Influência do metacaulim no fator de idade e na alcalinidade do concreto

Influence of metakaolin on ageing factor and concrete alkalinity

Maria Silva Freitas (1); Gibson Rocha Meira (2)

(1) Doutoranda em engenharia civil, Universidade Federal de Pernambuco

(2) Professor Doutor, Departamento de engenharia civil – IFPB
Federal Institute of Education, Science and Technology of Paraíba, Av. Primeiro de Maio, 720 -
Jaguaribe, João Pessoa - PB, 58015-435, Brazil.

Resumo
O emprego de materiais cimentícios suplementares, como o metacaulim, melhora o desempenho de
concretos em ambientes marinhos, devido ao refinamento da sua rede porosa. Contudo, essa opção
provoca a redução de alcalinidade da matriz devido às reações pozolânicas. Ao longo do tempo, esse
refinamento dos poros provoca alterações na capacidade de transporte dessas matrizes, o que pode ser
expresso através do fator de idade. De forma complementar, as alterações de alcalinidade da matriz
também precisam ser monitoradas, uma vez que a alcalinidade da mistura é responsável pela proteção
química do aço embutido no concreto. Nesse contexto, o presente trabalho avalia o fator de idade e o pH de
concretos com substituição parcial de cimento Portland por metacaulim em idades tardias. Para tanto,
corpos de prova cilíndricos de concreto com diferentes relações água/ aglomerante e substituição de 10%
do cimento Portland por metacaulim, foram moldados. Os corpos de prova foram monitorados com medidas
de resistividade elétrica superficial pelo método de Wenner até a idade de 260 dias, obtendo-se o fator de
idade com o emprego dessa técnica. A alcalinidade da matriz foi determinada na idade de 780 dias, após
moldagem. Os resultados indicam uma redução mais acentuada da capacidade de transporte nos concretos
com metacaulim ao longo do tempo, refletindo no fator de idade, associada à uma redução de alcalinidade
dessas matrizes.
Palavra-Chave: Concreto, metacaulim, fator de idade, alcalinidade.

Abstract
Using supplementary cementitious materials, like metakaolin, improves the concrete performance in marine
environments, due to the refinement of its porous network. However, this option leads to an alkalinity
reduction due to pozolanic reactions. Along time this pores refinement leads to changes in the transport
capacity of these matrices, which cam be represented by the ageing factor. In a complementary way, the
alkalinity changes of the matrix also needs to be monitored, as it is responsible for the chemical protection of
reinforcements embedded in concrete. In this scenario, the present work evaluates the ageing factor and the
pH of concretes with partial cement replacement by metakaolin at late ages. For this purpose, cylindrical
concrete specimens with different water/binder ratios and 10% of cement replacement by metakaolin were
cast. The specimens were periodically monitored with surface electrical resistivity measurements until the
age of 260 days, obtaining the ageing factor throughout this technique. The matrices alkalinity was
determined at the age of 780 days after casting. Results show a stronger reduction in the mass transport
capacity over time for concretes with metakaolin, which reflects on the ageing factor, joined with an alkalinity
reduction of these matrices.
Keywords: Concrete, metakaolin, ageing factor, alkalinity.

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1 Introdução
O fator de idade é um parâmetro matemático que permite ajustar o coeficiente de difusão
de íons cloretos ao longo do tempo, trazendo maior precisão a modelagem de previsão de
vida útil, ANDRADE, CASTELLOTE E D’ANDREA (2011).
Observou-se que o fator de idade – q aumenta quando são usadas adições minerais na
mistura, isso porque o refinamento dos poros provoca alterações na capacidade de
transporte dessas matrizes refletindo no valor do q. No entanto, essa tendência de
crescimento reduz com o passar do tempo ou alcança saturação, sendo associado um
valor para cada mistura, a depender da sua composição.
A modelagem de vida útil de estruturas com base na resistividade - ρ tornou-se possível
em razão da ρ representar a evolução da rede de poros e sua conectividade ao longo do
tempo, ANDRADE, CASTELLOTE e D’ANDREA (2011).
O modelo proposto por ANDRADE E D’ANDREA (2010), equação 1, para cálculo do fator
de idade, demanda dois parâmetros de entrada, a resistividade elétrica superficial – RES
e o tempo, com isso valores do fator q são obtidos.

(Equação 1)

Onde, ρt é a resistividade no tempo t, ρ0 é a resistividade na idade inicial (aos 28 dias), t e

t0 são os tempos de coleta, inicial e o final e q o fator de idade.
Um dos pontos positivos quanto ao emprego de materiais cimentícios suplementares nas
misturas cimentícias é a melhora o desempenho de concretos devido o refinamento da
rede de poros. Contudo, essa opção promove a redução da alcalinidade da matriz
cimentícia, consequência da reação pozolânica, ou seja, reduz a capacidade de proteção
química do concreto ao aço. Sendo a alta alcalinidade essencial para a preservação da
passivação do aço embutido e para alcançar uma taxa de corrosão aceitavelmente baixa,
LI, NAM E HARTT, 2005).
Segundo BARBHUIYA, CHOW E MEMON (2015) o incremento de metacaulim nas
matrizes cimentícias modifica a matriz por meio das reações pozolânica, produzindo
pontos de nucleação e modificando as proporções relativas das fases de gel do silicato de
cálcio hidratado – CSH.
Além disso, o metacaulim pode ser considerado uma adição nova nos estudos de
durabilidade de concreto armado se comparado às demais adições, como por exemplo a
cinza volante. Resultado disso, são poucos estudos voltados a determinação do fator de
idade de concreto com aglomerante composto com metacaulim e o seu resultado na
alcalinidade da mistura em idades tardias.
Nesse contexto, o presente trabalho avalia o fator de idade e o pH de concretos com
substituição parcial de cimento Portland por metacaulim em idades tardias.

2 Materiais e métodos
2.1 Materiais
Para produzir os concretos foram utilizados, cimento Portland de alta resistência inicial –
CP V ARI, em virtude da ausência de pozolana em sua composição. O Metacaulim (MK)
HP Ultra, da marca Metacaulim do Brasil em substituição ao CPV ARI, em massa, areia
média de natureza quartzosa e brita 1, com diâmetro máximo de 19 mm, além de

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superplastificante, a base de policarboxilato, livre de cloretos quando necessário, para
manter Slump desejado de 80±10 mm e, água potável.
2.1.1 Caracterização dos materiais
A distribuição granulométrica e o módulo de finura dos agregados foram determinados
conforme a NBR NM 248 (2003) a dimensão máxima características segundo a NBR 7211
(2009). A massa específica foi definida de acordo com a NBR NM (2009) para a areia, e
segundo a norma NBR NM 53 (2009) cujos resultados são apresentados na figura 1 e
tabela 1. Determinou-se a distribuição do tamanho de partículas do metacaulim e do
cimento por granulometria à laser, apresentadas na figura 1 . Além desses ensaios foram
realizados fluorescência de raios-X (FRX) para todos os finos e de difração de raios - X
(DRX) para o metacaulim, cujos resultados estão expostos na figura 2 e tabela 2
respectivamente.

100,0%
Porcentagem retida (%)

80,0%

60,0%

40,0%

20,0%

0,0%
10 100 1000 10000 100000
Diâmetro médio da partícula (μm)
Brita 19 Limite inferior Limite superior
Areia média NBR 7211 Utilizável Inf. NBR 7211 Utilizável Sup.
NBR 7211 Ótima Inf. NBR 7211 ótima Sup.

Figura 1 – Distribuição granulométrica dos materiais empregados nos concretos estudados.

Tabela 1 – Caracterização dos agregados utilizados nas misturas de concreto

Ensaios Brita Areia
Módulo de finura 7,14 2,76
Saturada 2,77
Massa específica (g/cm³) 2,6
Aparente 2,6
Dimensão máxima característica (mm) 19 4,75

Figura 2 – Difratograma de raios-X do metacaulim

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 Tabela 3. Composição química dos finos
CaO SiO2 Fe2O3 Al2O3 K2O TiO2 SrO ZnO Zr2O total
Amostras
(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
CP V 75,44 12,56 5,10 4,23 2,11 0,15 0,15 0,06 0,03 100
Metacaulim 0,82 49,74 6,79 38,78 1,27 0,05 0,05 0,26 0,26 100

2.1.2 Dosagem
Para a confecção dos corpos de prova (CPs) foram definidas duas relações, em massa,
1:5:0,55 e 1:3,6:0,45 (cimento: agregados: água) com teores de 0%, 10% de metacaulim,
em substituição à massa do cimento. A tabela 1 indica o consumo de material para
confecção de 1 m³ de concreto para ambas as dosagens.

Tabela 2 - Dosagens de concreto empregadas no presente trabalho

CP V Metacaulim Relação Areia Brita Água Aditivo
Mistura (Kg) (Kg) a/ag (Kg) (Kg) (Kg) (%)
REF 055 367 - 0,55 837 977 202 -
MK 055 330 37 0,55 837 977 202 0,3
REF 045 464 - 0,45 754 939 213 0,3
MK 045 417 47 0,45 754 939 213 0,4

As amostras produzidas foram cilíndricas medindo 100 mm de diâmetro por 200 mm de

altura. Para cada mistura foram produzidas 14 amostras de concreto, totalizando 56 CPs
para todo o programa experimental.
A desmoldagem ocorreu 24 horas após a produção e a cura foi realizada em uma câmara
úmida com umidade relativa ≥ 90% por um período de 28 dias.

3 Métodos
3.1 Caracterização físico-mecânica
Para analisar o comportamento físico-mecânico, três amostras cilíndricas (100 x 200 mm)
para cada mistura de concreto foram submetidos a resistência à compressão axial aos 28
e 91 dias, seguindo as recomendações da NBR 5738 (2015), e aos 91 dias foi realizado
o ensaio de absorção total por imersão de água e índice de vazios (porosidade aberta)
pela NBR 9778 (2005) com o intuito de avaliar a porosidade aberta das misturas.
3.2. Monitoramento da resistividade elétrica superficial (RES)
A RES foi acompanhada por 260 dias, após uma cura de 28 dias. Para este estudo, foi
selecionado o método de Wenner, ou método das quatro pontas. Todas as amostras
foram ensaiadas na condição saturada superfície seca, como recomendado por CHEN,
CHANG AND YEIH (2014). Espaçamento de 3 cm entre os eletrodos, como recomendado
pela RILEM 154 – EMC (RILEM, 2001). Um fator de forma quanto à geometria da amostra
foi atribuído, 0,384, UNE 83988 ( 2014)
Foram utilizados três CPs por mistura com seis medidas em cada amostra, totalizando 18
medidas de RES/ mistura, figura 3. Para o ensaio, foi usado o equipamento da MIKII da
CNS Farnell.

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 Figura 3 – Ensaio de RES pelo método de Wenner em um corpo de prova cilíndrico.

3.3 Alcalinidade da solução dos poros do concreto

A metodologia adotada para o obter o pH da solução dos poros foi o procedimento de
lixiviação ex situ, detalhado no trabalho de LI, NAM E HARTT (2005). A técnica consiste
basicamente em pulverizar a amostra de concreto (<300 𝜇m), misturar com água
deionizada na proporção 1:1 (água: pó) e deixar o material solubilizar por três dias.
Passado o tempo de dissolução a solução é então filtrada e titulada. Primeiramente é
realizada a titulação com ácido clorídrica (HCL) 0,1 N até a solução atingir o pH 7, para
determinar a [OH-]. Por fim, essa solução foi titulada com ácido etilenodiamino tetra-
acético dissódico di-hidratado (EDTA) 0,01 N e azul de hidroxinaftol até que a cor da
solução mudasse de roxo para azul para determinação do teor de cálcio na solução, dado
esse necessário para o cálculo do pH na solução dos poros do concreto, equação 2.

−
pH = 14 + log⁡
(γ OHporo ) (Equação 2)

Onde γ é o coeficiente de atividade da [OH-]. Segundo SAMSON E BEAUDOIN (1999)

esse coeficiente assume valor de 0,7. Além disso, foi determinada a [OH-poro] usando a
relação proposta por NAM (2004), equação 3, onde Wconcreto é o peso total do pó de
concreto usado para lixiviação (g), VH2O é a quantidade total de água usada para lixiviação
(ml), ρ é a porosidade do concreto.

− 𝑂𝐻 − ∗𝑉𝐻2𝑂
OHporo = 𝑤 𝑐𝑜 𝑛 𝑐𝑟𝑒𝑡𝑜 (Equação 3)
∗𝜌
𝑑 𝑐𝑜 𝑛 𝑐𝑟𝑒𝑡𝑜

4 Resultados e discussões
4.1 Análise do desempenho do concreto
Segundo TAYLOR (1997) O desempenho mecânico do concreto é resultado dos produtos
de hidratação, especialmente ao silicato de cálcio hidratado (CSH), e a porosidade da
mistura endurecida. Além disso comumentemente é publicado que o uso de adições
minerais altera a estrutura dos poros e a porosidade da mistura, e que a utilização do
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metacaulim nas proporções de substituição até 10% tem apresentado misturas com
menores porosidade e consequentemente valores de resistências à compressão maiores
do que os concretos referência, FIGUEIREDO ET AL., (2014); FERREIRA, COSTA E
MALHEIRO (2016); SANTOS, ALBUQUERQUE E RIBEIRO (2020). Entretanto, esses
achados não foram continuados neste estudo.
A figura 4 mostra que todas as misturas apresentam maior percentual de porosidade
aberta e consequentemente esse resultado é fundamentado pela resistência à
compressão, apresentado na figura 5. No entanto, é visto que na relação a/agl de 0,45
essa diferença na redução desses valores são menores do que aqueles na relação de
0,55.
Contudo, considerando a desaceleração na hidratação quando inserido adições minerais
na mistura, chamado de efeito pozolânico, a idade de 91 dias, pode ter sido insuficiente
para a manifestação plena do efeito pozolânico, visto a granulometria de maior dimensão,
apresentado na figura 1 e o discreto halo amorfo identificado na figura 2.

16,00
13,24
Indice de vazios (%)

13,15
12,00 11,01 10,63

8,00

4,00

0,00
REF 055 MK 055 REF 045 MK 045

Figura 4 – Índice de vazios dos concretos trabalhados aos 91 dias

60
Resistencia à compressão (MPa)

48,96
50
45,47
42,18 41,59
39,34
40 36,32

30
25,12
23,44
20

10

0
REF 055 MK 055 REF 045 MK 045
28 dias 90 dias

Figura 5 - Resistência à compressão axial dos concretos trabalhados

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4.2 Resistividade elétrica superficial
O monitoramento da resistividade elétrica superficial (RES) apresentado na figura 4 foi
uma rotina proposta para observar a progressividade na hidratação das misturas. De
acordo com REAL; MEDEIROS, RIVAROLA, (2019) ANDRADE, D’ANDREA, E RENATA,
(2010) (MEDEIROS JUNIOR (2014) a RES evolui com o tempo, devido à hidratação do
concreto.
Como pode ser visto na figura 6 a evolução acontece de forma discreta entre as misturas,
com exceção de MK 045, nas primeiras idades, mas os concretos sem o MK começam
apresentar uma estabilização a partir de 154 dias e as misturas com MK ainda em
crescimento mesmo para idades mais avançadas, 260 dias, de monitoramento,
corroborando com a hipótese de que as misturas com MK não exerceram todo potencial
pozolânico até aos 91 dias.
Dada a boa correlação da RES com outros indicadores de durabilidade ANDRADE E
D’ANDREA, (2010); TANESI E ARDANI (2012); FERREIRA, COSTA E MALHEIRO
(2016); REAL, MEDEIROS E RIVAROLA (2019; ARAÚJO E MEIRA, (2022), isso reflete
no efeito benéfico do metacaulim para o concreto em idades tardias.
Esse resultado indica indiretamente a maior resistência de transporte de íons agressivos
nesse tipo de concreto em caso de exposição a ambiente agressivo, sabendo que as
medidas de resistividade do concreto apresentam boa relação com os coeficientes de
difusão de cloretos.

REF 055 REF 045 MK 055 MK 045

14

12 R² = 0,9559

10
ρ (kΩ.cm)

6 R² = 0,7854
R² = 0,8584 R² = 0,9091
4

0
28 dias 90 dias 154 dias 220 dias 260 dias
Tempo (dias)
Figura 6 – Evolução da resistividade elétrica superficial dos concretos em função do tempo.

Nesse estudo percebe-se que o concreto de maior RES ao longo do tempo foi a
mistura MK 0,45, desde as primeiras idades e persistindo com o envelhecimento
demonstrando uma estabilização a partir de 220 dias. Enquanto a mistura de MK 0,55
não apresentou esse comportamento. Quanto aos concretos referência, o de relação

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a/agl 0,55 e 0,45 apresentou a mesma conduta do MK 045, sendo a suas
estabilizações a partir de 154 dias.
4.3 Fator de idade do concreto
A figura 7 foi construída seguindo as recomendações de ANDRADE E D’ANDREA
(2010), sendo o fator de idade do concreto obtido pela inclinação da reta, quando plotado
o inverso da resistividade em função do tempo. Sendo que esse valor também poderá ser
obtido aplicando os parâmetros de entrada na equação 1. Na figura 8 estão os valores do
fator de idade para cada mistura calculada para a idade de 260 dias.
Observa-se que o concreto de referência para ambas as relações a/agl exibiu menor
valor para o fator de idade. Em razão do cimento CP V possuir finura elevada e alta
reatividade, as reações de hidratação ocorrem de maneira mais acelerada que os
cimentos com adições minerais, justificando-se assim os valores obtidos.
O uso do metacaulim, como observado nos resultados, proporcionou um aumento no fator
de idade do concreto. Um outro ponto em destaque foi a relação a/agl que não
demonstrou influência para o fator de idade, indicando um fator de idade único,
relacionado apenas ao tipo de aglomerante assim como foi apresentado por BAMFORTH
(1998) para misturas com presença de cinza volante e escória granulada de alto forno.
O valor do fator de idade calculado nessa pesquisa vem a corroborar com os dados
encontrados por REAL, MEDEIROS E RIVAROLA (2019) para misturas com metacaulim
em substituição de cimento Portland por metacaulim na proporção de 10% em massa.
Deve-se considerar que quanto maior o fator de idade, maior o tempo para alcançar o fim
do tempo de vida útil, como detalhado em ANDRADE E D’ANDREA,(2010). Isso significa
que o emprego do MK em substituição de 10% ao CP V foi favorável em relação ao
aumento da durabilidade do concreto, referenciado aqui pelo fator de idade.

0,4 y = 0,5625x-0,148
R² = 0,939

y = 0,8491x-0,291
0,3 R² = 0,7416
1/ρ (KΩ.cm)

y = 0,4591x-0,298
R² = 0,9718
0,2
y = 0,2595x-0,212
R² = 0,9696
0,1

0
0 50 100 150 200 250 300
Tempo (dias)

REF 045 MK 045 REF 055 MK 055

Figura 7 – Representação gráfica do fator de idade para as misturas estudadas

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 0,400

0,291 0,298
Fator de idade 0,300

0,212
0,200
0,145

0,100

0,000
REF 055 MK 055 REF 0,45 MK 0,45
Figura 8 – Fator de idade para as misturas estudadas

4.4 Alcalinidade da solução de poros do concreto

A figura 9 apresenta os valores de pH da água de poros dos concretos estudados na
idade de 780 dias após a moldagem. Pode-se notar, no geral, que há uma redução na
alcalinidade dos concretos com MK.
De acordo com NAM (2004) os valores típicos da água de poro do concreto ficam em
torno de 13 a 13.5, mas atingindo pH mais altos a depender da concentração de álcalis no
cimento.
Embora seja conhecida a redução da alcalinidade da mistura quando utilizado adição
mineral, no caso do metaculim, para água de poro não demonstrou redução significativa.
Foi reduzido 1% da alcalinidade quando adicionado 10% de MK para ambas as relações
a/agl e quando comparado os traços de MK houve equivalência de pH para idade de 780
dias. Sendo essa mistura capaz de exercer a proteção química desejada para uma
estrutura de concreto armado.
Desse modo, em consonância com os demais resultados, adição de MK na mistura vem a
contribuir positivamente para a durabilidade das estruturas de concreto armado.

0,9184 15 13,81 13,77 13,80 13,78

0,9116
0,8400 0,8667
0,90
12
[OH-]poro (mol/l)

pHporo

0,60 9

6
0,30
3

0,00 0
REF 055 MK 055 REF 045 MK 045 REF 055 MK 055 REF 045 MK 045

Figura 9 – pH da água de poro dos concretos estudados

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5 Considerações finais
Os resultados obtidos indicam uma redução mais acentuada da capacidade de transporte
nos concretos com metacaulim ao longo do tempo, considerando o seu crescimento na
resistividade elétrica, refletindo no fator de idade. Além disso, um outro ponto em
destaque foi a relação a/agl que não demonstrou influência para o fator de idade,
indicando um fator de idade único associada apenas ao percentual de 10% de
metacaulim. Foi obtido também que houve uma discreta redução no pH da água de poro
dessas matrizes.

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