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Internet Padrão

Divulgação para promover o direito à informação


Considerando que o Parlamento da Índia se propôs a fornecer um regime prático de direito
à informação para os cidadãos para garantir o acesso à informação sob o controle das autoridades
públicas, a fim de promover a transparência e a responsabilidade no trabalho de cada autoridade
pública, e considerando que o anexo publicação do Bureau of Indian Standards é de particular
interesse para o público, particularmente comunidades desfavorecidas e aqueles envolvidos na busca
de educação e conhecimento, o padrão de segurança pública em anexo é disponibilizado para
promover a disseminação oportuna dessas informações de maneira precisa para o público.

“direito à vida, direito à vida” “Não deixe os 5 primeiros lados”


Mazdoor Kisan Shakti Sangathan Jawaharlal Nehru
“O direito à informação, o direito à vida” “Saia do Velho para o Novo”

IS/ISO 14855-2 (2007): Determinação da diodegradabilidade aeróbica final de materiais


plásticos sob condições controladas de composição - Método por análise de dióxido de
carbono liberado, Parte 1: Medição gravimétrica de dióxido de carbono desenvolvido em
laboratório - Teste de escala [PCD 12:

Plásticos]

“!ÿÿÿ $ ÿÿ ÿ' + Nam-na da Índia


Satyanarayan Gangaram Pitroda “Invente uma Nova

Índia Usando o Conhecimento” “Invente uma Nova Índia Usando o Conhecimento”

conhecimento é um tesouro que nunca pode ser roubado” “O


Bhartÿhari—Nÿtiÿatakam
“O conhecimento é um tesouro que não pode ser roubado”
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151150 14855-2 : 2007

" lfFfCh
'JI7?d74

padrão indiano

DETERMINAÇÃO DO AERÓBICO FINAL


BIODEGRADABILIDADE DE MATERIAIS PLÁSTICOS SOB
CONDIÇÕES DE COMPOSTAGEM CONTROLADA -
MÉTODO POR ANÁLISE DE EVOLUÇÃO
DIÓXIDO DE CARBONO

PARTE 2 MEDIÇÃO GRAVIMÉTRICA DO DIÓXIDO DE CARBONO EVOLUÍDO EM


UM LABORATÓRIO - TESTE DE ESCALA

ICS 83.010.01

(0 a 2009
BUREAU DE NORMAS INDIANAS
MANAK BHAVAN 9 BAHADUR SHAH ZAFAR MARG
NOVA DELI 110002

janeiro de 2009 Grupo de preços 7


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Comitê Seccional de Plásticos. PCD n

PREFÁCIO NACIONAL

Esta Norma Indiana (Parte 2) que é idêntica à ISO 14855-2 : 2007 'Determinação da biodegradabilidade aeróbica final de materiais plásticos sob
condições controladas de compostagem - Método por análise de dióxido de carbono liberado - Parte 2: Medição gravimétrica de dióxido de carbono
liberado em um teste de escala de laboratório emitido pela Organização Internacional de Padronização (ISO) foi adotado pelo Bureau of Indian
Standards por recomendação do Comitê Secional de Plásticos e aprovação do Conselho da Divisão de Petróleo, Carvão e Produtos Relacionados.

O texto do padrão ISO foi aprovado como adequado para publicação como um padrão indiano sem desvios. Certas convenções , no entanto, não
são idênticas às usadas nas normas indianas. Chama-se a atenção especialmente para o seguinte:

a) Onde quer que as palavras 'Norma Internacional' apareçam referindo-se a esta norma, elas devem ser lidas como
'Padrão Indiano'.

b) A vírgula (,) foi usada como marcador decimal no Padrão Internacional, enquanto no Padrão Indiano,
a prática atual é usar um ponto (.) como marcador decimal.

Neste padrão adotado, aparece referência a certos padrões internacionais para os quais também existem padrões indianos . Os Padrões Indianos
correspondentes que devem ser substituídos em seus respectivos lugares estão listados abaixo junto com seu grau de equivalência para as
edições indicadas.

Padrão internacional Padrão indiano correspondente Grau de Equivalência

ISO 11721-1 : 2001 Têxteis IS 1389 : 1984 Métodos para testar tecidos de Tecnicamente equivalente
Determinação da resistência de algodão quanto à resistência ao ataque de
arquivos de texto contendo celulose a microrganismos (primeira revisão)
microrganismos - Teste de soterramento -
Parte 1: Avaliação do acabamento retardador
de podridão

ISO 14855-1 : 2005 Determinação da 151150 14855-1 : Determinação de 2005 Idêntico


biodegradabilidade aeróbica final de materiais de da biodegradabilidade aeróbica final de materiais de
piasnc sob condições controladas de compostagem petróleo sob condições de compostagem controladas
- Método por análise de dióxido de carbono - Método por análise é de dióxido de carbono
liberado - evoluído :
Parte 1: Método geral Parte 1 Método geral

O comitê técnico responsável pela preparação desta norma revisou as provisões das seguintes Normas Internacionais e decidiu que elas são
aceitáveis para uso em conjunto com esta norma :

Padrão internacional Título

ISO 5663 :1984 Qualidade da água - Determinação do nitrogênio Kjeldahl - Método após mineralização
Com selênio

ISO 8245:1999 Qualidade da água - Diretrizes para a determinação de carbono orgânico total ( TOC) e carbono orgânico
dissolvido (DOC)

Ao relatar os resultados de um teste ou análise feita de acordo com esta norma, se o valor final , observado ou calculado, for arredondado, deve
ser feito de acordo com IS 2 : 1960 'Regras para arredondamento de valores numéricos ( revisado)·.
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15 ISO 14855-2: 2007

padrão indiano

DETERMINAÇÃO DO AERÓBICO FINAL


BIODEGRADABILIDADE DE MATERIAIS PLÁSTICOS SOB
CONDIÇÕES DE COMPOSTAGEM CONTROLADA
MÉTODO POR ANÁLISE DE EVOLUÇÃO
DIÓXIDO DE CARBONO

PARTE 2 MEDIÇÃO GRAVIMÉTRICA DO DIÓXIDO DE CARBONO EVOLUÍDO EM


UM LABORATÓRIO - TESTE DE ESCALA

AVISO - Esgoto, lodo ativado , solo e composto podem conter organismos potencialmente patogênicos . Portanto, precauções
apropriadas devem ser tomadas ao manuseá -los. Todos os compostos de teste e aqueles cujas propriedades são desconhecidas
devem ser manuseados com cuidado.

1 Escopo
Esta parte da NBR ISO 14855 especifica um método para determinar a biodegradabilidade aerodinâmica final de materiais plásticos
sob condições de composição controladas por medição gravimétrica da quantidade de dióxido de carbono liberado. O método é
projetado para produzir uma taxa ótima de biodegradação ajustando a umidade. aeração e temperatura do recipiente de compostagem.

O método se aplica aos seguintes materiais:

polímeros e copolímeros naturais e/ou sintéticos. e misturas destes ;

materiais plásticos que contêm aditivos como izers plásticos ou corantes;

polímeros solúveis em água ;

materiais que. nas condições de teste. não inibem a atividade dos microrganismos presentes no inóculo.

Se o material de teste inibe microrganismos no inóculo. outro tipo de composto maduro ou composto pré-exposição pode ser usado .

2 Referências normativas

Os seguintes documentos referenciados são indispensáveis para a aplicação deste documento. Para referências datadas. aplica-se
apenas a edição citada. Para referências não datadas. aplica-se a edição mais recente do documento referenciado (incluindo quaisquer
alterações).

ISO 5663 . Qualidade da água - Determinação do nitrogênio Kjeldahl - Método após mineralização com selênio

ISO 8245 . Qualidade da água - DIRETRIZES para a determinação de cartx>n orgânico total (TOC) e carbono orgânico dissolvido
(DOC)

ISO 11721·1. Têxteis - Determinação da resistência de têxteis contendo celulose a miero-organismos - Teste de
soterramento - Parte 1: Avaliação do acabamento retardador de podridão

ISO 14855-1. Determinação da biodegradabilidade aeróbia final de materiais plásticos sob condições controladas de
compostagem - Método por análise de dióxido de carbono evoluído - Parte 1: Método geral

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151180 14855-2: 2007

3 Termos e definições

Para efeitos deste documento, aplicam-se os seguintes termos e definições .

3.1
composto
orgânico condicionador de solo obtido por biodegradação de uma mistura composta principalmente por vários resíduos vegetais .
ocasionalmente com outro material orgânico e com um conteúdo mineral limitado

3.2
compostagem
processo aeróbico projetado para produzir composto

3.3
total de sólidos
secos quantidade de sólidos obtida tomando um volume conhecido de material de teste ou composto e secando a cerca de 105 °C
até massa constante

3.4
sólidos voláteis
quantidade de sólidos obtida por suotractmq o resíduo de um volume conhecido de material de teste ou composto após
Incineração a cerca de 550 " C do total de sólidos secos da mesma amostra

NOTA O teor de sólidos voláteis é uma indicação da quantidade de matéria orgânica presente.

3.5
biodegradação aeróbica final quebra de
um composto orgânico por microrganismos na presença de oxigênio em dióxido de carbono, água e sais minerais de quaisquer
outros elementos presentes (mineralização) mais nova biomassa

3.6
quantidade teórica de dióxido de carbono evoluído
ThC02
quantidade teórica máxima de dióxido de carbono liberada após a oxidação completa de um composto químico , calculada a partir
da fórmula molecular e expressa em miligramas de dióxido de carbono liberado por miligrama ou grama de composto de teste

3.7
tempo de
fase de atraso . medida em dias. desde o início de um teste até a adaptação e/ou seleção do microrganismo de degradação é
alcançado e o grau de biodegradação de um composto químico ou material orgânico foi In.;aumentado para cerca de 10 % do nível
máximo de biodegradação

3.8
nível máximo de biodegradação deqree
de biodegradação. medida em porcentagem. de um composto químico ou mala direta orgânica em um teste. acima do qual não
ocorre mais biodegradação durante o teste

3.9
cal fase biodegntdelion .
medido em dias . do final da fase de latência de um teste até cerca de 90% do nível máximo de b '''degradallon ter sido atingido

3.10
tempo
platHUphue medido tn dias. do e"ld da fase de biodegradação até o final do teste

EU

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ISO 14855-2: 2007

3.11
pré-exposição
pré-incubação de um inóculo Na presença do composto químico ou matéria orgânica sob teste . com o objetivo de aumentar a
capacidade do inóculo para biodegradar o meu teste rnatenal por adaptação e/ou seleção dos micro -organismos

3.12
pré-condicionando
a pré-incubação de um inóculo sob as condições do subseqüente menos Na ausência do composto térmico ou matéria
orgânica em teste . com o objetivo de melhorar o teste por achrnatizatron 01 tr.c microrganismos para as condições de teste

3.13
capacidade de retenção de água
WHC
massa de água que evapora do solo saturado de água quando o sou é seco até massa constante a 105 ' C. dividida pela
massa seca do solo

4 Princípio

Este método é projetado para produzir a taxa ideal de biodegradação de um material plástico em composto maduro ,
controlando a umidade. taxa de aeração e temperatura no recipiente de compostagem Também visa determinar a
biodegradabilidade final do material de teste usando um reator em escala pequena. A taxa de degradação é medida
periodicamente determinando a massa do dióxido de carbono liberado usando uma coluna de absorção preenchida com cal
sodada e talco sodado em uma balança eletrônica.

O material de teste é misturado com um inóculo derivado de composto maduro e com um material merto SUCI1 como areia do
mar . A areia do mar desempenha um papel ativo , atuando como um corpo de retenção para umidade e microorganismos.
Exemplos de arranjos de teste adequados são apresentados nos Anexos A e B. A quantidade de dióxido de cameo liberada é
medida em intervalos em uma balança eletrônica e o dióxido de carbono o conteúdo é determinado usando o seguinte método.
A derivação da equação usada para calcular o grau de biodegradação a partir da quantidade de dióxido de carbono liberada é
fornecida no Anexo C. Neste método. o grau de biodegradação. expreS5e'1 como uma porcentagem. é calculado comparando
a quantidade de dióxido de carbono C'IIOlved com a quantidade teórica (ThC02)·

O teste é encerrado quando a fase de platô da biodegradação é atingida . O tempo padrão para término é de 45 dias. mas o
teste pode ser continuado por até seis meses.

5 Reagentes

Use apenas reagentes de grau analítico. Use apenas água deionizada.

5.1 SocWlime. tamanho de partícula entre 2 mm e 4 mm . para absorção de CO2 .

5.2 Cloreto de cálcio anidro. tamanho de partícula entre 2 mm e 3 rnrn, para absorção de água.

5.3 Hidróxido de sódio em • suporte de talco (comumente conhecido como soda talco) . tamanho de partícula entre 2 mm e 2
mm. para absorção de C~ .

5.4 Sílica gel (com indicador de umidade ). tamanho de partícula entre 2 mm e 4 mm. para absorção de água

55 Veja und. tamanho de partícula entre 20 mesh e 35 mesh .

5.6 AefM'ence mdItiaI: Celulose microcristalina de grau TLC (ctlromatografia em camada fina ) com um tamanho de partícula
inferior a 20 urnas , para uso como material de referência no controle positivo.

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6 Aparelho

Certifique-se de que todos os utensílios de vidro estejam bem limpos e , em particular, livre de matéria orgânica ou tóxica.

6.1 Sistema de alimentação de ar

O sistema de suprimento de ar deve ser capaz de abastecer cada vaso de compostagem com ar saturado de água livre de dióxido de carbono . O ar
pode ser preparado fornecendo ar comprimido através de um coletor de dióxido de carbono e um umidificador (ver exemplos nos Anexos A e B). ou seja,
colunas preenchidas com cal sodada e água, respectivamente. A taxa de fluxo de ar deve ser controlada com um controlador de fluxo de modo que seja
alta o suficiente para condições aeróbicas.

6.2 Recipientes de compostagem

Use garrafas ou colunas que garantam um abastecimento de água saturada. ar livre de dióxido de carbono para o conteúdo. Um volume adequado é de
500 ml. Se a perda de massa do material de teste deve ser determinada. Pese cada vaso de compostagem vazio antes de iniciar o teste.

6.3 Sistema de determinação de dióxido de carbono

Este sistema deve ser capaz de determinar o dióxido de carbono diretamente da mudança na massa de um coletor de dióxido de carbono. O coletor de
dióxido de carbono deve consistir de colunas preenchidas com cal sodada, talco sodado e cloreto de cálcio anidro . O cloreto de cálcio deve
preferencialmente estar em coluna separada da cal sodada e do talco sodado (ver exemplos nos Anexos A e B). Um coletor de amônia (ácido sulfúrico
diluído) e um coletor de água (gel de sílica e cloreto de cálcio) são necessários entre o vaso de compostagem e a coluna de absorção de dióxido de
carbono.

6.4 Tubos estanques a gás

Esses tubos são usados para conectar os recipientes de compostagem ao suprimento de ar e ao sistema de medição de dióxido de carbono.

6,5 medidor de pH

O medidor de pH é usado para medição do pH da mistura de teste. Deve ser preciso para 0,1 unidades de pH ou melhor.

6.6 Equipamento analítico

Este equipamento é utilizado para a determinação de sólidos secos (a 105 QG), sólidos voláteis (a 550 eC) e carbono orgânico total (TOC), para análise
elementar do material de teste e. se necessário. para a determinação de carbono inorgânico dissolvido (DIG), ácidos graxos voláteis . oxigênio no ar, teor
de água e nitrogênio total.

6.7 Saldo

A balança é usada para medir periodicamente a massa da coluna de absorção de dióxido de carbono, a fim de determinar a quantidade de dióxido de
carbono liberada e também para medir a massa do recipiente de compostagem contendo composto e material de teste. É preferível uma balança eletrônica
de carregamento superior com uma leitura de exibição de até 10 mg e uma capacidade superior a 500 g .

6.8 Unidade de controle termostático

Esta unidade é necessária para manter a temperatura dos recipientes de compostagem a uma temperatura controlada durante o teste (ver exemplos
dados nos Anexos A e B). Deve ser capaz de manter constante a temperatura dos recipientes de compostagem em ± 2 " C.

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6.9 Reator de compostagem

Um biorreator de compostagem É uma caixa. feito de polipropileno ou outro material suuatse. ter um tamanho que permita que o conteúdo
seja facilmente mexido com uma espátula A caixa deve ser fornecida com uma tampa hermética para evitar perda excessiva de água. Três
furos com um diâmetro de cerca de ' em devem ser feitos em distâncias iguais ao longo da linha central da tampa. Esses orifícios permitem
a entrada de ar e a saída de gases da caixa. assim como a evaporação gradual do excesso de água.

7 Procedimento

7.1 Preparação do inóculo _

Composto bem aerado de uma usina de compostagem aeróbica em operação adequada deve ser usado como inóculo O inóculo deve ser
homogêneo e livre de grandes objetos inertes, como vidro, pedras ou pedaços de metal
Remova esses itens manualmente e depois peneire o composto em uma tela de cerca de 3 mm de malha

O composto pode ser feito da seguinte maneira. Aparas de madeira. serragem, canteiros de cogumelos usados. palha ou palha é usada
como fonte de carbono. O excremento animal é adicionado como uma fonte de micro-organismos de compostagem e nutrientes de sais
minerais. Este é colocado em um recipiente com um volume de cerca de 1 m3 e bem misturado Recomenda-se que o composto seja ajustado
para uma relação carbono/nitrogênio (CIN) de 15 e um rano carbono/fósforo (C/P) de 30 Níveis insuficientes de fósforo pode ser suplementado
com superfosfato de cálcio. A água é adicionada para atingir um teor de água igual a 65 %. Os valores de CIN, C/P e teor de água também
podem ser ajustados para outros valores. determinado pela experiência, dependendo das variações sazonais e das diferenças climáticas. O
composto deve ser retirado do recipiente uma vez por semana para revirá-lo e adicionar água se necessário, antes de devolvê-lo ao recipiente
para continuar o processo de compostagem. A idade do composto deve ser preferencialmente entre dois e quatro meses.

Normalmente, o inóculo não exposto é o preferido, especialmente no caso de testes padrão que simulam o comportamento da biodegradação
em instalações de compostagem reais. Dependendo da finalidade do teste, no entanto, composto pré-exposto pode ser usado, desde que
isso seja claramente declarado no relatório do teste (por exemplo, porcentagem de biodegradação X % , usando composto pré-exposto) e
desde que o método de pré-exposição a exposição é detalhada no relatório de teste

Determine o teor total de sólidos secos e sólidos voláteis do inóculo de composto. Os sólidos secos totais devem estar entre 35 % e 55 %
dos sólidos úmidos e os sólidos voláteis mais de 30 % dos sólidos secos . arejar o composto com ar seco.

Prepare uma mistura de 1 parte de inóculo para 5 partes de água deionizada. Misture agitando e meça o pH imediatamente. Deve estar
entre 7,0 e 9,0.

Para posterior caracterização do inóculo, parâmetros adequados, como o teor de carbono orgânico total. nitrogênio total ou ácidos graxos
podem opcionalmente ser determinados no início e no final do teste .

Verifique a atividade do inóculo durante o teste por meio de um material de referência biodegradável e medindo a evolução do dióxido de
carbono nos recipientes em branco. O material de referência deve ser degradado em 70 '''10 ou mais no final do teste . O inóculo no branco
deve produzir entre 50 rng e 150 rng de dióxido de carbono por grama de sólidos voláteis durante os primeiros 10 dias do teste. Se a
produção de dióxido de carbono for muito alta. estabilizar o composto por aeração por vários dias antes de usá -lo em um novo teste.

7.2 Preparação da areia do mar

Mergulhe a areia do mar em água da torneira . Depois de remover as impurezas flutuantes por decantação, enxágue bem a areia, escorra a
água e seque a areia a cerca de lOS DC.

NOTA A areia do mar é um produto inerte que contém mais de 90 % 01 S~. No entanto, desempenha um papel importante na manutenção de
uma quantidade de água adequada e como suporte para o crescimento microbiano .

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151150 14855-2: 2007

7.3 Preparação de material de teste e material de referência

Determine o carbono orgânico total (TOC) do material de teste e do material de referência usando, por exemplo , . ISO 8245 e informe-o
preferencialmente como gramas de TOC por grama de sólidos secos totais . Alternativamente, desde que esses materiais não contenham
carbono inorgânico, é possível determinar o teor de carbono por análise elementar. Para isso, o material de teste deve conter carbono
orgânico suficiente para produzir dióxido de carbono em uma quantidade adequada para determinação. Normalmente, é necessário um
mínimo de 10 9 de sólidos secos totais contendo 4 g de TOC por recipiente.

O material de teste deve ser preferencialmente utilizado na forma de pó , mas também pode ser introduzido como pequenos pedaços de
filmes ou como fragmentos de artigos moldados. Recomenda -se um tamanho máximo de partícula de 250 urnas de diâmetro .

7.4 Iniciando o teste

Forneça pelo menos o seguinte número de recipientes de compostagem:

a) dois recipientes de teste para a mistura de teste (símbolo Vr):

b) dois recipientes para controles em branco (símbolo VB):

c) dois recipientes para verificação da atividade do inóculo usando um material de referência (símbolo VA)'

A quantidade de mistura mínima, contendo inóculo e material de teste, usada no teste depende da qualidade do material de teste e do
tamanho dos recipientes de compostagem. A relação entre os sólidos secos totais do inóculo e os sólidos secos totais do material de teste
deve ser preferencialmente de cerca de 6:1 . Se adicionado, malerial inerte não é considerado nesta relação. A mistura de teste deve ter o
mesmo teor de água que o inóculo. O teor mínimo da mistura de teste deve ser fixado em 80 % a 90 % da capacidade de retenção de água
(WHC) da mistura de teste. A mesma quantidade de inóculo por sólidos secos totais deve ser colocada em cada recipiente de teste.

Em um caso típico, prepare recipientes com tampa com um volume de cerca de 500 ml, pese. para cada recipiente, uma quantidade de
inóculo contendo 60 9 de sólidos secos totais e adicionar água suficiente para atingir um teor de água de 65 %.
Após misturar bem , deixar o composto em temperatura ambiente por 24 h. Em seguida, misture bem o composto com areia do mar com um
teor de água de 15% que foi previamente preparada pela adição de água a cerca de 320 g de areia do mar e é usada como material inerte.
Adicione 10 g, com base em massa seca, do material de teste à mistura e misture bem . Deve , Se parecer
necessário
solo, quando
meça o CRA
manuseado
da mistura
comde
cuidado.
teste
de acordo com ISO t 172 t -1 e, em seguida, ajuste o teor de água da mistura para cerca de 90 % do CRA adicionando água ou arejando
com ar seco. Introduza a mistura no recipiente de compostagem. Se a vermiculita for usada como material inerte. prepare -o conforme
especificado na ISO 14855-1 .

Quando o composto maduro preservado na geladeira for usado como inóculo, pré-condicione o composto antes de usá- lo. Em um caso
típico. local, para cada embarcação. 60 g, com base no total de sólidos secos , de composto maduro em um biorreator de compostagem. e
ajuste o teor de água do composto para cerca de 110% do WHC adicionando água. Arter, deixe-o em temperatura ambiente por 24 horas e
depois incube-o a 58 " C por 24 horas. Adicione o mesmo volume de areia do mar (cerca de 320 9 em base de massa seca ) como composto
maduro e misture bem . Antes da adição. o teor de água da areia do mar deve ser ajustado para cerca de 15% (igual ao valor WHC da areia
do mar ) É necessário. adicionar 10 9 de fosfato de amônia e magnésio hexa-hidratado como fonte de nitrogênio . Colocar a mistura na
compostagem biorreator e incubar por uma semana a 58 cc. Algumas vezes ao dia, agitar o meoure por cerca de 10 min para garantir
condições aeróbicas e permitir que o excesso de água evapore. Após uma semana, ajuste o teor de água da mistura para cerca de 90 % de
sua CRA. A mistura final deve pesar cerca de 550 g, mas uma massa final diferente pode ser obtida dependendo do composto usado
( compostos diferentes terão valores de CRA diferentes) . Adicionar 10 g. com base na massa seca . de teste material à mistura e misture
bem. Introduza a mistura nos recipientes de compostagem.

Quando os testes de biodegradabilidade ISO 14855-1 são realizados, deve ser usado composto maduro com um teor de água de cerca de
50 % . conforme especificado na ISO 14855-1 . Use 120 g de composto maduro, contendo cerca de 60 9 de sólidos secos totais . por
recipiente de compostagem. Adicione 10 g, com base na massa seca , do material de teste ao composto maduro e misture bem. Introduza a
mistura no recipiente de compostagem. Se a mistura de teste secar muito rápido , coloque um material inerte contendo água no recipiente
junto com a mistura. No entanto, o material contendo água não deve ser misturado com a mistura de teste.

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151150 14855-2: 2007

O teor de carbono orgânico pode ser calculado a partir do TOe do inóculo e do material de teste. O teor de nitrogênio total pode
ser medido em uma amostra representativa na mistura de teste . por exemplo, pelo método Kleldahl descrito na ISO 5663 .

Coloque os recipientes de compostagem no ambiente de teste a 58 C :. 2 C e iniciar a aeração usando au que é árvore de dióxido
de carbono e tem um teor de água normal Ambas as condições podem ser atendidas, por exemplo , passando tudo por uma
armadilha de dióxido de carbono cheia de cal sodada e um umidificador cheio de água (consulte os Anexos A e B)
Ajuste a taxa de fluxo de ar através de cada recipiente composto para a mesma taxa Na faixa de 10 mVmin a 30 mi/rrun

Use uma taxa de fluxo suficientemente alta para garantir que as condições aeróbicas sejam mantidas em cada recipiente de
compostagem durante todo o teste. Verifique regularmente o fluxo de ar nas saídas, por exemplo , usando frascos de lavagem ou sabão
medidor de fluxo de bolhas .

Manuseie o material de referência da mesma forma que o material de teste. Nas vasilhas para os coetrois em branco. coloque
apenas inóculo e sal marinho , nas mesmas quantidades que nos recipientes com o material de teste.

7.5 Medição do dióxido de carbono evoluído

Encha o frasco de arnrnonia-absorbmq com ácido sulfúrico 1 M para remover qualquer amônia dos gases que saem do recipiente
de compostagem. Encha os dois sifões desumidificadores com sílica gel e cálcio anidro . respectivamente. Encha a coluna de
absorção de dióxido de carbono e a coluna de absorção de água com absorvente de dióxido de carbono e absorvente de água,
respectivamente. O absorvente de dióxido de carbono deve ser preferencialmente uma mistura de quantidades iguais de cal
sodada e talco sodado. O absorvente de água deve ser preferencialmente cloreto de cálcio anidro. Determine a massa dessa
armadilha (ou seja, ambas as colunas juntas) com precisão de 10 mg na balança . A quantidade de dióxido de carbono liberada é
determinada a partir do aumento da massa da unidade.

Troque os reagentes nas colunas de absorção de dióxido de carbono e absorção de água quando atingirem 80 % de sua
capacidade de absorção. Observe que 80 g de uma mistura de quantidades iguais de cal sodada e talco sodado têm a capacidade
de absorver cerca de 15 g de dióxido de carbono.

7.6 Período de incubação

Meça a quantidade de dióxido de carbono liberada no ar de exaustão de cada vaso de compostagem em intervalos de tempo
intermediários, medindo a mudança na massa da armadilha para o dióxido de carbono liberado. Meça o dióxido de carbono liberado
pelo menos uma vez ao dia durante a fase de biodegradação e uma vez a cada dois dias posteriormente, durante a fase de platô.

Agite o composto semanalmente para evitar a canalização extensa e para garantir o ataque uniforme dos micro-organismos no
material de teste. Remova o composto do recipiente para fazer isso . Adicione água se necessário.

Certifique-se de que o teor de água da mistura de teste nos ' Jessels de compostagem não seja nem muito alto nem muito baixo
por observação visual. Não deve haver água isolada ou aglomerados de material . Condições muito secas são tipicamente
reveladas pela ausência de condensado no headspace do vaso de compostagem. A umidade também pode ser mantida em 80 %
caso, CRA da mistura de teste. O teor de água pode ser controlado, a 90 % fornecimento
pelo do teor de água, usando
de ar instrumentos
seco ou saturado deadequados. Neste
água . O teor de
água desejado pode ser obtido pela adição de água ou pela drenagem através do topo do recipiente de compostagem.

Durante a agitação semanal dos 'Jessels' de compostagem e no final do período de teste , registre quaisquer observações visuais
com relação à aparência do composto, como estrutura, teor de água. cor, desenvolvimento de fungos, cheiro do ar de exaustão e
grau de desintegração do material de teste.

Incube os vasos de compostagem por um período normalmente não superior a seis meses a uma temperatura constante de 58 "C
± 2 °C. Se a biodegradação significativa do material de teste for observada após seis meses, o período de incubação pode ser
estendido até que uma fase de platô constante seja alcançado. Alternativamente, o período de incubação pode ser encurtado se a
fase de platô for atingida mais cedo.

Durante o teste , se necessário, a reinoculação dos recipientes de teste pode ser realizada adicionando a mesma quantidade de
de compostagem para cada um. A origem do composto e a data da reinoculação devem ser indicadas no relatório do teste.

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ISO 14855-2: 2007

Meça o pH em intervalos regulares, como no início do teste.

Se o pH for inferior a 7,0, a biodegradação pode ser inibida devido à acidificação do composto pela rápida degradação de um material de
teste facilmente degradável. Neste caso, a medição do espectro de ácidos graxos , dovoláteis
recipiente
é recomendada
de compostagem.
para verificar
Se maisadeacidez
2 g de
doácidos
conteúdo
graxos voláteis por quilograma de sólidos secos totais forem formados, o teste será considerado inválido devido à acidificação e à resultante
inibição da atividade microbiana. Para evitar a acidificação, adicione mais ,composto
por exemplo,
a todos
menos
os recipientes
material dedeteste.
testemais
ou repita
composto
o teste
ouusando
composto
.
pré-exposto.

7.7 Encerramento do teste

Ao medir a diminuição da massa do material de teste, o recipiente de compostagem contendo a mistura (composto, amostra e material inerte,
como areia do mar) pode ser pesado novamente no final do teste. É preferível, no entanto, determinar as quantidades de sólidos secos e
sólidos voláteis em cada recipiente após retirar a mistura do recipiente .

8 Cálculo

8.1 Quantidade teórica de dióxido de carbono liberada pelo material de teste

A quantidade teórica de dióxido de carbono (ThC02) liberada pelo material de teste em um recipiente de teste é dada , em gramas, pela
Equação (1):

= 44
ThC ~
m x Wc x (1)
12

onde

m é a massa de material de teste, em gramas, introduzida no recipiente de teste ;

você é o teor de carbono do material de teste, determinado pela fórmula química ou pela análise elementar, expresso em fração
de massa;

44 e 12 são as massas moleculares e atômicas do dióxido de carbono e do carbono . respectivamente.

Calcule da mesma forma a quantidade teórica de dióxido de carbono liberada pelo material de referência em cada recipiente.

8.2 Porcentagem de biodegradação

Calcule a porcentagem de biodegradação D, para cada recipiente de teste Vr da quantidade de dióxido de carbono liberada durante cada
intervalo de medição usando a Equação (2):

D- L: (~)~ -L : x 100
t- O~
(2)

onde

EU:
é a quantidade cumulativa de dióxido de carbono, em gramas, liberada no recipiente de teste Vr entre o início do teste e
o tempo t ;

EU:
é a quantidade cumulativa média de dióxido de carbono, em gramas, liberada nos recipientes em branco Va entre o
início do teste e o tempo t (tirar a média dos valores obtidos para os dois brancos);

ThC02 é a quantidade teórica de dióxido de carbono, em gramas, liberada pelo material de teste.

EU
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tSllSO 14855-2: 2007

9 Expressão e Interpretação dos Resultados

Compile tabelas contendo os dados medidos e calculados sobre o material de teste, o material de referência e os espaços em
branco para cada dia de medição.

Trace a quantidade cumulativa de dióxido de carbono liberada por cada recipiente de compostagem contendo material de teste,
branco ou material de referência em função do tempo. Traçar curvas de biodegradação (porcentagem de biodegradação em
função do tempo) para o material de teste e o material de referência. Use valores médios se a diferença entre os valores
individuais for inferior a 20 %. Se este não for o caso. traçar curvas de biodegradação para cada vaso de compostagem .

Se for observada uma fase de platô, leia na curva de biodegradação o nível do platô. ou seja, o grau final de biodegradação. e
reportá -lo como o resultado final do teste . Se nenhuma fase de platô for observada. estimar o grau final de biodegradação a
partir da quantidade cumulativa de dióxido de carbono que evoluiu até o final do ensaio.

10 Validade dos resultados

O teste é considerado válido se

a) o grau de biodegradação do material de referência é superior a 70 % após 45 dias;

b) a diferença entre a porcentagem de biodegradação do material de referência nos diferentes recipientes é


inferior a 20 % no final do ensaio.

Se esses critérios não forem cumpridos. repita o teste usando pré-<:OOdltIone ou composto pré-exposto .

11 Relatório de teste

O relatório de teste deve fornecer todas as informações pertinentes, induzindo o seguinte:

a) uma referência a esta parte da ISO 14855;

b) todas as informações necessárias para identificar e descrever o material de teste. como teor de sólidos 01 YOlátil seco ,
teor de carbono orgânico, forma ou aparência visual;

c) qualquer informação necessária para identificar e descrever o material de referência e seu conteúdo orgânico ;

d) o volume dos vasos de compostagem, as quantidades de inóculo, material de teste e material de referência colocados
Neles, os tempos em que as misturas de teste foram agitadas e detalhes da reinoculação (se realizada );

0) informações sobre o Inóculo, como procedência, idade, data de coleta, armazenamento, manuseio, estabilização, rota! sólidos
secos , sólidos voláteis , pH da suspensão, teor de nitrogênio total 01 ácidos graxos voláteis . conforme apropriado, e detalhes
de qualquer pré-condição de pré-exposição;

f) os resultados obtidos para o dióxido de carbono evoNoed, a porcentagem de biodegradação para cada vaso de compostagem ,
e suas médias. Em forma tabular e gcaficamente. bem como o grau final de biodegradação do material de teste e do material
de referência , com a adlvidade do 1:1ocutum (~ produção após 10 dias no branco );

g) os resultados da observação visual do inóculo com o material de teste durante e ao final . o teste.
como teor de água , desenvolvimento tungaI. estrutura, perfume e cheiro;

h) a massa de cada recipiente de compostagem no início e no final do teste , detalhes finais de qualquer masa- losa
medições, se realizadas;

i) as razões da rejeição , pelo menos ,...;

j) Informações sobre a fonte, tipo e amoc.n de Iner1material, como areia do mar De vermIcuIte. usado.


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ISO 14855-2:2007

Anexo A
(informativo)

Princípio básico do teste

Uma configuração de teste típica é mostrada na Figura A.1. É composto de quatro partes básicas: (1) um recipiente de compostagem
contendo a mistura de material de teste e inóculo, localizado em uma incubadora, (2) um sistema de controle de alimentação de ar
(incluindo uma armadilha para remover o dióxido de carbono do ar , um controlador de vazão e um umidificador) para garantir o
controle preciso da aeração da mistura de teste, (3) um sistema de absorção de gás para remover amônia, sulfeto de hidrogênio,
adições orgânicas voláteis e água dos gases evoluídos do recipiente de compostagem e (4) uma armadilha que absorve o dióxido de
carbono liberado para análise gravimétrica.

O recipiente de compostagem é mantido a 58 °C ± 2 °C na incubadora com termostato. A mistura em cada recipiente de compostagem
é misturada pelo menos uma vez por semana em outro recipiente. Acrescenta-se uma quantidade de água correspondente à perda de
massa da mistura e após misturar bem, a mistura
, carbono , obtidoépela
devolvida ao recipiente
passagem de compostagem.
do ar através O ar saturado
de um absorvedor de água
cheio de cal com
sodada dióxido de
e frascos
livre , cheios de água, é passado através do recipiente de compostagem a uma taxa controlada. Amônia, água e quaisquer ácidos
orgânicos voláteis nos gases evoluídos do recipiente de compostagem são removidos com armadilhas contendo ácido sulfúrico 1 M,
gel de sílica e cloreto de cálcio anidro, respectivamente. O dióxido de carbono nesses gases é retido na forma de carbonato de sódio
e água (formado pela reação entre o dióxido de carbono e o hidróxido de sódio) em uma armadilha contendo cal sodada e talco
sodado , bem como cloreto de cálcio anidro. A capacidade de absorção restante das várias armadilhas pode ser prontamente
monitorada observando a variação de cor dos indicadores ou o ganho de massa do absorvente.

10
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I5nSO 14855-2: 2007

--
/~ 18
1
14
2
... 17
16
um --
15

5678 9 10 1112 14
Chave

1 cal sodada armadilha de

2 dióxido de carbono

3 medidor de vazão com controlador

4 incubadora com termostato

5 água

6 umidificador

7 mistura de composto. material de teste e areia do mar

8 navio de postagem

9 1 M H2S04 contendo indicador laranja de metila

10 armadilha de amônia
11 gel de sílica

12 sifão desumidificador 1 13

sifão desumidificador 2

14 cloreto de cálcio anidro

15 armadilha para dióxido de carbono evoluído 16

mistura de cal sodada e talco sodado

17 coluna de absorção de dióxido de carbono

18 coluna de absorção de água

a Entrada de ar comprimido .

b Saída.

Segue....Al - Exemplo de. tnt amo usar M Incublltor

11
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ISO 1~2: 2007

Anexo B
(informativo)

Exemplo de um aparelho usando um vaso de compostagem aquecido eletricamente

A configuração do teste mostrada na Figura Bl opera de acordo com os mesmos princípios mostrados no Anexo A , mas
o recipiente de compostagem é projetado para permitir que o teste continue por mais tempo do que o normal. A principal
vantagem do aquecimento elétrico é que ele não requer o mesmo nível de manutenção que, por exemplo, um banho -
maria . O fato de o recipiente de compostagem não estar dentro de uma incubadora facilita o manuseio da mistura de teste .
O sifão desumidificador 2 ( 18 na Figura Bl) e a coluna de absorção de água (25) têm capacidade para funcionar cerca
de um ano. Os absorventes no sifão desumidificador 1 (17) e na coluna de absorção de dióxido de carbono (23), no
entanto, terão que ser recarregados várias vezes durante a operação normal de 45 dias .

12
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IS/ISO 14855-2: 2007

13

eu

EU

EU

C>
,.,
C>

25
1
.-- 24
2
23
22
a
- 21

4
Chave
1 000 ml coletor de dióxido de carbono
12 1 000 g de medidor de vazão de cal
SOda com controlador de vazão
3
300 ml de água
45 SOD ml umidificador

Recipiente de composto de vidro de 500 ml


6
mistura de composto , material
areiadedo
teste
marematerial isolante de
7
calor extremidade superior do aquecedor elétrico
8

9
10 extremidade inferior do aquecedor elétrico
11 torneira de vidro (para drenar a água do recipiente de compostagem)
12 suporte para PTFE (potvtetranuoroetbytene) hiler 13 sensor de
temperatura 14 300 ml de 1 M H2S0 4 contendo metil orange Indicador
15 500 ml coletor de amônia 16 sílica gel coletor desumidificador 1 (200 mil 18 coletor
desumidificador 2 (120 ml 19 20 ml de sílica gel 20 100 ml de cloreto de cálcio anidro
ride 21 armadilha para dióxido de carbono evoluído
17

22 80 g 01 mistura 01 cal sodada e talco sodado 23 120 ml coluna


de absorção de dióxido de carbono 24 cloreto de cálcio anidro 25
120 ml coluna de absorção de água

• Entrada de ar comprimido .

b Saída.

Figura 8.1 - Exemplo de um sistema de teste, usando recipiente de compostagem aquecido eletricamente

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151150 14855-2: 2007

Anexo C
(informativo)

Derivação da equação usada para calcular o grau de biodegradação a partir da


quantidade de dióxido de carbono liberada

A quantidade de dióxido de carbono liberado é determinada pela medição do ganho de massa da armadilha para o óxido de
carbono liberado (ver Anexo A). O dióxido de carbono evoluiu quantitativamente com o hidróxido de sódio e o hidróxido de cálcio
contidos no absorvente na armadilha conforme descrito pelas seguintes reações químicas:

(C.1)

(C.2)

A quantidade de dióxido de carbono liberada durante cada intervalo de medição é calculada como na Equação (C.3):

(C.3)

onde

~(Co,)~
é a quantidade cumulativa de dióxido de carbono, em gramas , evoluiu no recipiente de teste
Vr entre o início do teste e o tempo t ;

(Co,)~=o e (Co,)~=' são as massas da armadilha de dióxido de carbono no início do teste e no tempo t ,
respectivamente.

Calcule ~(Co,)~ e ~(C02)~ da mesma forma a partir da quantidade cumulativa de dióxido de carbono liberada no recipiente de
referência e no recipiente vazio, respectivamente.

Calcule a porcentagem de biodegradação D, para cada recipiente de teste Vr da quantidade de dióxido de carbono liberada durante
cada intervalo de medição usando a Equação (C.4):

(C.4)

~(Co,)~ é a quantidade cumulativa de dióxido de carbono, em gramas , liberada no recipiente de teste Vr entre o início do teste
e o tempo t;

~(Co, )~ é a quantidade cumulativa média de dióxido de carbono. em gramas. evoluiu no vaso branco entre o início do teste e
o tempo t;

é a quantidade teórica de dióxido de carbono . em gramas . desenvolvido pelo material de teste.

Calcule a porcentagem de biodegradação D, para cada vaso VR da mesma forma.

14
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tSllSO 14855-2: 2007

Bibliografia

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[4] UEMATSU, S., KUNIOKA, M., FUNABASHI, M., WENG, Y., VERMA, SK , SAOOCCO, P, VERSTtCHEL , S.,
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15
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periodicamente; uma norma juntamente com emendas é reafirmada quando tal revisão indica que nenhuma mudança é
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2609285

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