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Oxidao negra
Ladislau Nelson Zempulski
Marina Fernanda Stocco Zempulski
Instituto de Tecnologia do Paran
Janeiro
2008
DOSSI TCNICO
Sumrio
1 INTRODUO.................................................................................................................2
2 OBJETIVO ......................................................................................................................2
3 OXIDAO .....................................................................................................................3
4 CARACTERIZAO DO XIDO.....................................................................................3
5 PASSIVAO .................................................................................................................4
5.1 Mecanismos de passivao .......................................................................................5
5.2 A oxidao negra como processo de passivao....................................................6
6 INDICAES E LIMITAES ........................................................................................6
7 PROCESSOS DE OXIDAO ........................................................................................9
7.1 Oxidao a quente versus oxidao a frio ..............................................................10
8 ETAPAS DA OXIDAO NEGRA..................................................................................10
8.1 Limpeza mecnica .....................................................................................................11
8.1.1 Esmerilhamento........................................................................................................11
8.1.2 Jateamento...............................................................................................................12
8.1.3 Tamboramento .........................................................................................................12
8.2 Desengraxe ................................................................................................................12
8.2.1 Desengraxe por solvente ..........................................................................................12
8.2.2 Desengraxe alcalino .................................................................................................13
8.2.3 Desengraxe por emulso..........................................................................................14
8.3 Enxge......................................................................................................................14
8.4 Decapagem.................................................................................................................14
8.5 Enxge......................................................................................................................15
8.6 Secagem.....................................................................................................................15
8.7 Oxidao negra..........................................................................................................16
8.8 Enxge e secagem...................................................................................................16
8.9 Proteo final .............................................................................................................16
9 PROCEDIMENTOS DE TESTE ......................................................................................17
9.1 Teste visual ................................................................................................................17
9.2 Teste de aderncia e espessura ...............................................................................18
9.3 Salt spray (nvoa salina)...........................................................................................18
9.4 Cmara mida ............................................................................................................18
10 VANTAGENS DA OXIDAO NEGRA ........................................................................18
11 PINTURA SOBRE METAIS OXIDADOS ......................................................................19
12 NORMAS TCNICAS ...................................................................................................19
Concluses e recomendaes .......................................................................................20
Referncias ......................................................................................................................21
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DOSSI TCNICO
Ttulo
Oxidao negra
Assunto
Servios de tratamento e revestimento em metais
Resumo
Este dossi apresenta o processo de revestimento de superfcies metlicas pela deposio
de xido de ferro, conhecido como oxidao negra. Posteriormente, so detalhadas as
tcnicas disponveis, os mecanismos de aplicao, bem como suas propriedades, etapas,
variaes, vantagens, normas tcnicas, etc.
Palavras-chave
Corroso; metal; oxidao negra; passivao; revestimento metlico; tratamento de
superfcie
Contedo
1 INTRODUO
Estima-se que cerca de 20% da produo mundial de ferro seja consumida por problemas
relacionados corroso, acarretando prejuzos anuais da ordem de bilhes de dlares em
todo o mundo.
Corroso refere-se deteriorao de um material, geralmente metlico, por ao qumica
ou eletroqumica do meio em que o mesmo est inserido, aliada ou no a esforos
mecnicos. A deteriorao causada pela interao fsico-qumica entre o material e o seu
meio operacional representa alteraes indesejveis por parte deste, tais como desgaste,
variaes qumicas ou modificaes estruturais, tornando-o inadequado para o uso.
Desta forma, a procura por parte de fabricantes e consumidores por solues alternativas e
econmicas para a preveno dos processos de corroso impulsionou o desenvolvimento
de inmeras tcnicas de revestimento e proteo.
Entre as diversas opes disponveis no mercado, a oxidao negra tem como vantagem
aliar o aumento da resistncia corroso com a aparncia esttica, uma vez que a camada
de revestimento formada um filme negro aderente e uniforme, que proporciona uma
barreira protetora, ao mesmo tempo que confere um acabamento decorativo s peas
tratadas, sendo aplicada a diversos ramos da indstria mecnica, de forma simples,
econmica e segura.
2 OBJETIVO
Este dossi aborda diversos aspectos de natureza tecnolgica sobre tratamentos de
superfcies metlicas por oxidao negra e tem por objetivo disseminar informaes que
possam promover o incremento de melhorias junto s micro e pequenas empresas, bem
como sanar dvidas com relao ao processo e aspectos relativos tecnologia de produo
e processo, vantagens, dentre outros.
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3 OXIDAO
Como elemento qumico predominante na composio dos aos, o ferro encontrado nos
minrios, sob a forma de xidos estveis. Atravs da metalurgia, extrai-se o xido do
minrio sob aquecimento e o metal fabricado. Esta transformao deixa o material
termodinamicamente instvel. A corroso, portanto, nada mais do que o retorno do metal
ao seu estado mais estvel, o de xido natural.
O termo corroso pode ser definido como a reao do metal com os elementos de seu
meio, na qual o metal convertido a um estado no-metlico. Em resumo, este fenmeno
provocado pela existncia de reas com diferenas de potencial na superfcie metlica.
Como na natureza a busca pelo equilbrio constante, ou seja, busca-se o estado de menor
energia, os metais perdem tomos para o meio, convertendo-se em xidos, o que
caracteriza a corroso.
Quando isto ocorre, o metal perde suas qualidades essenciais, tais como resistncia
mecnica, elasticidade, ductilidade e o produto de corroso formado extremamente pobre
em termos destas propriedades.
Quando a camada de xidos formada homognea e resistente, de modo que isole o
material do meio que o cerca (o agride), este processo de oxidao torna-se benfico, uma
vez que protege o metal de corroso adicional.
O processo conhecido industrialmente por oxidao negra consiste em produzir um filme
de xido de ferro preto uniforme e aderente na superfcie, o qual apresenta uma proteo
mdia contra a corroso e no altera as dimenses e propriedades fsicas ou mecnicas, da
pea tratada. A oxidao negra possui certas propriedades e caractersticas que a tornam
ideal para determinadas aplicaes, incluindo a combinao de propriedades e acabamento
com o menor preo de mercado.
indicado para superfcies de ao, ao inox, cobre, lato e estanho. Em resumo, onde no
aceitvel a aplicao de qualquer processo de recobrimento metlico ou alterao das
dimenses da pea, sendo muito utilizado no tratamento de armas de fogo e peas ferrosas
tais como: ferramentas de corte, molas, corpos de vlvula, porta ferramentas, fixadores,
moldes, componentes e blocos de mquinas hidrulicas, correntes, rodas dentadas,
engrenagens, parafusos, ferramentas manuais e de mquinas, componentes automotivos
em geral, etc.
Em ferramentas, este tratamento muito importante uma vez que reduz a reflexo da luz
nas peas, minimizando, assim, a fadiga ocular ao manuse-las.
Aps a oxidao negra, feito um ps-tratamento com leo, cera ou verniz, para aumentar
a resistncia corroso, principalmente para peas expostas a ambientes externos.
O brilho do filme de xido depende do estado da superfcie da pea. Desta forma,
superfcies polidas produziro filmes pretos brilhantes, enquanto superfcies foscas
permanecero foscas aps o tratamento.
4 CARACTERIZAO DO XIDO
xidos so compostos binrios formados por tomos de oxignio com outros elementos. O
produto formado sobre a superfcie metlica tratada por oxidao negra um xido de ferro,
dentre os diversos que podem se formar, conhecido como magnetita (FIG. 1).
A magnetita um mineral magntico formado pelos xidos de ferro II e III (FeO . Fe2O3),
cuja frmula qumica Fe3O4. Apresenta em sua composio aproximadamente 69% de
FeO e 31% de Fe2O3, ou seja, 26,7% de ferro e 72,4% de oxignio.
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Sua estrutura apresenta forma cristalina isomtrica (FIG. 2), geralmente na forma
octadrica, de dureza 5.5 - 6,5, quebradio, fortemente magntico, de cor preta e brilho
metlico, com densidade relativa entre 5,158 e 5,180.
5 PASSIVAO
Passivao o processo de tornar um material (metal ou liga) menos corrosivo em relao
a outro antes de utilizar estes materiais em conjunto, em decorrncia da presena de um
filme passivo (natural ou artificial). Seu efeito protetor d-se pela modificao do potencial
de um eletrodo no sentido de diminuir a atividade (torn-lo mais catdico ou mais nobre)
devido formao de uma pelcula, geralmente produto de corroso.
Na maior parte dos casos (alumnio, aos, aos inoxidveis, titnio, etc), este filme passivo,
estvel e no-reativo, aparece espontaneamente por oxidao, pois o xido formado sobre
a superfcie insolvel e constitui um obstculo que dificulta a propagao dos processos
de degradao.
O filme desacelera o processo de corroso, seja pelo transporte de matria at interface
metlica devido barreira fsica, seja pelo transporte de eltrons necessrio oxidao
devido baixa condutibilidade do filme protetor.
Problemas ocorrem quando esta camada protetora rompida, expondo a superfcie do
metal. Por este motivo, para caracterizar um filme protetivo, o mesmo deve recobrir
completamente a superfcie e resistir a impactos, frices, etc.
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Aplicando-se a oxidao negra sobre aos inoxidveis, uma superfcie de cor preta uniforme
obtida, sem alterar a resistncia corroso do metal construdo (FIG. 5).
A oxidao negra sobre lato, bronze e cobre utilizada para melhorar a aparncia das
peas, aumentar a resistncia corroso e criar um contraste entre diferentes materiais
(FIG. 6).
Sobre matrizes fundidas de zinco, a oxidao negra confere uma cor preta uniforme
enquanto melhora a resistncia corroso e escamao, bem como a lubricidade e as
propriedades da pea, sem alterar suas dimenses (FIG. 7).
A oxidao negra sobre molas, tem como objetivo converter todas as superfcies da mola
com um acabamento preto esteticamente agradvel (FIG. 8). O revestimento deve
permanecer sob flexo, toro, alongamento, manipulao e revestir todas as superfcies da
pea.
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7 PROCESSOS DE OXIDAO
A oxidao negra pode ser obtida por processos trmicos e ou qumicos.
No primeiro caso, a camada de revestimento de magnetita (xido preto) obtida pelo
aquecimento da pea a temperaturas em torno de 480 C, permitindo que a superfcie reaja
com o ar atmosfrico, at a formao de xido preto (magnetita), seletivamente sobre o
xido vermelho. A pea ento resfriada ao ar e oleada para fornecer significativo aumento
da resistncia corroso. Para a oxidao negra em escala industrial utiliza-se fornos.
Pelo mtodo qumico, a oxidao negra obtida mergulhando-se a pea em uma srie de
banhos qumicos que produziro o filme de xido. Existem comercialmente diversas
patentes industriais para este processo e dentre os processos de oxidao negra qumica,
pode-se dividir em dois tipos: a quente e a frio. O presente trabalho concentra esforos em
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Limpeza mecnica;
Desengraxe (por solvente/alcalino);
Enxge;
Decapagem (cida/alcalina);
Enxge;
Secagem;
Oxidao negra;
Enxge;
Secagem;
Acabamento (oleamento).
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8.1.2 Jateamento
O jateamento o procedimento mais completo para remoo de escamas e produtos de
corroso, conferindo superfcie uma rugosidade propcia para melhor ancoragem e
aderncia a sistemas de pintura. eficaz, rpido e de bom rendimento, mas requer um
equipamento mais caro.
Este processo no recomendado para peas de seo reduzida; peas onde possam ser
causadas distores (em peas, por exemplo, com pequeno dimetro); peas onde as
dimenses forem rigorosas (por exemplo, engrenagens, roscas); ou em componentes
eltricos onde as tenses induzidas alterem as propriedades do material.
Por meio de ar comprimido ou da ao centrfuga de rotores providos de ps, abrasivos so
projetados a alta velocidade contra a superfcie a ser limpa.
Existem inmeros tipos de abrasivos dependendo do local de uso, finalidade do jateamento,
superfcie a ser jateada, etc, sendo sua correta seleo essencial para evitar danos
superfcie a ser tratada. Dentre os mais utilizados, pode-se citar granalha de ao, xido de
alumnio, esferas de vidro e escrias de cobre.
8.1.3 Tamboramento
O tamboramento um processo de limpeza mecnica baseado no movimento de rotao de
tambores ou cilindros rotativos onde as peas metlicas sofrem um tratamento superficial
de abraso ou de acabamento.
A eficincia deste mtodo depende da correta escolha de tamanho, dureza e formato das
partculas de um meio slido adequado, convenientemente auxiliado por solues de certas
substncias especficas, geralmente tensoativos.
8.2 Desengraxe
Esta etapa tem por objetivo garantir a remoo de substncias orgnicas da superfcie do
material que se deseja tratar, pois sua presena compromete a qualidade do revestimento
do metal base.
Realiza-se, geralmente, imerso em cubas ou vapores com solues alcalinas (a quente ou
a frio) e/ou solventes orgnicos para remoo de quaisquer resqucios de materiais
orgnicos (leos, graxas, etc), seguida de enxge, embora outros mtodos tambm sejam
aplicveis.
8.2.1 Desengraxe por solvente
O desengraxe por solvente um dos mtodos mais antigos para remoo de compostos
oleosos de superfcies metlicas, sendo que os solventes empregados cobrem uma vasta
gama de compostos qumicos.
Todos os solventes so potencialmente perigosos e devem ser utilizados sob condies nas
quais sua concentrao no ar para inalao deve ser mantida sob limites seguros. Benzeno,
gasolina e tetracloreto de carbono, por exemplo, devem ser evitados devido elevada
toxicidade e inflamabilidade.
Os solventes removem prontamente leos e graxas, so facilmente aplicados e o
equipamento necessrio para seu emprego ocupa um espao mnimo.
Infelizmente, existem algumas desvantagens ligadas limpeza por solventes que impem
certas limitaes a sua utilizao:
- ambos, solvente e aplicador, so rapidamente contaminados e ao invs de remover o leo
completamente, apenas o redistribuem;
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- a limpeza por solvente cara se for operada de maneira rigorosamente correta. Solventes
eficazes possuem um custo inicial elevado; a destilao para seu reuso dispendiosa e
perdas devem ser esperadas;
- apenas leos e graxas so removidos; xidos e escamas so mantidos e devem ser
tratados por outros mtodos;
- os vapores de alguns dos melhores solventes (solventes clorados e aromticos) so
txicos e representam, a longo ou curto prazo, danos sade em diversos aspectos;
- alguns solventes clorados so decompostos pelo calor em contato com gua e metal,
formando cido clordrico, que ataca o equipamento e estimula a corroso nas peas
limpas.
Os mtodos mais utilizados para desengraxe com solventes so por imerso em tanques ou
por condensao dos vapores de solvente na superfcie metlica relativamente fria,
escorrendo e carregando assim os compostos oleosos na pea.
8.2.2 Desengraxe alcalino
A limpeza alcalina usualmente mais eficiente, barata e menos perigosa do que os
mtodos operados com solventes. Os compostos qumicos para limpeza alcalina, que so
formulados para abranger uma grande variedade de funes de limpeza e pr-tratamento,
so solveis em gua e utilizados a temperaturas geralmente elevadas.
A limpeza da superfcie se d pela saponificao de alguns dos compostos oleosos desta e
estes compostos formados agem sobre os demais, eliminando os outros contaminantes da
pea. Portanto, as propriedades detergentes e saponificantes se sobressaem em detrimento
da solvncia.
Uma das caractersticas desejveis para a soluo de desengraxe alcalino a habilidade
desta manter razoavelmente alta alcalinidade apesar da introduo de contaminantes
cidos ou consumo dos lcalis na saponificao dos leos.
Uma vez que nenhum sal alcalino possui todas as propriedades necessrias, utiliza-se
atualmente quase que exclusivamente combinaes destes. Estas combinaes sero
diferenciadas dependendo do grau de sujeira, do tipo de sujidades, do material que compe
a pea e dos equipamentos disponveis.
Uma vez que o calor aumenta a atividade e melhora a efetividade dos componentes
alcalinos de desengraxe, a temperatura uma importante considerao a ser feita na
aplicao de qualquer desengraxe alcalino.
Os sabes formados so removidos pelo enxge que sucede o desengraxe alcalino, mas
este processo menos eficiente que o desengraxe por solvente para algumas aplicaes,
como compostos orgnicos pesados, por exemplo. Recomenda-se um estudo preliminar
antes da escolha entre um ou outro, quando no for possvel a utilizao de ambos os
mtodos.
O desengraxe alcalino pode ser formulado para remover produtos de corroso por imerso
ou mtodos eletrolticos, podendo ainda ser aplicado por spray pressurizado.
Os chamados alcalinos pesados so usados em peas de ao ou ferro fundido, ideais para
grandes quantidades de sujeira e de natureza severa. J os alcalinos mdios so usados
em lato, zinco, etc. Os alcalinos leves so totalmente isentos de alcalinidade por hidrxidos
e so indicados para metais e ligas facilmente atacveis.
Com uma concentrao de detergentes entre 3 a 5% e temperatura de aproximadamente
80 C, pode-se realizar a operao por um intervalo de tempo varivel, dependendo do grau
de sujidade, com uma mdia geral de 5 minutos.
Para um desengraxe alcalino eletroltico, tem-se como eletrlito uma soluo aquosa de
NaOH 80 g/l e silicato de sdio (Na2SiO3) 50 g/l; para os eletrodos utiliza-se como ando
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(+) o ao inox e como ctodo (-), a pea a ser oxidada. Para uma densidade da corrente de
2
2 a 4 A/dm e temperatura por volta de 60 C, a operao dura entre 1 a 3 minutos.
8.2.3 Desengraxe por vapor
Utiliza-se vapor para a limpeza de superfcies quando imerses e sprays no so aplicveis
e quando deseja-se uma qualidade de limpeza superior. Atravs de vapor dgua ou gua
quente sob presso, em companhia de detergentes, direcionados contra a pea a ser limpa,
as sujidades so removidas.
O detergente pode ser suficientemente custico para remover leo de pintura, assim como
sujeiras, graxas, manchas, etc. A superfcie a ser tratada deve ser molhada para permitir
que o componente limpante possa desconectar da matria o contaminante, que ser
posteriormente removido por outro passe.
Diversos passes rpidos so preferidos em comparao a apenas um lento.
Uma vez que uma grande quantidade de vapor e compostos qumicos so consumidos, o
custo desta operao pode ser muitas vezes maior do que os processos de limpeza por
imerso ou spray.
8.2.3 Desengraxe por emulso
Os mtodos de desengraxe por emulses foram desenvolvidos para colocar a sujidade em
contato com um solvente orgnico e uma soluo aquosa de agentes surfactantes, de modo
que a sujidade se dissolva nas pores apropriadas, de acordo com sua composio e
possa ser removida pelo enxge subseqente.
Em geral, um leve resduo de natureza oleosa mantido e o mesmo deve ser removido por
operaes adicionais antes que se apliquem os revestimentos adequados. Por outro lado,
esse filme desejado em alguns casos por promover alguma resistncia corroso quando
h estocagem entre operaes.
Devido natureza das emulses, no h um mtodo conveniente para controlar a
concentrao destes compostos a no ser por controle de performance.
No desengraxe por emulses, o solvente est presente na frmula de minsculas gotas
dispersas em solues aquosas, estabilizadas por agentes surfactantes. Em geral, os
solventes utilizados so hidrocarbonetos e a inflamabilidade representa um problema.
Porm, como nesta soluo esto dispersos em gua, em que um ponto de ignio
moderado pode ser considerado, opera-se a temperaturas elevadas a aproximadamente 80
C sem grandes riscos.
A soluo concentrada composta por agentes emulsificantes, surfactantes, solventes
orgnicos e, em alguns casos, gua. Posteriormente, esta dissolvida em gua, em
concentraes que variam de 1 parte de soluo para 10 a 200 partes de gua.
8.3 Enxge
O enxge intermedirio entre os banhos tem como objetivo remover o excesso de
desengraxante, proporcionando uma no contaminao da prxima etapa e eliminando
tambm os resduos da etapa anterior.
Utiliza-se gua com transbordamento contnuo ou conforme a demanda, em renovao
constante e, preferencialmente, sob agitao, para que o contato superfcie metlica gua
seja maior, garantindo um melhor resultado de operao. Quanto temperatura, opera-se
com valores prximos ambiente.
8.4 Decapagem
Os decapantes tm como finalidade remover ferrugem, pelculas indesejadas de oxidao
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de imergi-la nesta.
8.7 Oxidao negra
Aps realizadas as etapas de preparao das superfcies, inicia-se a fase de oxidao
propriamente dita, que consiste na imerso completa da pea em um tanque com um
volume adequado da soluo apropriada, a uma determinada temperatura, onde ocorrem as
reaes a quente ou a frio para se promover a formao do xido negro de ferro, o
revestimento protetivo.
Se a pea for introduzida molhada no banho quente, a gua evaporar instantaneamente
podendo causar espirros e outros acidentes, assim como se as peas forem adicionadas
muito rapidamente.
A oxidao, no seu processamento a quente, realizada pela imerso da pea em uma
soluo aquosa concentrada de hidrxido de sdio (NaOH), 800 g/l, e nitrito de sdio,
100 g/l, temperatura de ebulio (entre 130 a 140 C), por aproximadamente 10 minutos.
Para temperaturas acima de 149 C, a formao do x ido vermelho de ferro acelerada,
prejudicando o resultado final.
Para diminuir a temperatura de ebulio, pode-se adicionar gua soluo oxidante, assim
como para aumentar o ponto de ebulio, deve-se aumentar a concentrao dos agentes
qumicos.
Faz-se necessrio um bom sistema de exausto de vapores nos dois processos qumicos
de oxidao negra. A lama de xidos insolveis formada no fundo do tanque de
processamento no pode ser acumulada, devendo ser regularmente drenada ou retirada
por outros mtodos.
8.8 Enxge e secagem
Analogamente s etapas anteriores de enxge e secagem, esta tem como objetivo
remover os lcalis da etapa anterior e preparar a superfcie para o acabamento final.
Utiliza-se gua com transbordamento contnuo ou conforme produo, em constante
renovao e temperatura ambiente, para posterior secagem em estufa a temperaturas entre
60 a 80 C, at completa remoo de gua.
Aps a oxidao a quente, prefervel primeiramente um enxge em gua aquecida e
posteriormente temperatura ambiente, seguido de secagem.
8.9 Proteo final
O revestimento complementar (ps-acabamento) determina a aparncia final e funo da
superfcie tratada. Quando se especifica "oxidao negra", sem qualquer ps-acabamento
especfico, interpretado como oxidao negra e oleamento.
Recomenda-se sempre aplicar o oleamento, pois o xido negro sem um ps-acabamento
possui uma proteo contra corroso muito pobre. No entanto, com um leo, cera, ou verniz
possvel alcanar excelentes nveis de proteo contra corroso em ambientes fechados
(mais de 100 horas em cmara mida).
xidos negros em ao no so adequados para aplicaes severas ao ar livre ou ambientes
corrosivos, mas eles podem fornecer resultados superiores em cmara mida com o
revestimento complementar adequado. Em ao inoxidvel e/ou ligas de lato, excelente
proteo corroso pode ser obtida, principalmente devido as suas propriedades
intrnsecas.
O ps-acabamento geralmente determinado pela configurao da pea e da utilizao
final. Se um acabamento "dry-to-touch" (seco ao toque) necessrio, importante
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Os banhos utilizados nos pr-tratamentos e durante o prprio processo podem precisar ser
descartados por vrios motivos, como operaes descontnuas ou manuteno de
equipamentos. Nestes casos, os efluentes devem ser tratados antes do descarte, bem
como as guas de enxge que podem conter sais, antes da correta destinao final.
Nenhum componente est livre de sofrer danos. Nesses casos e para constatar falhas de
execuo, as manutenes peridicas facilitam e tornam menos onerosas as correes,
que devem, sempre que possvel, repetir o oleamento ou sistema de pintura.
Existem inmeros ensaios e procedimentos para se acompanhar e atestar a qualidade da
operao (espessura, porosidade, decapagem cida, uniformidade, aderncia, exposio
nvoa salina/mida, Microscopia Eletrnica de Varredura, etc).
Referncias
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WIKIPEDIA. Pourbaix diagram. Disponvel em:
<http://en.wikipedia.org/wiki/Pourbaix_diagram>. Acesso em: 13 dez. 2007.
Nome do tcnico responsvel
Ladislau Nelson Zempulski
Marina Fernanda Stocco Zempulski
Nome da Instituio do SBRT responsvel
Instituto de Tecnologia do Paran TECPAR
Data de finalizao
04 jan. 2008
21
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