1mol/L, esperar cerca

de 30 segundos para finalizar a reação e estabilizar o valor de pH,
- Realizar este procedimento: (adição 0,5mL de titulante – agitação e

estabilização de pH) até um valor de pH por volta de 10,5.
- Ao finalizar a titulação, montar o gráfico da 1° derivada: (∆pH/∆vol) e da 2°

derivada:∆(∆pH/∆vol)/∆vol para saber o volume exato do ponto final da
titulação, na 1° derivada o volume se dá no ponto máximo e na 2° derivada é
onde o valor é igual a zero.
Reação:
H3PO4(aq) + 2NaOH(aq) → Na2HPO4 + 2H2O
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QUESTÕES

REFERÊNCIAS
 HARRIS, Daniel C. Análise Química Quantitativa. 5. ed. Rio de

Janeiro: LTC. 2001.
 “Roteiros” de aulas práticas de análise instrumental do curso Técnico em

Química do ITB Engenho.


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Curso Técnico em Química

Curso Técnico em Química

Objetivos, Introdução, Parte Experimental (materiais e reagentes;

Curso Técnico em Química

 EXPERIMENTO N° 01: Reconhecimento de Vidrarias (Prof. Hebert)

Curso Técnico em Química

EXPERIMENTO N° 01 – Reconhecimento de Vidrarias

Reconhecer vidrarias e demais instrumentos de utilização rotineira em

3.1 Materiais de uso coletivo (professor)

- 1 béquer 250 mL,

- 1 pipeta graduada 10 mL,

- 1 pipeta volumétrica 5 mL,

- 1 balão volumétrico 100 mL,

- 2 garras com mufa,

3.2 Materiais por grupo

- 1 béquer de 250 mL,

- 1 pipeta graduada 10 mL,

- 1 pipeta volumétrica 5 mL,

Curso Técnico em Química

- pisseta com água destilada,

- NaOH 0,2 mol/L (conta-gotas).

ANOTAÇÕES DE INFORMAÇÕES E DADOS EXPERIMENTAIS

Curso Técnico em Química

Curso Técnico em Química

EXPERIMENTO N° 02 – Evidências de reações químicas

1. OBJETIVO: Observar a evidência de reações químicas.

- 2 Tubos de Ensaio grandes,

- 1 Estante para tubos,

- 1 béquer de 100 mL,

Curso Técnico em Química

- Transferir 80 mL de água destilada para um béquer de 100 mL,

- Acrescentar 3 gotas NaOH 0,2 mol/L e 2 gotas fenoltftaleína,

- montar aparelhagem, conforme figura INSERIR FIGURA,

- pesar 0,5 g CaCO3 e transferir para o tubo,

- acrescentar 10 gotas água destilada, lavando as paredes,

- adicionar 6 mL HCl 6 mol/L. Tapar tubo. Agitar.

- Triturar casca de ovo em almofariz até pulverizar,

- Transferir p/ tubo de ensaio,

- acrescentar 10 gotas água destilada, lavando as paredes,

- adicionar 6 mL HCl 6 mol/L. Tapar tubo. Agitar.

Curso Técnico em Química

ANOTAÇÕES DE INFORMAÇÕES E DADOS EXPERIMENTAIS

Curso Técnico em Química

EXPERIMENTO N° 03 – Identificação de cátions do grupo I.

1. OBJETIVO: Identificar a presença de cátions do grupo I (Ag +, Pb2+,

- estante para tubos de ensaio,

- 1 pisseta com água destilada,

- AgNO3. 0,2 mol/L,

- Pb(NO3)2 0,2 mol/L,

- Colocar cerca de 150 mL de água em béquer de 250 mL.

- Colocar béquer acima em manta de aquecimento e ligá-la.

- No tubo 1, colocar 5 gotas de AgNO3,

Curso Técnico em Química

- Adicionar água destilada, cerca de 2 dedos.

- Adicionar 5 gotas de HCl.

- Colocar o tubo no béquer em aquecimento na manta.

- No tubo 2, adicionar 5 gotas Pb(NO3)2.

- Adicionar cerca de 2 dedos de água destilada.

- Adicionar 5 gotas de HCl.

- Colocar o tubo no béquer em aquecimento na manta.

- No tubo 3, adicionar 5 gotas de AgNO3.

- Adicionar cerca de 2 dedos de água destilada.