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Sorocaba
2021
LUCAS REIS SOUSA
Sorocaba
2021
S725p Sousa, Lucas Reis
Potenciostato de baixo custo com transmissão de dados sem fio /
Lucas Reis Sousa. -- Sorocaba, 2021
55 f. : il., tabs.
BANCA EXAMINADORA:
Dezembro de 2021
Agradecimentos
Agradeço primeiramente à Jesus Cristo, nosso único redentor e salvador, pela minha
vida e pelo dom da perseverança, e a Maria Santíssima, nossa intercessora e advogada, por
todas as vezes que recorri e fui atendido nos momentos de angústia.
Agradeço aos meus pais Carlos e Ladir, por me proporcionarem a oportunidade de
estudar, por todos os conselhos e por sempre me apoiarem em todas as decisões, também
agradeço por tudo que me ensinaram, principalmente as virtudes da humildade e gratidão.
Ao meu irmão Ed, minha cunhada Fernanda e minhas sobrinhas Isabelli e Lorena, por
todos os momentos de descontração e pelas palavras de conforto em momentos difíceis.
A minha namorada Letícia, que sempre esteve comigo nessa jornada, escutando meus
desabafos, me aconselhando, me animando e sempre me mantendo firme para continuar.
Aos amigos/irmãos da Turma XIII, agradeço pelo companheirismo de todos, pela
sinceridade, pelas festas, pela amizade verdadeira, pelos momentos difíceis, pelas
confraternizações, pelos grupos de estudo e por todos os momentos que vivemos juntos, sem
vocês com certeza tudo se tornaria muito mais difícil, vou levá-los para sempre comigo,
alguns mais próximos e alguns mais distantes, porém sempre em minha lembrança.
Ao professor Dr. Eduardo Paciência Godoy por todos os conhecimentos transmitidos
durante o desenvolvimento do trabalho, pela orientação, dedicação e oportunidade em
desenvolver este trabalho.
Agradeço a todos meus familiares e amigos, que sempre torceram por mim e pelo meu
sucesso, vocês fizeram parte significativa da minha história: GRATIDÃO!
SOUSA, L. R. Potenciostato de Baixo Custo com Transmissão de Dados Sem Fio. Trabalho
de Graduação (Engenharia de Controle e Automação) – Instituto de Ciência e Tecnologia de
Sorocaba, UNESP - Universidade Estadual Paulista, Sorocaba, 2021.
Resumo
Abstract
With the advancement of technology, the time over which information is transmitted
becomes less and less, the miniaturization and interchangeability of devices has been widely
explored in different research fronts. Electroanalytics has managed to advance a lot in the
scope of portability and miniaturization, mainly in the development of so-called printed
electrodes, which are electrochemical cells produced by a process of deposition of special
inks on a substrate, usually made of a ceramic material with millimeter dimensions. These
electrodes are widely used for in situ analysis, but they need a portable potentiostat to read
and process the electrical signal coming from the electrode, an expensive device and few
data transmission options. The present work consists of the development of a low-cost
potentiostat with wireless data transmission, in addition to an interface for storage and
graphical presentation of data, using electrical circuits for adaptation, amplification and
processing of signals from the printed electrode, a module ESP32 for data acquisition and
transmission using Wi-Fi and TCP/IP communication protocols, a microcomputer with Wi-
Fi module and LabVIEW software to configure the reception and adequacy of data sent from
ESP32 and later store and display them in the developed graphical interface.
.
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 - Componentes principais de um sensor eletroquímico. .............................. 15
Figura 2 - Eletrodo impresso comercial. .................................................................... 16
Figura 3 - Etapas da produção de um SPE. ................................................................ 17
Figura 4 - Circuito básico de um potenciostato. ........................................................ 19
Figura 5 - Potenciostato comercial de bancada. ......................................................... 20
Figura 6 - Potenciostato comercial portátil conectado à um computador. ................. 20
Figura 7 - Realimentação positiva e negativa. ........................................................... 22
Figura 8 - Padrões de redes sem fio. .......................................................................... 23
Figura 9 - Camadas TCP/IP ....................................................................................... 25
Figura 10 - Arquitetura do potenciostato desenvolvido. ............................................ 28
Figura 11 - Eletrodo impresso comercial. .................................................................. 29
Figura 12 - Circuito buffer ......................................................................................... 30
Figura 13 - Pinagem LM741 ...................................................................................... 31
Figura 14 - Módulo NodeMCU-32S ESP32 .............................................................. 32
Figura 15 - Circuito elétrico montado no simulador. ................................................. 36
Figura 16 - Gráfico de teste de filtragem do capacitor............................................... 36
Figura 17 - Circuito de amplificação montado no simulador. ................................... 37
Figura 18 - Circuito gerador de tensão simétrica. ...................................................... 38
Figura 19 - Circuitos montados em protoboard. ........................................................ 39
Figura 20 - Código desenvolvido para transmissão de dados sem fio. ...................... 41
Figura 21 - Fluxograma de funcionamento da função tcp. ........................................ 42
Figura 22 - Conexão com a rede Wi-Fi criada. .......................................................... 43
Figura 23 - Código desenvolvido em diagrama de blocos. ........................................ 43
Figura 24 - SubVI desenvolvido. ............................................................................... 44
Figura 25 - Interface gráfica desenvolvida no LabVIEW. ......................................... 45
Figura 26 - Parte do diagrama de blocos para salvar dados. ...................................... 46
Figura 27 - Curvas de corrente (uA) versus tempo (s) obtidas pelo potenciostato
comercial (preta) e potenciostato desenvolvido (vermelha) para concentração de 1,0 mM.
............................................................................................................................................. 48
Figura 28 - Curvas de corrente (uA) versus tempo (s) obtidas pelo potenciostato
comercial (preta) e potenciostato desenvolvido (vermelha) para concentração de 5,0 mM.
............................................................................................................................................. 49
LISTA DE TABELAS
1. INTRODUÇÃO ................................................................................................ 12
6. CONCLUSÃO .................................................................................................. 51
1. INTRODUÇÃO
1.1 Justificativa
sem fio para habilitar portabilidade e versatilidade. Essa proposta de trabalho faz parte de
uma cooperação entre o aluno/orientador e o projeto de Pós-doutorado da aluna Maísa
Azevedo Beluomini do curso de Engenharia Química do campus UNESP de Araraquara,
que desenvolveu o sensor eletroquímico baseado em eletrodo impresso modificado para
análise da água residual da indústria cítrica, que possui uma rica composição orgânica o que
a torna altamente poluente. Entretanto, esse resíduo pode ser reaproveitado mediante a
análises da biomassa, o sensor desenvolvido drena um valor de corrente específico para cada
uma das diferentes concentrações dos flavonoides de interesse. Dessa forma, o conhecimento
em química e eletroanalítica foi fornecido pelo pessoal da Unesp Araraquara, enquanto que
o conhecimento em instrumentação eletrônica e comunicação sem fio foi fornecido pelo
pessoal da Unesp Sorocaba. Através dessa cooperação, propõe-se o desenvolvimento deste
trabalho.
1.2 Objetivos
2. REVISÃO CONCEITUAL
Na produção do SPE’s todos os processos são bem estabelecidos pelas indústrias, o que
facilita a produção em larga escala. O substrato ou plataforma deve ser de um material que
apresente uma elevada estabilidade química e eletroquímica, geralmente um material
cerâmico, mas também pode ser feito de policloreto de vinila (PVC), polipropileno (PP),
poliéster, alumina, entre outros.
17
Antes da impressão dos eletrodos em si, ocorre a impressão dos contatos condutivos,
aqueles que farão a ligação do eletrodo químico com o circuito elétrico utilizado para
obtenção dos dados desejados.
O processo de screen-printing consiste em depositar camadas de tintas inertes e
condutivas sobre a plataforma utilizando-se um molde ou máscara para delimitar a área de
aplicação das tintas, dessa forma definindo o formato dos eletrodos, geralmente são
utilizadas tintas de carbono, ouro, prata e cobre. As camadas de tinta devem possuir um
padrão de espessura para aumentar a estabilidade do eletrodo e também garantir que exista
um padrão na confecção de larga escala, após cada camada aplica-se um tratamento térmico
para auxiliar o processo de secagem, diferentes tipos de tintas são utilizados com a finalidade
de desenvolver as características eletroquímicas do eletrodo. Após a deposição das tintas no
substrato é colocada então uma faixa de material isolante delimitando os eletrodos e os
contatos elétricos. Na Figura 3 abaixo é possível ver o processo de produção de um SPE
comercial [5].
Figura 3 - Etapas da produção de um SPE.
2.1.3 Potenciostatos
Por definição o fator de ganho A sempre será positivo, e a tensão de saída Vs será
negativa quando V+ for menor que V-.
As principais de características de um amplificador operacional são:
802.11, todos os dispositivos conectados a rede sem fio são chamados de estações, esses
podem ser clientes de rede ou Access Point. As arquiteturas básicas de rede sem fio são:
• IBSS (Independent Basic Service Set) – Os dispositivos se comunicam
diretamente entre si, nessa arquitetura existem apenas clientes, como tablets,
computadores e outros dispositivos, são chamadas de redes Ad-Hoc, a rede é
criada e utilizada para transmissão de dados e depois é desmontada;
• BSS (Basic Service Set) – Nessa arquitetura os dispositivos cliente estão
interconectados através de um Access Point (AP), toda BSS possui um nome
de identificação configurado no AP chamado SSID (Service Set Identifier).
• ESS (Extend Service Set) – Consisto em um conjunto de BSS’s com intuito de
aumentar o alcance e a capacidade da rede Wi-Fi, pode conter diversos Access
Points que são conectados entre si por meio de um serviço de distribuição,
podendo conter milhares de clientes conectados [8, 9].
3. SISTEMA DESENVOLVIDO
de NiCl2, 0,1 mol L−1 de NaCl e 0,2 mol L−1 de NH4Cl. Este método, conhecido como
modelo dinâmico de geração de bolhas de hidrogênio (do inglês dynamic hydrogen bubble
template, ou DHBT) foi escolhido ao invés do método de corrosão eletroquímica seletiva,
pois produziu poros de níquel livre de contaminação. Nesse método, a redução dos íons
níquel e a reação de evolução do hidrogênio acontecem simultaneamente. Os parâmetros que
afetam a formação dos nanoporos são: fonte e concentração de H+ presente na solução de
eletrodeposição, densidade de corrente aplicada, substrato e sal metálico utilizado. Para obter
nanoporos de níquel em uma única etapa, a escolha do eletrólito suporte é fundamental
devido à sua forte influência na morfologia e nas propriedades dos poros. Assim, o NH4Cl
foi escolhido como um dos eletrólitos, pois sua presença além de aumentar a taxa de
evolução de H+, melhora a resistência mecânica do material. Além disso, a presença de NaCl
contribui para a formação de NiCl+, evitando a formação de Ni(OH)2 e mantendo o níquel
livre para a eletrodeposição [14].
O eletrodo impresso apresentado na Figura 11 é o mesmo utilizado no projeto, a
modificação da superfície não altera o aspecto visual do eletrodo comercial.
Figura 11 - Eletrodo impresso comercial.
O eletrodo de trabalho (WE) fornece a corrente que entrará no circuito para ser
amplificada e os eletrodos auxiliar (CE) e de referência (RE), recebem uma tensão fixa que
tem seu valor definido pelo tipo de substância que será analisada.
Quando é utilizado nos modos de operação de malha fechada tem seu ganho definido
pelo valor dos resistores empregados no circuito. Na Figura 13 é possível ver a pinagem do
LM741.
Figura 13 - Pinagem LM741
Os pinos 1 e 5 são chamados offset null, esses pinos são utilizados para compensar a
tensão de erro interna do amplificador operacional, os pinos 2 e 3 são respectivamente
entradas de sinal inversora e não-inversora, os pinos 4 e 5 são a alimentação do CI, sendo o
pino 4 a tensão negativa e o pino 5 a tensão positiva simétrica à negativa, a saída de sinal
amplificado é o pino 6 [6, 15].
3.2.3 Multisim
3.2.6 LabVIEW
4. DESENVOLVIMENTO DO DISPOSITIVO
Como o eletrodo impresso modificado tem uma corrente de saída muito baixa no
chamado eletrodo de trabalho (ET), na ordem de microampères (uA), fora necessário o
desenvolvimento de um circuito para adequação desse sinal a um valor aceitável para leitura
nas portas do microcontrolador. Escolheu-se montar um circuito composto por
amplificadores operacionais, além de serem circuitos relativamente simples, são eficazes e
de baixo custo.
Os testes foram realizados colocando uma chave do lado esquerdo do capacitor, e após
algum tempo dava-se o comando para fechar a chave adicionando o capacitor ao circuito, a
tensão de entrada Ve (V) está apresentada na cor vermelha já com ruído e a tensão de saída
Vs (V) está mostrada na cor roxa. A chave foi acionada aproximadamente no tempo 0,4
segundo, antes desse tempo o ruído do sinal de entrada aparece amplificado e após o
acionamento da chave e inclusão do capacitor no circuito nota-se uma atenuação no sinal e
diminuição na amplitude do ruido, por fim chegou-se à configuração de circuito mostrada
na Figura 17.
Figura 17 - Circuito de amplificação montado no simulador.
O terceiro LM741, mais à direita, compõe a terceira parte do circuito, composto por
um buffer de sinal, ele funciona como um casador de impedâncias, ou seja, conecta um
estágio de alta impedância de entrada a uma baixa impedância de saída.
Como o circuito montado necessitava de uma fonte simétrica para alimentação dos
LM741 e para não limitar a portabilidade do dispositivo a ser desenvolvido, foi necessário a
busca por um circuito capaz de obter tensão simétrica a partir de uma fonte de tensão simples.
Iniciou-se então um estudo para encontrar soluções para esse problema e caso não fosse
encontrada solução seria necessária a substituição do amplificador operacional por um que
operasse com tensão simples e que estivesse disponibilidade de mercado. Encontrou-se então
alguns circuitos que geravam uma tensão simétrica a partir de uma fonte de tensão simples,
esses circuitos utilizam também um amplificador operacional que impõem um “terra
virtual”, ou seja, um novo ponto de referência fazendo com que a tensão de saída seja dois
valores iguais com metade da amplitude da tensão de entrada e sinais opostos, o circuito foi
montado no simulador com um amp-op genérico e posteriormente com o LM741, vide
Figura 18
Figura 18 - Circuito gerador de tensão simétrica.
Nesse caso o cliente foi um computador conectado à rede criada pelo servidor
(ESP32), neste computador os dados eram recebidos dentro do software LabVIEW.
Como a rede criada é um local, não possui acesso à internet, finalizando o teste de
conexão partiu-se para o desenvolvimento da programação dentro do LabVIEW para
configurar o recebimento de dados e posteriormente apresentação gráfica na interface. O
código desenvolvido em diagrama de blocos está apresentado na Figura 23, escolheu-se
utilizar o LabVIEW devido a diversidade de funções em sua biblioteca, inclusive referente
a TCP/IP e a possibilidade de desenvolvimento de interface gráfica para o usuário,
primeiramente será explicado e código e posteriormente a interface de visualização.
O diagrama de blocos acima inicia-se à esquerda, onde está localizado o bloco tcp
open connection, como o próprio nome sugere esse bloco é o que dá início a uma conexão
TCP, suas entradas são o IP do servidor (ESP32) e a porta onde foi criado o objeto servidor
(porta 555) conforme mostrado no tópico anterior, então utiliza-se o bloco tcp read, o qual
cria o cliente para receber os dados provindos do servidor, configurando a quantidade de
bytes a serem lidos e o tempo de leitura, os dados lidos formam uma string que é convertida
em um valor numérico. Como o valor enviado pelo ESP32 tem formato digital foi necessário
utilizar o fator de conversão para saber o valor do dado recebido em volts, o ESP32 tem
resolução 12 bits, possuindo uma faixa de leitura digital de 0 à 4095 e faixa de tensão de 0 à
3,3 volts, então cada incremento digital equivale à 805,86 uV (microvolts).
Após realizar conversão dos dados em valor de tensão, esses são armazenados em
um vetor que é utilizado como entrada em um subVI, Figura 24, tal vetor é resetado a cada
intervalo de tempo para receber novos dados.
um valor percentual de trim, que tem como objetivo cortar os valores que sejam muito fora
do valor médio. O valor de tensão médio é convertido em um valor de corrente em
microampere, os valores de corrente são armazenados em um outro vetor por um
determinado tempo e posteriormente enviados para um gráfico juntamente com um vetor de
tempo, plotando um gráfico de corrente (uA) versus tempo. A interface gráfica desenvolvida
está apresentada na Figura 25.
Figura 25 - Interface gráfica desenvolvida no LabVIEW.
A interface foi desenvolvida para facilitar a visualização dos dados em tempo real,
tanto de forma numérica quanto gráfica, no canto superior esquerdo as entradas de número
de IP e a porta para configurar a comunicação, logo abaixo foram colocadas as entradas de
ganho e o valor percentual de trim, mais ao centro a entrada para definição de períodos e os
mostrados do valor digital proveniente do ADC e abaixo o valor já convertido em tensão,
mais a direita estão alguns mostradores para apenas para acompanhamento do
funcionamento do subVI, implementou-se também dois botões, primeiramente o botão de
STOP que tem a função de fazer a parada do programa, e o botão para salvar os dados que
será explicado abaixo. Um mostrador dos elementos do vetor de dados também foi
implementado por motivo de conferência de dados e funcionamento do programa, e mais
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abaixo o gráfico de corrente (uA) versus tempo (s). A vantagem dessa interface é a facilidade
de mudança na posição de cada elemento presente, as posições de todos os itens podem ser
alteradas clicando e arrastando. A Figura 26 apresenta a rotina para salvamento de dados
implementada.
Por último fora implementado mais uma parte do diagrama de blocos para
salvamento de dados. Quando o usuário clica no botão salvar dados, o programa armazena
os dados de corrente e tempo que estão plotados no gráfico e converte esses em um arquivo
para posterior utilização.
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5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Figura 27 - Curvas de corrente (uA) versus tempo (s) obtidas pelo potenciostato comercial
(preta) e potenciostato desenvolvido (vermelha) para concentração de 1,0 mM.
Figura 28 - Curvas de corrente (uA) versus tempo (s) obtidas pelo potenciostato comercial
(preta) e potenciostato desenvolvido (vermelha) para concentração de 5,0 mM.
6. CONCLUSÃO
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
quimica-programa-de-pos-graduacao-em-quimica-desenvolvimento-de-tintas-condutivas-
e-sua-aplicacao.html>. Acesso em 06 set. 2021.
[23] NETSONIC. LM741 Operational Amplifier op-Amp Datasheet and Pinout.
Netsonic. Disponível em: < https://netsonic.fi/en/lm741-op-amp-datasheet-and-pinout/>.
Acesso em 26 ago. 2021.