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NÃO/ISO 14855-1:2019
Determinação da
biodegradabilidade aeróbica final
de materiais plásticos sob condições
controladas de compostagem.
Método de acordo com a análise do
dióxido de carbono gerado.
Parte 1: Método geral.
Correspondência: Esta norma nacional é idêntica (IDT) à norma
internacional ISO 14855-1:2012, “Determinação da
biodegradabilidade aeróbica final de materiais plásticos sob
condições controladas de compostagem. Método por análise de Ambiente

dióxido de carbono liberado. Parte 1: Método geral"

Membros de Fecha: 2019-08-06


Primera Edición
Secretaría: INTECO
Editada e impresa por ©INTECO
Derechos reservados ICS
83.080.01

Esta norma técnica pertence à INTECO em virtude de instrumentos nacionais e internacionais, e por critérios da Organização
Mundial da Propriedade Intelectual (WIPO). Exceto por autorização expressa por escrito da INTECO, nenhuma parte desta
publicação pode ser reproduzida ou utilizada de qualquer forma e por qualquer meio, eletrônico ou mecânico, incluindo fotocópia e
microfilme, ou qualquer sistema futuro de reprodução de documentos. Qualquer desrespeito aos direitos autorais será reportado às
respectivas autoridades. As candidaturas devem ser enviadas para o Departamento de Normalização da INTECO. Comentários
sobre este documento devem ser enviados para: (506) 2283 4522 / info@inteco.org
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NÃO/ISO 14855-1:2019

CONTENTE PÁGINA

PREFÁCIO INTERNACIONAL................................................. . .................................................. ............... .......... 3

PREFÁCIO ................................................. ................................................ ............................................................. ... 4

0 INTRODUÇÃO ....................................... ................................................ ............................. 5

1 OBJETO E ÁREA DE APLICAÇÃO.......................................... ...... .......................................... 6

2 NORMAS DE REFERÊNCIA .............................................. . .................................................. ............... ....... 6

3 TERMOS E DEFINIÇÕES .............................................. .. ................................................ ................ ....6

4 PRINCÍPIO DO MÉTODO.......................................... ..................................................... ................... .......... 8

5 AMBIENTE DE TESTE.............................................. ..................................................... ................ ............. 8

6 REAGENTES ................................................. ................................................ ............................. 9

7 EQUIPES................................................. ................................................ ............................................................. 9

8 PROCEDIMENTO OPERATÓRIO.............................................. ..................................................... ..... 10

9 CÁLCULO E EXPRESSÃO DE RESULTADOS........................................... ...................... quinze

10 VALIDADE DOS RESULTADOS............................................. ..................................................... .... 17

11 RELATÓRIO DE TESTE ....................................... . .................................................. ............... 17

12 CORRESPONDÊNCIA.............................................. . .................................................. ............................. 18

ANEXO A (INFORMATIVO) PRINCÍPIO DO SISTEMA DE TESTE ....................................... .. ... 19 ANEXO B (INFORMATIVO)

EXEMPLO DE REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DA EVOLUÇÃO DAS CURVAS DE DIÓXIDO DE CARBONO E


BIODEGRADAÇÃO ....................... ...... .................... vinte e um

ANEXO C (INFORMATIVO) EXEMPLO DE DETERMINAÇÃO DE PERDA DE MASSA.............. 23

ANEXO D (INFORMATIVO) TESTE INTERLABORATÓRIO............................... .. ............. 26

ANEXO E (INFORMATIVO) MODELOS DE FORMULÁRIOS.......................................... .......... .............. 27

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PREFÁCIO INTERNACIONAL

A ISO (International Organization for Standardization) é uma federação mundial de organismos nacionais de
normalização (órgãos membros da ISO). O trabalho de preparação de Normas Internacionais é normalmente
realizado por meio de comitês técnicos da ISO. Cada órgão membro interessado em um assunto para o qual
um comitê técnico foi estabelecido tem o direito de ser representado nesse comitê. Organizações
internacionais, públicas e privadas, em coordenação com a ISO, também participam dos trabalhos. A ISO
colabora estreitamente com a Comissão Eletrotécnica Internacional (IEC) em todos os assuntos de
padronização eletrotécnica.

As normas internacionais são elaboradas de acordo com as regras estabelecidas na Parte 2 das Diretivas
ISO/IEC.

A principal tarefa dos comitês técnicos é preparar padrões internacionais. Projetos de Normas Internacionais
adotadas por comitês técnicos são enviados aos órgãos membros para votação. A publicação como um
padrão internacional requer a aprovação de pelo menos 75% dos órgãos membros votantes.

Chama-se a atenção para a possibilidade de alguns dos elementos deste documento poderem ser objecto
de direitos de patente. A ISO não assume responsabilidade pela identificação de nenhum ou de todos os
direitos de patente.

A ISO 14855-1 foi elaborada pelo Comitê Técnico ISO/TC 61 Plásticos, Subcomitê SC 5, Propriedades físico-
químicas.

Esta segunda edição da Norma INTE/ISO 14855-1 anula e substitui a primeira edição (ISO 14855-1:2005),
da qual constitui uma revisão menor, que visa basicamente esclarecer a redação do quarto parágrafo da
seção 8.1. Adicionalmente, foi retirada a nota de rodapé do item 6.2 referente a possível fornecedor de
vermiculita do tipo “argamassa”, por não ser mais válida.

Esta segunda edição também revoga e substitui a retificação ISO 14855-1:2005/Cor.1:2009.

A ISO 14855 consiste nas seguintes partes, sob o título geral: Determinação da biodegradabilidade aeróbica
final de materiais plásticos sob condições controladas de compostagem.
Método de acordo com a análise do dióxido de carbono gerado

- Parte 1: Método geral.

- Parte 2: Medição gravimétrica do dióxido de carbono liberado em um teste de laboratório

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PRÓLOGO NACIONAL

O Instituto de Normas Técnicas da Costa Rica, INTECO, é a Entidade Nacional de Normalização, de acordo com a Lei Nº 8.279
do ano 2002. Entidade privada, sem fins lucrativos, cuja missão é "desenvolver a normalização do país com o apoio de serviços
de avaliação da conformidade e produtos afins a nível nacional e internacional, com uma equipa humana competente, com
credibilidade e independência”. Colabora com o setor governamental e apoia o setor privado do país, para obter vantagens
competitivas nos mercados interno e externo. A representação de todos os setores envolvidos no processo de Normalização
Técnica é garantida pelas Comissões Técnicas e pelo período de Consulta Pública, este último caracterizado pela participação
do público em geral. Esta norma foi desenvolvida em conformidade com os requisitos de Nível 1 e Nível 2 do Conselho de Normas
do Canadá (SCC).

Esta norma INTE/ISO 14855-1:2019 foi aprovada pela Comissão Nacional de Normalização INTECO na data de 2019-08-06.

Esta norma está sujeita a atualização permanente de forma a responder em cada momento às necessidades e exigências atuais.
Abaixo estão listadas as organizações que colaboraram no estudo desta norma por meio de sua participação no Comitê Técnico
CTN 12 GT 04, Plásticos de Uso Único.

Participante Organização
Departamento de Gestão da Qualidade Ambiental
luis rodriguez
(DIGECA-MINAE)
Arika Hildalgo Câmara de Indústrias da Costa Rica (CICR)
Angie Ramirez, Jaime Cerdas, Associação Costarriquenha da Indústria de
Eric White Plástico (ACIPLAST)
Diego Richmond, Allen Arias, PACOTES
Andrea Aguilar
Marco Pacheco
Flextech SA
Luis Arguello
Marta Ramirez Salmapack
Diego Henriquez biofusão
Erick González

Jurek Krogulec bioware

elizabeth gomez nascer do sol ecológico

Alejandro Fernandez 360 Soluções Verdes


German Gómez cascalho
Roberto Chaves Auto Mercado

Juan Carlos Pinar Programa das Nações Unidas para


Desenvolvimento (PNUD)
Laboratório Nacional de Nanotecnologia
José Roberto Vega
(LANOTEC)
Centro de Tecnologia e Gestão da Informação
Elizabeth Venegas
Industrial (CEGESTI)
Ricardo Casasola lambda
Eric Ulate Consumidores da Costa Rica

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0 INTRODUÇÃO

O principal método especificado nesta parte da INTE/ISO 14855 usa um sistema de teste respirométrico de fase sólida
baseado em composto maduro usado como uma camada sólida, uma fonte de nutrientes e um inóculo rico em
microrganismos termofílicos. O composto maduro é um material muito heterogêneo e complexo. Portanto, pode ser difícil
quantificar o material polimérico residual remanescente na camada ao final do ensaio, detectar possíveis moléculas de
baixo peso molecular liberadas na camada sólida pelo material polimérico durante a degradação e calcular a biomassa.
Como resultado, pode ser difícil realizar um balanço de carbono completo. Outra dificuldade que às vezes ocorre com o
composto maduro é um "efeito priming": a matéria orgânica presente em grandes quantidades no composto maduro pode
sofrer degradação induzida por polímeros, conhecida como "efeito priming", que afeta a medição da biodegradabilidade.

Para superar essas dificuldades e melhorar a confiabilidade do método, o composto maduro pode ser substituído por um
meio mineral sólido que é utilizado como camada de compostagem, facilitando assim a análise. Esta variante pode ser
usada para medir a biodegradação em termos de evolução de CO2, para quantificar e analisar a biomassa e resíduos de
material polimérico remanescentes na camada sólida no final do teste e para realizar um balanço de carbono completo.
Além disso, o método não é significativamente afetado pelo efeito de priming e pode, portanto, ser usado para avaliar
materiais conhecidos por causar esse problema com composto maduro. A camada mineral também pode ser submetida a
uma análise ecotoxicológica para verificar a ausência de qualquer atividade ecotóxica no substrato após a biodegradação.

AVISO - Águas residuais, lodo ativado, solo e composto podem conter organismos potencialmente patogênicos. Portanto,
as devidas precauções devem ser tomadas ao manuseá-los. Os compostos de teste tóxicos e aqueles cujas propriedades
são desconhecidas devem ser manuseados com cuidado.

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Determinação da biodegradabilidade aeróbica final de materiais


plásticos sob condições controladas de compostagem. Método de
acordo com a análise do dióxido de carbono gerado. Parte 1:
Método geral.

1 OBJETO E ÁREA DE APLICAÇÃO

Esta parte da Norma INTE/ISO 14855 especifica um método para a determinação da biodegradabilidade
aeróbica final de plásticos, com base em compostos orgânicos, sob condições controladas de
compostagem, medindo a quantidade de dióxido de carbono gerado e o grau de desintegração do
plástico em o final do teste. Este método é projetado para simular as condições de compostagem
aeróbia da fração orgânica de resíduos sólidos urbanos mistos. O material de teste é exposto a um
inóculo derivado da compostagem. A compostagem ocorre em um ambiente no qual a temperatura,
aeração e umidade são rigidamente controladas e monitoradas. O método de teste é projetado para
fornecer a porcentagem de conversão de carbono no material de teste que gera dióxido de carbono,
bem como a taxa de conversão.

As seções 8.6 e 8.7 especificam uma variante desse método, que utiliza uma camada mineral
(vermiculita) inoculada com microrganismos termofílicos obtidos da compostagem com uma fase de
ativação específica, ao invés de composto maduro. Esta variante é projetada para obter a porcentagem
de carbono na substância de teste convertida em dióxido de carbono e a taxa de conversão.

As condições descritas nesta parte da Norma INTE/ISO 14855 podem nem sempre corresponder às
condições ótimas para que ocorra o grau máximo de biodegradabilidade.

2 NORMAS DE REFERÊNCIA

As normas a seguir contêm disposições que, quando citadas neste texto, constituem requisitos desta
norma. As edições indicadas eram atuais no momento desta publicação. Como todas as normas estão
sujeitas a revisão, é recomendável que aqueles que fazem acordos com base nelas, analisem a
conveniência de usar edições recentes das normas citadas abaixo.

ISO 5663, "Qualidade da água. Determinação de nitrogênio Kjeldahl. Método de mineralização


de selênio.”; "Qualidade da água. Diretrizes para a determinação do carbono
ISO 8245, orgânico total (TOC) e do carbono orgânico dissolvido (DOC).”;

3 TERMOS E DEFINIÇÕES

Para efeitos deste documento, aplicam-se os seguintes termos e definições:

3.1 biodegradabilidade aeróbica final:

decomposição de um composto orgânico por microorganismos na presença de oxigênio em dióxido de


carbono, água e sais minerais de quaisquer outros elementos presentes (mineralização) mais nova
biomassa.

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3.2 compostagem:

processo aeróbico projetado para produzir composto.

Observação. O composto é um condicionador orgânico do solo obtido pela biodegradação de uma mistura
constituída principalmente por resíduos vegetais, ocasionalmente com outros materiais orgânicos, e com um teor
mineral limitado.

3.3 desintegração:

quebra física de um material em muitos fragmentos pequenos.

3.4 sólidos secos totais:

quantidade de sólidos obtida tomando um volume conhecido de material de teste ou composto e secando-
o a cerca de 105 ºC até massa constante.

3.5 Sólidos Voláteis:

quantidade de sólidos obtida subtraindo o resíduo de um volume conhecido de material de teste ou


composto após incineração a cerca de 550°C do total de sólidos secos da mesma amostra.

Nota O teor de sólidos voláteis é uma indicação da quantidade de matéria orgânica presente.

3.6 quantidade teórica de dióxido de carbono gerado, ThCO2:

Quantidade máxima teórica de dióxido de carbono gerada após oxidação completa de um composto
químico calculada a partir de sua fórmula molecular e expressa em miligramas de dióxido de carbono
gerado por miligrama ou grama de composto de teste.

3.7 fase de demora:

tempo, medido em dias, desde o início de um teste até a adaptação e/ou seleção dos microorganismos
de degradação, e o grau de biodegradabilidade de um composto químico ou matéria orgânica aumentou
para aproximadamente 10% do nível máximo de biodegradabilidade.

3.8 nível máximo de biodegradação:

grau de degradação, medido em porcentagem, de um composto químico ou matéria orgânica em um


teste, no qual nenhuma biodegradação adicional ocorreu durante o teste.

3.9 fase de biodegradação:

O tempo, medido em dias, desde o final da fase de atraso de um teste até aproximadamente 90% do
nível máximo de biodegradação ter sido atingido.

3.10 fase estacionária:

tempo, medido em dias, desde o final da fase de biodegradação até o final do teste.

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3.11 vermiculita activada:

vermiculita colonizada por uma população microbiana ativa durante uma fase preliminar de crescimento.

4 PRINCÍPIO DO MÉTODO

O método de teste determina a biodegradabilidade total e o grau de desintegração de um material de teste


em condições que simulam um processo intensivo de compostagem aeróbica. O inóculo utilizado consiste
num derivado maduro de composto estabilizado, se possível, proveniente da compostagem da fração
orgânica dos resíduos sólidos urbanos.

O material de teste é misturado com o inóculo e colocado em uma caixa de compostagem estática onde é
compostado intensivamente sob condições ótimas de oxigênio, temperatura e umidade por um período de
teste de não mais que 6 meses.

Durante a biodegradação aeróbica do material de teste, dióxido de carbono, água, sais minerais e novos
constituintes celulares microbianos (biomassa) são os produtos finais da biodegradação. O dióxido de
carbono gerado é verificado continuamente, ou medido em intervalos regulares, em vasos de teste e em
branco para determinar a produção cumulativa de dióxido de carbono. A biodegradação percentual é dada
pela razão entre o dióxido de carbono gerado a partir do material de teste e a quantidade máxima teórica
de dióxido de carbono que pode ser produzida a partir do material de teste. A quantidade máxima teórica
de dióxido de carbono produzido é calculada medindo o teor de carbono orgânico total (TOC). A porcentagem
de biodegradação não inclui a quantidade de carbono convertido em nova biomassa celular que não é
metabolizada em dióxido de carbono durante o ensaio.

Além disso, o grau de desintegração do material de teste é determinado no final do teste e a perda de
massa do material de teste também pode ser determinada.

Vermiculita deve ser usada em vez de composto maduro:

a) sempre que a determinação do grau de biodegradação for afetada por um efeito de priming induzido pelo
material de teste e/ou

b) ao realizar um balanço final de carbono com a determinação de biomassa e recuperação de material de


teste residual.

A camada de vermiculita, sendo inorgânica, reduz substancialmente o efeito de priming, melhorando assim
a confiabilidade do método. Outra vantagem do uso da vermiculita é a pouquíssima quantidade de dióxido
de carbono que é gerada nos recipientes em branco (quase zero), devido ao baixo nível de atividade
microbiana. Isso permite que os níveis de atividade de baixa degradação sejam avaliados com precisão.

As taxas de mineralização obtidas com vermiculita ativada são idênticas, ou muito semelhantes, às obtidas
com composto maduro, tanto em nível de degradação final quanto em taxa de degradação.

5 AMBIENTE DE TESTE
A incubação deve ser realizada no escuro ou com luz difusa, em uma cobertura ou sala mantida a uma
temperatura constante de 58 ºC ± 2 ºC e livre de vapores que inibam microorganismos.

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Em casos especiais, por exemplo, quando o ponto de fusão do material de teste é baixo, outra
temperatura pode ser escolhida. Esta temperatura deve ser mantida constante durante o ensaio em ±
2 ºC. Qualquer mudança de temperatura deve ser justificada e claramente indicada no relatório do
teste.

6 REAGENTES

6.1 TLC (cromatografia em camada fina) grau de celulose

Grau de celulose TLC (cromatografia de camada fina) com um tamanho de partícula inferior a 20 µm
é usado como material de referência de controle positivo.

6.2 Vermiculita

A vermiculita é um mineral de argila usado na construção, conhecido por ser particularmente adequado
como carreador microbiano, pois permite a sobrevivência e a atividade completa dos micróbios. A
composição mineral nativa, antes do tratamento térmico, é 10% Al2O3, 30% MgO, 5% CaO, 50%
SiO2 e 5% H2O combinados. Quando o mineral é submetido a tratamento térmico, ele perde a água
combinada e se expande, dando origem à "vermiculita expandida". A vermiculita expandida deve ser
utilizada na forma de flocos. A vermiculita expandida tem uma alta capacidade de armazenamento de
água, podendo ser obtido na camada um teor de água comparável ao do composto maduro.

A vermiculita pode ser classificada em três tipos:

Tipo "Argamassa": densidade aparente 80 kg/m3 ± 16 kg/m3 (no momento da embalagem do material);
Granulometria: 80% entre 12mm e 4mm, 2% passando por peneira de 0,5mm.

Tipo "médio": densidade aparente 90 kg/m3 ± 16 kg/m3 ; Granulometria: 80% entre 6mm e 1mm, 2%
passando por peneira de 0,5mm.

Tipo "fino": densidade aparente 100 kg/m3 ± 20 kg/m3 ; Granulometria: 80% entre 3mm e 0,7mm, 5%
passando por peneira de 0,5mm.

Para efeitos desta parte da INTE/ISO 14855, é utilizado o tipo "argamassa".

7 EQUIPES

Verifica-se que todas as vidrarias estão completamente limpas e, principalmente, isentas de matéria
orgânica ou tóxica.

7.1 Caixas de Compostagem: Frascos ou garrafas de vidro que permitem a purga de gás balanceada
no sentido ascendente.

Um volume mínimo de 2 l é necessário para atender aos requisitos especificados em 8.2 e 8.3.
Dependendo do material de teste, um volume menor pode ser usado para fins de triagem. Se a perda
de massa do material de teste deve ser determinada, cada caixa de compostagem vazia é pesada.

7.2 Sistema de abastecimento de ar, capaz de abastecer cada composteira com ar seco ou saturado
de água, se necessário isento de dióxido de carbono, em um fluxo pré-estabelecido que deve ser alto
o suficiente para proporcionar condições verdadeiramente aeróbias durante a compostagem. teste
(ver exemplo dado no Anexo A).

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7.3 Aparelho para a determinação de dióxido de carbono, projetado para determinar dióxido de carbono
diretamente ou por absorção completa em uma solução básica e determinação de carbono inorgânico
dissolvido (DIC) (ver o exemplo dado no Anexo A). Se o dióxido de carbono no ar de exaustão for
medido diretamente, por exemplo, com um analisador infravermelho contínuo ou um cromatógrafo a
gás, é necessário um controle preciso ou medição do fluxo de ar.

7.4 Tubos herméticos, para conectar as composteiras com o suprimento de ar e o sistema de medição
de dióxido de carbono.

7.5 Medidor de pH

7.6 Equipamento analítico, para determinação de sólidos secos (a 105 °C), sólidos voláteis (a 550 °C) e
carbono orgânico total (TOC), para análise elementar do material de teste e, se necessário, para
determinação de compostos inorgânicos dissolvidos carbono (DIC).

7.7 Balança (opcional), para medir a massa dos recipientes de teste contendo o composto e o material
de teste, que normalmente está na faixa entre 3 kg e 5 kg.

7.8 Equipamento analítico (opcional), para a determinação de oxigênio do ar, umidade, ácidos graxos
voláteis e nitrogênio total (por exemplo, pelo método Kjeldahl conforme especificado na ISO 5663).

7.9 Biorreatores para ativação de vermiculita: vasos, com volume entre 5 l e 20 l, que não são aerados
ativamente. Os recipientes devem ser fechados de forma a evitar a secagem excessiva do conteúdo.
No entanto, as aberturas devem permitir a troca gasosa com a atmosfera e garantir condições aeróbicas
durante a fase de ativação.

Um exemplo de biorreator adequado consiste em uma caixa, feita de polipropileno ou outro material
adequado, com as seguintes dimensões, 30 cm x 20 cm x 10 cm (comprimento, largura, altura). A caixa
deve ter uma tampa encaixada para evitar a perda excessiva de vapor de água. No meio das duas faces
de 20 cm de largura, deve-se fazer um furo de 5 mm de diâmetro a uma altura de 6,5 cm do fundo da
caixa. São esses dois orifícios que permitem a troca de gases entre a atmosfera dentro da caixa e o
ambiente externo.

8 PROCEDIMENTO OPERATIVO

8.1 Preparação do inóculo

Um composto bem aerado de uma usina de compostagem aeróbica em funcionamento deve ser usado
como inóculo. O inóculo deve ser homogêneo e isento de grandes objetos inertes como vidro, pedras
ou pedaços de metal. Estes são removidos manualmente e, em seguida, o composto é peneirado em
uma malha de cerca de 0,5 cm a 1 cm.

Nota 1. Recomenda-se a utilização de composto proveniente de uma instalação que componha a fração orgânica
de resíduos sólidos urbanos ou industriais para garantir uma diversidade suficiente de microrganismos. A idade
do composto deve ser preferencialmente entre 2 e 4 meses. Se tal composto não estiver disponível, pode ser
usado composto de plantas que tratam resíduos de quintal ou curral ou misturas de resíduos de quintal e resíduos
sólidos urbanos ou industriais.

Nota 2. Recomenda-se a utilização de composto com porosidade suficiente para permitir a manutenção das
condições aeróbicas pelo maior tempo possível. A adição de material estrutural, como pequenas partículas de
madeira ou material inerte ou pouco biodegradável, pode evitar a aglomeração e o entupimento do composto
durante o teste.

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O conteúdo total de sólidos secos e sólidos voláteis do inóculo é determinado. O teor total de sólidos
secos deve ser de 50-55% de sólidos úmidos e os sólidos voláteis devem ser superiores a cerca de
15% de sólidos úmidos (ou 30% de sólidos secos).
Ajuste o teor de água, se necessário, antes de usar o composto, adicionando água ou secando
suavemente, por exemplo, arejando o composto com ar seco.

Uma mistura de 1 parte de inóculo é preparada com 5 partes de água desionizada. Misture agitando
e meça o pH imediatamente. Deve estar entre 7,0 e 9,0.

Nota 3. Para caracterização posterior do inóculo, parâmetros como teor de carbono orgânico total, nitrogênio
total ou ácidos graxos podem ser determinados opcionalmente no início e no final do teste.

A atividade do inóculo durante o teste é verificada por meio de um material de referência biodegradável
(ver capítulo 6) e medindo a geração de dióxido de carbono nos recipientes em branco. O material de
referência deve degradar em 70% ou mais no final do teste (consulte o Capítulo 10). O inóculo em
branco deve produzir entre 50 mg e 150 mg de dióxido de carbono por grama de sólidos voláteis nos
primeiros 10 dias do teste (ver Capítulo 10).
Se a produção de dióxido de carbono for muito alta, o composto é estabilizado por aeração por vários
dias antes de ser usado em um novo experimento. Se a atividade for muito baixa, outro composto é
usado para o inóculo.

8.2 Preparação de material de teste e material de referência

O carbono orgânico total (TOC) do material de teste e referência é determinado usando, por exemplo,
ISO 8245 e é relatado, preferencialmente, como gramas de TOC por grama de sólidos secos totais.
Alternativamente, desde que o material não contenha carbono inorgânico, é possível determinar o teor
de carbono por análise elementar. O material de teste deve ter carbono orgânico suficiente para
produzir dióxido de carbono adequado para a determinação. Normalmente, é necessário um mínimo
de 50g de sólidos secos totais contendo 20g de TOC por recipiente.

Se a perda de massa deve ser determinada, os sólidos secos totais e os sólidos voláteis do material
de teste são determinados.

Observação. A perda de massa do teste e do material de referência durante o teste pode opcionalmente ser
determinada como informação adicional. No exemplo do Anexo C, o teor de sólidos voláteis do material de teste
é determinado no início do teste e comparado com o final do teste.

O material de teste na forma de grânulos, pó, filme ou formas simples (por exemplo, halteres) é usado.
A área de superfície máxima de uma peça individual de material de teste deve ser de cerca de 2 cm x
2 cm. Se alguma peça no material de teste original for maior, ela é reduzida em tamanho.

8.3 Iniciando o teste


Prepare pelo menos o seguinte número de caixas de compostagem (ver 7.1):

a) três recipientes para o material de teste;

b) três recipientes para o material de referência;

c) três recipientes para o branco.

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A quantidade de mistura de teste, contendo o inóculo e o material de teste, usada no teste dependerá
da qualidade do material de teste (ver 8.2) e do tamanho das caixas de compostagem. A relação entre
a massa seca do inóculo e a massa seca do material de teste deve ser de aproximadamente 6:1.
Verifica-se que existe a mesma quantidade de composto em cada recipiente. O material inerte, se
adicionado (ver nota 2 a 8.1), não é considerado nesta relação.
Cerca de três quartos do volume da caixa de compostagem são preenchidos com a mistura de teste.
Deixa-se espaço suficiente para permitir a agitação manual da mistura de teste.

Em um caso típico, caixas de compostagem com um volume de cerca de 3 l são preparadas, uma
quantidade de inóculo contendo 600 g de sólidos secos totais e uma quantidade de material de teste
contendo 100 g de sólidos secos são pesados e misturados bem. A mistura de teste deve ter o mesmo
teor de água (aproximadamente 50%) que o inóculo (ver 8.1). Ele deve ficar um pouco pegajoso e ter
água livre disponível quando pressionado suavemente com a mão. O teor de umidade da mistura é
ajustado, se necessário, adicionando água ou arejando com ar seco. A mistura é introduzida nos
recipientes de compostagem.

Nota 1. Recomenda-se que a proporção de carbono orgânico para nitrogênio (relação C/N) da mistura de teste
seja otimizada para garantir um bom processo de compostagem. A relação C/N para a mistura de teste deve
estar preferencialmente entre 10 e 40. Se necessário, pode ser ajustada com ureia. O teor de carbono orgânico
pode ser calculado a partir do TOC do inóculo e do material de teste. O teor total de nitrogênio pode ser medido
em uma amostra representativa da mistura de teste, por exemplo, usando o método Kjeldahl conforme
especificado na ISO 5663.

As composteiras são colocadas no ambiente de teste a 58 ºC ± 2 ºC (ver capítulo 5) e a aeração é


iniciada com ar saturado de água e isento de dióxido de carbono. Isso pode ser feito passando ar
pelos frascos de lavagem cheios de solução de hidróxido de sódio (consulte o Anexo A).

Nota 2— Ar normal pode ser usado em vez de ar livre de dióxido de carbono se a concentração de dióxido de
carbono no ar de exaustão for medida diretamente. Nesse caso, recomenda-se a medição da concentração de
dióxido de carbono na entrada e na saída de cada recipiente de teste. Para correção, a concentração de entrada
é subtraída da concentração de saída (que será muito maior).

Um fluxo suficientemente alto é usado para garantir que as condições aeróbicas sejam mantidas
durante o teste em cada caixa de compostagem. O fluxo de ar é verificado regularmente em cada
saída, por exemplo, usando garrafas de descarga, para garantir que não haja vazamentos em nenhum
lugar do sistema.

Nota 3— A medição regular da concentração de oxigênio no ar de exaustão dos recipientes de compostagem


ajudará a manter as condições aeróbicas. Se isso for feito, a concentração de oxigênio não deve cair abaixo de
cerca de 6%. Os níveis de oxigênio devem ser monitorados de perto na primeira semana, por exemplo, medindo
pelo menos duas vezes ao dia. Posteriormente, a frequência de medição pode ser reduzida. Ajuste o fluxo de ar
conforme necessário.

O material de referência é manuseado da mesma forma que o material de teste. Os recipientes em


branco contêm apenas o inóculo. Este deve ter a mesma quantidade de sólidos secos totais que os
recipientes com material de teste.

8.4 Período de incubação

A quantidade de dióxido de carbono gerada a partir do ar de exaustão de cada caixa de compostagem


é medida em intervalos de tempo intermediários, diretamente usando um cromatógrafo a gás, TOC ou
analisador infravermelho ou, alternativamente, o dióxido de carbono é medido acumulado gerado
como carbono inorgânico dissolvido (DIC) após a absorção com solução de hidróxido de sódio usando,
por exemplo, ISO 8245 (ver Anexo A).

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A frequência de medição dependerá do método de medição utilizado, da precisão desejada da curva de biodegradabilidade
e da biodegradabilidade da mistura de teste. Se for usada medição direta, o dióxido de carbono gerado é medido pelo
menos duas vezes por dia em intervalos de cerca de 6 h durante a fase de biodegradação e uma vez por dia durante a
fase de estagnação. Se for usado o método cumulativo, o DIC é medido uma vez por dia durante a fase de biodegradação
e cerca de duas vezes por semana durante a fase de estagnação.

Os recipientes de compostagem são agitados semanalmente para evitar a canalização extensa e para garantir o ataque
uniforme de microorganismos no material de teste.

Nota 1. Recomenda-se que o sistema de abastecimento de ar e o sistema de medição de dióxido de carbono


sejam desligados antes de agitar os recipientes de compostagem.

É verificado por observação visual que a umidade da mistura de teste nas caixas de compostagem não é nem muito alta
nem muito baixa. Não deve apresentar água estagnada livre ou grupos de material. Condições muito secas são
normalmente observadas pela ausência de condensado no headspace da caixa de compostagem. A umidade também
pode opcionalmente ser medida por instrumentos adequados. Neste caso, o teor de umidade deve ser mantido em 50%
(ver 8.1). O teor de umidade desejado é alcançado pela aeração com ar seco ou umidificado. Uma mudança mais drástica
no teor de umidade pode ser obtida adicionando água ou usando um caminho de drenagem na entrada de ar. A agitação
semanal dos recipientes de compostagem ajuda a garantir uma distribuição uniforme e homogênea da umidade. Se forem
feitos ajustes, a evolução do dióxido de carbono é monitorada de perto.

Durante a agitação semanal dos recipientes de compostagem e no final do período de teste, anote quaisquer observações
visuais relativas ao aspecto do composto, tais como a sua estrutura, teor de humidade, cor, crescimento de fungos, cheiro
a composto, etc. ar de exaustão e desintegração do material de teste.

As caixas de compostagem são incubadas por um período não superior a 6 meses a uma temperatura constante de 58 ºC
± 2 ºC, que é representativa da compostagem em escala real. O período de incubação pode ser estendido até que uma
fase de estagnação estável seja atingida, se ainda for observada biodegradação significativa. Alternativamente, o período
de incubação pode ser encurtado se a fase de estagnação for atingida mais cedo.

O pH é medido em intervalos regulares, como no início do teste (ver 8.1).

NOTA 2— Se o pH for inferior a 7,0, a biodegradação pode ser inibida devido à acidificação do composto pela
rápida degradação de um material de teste facilmente degradável. Neste caso, recomenda-se a medição do
espectro de ácidos graxos voláteis para verificar a acidificação do conteúdo da composteira. Se mais de 2 g de
ácidos graxos voláteis se formarem por quilograma de sólidos secos totais, o ensaio deve ser considerado inválido
devido à acidificação e inibição da atividade microbiana. Para evitar a acidificação, adicione mais composto a
todos os recipientes ou repita o teste usando, por exemplo, menos material de teste ou mais composto.

8.5 Encerramento do teste


Se a perda de massa do material de teste deve ser determinada (ver nota 8.2), os recipientes de compostagem com sua
mistura de teste são pesados. Amostras da mistura de teste são retiradas de todos os recipientes. São determinados os
sólidos secos totais e os sólidos voláteis.

Quaisquer observações visuais relativas à aparência do material de teste são anotadas para determinar seu grau de
desintegração.

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Observação. Recomenda-se que investigações adicionais sejam realizadas em qualquer material de teste
remanescente, como medição das principais propriedades físicas, análises químicas e fotografias.

8.6 Uso de vermiculita

Se for usada vermiculita em vez de composto, a vermiculita é primeiro ativada inoculando-a com uma solução
contendo nutrientes orgânicos e inorgânicos e composto maduro. A composição da solução de inóculo utilizada
deve ser a indicada nas tabelas 1, 2 e 3. A proporção de vermiculita e solução de inóculo deve ser de 1:3 (massa/
volume).

O extrato de composto usado na solução de inóculo é preparado misturando o composto maduro com água
deionizada (20% massa/volume) por meia hora e filtrando o composto aquoso com um filtro (com abertura de
cerca de 1 mm). Filtração adicional pode ser feita através de um filtro de papel ou por centrifugação a cerca de
1000 rpm por 15 min.

Tabela 1 - Composição de 1 l de solução de inóculo

Solução mineral (ver caldo nutritivo amido extrato de


Componente tabela 2) apropriado uréia grão Celulose compostagem

Quantia 500ml 13g 5,8 g 20g 20g 500ml

Tabela 2 - Composição de 1 l de solução mineral

Solução de
NaCl
Substância CaCl2 oligoelementos
KH2P04 MgSO4 (solução de 10%)
química (solução a 10%) (ver Tabela 3)

Quantia 1g 0,5 g 1 ml 1 ml 1 ml

Tabela 3 - Composição de 1 l de solução de oligoelementos

Substância
química H3BO3 PARA FeCl3 MnSo4 (NH4)6Mo7O24 FeSO4
Quantia 500 mg 100 mg 200 mg 400 mg 200 mg 400 mg

As quantidades necessárias de vermiculita e a solução de inóculo são misturadas para dar uma mistura
homogênea e a mistura é distribuída nos biorreatores (cerca de 1 kg de mistura em cada um). Cada biorreator
com o conteúdo é pesado e incubado a 50 °C ± 2 ºC por três/quatro dias.

Os biorreatores são pesados diariamente e, se necessário, retornam ao valor de massa original adicionando cloro
livre, água deionizada ou destilada. Além disso, diariamente, o conteúdo de cada biorreator é misturado com uma
espátula ou colher comum para garantir a aeração.

A vermiculita tratada dessa maneira é chamada de "vermiculita ativada" e pode ser colocada em caixas de
compostagem para ser usada como substrato sólido em vez de inóculo de composto maduro (ver 8.1). Para
avaliações normais, 800 g de vermiculita ativada são usados em cada caixa de compostagem.

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As quantidades de vermiculita ativada e o material de teste usado no teste dependerão do tamanho da caixa de compostagem.
A relação entre a massa seca da vermiculita ativada e a massa seca do material de teste deve ser preferencialmente de cerca
de 4:1. Cerca de metade do volume da caixa de compostagem deve ser preenchida com a mistura de teste. É necessário
espaço suficiente para poder agitar manualmente a mistura de teste.

Para avaliações normais, são usados recipientes de compostagem com um volume de 3 l. Separadamente, uma quantidade
de vermiculita ativada correspondente a 200 g de sólidos secos e uma quantidade de material de teste correspondente a 50 g
de sólidos secos são pesadas e bem misturadas antes de introduzir a mistura nos recipientes.

8.7 Procedimento de recuperação e balanço de carbono ao usar vermiculita

Ao final do teste, as camadas de vermiculita podem ser removidas para recuperar e determinar quantitativamente a quantidade
de material de teste que resta e a quantidade de biodegradação por produtos e/ou biomassa que apresenta. Os estratos em
cada caixa de compostagem podem ser analisados independentemente ou combinados reunindo o conteúdo de toda a série
de caixas de compostagem. Os valores obtidos para a quantidade de biomassa, a quantidade restante de material de teste e
a quantidade de subprodutos, juntamente com a quantidade de carbono gerado como CO2 durante o teste, podem ser usados
para fazer um balanço final de carbono. A quantidade de carbono presente no material de teste original é comparada com a
quantidade de carbono gerada como CO2 durante o teste, a quantidade de carbono convertida em biomassa e a quantidade
de carbono remanescente no material de teste e na degradação do subproduto. , em o final do teste.

Desta forma, é possível validar o resultado obtido para o grau de biodegradação.

As extrações podem ser realizadas em sequência usando água e/ou solventes orgânicos, dependendo da natureza do material
de teste. Para isso, testes de solubilidade são realizados no material de teste para escolher o solvente apropriado.

Os procedimentos analíticos que podem ser usados são espectroscopia (IR, UV-visível, NMR, etc.), cromatografia, análise
gravimétrica, análise elementar, etc. Esses procedimentos podem ser aplicados diretamente aos extratos e/ou às concentrações
dos extratos. O extrato também pode ser submetido a um teste ecotoxicológico.

9 CÁLCULO E EXPRESSÃO DE RESULTADOS


9.1 Cálculo da quantidade teórica de dióxido de carbono

A quantidade teórica de dióxido de carbono ThCO2, em gramas por recipiente, que pode ser produzida pelo material de teste
é calculada usando a equação (1):

(1)
onde

MTOT é o total de sólidos secos, em gramas, no material de teste introduzido no


caixas de compostagem no início do julgamento;

CTOT é a proporção de carbono orgânico total para sólidos secos totais no


ensaio, em gramas por grama;

44 e 12 são a massa molecular do dióxido de carbono e a massa atômica do carbono,


respectivamente.

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9.2 Cálculo da porcentagem de biodegradação

A partir da quantidade cumulativa de dióxido de carbono liberado, a porcentagem de biodegradação Dt


do material de teste é calculada para cada intervalo de medição usando a equação (2):

(2)

onde

(CO2)T é a quantidade cumulativa de dióxido de carbono gerado em cada recipiente de


composto contendo o material de teste, em gramas por recipiente;

(CO2)B é a quantidade cumulativa média de dióxido de carbono gerado nos recipientes-alvo, em


gramas por recipiente;

ThCO2 é a quantidade teórica de dióxido de carbono que o material de teste pode produzir, em gramas
por recipiente.

Se as diferenças entre os resultados individuais forem inferiores a 20%, é calculada a porcentagem


média de biodegradação. Se não for o caso, são utilizados os valores de cada composteira.

A mesma equação é usada para calcular o grau de biodegradabilidade do material de referência.

9.3 Cálculo da perda de massa

Um exemplo de cálculos opcionais de perda de massa, com base no teor de sólidos voláteis, é
fornecido no Anexo C.

9.4 Expressão de resultados

Tabelas contendo os dados de medição e cálculos no material de teste, material de referência e


espaços em branco são coletados para cada dia de medição. Exemplos de formulários para esse fim
são fornecidos no Anexo E.

A quantidade cumulativa de dióxido de carbono gerada por cada caixa de compostagem contendo
branco, material de teste e material de referência é plotada em função do tempo (ver exemplo fornecido
no Anexo B). Uma curva de biodegradação (porcentagem de biodegradação em função do tempo) é
traçada para o material de teste e o material de referência (ver o exemplo fornecido no Anexo B). Os
valores médios são usados se as diferenças entre os valores individuais forem inferiores a 20%. Caso
contrário, traçam-se curvas de biodegradação para cada composteira.

O grau médio de biodegradação é lido a partir da fase estacionária da curva de biodegradação e esse
valor é registrado como resultado final do ensaio.

Se o material de teste consistir em peças discretas, o grau de desintegração do material é descrito


qualitativamente. Informações adicionais, como fotografias ou valores medidos das principais
propriedades físicas, são adicionadas, se disponíveis.

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10 VALIDADE DOS RESULTADOS

O teste é considerado válido se

a) o grau de biodegradação do material de referência é superior a 70% após 45 dias;

b) a diferença entre a porcentagem de biodegradação do material de referência nos recipientes


de compostagem é inferior a 20 % no final do ensaio;

c) o inóculo em branco gerou mais de 50 mg, mas menos de 150 mg de dióxido de carbono por grama de
sólidos voláteis (valores médios) após 10 dias de incubação.

11 RELATÓRIO DE TESTE

O relatório de ensaio deve incluir todas as informações relevantes e, particularmente, as seguintes:

a) uma referência a esta parte da INTE/ISO 14855;

b) todas as informações necessárias para identificar e descrever o material de teste, como teor de sólidos
voláteis, teor de carbono orgânico, forma ou aparência visual;

c) qualquer informação necessária para identificar e descrever o material de referência e sua


teor de carbono orgânico;

d) o volume dos recipientes de compostagem, a quantidade de inóculo, o material de teste e de referência


e as principais características do equipamento usado para determinar dióxido de carbono e aquele
usado para determinar carbono;

e) informações da semente, como origem, idade, data de coleta, armazenamento, manuseio, estabilização,
sólidos secos totais, sólidos voláteis, pH da suspensão, teor de nitrogênio total ou ácidos graxos
voláteis, conforme o caso;

f) os resultados obtidos para o dióxido de carbono gerado e a porcentagem de biodegradação para cada
recipiente de compostagem e os meios, em forma de tabela e gráfico, bem como o grau final de
biodegradação do material de teste e do material de referência e a atividade do inóculo (CO2 gerado
após 10 dias no branco);

g) os resultados das observações visuais do inóculo e do material de teste durante e ao final do teste,
como teor de umidade, crescimento de fungos, estrutura, cor, odor e grau de desintegração, bem
como medições físicas e/ou fotografias ;

h) a massa de cada caixa de compostagem no início e no final do teste, e detalhes de quaisquer medições
de perda de massa, se feitas;

i) as razões da rejeição de qualquer um dos resultados do teste;

j) Informações sobre a origem, tipo e quantidade de vermiculita utilizada (se aplicável);

k) Se realizado, os resultados da determinação do balanço de carbono.

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12 CORRESPONDÊNCIA

Esta norma nacional é idêntica (IDT) à norma internacional ISO 14855-1:2012, “Determinação da
biodegradabilidade aeróbica final de materiais plásticos sob condições controladas de compostagem.
Método por análise de dióxido de carbono liberado. Parte 1: Método geral"

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APÊNDICE A
(INFORMATIVO)
PRINCÍPIO DO SISTEMA DE ENSAIO

O ar sintético ou ar comprimido isento de dióxido de carbono é fornecido a uma pressão baixa constante. Se for usado ar
comprimido, o dióxido de carbono é removido passando o ar por um sistema de absorção de dióxido de carbono adequado.
Se uma solução de hidróxido de sódio em água for usada como sistema de absorção, o ar é umidificado ao mesmo tempo.
Uma segunda armadilha contendo solução de hidróxido de bário pode ser usada para indicar a ausência de dióxido de
carbono.

Lenda
1 ar 6 Solución de NaOH
2 ar livre de CO2 7 sistema de remoção de CO2
3 exaustão de ar 8 Composteira
4 Headspace 9 Sistema de determinação de CO2
5 mistura de teste

Figura A.1 - Layout do sistema de teste

O ar utilizado para arejar a mistura de teste nos silos de compostagem deve ser preferencialmente introduzido pelo fundo
do silo e ser distribuído o mais uniformemente possível. Se ocorrer biodegradação, o dióxido de carbono é produzido e
arrastado com o ar de exaustão.

O CO2 no ar de exaustão pode ser medido diretamente, por exemplo, com um analisador infravermelho contínuo ou um
cromatógrafo a gás. Neste caso, é necessária uma medição precisa do fluxo de ar.
Dependendo do instrumento de medição, pode ser necessário remover a água do ar, por exemplo, por resfriamento. Se
vários recipientes de compostagem estiverem conectados a um único instrumento de medição, pode ser necessário um
seletor de gás adequado.

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O ar de exaustão de cada caixa de compostagem também pode ser absorvido em uma armadilha
de dióxido de carbono contendo, por exemplo, uma solução de 20 g/l de hidróxido de sódio em
água e o CO2 medido como carbono inorgânico dissolvido (DIC), por exemplo em um TOC
adequado analisador (usando, por exemplo, ISO 8245).

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APÊNDICE B
(INFORMATIVO)
EXEMPLO DE REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DA EVOLUÇÃO DA
DIÓXIDO DE CARBONO E CURVAS DE BIODEGRADAÇÃO

Lenda
X Tempo (dias)
Y Produção de CO2 (g/vaso)
1 material de teste
2 Branco

Figura B.1 - Curva de evolução do CO2

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Lenda
X Tempo (dias)
Y Grau de biodegradação (%)
1 Fase de demora
2 Fase de degradação
3 Fase estacionária
4 Grau médio de biodegradação (65%)

Figura B.2 - Curva de biodegradação

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APÊNDICE C
(INFORMATIVO)
EXEMPLO DE DETERMINAÇÃO DA PERDA DE MASSA

A determinação da perda de massa de matéria orgânica em um material de teste durante um ensaio


de compostagem pode fornecer informações quantitativas úteis para apoiar o grau de biodegradação
determinado principalmente pelas medições de evolução de CO2. Os procedimentos a seguir fornecem
um método para calcular essa perda a partir da medição dos sólidos voláteis do material de teste e do
inóculo de composto no início e no final do teste.

Abreviaturas: com = inóculo de composto, mat = material de teste, mix = mistura de material de teste
e inóculo, ves = recipiente de teste, wat = água.

Subscritos: w = material úmido, d = total de sólidos secos, v = sólidos voláteis, d/w = proporção de
sólidos secos totais para massa úmida, v/d = proporção de sólidos voláteis para
sólidos secos totais, deg = material de teste degradado, f = recipiente de teste, s =
início do teste, e = fim do teste, y = recipiente de teste vazio (tara), a = verificação de
adição, adição = água adicionada, B = branco (somente inóculo), m = mistura de
material de teste e inóculo, média = valor médio.

a) Pesar cada recipiente de teste vazio para obter a tara (vesy) em gramas.

b) Determine a massa úmida (matw), sólidos secos totais (matd) e sólidos voláteis (matv) de cerca de
10 g de material de teste e calcule a razão de sólidos secos totais para massa úmida (matd/w) e
entre os sólidos voláteis e os sólidos secos totais (matv/d).

c) O valor obtido para a massa úmida do material de teste introduzido em cada vaso de teste no início
do teste (matwfs) é usado para calcular o total de sólidos voláteis (matvfs) em cada vaso de teste
de acordo com a equação (C. 1) , expressando o resultado em gramas por contêiner:

(C.1)

d) Determinar, antes de iniciar o teste, a massa úmida (comvs), os sólidos secos totais (comds) e os
sólidos voláteis (comvs) de cerca de 10 g do composto utilizado como inóculo. A proporção de
sólidos secos totais para massa úmida (comvs/ws) e sólidos voláteis para sólidos secos totais
(comvs/ds) é calculada.

e) O valor obtido para a massa úmida do composto introduzido em cada vaso de teste no início do
teste (comwfs) é usado para calcular o total de sólidos voláteis no composto (comvfs) em cada
vaso de teste de acordo com a equação (C . 2), expressando o resultado em gramas por vasilhame:

(C.2)

f) Cada recipiente de teste com a mistura de inóculo e material de teste e cada recipiente em branco
contendo apenas o composto no início (vesms e vesBs) e no final (vesme e vesBe) do teste são
pesados, expressando o resultado em gramas por recipiente.

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g) Verifique se as quantidades corretas de material de teste (matwfs), inóculo (comwfs) e água (watadd)
foram adicionadas às caixas de compostagem usando a equação (C.3) para as misturas de teste
(vesam) e a equação (C.4 ) para espaços em branco (vesaB):

(C.3)

(C.4)

h) Para cada recipiente de teste, calcule a quantidade de mistura úmida de material de teste e inóculo
restante no final do teste (mixwfe) usando a equação (C.5) e para cada branco calcule a quantidade de
inóculo (comwBe) restante usando a equação (C.6), expressando os resultados em gramas por
recipiente:

(C.5)

(C.6)

i) Colher amostras representativas de cerca de 10 g da mistura de material de teste e inóculo de cada


recipiente de teste no final do teste. Massa úmida (mixwe), sólidos secos totais (mixde) e sólidos voláteis
(mixve) são determinados e a proporção de sólidos secos totais para massa úmida (mixde/we) e sólidos
voláteis para sólidos é calculada. seco total (misve/de) . O mesmo procedimento é usado para determinar
a proporção de sólidos secos totais para massa úmida (comde/we) e sólidos voláteis para sólidos secos
totais (comve/de) em espaços em branco.

j) Calcule os sólidos voláteis em cada mistura de teste no final do teste (mixvfe) usando a equação (C.7)
e os sólidos voláteis no composto de inóculo em cada recipiente em branco (comvBe) usando a equação
(C. 8), expressando os resultados em gramas por recipiente:

(C.7)

(C.8)

k) Calcule o valor médio dos sólidos voláteis nos espaços em branco no final do teste comvBe,mean).

l) Calcule os sólidos voláteis no material de teste em cada recipiente de teste no final do teste (matvfe)
usando a equação (C.9), expressando os resultados em gramas por recipiente:

(C.9)

m) A partir dos sólidos voláteis, calcule a quantidade de material de teste degradado (matdeg) em cada
recipiente de teste usando a equação (C.1O), expressando os resultados em gramas por recipiente:

(C.10)

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n) Para cada recipiente de teste, calcule a porcentagem de perda de massa do material de teste, ou
seja, o grau percentual de biodegradação Dv calculado a partir da perda de sólidos voláteis, usando a
Equação (C.11):

(C.11)

o) Calcular o valor médio Dv,média do grau de biodegradação.

p) O grau de biodegradação calculado a partir da perda de massa do material de referência é


determinado da mesma forma, se necessário.

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APÊNDICE D
(INFORMATIVO)
TESTE INTERLABORATORIAL

Um teste interlaboratorial foi realizado para validar este método. Os materiais de teste utilizados
foram papel e um copolímero de poli-ÿ-hidroxibutirato e poli-ÿ-hidroxivalerato. Como material de
referência, foi utilizada celulose com tamanho de partícula inferior a 20 ÿm. Os resultados do teste e
comentários dos participantes demonstraram que o método é adequado e praticável e fornece
resultados de teste de alto valor preditivo. Os resultados do teste foram publicados na referência [6]
(ver Bibliografia).

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ANEXO E
(INFORMATIVO)
FORMULÁRIOS DE AMOSTRA

Teste de compostagem padrão INTE/ISO 14855-1 sob condições aeróbicas controladas –


relatório de redação

Material de teste: Material de referência:

Origem do composto: Idade do composto:

Volume dos recipientes de teste: método de determinação de CO2:

Resultado dos testes

Biodegradabilidade biodegradabilidade média


calculada
calculada a partir da massa a partir
de matéria deda média
CO2 Dias de
orgânico gerado % Observações
duração do
% teste

material de teste
Material de referência

critérios de validade

Grau de biodegradação do material de referência após 45 dias > 70%? • Sim • Não

Diferença entre a porcentagem de biodegradação do material de referência nos


diferentes recipientes ao final do teste < 20%? • Sim • Não

Produção média de CO2 em vasos em branco após 10 dias na faixa de 50mg a 150mg
CO2/g de sólidos voláteis? • Sim • Não

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NÃO/ISO 14855-1:2019

Teste de compostagem padrão INTE/ISO l4855-1 sob condições aeróbicas controladas


Grau de biodegradação calculado a partir da evolução de CO2

Material de teste/material de referência: TOC: ___________g/g


ThCO2:_____________-g/receptor

(CO2) B1 (CO2)B2 (CO2)B3 (CO2)B,média (CO2)tl (CO2)t2 (CO2)t3 Dt1 Dt2 Dt3 Dt, média
Data Día g/recebendo g/recebendo g/recebendo g/recebendo g/recebendo g/recebendo g/recebendo % % % %

(CO2)B = produção acumulada de CO2 medida por branco

(CO2)t = produção cumulativa de CO2 medida pelo material de teste ou material de referência no tempo t

Cálculos:

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Teste de compostagem padrão INTE/ISO 14855-1 sob condições aeróbicas controladas


Grau de biodegradação calculado a partir da perda de massa de matéria orgânica

equipamento de teste:

Material de referência: _________________________

Material de teste (tapete) mate (g): mate (g): matv (g): mate/w: matv/d:

inóculo, início (coms) comws (g): comandos (g): comvs (g): comandos/ws: comvs/ds:

Mistura de teste, mistura final (mistura) (g): misto (g): mixve (g): misturamos/nós: misturado/por:

inóculo, final (come) qual (g): camarada (g): coma (g): comde/nós: como/por:

Teste matwfs material g/ matvfs matadd vesm vesam mixwfeg/receita.


vesme g/receita.
receita. g/receita. mixvfe matvfe matdeg
g/receita. g/receita.
vesy g/g/ dv
receita. g/receita. g/receita. g/receita. receita. %

com 1

com 2

com 3

maldoso

comwBs comvBs watadd vesy vesBs vesaB vesBe comwBe comvBe


Blanco g/
destinatário g/destinatário g/destinatário g/destinatário g/destinatário g/destinatário g/destinatário g/destinatário g/destinatário
e e e e e e e e e
com 1

com 2

com 3

vir
n

Abreviaturas: com = inóculo de composto, mat = material de teste, mix = mistura de material de teste e inóculo, ves = recipiente de teste, wat
= água.

Subscritos: w = material úmido, d = total de sólidos secos, v = sólidos voláteis, d/w = proporção de sólidos secos totais para massa úmida, v/
d = proporção de sólidos voláteis para sólidos secos totais, deg = material de teste degradado, f = recipiente de teste, s = início do teste, e =
fim do teste, y = recipiente de teste vazio (tara), a = verificação de adição, adição = água adicionada, B = branco (somente inóculo), m =
mistura de material de teste e inóculo, média = valor médio.

O grau de degradação com base nos sólidos voláteis é calculado: Dv = matdeg x 100/matvfs

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BIBLIOGRAFIA

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Microbiology, 57, pp. 2047-2051 (1991).

[2] BELLIA, G., TOSIN, M., FLORIDI, G., DEGLI-INNOCENTI, F. Vermiculita ativada, um leito sólido para
testar a biodegradabilidade sob condições de compostagem, Polímero Degradação e Estabilidade, 66. pp.
65-79 (1999).

[3] BELLIA, G., TOSIN, M., DEGLI-INNOCENTI, F. O método de teste de compostagem em vermiculita
não é afetado pelo efeito primário, Polymer Degradation and Stability, 69, pp. 113-120 (2000)

[4] DEGLI-INNOCENTI, F., TOSIN, M., BELLIA, G. Degradabilidade de plásticos. Método padrão
desenvolvido na Itália, apresentado na Conferência Internacional "Polímeros Biodegradáveis. Produção,
comercialização, utilização e gerenciamento de resíduos", Wolfsburg (Alemanha), 4-5 de setembro de 2000.

[5] DEGLI-INNOCENTI, F., BELLIA, G., TOSIN, M., KAPANEN, A., ITAVAARA, M. Detecção da toxicidade
liberada por um plástico biodegradável após compostagem em vermiculita ativada, Polímero Degradação e
Estabilidade, 73, pp. 101 -106 (2001).

[6] PAGGA, U., BEIMBORN, DB, BOELENS, J., e DE WILDE, B., Determinação da biodegradabilidade
aeróbica de material polimérico em um teste de compostagem
controlado por laboratório, Chemosphere, 31 (1995), pp. 4487.

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