DIFRAÇÃO DE RAIOS-X

(DRX)
CAMILA GUINDANI
F L ÁV I A N U N E S C O S TA
J A C Q U E L I N E R O D R I G U E S P I R E S D A S I LVA
D O M I N G O S L U S I TÂ N E O P I E R M A C U V E L E
M A R L A M AT E U S D E L I M A

FLORIANÓPOLIS - 2014
TÓPICOS
 O que é difração?
 Raios - X;
 Difração de Raios - X;
 DRX- Descrição da técnica;
 DRX – Preparação da amostra;
 DRX – Difratograma;
 Estudo de caso.
O QUE É DIFRAÇÃO?
Fenômeno que acontece quando uma onda encontra um
obstáculo ou fenda;
Aparente flexão das ondas em volta de pequenos
obstáculos;
Espalhamento, ou alargamento, das ondas após atravessar
orifícios ou fendas.
 RAIOS-X
Faixa do espectro de onda eletromagnético com comprimento de onda de
0,01nm até 10 nm;

Diferente da luz normal, esses raios são invisíveis. Possuem comprimento

de onda muito menor que o da faixa da luz visível, situando-se entre a faixa
de Raios gama e Ultravioleta;

Esses raios são mais penetrantes que a luz visível e podem facilmente
atravessar o corpo humano, madeira, metal e outros objetos opacos.
DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
1912 – Descoberta do fenômeno de difração de raios-X por cristais;

Cristais têm planos regulares e bem próximos uns dos outros;

O raio-X tem comprimento de onda comparável com a distância entre

esses planos, o que torna possível difratar um feixe de raios-X
passando-o através de um cristal;

A natureza de onda dos raios-X deu origem a um novo método de

investigação de estrutura fina da matéria;

A difração pode indiretamente mostrar detalhes de estrutura interna

dos materiais da ordem de 10-7 mm de tamanho.
DIFRAÇÃO DE RAIOS–X
Uma das técnicas de análise estrutural e microestrutural mais
empregada para identificar diferentes materiais;

Permite conhecer a estrutura cristalina e a microestrutura de um

material para poder entender suas propriedades;

Estrutura cristalina envolve o arranjo dos átomos;

Microestrutura engloba desde os constituintes estruturais tais

como composição presente, fases, quantidades, inclusões até
contornos de grãos, trincas, vazios, etc;
DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
Estrutura cristalina do cloreto de sódio (NaCl);

Aplicações em diversos campos do conhecimento, mais

particularmente na engenharia e ciências de materiais,
engenharias metalúrgica, química e de minas, além de
geociências, dentre outros;
 DRX – Descrição da técnica
Difratômetro de Raios-X Focus D8;

Fonte de
Raios -X

Os Raios X são produzidos em um tubo sob vácuo;

DRX – Descrição da técnica
Passagem de corrente por um filamento de tungstênio provoca
aquecimento e liberação de elétrons;
Os elétrons liberados são acelerados por uma alta DDP e colidem com
um alvo de cobre;

“Alvo” de
Filamento de tungstênio
cobre
DRX – Descrição da técnica
São gerados Raios-X de cobre, que saem do tubo por uma janela de
berílio;

Raios – X passam pela janela de berílio

 DRX – Descrição da técnica
Raios-X incidem na amostra e são difratados em um detector;

DETECTOR

AMOSTRA
DRX – Descrição da técnica
Fenômeno de espalhamento da radiação eletromagnética, provocada
pela interação entre o feixe de raios-X incidente e os elétrons dos
átomos componentes de um material;
Os elétrons deste átomo ficarão excitados e vibrarão com a mesma
freqüência do feixe incidente, emitindo Raios-X;

Raios X Feixe difratado

Feixe atravessa o cristal

DRX – Descrição da técnica
Ao se incidir um feixe de raios-X em um ângulo θ sobre um cristal, onde
os átomos estão regularmente espaçados (periodicidade do arranjo
cristalino), cada átomo será uma fonte de emissão esférica de radiação;

Os feixes refletidos por dois planos subseqüentes, separados por uma

distância “d”, apresentarão o fenômeno da difração.

Nestas condições poderá haver interferências construtivas ou

destrutivas entre as ondas eletromagnéticas se estiverem em fase entre
si ou defasadas, respectivamente;
DRX – Descrição da técnica
DRX – Descrição da técnica
Interferências construtivas geram picos de alta intensidade de radiação
refletida;

Lei de Bragg:

n  d hkl sen

Para que haja uma interferência construtiva das ondas difratadas, é

necessário que seja obedecida a lei de Bragg, sendo 𝑛 um número
inteiro.
DRX – Descrição da técnica
O material analisado possui estruturas cristalinas
geralmente dispostas de forma aleatória;
 DRX – Descrição da técnica
O detector gira de forma a ficar em uma posição em que os valores de θ e d
obedeçam a Lei de Bragg, gerando um pico de difração;
1 2

3
DRX – Preparação da amostra
Amostras em forma de pó fino ou policristais < 45 µm;
Determina a estrutura cristalina.
DRX- Preparação da amostra
DRX – Difratograma

Amostra amorfa Amostra cristalina

 DRX – Difratograma
Tabela 1. Valores do espaçamento interplanar e os correspondentes
Compara os dados
índices de Miller e intensidades obtidos a partir do difratograma do filme
de diamante obtidos da amostra
2 (graus) dhkl (Å) (hkl) Intensidade Relativa desconhecida com os
existentes no banco
43,9 2,06 111 100 de dados do sistema.
75,3 1,26 220 25
91,4 1,07 311 16

DIAMANTE
DRX – Difratograma
DRX – Difratograma
 ESTUDO DE CASO

Fator de impacto: 2,129

Introdução
o A Betonita é um tipo de argila composta por montmorilonita;
o A montmorilonita tem excelente propriedade de adsorção;

Estrutura da montmorilonita
Introdução
o A China é o país com a maior reserva mineral de betonita;

o A betonita é considerada a maior promessa para o

tratamento de efluentes contaminados com íons metais
pesados;

o A betonita é dividida em Ca-betonita

Na-betonita
Introdução
Motivação:

◦ Na-bentonita do Condado de Gaomiaozi (Região

Autônoma da Mongólia, China) foi escolhida como
candidata a ser o material de aterro para depósito de
resíduos nucleares.

◦ A caracterização do natural Gaomiaozi Na-bentonita e da

Na-bentonite adsorvida de Cu (II) usando DRX e FT-IR
ainda são escassos e não foram estudados em detalhe.
 Objetivo
O presente trabalho tem como objetivo caracterizar a Na-bentonita
e a Na-bentonite adsorvida de Cu (II) usando DRX e FT-IR e após a
adsorção de Cu (II) em solução aquosa de Na-bentonita sendo
investigado em função de dosagem de Na-bentonita e da
temperatura utilizando a técnica de lote.
 Material e métodos
A amostra de Na-bentonita foi obtida a partir condado de Gaomiaozi (Região Autônoma
da Mongólia, China).

Caracterização:
A difração de raio-X de pó (XRD) do cristal de Na-bentonita natural e Cu (II) carregado
de Na-bentonita foi registrado no difratômetro de raios-X Lab X XRD-6100 (Shimadzu).

A análise de XRD foi realizado com radiação α CuK (λ = 0,1541 nm). Difratômetro de
raios-X foi usado para medir a alteração do espaçamento entre o d do silicato em
camadas e dos materiais compostos.

A taxa de exploração de 2 θ foi de 2 min -1.

 Material e métodos
Procedimento de Adsorção
oOs efeitos de dosagem foram estudadas sob três concentrações de sólido / líquido . As várias
quantidades de solução de Na-bentonita e cobre foram misturadas nas razões sólido /
líquido( S / L ) :
S / L = 20/1
S / L = 2/1 Sob a temperatura de 10 ° C.
S / L = 0,2 / 1

oNa concentração de 2/1 (S/L), Os efeitos térmicos foram estudadas sob três
diferentes temperaturas (10 °C, 30 °C, 50 °C) . em tubos de vidro (100 ml) nas
temperaturas desejadas;
 Resultados e discussão

Λ=0.1541nm
d001= 14.29 Å ; θ=3.09; 2θ=6.18
d020 = 4.49 Å.;θ=9.88; 2θ=19.76λ
d001= 14.29 Å (2θ=6.18) 12.48
(2θ=7.07) and 12.23 Å (2θ=7.22);
d020 = 4.49Å(2θ=19.76)4.48Å(2θ=19.81)
and 4.47Å(2θ=1985)
Resultados e discussão
Resultados e Discussão
d001: 14.29 Å (2θ=12.37⁰)  12.48 Å (2θ =
14.1⁰), 12.17 Å (2θ = 14.53⁰) e 12.16 Å (2θ =
14.55⁰) a temperatura de 10 ⁰C, 30 ⁰C e 50
⁰C, respectivamente.
Resultados e Discussão
d020: 4.49 Å (2θ=40.11⁰)  4.48 Å (2θ =
40.21⁰), 4.46 Å (2θ = 40.39⁰) e 4.45 Å (2θ =
40.49⁰) a temperatura de 10 ⁰C, 30 ⁰C e 50
⁰C, respectivamente.
Conclusões
Os resultados experimentais mostraram que os cátions de Cu (II) podem
ser adsorvidos sobre Na-bentonita natural;
Os difratogramas indicaram que a adsorção de Cu (II) levou à alterações
nas dimensões de célula unitária da Na-bentonita natural;
As mudanças nos difratogramas foram atribuídas a adsorção de Cu (II),
principalmente;
A dosagem de Na-bentonita e a temperatura apresentaram pouca
influência nas mudanças observadas nos difratogramas.
Obrigado!