UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

Escola de Engenharia de Lorena –

EEL
Nome: Mateus Marini Miguel Número USP: 11344432

TÉCNICAS DE ANÁLISE DE MICROESTRUTURA

ATIVIDADE 6
Considere as seguintes técnicas:
(I) Difratometria de raios X convencional
(II) Difratometria de elétrons em um microscópio eletrônico de transmissão
(III) Difratometria de nêutrons
(IV) Difratometria de raios X com radiação sincrotron
(V) Fluorescência de raios X
Qual é a melhor técnica para a resolução de cada um dos seguintes problemas?
Justifique a resposta.
[III](a) Estudo da estrutura cristalina de Al(OH)3 , em especial, a determinação das
posições atômicas de O e H.
Esta técnica é bastante eficiente na detecção das posições atômicas, pois na difração de
nêutrons, não há dependência do espalhamento com o número atômico dos átomos.
[IV] (b) O difratograma de Nb5Si3 apresenta muitos picos, sendo que alguns
apresentam-se sobrepostos. Queremos obter as posições e intensidades dos picos
com precisão para a determinação precisa da estrutura cristalina.
Para radiação sincrotron não temos muitas interferências para gerar o dado desejado a partir
da radiação monocromática e um feixe paralelo que nos dá picos bem definidos.
[I] (c) Cálculo do tamanho médio de grãos em alumina (Al2O3 ) nanocristalina
podemos utilizar a técnica de DRX para saber a largura do pico do material, já que ele é
nanocristalino, assim podemos calcular o tamanho médio de grão pela equação de Scherrer.
[II] (d) Verificar a orientação de um monocristal de LiF.

A difratometria de nêutrons é adequada para definir o estudo de pequenos monocristais.

[II] (e) Detecção da fração dos elementos em um composto Al-Mg-Si-O.

A difração de nêutrons penetra mais fundo no material.

[I] (f) Cálculo da fração volumétrica de uma mistura contendo MgO, Al2O3 e SiO2 .
[I] (g) Determinar se o titânio presente em uma amostra possui estrutura cúbica ou
hexagonal.
[III] (h) Determinação dos parâmetros de vibração térmica no composto CaTiO3 .
Exercício Radiação sincrotron:
Primeiro procuramos no ICSD os valores necessários para gerar um difratograma do
material (Nb5Si3 .) no Powdercell.

Assim foi gerado o difratograma a seguir em vermelho e comparado com o

difratograma que nos foi dado em preto.

Para radiação em nêutron

Para radiação x (raio-x)

Exercício 1 - Difração de nêutrons: Os dados cristalográficos do NbB2 obtidos se
encontram representados abaixo.

A partir desses dados foi feito um digratograma no Powdercel para o NbB2, ilustrado abaixo:

Com o difratograma do NbB2(em vermelho) feito, simulamos o difratorgrama para radiação

em nêutrons do Nb24B76 (em preto) e colocamos em comparação para análise.

Com o difratograma do NbB2(em vermelho) feito, simulamos o difratorgrama também em

nêutrons do Nb29B71 (em preto) e colocamos em comparação para análise.
Com o difratograma do NbB2(em vermelho) feito, simulamos o difratorgrama também em
nêutrons do Nb34B66 (em preto) e colocamos em comparação para análise.
Exercício 3
A seguir temos uma ilustração do difratograma do boro simulado.

A seguir temos os difratogramas de B, NbB2 e Nb24B76 simulados e ajustados.