UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS – UFG

REGIONAL CATALÃO
CURSO DE ENGENHARIA DE MINAS
TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO

DAFNE LETÍCIA FLORÊNCIO

ANÁLISE DO CONCENTRADO FINAL DE APATITA DO COMPLEXO

DE CATALÃO I

CATALÃO
2018
 DAFNE LETÍCIA FLORÊNCIO

ANÁLISE DO CONCENTRADO FINAL DE APATITA DO COMPLEXO

DE CATALÃO I

Trabalho de Conclusão de Curso

apresentado ao curso de Engenharia de
Minas da Universidade Federal de Goiás –
UFG, como requisito parcial para
obtenção do título de bacharel em
Engenharia de Minas.

Orientador: Prof. Ma. Cibele Tunussi

CATALÃO
2018.
 DAFNE LETÍCIA FLORÊNCIO

ANÁLISE DO CONCENTRADO FINAL DE APATITA DO COMPLEXO

DE CATALÃO I

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado à Universidade Federal de Goiás – UFG, como

requisito parcial para obtenção do título de bacharel em Engenharia de Minas.

BANCA EXAMINADORA

_______________________________________________________

Cibele Tunussi

Universidade Federal de Goiás – UFG

_______________________________________________________

Carlos Cordeiro Ribeiro

Universidade Federal de Goiás – UFG

_______________________________________________________

Carlos Henrique de Oliveira Severino Peters

Universidade Federal de Goiás – UFG

Aprovado em 23 / 02 / 2018
 AGRADECIMENTOS

Agradeço em primeiro lugar a Deus, Jeová, por ter permitido que eu conseguisse
alcançar este objetivo e em dado força para ter conseguido persistir. Agradeço imensamente a
minha família que estiveram ao meu lado nessa jornada, minha mãe por ter sempre me
incentivada em todos os momentos principalmente nos mais difíceis. Ao meu pai pela
oportunidade que me concedeu e minha irmã, Agatha, que por já ter passada pela mesma
situação sempre me entendia.
Não poderia deixar de agradecer também ao Vitor, meu companheiro de turma, que
entrou junto comigo nessa jornada e acabou se tornando meu bem. Agradeço ao meu tio João
por todas as ligações e por muitas vezes ter me incentivado e claro minha amiga Marluce, que
nesses cinco anos cansou de ouvir minhas reclamações, mas sempre me dava os melhores
conselhos.
Também não estive sozinha nesse período tenho de agradeço imensamente aos amigos
que fiz: Nathany nós conhecemos no dia da matrícula e essa amizade se tornou cada vez mais
forte, e claro ao Victor Ataíde esteve sempre comigo, em todas as horas. E a todos os outros
que estiveram comigo ao longo dessa jornada, Junior, Paulo Henrique, Thayanne, Larissa,
Eric, Juliana.
A minha orientadora, Cibele, não poderia de deixar de agradecer imensamente, por ser
tão paciente, ter me ajudado em tudo, até em outras atividades que nem eram da sua
responsabilidade. E a todos os outros professores que de alguma forma contribuíram para
minha formação e crescimento nesse período.
Não poderia deixar de mencionar os colaboradores para construção desse trabalho que
inclui toda equipe do meu estágio, Talita Braga, Dalton, Murilo Filho, Kaike Albuquerque,
Ricardo Rezende, Écio Paixão, Pedro Meijon, Bruno Melanezi, Santiago, Michelle e tantos
outros que me ajudaram diretamente e indiretamente.
“Portanto se falta sabedoria a algum de vocês, que ele persista em pedi-la a Deus - pois ele
dá a todos generosamente sem censurar-, e ela lhe será dada”.

Tiago 1:5
 RESUMO

O concentrado de rocha fosfática é largamente aplicado na indústria agropecuária para

produção de fertilizantes e nutrição animal. A indústria extrativa mineral é a responsável pela
produção da matéria prima, sendo o Brasil o sexto colocado dentre os produtores mundiais de
concentrado de rocha fosfática, estando a produção distribuída principalmente nos estados de
Goiás, Minas Gerais e São Paulo. Entre os minerais fosfatados destaca-se o grupo das
apatitas, sendo essas consideradas a principal fonte de fosfato. Os depósitos ígneos de apatita,
associados às condições de intemperismo possuem uma complexa mineralogia, contendo
impurezas e alterações mineralógicas que influenciam o processo de beneficiamento e a
qualidade do produto final. Sendo assim é fundamental estudos voltados para análise dos
contaminantes presentes nos concentrados de apatita com objetivo de promover melhorias no
processamento. O presente trabalho tem por objetivo o estudo mineralógico do concentrado
final de apatita de duas usinas de beneficiamento da empresa CMOC International Brasil
Ltda. (Copebrás Mina Chapadão). Para o estudo foram coletadas amostras em quatro pontos
distintos nas Usinas, correspondentes ao concentrado final, para posterior análise química por
meio de Fluorescência de Raio X e mineralógica via Difração de Raio X e Microscopia
Eletrônica de Varredura, permitindo identificar as principais fases minerais contaminantes
associadas ao processamento.

Palavras Chaves: Fosfato, Apatita, Contaminantes, Concentrado.

 ABSTRACT

The phosphate rock concentrate is largely applied in the livestock industry for fertilizer and
animal nutrition production. The mineral extractive industry is responsible for the production
of raw material, as Brazil is the sixth country placed among the world producers of phosphate
rock concentrate, having its production distributed mainly in the states of Goiás, Minas Gerais
and São Paulo. Among the phosphate minerals stands out the group of the apatite, and this
mineral is considered the main source of phosphate. The deposits formed by these ores
associated with weathering conditions have a complex mineralogy, containing impurities that
influence the processing and the quality of the final product. Thus, it is fundamental some
studies aimed at analysing the contaminants present in the phosphate rock concentrate with
the objective of promoting improvements in its process. The objective of the present work is
the mineralogical study of the final phosphate rock concentrate from the processing two plants
of the company CMOC International Brazil Ltda (Copebrás Mine Chapadão). For this study,
samples were collected at four distinct points in the plants, corresponding to the final
concentrate, for posterior chemical analysis by means of X-ray fluorescence and
mineralogical analysis by X-ray Diffraction and Scanning Electron Microscopy, allowing the
identification of the main contaminating mineral phases associated with processing.

Keywords: Phosphate, Apatite, Contaminants, Concentrate.

 LISTA DE ILUSTRAÇÕES

Figura 1-Principais produtores de rocha fosfática, com valores de produção anual em milhões
de toneladas. ............................................................................................................................. 15
Figura 2- Localização da Província Ígnea do Alto Paranaíba (Adaptado) ............................... 20
Figura 3- Mapa geológico da Província Ígnea do Alto Paranaíba, mostrando os complexos
alcalinos carbonatíticos (Adaptado). ........................................................................................ 21
Figura 4- Distribuição das áreas mineralizadas no complexo de Catalão I. Os números
indicam o limite dos pits da Copebrás (1), Fosfértil (2 e 3) e Niobrás (4 e 5). ........................ 24
Figura 5- Diagrama ternário para as rochas do complexo de Catalão I. (Adaptado). .............. 25
Figura 6- Perfil de Intemperismo de Catalão I ......................................................................... 25
Figura 7- Perfil de intemperismo global com as médias dos dados químicos. ......................... 26
Figura 8- Representação Fluorescência de Raio X (Adaptado). .............................................. 27
Figura 9- Diagrama das transições e suas respectivas denominações. ..................................... 28
Figura 10- Espectrômetro de Raio X ........................................................................................ 29
Figura 11- Difração de Raio X ( Lei de Bragg). ...................................................................... 30
Figura 12- Desenho esquemático Difratômetro ....................................................................... 31
Figura 13- Exemplo Difratograma para as análises de Difração de Raio X............................. 31
Figura 14- Componentes Microscópio Eletrônico de Varredura.............................................. 32
Figura 15- Região de ionização gerada na interação do feixe de elétrons com a superfície do
material. .................................................................................................................................... 33
Figura 16- Fluxograma do processamento nas Usinas ............................................................. 36
Figura 17- Pontos de Coleta de amostras ................................................................................. 36
Figura 18- Quarteador de Polpa ............................................................................................... 37
Figura 19- (a) Peneirador Vibratório; (b) Moinho pulverizador. ............................................. 38
Figura 20- Difratômetor Bruker D............................................................................................ 40
Figura 21- Espectrômetro WDS Bruker S8 Tiger .................................................................... 40
Figura 22- Microscópio Eletrônico de Varredura JEOL JSM-IT300 ....................................... 41
Figura 23- Curva granulométrica do material da Usina 47. ..................................................... 42
Figura 24 - Curva granulométrica do material da Usina 76. .................................................... 43
Figura 25- Teor de óxidos no Underflow da Bateria 104 e do Flotado do Recleaner Fino da
usina 47: (a) e (b) Teor de P2O5, CaO,Fe2O3 e SiO2,; (c) e (d) Teor de BaO, Nb2O5, Al2O3 e
MgO. ......................................................................................................................................... 46
Figura 26-Teor de óxidos no Underflow da Bateria 104 e do flotado do Recleaner Fino da
Usina 76: (a) e (b) Teor de P2O5, CaO ,Fe2O3 e SiO2; (c) e (d) Teor de BaO, Nb2O5, Al2O3 e
MgO. ......................................................................................................................................... 48
Figura 27- Mapa composicional da amostra Underflow Bateria 104 da Usina 47: (a)Site 1; (b)
Site 2. ........................................................................................................................................ 53
Figura 28- Mapa composicional da amostra Flotado Recleaner Fino - Usina 47: (a) Site 1; (b)
Site 2. ........................................................................................................................................ 54
Figura 29- Mapa composicional da amostra Underflow Bateria 104 - Usina 76: (a) Site 1; (b)
Site 2. ........................................................................................................................................ 55
Figura 30- Mapa composicional da amostra Flotado Recleaner(finos) - Usina 76: (a) Site; (b)
Site 2. ........................................................................................................................................ 56
 LISTA DE TABELAS

Tabela 1- Especificações Concentrado fosfático. ..................................................................... 18

Tabela 2- Síntese dos Complexos Carbonatíticos da APIP ...................................................... 22
Tabela 3- Identificação das amostras selecionadas .................................................................. 37
 LISTA DE QUADROS

Quadro 1- Dados químicos obtidos por Fluorescência de Raios – X ....................................... 44

Quadro 2- Proporção modal das fases minerais cristalinas das amostras 1 da Usina 47. ........ 49
Quadro 3- Proporção modal das fases minerais cristalinas das amostras 2 da Usina 47 ......... 49
Quadro 4- Proporção modal das fases minerais cristalinas da amostra 3 da Usina 76............ 50
Quadro 5- Proporção modal das fases minerais cristalinas da amostra 4 da Usina 76............. 50
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................ 15

2 OBJETIVOS ..................................................................................................................... 17

2.1 OBJETIVOS GERAIS ............................................................................................... 17

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS .................................................................................... 17

3 JUSTIFICATIVA ............................................................................................................. 18

4 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ......................................................................................... 19

4.1 CONTEXTO GEOLÓGICO...................................................................................... 19

4.1.1 Província Ígnea Alto Paranaíba – PIAP ............................................................. 19

4.2.1 Complexo carbonatitíco alcalino Catalão I ....................................................... 22

4.2.2 Perfil intempérico Catalão I ............................................................................... 25

4.3 MÉTODOS ANALÍTICOS ....................................................................................... 27

4.3.1 Fluorescência de Raio X (FRX) .............................................................................. 27

4.3.2 Difração de Raio X (XRD) ................................................................................. 29

4.3.2.1 Difratômetro de raios X............................................................................... 30

4.3.3 Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) .................................................... 32

4.4 CONCENTRAÇÃO DE MINÉRIO FOSFÁTICO ................................................... 34

5 METODOLOGIA ............................................................................................................. 35

5.1 COLETA DE AMOSTRAS....................................................................................... 35

5.2 PENEIRAMENTO E ANÁLISE QUÍMICA INTERNA .......................................... 38

5.3 ANÁLISE EXTERNA ............................................................................................... 39

5.3.1 Difração de Raio X ............................................................................................. 39

5.3.2 Fluorescência de Raios – X ................................................................................ 40

5.3.3 Microscopia Eletrônica de Varredura ................................................................. 41

6 RESULTADOS E DISCUSÕES ...................................................................................... 42

6.1 ANÁLISE GRANULOMÉTRICA ............................................................................ 42

 6.2 ANÁLISE QUÍMICA ................................................................................................ 43

6.3 ANÁLISE MINERALÓGICA .................................................................................. 49

6.4 ANÁLISE MICROSCÓPIO ELETRÔNICO DE VARREDURA (MEV) ............... 51

6.4.1 MEV –Usina 47 .................................................................................................. 52

6.4.2 MEV – Usina 76 ................................................................................................. 55

REFERÊNCIAS ....................................................................................................................... 58
 15

1 INTRODUÇÃO

O fósforo existe em certa abundância na natureza sendo classificado como o décimo

elemento mais comum na crosta terrestre, é de suma importância para a economia brasileira,
essencialmente por ser a principal fonte de energia para produção vegetal, possui uma
variedade de aplicações, tendo sua principal função sobre a forma de fertilizante na
agricultura (LOUREIRO et al.,2005).
De acordo com dados do DNPM (2008), o Brasil é classificado como o sexto maior
produtor de rocha fosfática, detentor de 4% da produção mundial. As reservas do país
correspondem a 0,6% do total mundial, cerca de 320 milhões de toneladas, a Figura 1 mostra
a posição do Brasil no ranking dos principais produtores mundiais.

Figura 1-Principais produtores de rocha fosfática, com valores de produção anual em milhões de toneladas.

Fonte: ULIANA (2010)

Devido sua ocorrência sob a única forma estável, como íon ortofosfato (PO4)-3, o
fósforo não é encontrado livre na natureza e sim associado a outros elementos químicos , o
que requer uma liberação prévia antes de ser encaminhado para a plantas de produção de
fertilizantes (DNPM, 2009).
A apatita corresponde ao mineral de fosfato passível de ser aproveitado para a
produção de fertilizantes, tendo que os principais depósitos brasileiros de apatita estão
associados aos complexos alcalinos carbonatíticos, associados ao processo de alteração
intempérica, como é o caso dos depósitos de Catalão (LENHARO,1994; KAHN, 1999),
objeto de estudo deste trabalho.
 16

Cada depósito do complexo alcalino carbonatítico possui suas peculiaridades

referentes aos mineiras de fosfato e de ganga presentes. A variação das características dos
depósitos desencadeia diferentes comportamentos mediante ao processo de beneficiamento
(ULIANA, 2010).
Dessa forma a qualidade do concentrado fosfático está intimamente relacionado a
variabilidade das propriedades mineralógicas da rocha e aos parâmetros do processamento,
tornando essencial a investigação do concentrado por meio de análises químicas e
mineralógicas com objetivo de verificar a procedência dos contaminantes.
 17

2 OBJETIVOS

2.1 OBJETIVOS GERAIS

O presente trabalho tem como objetivo a análise do concentrado final de apatita

produzido pela empresa CMOC International Brasil Ltda. – Copebrás, visando a identificação
dos minerais contaminantes.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Os objetivos específicos desse trabalho foram:

 Coletar amostras do concentrado final de apatita em pontos específicos da usina para

posterior análise;
 Preparar o material coletado, por meio de quarteamento, secagem e peneiramento;
 Enviar o material para o laboratório químico interno da empresa para realização das
análises químicas da amostra total e por faixa granulométrica;
 Enviar amostra do material para laboratório externo para análise química por
Florescência de Raio X, mineralógica via Difração de raio X e investigação do
material por intermédio de Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV);
 Estudar os resultados obtidos nas análises; e
 Apresentar as possíveis fases minerais e frações granulométricas do concentrado final
de apatita passíveis de contaminantes.
 18

3 JUSTIFICATIVA

As rochas fosfáticas se formam em diferentes ambientes geológicos os quais podem

conter mais de um tipo de fosfato, sendo os mais comuns os fosfatos de cálcio do grupo da
apatita (CETEM, 2008).
O concentrado fosfático é usualmente utilizado para produção de fertilizantes. Em
geral são expressos em função do seu percentual de pentóxido de fósforo (P2O5), também
podendo ser representados em termos de seu conteúdo em F.T.C – fosfato tricálcico Ca3 (PO4)
(DNPM, 2009).
Esse material desde a lavra até a produção industrial segue muitos caminhos tendo
como base as características mineralógicas, químicas e texturais dos minérios fosfáticos,
distribuição geográfica da jazida , contaminantes e substâncias a serem fabricadas (CETEM,
2008). Esses são determinantes na definição da melhor opção para seu processamento e
remoção das impurezas, a fim de garantir a qualidade do produto final.
A indústria de fertilizantes fosfatados no Brasil absorve mais de 90% da produção de
fósforo, seja para fabricação de ácido fosfórico ou outros produtos intermediários (DNPM,
2015). Fertilizantes são utilizados para promover o acréscimo na produtividade agrícola
garantindo os nutrientes necessários para o desenvolvimento adequado das plantas (CETEM,
2008).
O concentrado de apatita, em geral, deve seguir algumas especificações a fim de
garantir as propriedades ideais ao produto final. Existem limitações aos compostos presentes
conforme a Tabela 1, que detalha os valores máximos e mínimos de cada elemento e
especifica os possíveis desvios em valores fora do padrão.
Tabela 1- Especificações Concentrado fosfático.

Itens Valores Considerações

P2O5 Até 42%
Deve ser mais próximo do limite inferior a fim de
CaO:P2O5 1,32 - 1,61
diminuir o consumo de H2SO4
Formam fosfatos complexos; influenciam a
Fe2O3 ou Al2O3
Fe e Al viscosidade do ácido; originam resíduos de pós
< 3-4%.
precipitação.
Fonte: LOUREIRO et al., (2005)

Dessa forma, o presente trabalho busca identificar os contaminantes contidos no

concentrado final de apatita de duas usinas de beneficiamento da empresa CMOC
International Ltda. na região de Catalão (GO).
 19

4 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

Nesse capítulo serão abordados aspectos relacionados ao concentrado de apatita, tais

como a Geologia Regional da área de estudo, localizada na Província Alto Paranaíba, assim
como a geologia e a mineralogia correspondente ao Complexo Alcalino-Carbonatítico de
Catalão I, complexo este, onde está localizada a mina de Fosfato da CMOC International Brasil
Ltda – Copebrás - Mina Chapadão (Ouvidor – GO). Aborda os conceitos relacionados aos
métodos analíticos utilizados para os estudos das amostras assim como o processamento
característico do material.

4.1 CONTEXTO GEOLÓGICO

A região de estudo está localizada na Província Ígnea do Alta Paranaíba (PIAP) no

contexto da Faixa de Dobramentos Brasília. Nos tópicos a seguir serão apresentadas as
características geológicas da PIAP e do Complexo de Catalão I.

4.1.1 Província Ígnea Alto Paranaíba – PIAP

Gibson et al. (1995) denominou de Província Ígnea do Alto Paraíba as rochas alcalinas
situadas na região do triângulo mineiro que ocupam o noroeste de Minas Gerais e sudoeste do
Estado de Goiás, formadas pelo agrupamento de rochas kamafugíticas, kimberlíticas e
carbonatíticas tendo a ocorrência na forma de plugs, diatremas, diques, pipes, complexos
plutônicos, derrames de lavas e depósitos piroclásticos.
A província é proveniente do magmatismo alcalino, cujo soerguimento iniciou-se no
Eocretáceo intensificou-se durante o Neocretáceo, os quais estão situados nas rochas
neopraterozóicas da Faixa de Dobramentos de Brasília, borda da Bacia do Paraná, que possui
estrutura alonga com direção preferencial NW-SE (BROD et al., 2004)
A origem do magma dessa província segundo Gibson et al (1995), ocorre pela
remobilização do manto litosférico subcontinental com o calor da pluma de Trindade. Esse
aquecimento promoveu fusões parciais do manto e magmatismo de idades próximas como as
províncias alcalinas de Poxoréu (MT), Goiás e Alto Paranaíba (Figura 2) (RIBEIRO, 2008).
É um distrito mineral brasileiro de suma importância, principalmente devido aos
depósitos econômicos de nióbio e fosfato, assim como também aqueles ainda não explotados
de vermiculita, titânio, terras raras associadas aos complexos carbonatiticos (BROD et al.,
2004; RIBEIRO, 2008).
 20

Figura 2- Localização da Província Ígnea do Alto Paranaíba (Adaptado)

Fonte: Gibson et al. (1995)

Ligados a PIAP foram reconhecidos sete carbonatitos, referentes às intrusões

ultramáficas–carbonatiticas: sendo duas no estado de Goiás e seis em Minas Gerais
apresentado na Figura 3. No Sul de Goiás foram identificadas como Catalão I e II e no oeste
do estado de Minas Gerais de Serra Negra, Salitre I, Salitre II, Salitre III, Tapira e Araxá
(BARBOSA et al 1970). Os complexos intrudem rochas metamórficas neoproterozóicas dos
domínios interno e externo da Faixa Brasília, as quais são caracteristicamente deformadas em
formações dômicas (BROD et al., 2004).
O complexo de Catalão I possui formato circular dômico com área aproximada de 27
km2, é constituído por um núcleo de carbonatitos circundados de flogopititos, foscoritos,
piroxenitos, dunitos, nelsonitos e sua idade estimada é cerca de 85 Ma (BARBOSA, et
al.1970; DANNI, et al. 1991; GASPAR et al. 1994; GIBSON et al., 1995). O complexo de
Catalão II está localizado a 5 km ao norte de Catalão I, com área de 14 km2 também de forma
dômica circular, constituído de lamprofiro, piroxenito, sienitos além de carbonatito
(MACHADO, 1992; GIBSON,et. al. 1995; MELO, 1999).
 21

Figura 3- Mapa geológico da Província Ígnea do Alto Paranaíba, mostrando os complexos alcalinos
carbonatíticos (Adaptado).

Fonte: Oliveira et al. (2004).

O complexo de Araxá também conhecido como Barreiro, consiste em um afloramento

circular com diâmetro 4,5 km, situada a 10 km da cidade, neste intrudem quartzitos e xistos,
porém alguns estudos na porção central do corpo apontaram a presença de carbonatitos e
glimeritos (SILVA, 1979; RODRIGUES & LIMA, 1998; GRASSO, 2010). De acordo com a
datação pelo método K/Ar é apontado a de idade 89-97 Ma do complexo (GIBSON, 1995;
RIBEIRO, 2008).
O complexo plutônico ao sul da província é o de Tapira, com 6 km de diâmetro, e área
de afloramento de 35 km 2, e consiste de carbonatitos, piroxenitos com algumas ocorrências
de dunito, sienito e melilitito (GUIMARÃES et al., 1980; BROD, 1993). Este foi datado em
biotita de piroxênios por Sonoki e Garda (1988) também pelo método K/Ar em 86 a 87 Ma.
Datada em 83-84 Ma também pelo método de K/Ar, o complexo de Serra Negra é a
maior intrusão da província, com área estima em 65 Km2 e formato oval (AMARAL, 1967;
GIBSON, 1995). O núcleo da intrusão possui calcita carbonatita, peridotito e piroxenitos,
sendo o restante do corpo formado por dunito serpetinizado (RIBEIRO, 2008).
As intrusões Salitre I, II, e III estão localizadas ao sul do complexo de Serra Negra,
encaixado em rochas do Grupo Bambuí (RIBEIRO, 2008; BARBOSA, 2009). O maior deles,
 22

Salitre I com área de 35 km2 com formato oval distorcido agrupado ao Salitre II, que consiste
em um pequeno plug com área de apenas 2,5 km2, de acordo com estudos a composição
geológica da intrusão incluem biotita e olivina piroxenito enquanto em Salitre I é encontrado
dunitos, lamprófiros (GIBSON et al.,1995; RIBEIRO, 2008; GRASSO,2001). Ainda há um
pequeno corpo sem expressão topográfica que intrude ao sul de Salitre I o qual foi designado
com Salitre III constituído por carbonatitos, foscorito e piroxenitos (BARBOSA, et. al. 1970;
GIBSON, et al., 1995; BROD, et. al 2004). A Tabela 2 apresenta o resumo dos complexos
carbonatíticos da Província Ígnea Alto Paranaíba.

Tabela 2- Síntese dos Complexos Carbonatíticos da APIP

Fonte: BROD (1993); SONOKI & GARDA (1988); GIBSON (1995); HERNÁNDEZ (2003) ; BROD, et. al.
(2004); RIBEIRO (2008).

4.2 CONTEXTO GEOLÓGICO LOCAL

A Mina Chapadão do presente estudo está inserida no complexo de Catalão I cujo

detalhamento será abordado nos tópicos seguintes.

4.2.1 Complexo carbonatitíco alcalino Catalão I

Hussak (1894) foi o primeiro autor a mencionar as mineralizações de Ti, P, ETR no

domo alcalino de Catalão I. Corresponde a uma intrusão multifásica com a forma de um platô
elíptica, que é responsável por quebrar a monotonia do relevo da região, com 6 km na direção
N-S e 5,5 km na direção W-E e idade K-Ar de 85 ± 6.9 Ma (CARVALHO, 1974; SONOKI &
GARDA, 1988). A disposição da intrusão é formada por um centro de rochas ígneas com
 23

rochas encaixantes metamórfica, enquanto a parcela externa de rocha ultramáfica revertido

em flogopitito. (CARVALHO, 1974; BROD, et al. 2004; RIBEIRO, 2008).
A forma de um platô coincide com o próprio domo, trucado pela superfície de
aplainamento, sendo a preservação associada a presença de um anel resistente de quartzito em
torno do corpo ígneo (CARVALHO, 1974b; RIBEIRO, 2008). Falhamentos são responsáveis
por controlar a drenagem interna do platô enquanto a drenagem externa deixa evidente a
forma dômica devido ao padrão radial característico (CARVALHO, 1974c; RIBEIRO, 2008).
Apesar da área aflorante estimada ser cerda de 27 km2, mapeamentos radiométricos
ligadas ao mapeamento das mineralizações indicam que esta área pode se estender além do
local aflorante em aproximadamente 83 km2, encerrando uma anomalia radiométrica
(CARVALHO, 1974c; RIBEIRO, 2008). Análises dos perfis radiométricos dos estudos de
Carvalho (1974c) indicam que as maiores anomalias coincidem com os teores mais altos de
fósforo, nióbio e titânio estando incorporado a esses elementos de tório e urânio.
As ocorrências litológicas de Catalão I contemplam bebedourito, carbonatito, dunito
além de flogopito metassomático (BROD et al. 2004). Diques de picrito com espessura de
aproximadamente 5 m de espessura estão presentes no complexo, em contraste aos diques de
espessura reduzida nas partes remanescentes da província (GIBSON et.al, 1995).
Importantes depósitos de nióbio, fosfato, terras raras, vermiculita e titânio são
encontrados em Catalão I, sendo minerado atualmente para apatita e pirocloro (BROD, 2004).
Ribeiro (2008), separou o complexo em diversos domínio metalogenéticos de acordo com os
estudos realizados por meio de sondagem (Figura 4).
 24

Figura 4- Distribuição das áreas mineralizadas no complexo de Catalão I. Os números indicam o limite dos pits
da Copebrás (1), Fosfértil (2 e 3) e Niobrás (4 e 5).

Fonte: RIBEIRO (2008)

O Complexo de Catalão I é caracterizado pela presença da série foscorítica. Yegorov

(1993) definiu o foscorito sensu stricto como proporções equilibradas de três fases: apatita,
magnetita e olivina, sendo este intensamente presente nos complexos das províncias do Alto
Paranaíba, responsáveis pelas mineralizações primárias de fosfato e nióbio, particularmente
comum em Catalão. Ocorrem também rochas decorrentes de transformações metassomáticas
intensas, sendo os minerais primários eliminados, gerando por exemplo flogopititos
metassomáticos, primário ou magmático (BROD, 2005).
Ribeiro (2008), a fim de classificar as rochas fortemente metassomatizadas do
complexo e padronizar os critérios de classificação, adotou o diagrama ternário apresentado
por Yegorov (1993) (Figura 5) com algumas modificações possibilitando a utilização para os
flogopititos metassomatizados.
 25

Figura 5- Diagrama ternário para as rochas do complexo de Catalão I. (Adaptado).

Fonte: YEGOROV (1993)

As rochas ígneas do complexo foram expostas por processos intempéricos, resultando

em modificações mineralógicas e texturais, que serão abordadas no tópico a seguir.

4.2.2 Perfil intempérico Catalão I

A geologia do perfil de intemperismo do Complexo de Catalão I foi tema de estudo de

Oliveira & Imbernon (1998), sendo os responsáveis por definir os níveis em cinco partes
conforme a Figura 6.

Figura 6- Perfil de Intemperismo de Catalão I

Fonte: OLIVEIRA & IMBERNON ( 1998)

 26

Da base para o topo tem-se que a rocha fresca muda gradualmente para níveis de rocha
alterada em saprolito isalterítico e saprolito aloterítico, sendo recoberto por um capeamento
do solo. As modificações progressivas também são acompanhadas por mudança de cor do
material que passa de tons cinzas esverdeados gradativamente para amarelo e avermelhado,
presente na cobertura (OLIVEIRA & IMBERNON, 1998; BROD, 2005).
De acordo com definições de OLIVEIRA & IMBERNON (1998), os depósitos
econômicos de apatita estão presentes no horizonte isalteríco o qual é caracterizado por baixo
teor de MgO e SiO2, e teor elevado de P2O5 e CaO, sendo os minerias predominantes apatita,
goetita e quartzo. Ribeiro (2008) em seu estudo unificou o manto intempérico do complexo de
Catalão I com os dados geoquímicos , possibilitando a representação dos elementos quimicos
no manto intemperizado em função da profundidade, Figura 7.

Figura 7- Perfil de intemperismo global com as médias dos dados químicos.

Fonte: RIBEIRO (2008)

 27

4.3 MÉTODOS ANALÍTICOS

A presente sessão tem como objetivo apresentar os métodos analíticos utilizados para
as análises das amostras do concentrado de apatita da empresa CMOC International Brasil
Ltda, tornando a realização do presente trabalho possível.

4.3.1 Fluorescência de Raio X (FRX)

Uma das primeiras técnicas espectrométricas aplicadas para análises de materiais
geológicos tais como solos, rochas e sedimentos foi a Fluorescência de Raio X (JÁCOMO,
2010). Consiste em uma técnica clássica capaz de realizar análises tanto quantitativas como
qualitativas, o que varia de acordo com sua aplicação e é caracterizada por apresentar ampla
capacidade de detecção, passiva de identificar um número considerável de elementos, sejam
eles em concentrações maiores, bem como elementos traços na escala de ppm, como o caso de
terras raras (DUTRA & GOMES, 1984).
Consiste em uma técnica de emissão atômica, fundamentada no efeito fotoelétrico
(NAGATA, et. al., 2001). Ao submeter o átomo à emissão de Raio X, os elétrons são
excitados e ejetados das camadas eletrônicas mais internas. Para que ocorra a estabilização os
elétrons das camadas mais externas ocupam as vacâncias geradas (Figura 8), os quais emitem
linhas espectrais com energia característica , sendo a intensidade diretamente relacionada ao
valor da concentração dos elementos químicos presentes (DUTRA & GOMES, 1984;
NAGATA et. al., 2001).

Figura 8- Representação Fluorescência de Raio X (Adaptado).

Fonte: FISCHER
 28

A emissão de Raio X característico é em geral induzido por meio do impacto das

partículas aceleradas em um campo elétrico (elétrons, íons), também por radiações de alta
energia emitida a partir de uma fonte radioativa, ou por meio de Raios X primários
produzidos em tubo de raio catódicos devido a diferença de potencial entre um cátodo em
geral um filamento de tungstênio e um ânodo (CIENFUEGOS & VAITSMAN, 2000;
OLIVEIRA, 2011).
A liberação de energia (fluorescência) na forma de fóton de Raio X é decorrente da
transição eletrônica, corresponde às diferenças de energia dos subníveis (K, L, M, N, O)
envolvidos, onde cada transição específica entre subníveis possui uma energia característica e
uma denominação associada (NAGATA, et. al. 2001; TRINDADE, 2016), conforme Figura
9.

Figura 9- Diagrama das transições e suas respectivas denominações.

Fonte: NAGATA, et. al. (2001)

De acordo com Dutra & Gomes (1984) e Nagata et. al., (2001), as vantagens
relacionadas a essa técnica são: simplicidade, rapidez, alta exatidão, boa reprodutividade,
ampla capacidade de detecção, baixo limite de sensibilidade, versatilidade. Também apresenta
destaque devido seu baixo custo operacional, facilidade no preparo da amostra a ser utilizadas
e por ser não destrutiva (SANTOS, et. al., 2013).
Dentre as técnicas analíticas ocupa atualmente um lugar de destaque, sendo bastante
utilizada em aplicações industriais, principalmente em análises exploratórias geológicas,
arqueológicas, biológicas e para controle da qualidade do produto em empresas que requerem
rotina analítica, sendo o caso das industrias minerais (OLIVEIRA, 2001; SANTOS, et.al.,
2013).
Apesar das características favoráveis a aplicação dessa técnica, é susceptível a
interferências, como é o caso do efeito matriz que tem como causa a intensificação do sinal da
 29

emissão por parte de outros elementos que compõe a matriz, que podem absorver
parcialmente o Raio X caraterístico, ou interferência física da matriz resultante da falta de
homogeneidade da amostra, principalmente no que se refere a distribuição granulométrica,
responsável por dificultar que a irradiação ocorra de forma regular. (NAGATA, et. al., 2001).
De forma resumida pode ser dito que a FRX possui três fases principais: excitação dos
elementos que compõe a amostra, espalhamento dos Raios-X característicos gerados e
detecção dos raios-X (SANTOS, et. al., 2013).
As análises qualitativas na FRX estão relacionadas a identificação das linhas
espectrais de forma a definir os elementos associadas a cada uma dela, Figura 10. Já a análise
quantitativa requer que cada intensidade raio x seja quantificada e comparada com a padrão
de mesma configuração elementar.
Figura 10- Espectrômetro de Raio X

Fonte: CORBARI, et.al. (2008)

4.3.2 Difração de Raio X (XRD)

Os Raio X consistem em ondas eletromagnéticas localizado entre a radiação gama e os

raios ultravioletas, de comprimento de onda entre 103 a 105 Å, podendo ser refletidos,
polarizados e difratados (PORPHÍRIO, et al. 2010).
A difração de Raio X resulta na dispersão de raio X pelos elétrons dos átomos sem que
aconteça modificação no comprimento de onda do feixe incidente (GOMES, 1984). As ondas
espalhadas pelos elétrons interagem entre si de forma construtiva ou destrutiva. Para que a
 30

interação seja construtiva é necessário que algumas condições da Lei de Bragg (Equação I),
sejam atendidas (SENA, 2008).
𝑛𝜆 = 2𝑑. 𝑠𝑒𝑛𝜃 (I)

Onde n corresponde a um número inteiro da ordem de difração, λ comprimento de

onda da radiação incidente , θ ângulo oblíquo que corresponde ao completo do ângulo de
incidência da radiação e d a distância interplanar, conforme Figura 11.

Figura 11- Difração de Raio X ( Lei de Bragg).

Fonte: BATISTA (2007)

É uma técnica simples de ser realizada tanto ao que corresponde a preparação da

amostra como na interpretação dos resultados, é responsável por determinar as distâncias
interplanares, distâncias mantidas pelos íons ou átomos formadores dos cristais, além de
permitir a quantificação das fases presentes em um mesmo material (SANTOS, 2010).
A técnica possibilita aferir dados referentes a estrutura cristalina, como por exemplo:
grupos espaciais, porcentagem de ocupação e substituição, coordenadas atômicas e cálculo
dos parâmetros de cela unitária (GOMES et al., 1984).

4.3.2.1 Difratômetro de raios X

O difratômetro, conforme Figura 12, possui como componentes principais a fonte,

porta amostra e detector, caracteriza-se por possuir um medidor de intensidade dos raios
difratados a diferentes ângulos de 2θ (BATISTA, 2007).
 31

Figura 12- Desenho esquemático Difratômetro

Fonte: GOMIDE (2015)

As amostras, ao serem analisadas por difração, em geral se encontram na forma de

policristias na qual um único cristal é substituído por uma amostra em pó constituído por um
número grandioso de cristalitos orientados aleatoriamente (BATISTA, 2007;
GOMIDE,2015).
O perfil de difração fornecido pelo difratômetro consiste em um gráfico designado
difratograma, Figura 13, responsável por representar a intensidade contabilizada pelos
detectores, em voltagens por segundos, em função do ângulo em que a direção é medida. Para
fins quantitativas pode ser realizada a comparação do difratograma padrão com o
difratograma obtido (BATISTA, 2007).

Figura 13- Exemplo Difratograma para as análises de Difração de Raio X

Fonte: CRTI (2017)

 32

4.3.3 Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV)

Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) é um equipamento extremamente

versátil, aplicado em diversas áreas de conhecimento, para análise microestrutural de material
sólido (MALISKA, 2000). Consiste em um equipamento capaz de produzir imagens de alta
ampliação (até 300.000 vezes) e resolução na ordem de 2 a 5 nm (BATISTA, 2007;
SANTOS,2010).
É caracterizado pela sua elevada profundidade do foco, com capacidade de gerar
imagens com aparência tridimensional e pela possibilidade de combinar análise
microestrutural com microanálise química (MALISKA, 2000). Geralmente é utilizado para
aquisição de dados referentes as feições morfológica superficiais na escala de micrômetros,
permitindo aferição direta dos intercrescimento texturais, cristalinos ou relações de reação
(BATISTA, 2007).
Os componentes do MEV, apresentados na Figura 14 são basicamente coluna ótica
eletrônica, constituída de canhão de elétrons e sistema de demagnificação, unidade de
varredura, câmara de amostra, detectores e sistema de visualização da imagem (MALISKA,
2000).

Figura 14- Componentes Microscópio Eletrônico de Varredura.

Fonte: MALISKA (2000)

A base do princípio de funcionamento consiste na emissão de um feixe de elétrons,

quando este é varrido sobre a amostra até uma profundidade de cerca de 8 µm de acordo com
 33

o tipo de amostra, vários tipos de sinais são gerados (Figura 15), os quais incluem elétrons
secundários (ES), elétrons retroespalhados (EB), raio X e catodoluminescência (SANTOS,
2010).

Figura 15- Região de ionização gerada na interação do feixe de elétrons com a superfície do material.

Fonte: DUARTE, et al. (2003)

A imagem de elétrons secundários é capaz de fornecer particularidades da superfície

do mineral com elevada profundidade, por intermédio de uma análise em tons de cinza com
alta resolução (DEDAVID, et.al., 2007; DUARTE,2003). São elétrons de baixa energia,
menor que 50eV, gerados pela interação elétron-átomo da amostra, com origem próxima a
superfície, dentre os sinais que são utilizados para análise de amostras no MEV, os sinais de
elétrons secundários são os maios utilizados (MALISKA, 2000).
Os elétrons retroespalhados possuem energia próxima aos dos elétrons primários
resultantes do espalhamento elástico que ocorre no interior da amostra, as imagens fornecidas
por estes geram detalhes das diferenças composicionais na região ionizada do mineral
(DEDAVID, et. al., 2007; DUARTE, et al., 2003).
Ao MEV podem ser acoplados equipamentos de microanálise, como o caso do
sistema de EDS (Energy Dispersive System), que permite a detecção dos raios X com base na
medida de energia, possibilitando a determinação e mapeamento químico dos elementos
presentes na amostra (MANSUR et. al.,2012). É um sistema bastante utilizado devido sua
rapidez e facilidade do preparo da amostra a ser utilizada (MALISKA, 2000).
 34

4.4 CONCENTRAÇÃO DE MINÉRIO FOSFÁTICO

A produção de concentrado fosfático no Brasil começou em 1943 e a cada ano tem

passado por constantes inovações tecnológicas, permitindo o acréscimo nos valores de
produção anual e facilitando o processamento (OLIVEIRA, 2007).
A maioria dos minérios de fósforo das rochas fosfatadas pertence ao grupo da apatita
(Ca5(Cl, F, OH) (PO4)3), um fosfato cristalino de cálcio com flúor, com teor de P2O5
oscilando de 4 a 15 % (ALBUQUERQUE, 2010).
As rochas fosfáticas têm importante aplicação na indústria de fertilizantes. Da extração
até obter as características para ser usado como produto industrial ou nos campos de cultivo, o
material extraído segue vários caminhos que dependem da tipologia do minério, distribuição
geográfica da jazida, dos produtos a serem fabricados além dos diversos aspectos operacionais
associados (LOUREIRO et. al.,2008).
Após o material ser extraído nas minas de fosfato este é direcionado para as usinas de
beneficiamento onde o minério será concentrado. Loureiro et. al.(2009) descreveu as
principais etapas que compreende o beneficiamento de minérios fosfáticos , no Brasil, que
incluem em geral etapa de britagem para formação da pilha homogenizada que irá alimentar a
usina, moagem primária ligada a separação magnética de baixo campo assim como a moagem
secundária em circuito fechado com a classificação. Além das etapas de deslamagem e
concentração via flotação e espessamento.
O processo de concentração via flotação tem por objetivo aproveitar as características
superficiais do mineral de apatita, para que este obedeça aos critérios de qualidade impostos
ao concentrado fosfático, permitindo que este seja usado como matéria prima na fabricação de
fertilizantes ou ácidos (TESTA, 2008).
Algumas das principais impurezas no minério fosfático são óxido de ferro, alumínio
ou de magnésio, calcita e dolomita que podem ter um impacto considerável na operação e
custo de produção dos produtos secundários decorrentes do concentrado fosfático (EL-
SHALL, et. al. 2004). Uma das imposições vigentes no mercado para o concentrado é a de
teor de P2O5 superior a 35% , e baixos teores de impureza como exemplo teor de Fe2O3 menor
que 3% (OLIVEIRA, 2007).
 35

5 METODOLOGIA

O presente capítulo tem por objetivo apresentar a metodologia utilizada para

realização do trabalho. Serão descritas as etapas de coleta de amostras, análise
granulométrica, química via Fluorescência de Raio X assim como análise mineralógica por
meio de Difração de Raio X e Microscopia Eletrônica de Varredura, além do detalhamento
dos equipamentos utilizados.

5.1 COLETA DE AMOSTRAS

O material analisado corresponde ao concentrado final de apatita produzido pela

empresa CMOC International Brasil Ltda, nas usinas de beneficiamento 76 e 47 da unidade
Copebrás – Ouvidor (GO).
No circuito convencional das Usinas de beneficiamento da Copebrás - Ouvidor a
instalação segue o seguinte processamento (Figura 16) : é alimentada com minério britado das
Pilhas de Homogeneização, que é retomado e direcionado a um silo que divide os fluxos para
cada usina, na proporção de alimentação 60 – 40 %, para Usina 47 e 76, respectivamente.
O material do silo alimenta os Moinhos de Barras, e suas descargas seguem para os
Separadores Magnéticos de Baixo Campo (LIMS). O material magnético é descartado
enquanto o material não magnético alimenta a classificação, o overflow desta alimenta as
baterias de deslamagem enquanto o underflow alimenta a moagem de bolas. A descarga do
moinho corresponde à carga circulante que fecha circuito com a alimentação da classificação.
O overflow da classificação é direcionado para as baterias de deslamagem, sendo o
underflow responsável pela alimentação da flotação de barita, enquanto o overflow das
baterias é descartado no espessador de lamas. O rejeito da flotação de barita é direcionado
para a flotação de apatita, na qual o concentrado passa por Separadores Magnéticos de Alto
Campo (HIMS), seguindo para o desaguamento em hidrociclones, onde underflow
corresponde ao concentrado final junto com a flutuado da flotação de finos, alimentada pelo
overflow do desaguamento.
 36

Figura 16- Fluxograma do processamento nas Usinas

Fonte: CMOC Brasil (2017)

O material analisado foi coletado nas usinas de beneficiamento da unidade, nos pontos
sinalizados em vermelho, Figura 17. Foram coletadas 4 alíquotas em um intervalo de
aproximadamente 1 hora espaçados a cada 15 minutos, o material foi coletado com auxílio de
um amostrador com volume aproximado de 1 litro.

Figura 17- Pontos de Coleta de amostras

Fonte: CMOC Brasil (2017)

 37

Após o término do período de recolhimento das amostras, o material foi separado em

baldes, devidamente identificados, facilitando a identificação pelo laboratório da empresa. As
amostras foram discriminadas conforme mostra a Tabela 3. A numeração final no nome das
amostras refere-se a usina amostrada.

Tabela 3- Identificação das amostras selecionadas

Amostras Nomeclatura
1 Underflow bateria 104 - 47

2 Flotado do recleaner finos - 47

3 Underflow bateria 104 - 76

4 Flotado do recleaner finos - 76

Fonte: Autoria própria

A amostra, ainda em forma de polpa, foi quarteada por um divisor rotativo de polpa,
Figura 18. O processo de quarteamento está relacionado a redução da amostra coletada sem
descaracterizar a mesma.

Figura 18- Quarteador de Polpa

Fonte: Autoria própria

 38

Em seguida o material foi enviado ao laboratório físico da unidade onde foi desaguado
em filtro de pressão, transferido para bandeja para secagem em estufa. Após o material ser
seco foi separado em três alíquotas, sendo uma utilizada para análise interna da empresa,
outra enviada para o laboratório CRTI e um material para arquivo.

5.2 PENEIRAMENTO E ANÁLISE QUÍMICA INTERNA

Para quantificação dos elementos químicos presentes em cada faixa granulométrica, na

análise realizada no laboratório interno da empresa, o material após a secagem passou por
ensaios de classificação permitindo obter a curva granulométrica do material, e cada alíquota
foi enviada para análise química no laboratório interno da Copebrás.
Na análise granulométrica a amostra previamente deslamada e seca é colocada na série
de peneiras selecionadas, e direcionada ao peneirador vibratório (Figura 19-a). Foi acionado
por aproximadamente 20 minutos. Após a finalização do ensaio o material retido na peneira é
transferido para bandejas e levado para pesagem. No caso da análise química por fração
retira-se uma alíquota de cada peneira para análise individual.
Na análise química as amostras após serem secas e classificadas foram pulverizadas,
processo este responsável pela redução granulométrica A pulverização é realizada com auxílio
de uma panela que possui um disco no seu interior que ao entrar em contato com a amostra
realiza a pulverização que o ocorre no moinho pulverizador (Figura 19-b).

Figura 19- (a) Peneirador Vibratório; (b) Moinho pulverizador.

(a) (b)

Fonte: Autoria própria.

 39

Com a amostra já pulverizada foi realizada a fabricação das pastilhas, para análise
química do material por intermédio da técnica de fluorescência de raio X com o equipamento
AXIOS MAX modelo TY5001. Para confecção das pastilhas pesa-se 0,5 gramas do material e
3,0 gramas de tetraborato de lítio, esses são homogeneizados e transferidos para um cadinho,
adiciona-se 3 gotas da solução de Iodeto de Potássio 50%. A mistura é levada para máquina
de fusão a gás da marca VULCAN.

5.3 ANÁLISE EXTERNA

As quatro amostras foram enviadas para o laboratório CRTI- Centro Regional para o
desenvolvimento Tecnológico e Inovação, localizado em Goiânia (GO) no Parque
Tecnológico Samambaia (UFG), um centro multi-institucional passiva de realizar diversos
estudos analíticos, voltados para atender demandas de universidades, centros de pesquisa e
empresas.
O material foi enviado ao laboratório externo a fim de realizar maior detalhamento da
mineralogia nas amostras, para isso foram feitas análises de Difração de Raio - X,
Fluorescência de Raios – X e Microscopia Eletrônica de Varredura.

5.3.1 Difração de Raio X

As análises via difração de raios-X (DRX) foram realizadas em um difratômetro

Bruker D8 Discover (Figura 20), pelo método do pó. Conforme detalhado pelo laboratório foi
utilizado como fonte de radiação monocromática um tubo com anodo de cobre acoplado a um
monocromador Johansson para Kα1 operando em 40kV e 40mA, configuração Bragg-
Brentano θ-2θ, detector unidimensional Lynxeye®, 2 θ de 5º a 100º e passo de 0,01º. As
amostras foram mantidas em rotação de 15 rpm.
Pelo método de Rietveld foi possível determinar a composição modal tendo como base o
ajuste de uma composição calculada ao difratograma experimental.
 40

Figura 20- Difratômetor Bruker D

Fonte: CRTI (2017)

5.3.2 Fluorescência de Raios – X

As amostras foram devidamente preparadas antes de serem analisadas, inicialmente

secas em estufa por doze horas a aproximadamente 105°. Com a amostra previamente
pulverizadas preparou-se as pastilhas para análise, uma alíquota com cerca de 1 g de amostra
foi fundida com 9g de borato de lítio
As medidas de fluorescência de raios-X (FRX) foram realizadas em um espectrômetro
WDS Bruker S8 Tiger (Figura 21), equipado com tubo de Rh. A calibração foi realizada com
o pacote GeoQuant M da Bruker com padrões de rochas e minerais naturais.
Figura 21- Espectrômetro WDS Bruker S8 Tiger

Fonte: CRTI (2017)

 41

5.3.3 Microscopia Eletrônica de Varredura

As imagens foram obtidas com um microscópio eletrônico de varredura (MEV) JEOL

JSM-IT300 (Figura 22), operado em baixo vácuo, com tensão de aceleração de elétrons de 20
kV, sendo as análises realizadas após a fixação das amostras em fita adesiva de carbono sobre
porta amostras de latão. Para a inspeção composicional foi utilizada a técnica de
espectroscopia de energia dispersiva (EDS), com um detector de raios-X Oxford Instruments
X-MaxN 80.

Figura 22- Microscópio Eletrônico de Varredura JEOL JSM-IT300

Fonte: CRTI (2017)

 42

6 RESULTADOS E DISCUSÕES

Este capítulo irá apresentar os resultados obtidos nas análises granulométrica, química e
mineralógica do concentrado final de apatita de duas usinas de beneficiamento e as discussões
dos resultados com foco principal nos contaminantes.

6.1 ANÁLISE GRANULOMÉTRICA

Foram realizados ensaios para definir a curva granulométrica do material coletado. As

curvas de porcentagem acumulada de material passante nas peneiras para as amostras da
Usina 47 é apresentado na Figura 23. Na amostra 1 correspondente ao Underflow da Bateria
104, é possível notar que cerca de 80% do material é retido entre as malhas de 150 à 53 µm,
na amostra 2 , Flotado do Recleaner Fino, o P80 do material é 105 µm sendo que cerca de
43% material é passante na peneira de abertura 37 µm (malha de +400#), sendo um fator
natural por se tratar do produto da concentração do recleaner fino.

Figura 23- Curva granulométrica do material da Usina 47.

Fonte: Autoria Própria

Em relação ao material da Usina 76 com resultados apresentado na Figura 24 , na

amostra 3, Underflow da Bateria 104, é possível verificar que cerca de 70% do material está
retido entra as faixas 105 à 44 µm , a amostra 4 , Flotado do Recleaner Fino, possui mais de
90% do material passante em 400#, ou seja, com granulometria abaixo de 37 µm.
 43

Figura 24 - Curva granulométrica do material da Usina 76.

Fonte: Autoria Própria

A comparação entre as curvas granulométricas dos concentrados das duas usinas,

mostra uma tendência do produto final da usina 76 possuir granulometria menor que a usina
47.Os resultados, tanto das análises químicas da amostra total, como as análises de cada uma
das alíquotas retidas nas peneiras será discutido no próximo tópico.

6.2 ANÁLISE QUÍMICA

A análise química quantitativa realizada nas amostras forneceram os dados

apresentados no Quadro 1, neste é possível verificar o teor dos diferentes óxidos no material.
A análise das quatro amostras de concentrado de apatita por fluorescência de raios-X
apresentou os seguintes óxidos: SiO2, TiO2, Al2O3, Fe2O3, MnO, MgO, CaO, Na2O, K2O,
P2O5, SO3, BaO, Nb2O5. Dentre eles, alguns possuíam maiores concentrações, o que
possibilitou observar os diferentes níveis de concentração em relação ao concentrado de cada
usina.
O concentrado final da Usina 47 é representado pelas amostras 1 e 2, sendo a amostra
2 a do recleaner fino. Ao comparar os valores dos óxidos analisados com o padrão interno
estabelecido pelo processo de que o valor de P2O5 dever ser superior a 36,5% e Fe2O3 inferior
a 2,9% nota-se que apenas a amostra 2 atendeu a especificação, além de possuir os teores
mais baixos de contaminantes, tais como SiO2, TiO2, BaO, Al2O3 e Nb2O5. Em relação a Usina
76 cujos resultados são representados pelas amostras 3 e 4 observa-se que ambas tiveram
valores de P2O5 e Fe2O3 fora do padrão estabelecido.
 44

Essas últimas, ainda apresentam teores de SiO2, TiO2 e BaO mais altos quando
comparados com o concentrado da usina 47.

Quadro 1- Dados químicos obtidos por Fluorescência de Raios – X

AMOSTRAS
Óxido 1-Underflow 2-Flotado do 3-Underflow 4- Flotado do
Analisado bateria 104 - recleaner bateria 104 – recleaner
(%m) 47 finos - 47 76 finos - 76
SiO2 3,14 1,77 4,56 3,22
TiO2 0,37 0,22 0,48 0,32
Al2O3 0,6 0,61 0,75 1,33
Fe2O3 3,02 2,69 3,81 4,02
MnO 0,11 0,11 0,13 0,19
MgO 0,41 0,36 0,50 0,54
CaO 48,47 49,83 46,48 45,72
Na2O 0,2 0,17 0,18 0,17
K2O 0,04 0,04 0,05 0,05
P2O5 36,12 37,02 34,62 34,26
SO3 0,16 0,12 0,18 0,22
BaO 0,50 0,32 0,70 1,17
Nb2O5 0,15 0,09 0,18 0,14
LOI 2,04 1,93 2,33 3,21
Soma 95,33 95,28 94,95 94,56
Fonte: CRTI (2017)

A fim de investigar os valores fora dos padrões, é possível verificar as análises

granuloquímicas, com objetivo de identificar em quais faixas granulométricas há o desvio.
Foram representados em forma gráfica os seguintes óxidos BaO, CaO, Fe2O3, Nb2O5, P2O5,
SiO2, Al2O3, MgO, foram selecionados para análise somente esses óxidos por estarem
presentes em maior porcentagem, e também terem sidos identificados na análise química
interna.
Com objetivo de facilitar a análise dos óxidos, os resultados foram separados em dois
gráficos para cada amostra de acordo com a tendência de comportamento semelhante, um
deles aponta a relação entre os óxidos CaO e P2O5 juntamente com o teor de Fe2O3 e SiO2 os
principais contaminantes do concentrado de rocha fosfática, e outro com os teores dos demais
contaminantes.
Para a Usina 47 os gráficos da Figura 25 (a) e (b), mostram que nas amostras 1 e 2 a
relação de Cao/P2O5 é cerca de 1,32, por se tratar de fosfato de cálcio. Além disso há uma
relação inversa entre o teor de P2O5 e os valores de Fe2O3 existindo uma tendência do teor de
ferro aumentar com a diminuição da granulometria, assim como o a SiO2. Na Figura 25 (c) e
 45

(d) verifica-se que com redução da faixa granulométrica o teor do demais contaminantes
tendem a reduzir, a partir de 44 µm o valor de fósforo reduz enquanto os demais óxidos
aumentam.
Ainda em (c) é possível notar o comportamento semelhante entre o MgO e Nb2O5, de
tal forma que as curvas apresentadas nos gráficos se sobrepõem, apresentado a mesma
tendência nos apresentados em (d).
Ao analisar ambas as amostras, é possível identificar um comportamento semelhante
na variação dos óxidos em função da granulometria, teores mais altos de contaminantes são
identificados no material mais fino. Na amostra 1 os teores dos contaminantes são mais
elevados comparado aos da amostra 2 nas diferentes faixas granulométricas.
 46

Figura 25- Teor de óxidos no Underflow da Bateria 104 e do Flotado do Recleaner Fino da usina 47: (a) e (b) Teor de P 2O5, CaO,Fe2O3 e SiO2,; (c) e (d) Teor de BaO, Nb2O5,
Al2O3 e MgO.

(a) (b)

(c) (d)

Fonte: Autoria Própria

 47

As análises granuloquímicas realizadas com as amostras 3 e 4 representantes da

Usina 76 são apresentadas na Figura 26. As características são similares aos gráficos da
Usina 47, mantém-se a relação de CaO/P2O5 média de 1,32 conforme curvas na Figura
26 (a) e (b) , no caso da amostra 4 referente ao flotado do recleaner nota-se um valores
mais alto de Fe2O3 e SiO2 na faixa de 105µm.As análises químicas paras as aberturas de
250µm e 150µm não foram realizadas devido quantidade insuficiente de material.
As curvas da Figura 26 (c) correspondente à amostra 3, mostram uma tendência
de um teor mais alto dos contaminantes nas duas primeiras faixas granulométricas, e um
aumento do valor em 37µm o que representa o material mais fino, em (d) os teores mais
altos do contaminantes estão na primeira faixa quantificada, nota-se um desvio do valor
de BaO na faixa de 105µm já que comparado as demais analises o valor é
demasiadamente alto, o aumento do teor nas diferentes faixas granulométricas segue o
mesmo comportamento das outras amostras tendo um aumento significativo em a partir
37 µm compatível com a queda dos valores de cálcio e fósforo.
 48

Figura 26-Teor de óxidos no Underflow da Bateria 104 e do flotado do Recleaner Fino da Usina 76: (a) e (b) Teor de P2O5, CaO ,Fe2O3 e SiO2; (c) e (d) Teor de BaO, Nb2O5,
Al2O3 e MgO.

(a) (b)

(c) (d)

Fonte: Autoria Própria

 49

6.3 ANÁLISE MINERALÓGICA

A determinação da proporção modal das fases minerais cristalinas foi realizada

pelo método de Rietveld. Nas amostras representantes dos concentrados finais das
usinas é possível identificar os minerais detentores dos óxidos quantificados via
Fluorescência de Raio X. Como mineral dominante em todas as amostras tem-se a
apatita por se tratarem de material representante do concentrado de rocha fosfática.
As proporções modais das fases minerais presentes nas amostras
correspondentes ao concentrado final da usina 47 são apresentadas no Quadro 2 e 3.
Além do fosfato de cálcio decorrente da apatita, tem-se a gorceixita fosfato de bário e
alumínio. Os minerais detentores de Fe2O3 são goetita, hematita além da ilmenita.
O total de SiO2 no intervalo considerado estão presentes no quartzo, titanita e
goetita. A titanita também está associada ao TiO2. Na amostra 1 há presença de menos
de 1% de monazita, um fosfato de terras raras.

Quadro 2- Proporção modal das fases minerais cristalinas das amostras 1 da Usina 47.

1- Underflow Bateria 104 - Usina 47

Mineral %
Apatita 85,1
Quartzo 3,63
Hematita 3,4
Goetita 2,33
Ilmenita 1,51
Monazita 0,83
Titanita 0,56
Gorceixita 0,51
Fonte: CTRI (2017)

Quadro 3- Proporção modal das fases minerais cristalinas das amostras 2 da Usina 47

2- Flotado Recleaner Finos - Usina 47

Mineral %
Apatita 86,55
Hematita 2,75
Goetita 2,35
Quartzo 2,11
Gorceixita 1,47
Calcita 1,34
Dolomita 0,87
Titanita 0,64
Fonte: CTRI (2017)
 50

Os resultados para o concentrado final da Usina 76 é apresentado pelos Quadros

4 e 5. Além dos minerais apontados no concentrado na Usina 47, tem-se a quantificação
do pirocloro, mineral de nióbio, ilmenita óxido natural de ferro e titânio, caracterizado
por magnetismo fraco além da crandalita, um fosfato aluminoso, mineral composto por
cálcio, alumínio, fósforo e hidrogênio.
Na amostra 4 foram reconhecidos anatásio cuja composição corresponde ao
óxido de titânio e alumínio. O mineral portador de BaO é a primariamente a barita.

Quadro 4- Proporção modal das fases minerais cristalinas da amostra 3 da Usina 76.

3- Underflow Bateria 104 - Usina 76

Mineral %
Apatita 81,67
Quartzo 6,16
Hematita 3,03
Goetita 2,6
Crandalita 1,44
Titanita 1,13
Gorceixita 0,96
Pirocloro 0,67
Monazita 0,66
Ilmenita 0,61
Fonte: CTRI (2017)

Quadro 5- Proporção modal das fases minerais cristalinas da amostra 4 da Usina 76.

4- Flotado Recleaner Finos - Usina 76

Mineral %
Apatita 75,1
Quartzo 4,59
Goetita 3,24
Gorceixita 2,95
Hematita 2,79
Calcita 2,07
Dolomita 2,03
Crandalita 2,00
Titanita 1,33
Barita 0,89
Monazita 0,81
Anatásio 0,63
Pirocloro 0,52
Ilmenita 0,51
Fonte: CTRI (2017)
 51

De acordo com os dados apresentado é possível correlacionar os resultados. Na

amostra 3 havia sido identificado o maior teor de SiO2, fator este justificado na
mineralogia devido a elevada proporção do quartzo sendo este a segunda fase modal em
maior abundância. Ainda em relação a amostra 3 da Usina 76 o teor de Nb2O5 foi o
maior, justificado pela maior proporção modal, dentre as amostras, do pirocloro.
Nos resultados da análise química da amostra 4 quantificou-se alto teor de óxido de
bário, sendo este justificado na mineralogia por ter sido a única amostra com proporção
quantificável da fase modal correspondente ao mineral portador de BaO, Barita. O
óxido de ferro também teve o maior valor quantificado na amostra 4, principalmente nas
aberturas de 150 e 105 µm, decorrente dos valores superiores dos minerais detentores
do óxido.
Para entendimento do modo de ocorrência das fases minerais portadoras dos
contaminantes nos concentrados estudados, fez-se as análises em microscópio eletrônico
de varredura. Os resultados das análises estão descritos no próximo tópico.

6.4 ANÁLISE MICROSCÓPIO ELETRÔNICO DE VARREDURA (MEV)

As análises de microscopia eletrônica de varredura foram realizadas em duas

áreas distintas das amostras, porém com a mesma magnificação. Os resultados são
apresentados via mapas composicionais (Figura 27 à 30) onde cada cor indica um
elemento químico e sua distribuição espacial.
Por se tratarem de amostras do concentrado final tem-se a coloração azulada
predominante, já que o fósforo elemento dominante, na escala de cores é representado
por roxo e o cálcio em verde água. Nas imagens é possível caracterizar a forma de
ocorrência e associações da apatita com a ganga, nota-se em geral uma superfície lisa e
homogênea em sua maioria liberada.
Nota-se que algumas das amostras apresentam a impregnação superficial da
apatita por óxidos de ferro, ou seja, os óxidos ferro tendem a recobrir a partícula de
apatita, o que justifica esses não terem sidos coletadas durante a etapa de separação
magnética de alto campo, por não estarem liberados.
As 4 amostras das duas usinas serão analisadas, com foco na ocorrência dos
minerais e suas relações com o mineral do concentrado final, a apatita.
 52

6.4.1 MEV –Usina 47

Assim como os dados apresentados na análise granulométrica nota-se um

material mais grosso, a Figura 27 corresponde a amostra 1, Underflow Bateria 104,
com cerca de 87% do material acima de 53 µm. O material predominante na amostra é
apatita em torno de 85,1% de acordo com os dados da difração.
Em alguns pontos está presente o quartzo com teor de 3,63%, no tom de azul
escuro, recobrindo as partículas de apatita assim como os óxidos de ferro na coloração
amarela. Os tons rosados correspondem aos minerais com elementos de terras raras no
caso a monazita, material esse encontrado associada a apatita. Nota-se a presença de
bário-pirocloro mineral detentor de Nb2O5. Principalmente no centro da Figura 27 (b)
identifica-se a presença de gorceixita, que corresponde a um fosfato secundário, produto
do intemperismo da apatita associada ao alumínio.

As imagens de MEV da amostra 2 é representado na Figura 28, por se tratar do

material flotado do recleaner fino tem-se um granulometria menor, fator esse
evidenciado na análise granulométrica em que 43% do material é passante na abertura
de 37µm.
Identifica-se a presença de vermiculita em tons terrosos, um mineral micáceo
formado por silicato, o qual não foi identificado na análise de difração provavelmente
devido estar presente em proporções abaixo do limite quantificável. A presença de
Baddeleyta chama atenção, por se tratar de um mineral raro de óxido de zircônio
 53

Figura 27- Mapa composicional da amostra Underflow Bateria 104 da Usina 47: (a)Site 1; (b) Site 2.

Fonte: CRTI (2017)

 54

Figura 28- Mapa composicional da amostra Flotado Recleaner Fino - Usina 47: (a) Site 1; (b) Site 2.

Fonte: CRTI (2017)

 55

6.4.2 MEV – Usina 76

A amostra 3 é representada na Figura 29, material caracteriza por ser de

granulometria mais fina. Dois pontos em coloração rosa na Figura 29 (b) chamam
atenção por se tratarem de uma partícula de barita, novamente identifica-se a
baddeleyita assim como a vermiculita em alguns pontos, sendo que essas não foram
quantificadas na análise de difração.

Figura 29- Mapa composicional da amostra Underflow Bateria 104 - Usina 76: (a) Site 1; (b) Site 2.

Fonte: CRTI (2017)

 56

As imagens de MEV da amostra três corresponde a Figura 30, é nítido a

diminuição da faixa granulométrica comparada as outras amostra, nesta cerca de 94%
do material é passante na abertura de 37µm. Em maior proporção tem-se a apatita com
cerca de 74,1% seguido do quartzo com 4,59 % e dos minerais detentores de óxido de
ferro, relacionando as imagens com os dados da análise granuloquímica nota-se que os
contaminantes estão em maiores proporções já que se trata de um material mais fino.
Nesta foi identificado a Hollandita um óxido de manganês que não havia sido constato.

Figura 30- Mapa composicional da amostra Flotado Recleaner(finos) - Usina 76: (a) Site; (b) Site 2.

Fonte: CRTI (2017)

 57

7 CONSIDERAÇÕES FINAIS

Por intermédio das análises realizadas, com as diferentes metodologias, foi

possível evidenciar que a Usina 47 possui o material de granulometria maior, o que é
evidenciado tanto no estudo granulométrico como nas imagens de MEV, este também é
um material mais rico principalmente em relação ao produto de interesse no caso o
P2O5, com teor médio de 37%, óxido presente na apatita.
A amostra 1, Underflow da Bateria 104, da Usina 47 comparada a 2, Flotado do
Recleaner Fino, tem os maiores teores de SiO2, TiO2, Fe2O3 e Nb2O5, no caso os
contaminantes, os quais estão presentes no quatzo, titanita, hematita, ilmenita, goetita e
pirocloro. Apesar da amostra 2 apresentar o maior teor P2O5, nota-se que segundo a
análise granuloquímica a maior quantidade de material está presente na faixa com maior
nível de contaminantes.
O material das amostras 3 e 4 correspondentes ao concentrado final da Usina 76,
mostrou- se mais fino e com baixo teor de P2O5 cerca de 34%. Na amostra 3 os teores
de SiO2, TiO2 e Nb2O5 são superiores aos da amostra 4, que possui maior teor de Al2O3,
BaO e Fe2O3. O óxido de alumínio quantificado relaciona-se com a gorceixita e óxido de
bário com a barita. Nas amostras 3 e 4 os teores mais de elevados de SiO2 e Fe2O3,
respectivamente, são nas maiores faixas granulométricas.
Com os dados apresentados é possível notar ineficiência na etapa de flotação de
barita, já que principalmente nas amostras referentes ao concentrado final da Usina 76
nota-se alto teor do óxido BaO evidenciado nas imagens de MEV. Assim como no caso
dos separadores magnéticos, com os dados apresentados nota-se a ineficiência na
separação já que as amostras em sua maioria mostram teores elevados de Fe2O3.
Seria viável em estudos futuros realizar o detalhamento das diferentes faixas
granulométricas principalmente do material fino, a fim verificar as fases minerais
detentoras dos óxidos identificados na análise química. Além de investigações por
microssonda com objetivo de determinar a composição elementar da partícula de apatita
e cadoluminescência para classificação da mesma.
 58

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