GUIÃO EXPERIMENTAL: EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA DO CHÁ

OBJETIVO

 Extrair a cafeína do chá preto pela extração sólido-líquido (chá : água).

MATERIAIS

 Erlenmeyers de 50 mL;
 Chapa de aquecimento;
 Vidro de relógio;
 Papel laminado;
 Funil de separação de 125 mL;
 Suporte para funil de separação;
 Béquer de 100 mL;
 Papel de fitro;
 Filtro simples;
 Algodão;
 Aparelho para destilação simples ou um evaporador rotativo
 Fusiômetro.

REAGENTES

 Carbonato de sódio (Na2CO3) 1.0g;

 Chá preto;
 Agua destilada;
 Diclorometano (CH2Cl2) 10 ml;
 Sulfato de sódio (Na2SO4) ou sulfato de mangnésio (MgSO4).

PROCEDIMENTOS

 Num Erlenmeyer de 50 ml pesa-se 1,0 g de carbonato de sodio (Na 2CO3), de seguida

adicionam-se 10ml de agua destilada. Apos essa mistura, esquenta-se ate a dissolucao do
 solido participante, apos esse procedimento, adiciona-se o po de chá na mistura e por fim
fecha-se o Erlenmeyer com vidro de relogio ate que a mistura entre em ebulição durante 10
minutos.
 Ainda quente, filtra-se num funil simples e deixa-se esfriar, de seguida transfere-se a mistura
pra um funil de separação de 125ml.
 Adicionam-se 5ml do diclorometano (CH2Cl2) no funil e fecha-se depois agita-se lentamente
para evitar a emulsão. Por conseguinte, deixa-se em repouso para a decantação da fase em
solução aquosa da fase organica (diclorometano);
 Depois da separação adicionam-se mais 5ml do diclorometano, fecha-se o funil e agita-se
novamente e faz-se a separação da fase organica.
 E por fim adiciona com espatula o sulfato de sodio (Na2SO4) na fase organica, e deixa-se em
repouso a mistura por dois minutos e filtrada em funil simples com o auxilio de uma
pequena porção de algodão para um béquer e deixa-se na capela para a aula seguinte.

EXPERIENCIA 02

OBJETIVO:

 Extracao cafeína presente nos chá na ausencia do diclorometano.

PARTE EXPERIMENTAL

 Transferir para um béquer uma amostra de 7g de erva mate. Em seguida adicionar 4,8 g de
Carbonato de Sódio e 100 mL de água destilada. A solução é aquecida até a ebulição por 15
minutos. Resfriar a mistura até 55°C, filtrando-a a vácuo.
 Transferir o filtrado para um funil de separação e se extrair o produto com três porções de
20 mL de clorofórmio (extração múltipla com agitação suave evitando a formação de
emulsão).
 Os extratos orgânicos reunir e lavar com água destilada. Em continuidade, sao transferidos
para um erlenmeyer, deixando-o em contato com Sulfato de Magnésio por 10 minutos,
filtrando em seguida.
  Colocar o produto formado na capela para que ocorresse a evaporação e se obtever um
resíduo sólido, a cafeína.

EXPERIÊNCIA 03

REAGENTES:
 10 pacotes de chá preto (~15 g de folhas);
 4 g de carbonato de cálcio (CaCO3) em pó;
 180 mL de água destilada (H2O);
 5 g de cloreto de sódio (NaCl);
 50 mL de diclorometano (CH2Cl2);
 4 g de sulfato de magnésio anidro (MgSO4).

MATERIAIS

 Balança analítica 1
 Espátula 1
 Vidros de relógio 3
 Placa de aquecimento 1
 Proveta 1 250,00 mL ± 0,05 mL
 Vareta de vidro 1
 Papel de filtro 5
 Funil de Büchner 1
 Kitasato 1
 Ampola de decantação
 Suporte universal
 Funil de vidro 1
 Evaporador rotativo ou material de destilação

PROCEDIMENTO
 Pesar 15 g de folhas de chá preto e 5 g de CaCO3, e juntar a ~180 mL de água
 destilada;
 Aquecer a mistura à ebulição durante 30 min, agitando sempre;
  Filtrar a pressão reduzida;
 Adicionar ~5 g de NaCl ao filtrado e agitar;
 Transferir a solução para uma ampola de decantação e extrair a cafeína em duas
 etapas de 25 mL + 25 mL de CH2Cl2;
 Adicionar 4 g MgSO4 anidro à fase inferior recolhida, e agitar vigorosamente durante
 10 minutos, de forma a absorver alguma água que ainda persista;
 Proceder a uma filtração simples, transferindo a solução resultante para um balão
 previamente tarado;
 Destilar o diclorometano e guardá-lo num frasco devidamente rotulado;
 Pesar o balão e determinar a %(m/m) de cafeína.

Experiencia 04

Objective

Extração do oleo essencial na canela de pau

MATERIAIS

 1 balão de destilação de 500 mL;

 1 condensador de vidro de tubo reto;
 1 kitassato de 500 mL;
 1 becher de 250 mL;
 1 tubo de vidro para conectar o kitassato ao balão de destilação;
 1 tubo de vidro para ser empregado como tubo de segurança;
 1 bico de Bunsen;
 Pistilo;
 3 suportes universais;
 5 garras;
 mangueiras para conexões;
 Rolhas;
 2 telas de amianto;
REAGENTES

 20 a 40 gramas do vegetal a ser destilado;

 380 mL de água.

PROCEDIMENTOS
 Monta-se a aparelhagem de destilação;
 Com auxílio do almofariz e pistilo, triturar a massa do vegetal (canela de pau 20g);
 Misturar com 80 mL de água e transferir para o balão de destilação;
 conectar as mangueiras ao destilador e ao kitassato;
 conectar a mangueira do condensador a uma torneira;
 ao kitassato adicionar 300 mL de água e encaixar a rolha com o tubo de segurança e
iniciar o aquecimento com o bico de Bunsen, até a ebulição;
 observar atentamente e constantemente, se não existe vazamento de vapor;
 aguardar o início da destilação; e
 observar o aroma do óleo extraído.
 Monta-se a aparelhagem, conforme figura 2,
 Adiciona-se ao funil de separação todo o destilado e 10 mL de Diclorometano.
 Agita-se a mistura e logo após coloca-se para decantar,
 Separa-se a fase orgânica (inferior) em um Becker de 50ml.
 Coloca-se a fase orgânica para evaporação.
 Para acelerar o processe de evaporação do diclorometano, o beckar é colocado numa
chapa de aquecimento.

Figura 01: para destilação simple Figura 02: para separação liquido-liquido