UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE TECNOLOGIA
FACULDADE DE ENGENHARIA CIVIL

DIFRAÇÃO DE RAIO-
X
X-RAY DIFFRACTION

Amanda Azevedo (1); Arthur Fernandes (2); Breno Batista

(3); Cássio Serra (4); Elias Adriano (5); Eduardo Sena(6).
O que é Difração de raios X?
A difração de raios X (DRX) pode entregar resultados acerca da microestrutura de
cristais. Esta técnica de caracterização consiste em emitir raios x e observar o fenômeno
da difração quando incididos em materiais de estrutura cristalina.

Fonte:https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/4261152/mod_resource/content/1/
Est_Sol_difracao_raioX.pdf
Para que serve a DRX?
A Difração de Raio X(DRX) é uma importante técnica que pode ser empregada para:

-Identificar fases cristalinas, através de comparação de dados obtidos a partir de fases

conhecidas.

-Obter informações a respeito do tamanho de domínio cristalino e outros parâmetros

estruturais.

-Obter informações a respeito de mudanças em relação aos parâmetros de rede de

estruturas conhecidas.

-Estabelecer as estruturas cristalinas de materiais cristalinos desconhecidos.


História
Em novembro de 1885 Wilhelm Conrad
Roentgen percebeu uma tela de bário
fluorescente em seu laboratório ao utilizar
um tubo de Crookes para emissão de raios
catódicos a uma distância
consideravelmente longa da tela. Depois
dessa percepção, Röentgen passou a
trabalhar duramente por algumas semanas
em seu laboratório (QUEIROZ;
KUROSAWA; BARRETO, s.d.).
Após a descoberta do raio-x por
Röentgen em 1895, William Lawrence
Bragg, em 1912, começou alguns
estudos utilizando raio-X e cristais
NaCl e ZnS. Com isso foi possível
observar a difração do raio-X por meio
dos cristais e assim ele elaborou a lei
de Bragg que relaciona o comprimento
de onda do raio-X com o ângulo de
reflexão da onda. (QUEIROZ;
KUROSAWA; BARRETO, s.d.).
 Lei de Bragg
A Lei de Bragg relaciona o comprimento de onda
da radiação eletromagnética ao ângulo de
difração e ao espaçamento do retículo cristalino
em uma dada amostra (SILVA, 2020). Está ligada
diretamente ao espalhamento de ondas que
incidem em um cristal e fornece uma explicação
para os efeitos difrativos observados nesta
interação. Estes padrões são explicados
relacionando os vetores de onda do feixe
incidente e espalhado em uma rede cristalina
para o caso de seu espalhamento elástico com Fonte: SILVA (2020).
os átomos do material.
 Máquinas/Materiais utilizados(as)

1) Difratômetro de raio X :

É o equipamento que realiza a medida por difração

de raios. Um difratômetro de raios X consiste em 3
elementos básicos: uma fonte ou tubo de raios X,
um local para a amostra e um detector de raios X
(SILVA, 2020).

Fonte:
Difratômetro de raios X (em pó) do Instituto de Química
da UFRJ, modelo Ultimate IV - Rigaku.
 Máquinas/ Materiais utilizados(as)
2) Amostra de Material Cristalino:

O material cristalino pode ser utilizado na 3) Computador

forma de pó e como um cristal rígido.
Para traduzir os resultados obtidos, é necessário ter em
mãos um computador com softwares capazes de realizar
as equações que resultarão no intuito da realização da
técnica.

Fonte:
Difratômetro de
raios X (em pó) do Fonte:
Instituto de https://
Química da UFRJ, www.amazon.com.br/
modelo Ultimate IV ZTBH-Cristal-medita
- Rigaku. %C3%A7%C3%A3o-
 Funcionamento do difratômetro

A Figura ao lado ilustra a geometria básica de um

difratômetro de raios X, composta basicamente por
uma fonte de raios X, um detector, fendas
divergentes e anti divergentes e uma posição para
a amostra. Esta geometria típica é conhecida
como geometria Bragg-Brentano. Neste tipo de
arranjo, um feixe divergente passa por um sistema
de fendas, atinge a amostra e é difratado em
direção ao detector, passando novamente por um
sistema de fendas. As distâncias F1 e F2 são
exatamente iguais (SILVA, 2020).

Fonte: SILVA, 2020

 Preparação da amostra
A preparação da amostra é um dos mais importantes requisitos em
qualquer medida, pois é a principal fonte de erro, principalmente tratando-se em
análise por difração de raios X. A mais alta tecnologia empregada em um
equipamento de difração de raios X não substitui um bom preparo de amostra.
Isso porque, a preparação não inclui somente eliminar interferentes ou
substâncias indesejadas, mas deve, principalmente, dispor de uma metodologia
de preparo adequada que leve em consideração propriedades como tamanho de
cristalito, orientação preferencial, granulometria , espessura da amostra, entre
outros fatores (SILVA, 2020).
 Métodos

1)Método do pó :

A análise de materiais em pó por XRD requer uma granulação extremamente fina

de maneira a obter-se uma ótima relação sinal-ruído, evitando, dessa forma,
flutuações na intensidade, efeitos de “spottiness”, além de minimizar a orientação
preferencial. A redução dos cristais à finas partículas também deve promover um
número de grãos suficientemente difratantes no processo de análise por difração de
raios X. [...] A trituração pode ser realizada manualmente (em gral de ágata ou
porcelana) ou em moinho mecânico (de bolas ou de discos) (SILVA, 2020).
Métodos
2) Método de Rotação do Cristal:

O método de rotação de cristal, conforme a

Figura 5, utiliza um monocristal que é
rodado ou oscilado e um feixe
monocromático de raios X. A rotação do
cristal permite que a lei de Bragg seja
satisfeita e possibilita que diferentes planos
sejam postos em condição de difratar (LIMA,
N.; PADILHA, A., 2022).
 Métodos
3) Método de Laue:

No método de Laue, a radiação incidente é

branca do espectro contínuo, contendo,
portanto, os diversos comprimentos de
onda e sendo fixo o ângulo de incidência.
Duas montagens podem ser utilizadas no
método de Laue para análise de
monocristais: transmissão e reflexão (LIMA,
N.; PADILHA, A., 2022)
COLETA DE RESULTADOS:

Para coletar dados acerca da estrutura cristalina, é válido apresentar o que

está sendo buscado. Neste caso, as estruturas cristalinas dos materiais,

formadas pelas células unitárias.
 As células unitárias

De acordo com o site do Laboratório de Física

Moderna da Unicamp, os retículos cristalinos
se apresentam na natureza através de setes
tipos de estrutura atômicas, representadas na
figura 7.
 As células unitárias
Conforme é encontrado, dos sete sistemas
cristalinos pode-se identificar 14 tipos de
células unitárias, conhecidas como as Redes
de Bravais, expostas na Figura 8.
 O Difratograma
Segundo o site do Centro de Pesquisa Professor
Manoel Teixeira da Costa, o resultado deste tipo de
análise é apresentado sob a forma de um gráfico, o
difratograma, cujas variáveis são o ângulo 2 versus a
intensidade dos picos difratados (eixo vertical). Os
picos do difratograma são produzidos quando, para
um dado valor de θ, um dado plano atômico possui
distância interplanar (d) que satisfaz a lei de Bragg.
As alturas dos picos são proporcionais às
intensidades dos efeitos da difração. A Figura 10
expõe um exemplar do gráfico obtido.
FRX

A fluorescência de raios X por dispersão

de energia é uma técnica analítica
multielementar não destrutiva capaz de
identificar elementos com número
atômico maior ou igual a 12, através dos
raios X característicos Kα, Kβ ou Lα, Lβ
dos elementos que estão presentes em
uma amostra particular (PAES, [2023]).
Estudo de caso

A seguir será apresentado um estudo de caso de ANÁLISE

MICROESTRUTURAL DE ARGAMASSA DE REVESTIMENTO COM
SUBSTITUIÇÃO PARCIAL DO AGREGADO NATURAL POR SEDIMENTO DO
RIO AMAZONAS.