PREPARO DE SOLUÇÕES E TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE

OBJETIVO: Introduzir algumas técnicas básicas de preparo de soluções e familiarização

com o uso de material volumétrico.

CONCEITOS ENVOLVIDOS:
- Padrão primário (requisitos)
- Tipos de água presentes em sólidos
- Sólidos higroscópicos
- Padrão primário e secundário
- Titulação, ponto final e ponto de equivalência

PROCEDIMENTO:
Inicialmente prepararemos soluções de NaOH com concentrações diferentes. A
seguir, vamos determinar as concentrações destas soluções de NaOH, titulando-as com uma
solução padrão de HCl (de concentração conhecida).
No preparo das soluções tome muito cuidado para evitar perdas de material durante
a manipulação da solução nos frascos volumétricos.

PARTE I. a . PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,2 mol L-1

Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução de

concentração 0,2 mol L-1. Pese a quantidade calculada de NaOH, em balança analítica,
usando um vidro de relógio e faça a pesagem o mais rápido possível, pois as pastilhas de
NaOH absorvem água muito rapidamente. Transfira estas pastilhas de NaOH assim
pesadas, para um béquer de 100 mL, com o auxílio de um bastão de vidro. Lave o vidro de
relógio, cuidadosamente, usando uma pisseta com água destilada, transferindo toda esta
água de lavagem diretamente para o béquer de 100 mL.

CUIDADO PARA NÃO ESPIRRAR ESTA SOLUÇÃO ALCALINA NA VISTA. USE

ÓCULOS DE SEGURANÇA SEMPRE!

Agite cuidadosamente a mistura com o bastão de vidro até que ocorra a dissolução
completa das pastilhas de NaOH. Evite qualquer tipo de perda de material durante as
etapas de dissolução e transferência da solução.
Transfira, quantitativamente, a solução do béquer para um balão volumétrico de 250
mL, conforme esquema na Figura 1. Lave o béquer e o bastão várias vezes com água
destilada, transferindo a solução resultante para o balão volumétrico. Complete o volume
do balão com água destilada até a marca existente no
 Figura 1. Transferência da solução do béquer para o balão volumétrico

gargalo, ajustando a altura do menisco de tal modo que a parte inferior do mesmo
coincida com a marca. Feche o balão com a tampa apropriada e movimente o mesmo
(agite) com cuidado para obter uma solução homogênea.

PARTE I.b. PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,05 mol L-1

Esta solução de NaOH 0,05 mol L-1 deve ser preparada a partir da diluição da
solução anterior de 0,2 mol L-1.
Inicialmente, calcule o volume necessário da solução 0,2 mol L -1 de NaOH para
obter 100 mL de solução 0,05 mol L-1.
Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 25 mL e de um bulbo de sucção (NUNCA
USE A BOCA PARA ASPIRAR SOLUÇÕES COM PIPETAS), transfira o volume
cuidadosamente para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água.
Cuidado para não ultrapassar a marca no gargalo.
Não vamos calibrar a pipeta, mas usaremos o volume de 25,0 mL para os cálculos
subsequentes. O manuseio correto da pipeta está mostrada no esquema da Figura 2. Com
um bulbo de sucção contendo uma válvula lateral de controle faremos uma drenagem
cuidadosa para acertar o menisco da pipeta e depois a transferência é feita por meio deste
dispositivo. O professor explicará como proceder no laboratório.
 Figura 2. Transferência com uma pipeta.

PARTE II

A – TITULAÇÃO DAS SOLUÇÕES DE NaOH PREPARADAS COM

SOLUÇÕES DE HCl
 O título (concentração) da solução de HCl está anotado no frasco disponível no
laboratório. Anote-o, pois ele será necessário para os cálculos subsequentes.
Obtenha uma bureta limpa de 50 mL. Preencha a mesma com água destilada e faça
um teste para verificar a não ocorrência de vazamento nas torneiras. Enxague a bureta com
a solução de NaOH. Depois de enxugar a bureta por fora, preencha-a com a solução de
HCl. Cuidadosamente, deixe escoar a solução da bureta até a marca zero, posicionando a
parte inferior do menisco nesta marca. Veja a Figura 3.

Figura 3. Acerto correto do menisco da bureta.

Verifique se a parte inferior da bureta (abaixo da torneira) foi totalmente preenchida

com a solução (a presença de bolhas de ar pode causar erro na medida do volume). Com
uma pipeta volumétrica, transfira 25,0 mL da solução de HCl, contida no frasco fornecido,
para um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida, adicione 3 gotas de solução de fenolftaleina.
Segure o gargalo do erlenmeyer com uma das mãos e com a outra manipule a
torneira da bureta contendo a solução de NaOH 0,2 mol L -1 de acordo com o esquema
mostrado na Figura 4.
Figura 4. Manipulação manual da bureta

Titule lentamente agitando sempre em movimento circular. Continue titulando o

HCl com o NaOH até aparecer uma leve cor rosada. Se a cor desaparecer ao agitar a
solução adicione mais solução de NaOH, gota a gota, até obter uma cor permanente por 10-
15 s.Cuidado para não ultrapassar o ponto de viragem. Anote o volume gasto para titular.
Preencha novamente a bureta e titule outra alíquota de HCl para se obter uma
duplicata do valor. Use o valor médio.
Siga o mesmo procedimento no caso da solução diluída de NaOH 0,05 mol L -1, usando a
solução padrão de HCl de menor concentração (anote este valor).

B - DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO

DESCONHECIDA DE HCl.

Com a solução de NaOH titulada no item anterior, calcule a concentração de uma

solução de HCl de concentração desconhecida, fornecida ao seu grupo. Faça titulações em
duplicata.

RELATÓRIO
1. Apresente todos cálculos envolvidos na titulação das soluções de NaOH Hcl.
2. Discuta a reprodutibilidade na repetição das titulações (duplicatas) quais as etapas do
procedimento experimental que podem causar erros no resultado final.

REFERÊNCIAS:
1. N. Baccan, J.C. de Andrade, O.E.S. Godinho e J.S. Barone, “Química Analítica
Quantitativa Elementar”, Editora Edgard Blucher, 2a edição, 1985.
2. J. Waser, “ Quantitative Chemistry”, W.A . Benjamin, N.Y., 1964.
3. A. Vogel, “Textbook of Quantitative Inorganic Analysis”, Longman John Wiley &
Sons, NY, 4a edição, 1978.